JP2018084688A - 電子写真感光体 - Google Patents
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Abstract
Description
前記電子写真感光体の最表面を構成する層が、芯材が無機粒子であり、前記無機粒子にアルミニウムがドープされた酸化スズにて被覆された複合構造粒子を含有し、
前記複合構造粒子の一次粒子の平均粒径が、50〜200nmであることを特徴とする電子写真感光体。
前記表面処理剤がアクリロイルまたはメタクリロイル基を含有するシランカップリング剤であることを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれか1つに記載の電子写真感光体。
前記複合構造粒子の含有量が、前記樹脂バインダ100質量部に対して、50〜250質量部の範囲であることを特徴とする上記(1)〜(5)のいずれか1つに記載の電子写真感光体。
前記電子写真感光体の表面を帯電させるための帯電手段と、
帯電した前記電子写真感光体の表面に光を照射して静電潜像を形成するための露光手段と、
静電潜像が形成された前記電子写真感光体にトナーを供給してトナー像を形成するための現像手段と、
前記電子写真感光体の表面の前記トナー像を記録媒体に転写するための転写手段と、
を有する、画像形成装置であって、
前記帯電手段は、前記電子写真感光体の表面に近接(接触する形態を含む)して、帯電電圧を印加するための近接帯電方式の帯電手段(上記ローラー帯電システム)であることを特徴とする画像形成装置。
本発明の一実施形態の画像形成装置は、以下に示す構成を有する電子写真感光体と、
前記電子写真感光体の表面を帯電させるための帯電手段と、
帯電した前記電子写真感光体の表面に光を照射して静電潜像を形成するための露光手段と、
静電潜像が形成された前記電子写真感光体にトナーを供給してトナー像を形成するための現像手段と、
前記電子写真感光体の表面の前記トナー像を記録媒体に転写するための転写手段と、
を有する、画像形成装置であって、
前記帯電手段は、前記電子写真感光体の表面に近接(接触する形態を含む)して、帯電電圧を印加するための近接帯電方式の帯電手段(上記ローラ帯電システム)であることを特徴とするものである。かかる構成を有することにより、放電時の感光体の放電劣化を抑制し、耐摩耗性に優れ、かつ良好な画像を作像できる点で優れている。
本発明の一実施形態の電子写真感光体は、導電性支持体上に電荷発生層、電荷輸送層がこの順に積層された電子写真感光体において、
前記電子写真感光体の最表面を構成する層が、芯材が無機粒子であり、前記無機粒子にアルミニウムがドープされた酸化スズにて被覆された複合構造粒子を含有し、
前記複合構造粒子の一次粒子の平均粒径が、50〜200nmであることを特徴とするものである。このような構成とすることにより、放電時の感光体の放電劣化を抑制し、耐摩耗性に優れ、かつ良好な画像を作像できる感光体を提供できる。
本発明の電子写真感光体の最表面を構成する層(最表面層ともいう)は、芯材が無機粒子であり、前記無機粒子にアルミニウム(Al)がドープされた酸化スズにて被覆されてなる複合構造粒子(一次粒子の平均粒径50〜200nm)を含有するものである。好ましくは前記最表面層が、さらに樹脂バインダを含有し、前記複合構造粒子の含有量が、前記樹脂バインダ100質量部に対して、50〜250質量部の範囲内である。以下、最表面層の各構成要素(構成成分)につき説明する。
電子写真感光体の最表面を構成する層に含まれる複合構造粒子は、芯材が無機粒子であり、前記無機粒子にアルミニウム(Al)がドープされた酸化スズにて被覆されてなるものである。
前記複合構造粒子を構成する芯材は、無機粒子である。芯材に無機粒子を用いることにより、最表面層に機械的強度を付与し、表面硬度を高めることができ、最表面層の耐摩耗性や耐傷性が向上する。更に、最表面層の表面における残留電位の上昇や画像メモリの発生を抑制することができるものが好ましい。加えて、該無機粒子は比誘電率が小さく、静電特性の観点から、最表面層の帯電性を確保することができるという利点を有するものが好ましい。さらに、比重が小さく、塗布液中で沈降せず、最表面層の製造安定性を向上させることができるものが好ましい。前記無機粒子としては、上記したように機械的強度を付与する等の観点から、例えば、硫酸バリウム(BaSO4)、二酸化ケイ素(シリカ;SiO2)、酸化アルミニウム(アルミナ;Al2O3)、酸化チタン(チタニア;TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化銅(CuO)、酸化セリウム(セリア;CeO2)等が挙げられる。これらは1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。