TW201704408A - 黏著帶及黏著帶之製造方法 - Google Patents

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Katsunori Toyoshima
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Abstract

本發明之目的在於提供一種耐熱性優異且隨時間經過或於高溫下黏著力亦不易增強之黏著帶、及該黏著帶之製造方法。 本發明之黏著帶具有基材層及黏著劑層，上述黏著劑層含有苯乙烯系彈性體，且上述黏著劑層之凝膠分率為70重量%以上。

Description

黏著帶及黏著帶之製造方法
本發明係關於一種耐熱性優異，且隨時間經過或於高溫下黏著力亦不易增強之黏著帶、及該黏著帶之製造方法。
黏著帶由於可簡便地進行接合，故而用於各種產業領域。於建築領域中，養護片材之暫時固定、內飾材料之貼合等中使用黏著帶，於汽車領域中，片材、感測器等內飾零件之固定、側飾條、側窗遮陽簾等外飾零件之固定等中使用黏著帶，於電氣電子領域中，模組組裝、對模組之殼體之貼合等中使用黏著帶。又，作為用以暫時保護例如光學裝置、金屬板、經塗裝之金屬板、樹脂板、玻璃板等構件之表面之表面保護材料，亦使用黏著帶。
對於黏著帶，根據其用途而要求拉伸強度等機械性能或適當之黏著力等各種性能。例如，於暴露於高溫環境下之用途中，於該高溫環境下黏著力亦不會降低之較高之耐熱性較為重要。又，於作為表面保護材料之用途中，要求隨時間經過或於高溫下亦不存在接著增強之情況，可不殘留糊劑而剝離之性能(低黏著增強性)等。
作為耐熱性或低黏著增強性優異之黏著帶，已知有含有聚矽 氧系黏著劑組成物作為黏著成分之黏著帶等(例如專利文獻1等)。然而，習知之耐熱性優異之黏著帶通常藉由將於適當之有機溶劑中溶解有黏著成分之溶液塗敷於基材上並使之乾燥而形成黏著劑層的所謂塗敷法而製造。藉由此種塗敷法所製造之黏著帶存在於黏著劑層中殘留有機溶劑而發生糊劑殘留之問題。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開2003-96429號公報
本發明人等研究使用苯乙烯系彈性體作為構成黏著帶之黏著劑層之黏著成分。含有苯乙烯系彈性體之黏著劑層可發揮較高之初始黏著性，並且可藉由擠出層壓、擠出塗覆等積層法或擠出成形法等而成形，故而可不使用有機溶劑而容易地製造黏著帶。然而，含有苯乙烯系彈性體之黏著劑層存在耐熱性較差，隨時間經過或於高溫下發生接著增強之問題。
本發明係鑒於上述現狀，其目的在於提供一種耐熱性優異且隨時間經過或於高溫下黏著力亦不易增強之黏著帶、及該黏著帶之製造方法。
本發明係一種黏著帶，具有基材層及黏著劑層，上述黏著劑層含有苯乙烯系彈性體，且上述黏著劑層之凝膠分率為70重量%以上。
以下詳述本發明。
本發明人等進行努力研究，結果發現：將含有苯乙烯系彈性體之黏著劑層之凝膠分率調整為70重量%以上之黏著帶之耐熱性優異，且具有隨時間經過或於高溫下黏著力亦不易增強之低黏著增強性，從而完成本發明。
本發明之黏著帶具有基材層及黏著劑層。
上述黏著劑層含有苯乙烯系彈性體。藉由使用苯乙烯系彈性體作為黏著成分，可藉由不使用有機溶劑之擠出成形法而製造具有優異之初始黏著性之黏著帶。
為了使本發明之黏著帶之黏著劑層之凝膠分率為70重量%以上，較佳為使用具有聚合性雙鍵之苯乙烯系彈性體作為成為原料之苯乙烯系彈性體。可使用具有聚合性雙鍵之苯乙烯系彈性體作為苯乙烯系彈性體，藉由擠出成形法等而形成黏著劑層後，使該具有雙鍵之苯乙烯系彈性體進行交聯，藉此將黏著劑層之凝膠分率調整為70重量%以上。
作為上述具有聚合性雙鍵之苯乙烯系彈性體，並無特別限定，例如可列舉：苯乙烯-異戊二烯嵌段共聚物(SI)、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SB)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、部分氫化苯乙烯-乙烯丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(部分氫化SEBS)、部分氫化苯乙烯-乙烯丙烯-苯乙烯嵌段共聚物(部分氫化SEPS)等。
