JP2017514030A - 炭素ナノチューブ繊維およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
それに対し、炭素ナノチューブ繊維の引張強度は炭素ナノチューブに比べて非常に弱く、一般に2GPa以下である。炭素ナノチューブ繊維は、数多くの炭素ナノチューブから構成されているが、弱い分子結合のファンデルワールス力で炭素ナノチューブの壁と壁との間が連結されているからである。
物理的方法としては、炭素ナノチューブ繊維に溶媒を散布したり、炭素ナノチューブ繊維を溶媒に浸すなどの方法で炭素ナノチューブ繊維を収縮させる方法がある。これにより、炭素ナノチューブ間の距離を狭めてファンデルワールス力を増加させることによって、炭素ナノチューブ繊維の強度を増加させることができる。
しかし、ファンデルワールス力は、根本的に共有結合に比べて弱い結合であるため、上記のように物理的方法により炭素ナノチューブ繊維の強度を増加させるには限界がある。
具体的には、このような化学的方法により炭素ナノチューブ繊維の引張強度は約5GPaに到達するのにとどまっている。
本発明の他の実施形態では、炭素ナノチューブの壁面間の架橋結合が形成された形態であって、高強度の炭素ナノチューブ繊維を製造する方法を提供することができる。
前記炭素ナノチューブ繊維は、前記炭素ナノチューブ繊維を構成する炭素ナノチューブの壁面が互いに架橋結合された形態であるとよい。
前記架橋結合された形態は、前記炭素ナノチューブの壁面間のアシル化反応によって架橋結合された形態であるとよい。
前記アシル化反応は、単一段階反応であるとよい。
同時に、前記炭素ナノチューブ繊維の直径は、1〜150μmであり、具体的には3〜30μmであるとよい。
炭素ナノチューブから構成された炭素ナノチューブ繊維前駆体を製造する段階は、フォレストスピニング(forest spinning)、ダイレクトスピニング(direct spinning)、およびソリューションスピニング(solution spinning)のうちのいずれか1つの方法によって行われ、これは具体的にはフォレストスピニングであるとよい。
より具体的には、基板を準備する段階と、前記基板上に炭素ナノチューブを成長させる段階と、前記炭素ナノチューブが成長した基板から炭素ナノチューブ繊維前駆体を引き出す段階とを含むものであるとよい。
このとき、前記基板は、シリコンを含むものであるとよい。
前記炭素ナノチューブが成長した基板から炭素ナノチューブ繊維前駆体を引き出す段階は、前記基板上に成長した炭素ナノチューブを一方向に延伸させて、面状に引き取ったものであるとよい。
これによって、前記炭素ナノチューブ繊維前駆体は、炭素ナノチューブリボンの形態であるとよい。
また、炭素数1〜20の炭化水素の群より選択された1つ以上が炭素源として使用されるものであり、具体的には、アセチレン、メタン、およびエチレンのうちの1つ以上であるとよい。
前記炭素ナノチューブ繊維前駆体に架橋結合剤を均一に分布させる段階は、エアガン、ネブライザー、加熱、および真空のうちのいずれか1つの方法を利用して、前記炭素ナノチューブ繊維前駆体の表面に前記架橋結合剤を分布させるものであるとよい。
前記架橋結合剤は、2個以上のアシル基が含まれたものであるとよい。具体的には、ハロゲン化アシル化合物、カルボン酸化合物を含む群より選択された1つ以上であるとよい。より具体的には、アゼライン酸ジクロライド、ポリアクリルクロライド、アゼライン酸、ポリアクリル酸を含む群より選択された1つ以上であるとよい。
前記架橋結合剤が均一に分布した炭素ナノチューブ繊維前駆体を熱処理して、炭素ナノチューブ繊維を得る段階は、単一段階反応によるものであるとよい。具体的には、アシル化反応によるものであるとよい。
これは、窒素または不活性雰囲気で行われるものであるとよい。
前記得られた炭素ナノチューブ繊維の直径は、1〜150μmであるとよい。
また、前記得られた炭素ナノチューブ繊維の引張強度は、5〜40GPaであり、具体的には30〜40GPaであるとよい。
本発明の他の実施形態によれば、単純化された方法により高強度の炭素ナノチューブ繊維を製造する方法を提供することができる。
具体的には、上記引張強度は、10GPa超過であり、より具体的には20GPa超過、さらに具体的には30GPa超過であるとよい。
上記引張強度は大きいほど目的の効果の側面では好ましいが、一般に、引張強度は36GPaまで達成できる。
炭素ナノチューブ繊維は、炭素ナノチューブ繊維を構成する炭素ナノチューブの壁面が互いに架橋結合された形態であるとよい。
このとき、架橋結合は、炭素鎖の末端以外の任意の位置で互いに直接または数個の結合を介在させて化学的に連結することを意味する。架橋結合によってファンデルワールス力より強い共有結合を形成することによって、炭素ナノチューブ繊維の強度を増加させることができる。