また、これら無機粒子は、市販品を用いてもよいし合成品を用いてもよい。好ましくは、以下に説明するようなものが好ましい。即ち、複合構造粒子は、n型導電性を示す導電性粒子である。n型の導電性粒子内部の負電荷を正電荷はキャンセルすることができない。この為に、導電性粒子上の電荷は導電性粒子表面で担持する必要がある。この為、複合構造粒子に用いられる芯材は導電性を有しない無機粒子が好ましく、かつ最表面層成膜後の透明性の観点から、BaSO4、SiO2、Al2O3が好ましい。ここでいう「導電性を有しない」とは、抵抗率が、例えば、1012Ωcm以上であることを言う。なお、芯材である無機粒子の抵抗率は、後述する複合構造粒子の体積抵抗率と同様にして測定することができる。
前記芯材である無機粒子の一次粒子の平均粒径は、上記したように機械的強度を付与し、更に電気特性を維持し、放電点を減少させるために粒子径の大きな粒子をいれ、放電点箇所を減少させるという観点から、好ましくは30〜200nm、より好ましくは50〜200nm、さらに好ましくは50〜180nm、特に好ましくは80〜150nmの範囲である。30nm以上、好ましくは50nm以上であれば、感光体の最表面層中に含有される無機粒子の量が多くなりすぎることもなく(樹脂バインダ100質量部に対して無機粒子を芯材とする複合構造粒子50〜250質量部の範囲において)、放電点箇所を減少させることができる。この為、放電に対して十分な膜強度が付与することができる点で優れている。無機粒子の一次粒子の平均粒径が200nm以下、好ましくは180nm以下であれば、感光体の最表面層中の無機粒子の含有量が少なくなりすぎることもなく、感光体としての電気特性を十分に満足することができる点で優れている。なお、該一次粒子の平均粒径(平均一次粒子径)は、レーザー回析法による粒子の体積基準粒子径測定により測定することができる。なお、他の粒子、例えば、複合構造粒子等の一次粒子の平均粒径(平均一次粒子径)も、上記と同様にして測定することができる。
無機粒子の含有量は、複合構造粒子全量に対して、20〜90質量%であることが好ましく、30〜70質量%であることがより好ましい。この範囲であれば、本発明の効果をより効率的に得ることができる。なお、ここでいう「複合構造粒子」は、感光体の最表面層に含有されてなる形態を指すものとする。例えば、後述する表面処理及び/又はフッ素樹脂被覆がなされた場合には、表面処理及び/又はフッ素樹脂被覆された複合構造粒子が対象となる。また、これらの表面処理及び/又はフッ素樹脂被覆がなされていない場合には、表面処理及び/又はフッ素樹脂被覆がなされていない複合構造粒子が対象となる。
前記複合構造粒子を構成する無機粒子(芯材)に被覆されてなるアルミニウムがドープされた酸化スズ(以下、単に「Alドープ酸化スズ」ともいう)は、無機粒子(芯材)を放電に耐性のある複合構造粒子とすることができ、この粒子を含有することで、ローラ帯電時における放電劣化を抑制し、耐摩耗性に優れ、かつ良好な画像を作像できるものである。
前記無機粒子を被覆するAlドープ酸化スズは、酸化スズ100質量部に対するアルミニウム(Al)のドープ量が、例えば0.05〜1質量部、好ましくは0.05〜0.5質量部の範囲である。Alのドープ量を上記範囲とすることによって、感光体として必要とされる電気特性を満たすことができる。Alのドープ量が0.05質量部以上であれば、複合構造粒子の体積抵抗率が低くなりすぎることもなく、電荷を保持することができる点で優れている。一方でAlのドープ量が1質量部以下であれば、複合構造粒子の体積抵抗率が高くなりすぎることもなく、電荷を良好(スムーズ)に通過させることができ、露光後の必要な電位を十分に得ることができる点で優れている。Alドープ酸化スズ中のAlのドープ量は、蛍光X線分析装置等により測定することができる。
複合構造粒子の形成方法(酸化スズにAlをドープする方法を含む)としては、特に制限されるものではなく、従来公知の方法を適宜利用することができる。例えば、複合構造粒子は、以下の形成方法(1)や形成方法(2)によって製造することができる。
芯材である無機粒子を媒体中に分散させたスラリーと、スズ源化合物とを混合し、
得られた混合スラリーをpH調整して、前記無機粒子(芯材)の表面にスズを含む沈殿物を生成させて、沈殿物付着粒子を製造し、
前記混合スラリー中に、アルミニウム源化合物を添加して、該アルミニウムを前記沈殿物付着粒子に供給し、
前記沈殿物付着粒子を焼成する工程を有し、
前記無機粒子(芯材)の表面に前記沈殿物を生成させる工程において、前記混合スラリーに対してホモジナイザで剪断力を加えるか、又は前記混合スラリーに超音波を照射する、複合構造粒子の製造方法。
芯材である無機粒子を媒体中に分散させたスラリーと、スズ源化合物と、アルミニウム源化合物とを混合し、