上述黏著劑層亦可含有上述具有聚合性雙鍵之苯乙烯系彈性體以外之其他樹脂作為原料。
作為上述其他樹脂，並無特別限定，可列舉：氫化苯乙烯-乙烯丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(氫化SEBS)、氫化苯乙烯-乙烯丙烯-苯乙烯嵌段共聚物(氫化SEPS)等不具有聚合性雙鍵之苯乙烯系彈性體；或間規1,2-聚丁二烯(RB)等具有聚合性雙鍵之非苯乙烯系彈性體；或聚乙烯(PE)、聚丁烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、丙烯-丁烯共聚物等不具有聚合性雙鍵之烯烴系樹脂等。
於上述黏著劑層含有其他樹脂之情形時，較佳為上述具有聚合性雙鍵之苯乙烯系彈性體於彈性體整體中所占之含量為60重量%以上。藉由將上述具有聚合性雙鍵之苯乙烯系彈性體之含量設為60重量%以上，可更容易地將黏著劑層之凝膠分率調整為70重量%以上。上述具有聚合性雙鍵之苯乙烯系彈性體之含量更佳為70重量%以上，亦可為100重量%。
上述黏著劑層可進而含有黏著賦予劑。
上述黏著賦予劑並無特別限定，例如可列舉：脂肪族共聚物、芳香族共聚物、脂肪族芳香族共聚物、脂環式共聚物等石油系樹脂；薰草哢-茚系樹脂；萜烯系樹脂；萜酚系樹脂；聚合松脂等松脂系樹脂；(烷基)苯酚系樹脂；二甲苯系樹脂等。
上述黏著賦予劑之氫化率並無特別限定，可使用未氫化物、部分氫化物及完全氫化物等中之任一者。
又，亦可使用作為與聚烯烴樹脂之混合物而市售之黏著賦予劑。該等黏著賦予劑可單獨使用，亦可併用2種以上。
上述黏著賦予劑之含量並無特別限定，相對於上述彈性體成分100重量份之較佳之上限為50重量份。若上述黏著賦予劑之含量超過50 重量份，則有黏著賦予劑自黏著劑層滲出之情況。上述黏著賦予劑之含量之更佳之上限為40重量份。
關於上述黏著劑層，於下述將黏著劑層之凝膠分率調整為70重量%以上時進行光照射之情形時，較佳為含有光聚合起始劑。
上述光聚合起始劑並無特別限定，例如可較佳地使用二苯甲酮系化合物、苯乙酮系化合物、醯基氧化膦系化合物、二茂鈦系化合物、肟酯系化合物、安息香醚系化合物、9-氧硫等。
上述黏著劑層亦可於不阻礙本發明之效果之範圍內含有脫模劑。藉由含有脫模劑，例如於用於作為表面保護材料之用途時，可進一步防止剝離時之糊劑殘留。作為上述脫模劑，並無特別限定，可使用習知公知之脫模劑。
於上述黏著劑層含有脫模劑之情形時，脫模劑相對於上述彈性體成分100重量份之含量之較佳之上限為0.5重量份。若上述脫模劑之含量超過0.5重量份，則有脫模劑自黏著劑層滲出，污染被黏著體之表面之情況。
上述黏著劑層亦可視需要含有軟化劑、抗氧化劑、接著增強防止劑等習知公知之添加劑。
上述黏著劑層之凝膠分率為70重量%以上。藉由將上述黏著劑層之凝膠分率設為70重量%以上，本發明之黏著帶可發揮較高之耐熱性，並且可發揮隨時間經過或於高溫下黏著力亦不易增強之低黏著增強性。上述黏著劑層之凝膠分率更佳為75重量%以上，進而較佳為80重量%以上。上述黏著劑層之凝膠分率之上限並無特別限定，為了確保良好之初始黏著力，上述黏著劑層之凝膠分率較佳為98重量%以下。
再者，凝膠分率係如以下般進行測定。首先，自黏著帶僅取出黏著劑層，剪裁為50mm×100mm左右之平面長方形形狀而製作試片，將試片於甲苯中於23℃浸漬24小時，然後自甲苯中取出，於110℃之條件下乾燥1小時。測定乾燥後之試片之重量，使用下述式(1)算出凝膠分率。再者，於試片沒有積層用以保護黏著劑層之脫模膜。
凝膠分率(重量%)=(W2/W1)×100 (1)
(W1：浸漬前之試片之重量，W2：浸漬、乾燥後之試片之重量)
再者，於無法確保充分之樣品量之情形時，可將自黏著帶僅取出黏著劑層，剪裁為5mm×10mm左右之平面長方形形狀之試片供於凝膠分率之測定。
