JP2018139283A - 電気化学素子用セパレータ及びそれを用いてなる電気化学素子 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維と繊維直径が9.5μm以下のレーヨン繊維とを含んでなる電気化学素子用セパレータ、
(2)全繊維に対する該レーヨン繊維の含有量が10質量%以上25質量%以下である上記(1)記載の電気化学素子用セパレータ、
(3)レーヨン繊維の繊維直径が5.0μm以上9.5μm以下である上記(1)又は(2)記載の電気化学素子用セパレータ、
(4)レーヨン繊維の繊維直径が5.0μm以上8.0μm以下である上記(1)又は(2)記載の電気化学素子用セパレータ、
(5)叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維の変法濾水度が75ml以上220ml以下である上記(1)〜(4)のいずれか記載の電気化学素子用セパレータ、
変法濾水度:ふるい板として線径0.14mm、目開き0.18mmの80メッシュ金網を用い、試料濃度を0.1質量%にした以外はJIS P8121−2:2012に準拠して測定した値、
(6)上記(1)〜(5)のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータを用いてなる電気化学素子、
を見出した。
本発明における電気化学素子としては、キャパシタが好適である。キャパシタとしては、電気二重層キャパシタ、ハイブリッドキャパシタ、レドックスキャパシタ等を挙げることができる。また、電気化学素子として、リチウム二次電池も好適である。
電気二重層キャパシタ(EDLC)とは、正極及び負極の表面に形成される電気二重層に電荷を蓄積するキャパシタである。正極及び負極の表面に、より多くのイオンが吸着できるようにすることで、より大きな容量のEDLCが得られる。正極及び負極の表面に、より多くのイオンが吸着できるようにするためには、正極及び負極が、より大きな比表面積を有することが必要である。また、EDLCの正極及び負極は、電気化学的な反応を起こさないことが必要である。EDLCの正極及び負極には、これらの条件を満たす材料として、活性炭;黒鉛;カーボンナノファイバー、グラフェン等のナノ炭素等が主に用いられている。電解液としては、硫酸水溶液、使用電位において電気化学的な反応を起こさない塩を極性有機溶媒に溶解した溶液や、イオン液体等を用いることができる。使用電位において電気化学的な反応を起こさない塩としては、テトラエチルアンモニウムとテトラフルオロホウ酸の塩(TEA・BF4)、トリエチルメチルアンモニウムとテトラフルオロホウ酸の塩(TEMA・BF4)、5−アゾニアスピロ[4.4]ノナンとテトラフルオロホウ酸の塩(SBP・BF4)等が例示される。また、極性有機溶媒としては、アセトニトリル;γ−ブチロラクトン(GBL);炭酸プロピレン(PC)、炭酸エチレン(EC)、炭酸ジエチル(DEC)、炭酸エチルメチル(EMC)等の炭酸エステル等が例示される。
ハイブリッドキャパシタとは、正極又は負極のいずれか一方において、電池反応、すなわち電気化学的酸化還元反応が生じ、他方の電極では、表面に形成される電気二重層に電荷を蓄積するキャパシタである。電気二重層キャパシタでは、正極の電気二重層と負極の電気二重層とが直列に接続されているため、正極及び負極それぞれにおける電気二重層の半分の静電容量しか得られない。これに対してハイブリッドキャパシタでは、片方の電極として電気二重層に電荷が蓄積される電極を使用しているが、電気二重層キャパシタと比較して約2倍の静電容量が得られる特徴がある。ハイブリッドキャパシタとしては、後記するリチウムイオンキャパシタが例示される。
リチウムイオンキャパシタ(LIC)はハイブリッドキャパシタの一種である。LICの正極では、EDLC同様に、電気二重層に電荷を蓄積し、LICの負極では、LIB同様にリチウムイオンを吸放出する。LICでは、負極の単極電位がLIBと同様に低く、正極との電位差が大きい。言い換えれば、LICにおける正負極間の電圧は高い。そのため、EDLCと比較してLICでは高い電圧が得られる。さらに、EDLCと同一の正極材料を用いているが、EDLCと比較して、ハイブリッドキャパシタの一種であるLICの静電容量は約2倍である。高い電圧及び約2倍の静電容量により、EDLCに貯蔵できるエネルギー容量と比較して、LICに貯蔵できるエネルギー容量は非常に大きい。正極としては、活性炭;黒鉛;カーボンナノファイバー、グラフェン等のナノ炭素等が主に用いられている。負極としては、リチウム吸蔵性の物質が用いられる。リチウム吸蔵性の物質の例としては、炭素系材料、珪素系材料、遷移金属とリチウムの複合酸化物等が例示される。単極電位が低い点から、金属リチウムを予め吸蔵させた炭素系材料が好ましく用いられる。電解液としては、正極の使用電位において電気化学的な反応を起こさないリチウム塩を極性溶媒に溶解した溶液を用いることができる。正極の使用電位において電気化学的な反応を起こさない塩としては、ヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)、テトラフルオロホウ酸リチウム(LiBF4)等が例示される。また、極性溶媒としては、炭酸プロピレン(PC)、炭酸エチレン(EC)、炭酸ジエチル(DEC)、炭酸エチルメチル(EMC)等の炭酸エステル;各種のイオン液体等が例示される。