得られた混合スラリーをpH調整して、前記無機粒子(芯材)の表面にスズ及びアルミニウムを含む共沈物を生成させて、共沈物付着粒子を製造し、
前記共沈物付着粒子を焼成する工程を有し、
前記無機粒子(芯材)の表面に前記共沈物を生成させる工程において、前記混合スラリーに対してホモジナイザで剪断力を加えるか、又は前記混合スラリーに超音波を照射する、複合構造粒子の製造方法。
Alドープ酸化スズによる被覆は、また、本発明の効果を損なわない範囲において、(1)芯材である無機材料の表面が全く露出しないように該表面を満遍なく連続して被覆していてもよいし、(2)芯材である無機材料の表面が一部露出するように該表面を不連続に被覆していてもよい。通常は、後述する図4(b)に示すように、後者の形態である。これは、粒子状(ないし円盤状)のAlドープ酸化スズ同士が接触する形で無機材料の表面を被覆することから、無機材料の表面が一部露出している部分を有するものである。
Alドープ酸化スズの被覆物(上記(2)の不連続被覆の場合)又は被覆層(上記(1)の連続被覆の場合)の厚みは、該被覆物又は被覆層の導電性が十分に発現する程度であれば、過度に厚くする必要はない。被覆物又は被覆層の厚みを酸化スズの量に換算して表すと、Alドープ酸化スズの含有量は、複合構造粒子全量に対して、30〜70質量%であることが好ましく、40〜60質量%であることがより好ましい。この範囲であれば、本発明の効果をより効率的に得ることができる。複合構造粒子のスズ、アルミニウムの量は、複合構造粒子の上記被覆物又は被覆層を酸で溶解させて得られる溶液について、ICP発光分光測定器で測定することによって求めることができる。なお、ここでいう「複合構造粒子」は、感光体の最表面層に含有されてなる形態を指すものとする。例えば、後述する表面処理及び/又はフッ素樹脂被覆がなされた場合には、表面処理及び/又はフッ素樹脂被覆された複合構造粒子が対象となる。また、これらの表面処理及び/又はフッ素樹脂被覆がなされていない場合には、表面処理及び/又はフッ素樹脂被覆がなされていない複合構造粒子が対象となる。
前記複合構造粒子の一次粒子の平均粒径は、上記したように機械的強度を付与し、更に電気特性を維持し、放電点を減少させるために粒子径の大きな粒子をいれ、放電点箇所を減少させるという観点から、50〜200nm、好ましくは80〜150nm、より好ましくは100〜120nmの範囲である。複合構造粒子の一次粒子の平均粒径が50nm未満になると、感光体の最表面層中に含有される複合構造粒子の量が多く存在し、(樹脂バインダ100質量部に対して複合構造粒子50〜250質量部の範囲において)、放電点が多く存在することになる。この為、放電に対して膜(最表面層)強度が劣化することになる。複合構造粒子の一次粒子の平均粒径が200nmを超えると、最表面層中の複合構造粒子の含有量が少なくなり、感光体としての電気特性を満足することができなくなる。なお、該一次粒子の平均粒径(平均一次粒子径)は、レーザー回析法による粒子の体積基準粒子径測定により測定することができる。該一次粒子の平均粒径(平均一次粒子径)の測定は、表面処理及び/又はフッ素樹脂被覆の有無に関わらず、これら表面処理及び/又はフッ素樹脂被覆を施していない状態の複合構造粒子につき測定を行うものとする。
複合構造粒子の体積抵抗率は、25℃において、例えば101〜108Ωcm、好ましくは1.0×104〜9.9×107Ωcm、より好ましくは1.0×105〜9.9×106Ωcmの範囲である。体積抵抗率を上記範囲とすることによって、感光体として必要とされる電気特性を満たすことができる。体積抵抗率が101Ωcm以上であれば、複合構造粒子の膜(無機粒子を被覆したAlドープ酸化スズ)の表面抵抗が低くなりすぎることもなく、十分な電荷を保持することができる点で優れている。一方で体積抵抗率を108Ωcm以下とすることで、複合構造粒子の表面抵抗が高くなりすぎることもなく、電荷を良好に通過させることができ、露光後の必要な電位を得ることができる点で優れている。体積抵抗率の測定は、例えば、圧粉抵抗測定システム(三菱化学PD−41)と抵抗率測定器(三菱化学MCP−T600)を用いて行う。試料(複合構造粒子)15gをプローブシリンダへ投入し、プローブユニットをPD−41へセットする。油圧ジャッキによって500kgf/cm2の圧力を印加したときの抵抗値を、MCP−T600を用いて測定する。測定した抵抗値と試料厚みから、圧粉抵抗(体積抵抗率)を算出する。測定のタイミングとしては、感光体の最表面層に含有される複合構造粒子の形態について行えばよい。例えば、表面処理及び/又はフッ素樹脂被覆を行わない場合には、これらの処理を行っていない複合構造粒子形成後に測定を行えばよい。また複合構造粒子形成後に表面処理(シランカップリング剤処理)及び/又はフッ素樹脂被覆を行う場合には、表面処理(シランカップリング剤処理)及び/又はフッ素樹脂被覆後に測定を行えばよい。測定方法はどちらの形態であっても変わらずに行うことができる。