上述黏著劑層之儲存彈性模數E'成為1.0×105Pa時之溫度較佳為130℃以上。藉此，於貼附於被黏著體時，可進一步抑制隨時間經過或於高溫下發生接著增強。上述黏著劑層之儲存彈性模數E'成為1.0×105Pa時之溫度更佳為135℃以上。
上述黏著劑層於150℃之儲存彈性模數E'較佳為6.0×105Pa以上。藉此，於貼附於被黏著體時，可進一步抑制隨時間經過或於高溫下發生接著增強。
再者，上述黏著劑層之儲存彈性模數E'例如可使用DVA-200(IT Meter.and ℃ontrol公司製造)等黏彈性譜儀，於定速升溫拉伸模式之10℃/分鐘、10Hz之條件下測定上述黏著劑層之動態黏彈性譜而求出。
作為將上述黏著劑層之儲存彈性模數E'成為1.0×105Pa時之溫度調整為130℃以上之方法、及將150℃之儲存彈性模數E'調整為6.0×105 Pa以上之方法，並無特別限定，例如可列舉使黏著劑層進行交聯之方法等。
上述黏著劑層之厚度只要根據用途而適當設定即可，並無特別限定，較佳之下限為2μm，較佳之上限為30μm。若上述黏著劑層之厚度未達2μm，則有無法發揮充分之初始黏著力之情況，若超過30μm，則有黏著力變大，不適於例如必需表面保護材料等之剝離之用途之情況。上述黏著劑層之厚度之更佳之下限為3μm，更佳之上限為20μm。
上述基材層並無特別限定，較佳為含有聚烯烴樹脂。
上述聚烯烴樹脂並無特別限定，可使用習知公知之聚烯烴樹脂，例如可列舉：聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)等。
作為上述聚丙烯，例如可列舉：均聚丙烯、無規聚丙烯、嵌段聚丙烯等。
作為上述聚乙烯，例如可列舉：高壓法低密度聚乙烯、直鏈狀低密度聚乙烯、高密度聚乙烯等。
其中，於下述將黏著劑層之凝膠分率調整為70重量%以上時進行電子束照射之情形時，較佳為由嵌段聚丙烯及/或聚乙烯所構成之基材層。由嵌段聚丙烯及/或聚乙烯所構成之基材層即便照射電子束亦不易脆化，可維持較高之拉伸強度。
上述基材層可於無損本發明之效果之範圍內含有防靜電劑、脫模劑、抗氧化劑、耐候劑、結晶成核劑等添加劑；聚烯烴、聚酯、聚醯胺、彈性體等樹脂改質劑。
上述基材層之厚度只要根據用途而適當設定即可，並無特別限定，較佳之下限為25μm，較佳之上限為200μm。若上述基材層之厚度 未達25μm，則有黏著帶之韌性較弱而操作性較差之情況，若超過200μm，則有於捲取成輥狀而保存時殘留捲痕之情況。上述基材層之厚度之更佳之下限為30μm，更佳之上限為150μm。
本發明之黏著帶較佳為於表面經電暈處理之塑膠膜之該經電暈處理之面上貼合黏著帶，於40℃放置24小時後剝離黏著帶時，貼合前後之塑膠膜之經電暈處理之表面之表面張力的變化率為35%以下。若被黏著體之表面被污染而表面張力降低，則有於剝離黏著帶後之被黏著體之表面塗佈接著劑或硬塗劑等時，產生微小之塗佈不均，於組裝於製品時產生亮度或色不均不良之情況。上述表面張力之變化率例如可藉由調整添加至黏著劑層中之脫模劑等之添加量等而調整。
製造本發明之黏著帶之方法並無特別限定，例如可列舉於製備於上述基材層上積層有未調整凝膠分率之未調整黏著劑層之積層體後，調整該未調整黏著劑層之凝膠分率之方法等。
又，黏著帶之製造方法亦為本發明之一，該黏著帶之製造方法係製造具有基材層及含有苯乙烯系彈性體之黏著劑層，上述黏著劑層之凝膠分率為70重量%以上之黏著帶的方法，且具有下述步驟：製備於上述基材層上積層有未調整凝膠分率之未調整之黏著劑層的積層體；及對上述積層體之未調整凝膠分率之未調整之黏著劑層照射活性能量線，使上述黏著劑層之凝膠分率為70重量%以上。
作為製備上述積層體之方法，例如可列舉：將上述基材層及黏著劑層之各材料供給至多層之擠出機而成形之共擠出成形法；或於預先藉由T模成形或吹脹成形所獲得之基材層上，藉由擠出層壓、擠出塗覆等 公知之積層法來積層未調整黏著劑層之方法；或於將各層獨立地製成膜後，藉由乾式層壓而積層所獲得之各膜之方法等。其中，就生產性之方面而言，較佳為共擠出成形法。
