JP2017141405A - タイヤ用ゴム組成物および空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】所定の式で表される特定共役ジエン系ゴムを所定量含有するジエン系ゴム(A)と、CTAB吸着比表面積が所定の範囲内であるシリカと、所定の式で表されるシランカップリング剤と、を含有するタイヤ用ゴム組成物、およびそれをタイヤ用トレッドに用いた空気入りタイヤ。
【選択図】図1
Description
(CnH2n+1O)3Si−CmH2m−S−CO−CkH2k+1
(式中、nは1〜3の整数、mは1〜5の整数、kは5〜9の整数である)」が記載されている。
すなわち、以下の構成により上記課題を達成することができることを見出した。
[2] 特定共役ジエン系ゴムの重量平均分子量が400,000〜750,000であり、平均ガラス転移温度が−40〜−20℃である、[1]に記載のタイヤ用ゴム組成物。
[3] シリカ(B)の含有量が、ジエン系ゴム(A)100質量部に対して90〜150質量部である、[1]または[2]に記載のタイヤ用ゴム組成物。
[4] ジエン系ゴム(A)がブタジエンゴムを含有する、[1]〜[3]のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
[5] ブタジエンゴムのリニアリティ指数が120〜150である、[4]に記載のタイヤ用ゴム組成物。
[6] さらに軟化点が100〜150℃の芳香族変性テルペン樹脂を含有し、芳香族変性テルペン樹脂の含有量が、ジエン系ゴム(A)100質量部に対して1〜50質量部である、[1]〜[5]のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
[7] さらにチウラム系加硫促進剤を含有する、[1]〜[6]のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
[8] さらにカリウム塩、ナトリウム塩、カルシウム塩、および、亜鉛塩からなる群から選択される少なくとも1種の金属塩を含有する、[1]〜[7]のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
[9] [1]〜[8]のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物をタイヤ用トレッドに用いた空気入りタイヤ。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含有する範囲を意味する。
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、ジエン系ゴム(A)と、シリカ(B)と、シランカップリング剤(C)と、を含有する。
また、本発明のタイヤ用ゴム組成物は、ジエン系ゴム(A)が、イソプレン単位および芳香族ビニル単位を含有する重合体ブロックAと、1,3−ブタジエン単位を含有する重合体ブロックBと、後述する式(3)で表されるポリオルガノシロキサンを含有する重合体ブロックCと、を含有する後述する式(1)で表される特定共役ジエン系ゴムを10質量%以上含有する。
また、本発明のタイヤ用ゴム組成物は、重合体ブロックAにおけるイソプレン単位と芳香族ビニル単位との質量比(イソプレン単位/芳香族ビニル単位)が、80/20〜95/5であり、かつ、重合体ブロックAの式量が500〜15,000である。
また、本発明のタイヤ用ゴム組成物は、シリカ(B)のCTAB吸着比表面積が180〜250m2/gである。
また、本発明のタイヤ用ゴム組成物は、シランカップリング剤(C)が、後述する式(2)表されるシランカップリング剤である。
スチレン−ブタジエンゴムにシランカップリング剤を配合すれば、疎水性のタイヤ用ゴム組成物に親水性のシリカを混合する際のシリカの物理的な凝集(一次凝集体がさらに凝集した二次凝集体)を解き、シリカの分散を向上することができる。これにより混練時のタイヤ用ゴム組成物の粘度が低下するため、加工性も向上する。しかし、上述のとおり、混練時のタイヤ用ゴム組成物の粘度が低下すると、上記せん断力が十分でなく、所望の補強効果を得られないおそれがあるのである。
この本発明の特徴点は、以下の3つの特徴点に分けられ、この3つの特徴を同時に有するため、本発明のタイヤ用ゴム組成物は本発明の効果が得られるものと推測される。
しかし、比較例8においては、上述のとおり、混練時に一定のせん断力が必要となるため、加工性において本発明所望の水準には達していない。この点に関しては、以下に述べるシランカップリング剤(C)が寄与していると考えられる。
本発明のタイヤ用ゴム組成物に含有されるジエン系ゴム(A)は、後述する特定共役ジエン系ゴムを10質量%以上含有すれば特に限定されず、本発明の効果がより良好となる点で、特定共役ジエン系ゴムを20〜100質量%含有することが好ましく、30〜70質量%含有することがより好ましい。