レドックスキャパシタとは、電極−電解液界面の電極(固相)側が、酸化還元反応により荷電するキャパシタである。電極側の荷電が分極に依存するEDLCと比較して、電極表面の電荷密度が非常に高いため、高い容量を得られる特徴がある。電解液としては、使用電位において電気化学的な反応を起こさない塩を極性溶媒に溶解した溶液、イオン液体を用いることができる。
リチウム二次電池とは、充放電において正負極間をリチウムイオンが移動する二次電池を言う。リチウム二次電池には、負極活物質としてリチウム吸蔵性の物質を用いたリチウムイオン二次電池、負極活物質として金属リチウムを用いた金属リチウム二次電池が含まれる。
リチウムイオン二次電池の負極活物質には、リチウム吸蔵性の物質が用いられる。リチウム吸蔵性の物質の例としては、炭素系材料、珪素系材料、遷移金属とリチウムの複合酸化物等が例示される。炭素系材料は、質量当たりのリチウム吸蔵可能量とリチウムの吸収・放出に伴う劣化のし難さとのバランスが良好である点で、好ましく使用される。炭素系材料としては、天然黒鉛、人造黒鉛等の黒鉛;ハードカーボン、ソフトカーボン、メソポーラスカーボン等の非晶性炭素;カーボンナノチューブ、グラフェン等のナノ炭素材料が例示される。珪素系材料は、質量当たりのリチウム吸蔵可能量が大きい点で、好ましく使用される。珪素系材料としては、珪素、一酸化珪素(SiO)、二酸化珪素(SiO2)が例示される。遷移金属とリチウムの複合酸化物の1種であるチタン酸リチウムは、リチウムの吸収・放出に伴う劣化が生じ難い点で、好ましく使用される。
リチウム二次電池の正極活物質としては、遷移金属とリチウムの複合酸化物、遷移金属とリチウムのオリビン構造を有する複合塩、硫黄等が例示される。遷移金属とリチウムの複合酸化物としては、コバルト、ニッケル、マンガンから選択される1種以上の遷移金属とリチウムの複合酸化物が例示される。これらの複合酸化物には、アルミニウム、マグネシウム等の典型金属;チタン、クロム等の遷移金属等をさらに複合することができる。遷移金属とリチウムのオリビン構造を有する複合塩としては、鉄、マンガンから選択される1種以上の遷移金属とリチウムのオリビン構造を有する複合塩が例示される。
リチウム二次電池の電解液としては、極性溶媒にリチウム塩を溶解した溶液、イオン液体にリチウム塩を溶解した溶液が例示される。リチウム二次電池の電解液に用いられる極性溶媒としては、炭酸プロピレン(PC)、炭酸エチレン(EC)、炭酸ジエチル(DEC)、炭酸エチルメチル(EMC)等の炭酸エステル;酢酸エチル、酢酸プロピル、プロピオン酸エチル等の脂肪酸エステルが例示される。リチウム二次電池の電解液に用いられるリチウム塩としては、ヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)、テトラフルオロホウ酸リチウム(LiBF4)が例示される。
電気化学的素子は、一般に、素子の部材である正極、セパレータ及び負極をこの順に積層した構造を有する。正極、負極、セパレータには、それぞれ電解液が吸収されている。積層構造の種類としては、各部材を積層した後にロール状に捲回する円筒型、円筒型を押し潰して、2面の平面と曲線状の両端部を形成させた捲回平型(扁平型)、九十九折にしたセパレータの間に、枚葉に切り出した電極を挿入した九十九折型、枚葉に切り出したセパレータと、枚葉に切り出した電極を積層した枚葉積層型等が例示される。
本発明の電気化学素子用セパレータの原料としては、叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維が用いられる。溶剤紡糸セルロース繊維とは、セルロース誘導体を経ずに、直接、有機溶剤に溶解して得られるセルロース繊維を意味する。溶剤紡糸セルロース繊維は、「リヨセル(登録商標)」又は「テンセル(登録商標)」と呼ばれることもある。叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維による効果としては、繊維がセパレータ内部に細密構造を形成することにより、電解液の保液性が向上すること、細孔が小さくなり、内部短絡が起こり難くなること等が挙げられる。