調整上述凝膠分率之方法並無特別限定，於上述未調整黏著劑層含有上述具有聚合性雙鍵之苯乙烯系彈性體之情形時，可列舉藉由照射電子束或光等活性能量線而使該具有聚合性雙鍵之苯乙烯系彈性體進行交聯之方法。其中，就無須併用光聚合起始劑、以及反應速度較快而可以短時間達成初始之凝膠分率之方面而言，較佳為照射電子束之方法。
作為上述照射電子束之方法，並無特別限定，例如可列舉使用NHV Corporation公司製造之區域光束方式之Curetron R等市售之電子束照射裝置，對上述積層體之未調整黏著劑層照射光之方法。
上述電子束照射之條件只要根據上述具有聚合性雙鍵之苯乙烯系彈性體之種類或含量等而適當設定即可，較佳為加速電壓50~1000kV、劑量0.5~10Mrad左右之條件。
本發明之黏著帶由於可藉由擠出成形法等不使用有機溶劑之製造方法而容易地製造，故而可解決殘存有機溶劑之問題。又，藉由將黏著劑層之凝膠分率調整為70重量%以上，可發揮耐熱性、及隨時間經過或於高溫下黏著力亦不易增強之低黏著增強性。
本發明之黏著帶可尤佳地用於暴露於高溫環境下之用途。又，即便設定為相對較高之初始黏著力，隨時間經過或於高溫下亦不會發生接著增強，可不殘留糊劑而剝離，故而亦可較佳地用作表面保護材料。例如，稜鏡片(亦稱為亮度提昇膜)、擴散膜等液晶顯示器用光學構件於表面具有凹 凸形狀，但若為本發明之黏著帶，則即便以較高之初始黏著力貼附於此種凹凸形狀之表面，隨時間經過或於高溫下黏著力亦不易增強，故而可不殘留糊劑而容易地剝離。
根據本發明，可提供一種耐熱性優異且隨時間經過或於高溫下黏著力亦不易增強之黏著帶、及該黏著帶之製造方法。
以下，列舉實施例更詳細地說明本發明之態樣，但本發明並非僅限定於該等實施例。
(實施例1)
作為黏著劑層之原料，相對於作為具有聚合性雙鍵之苯乙烯系彈性體之表1所示之樹脂A 100重量份，調配黏著賦予劑(商品名「Arkon P125」，荒川化學工業公司製造，脂環族飽和烴樹脂)5重量份及抗氧化劑(商品名「IRGANOX 1010」，BASF公司製造)1重量份，獲得用以形成黏著劑層之黏著劑組成物。
作為基材層之原料，混合嵌段聚丙烯(商品名「J715M」，普瑞曼聚合物公司製造)80重量份與低密度聚乙烯(商品名「L2340」，旭化成公司製造)20重量份。
藉由T模法進行共擠出成形，獲得基材層之厚度為55μm，未交聯黏著劑層之厚度為5μm之積層體。
自所獲得之積層體之未交聯黏著劑層側，使用電子束照射裝置(商品名「區域光束方式，Curetron R」，NHV Corporation公司製造)，於加速電壓500kV、劑量5Mrad之條件下照射電子束。對電子束照射後之黏著帶之黏著劑層測定凝膠分率，結果為75重量%。
又，針對電子束照射後之黏著帶之黏著劑層，使用黏彈性譜儀(IT Meter.and Control公司製造，DVA-200)，於定速升溫拉伸模式之10℃/分鐘、10Hz之條件下測定動態黏彈性譜而求出儲存彈性模數E'，結果儲存彈性模數E'成為1.0×105Pa時之溫度為145℃以上，150℃之儲存彈性模數E'為8×105Pa。
(實施例2~6、比較例1~6、參考例1)
使黏著劑層及基材層之原料、電子束之照射條件如表1及表2所示，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得黏著帶。
再者，使用伸乙基雙硬脂醯胺(日油公司製造，商品名「Alflow H50F」)作為脫模劑。
<評價>
對實施例、比較例及參考例中所獲得之黏著帶進行以下之評價。將結果示於表2。
(1)初始黏著力之評價
準備稜鏡片(無光澤面為算術平均粗糙度Ra(JIS B 0601-1994)為0.32μm之丙烯酸膜之擴散膜)作為被黏著體。以覆蓋被黏著體之無光澤面之方式，貼附25mm寬之黏著帶，製作試片。貼附係藉由於23℃及相對濕度50%RH之環境下，使用2kg之壓接橡膠輥，以300mm/分鐘之速度進行壓合而進行。將所獲得之試片於23℃及相對濕度50%RH之環境下放置30分鐘。放置後，依據JIS Z0237，自被黏著體以拉伸速度300mm/分鐘沿180°方向剝離黏著帶，測定初始黏著力。又，以下述基準判定初始黏著力。
