JP2005096024A - ワイヤとその製造方法および該ワイヤを用いた電磁石 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 基体2の表面に、少なくとも、複数のカーボンナノチューブが相互に架橋した網目構造を構成するカーボンナノチューブ構造体層1により構成されたワイヤ、並びに、基体2の表面に、官能基を有するカーボンナノチューブを含む溶液を塗布する塗布工程と、塗布後の前記溶液を硬化してワイヤを製造する方法、およびこのワイヤをもちいて損失の少ない電磁石とする。
【選択図】 図2
Description
次に、本発明のワイヤの製造方法は、官能基を結合された複数のカーボンナノチューブを含む溶液を基体表面に塗布する塗布工程と、複数の前記官能基間を化学結合させて、前記複数のカーボンナノチューブが相互に架橋した網目構造を構成するカーボンナノチューブ構造体の芯線層を形成する架橋工程とを含むことを特徴とする。
本発明のワイヤは、電磁石を、複数のカーボンナノチューブが相互に架橋した網目構造を構成するカーボンナノチューブ構造体で構成することを特徴とするものである。
本発明において「カーボンナノチューブ構造体」とは、複数のカーボンナノチューブが相互に架橋した網目構造を構成する部材である。相互に架橋した網目構造を構成するようにカーボンナノチューブの構造体を形成することができれば、当該カーボンナノチューブ構造体は如何なる方法で形成されたものであっても構わないが、後述する本発明のワイヤの製造方法により製造されたものであることが、容易に製造可能であるとともに、高性能なワイヤを得ることができ、しかも特性の均一化や制御が容易である。
本発明において「基体」とは、カーボンナノチューブ構造体が形成される対象を言う。
ここで「基体」とは、カーボンナノチューブ構造体を形成するために官能基で修飾された
カーボンナノチューブと必要な添加剤の混合液が供給される部材であり、型のように構造
体の形成後に構造体と分離されるものであったり、基板としてカーボンナノチューブ構造
体を用いたデバイスの一部を構成するものであってもよい。本発明において、基体は平板
状のものに限定されるものではなく、球面状、曲面状、凹凸を有する形状、不定形状等あ
らゆる表面形状のものであっても構わない。
表面でカーボンナノチューブ構造体層をパターニングすることができる場合と、パターニ
ングされたカーボンナノチューブ構造体層を担持する基体ごと第2の基体に貼付けて利用
する場合、あるいは、パターニングされたカーボンナノチューブ構造体層のみを転写する
場合等がある。
て用いられてきた各種材料(シリコンウエハー、酸化亜鉛基板等)は勿論、その他各種樹
脂材料や無機材料を問題なく利用することができる。一般に表面が絶縁性の基板が用いら
れるが、形成されるカーボンナノチューブ構造体層の機能によっては、絶縁性のないもの
(導体もしくは半導体)であっても構わない。
体とした場合にも、後述する通り容易に製造することができ、しかも表面に形成されたカ
ーボンナノチューブ構造体層が架橋構造を有しているため、当該基板を曲げ変形しても、
表面のカーボンナノチューブ構造体層が破断する危険性が少なく、変形によるデバイスの
性能劣化が低減される。特にカーボンナノチューブ構造体としては、官能基同士が化学結
合しているため、構造体の特性が均質にできる。可撓性ないし柔軟性を有する基板の例と
しては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリイミド等の
各種樹脂を挙げることができる。
本発明において「カーボンナノチューブ構造体層」とは、複数のカーボンナノチューブ
が、少なくともその一端がそれぞれ異なるカーボンナノチューブに結合された複数の官能
基同士の化学結合により形成された架橋部位を介して、相互に化学結合した網目構造を構