上記炭素ナノチューブ繊維の直径は、1〜150μmであり、具体的には3〜30μmであるとよい。
これによって、上記炭素ナノチューブ繊維前駆体は、炭素ナノチューブリボンの形態であるとよい。
上記温度範囲は、具体的には630〜670℃であるとよい。
具体的には、上記架橋結合剤は、反応性が非常に大きい物質であって、ハロゲン化アシル化合物、カルボン酸化合物を含む群より選択された1つ以上であるとよい。
これは、窒素または不活性雰囲気で行われるものであるとよい。
また、得られた炭素ナノチューブ繊維の引張強度は、5〜40GPaであるとよい。具体的には20〜40GPaであり、より具体的には30〜40GPaであるとよい。
a)炭素ナノチューブリボンの製造
基板上に炭素ナノチューブリボンを形成するために、フォレストスピニングを利用した。
製造された炭素ナノチューブリボンの表面に、エアガン(BLUE BIRD)を用いて液体状態のアゼライン酸ジクロライドを0.5ml噴射した。
上記のようにアゼライン酸ジクロライドが均一に分布している炭素ナノチューブリボンをファーネス(Lindberg Blue M、HTF55322、チューブの直径4cm、長さ70cm)に入れて、アルゴン雰囲気で160℃に加熱した。
上記実施例で製造された100mmの長さを有する炭素ナノチューブ繊維の一方を固定し、他の一方はモータに付着させた。このとき、底と繊維の角度が10〜15度となるように固定した。
上記モータを200〜2000rpmで回転させ、リボンを撚って炭素ナノチューブ繊維を製造した。
上記実施例および上記比較例による炭素ナノチューブ繊維に対して、それぞれフーリエ変換赤外線分光法分析(VARIAN、670−IR)を実施した。
図1によれば、比較例による炭素ナノチューブ繊維は、特定の官能基ピークがないのに対し、実施例による炭素ナノチューブをさせた後、アシル官能基によるピークが現れたことを確認することができる。
したがって、炭素ナノチューブ内の官能基とアゼライン酸ジクロライドとが反応しながらアシル官能基を形成し、共有結合を形成したことが分かる。
上記実施例による炭素ナノチューブ繊維に対して、それぞれモルフォロジーおよび直径を確認(走査電子顕微鏡、Hitachi、S4800)した。
図2によれば、炭素ナノチューブ繊維は、炭素ナノチューブ束が軸方向に整列された状態で収縮しており、約3μmの直径を有することを確認することができる。
上記実施例および上記比較例による炭素ナノチューブ繊維に対して、それぞれ引張強度を測定した。このために、ナノ引張試験器(NANO Bionix、Agilent Technologies)が用いられた。具体的には、10mmの炭素ナノチューブ繊維の端を固定させ、0.0027/sのストレインを加えて引張強度を測定した。
Claims (26)
- 引張強度が5GPa超過である、炭素ナノチューブ繊維。
- 前記炭素ナノチューブ繊維は、前記炭素ナノチューブ繊維を構成する炭素ナノチューブの壁面が互いに架橋結合された形態である、請求項1に記載の炭素ナノチューブ繊維。
- 前記架橋結合された形態は、前記炭素ナノチューブの壁面間のアシル化反応によって架橋結合された形態である、請求項2に記載の炭素ナノチューブ繊維。
- 前記アシル化反応は、単一段階反応である、請求項3に記載の炭素ナノチューブ繊維。
- 前記炭素ナノチューブ繊維の直径は、1〜150μmである、請求項1に記載の炭素ナノチューブ繊維。
- 炭素ナノチューブから構成された炭素ナノチューブ繊維前駆体を製造する段階と、
前記炭素ナノチューブ繊維前駆体に架橋結合剤を均一に分布させる段階と、
前記架橋結合剤が均一に分布した炭素ナノチューブ繊維前駆体を熱処理して、炭素ナノチューブ繊維を得る段階とを含み、
前記得られた炭素ナノチューブ繊維は、炭素ナノチューブの壁面間の架橋結合が形成された形態である、高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。 - 前記炭素ナノチューブから構成された炭素ナノチューブ繊維前駆体を製造する段階は、
フォレストスピニング、ダイレクトスピニング、およびソリューションスピニングのうちのいずれか1つの方法によって行われる、請求項6に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。 - 前記炭素ナノチューブから構成された炭素ナノチューブ繊維前駆体を製造する段階は、
フォレストスピニングによって行われる、請求項6に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。 - 前記炭素ナノチューブから構成された炭素ナノチューブ繊維前駆体を製造する段階は、
基板を準備する段階と、
前記基板上に炭素ナノチューブを成長させる段階と、
