JP2017533568A - リチウム二次電池用正極活物質及びこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
前記二次粒子は、
下記化学式1で表示され、遷移金属の濃度が一定であるコア層と、
前記コア層の外郭に形成され、1つ以上の遷移金属の濃度が連続的に変化して濃度勾配を示す濃度勾配層と、
下記化学式2で表示され、前記濃度勾配層の外郭に形成され、遷移金属の濃度が一定である表面層と、を含むことを特徴とする。
(前記化学式1で0.9≦x≦1.15、0≦a≦0.20、0≦b≦0.20、0≦c≦0.1、0≦y≦0.1、Meは、Al、Mg、B、P、Ti、Si、Zr、Ba及びこれらの組合でなされた群から選択される少なくとも1つ以上の元素であり、Xは、F、BO3、PO4等の陰イオンで選択される少なくとも1つ以上の元素又は分子である)
<化学式2>LixNi1−a−b−cCoaMnbMecO2−yXy
(前記化学式2で0.9≦x≦1.15、0≦a≦0.50、0≦b≦0.6、0≦c≦0.2、0≦y≦0.1、Meは、Al、Mg、B、P、Ti、Si、Zr、Ba及びこれらの組合でなされた群から選択される少なくとも1つ以上の元素であり、Xは、F、BO3、PO4等の陰イオン選択される少なくとも1つ以上の元素又は分子である)
本発明によるリチウム二次電池用正極活物質において、前記表面層の厚さは、0.05乃至2.0μmであることを特徴とする。
第1段階として、内容積100Lの容量を有する共沈反応器(co-precipitationreactor、回転モーター出力80W以上)に蒸留水20Lとキレート剤としてアンモニアを1000gとを加えた後、反応器内の温度を40℃〜50℃に維持しながら、モーター速度300rpm〜1000rpmで撹拌した。
内部コア層の組成がLi(Ni0.70Co0.30)O2であり、外部シェル層の組成がLi(Ni0.70Co0.30)O2からLi(Ni0.4Co0.2Mn0.4)O2まで連続的に一定の濃度勾配を有することを除ければ、実施例1と同一の方法によって正極を製造した。
内部コア層の組成がLi(Ni0.80Co0.20)O2であり、外部シェル層の組成がLi(Ni0.80Co0.20)O2からLi(Ni0.35Co0.35Mn0.30)O2まで連続的に一定の濃度勾配を有することを除ければ、実施例1と同一の方法によって正極を製造した。
内部コア層の組成がLi(Ni0.90Co0.10)O2であり、外部シェル層の組成がLi(Ni0.90Co0.10)O2からLi(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2まで連続的に一定の濃度勾配を有することを除ければ、実施例1と同一の方法によって正極を製造した。
内部コア層の組成Li(Ni0.97Co0.03)O2と外部シェル層の組成Li(Ni0.97Co0.03)O2からLi(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2まで連続的に一定の濃度勾配を有することを除ければ、実施例1と同一の方法によって正極を製造した。
共沈反応器(容量70L)に蒸留水60Lとキレート剤としてアンモニアを1000gとを加えた後、反応器内の温度を40〜50℃に維持しながら、モーター速度を6000rpmで撹拌した。また、反応器に窒素ガスを3L/minの流量で連続的に供給した。次に硫酸ニッケル、硫酸コバルト、及び硫酸マンガンのモル比が8:1:1比率で混合された1M濃度の前駆体水溶液を6.5L/hrで、28%濃度のアンモニア水溶液を0.6L/hrで、反応器に連続的に投入した。また、pH調整のために25%濃度の水酸化ナトリウム水溶液を1.5〜2.0L/hr供給してpHを11〜12に合わせて反応槽内の液面に連続的に供給した。反応溶液の温度は、50±2℃に維持した。反応器の内部が正常状態になった30時間の後にオーバーフローパイプから排出された水酸化物粒子を連続的に採取して水で洗浄した後、100℃の温風乾燥機で12時間乾燥させて、(Ni0.8Co0.1Mn0.1)(OH)2を有する金属複合水酸化物の形態の前駆体粉末を得た。
実施例1乃至5及び比較例1にて製造された正極活物質粒子及び破断面のSEM写真を測定し、その結果を図1及び図2に示した。
前記実施例5及び比較例1の粒子内一次粒子の模様及び構造を、TEMを利用して測定し、その結果を図3及び図4に示した。
前記実施例3にて製造された粒子の粒子内部の組成を、EDXを利用して測定し、その結果を図5に示した。