成する層である。官能基同士の化学結合を介して相互に架橋した網目構造を構成するよう
にカーボンナノチューブの層を形成することができれば、当該カーボンナノチューブ構造
体層は如何なる方法で形成されたものであっても構わないが、後述する本発明のカーボン
ナノチューブ構造体の製造方法により製造されたものであることが、容易に製造可能であ
るとともに、低コストでしかも高性能なカーボンナノチューブ構造体を得ることができ、
しかも特性の均一化や制御が容易である。
ーボンナノチューブ構造体として用いられる前記カーボンナノチューブ構造体層は、官能
基を有するカーボンナノチューブと、必要に応じて添加される、官能基を化学結合させる
添加剤を含む溶液(架橋塗布液)を硬化させることにより、カーボンナノチューブが有す
る官能基同士が反応して架橋部位が形成されてなるものである。
本発明において、主要な構成要素であるカーボンナノチューブは、単層カーボンナノチューブでも、二層以上の多層カーボンナノチューブでも構わない。いずれのカーボンナノチューブを用いるか、あるいは双方を混合するかは、ワイヤの用途により、あるいはコストを考慮して、適宜、選択すればよい。
架橋部位を架橋剤を用いて形成する第1の方法では、カーボンナノチューブに接続される官能基としては、カーボンナノチューブに化学的に付加させることができ、かつ、何らかの架橋剤により架橋反応を起こし得るものであれば、特に制限されず、如何なる官能基であっても選択することができる。具体的な官能基としては、−COOR、−COX、−MgX、−X(以上、Xはハロゲン)、−OR、−NR1R2、−NCO、−NCS、−COOH、−OH、−NH2、−SH、−SO3H、−R'CHOH、−CHO、−CN、−COSH、−SR、−SiR'3(以上、R、R1、R2およびR'は、それぞれ独立に、置換または未置換の炭化水素基)等の基が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
前記架橋塗布液において必須成分である架橋剤は、カーボンナノチューブの有する前記官能基と架橋反応を起こすものであればいずれも用いることができる。換言すれば、前記官能基の種類によって、選択し得る架橋剤の種類は、ある程度限定されてくる。また、これらの組み合わせにより、その架橋反応による硬化条件(加熱、紫外線照射、可視光照射、自然硬化等)も、自ずと定まってくる。
また、カーボンナノチューブ構造体の架橋部位を、複数のカーボンナノチューブが、少なくともその一端がそれぞれ異なるカーボンナノチューブに結合された複数の官能基同士の化学結合により形成して、相互に架橋した網目構造とする第2の方法の場合、カーボンナノチューブに結合させる官能基としては、カーボンナノチューブに化学的に付加させることができ、かつ、何らかの添加剤により官能基同士を反応させるものであれば、特に制限されず、如何なる官能基であっても選択することができる。具体的な官能基としては、−COOR、−COX、−MgX、−X(以上、Xはハロゲン)、−OR、−NR1R2、−NCO、−NCS、−COOH、−OH、−NH2、−SH、−SO3H、−R'CHOH、−CHO、−CN、−COSH、−SR、−SiR'3(以上、R、R1、R2およびR'は、それぞれ独立に、置換または未置換の炭化水素基)等の基が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
前記架橋塗布液において添加される添加剤はカーボンナノチューブの有する前記官能基同士を反応させるものであればいずれも用いることができる。換言すれば、前記官能基の種類および反応の種類によって、選択し得る添加剤の種類は、ある程度限定されてくる。また、これらの組み合わせにより、その反応による硬化条件(加熱、紫外線照射、可視光照射、自然硬化等)も、自ずと定まってくる。
前記架橋塗布液において置換反応に必須成分である塩基はヒドロキシル基の酸性度に応じて任意の塩基を選択すればよい。