特定共役ジエン系ゴム以外のジエン系ゴム(A)としては、特に限定されず、例えば、天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレン−イソプレンゴム、ブタジエン−イソプレンゴム、スチレン−イソプレン−ブタジエンゴム、ニトリルゴムなどが挙げられ、加硫物の耐摩耗性が良好となる点で天然ゴムまたはブタジエンゴムが好ましく、ブタジエンゴムがより好ましい。ジエン系ゴム(A)は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
特定共役ジエン系ゴムは、イソプレン単位および芳香族ビニル単位を含有する重合体ブロックAと、1,3−ブタジエン単位を含有する重合体ブロックBと、ポリオルガノシロキサンを含有する重合体ブロックCと、を含有する下記式(1)で表され、重合体ブロックAにおけるイソプレン単位と芳香族ビニル単位との質量比(イソプレン単位/芳香族ビニル単位)が、80/20〜95/5であり、式量が500〜15,000である。
A−B−C 式(1)
なお、特定共役ジエン系ゴムとしては、後述するとおり重合体ブロックAを複数含有するものおよび/または他の重合体ブロックを含有するものが含まれていてもよいし、分岐構造を有するものが含まれていてもよい。例えば、重合体ブロックA−重合体ブロックB−重合体ブロックA−重合体ブロックC、重合体ブロックA−重合体ブロックB−イソプレンのみからなるブロック−重合体ブロックCなどが挙げられ、これらはすべて特定共役ジエン系ゴムに含まれる。
・工程A:イソプレンおよび芳香族ビニルを含有する単量体混合物を重合することにより、イソプレン単位と芳香族ビニル単位との質量比(イソプレン単位/芳香族ビニル単位)が、80/20〜95/5であり、式量が500〜15,000である、活性末端を有する重合体ブロックAを形成する工程
・工程B:上記重合体ブロックAと、1,3−ブタジエンおよび芳香族ビニルを含有する単量体混合物とを混合して重合反応を継続し、活性末端を有する重合体ブロックBを、上記重合体ブロックAと一続きにして形成することにより、上記重合体ブロックAおよび上記重合体ブロックBを有する、活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖を得る工程
・工程C:上記共役ジエン系重合体鎖の上記活性末端に、後述する式(3)で示されるポリオルガノシロキサンを反応させる工程
以下、各工程について詳述する。
工程Aでは、イソプレン単位と芳香族ビニル単位との質量比(イソプレン単位/芳香族ビニル単位)が、80/20〜95/5であり、式量が500〜15,000である、活性末端を有する重合体ブロックAを形成する。
上記芳香族ビニルとしては特に制限されないが、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、2−メチルスチレン、3−メチルスチレン、4−メチルスチレン、2−エチルスチレン、3−エチルスチレン、4−エチルスチレン、2,4−ジイソプロピルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、4−t−ブチルスチレン、5−t−ブチル−2−メチルスチレン、ビニルナフタレン、ジメチルアミノメチルスチレン、およびジメチルアミノエチルスチレンなどが挙げられる。これらの中でも、スチレンが好ましい。これらの芳香族ビニルは、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
上記不活性溶媒としては、溶液重合において通常使用されるものであって、重合反応を阻害しないものであれば、特に限定されない。その具体例としては、例えば、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、および2−ブテンなどの鎖状脂肪族炭化水素;シクロペンタン、シクロヘキサン、およびシクロヘキセンなどの脂環式炭化水素;ベンゼン、トルエン、およびキシレンなどの芳香族炭化水素;などが挙げられる。不活性溶媒の使用量は、単量体混合物濃度が、例えば、1〜80質量%であり、好ましくは10〜50質量%である。