感光体の最表面を構成する層(最表面層)が、前記複合構造粒子に加え、更に樹脂バインダを含有する場合、当該複合構造粒子の含有量は、樹脂バインダ100質量部に対して、50〜250質量部の範囲であることが好ましく、70〜200質量部の範囲であることがより好ましい。この範囲であれば、本発明の効果をより効率的に得ることができる。樹脂バインダに対して複合構造粒子が50質量部以上であれば、放電に対して十分な耐性が得られる。更に最表面層中の電荷の経路となる導電性部(=複合構造粒子)の存在が少なくなりすぎることもなく、電荷の通過性が悪化するのを効果的に防止することができ、露光後に必要な電位を得ることができる。一方、250質量部以下であれば、複合構造粒子が最表面層中に多く存在しすぎることもなく、放電時の放電点の個数の増大を抑制し、放電に対する耐性の低下を効果的に防止することができる。なお、ここでいう「複合構造粒子」は、感光体の最表面層に含有されてなる形態を指すものとする。例えば、後述する表面処理及び/又はフッ素樹脂被覆がなされた場合には、表面処理及び/又はフッ素樹脂被覆された複合構造粒子が対象となる。また、これらの表面処理及び/又はフッ素樹脂被覆がなされていない場合には、表面処理及び/又はフッ素樹脂被覆がなされていない複合構造粒子が対象となる。
前記複合構造粒子は、分散性の観点から表面処理剤で表面処理されたものであることが好ましく、さらに反応性有機基を有する表面処理剤で表面処理されたものであることがより好ましい。
複合構造粒子の表面処理は、具体的には、処理前の複合構造粒子と表面処理剤とを含むスラリー(固体粒子の懸濁液)を湿式粉砕することにより、複合構造粒子を微細化すると同時に粒子の表面処理を進行させ、その後、溶媒を除去して粉体化することによって行うことができる。
前記複合構造粒子は、フッ素樹脂で被覆されたものであることが好ましく、さらに前記表面処理剤で表面処理後に、フッ素樹脂で被覆されたものであることがより好ましい。フッ素樹脂にて複合構造粒子を被覆することの効果として、絶縁性の高いフッ素樹脂を施すことで、複合構造粒子(導電性粒子)の放電に対する耐性を向上させることができ、複合構造粒子の放電劣化による親水化を抑制することができる。親水化の抑制は、放電耐性の向上だけでなく、電荷の保持性向上にも寄与し、高温高湿下での細線特性の向上にも寄与し得るものである。
複合構造粒子のフッ素樹脂による表面処理としては、特に制限されるものではなく、従来公知の方法を用いることができる。例えば、特開2002−146271号公報に記載のコーティング組成物(フッ素樹脂の形態やコーティング剤の形態で)の塗布方法(コーティング方法)を用いてもよいし、特開2013−028807号公報に記載のコーティング組成物(フッ素樹脂の形態やコーティング剤の形態で)のコーティング方法を用いてもよい。
図4は、本発明の画像形成装置を構成する電子写真感光体の最表面を構成する層に含有される複合構造粒子の構成及びその製造過程の粒子構造の一例を示す説明用断面図である。図4(a)は、複合構造粒子の製造過程で準備される芯材である無機粒子構造の一例を示す説明用断面図である。図4(b)は、図4(a)の無機粒子にアルミニウムがドープされた酸化スズにて被覆された複合構造粒子の構造の一例を示す説明用断面図である。図4(c)は、図4(b)の複合構造粒子が、表面処理剤で表面処理されてなる複合構造粒子の構造の一例を示す説明用断面図である。図4(d)は、図4(c)の表面処理剤で表面処理された複合構造粒子が、フッ素樹脂で被覆されてなる複合構造粒子の構造の一例を示す説明用断面図である。図4(a)は、芯材に用いる無機粒子21の断面を示す。図4(b)に示す形態では、芯材(無機粒子)21に、アルミニウムがドープされた酸化スズ(Alドープ酸化スズ)23にて被覆されてなる複合構造粒子25断面を示す。本発明の複合構造粒子は、図4(b)に示す形態のように、必ずしも芯材(無機粒子)21表面全体がAlドープ酸化スズ23にて被覆されていなくてもよい。本発明では、当該複合構造粒子25を感光体の最表面層に含有させてもよいし、以下の表面処理された複合構造粒子を含有させてもよい。図4(c)に示す形態では、図4(b)の複合構造粒子25表面が表面処理剤で表面処理された複合構造粒子25a断面を示す。上記複合構造粒子25表面には、無機粒子21を被覆するAlドープ酸化スズ23表面のほか、無機粒子21表面(Alドープ酸化スズ23被覆物(粒状物)同士の隙間等)も含まれる。上記の表面処理により、複合構造粒子25(無機粒子21、更には無機粒子21を被覆するAlドープ酸化スズ23)表面が、上記表面処理剤により被覆(表面処理膜27形成)されている。図4(d)に示す形態では、図4(c)の表面処理された複合構造粒子25a(4(c)の表面処理された無機粒子21、さらには4(c)の表面処理されたAlドープ酸化スズ23の表面等)がフッ素樹脂で被覆された複合構造粒子25b断面を示す。フッ素樹脂被覆により、4(c)の表面処理された複合構造粒子25a表面(4(c)の表面処理された無機粒子21、さらには4(c)の表面処理されたAlドープ酸化スズ23の表面等)が、上記フッ素樹脂により被覆(フッ素樹脂膜29形成)されている。無機粒子21と、Alドープ酸化スズ23被覆物(粒状物)23の大きさの比率は、実施例で用いた実際のものとほぼ同じ大きさの比率としている。