前記架橋塗布液においては、溶剤、粘度調整剤、分散剤、架橋促進剤等の各種添加剤が含まれていてもよい。 溶剤は、前記架橋剤もしくは官能基結合用の添加剤のみでは塗布適性が十分で無い場合に添加する。使用可能な溶剤としては、特に制限は無く、用いる架橋剤の種類に応じて選択すればよい。具体的には、メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−プロパノール、ブタノール、メチルエチルケトン、トルエン、ベンゼン、アセトン、クロロホルム、塩化メチレン、アセトニトリル、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン(THF)等の有機溶剤や水、酸水溶液、アルカリ水溶液等が挙げられる。かかる溶剤の添加量としては、塗布適性を考慮して適宜設定すればよいが、特に制限は無い。
次に、架橋塗布液の調製方法について説明する。 前記架橋塗布液は、官能基を有するカーボンナノチューブに、前記官能基と架橋反応を起こす架橋剤、あるいは、官能基同士を化学結合させる添加剤を必要に応じて混合することで調製される(混合工程)。当該混合工程に先立ち、カーボンナノチューブに官能基を導入する付加工程を含んでもよい。
カーボンナノチューブにカルボキシル基を導入するには、酸化作用を有する酸とともに還流すればよい。この操作は比較的容易であり、しかも反応性に富むカルボキシル基を付加することができるため、好ましい。当該操作について、簡単に説明する。
得られたカーボンナノチューブカルボン酸に、アルコールを添加し脱水してエステル化することで、目的の官能基−COOR(Rは、置換または未置換の炭化水素基)を導入することができる。
本発明のワイヤの製造方法は、上記本発明のワイヤを製造するのに適した方法である。具体的には、(A)官能基を結合された複数のカーボンナノチューブを含む溶液を基体表面に塗布する塗布工程と、(B)複数の前記官能基間を化学結合させて、前記複数のカーボンナノチューブが相互に架橋した網目構造を構成するカーボンナノチューブ構造体の芯線層を形成する架橋工程とを含む。
本発明において、「塗布工程」とは、前記基体2の表面に、官能基を有するカーボンナノチューブを含む溶液(架橋塗布液11)を塗布する工程である。塗布装置4は、容器内に架橋塗布液11を収容し、その内部で回転するローラ41の表面で架橋塗布液11を搬送し、基体2状に、線状に塗布していく。
本発明において、「架橋工程」とは、塗布後の前記架橋塗布液11を硬化して、前記複数のカーボンナノチューブが相互に架橋した網目構造を構成するカーボンナノチューブ構造体1を形成する工程である。架橋反応装置5内には、ヒーターもしくは紫外光源51が内蔵されており、基体2上に塗布された架橋塗布液11に照射していく。カーボナノチューブは官能基の部位で反応し架橋部位が形成される。
(A−1)架橋塗布液の調製(付加工程)
(1)カルボキシル基の付加・・・カーボンナノチューブカルボン酸の合成
多層カーボンナノチューブ粉末(純度90%、平均直径30nm、平均長さ3μm;サイエンスラボラトリー製)30mgを濃硝酸(60質量%水溶液、関東化学製)20mlに加え、120℃の条件で還流を20時間行い、カーボンナノチューブカルボン酸を合成した。以上の反応スキームを図4に示す。なお、図4中カーボンナノチューブ(CNT)の部分は、2本の平行線で表している(反応スキームに関する他の図に関しても同様)。
上記工程で調製されたカーボンナノチューブカルボン酸30mgを、メタノール(和光純薬製)25mlに加えた後、濃硫酸(98質量%、和光純薬製)5mlを加えて、65℃の条件で還流を6時間行い、メチルエステル化した。以上の反応スキームを図5に示す。
上記工程で得られたメチルエステル化したカーボンナノチューブカルボン酸30mgを、グリセリン(関東化学製)4gに加え、超音波分散機を用いて混合した。さらに、これを粘度調整剤としてのメタノール4gに加え、架橋塗布液(1)を調製した。