上記重合開始剤としては、イソプレンおよび芳香族ビニルを含有する単量体混合物を重合させて、活性末端を有する重合体鎖を与えることができるものであれば、特に限定されない。その具体例としては、例えば、有機アルカリ金属化合物および有機アルカリ土類金属化合物、ならびにランタン系列金属化合物などを主触媒とする重合開始剤が好ましく使用される。有機アルカリ金属化合物としては、例えば、n−ブチルリチウム、sec−ブチルリチウム、t−ブチルリチウム、ヘキシルリチウム、フェニルリチウム、およびスチルベンリチウムなどの有機モノリチウム化合物;ジリチオメタン、1,4−ジリチオブタン、1,4−ジリチオ−2−エチルシクロヘキサン、1,3,5−トリリチオベンゼン、および1,3,5−トリス(リチオメチル)ベンゼンなどの有機多価リチウム化合物;ナトリウムナフタレンなどの有機ナトリウム化合物;カリウムナフタレンなどの有機カリウム化合物;などが挙げられる。また、有機アルカリ土類金属化合物としては、例えば、ジ−n−ブチルマグネシウム、ジ−n−ヘキシルマグネシウム、ジエトキシカルシウム、ジステアリン酸カルシウム、ジ−t−ブトキシストロンチウム、ジエトキシバリウム、ジイソプロポキシバリウム、ジエチルメルカプトバリウム、ジ−t−ブトキシバリウム、ジフェノキシバリウム、ジエチルアミノバリウム、ジステアリン酸バリウム、およびジケチルバリウムなどが挙げられる。ランタン系列金属化合物を主触媒とする重合開始剤としては、例えば、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウムおよびガドリニウムなどのランタン系列金属と、カルボン酸、およびリン含有有機酸などとからなるランタン系列金属の塩を主触媒とし、これと、アルキルアルミニウム化合物、有機アルミニウムハイドライド化合物、および有機アルミニウムハライド化合物などの助触媒とからなる重合開始剤などが挙げられる。これらの重合開始剤の中でも、有機モノリチウム化合物を用いることが好ましく、n−ブチルリチウムを用いることがより好ましい。なお、有機アルカリ金属化合物は、予め、ジブチルアミン、ジヘキシルアミン、ジベンジルアミン、ピロリジン、ヘキサメチレンイミン、およびヘプタメチレンイミンなどの第2級アミンと反応させて、有機アルカリ金属アミド化合物として使用してもよい。これらの重合開始剤は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
重合開始剤の使用量は、目的とする分子量に応じて決定すればよいが、単量体混合物100g当り、好ましくは4〜250mmol、より好ましくは6〜200mmol、特に好ましくは10〜70mmolの範囲である。
重合様式としては、回分式、連続式など、いずれの様式をも採用できる。また、結合様式としては、例えば、ブロック状、テーパー状、およびランダム状などの種々の結合様式とすることができる。
なお、本明細書において、イソプレン単位中の1,4−結合含有量とは、重合体ブロックAが有する全イソプレン単位に対する、1,4−結合のイソプレン単位の割合(質量%)を指す。なお、本明細書中において、イソプレン単位中のビニル結合含有量という場合には、全イソプレン単位に対する、1,2−結合または3,4−結合を有するイソプレン単位の合計量を指すものとする。
重合体ブロックAの式量が500未満であると、タイヤ用ゴム組成物中の特定共役ジエン系ゴムの末端鎖濃度が上がるため、60℃付近でのtanδが上がり、加硫物の転がり抵抗(タイヤにしたときの単位移動距離あたりのエネルギー損失)が大きくなってしまう。
一方、重合体ブロックAの式量が15,000を超えると、シリカの分散性を損ねるため、加硫物の耐摩耗性能およびウェット性能が劣る。
なお、重合体ブロックAにおける、イソプレン単位および芳香族ビニル単位以外の構成単位の含有量は、重合体ブロックA中、15質量%以下であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましく、6質量%以下であることがさらに好ましい。
工程Bでは、上述した工程Aで形成された重合体ブロックAと、1,3−ブタジエンを含有する単量体とを混合して重合反応を継続し、活性末端を有する重合体ブロックBを、上記重合体ブロックAと一続きにして形成することにより、上記重合体ブロックAおよび上記重合体ブロックBを有する、活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖を得る。
なお、本発明の効果がより良好となる点で、1,3−ブタジエンを含有する単量体に加えて芳香族ビニルを含有する単量体を混合して重合反応を継続することが好ましい。
上記不活性溶媒の定義、具体例および好適な態様は上述のとおりである。
重合体ブロックAと1,3−ブタジエンを含有する単量体、または、1,3−ブタジエンを含有する単量体および芳香族ビニルを含有する単量体の混合物との混合方法は、特に限定されず、1,3−ブタジエンを含有する単量体、または、1,3−ブタジエンを含有する単量体および芳香族ビニルを含有する単量体の混合物の溶液中に活性末端を有する重合体ブロックAを加えてもよいし、活性末端を有する重合体ブロックAの溶液中に1,3−ブタジエンを含有する単量体、または、1,3−ブタジエンを含有する単量体および芳香族ビニルを含有する単量体の混合物を加えてもよい。重合の制御の観点から、前者が好ましい。
重合体ブロックBのその他の単量体に基づく構成単位の含有量は、重合体ブロックB中、50質量%以下であることが好ましく、40質量%以下であることがより好ましく、35質量%以下であることがさらに好ましい。