感光体の最表面層には、上記複合構造粒子の他に、さらに樹脂バインダを含んでいるのが好ましい。尚、樹脂バインダの含有量は、上記複合構造粒子の項で説明した通りである。即ち、前記複合構造粒子が、樹脂バインダ100質量部に対して、50〜250質量部の範囲となる要件を満足するものであることが好ましい。
多官能ラジカル重合性化合物(重合性化合物)としては、少ない光量あるいは短い時間での硬化が可能であることから、ラジカル重合性官能基としてアクリロイル基(CH2=CHCO−)またはメタクリロイル基(CH2=CCH3CO−)を2個以上有するアクリル系モノマーまたはこれらのオリゴマーであることが特に好ましい。従って、硬化樹脂(重合硬化物)としてはアクリル系モノマーまたはそのオリゴマーにより形成されるアクリル樹脂であることが好ましい。
重合開始剤は、上記多官能ラジカル重合性化合物を重合反応することによって得られる硬化樹脂(樹脂バインダ)を製造する過程で使用されるものである。重合開始剤は、多官能ラジカル重合性化合物の重合反応を開始させるラジカル重合開始剤であって、熱重合開始剤や光重合開始剤などが挙げられる。
電荷輸送剤(電荷輸送性化合物)は、最表面層中の電荷キャリアを輸送する電荷輸送性能を有するものであれば特に限定されなく、電荷輸送剤として、例えば、下記一般式(1)で表される化合物を含有していてもよい。なお、本発明で用いられる電荷輸送剤(電荷輸送性化合物)は、複合構造粒子とは反応性を有さないものである。
感光体の最表面層には、有機微粒子として、例えば、メラミンおよびベンゾグアナミンのうち少なくとも一種に由来の構成単位を含む樹脂粒子、スチレン−アクリル樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子又はシリコーン樹脂粒子等を含有していてもよい。これらは1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
有機微粒子の個数平均一次粒径の測定は、以下のようにして求めることができる。
本発明の感光体の最表面層は、複合構造粒子、および必要に応じて重合性化合物(樹脂バインダである硬化樹脂の原料)、重合開始剤、電荷輸送剤、有機微粒子等を溶媒中で混合した塗布液(最表面層用塗布液)を作製し、該塗布液を後述する電荷輸送層の上に塗布した後、乾燥および硬化させることにより形成することができる。
以下に、感光体の最表面層以外の電子写真感光体の構成を説明する。
本発明で用いられる導電性支持体は、導電性を有するものであればいずれのものでもよい。その具体例としては、例えば、アルミニウム、銅、クロム、ニッケル、亜鉛またはステンレスなどの金属をドラム状(円筒形)またはシート状に成形したもの、アルミニウムや銅などの金属箔をプラスチックフィルムにラミネートしたもの、アルミニウム、酸化インジウムまたは酸化スズなどをプラスチックフィルムに蒸着したもの、導電性物質を単独またはバインダ樹脂と共に塗布して導電層を設けた金属、プラスチックフィルムまたは紙などが挙げられる。
本発明においては、導電性支持体と感光層との間にバリア機能と接着機能とを有する中間層を設けることができる。種々の故障防止等を考慮すると、中間層を設けることが好ましい態様といえる。
本発明の感光体は、感光層を有し、当該感光層は、電荷発生層および電荷輸送層を有する。詳しくは、導電性支持体側から順に、電荷発生層、電荷輸送層が積層されてなるものである。
本発明の感光体に用いられる電荷発生層は、電荷発生物質とバインダ樹脂(以下、電荷発生層用バインダ樹脂ともいう)とを含有することが好ましい。
本発明の感光体に用いられる電荷輸送層は、電荷輸送物質とバインダ樹脂(以下、電荷輸送層用バインダ樹脂ともいう)とを含有することが好ましい。
帯電ローラ11は、電子写真感光体の表面を(負)帯電させるための帯電手段であって、電子写真感光体の表面に近接(接触する形態を含む)して、帯電電圧を印加するための近接帯電方式(接触式を含む)の帯電手段(ローラ帯電システム)である。当該帯電手段(ローラー帯電システム)を備える帯電ローラ11の代表的な実施形態としては、例えば、図3に示されるように、芯金11aの表面上に積層された、帯電音を低減させると共に弾性を付与して感光体10に対する均一な密着性を得るための弾性層11bの表面上に、必要に応じて帯電ローラ11が全体として高い均一性の電気抵抗を得るための抵抗制御層11cが積層され、当該抵抗制御層11c上に表面層11dが積層されたものが、押圧バネ11eによって感光体10の方向に付勢されて感光体10の表面に対して所定の押圧力で圧接されて帯電ニップ部が形成された状態とされる構成とされており、感光体10の回転に従動して回転される。