工程(A−1)で調製された架橋塗布液11(1μl)を、幅5mmのポリカプトンテープ2上に、線状(幅2mm、厚さ1μm)に塗布した。
架橋塗布液を塗布した後、当該塗布膜が形成されたテープ2を、加熱しながら200℃で2時間加熱し塗布膜を硬化し、カーボンナノチューブ構造体層1を形成した。
実施例1で得られた導線の電流-電圧測定を行い、電流密度としては、4×104A/cm2電流が流れることを確認した(図7)。この値は、超伝導体の臨界電流密度(一般に1万A/cm2程度)の4倍に匹敵する。この導線で電磁石を作製した。直径3cm、長さ10cmの鉄円柱82に上記の導線を50巻き/10cmで巻きつけ電磁石を作製した。導線に0.1Aの電流を流し、ガウスメータで電磁石直上の磁場強度を測定し、H=160A/mの磁場が発生していることを確認した。
Claims (35)
- 官能基が結合した複数のカーボンナノチューブの前記官能基間を化学結合させて相互に架橋した網目構造を構成するカーボンナノチューブ構造体の芯線を備えることを特徴とするワイヤ。
- 前記カーボンナノチューブ構造体が、官能基が結合された複数のカーボンナノチューブを含む溶液を硬化させることにより、前記カーボンナノチューブが接続された複数の前記官能基間を化学結合させて架橋部位が形成されてなることを特徴とする請求項1に記載のワイヤ。
- 前記架橋部位は、前記溶液中に含まれる架橋剤により複数の前記官能基間を架橋した構造であり、該架橋剤は非自己重合性であることを特徴とする請求項2に記載のワイヤ。
- 前記複数のカーボンナノチューブが相互に架橋する架橋部位が、−COO(CH2)2OCO−、−COOCH2CHOHCH2OCO−、−COOCH2CH(OCO−)CH2OHおよび−COOCH2CH(OCO−)CH2OCO−からなる群より選ばれる少なくとも一つの化学構造であることを特徴とする請求項1に記載のワイヤ。
- 前記架橋部位は、複数の前記官能基同士の化学結合により形成されていることを特徴とする請求項2記載のワイヤ。
- 前記化学結合を生ずる反応が、脱水縮合、置換反応、付加反応および酸化反応からなる群より選ばれる少なくとも一つの反応であることを特徴とする請求項5に記載のワイヤ。
- 前記複数のカーボンナノチューブが相互に架橋する架橋部位が、−COOCO−、−O−、−NHCO−、−COO−、−NCH−、−NH−、−S−、−O−、−NHCOO−、および、−S−S−からなる群より選ばれる少なくとも一つの化学構造であることを特徴とする請求項1に記載のワイヤ。
- 前記複数のカーボンナノチューブが、マルチウォールカーボンナノチューブであることを特徴とする請求項1に記載のワイヤ。
- 前記カーボンナノチューブ構造体の芯線の周囲に設けられた被覆を備えること特徴とする請求項1記載のワイヤ。
- 官能基を結合された複数のカーボンナノチューブを含む溶液を基体表面に塗布する塗布工程と、複数の前記官能基間を化学結合させて、前記複数のカーボンナノチューブが相互に架橋した網目構造を構成するカーボンナノチューブ構造体の芯線層を形成する架橋工程とを含むことを特徴とするワイヤの製造方法。
- 前記溶液は、複数の前記官能基間を架橋する架橋剤を含み、該架橋剤は非自己重合性の架橋剤であることを特徴とする請求項10に記載のワイヤの製造方法。
- 前記官能基が、−OH、−COOH、−COOR(Rは、置換または未置換の炭化水素基)、−COX(Xはハロゲン原子)、−NH2および−NCOからなる群より選ばれる少なくとも一つの官能基であり、前記架橋剤が、選択された前記官能基と架橋反応を起こし得る架橋剤であることを特徴とする請求項11に記載のワイヤの製造方法。