2)斜めに切断された繊維を排除するため、繊維の断面における縦方向の繊維径と横方向の繊維径との比が1:2〜2:1である繊維を20本選択する。
3)選択した繊維の断面積を計測する。
4)断面形状が真円であると仮定して、断面積から繊維径を算出する。20本の繊維における繊維径の平均値を「繊維直径A」とする。
T:繊度(dtex)
ρ:比重(g/cm3)
実施例1
繊度0.8dtex、繊維長3mmのレーヨン繊維15部、変法濾水度90mlの叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維85部を一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な原料スラリー(0.3%濃度)を調製した。叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維は、リファイナーを用いて、繊維直径R10μm、繊維長4mmの溶剤紡糸セルロース繊維を微細化して得た。原料スラリーから、傾斜型短網抄紙機を用いて、湿紙繊維ウェブを得た。ヤンキードライヤー(温度120℃)と、ヤンキードライヤーの上面に設置されている熱風フード式ドライヤー(温度120℃)とを用いて、湿紙繊維ウェブを乾燥して、乾燥繊維ウェブを得た。その後、金属ロールと弾性ロールによるカレンダー処理を乾燥繊維ウェブに施して、坪量17.3g/m2、厚さ30.4μmのセパレータを得た。レーヨン繊維の繊維直径Aは8.1μmであった。
実施例1で、レーヨン繊維を25部、叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維を75部とした以外は、同様な方法で坪量17.4g/m2、厚さ30.2μmのセパレータを得た。
実施例1で、レーヨン繊維を10部、叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維を90部とした以外は、同様な方法で坪量17.2g/m2、厚さ30.1μmのセパレータを得た。
実施例2で、レーヨン繊維の繊度を0.3dtexとした以外は、同様な方法で坪量17.1g/m2、厚さ30.1μmのセパレータを得た。レーヨン繊維の繊維直径Aは5.3μmであった。
実施例2で、レーヨン繊維の繊度を0.9dtexとした以外は、同様な方法で坪量17.2g/m2、厚さ30.2μmのセパレータを得た。レーヨン繊維の繊維直径Aは9.0μmであった。
実施例3で、レーヨン繊維を9部、叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維を91部とした以外は、同様な方法で坪量17.1g/m2、厚さ30.1μmのセパレータを得た。
実施例5で、レーヨン繊維を26部、叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維を74部とした以外は、同様な方法で坪量17.2g/m2、厚さ30.3μmのセパレータを得た。
実施例2で、レーヨン繊維の繊度を1.0dtexとした以外は、同様な方法で坪量17.1g/m2、厚さ30.2μmのセパレータを得た。レーヨン繊維の繊維直径Aは9.4μmであった。
実施例1で、叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維の変法濾水度を120mlとした以外は、同様な方法で坪量17.2g/m2、厚さ30.1μmのセパレータを得た。
実施例1で、叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維の変法濾水度を210mlとした以外は、同様な方法で坪量17.4g/m2、厚さ30.0μmのセパレータを得た。
実施例1で、レーヨン繊維を0部、叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維を100部とした以外は、同様な方法で坪量18.1g/m2、厚さ30.1μmのセパレータを得た。
実施例2で、レーヨン繊維の繊度を1.1dtexとした以外は、同様な方法で坪量17.2g/m2、厚さ30.3μmのセパレータを得た。レーヨン繊維の繊維直径Aは9.7μmであった。
実施例2で、レーヨン繊維の代わりに、繊度0.1dtex、繊維長3mmの配向結晶化させたポリエチレンテレフタレート(PET)系合成繊維25部を用いた以外は、同様な方法で坪量18.2g/m2、厚さ30.3μmのセパレータを得た。PET系繊維の繊維直径Aは3.1μmであった。