本発明の画像形成装置に用いられるトナーは、(負)帯電性トナーである。本発明の画像形成装置に用いられるトナーは、粉砕トナーであっても重合トナーであってもよいが、本発明の画像形成装置においては、高い画質の画像が得られる観点から、重合法で作製された重合トナーを用いることが好ましい。
図4(a)に示すように、芯材に用いる無機粒子21として硫酸バリウム(BaSO4)粒子(一次粒子の平均粒径80nm)を用意した。
複合構造粒子〔1〕の作製において、塩化アルミニウム6水和物(AlCl3・6H2O)の添加量を0.69gから0.35gに変更した以外は、複合構造粒子〔1〕の作製と同様にして、実施例2に用いる表面処理及びフッ素樹脂被覆された複合構造粒子〔2〕(一次粒子の平均粒径100nm)を作製した。
複合構造粒子〔1〕の作製において、塩化アルミニウム6水和物(AlCl3・6H2O)の添加量を0.69gから0.17gに変更した以外は、複合構造粒子〔1〕の作製と同様にして、実施例3に用いる表面処理及びフッ素樹脂被覆された複合構造粒子〔3〕(一次粒子の平均粒径100nm)を作製した。
複合構造粒子〔1〕の作製において、芯材に用いる無機粒子を二酸化ケイ素(SiO2)粒子(一次粒子の平均粒径80nm)に変更した以外は、複合構造粒子〔1〕の作製と同様にして、実施例4に用いる表面処理及びフッ素樹脂被覆された複合構造粒子〔4〕(一次粒子の平均粒径100nm)を作製した。
複合構造粒子〔1〕の作製において、芯材に用いる無機粒子を二酸化ケイ素(SiO2)粒子(一次粒子の平均粒径30nm)に変更した以外は、複合構造粒子〔1〕の作製と同様にして、実施例5に用いる表面処理及びフッ素樹脂被覆された複合構造粒子〔5〕(一次粒子の平均粒径50nm)を作製した。
複合構造粒子〔1〕の作製において、芯材に用いる無機粒子を二酸化ケイ素(SiO2)粒子(一次粒子の平均粒径80nm)に変更し、塩化アルミニウム6水和物(AlCl3・6H2O)の添加量を0.69gから0.35gに変更した以外は、複合構造粒子〔1〕の作製と同様にして、実施例6に用いる表面処理及びフッ素樹脂被覆された複合構造粒子〔6〕(一次粒子の平均粒径100nm)を作製した。
複合構造粒子〔1〕の作製において、芯材に用いる無機粒子を二酸化ケイ素(SiO2)粒子(一次粒子の平均粒径30nm)に変更し、塩化アルミニウム6水和物(AlCl3・6H2O)の添加量を0.69gから0.35gに変更した以外は、複合構造粒子〔1〕の作製と同様にして、実施例7に用いる表面処理及びフッ素樹脂被覆された複合構造粒子〔7〕(一次粒子の平均粒径50nm)を作製した。
複合構造粒子〔1〕の作製において、塩化アルミニウム6水和物(AlCl3・6H2O)の添加量を0.69gから0.52gに変更した以外は、複合構造粒子〔1〕の作製と同様にして、表面処理及びフッ素樹脂被覆された複合構造粒子(一次粒子の平均粒径100nm)を作製した。ここで、得られた複合構造粒子を実施例8に用いるものは表面処理及びフッ素樹脂被覆された複合構造粒子〔8〕とし、実施例9に用いるものは表面処理及びフッ素樹脂被覆された複合構造粒子〔9〕とした。
複合構造粒子〔1〕の作製において、芯材に用いる無機粒子を酸化アルミニウム(Al2O3)粒子(一次粒子の平均粒径80nm)に変更した以外は、複合構造粒子〔1〕の作製と同様にして、実施例10に用いる表面処理及びフッ素樹脂被覆された複合構造粒子〔10〕(一次粒子の平均粒径100nm)を作製した。
複合構造粒子〔1〕の作製において、表面処理剤:「KBM−503」(メタクリロイル基を含有するシランカップリング剤である3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン;信越化学工業株式会社製)による表面処理を行うことなく、複合構造粒子〔1〕の作製と同様にして、フッ素樹脂被覆して、実施例11に用いるフッ素樹脂被覆された複合構造粒子〔11〕(一次粒子の平均粒径100nm)を作製した。
複合構造粒子〔1〕の作製において、フッ素樹脂:「Novec(登録商標)2702」(3M社製)を混合することなく(フッ素樹脂被覆することなく)、複合構造粒子〔1〕の作製と同様にして、実施例12に用いる表面処理された複合構造粒子〔12〕(一次粒子の平均粒径100nm)を作製した。