◎：0.15N/25mm以上且未達0.3N/25mm
○：0.1N/25mm以上且未達0.15N/25mm、或0.3N/25mm以上且未達0.4N/25mm
×：未達0.1N/25mm或0.4N/25mm以上
(2)黏著增強率之評價
準備稜鏡片(無光澤面為算術平均粗糙度Ra(JIS B 0601-1994)為0.32μm之丙烯酸膜之擴散膜)作為被黏著體。以覆蓋被黏著體之無光澤面之方式，貼附25mm寬之黏著帶，製作試片。貼附係藉由於23℃及相對濕度50%RH之環境下，使用2kg之壓接橡膠輥，以300mm/分鐘之速度進行層壓而進行。將所獲得之試片於50℃之溫度環境下放置168小時。放置後，將試片取出至室溫，進而放置60分鐘後，依據JIS Z0237，自被黏著體以拉 伸速度300mm/分鐘沿180°方向剝離黏著帶，測定經時黏著力。
使用藉由上述式(1)所獲得之初始黏著力及經時黏著力，藉由下式算出自初始黏著力至經時黏著力之變化率(黏著增強率)。
變化率(黏著增強率)(%)=(經時黏著力/初始黏著力)×100
又，以下述基準判定經時黏著力。
◎：150%以下
○：超過150%且未達200%
×：200%以上
(3)耐熱性之評價
將所製作之黏著帶貼附於不鏽鋼板，對接著面施加200g之負載，測定120℃之保持時間。又，以下述基準判定耐熱性。
◎：30分鐘以上
○：超過5分鐘且未達30分鐘
×：5分鐘以下
(4)剝離後之被黏著體表面之表面張力之評價
於室溫23℃、相對濕度50%之條件下，使用2kg之壓接橡膠輥，以300mm/min之速度將所製作之黏著帶貼附於經電暈處理之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜。於該狀態下於40℃之烘箱中放置24小時。取出至室溫並放置60分鐘後，剝離黏著帶。
使用潤濕張力試驗用混合液，基於JIS K6768所規定之方法測定貼附前及剝離後之PET膜之表面之表面張力，藉由下述式算出表面張力降低率，按照以下之基準進行評價。
表面張力降低率=(1-(剝離後之表面張力/貼附前之表面張力))×100
○：表面張力降低率為35%以下
×：表面張力降低率超過35%
(5)拉伸強度之評價
將所製作之黏著帶切割10mm，使用Tensilon萬能試驗機(商品名「RTF-1210」，A&D公司製造)以300mm/分鐘之速度測定拉伸強度。又，以下述基準判定拉伸強度。
◎：40MPa以上
○：30MPa以上且未達40MPa
×：未達30MPa
[產業上之可利用性]
根據本發明，可提供一種耐熱性優異且隨時間經過或於高溫下黏著力亦不易增強之黏著帶、及該黏著帶之製造方法。

Claims (5)

  1. 一種黏著帶，具有基材層及黏著劑層，其特徵在於：上述黏著劑層含有苯乙烯系彈性體，且上述黏著劑層之凝膠分率為70重量%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之黏著帶，其中，黏著劑層於150℃之儲存彈性模數E'為6.0×105Pa以上。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之黏著帶，其中，於表面經電暈處理之塑膠膜的上述經電暈處理之面上貼合黏著帶，於40℃放置24小時後剝離黏著帶時，貼合前後之上述塑膠膜之經電暈處理之表面之表面張力的變化率為35%以下。
  4. 如申請專利範圍第1、2或3項之黏著帶，其中，基材層係由嵌段聚丙烯及/或聚乙烯所構成。
  5. 一種黏著帶之製造方法，其係製造具有基材層及含有苯乙烯系彈性體之黏著劑層且上述黏著劑層之凝膠分率為70重量%以上之黏著帶之方法，其特徵在於具有下述步驟：製備於上述基材層上積層有未調整凝膠分率之未調整之黏著劑層的積層體；及對上述積層體之未調整凝膠分率之未調整之黏著劑層照射活性能量線，使上述黏著劑層之凝膠分率為70重量%以上。
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