- 前記架橋剤が、ポリオール、ポリアミン、ポリカルボン酸、ポリカルボン酸エステル、ポリカルボン酸ハライド、ポリカルボジイミドおよびポリイソシアネートからなる群より選ばれる少なくとも一つの架橋剤であり、前記官能基が、選択された前記架橋剤と架橋反応を起こし得る官能基であることを特徴とする請求項11に記載のワイヤの製造方法。
- 前記官能基が、−OH、−COOH、−COOR(Rは、置換または未置換の炭化水素基)、−COX(Xはハロゲン原子)、−NH2および−NCOからなる群より選ばれる少なくとも一つの官能基であり、 前記架橋剤が、ポリオール、ポリアミン、ポリカルボン酸、ポリカルボン酸エステル、ポリカルボン酸ハライド、ポリカルボジイミドおよびポリイソシアネートからなる群より選ばれる少なくとも一つの架橋剤であり、 前記官能基と前記架橋剤とが、相互に架橋反応を起こし得る組み合わせとなるようにそれぞれ選択されたことを特徴とする請求項11に記載のワイヤの製造方法。
- 前記官能基が、−COOR(Rは、置換または未置換の炭化水素基)であることを特徴とする請求項12に記載のワイヤの製造方法。
- 前記架橋剤が、ポリオールであることを特徴とする請求項15に記載のワイヤの製造方法。
- 前記架橋剤が、グリセリンおよび/またはエチレングリコールであることを特徴とする請求項15に記載のワイヤの製造方法。
- 前記溶液が、さらに溶剤を含むことを特徴とする請求項10に記載のワイヤの製造方法。
- 前記架橋剤が、溶剤を兼ねることを特徴とする請求項18に記載のワイヤの製造方法。
- 前記化学結合を生ずる反応が、複数の前記官能基同士を化学結合させる反応であることを特徴とする請求項10記載のワイヤの製造方法。
- 前記溶液は、前記官能基同士の化学結合を生じさせる添加剤を含むことを特徴とする請求項20に記載のワイヤの製造方法。
- 前記反応が脱水縮合であって、前記添加剤が縮合剤であることを特徴とする請求項21に記載のワイヤの製造方法。
- 前記官能基が、−COOR(Rは、置換または未置換の炭化水素基)、−COOH、−COX(Xはハロゲン原子)、−OH、−CHO、−NH2からなる群より選ばれる少なくとも一つの官能基であることを特徴とする請求項22に記載のワイヤの製造方法。
- 前記官能基が−COOHであることを特徴とする請求項23に記載のワイヤの製造方法。
- 前記縮合剤が、硫酸、N−エチル−’N−(3−ジメチルアミノプロピル)カルボジイミドおよびジシクロヘキシルカルボジイミドからなる群より選ばれる少なくとも一つの縮合剤であることを特徴とする請求項22記載のワイヤの製造方法。
- 前記反応が置換反応であって、前記添加剤が塩基であることを特徴とする請求項21に記載のワイヤの製造方法。
- 前記官能基が、−NH2、−X(Xはハロゲン原子)、−SH、−OH、−OSO2CH3および−OSO2(C6H4)CH3からなる群より選ばれる少なくとも一つの官能基であることを特徴とする請求項26に記載のワイヤの製造方法。
- 前記塩基が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ピリジンおよびナトリウムエトキシドからなる群より選ばれる少なくとも一つの塩基であることを特徴とする請求項26記載のワイヤの製造方法。
- 前記反応が付加反応であることを特徴とする請求項20に記載のワイヤの製造方法。
- 前記官能基が、−OH、および/または−NCOであることを特徴とする請求項29に記載のワイヤの製造方法。
- 前記反応が酸化反応であることを特徴とする請求項20に記載のワイヤの製造方法。
- 前記官能基が、−SHであることを特徴とする請求項31に記載のワイヤの製造方法。
- 前記溶液には、酸化反応促進剤を含むことを特徴とする請求項31記載のワイヤの製造方法。
- 前記酸化反応促進剤が、ヨウ素であることを特徴とする請求項33記載のワイヤの製造方法。
- 請求項1のワイヤをコイル状に巻いて構成したことを特徴とする電磁石。
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