複合構造粒子〔1〕の作製において、無機粒子をアンチモンドープ酸化スズ(三菱マテリアル電子化成株式会社製のATO透明導電性粉末T−1シリーズ)(一次粒子の平均粒径:20nm)に変更し、この無機粒子につき、Alがドープされた酸化スズにて被覆処理及び表面処理を行うことなく、複合構造粒子〔1〕の作製と同様にして、フッ素樹脂被覆して、フッ素樹脂被覆された無機粒子(一次粒子の平均粒径20nm)を作製した。
複合構造粒子〔1〕の作製において、芯材に用いる無機粒子を硫酸バリウム(BaSO4)粒子(一次粒子の平均粒径10nm)に変更した以外は、複合構造粒子〔1〕の作製と同様にして、比較例2に用いる表面処理及びフッ素樹脂被覆された複合構造粒子〔14〕(一次粒子の平均粒径30nm)を作製した。
複合構造粒子〔1〕の作製において、芯材に用いる無機粒子を硫酸バリウム(BaSO4)粒子(一次粒子の平均粒径280nm)に変更した以外は、複合構造粒子〔1〕の作製と同様にして、比較例3に用いる表面処理及びフッ素樹脂被覆された複合構造粒子〔15〕(一次粒子の平均粒径300nm)を作製した。
複合構造粒子〔1〕の作製において、塩化アルミニウム6水和物(AlCl3・6H2O)0.69gの代わりに塩化タンタル(TaCl5)1.03gに変更した以外は、複合構造粒子〔1〕の作製と同様にして、比較例4に用いる表面処理及びフッ素樹脂被覆された複合構造粒子〔16〕(一次粒子の平均粒径100nm)を作製した。
複合構造粒子〔1〕の作製において、無機粒子を超微粒子硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製のBARIFINE(登録商標)シリーズ)(一次粒子の平均粒径:100nm)に変更し、Alがドープされた酸化スズにて被覆処理を行うことなく、この無機粒子につき、複合構造粒子〔1〕の作製と同様にして、表面処理及びフッ素処理して、表面処理及びフッ素樹脂被覆された無機粒子(一次粒子の平均粒径100nm)を作製した。
(実施例1)
〔感光体〔1〕の作製〕
(1)導電性支持体の作製
ドラム状のアルミニウム支持体(外径30mm、長さ360mm)の表面を切削加工し、表面粗さRz=1.5(μm)の導電性支持体〔1〕を作製した。
下記原料を分散機としてサンドミルを用いて、バッチ式により10時間の分散を行い、中間層形成用塗布液〔1〕を調製した。
・溶媒:エタノール 20質量部
・金属酸化物微粒子:数平均一次粒径0.035μmの酸化チタン微粒子「SMT500SAS」(テイカ株式会社製) 1.1質量部。
下記原料を分散機としてサンドミルを用いて、10時間の分散を行い、電荷発生層形成用塗布液〔1〕を調製した。
・バインダ樹脂:ポリビニルブチラール樹脂「#6000−C」(電気化学工業株式会社製) 10質量部
・溶媒:酢酸t−ブチル 700質量部
・溶媒:4−メトキシ−4−メチル−2−ペンタノン 300質量部。
下記原料を混合して溶解し、電荷輸送層形成用塗布液〔1〕を調製した。
・バインダ樹脂:ポリカーボネート樹脂「Z300」(三菱ガス化学株式会社製)
300質量部
・溶媒:トルエン/テトラヒドロフラン=1/9体積% 2000質量部
・酸化防止剤:「Irganox1010」(BASFジャパン社製) 6質量部
・レベリング剤:シリコーンオイル「KF−54」(信越化学工業株式会社製)
1質量部。
・複合構造粒子〔1〕の作製で得られた複合構造粒子〔1〕 100質量部
・多官能ラジカル重合性化合物:トリメチロールプロパントリメタクリレート(サートマー社製) 100質量部
・溶媒:2−ブタノール 400質量部
・溶媒:THF(テトラヒドロフラン) 40質量部を遮光下で混合し、分散機としてサンドミルを用いて5時間分散した後、
・重合開始剤:Irgacure819(BASFジャパン社製) 10質量部を加え、遮光下で撹拌して溶解させ、最表面層形成用塗布液〔1〕を調製した。
〔感光体〔2〕〜〔17〕の作製〕
感光体〔1〕の作製における最表面層の形成(工程)において、上記した複合構造粒子〔1〕の作製で得られた複合構造粒子〔1〕を上記した複合構造粒子〔2〕の作製〜複合構造粒子〔17〕の作製で得られた複合構造粒子〔2〕〜〔17〕に変更し、さらに表1の処方(複合構造粒子の部数(使用量))に変更した以外は、感光体〔1〕の作製と同様して、感光体〔2〕〜〔17〕を作製した。
(1)摩耗性
コニカミノルタ株式会社製 bizhub(登録商標) 554を用いて、室温23℃、湿度50%RH条件下において、Bk(ブラックトナー)位置にて30,000枚実写前後の感光体の最表面層の膜厚減耗量により下記評価基準に従って評価した。感光体〔1〕〜〔17〕の評価結果を表1に示す。
◎:膜厚減耗量が、0.3μm未満の摩耗である(非常に優れている)
○:膜厚減耗量が、0.3μm以上0.6μm未満の摩耗である(優れている)
△:膜厚減耗量が、0.6μm以上1μm未満の摩耗である(実用上問題はない)
×:膜厚減耗量が、1μm以上摩耗している(実用上問題あり)。