重合体ブロックBにおける1,3−ブタジエン単位中のビニル結合含有量は、好ましくは10〜90質量%、より好ましくは20〜80質量%、特に好ましくは25〜70質量%である。
上記活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖は、生産性の観点より、重合体ブロックA−重合体ブロックBで構成され、重合体ブロックBの末端が活性末端であることが好ましいが、重合体ブロックAを複数有していてもよいし、その他の重合体ブロックを有していてもよい。例えば、重合体ブロックA−重合体ブロックB−重合体ブロックA、および重合体ブロックA−重合体ブロックB−イソプレンのみからなるブロックなどの、活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖が挙げられる。共役ジエン系重合体鎖の活性末端側にイソプレンのみからなるブロックを形成させる場合、イソプレンの使用量は、初めの重合反応に使用した重合開始剤1molに対して、10〜100molであることが好ましく、15〜70molであることがより好ましく、20〜35molであることがさらに好ましい。
工程Cは、工程Bで得られた共役ジエン系重合体鎖の活性末端に、下記式(3)で示されるポリオルガノシロキサンを反応させ、重合体ブロックCを形成する工程である。
*−Z1−Z2−E 式(4)
*−P−(O−CH2CHR)t−Q 式(5)
変性剤などを添加する時期は、特に限定されないが、活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖における重合反応が完結しておらず、活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖を含有する溶液が単量体をも含有している状態、より具体的には、活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖を含有する溶液が、好ましくは100ppm以上、より好ましくは300〜50,000ppmの単量体を含有している状態で、この溶液に変性剤などを添加することが望ましい。変性剤などの添加をこのように行なうことにより、活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖と重合系中に含まれる不純物との副反応を抑制して、反応を良好に制御することが可能となる。
共役ジエン系重合体鎖の活性末端に、変性剤などを反応させた後は、メタノールおよびイソプロパノールなどのアルコールまたは水などの、重合停止剤を添加して未反応の活性末端を失活させることが好ましい。
なお、「ジエン系ゴム(A)における特定共役ジエン系ゴムの含有量」とは、ジエン系ゴム(A)全体に対する特定共役ジエン系ゴムの含有量(質量%)を指す。
ジエン系ゴム(A)は加硫物の耐摩耗性能がより良好となる点で、ブタジエンゴムを含有することが好ましく、なかでも、リニアリティ指数が120〜150であるブタジエンゴムを含有することがより好ましい。
なお、リニアリティ指数とは、ブタジエンゴムの5重量%トルエン溶液の30℃での溶液粘度(センチポイズ)であり、トルエン濃厚溶液中での分子の絡み合いの程度を示すもので、分子量が同一であればポリマー鎖の分岐の度合いの尺度となる。即ち、同一ムーニー粘度のブタジエンゴムの場合、トルエン溶液粘度が小さくなることは分岐度が大きくなることを示し、反対にトルエン溶液粘度が大きくなることは分岐度が小さくなることを示し、リニアリティー(線状)に富んでいることを示す。
リニアリティ指数が上記範囲内であれば、加硫物の耐摩耗性および加工性がより良好となる。
本発明のタイヤ用ゴム組成物に含有されるシリカはセチルトリメチルアンモニウムブロマイド(CTAB)吸着比表面積が180〜250m2/gのシリカであれば特に制限されず、タイヤ等の用途でタイヤ用ゴム組成物に配合されている従来公知の任意のシリカを用いることができる。
上記シリカとしては、例えば、湿式シリカ、乾式シリカ、ヒュームドシリカ、珪藻土などが挙げられる。上記シリカは、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
なお、CTAB吸着比表面積が上記範囲内にないと、本発明のジエン系ゴム(A)の分子鎖がシリカ粒子の一次凝集体(いわゆるアグリゲート)により拘束されにくく、補強効果が十分に得られないため、本発明の効果が得られない。
なお、CTAB吸着比表面積は、ASTM D3765に準じて測定される値である。
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、シランカップリング剤(C)として、下記式(2)で表されるシランカップリング剤を含有する。