実施例2で、レーヨン繊維の代わりに、繊維長4mmの溶剤紡糸セルロース繊維を微細化せずに未叩解の状態で用いた以外は、同様な方法で坪量17.5g/m2、厚さ30.4μmのセパレータを得た。溶剤紡糸セルロース繊維の繊維直径Aは9.3μmであった。
実施例2で、レーヨン繊維の代わりに、繊度0.1dtex、繊維長3mmのアクリル繊維25部を用いた以外は、同様な方法で坪量17.3g/m2、厚さ30.1μmのセパレータを得た。アクリル繊維の繊維直径Aは2.6μmであった。
実施例2で、レーヨン繊維の代わりに、繊度0.8dtex、繊維長5mmのポリプロピレン(PP)繊維を用いた以外は、同様な方法で坪量17.6g/m2、厚さ30.2μmのセパレータを得た。PP繊維の繊維直径Aは10.6μmであった。
実施例11
繊度0.3dtex、繊維長3mmのレーヨン繊維15部、変法濾水度90mlの叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維85部を一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な原料スラリー(0.3%濃度)を調製した。叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維は、リファイナーを用いて、繊維直径R10μm、繊維長4mmの溶剤紡糸セルロース繊維を微細化して得た。原料スラリーから、傾斜型短網抄紙機を用いて、湿紙繊維ウェブを得た。ヤンキードライヤー(温度120℃)と、ヤンキードライヤーの上面に設置されている熱風フード式ドライヤー(温度120℃)とを用いて、湿紙繊維ウェブを乾燥して、乾燥繊維ウェブを得た。その後、金属ロールと弾性ロールによるカレンダー処理を乾燥繊維ウェブに施して、坪量9.3g/m2、厚さ14.5μmのセパレータを得た。レーヨン繊維の繊維直径Aは5.3μmであった。
実施例11で、レーヨン繊維の繊度を0.8dtexとした以外は、同様な方法で坪量9.2g/m2、厚さ14.2μmのセパレータを得た。レーヨン繊維の繊維直径Aは8.2μmであった。
実施例11で、レーヨン繊維の繊度を0.9dtexとした以外は、同様な方法で坪量9.4g/m2、厚さ14.0μmのセパレータを得た。レーヨン繊維の繊維直径Aは9.0μmであった。
実施例11で、レーヨン繊維を10部、叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維を90部とした以外は、同様な方法で坪量9.2g/m2、厚さ14.2μmのセパレータを得た。
実施例11で、レーヨン繊維を25部、叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維を75部とした以外は、同様な方法で坪量9.2g/m2、厚さ14.1μmのセパレータを得た。
実施例11で、リファイナーを用いて繊維直径R10μm、繊維長4mmの溶剤紡糸セルロース繊維を微細化し、変法濾水度210mlに叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維を用いた以外は、同様な方法で坪量9.4g/m2、厚さ14.1μmのセパレータを得た。
実施例11で、叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維の変法濾水度を230mlとした以外は、同様な方法で坪量9.4g/m2、厚さ14.0μmのセパレータを得た。
実施例11で、レーヨン繊維の繊度を1.1dtexとした以外は、同様な方法で坪量9.5g/m2、厚さ14.8μmのセパレータを得た。レーヨン繊維の繊維直径Aは9.6μmであった。
実施例15で、レーヨン繊維の代わりに、繊度0.1dtex、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系合成繊維25部を用いた以外は、同様な方法で坪量9.3g/m2、厚さ14.2μmのセパレータを得た。PET系合成繊維の繊維直径Aは3.1μmであった。
JIS P8124に準拠して坪量を測定した。
JIS B7502に規定された外側マイクロメーターにより、5N荷重時の厚みを測定した。
卓上型材料試験機(株式会社オリエンテック製、商品名STA−1150)を用いて、JIS P8113に準じて、縦方向の引張強さを測定し、セパレータ強度を評価した。試験片のサイズは、縦方向250mm、幅50mmとし、2個のつかみ具の間隔を100mm、引張速度を300mm/minとした。
PMI社製パームポロメーター(Perm−Porometer)CFP−1500Aを用いて、JIS K3832、ASTM F316−86、ASTM E1294−89に準じて測定を行い、各セパレータの最大ポア径を測定した。