コニカミノルタ株式会社製 bizhub(登録商標) 368を用いて、室温23℃、湿度50%RH条件下において、初期電位600±30Vに設定し、露光後の表面電位を計測し、下記評価基準に従って評価した。感光体〔1〕〜〔17〕の評価結果を表1に示す。
◎:露光後の表面電位が60V未満(非常に優れている)
○:露光後の表面電位が60V以上90V未満(優れている)
△:露光後の表面電位が90V以上120V未満(実用上問題はない)
×:露光後の表面電位が120V以上(実用上問題あり)。
コニカミノルタ株式会社製 bizhub(登録商標) C368を用いて、室温30℃、湿度80%RH(高湿環境)条件下において、Bk(ブラックトナー)位置にて黒線(1ドット)(評価チャートとしては、1ドットの格子状の評価チャートになる。この格子の横線を評価している。)1枚出力し、形成された黒線を光学顕微鏡にて観察し、下記評価基準に従って評価した。感光体〔1〕〜〔17〕の評価結果を表1に示す。
◎:黒線が途切れず一定の線幅で形成されている(非常に優れている)
○:黒線の線幅が一部乱れているが途切れてはいない(優れている)
△:黒線の途切れている箇所が一部ある(実用上問題はない)
×:黒線が形成されていない(実用上問題あり)。
10a 導電性支持体、
10b 中間層、
10c 電荷発生層、
10d 電荷輸送層、
10e 最表面層、
10f 有機感光層、
11 帯電ローラ、
11a 芯金、
11b 弾性層、
11c 抵抗制御層、
11d 表面層、
11e 押圧バネ、
12 露光手段、
13 現像手段、
13a 現像スリーブ、
14 転写手段、
15 清掃ローラ、
17 定着手段、
18 クリーニング手段、
18a クリーニングブレード、
18b 貯留部、
21 無機粒子(芯材)、
23 Alドープ酸化スズ、
25 複合構造粒子、
25a 表面処理された複合構造粒子、
25b 表面処理及びフッ素樹脂被覆された複合構造粒子、
27 表面処理膜、
29 フッ素樹脂膜、
P 転写材。
Claims (8)
- 導電性支持体上に電荷発生層、電荷輸送層がこの順に積層された電子写真感光体において、
前記電子写真感光体の最表面を構成する層が、芯材が無機粒子であり、前記無機粒子にアルミニウムがドープされた酸化スズにて被覆された複合構造粒子を含有し、
前記複合構造粒子の一次粒子の平均粒径が、50〜200nmであることを特徴とする電子写真感光体。 - 前記無機粒子が、BaSO4、SiO2、Al2O3のいずれかであることを特徴とする記載の請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記無機粒子を被覆するアルミニウムがドープされた酸化スズは、酸化スズ100質量部に対するAlのドープ量が0.05〜1質量部の範囲であり、前記複合構造粒子の体積抵抗率が101〜108Ωcmであることを特徴とする請求項1または2に記載の電子写真感光体。
- 前記複合構造粒子が、表面処理していない複合構造粒子100質量部に対して0.5〜10質量部の範囲内の重合性の反応基を有する表面処理剤で表面処理されてなり、
前記表面処理剤がアクリロイルまたはメタクリロイル基を含有するシランカップリング剤であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。 - 前記複合構造粒子が、複合構造粒子100質量部に対して1〜10質量部の範囲内のフッ素樹脂で被覆されてなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記電子写真感光体の最表面を構成する層が、さらに樹脂バインダを含有し、
前記複合構造粒子の含有量が、前記樹脂バインダ100質量部に対して、50〜250質量部の範囲であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の電子写真感光体。 - 前記樹脂バインダは、重合性化合物の重合硬化物であることを特徴とする請求項6に記載の電子写真感光体。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、
前記電子写真感光体の表面を帯電させるための帯電手段と、
帯電した前記電子写真感光体の表面に光を照射して静電潜像を形成するための露光手段と、
静電潜像が形成された前記電子写真感光体にトナーを供給してトナー像を形成するための現像手段と、
前記電子写真感光体の表面の前記トナー像を記録媒体に転写するための転写手段と、
を有する、画像形成装置であって、
前記帯電手段は、前記電子写真感光体の表面に近接して、帯電電圧を印加するための近接帯電方式の帯電手段であることを特徴とする画像形成装置。
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