(CpH2p+1)t(CpH2p+1O)3−t−Si−CqH2q−S−C(O)−CrH2r+1 式(2)
なお、シランカップリング剤(C)は、単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
<芳香族変性テルペン樹脂>
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、加工性およびウェット性能が良好となる点で、芳香族変性テルペン樹脂を含有することが好ましい。芳香族変性テルペン樹脂の軟化点は特に制限されないが、60〜150℃であることが好ましく、100〜130℃であることがより好ましい。ここで、軟化点は、JIS K7206:1999に準拠して測定されたビカット軟化点である。
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、加硫にかかる時間が短縮され、生産性が向上する点で、加硫促進剤を含有することが好ましい。加硫促進剤としては、従来から公知のものがいずれも使用可能であり、例えば、チウラム系加硫促進剤、スルフェンアミド系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤などが挙げられる。なかでも、本発明の効果がより良好となる点で、チウラム系加硫促進剤が好ましい。なお、加硫促進剤は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、加工性がより良好となる点で、金属塩を含有することが好ましい。なかでも、カリウム塩、ナトリウム塩、カルシウム塩、および、亜鉛塩からなる群から選択される少なくとも1種の金属塩を含有することがより好ましい。
金属塩としては、例えば、アクリル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、エライジン酸、セトレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、ソルビン酸、リノール酸、リノレイン酸、アラキドン酸などの不飽和脂肪酸のカリウム塩、ナトリウム塩、カルシウム塩、および、亜鉛塩などが挙げられる。なお、本発明の効果がより良好となる点で、カリウム塩であることが好ましい。なお金属塩は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
本発明のタイヤ用ゴム組成物には、シリカとともに、カーボンブラックを配合してもよい。カーボンブラックの配合量は、本発明の効果がより良好となる点で、ジエン系ゴム(A)100質量部に対して1〜20質量部であることが好ましく、5〜15質量部であることがより好ましい。
本発明のタイヤ用ゴム組成物には、上記した成分の他に、硫黄、老化防止剤、亜鉛華、ステアリン酸、軟化剤など、タイヤ用ゴム組成物において一般に使用される各種添加剤を配合することができる。なお、タイヤ用ゴム組成物の混合は、公知の混合機を用いて行うことができ、その際、上記ゴム成分とシリカ(場合によりカーボンブラックを含んでもよい)とシランカップリング剤を150〜180℃で混合することが、本発明の上記効果を発揮させる上で好ましい。
本発明の組成物の製造方法は特に限定されず、その具体例としては、例えば、上述した各成分を、公知の方法、装置(例えば、バンバリーミキサー、ニーダー、ロールなど)を用いて、混練する方法などが挙げられる。本発明の組成物が硫黄または加硫促進剤を含有する場合は、硫黄および加硫促進剤以外の成分を先に高温(好ましくは100〜155℃)で混合し、冷却してから、硫黄または加硫促進剤を混合するのが好ましい。
また、本発明の組成物は、従来公知の加硫または架橋条件で加硫または架橋することができる。
本発明の空気入りタイヤは、上述した本発明の組成物を用いて製造した空気入りタイヤである。なかでも、本発明の組成物をキャップトレッドに配置した空気入りタイヤであることが好ましい。
図1に、本発明の空気入りタイヤの実施態様の一例を表すタイヤの部分断面概略図を示すが、本発明の空気入りタイヤは図1に示す態様に限定されるものではない。
また、左右一対のビード部1間においては、繊維コードが埋設されたカーカス層4が装架されており、このカーカス層4の端部はビードコア5およびビードフィラー6の廻りにタイヤ内側から外側に折り返されて巻き上げられている。
また、タイヤトレッド部3においては、カーカス層4の外側に、ベルト層7がタイヤ1周に亘って配置されている。
また、ビード部1においては、リムに接する部分にリムクッション8が配置されている。
なお、タイヤトレッド部3は上述した本発明の組成物により形成されている。