セパレータのヤンキードライヤー面(ヤンキー面)と熱風フード式ドライヤー面(フード面)について、人指し指で、セパレータ表面を20回擦り、毛羽の発生を目視観察する試験を行い、以下の基準で評価を行った。この試験を10人で行い、その平均で示した。「B」及び「A」の判定では、工程上で毛羽による問題は発生しなかった。「C」及び「D」の判定でも、製造設備に取り付けられたロール種類の最適化、テンション調整、セパレータの繰り出し(巻き出し)方向の調整で使用できる場合がある。繰り出し方向の調整とは、ヤンキー面を上出しするか又はフード面を上出しするかを調整することである。
B:人指し指に毛羽による繊維粕はほぼ付着しなかった。
C:人指し指に毛羽による繊維粕はわずかに付着した。
D:人指し指に毛羽による繊維粕が付着した。
電極活物質として平均粒径6μmの活性炭85質量%と、導電剤としてカーボンブラック7質量%と、バインダーとしてポリテトラフルオロエチレン8質量%とを混錬して、厚み0.2mmのシート状電極を作製した。これを厚み50μmのアルミニウム箔の両面に導電性接着剤を用いて接着させ、圧延して有効電極面積105mm巾、19.9m長の電極を作製した。作製した電極を正極及び負極として用いた。正極、110mm巾、20m長にスリットしたキャパシタ用セパレータ、負極の順番に積層し、巻回機を用いて渦巻き型に巻回して、円筒型(渦巻型)素子を作製した。正極側及び負極側の最外層にはいずれもセパレータを配置した。作製した素子をアルミニウム製ケースに収納した。ケースに取り付けられた正極端子及び負極端子に正極リード及び負極リードを溶接した後、電解液注液口を残してケースを封口した。素子を収納したケースを140℃で12時間加熱し、乾燥処理をした。ケースを室温まで放冷した後、ケース内に電解液を注入し、次に、注液口を密封してキャパシタを作製した。電解液には、PCに1.5mol/lになるように(C2H5)3(CH3)NBF4を溶解させた溶液を用いた。
キャパシタに2.5Vの直流電圧を72時間印加した後、2.5Vまで充電し、充電直後の漏れ電流を測定し、10mA以上の漏れ電流が観測されたキャパシタを「内部短絡不良」と見なし、500個あたりの内部短絡不良率を求めた。内部短絡不良率は低い方が好ましい。
負極活物質として平均粒子径0.7μm、Li吸蔵電位が1.55Vであるスピネル構造のLi4Ti5O12で表されるチタン酸リチウムを95質量%と、導電剤としてアセチレンブラック2.5質量%と、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン2.5質量%とを混合し、これをN−メチル−2−ピロリドンに分散させたスラリーを調製し、厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に塗布して圧延した後、150℃で2時間真空乾燥して、厚さ100μmのリチウムイオン二次電池用負極を作製した。
上記において、袋状外装材に電極群を収納し、80℃で24時間真空乾燥を施した後、電解液を注入する前に、テスターで電極間の導通を調べることにより、ショートの有無を確認した。内部短絡不良率(%)は500個の電極群を検査して、「ショート個数/全電極群数(500個)×100」という計算式を用いて算出した。内部短絡不良率は低い方が好ましい。
Claims (6)
- 叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維と繊維直径が9.5μm以下のレーヨン繊維とを含んでなる電気化学素子用セパレータ。
- 全繊維に対する該レーヨン繊維の含有量が10質量%以上25質量%以下である請求項1記載の電気化学素子用セパレータ。
- レーヨン繊維の繊維直径が5.0μm以上9.5μm以下である請求項1又は2記載の電気化学素子用セパレータ。
- レーヨン繊維の繊維直径が5.0μm以上8.5μm以下である請求項1又は2記載の電気化学素子用セパレータ。
- 叩解されてなる溶剤紡糸セルロース繊維の変法濾水度が75ml以上220ml以下である請求項1〜4のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータ。
変法濾水度:ふるい板として線径0.14mm、目開き0.18mmの80メッシュ金網を用い、試料濃度を0.1質量%にした以外はJIS P8121−2:2012に準拠して測定した値。 - 請求項1〜5のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータを用いてなる電気化学素子。
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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