前記炭素ナノチューブが成長した基板から炭素ナノチューブ繊維前駆体を引き出す段階とを含む、請求項6に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。 - 前記基板は、シリコンを含む、請求項9に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。
- 前記炭素ナノチューブが成長した基板から炭素ナノチューブ繊維前駆体を引き出す段階は、
前記基板上に成長した炭素ナノチューブを一方向に延伸させて、面状に引き取るものである、請求項9に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。 - 前記炭素ナノチューブ繊維前駆体は、炭素ナノチューブリボンの形態である、請求項9に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。
- 前記炭素ナノチューブから構成された炭素ナノチューブ繊維前駆体を製造する段階は、
600〜1000℃の温度範囲で行われる、請求項6に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。 - 前記炭素ナノチューブから構成された炭素ナノチューブ繊維前駆体を製造する段階は、
炭素数1〜20の炭化水素の群より選択された1つ以上が炭素源として使用されるものである、請求項6に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。 - 前記炭素ナノチューブ繊維前駆体に架橋結合剤を均一に分布させる段階は、
エアガン、ネブライザー、加熱、および真空のうちのいずれか1つの方法を利用して、前記成長した炭素ナノチューブ繊維前駆体の表面に前記架橋結合剤を分布させるものである、請求項6に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。 - 前記炭素ナノチューブ繊維前駆体に架橋結合剤を均一に分布させる段階は、
溶液状態の前記架橋結合剤に前記炭素ナノチューブ繊維前駆体の端部分を浸して、前記炭素ナノチューブ繊維前駆体を濡らすものである、請求項6に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。 - 前記架橋結合剤は、2個以上のアシル基が含まれたものである、請求項6に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。
- 前記架橋結合剤は、ハロゲン化アシル化合物、カルボン酸化合物を含む群より選択された1つ以上である、請求項6に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。
- 前記架橋結合剤は、アゼライン酸ジクロライド、ポリアクリルクロライド、アゼライン酸、ポリアクリル酸を含む群より選択された1つ以上である、請求項6に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。
- 前記架橋結合剤が均一に分布した炭素ナノチューブ繊維前駆体を熱処理して、炭素ナノチューブ繊維を得る段階は、
単一段階反応によるものである、請求項6に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。 - 前記架橋結合剤が均一に分布した炭素ナノチューブ繊維前駆体を熱処理して、炭素ナノチューブ繊維を得る段階は、
アシル化反応によるものである、請求項6に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。 - 前記架橋結合剤が均一に分布した炭素ナノチューブ繊維前駆体を熱処理して、炭素ナノチューブ繊維を得る段階は、
窒素または不活性雰囲気で行われる、請求項6に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。 - 前記架橋結合剤が均一に分布した炭素ナノチューブ繊維前駆体を熱処理して、炭素ナノチューブ繊維を得る段階において、
前記熱処理は、160〜250℃の温度範囲で行われる、請求項6に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。 - 前記得られた炭素ナノチューブ繊維の直径は、1〜150μmである、請求項6に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。
- 前記得られた炭素ナノチューブ繊維の引張強度は、5〜40GPaである、請求項6に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。
- 前記得られた炭素ナノチューブ繊維の引張強度は、30〜40GPaである、請求項6に記載の高強度炭素ナノチューブ繊維の製造方法。
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