前記実施例1〜5及び比較例1にて製造されたリチウム金属複合酸化物の組成及び粒度分布を粒度分析器で測定して下記の表1に示した。
前記実施例1乃至5及び比較例1の製造された正極活物質と導電剤としてsuper−P、結合剤としては、ポリビニリデンフルオライド(PVdF)を92:5:3の重量比に混合してスラリーを製造した。前記スラリーを15μm厚さのアルミニウム泊に均一に塗布し、135℃で真空乾燥してリチウム二次電池用正極を製造した。
前記実施例1乃至5及び比較例1にて製造された活物質で製造された電池の初期容量、初期効率、率特性と寿命特性を測定し、その結果を下記の表2に示した。
Claims (11)
- 一次粒子が凝集されてなる二次粒子であり、
前記一次粒子内のリチウムイオン拡散経路(lithium ion diffusion path)が二次粒子の中心方向に形成されたことを特徴とするリチウム二次電池用正極活物質。 - 前記一次粒子のアスペクト比が1以上であり、前記一次粒子内のリチウムイオン拡散経路が前記一次粒子の長軸方向に形成されることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記アスペクト比が1以上であり、前記一次粒子内のリチウムイオン拡散経路が前記一次粒子の長軸方向に形成される前記一次粒子が占める面積は、全体面積の20%以上であることを特徴とする、請求項2に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記一次粒子内のリチウムイオン拡散経路が前記二次粒子の中心方向において±45°以内で傾斜していることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記リチウムイオン拡散経路が前記二次粒子の中心方向に向かう前記一次粒子が占める面積は、全体粒子面積の40%以上であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記一次粒子が粒子全体の中心方向に方向性を有して形成され、前記一次粒子内のリチウムイオン拡散経路が前記粒子全体の中心方向に形成されて、前記二次粒子の表面から中心まで前記リチウムイオン拡散経路が一次元又は二次元のトンネル構造を有することを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記二次粒子は、
下記化学式1
<化学式1>LixNi1−a−b−cCoaMnbMecO2−yXy
(前記化学式1で0.9≦x≦1.15、0≦a≦0.20、0≦b≦0.20、0≦c≦0.1、0≦y≦0.1、Meは、Al、Mg、B、P、Ti、Si、Zr、Ba及びこれらの組合でなされた群から選択される少なくとも1つ以上の元素であり、Xは、F、BO3、PO4の陰イオンからなるグループから選択される少なくとも1つ以上の元素乃至分子である)
で表示され、遷移金属の濃度が一定であるコア層と、
前記コア層の外郭に形成され、1つ以上の遷移金属の濃度が連続的に変化して濃度勾配を示す濃度勾配層と、
下記化学式2
<化学式2>LixNi1−a−b−cCoaMnbMecO2−yXy
(前記化学式2で0.9≦x≦1.15、0≦a≦0.50、0≦b≦0.6、0≦c≦0.2、0≦y≦0.1、Meは、Al、Mg、B、P、Ti、Si、Zr、Ba及びこれらの組合でなされた群から選択される少なくとも1つ以上の元素であり、Xは、F、BO3、PO4の陰イオンからなるグループから選択される少なくとも1つ以上の元素乃至分子である)
で表示され、前記濃度勾配層の外郭に形成され、遷移金属の濃度が一定の表面層と、を含むことを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。 - 前記表面層の厚さは、0.05乃至2.0μmであることを特徴とする、請求項7に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記濃度勾配層における一次粒子は、前記リチウムイオン拡散経路が前記二次粒子の中心方向に向かうことを特徴とする、請求項7に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記一次粒子は、針状、板状、直方体、傾いた直方体、又は円柱状であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 請求項1乃至請求項10のいずれかに記載のリチウム二次電池用正極活物質を含むリチウム二次電池。
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