窒素置換された100mLアンプル瓶に、シクロヘキサン(35g)、およびテトラメチルエチレンジアミン(1.4mmol)を添加し、さらに、n−ブチルリチウム(4.3mmol)を添加した。次いで、イソプレン(21.6g)、およびスチレン(3.1g)をゆっくりと添加し、50℃のアンプル瓶内で120分反応させることにより、活性末端を有する重合体ブロックAを得た。この重合体ブロックAについて、重量平均分子量、分子量分布、芳香族ビニル単位含有量、イソプレン単位含有量、および1,4−結合含有量を測定した。これらの測定結果を表1に示す。
次に、撹拌機付きオートクレーブに、窒素雰囲気下、シクロヘキサン(4000g)、1,3−ブタジエン(474.0g)、およびスチレン(126.0g)を仕込んだ後、上記にて得られた活性末端を有する重合体ブロックAを全量加え、50℃で重合を開始した。重合転化率が95%から100%の範囲になったことを確認してから、次いで、下記式(6)で表されるポリオルガノシロキサンAを、エポキシ基の含有量が1.42mmol(使用したn−ブチルリチウムの0.33倍モルに相当)となるように、20質量%濃度のキシレン溶液の状態で添加し、30分間反応させた。その後、重合停止剤として、使用したn−ブチルリチウムの2倍モルに相当する量のメタノールを添加して、特定共役ジエン系ゴムを含有する溶液を得た。この溶液に、老化防止剤(イルガノックス1520、BASF社製)を少量添加し、伸展油としてフッコールエラミック30(新日本石油(株)製)を特定共役ジエン系ゴム100質量部に対して25質量部添加した後、スチームストリッピング法により固形状のゴムを回収した。得られた固形状のゴムをロールにより脱水し、乾燥機中で乾燥を行い、固形状の特定共役ジエン系ゴムを得た。さらに、得られた特定共役ジエン系ゴム100質量部に対して油展オイルを25質量部添加し、特定共役ジエン系ゴム(油展品)を得た。
窒素置換された100mlアンプル瓶に、シクロヘキサン28gおよびテトラメチルエチレンジアミン8.6mmolを添加し、さらに、n−ブチルリチウム6.1mmolを添加した。次いで、イソプレン8.0gをゆっくりと添加し、60℃のアンプル瓶内で120分反応させることにより、イソプレンブロック(開始剤1とする)を得た。この開始剤1について、重量平均分子量、分子量分布、およびイソプレン単位の含有量を測定した。測定結果は表1に示した。
重量平均分子量、分子量分布および3分岐以上のカップリング率(特定共役ジエン系ゴムまたは比較共役ジエン系ゴムに対する「3分岐以上の特定(または比較)共役ジエン系ゴム」の割合(質量%))については、ゲルパーミエーションクロマトグラフィにより、ポリスチレン換算の分子量に基づくチャートを得て、そのチャートに基づいて求めた。なお、ゲルパーミエーションクロマトグラフィの具体的な測定条件は、以下のとおりである。
・カラム:GMH−HR−H(東ソー社製)2本を直列に連結した
・検出器:示差屈折計RI−8020(東ソー社製)
・溶離夜:テトラヒドロフラン
・カラム温度:40℃
芳香族ビニル単位含有量およびビニル結合含有量については、1H−NMRにより測定した。
ムーニー粘度(ML1+4、100℃))については、JIS K6300−1:2013に準じて測定した。
下記表3に示す成分を、下記表3に示す割合(質量部)で配合した。
具体的には、まず、下記表3に示す成分のうち硫黄および加硫促進剤を除く成分を、1.7リットルの密閉式バンバリーミキサーを用いて150℃付近に温度を上げてから、5分間混合した後に放出し、室温まで冷却してマスターバッチを得た。さらに、上記バンバリーミキサーを用いて、得られたマスターバッチに硫黄および加硫促進剤を混合し、タイヤ用ゴム組成物を得た。
なお、表3中、スチレンブタジエンゴム、特定共役ジエン系ゴムおよび比較共役ジエン系ゴムの量について、上段の値はゴム(油展品)の量(単位:質量部)であり、下段の値は、ゴムの正味の量(単位:質量部)である。
得られたタイヤ用ゴム組成物を試験試料として、以下の評価を行った。
JIS K6300−1:2013の方法に則り、100℃におけるムーニー粘度(ML1+4)を測定した。結果を表3に示す(表3中の「加工性」の欄)。結果は標準例の測定値を試験試料の測定値で除して100を掛けた指数で表した。指数が大きいほど加工性が良好である。
試験試料(未加硫)を金型(15cm×15cm×0.2cm)中で、160℃で20分間プレス加硫して加硫ゴムシートを作製しシート試験片を得た。
作製したシート試験片について、JIS K6394:2007に準じて、粘弾性スペクトロメーター(東洋精機製作所社製)を用いて、伸張変形歪率10%±2%、振動数20Hz、温度0℃の条件で、tanδ(0℃)を測定した。
結果を表3に示す(表3中の「ウェット性能」の欄)。結果は標準例のtanδ(0℃)測定値を100とする指数で表した。指数が大きいほどtanδ(0℃)が大きく、タイヤにしたときにウェット性能が良好である。
なお、ウェット性能は、ウェット環境下における摩擦力が高いほど良好であることがわかっている。ウェット環境下における摩擦は、タイヤトレッドが路面の細かな凹凸に追従する際の変形によるヒステリシスロス(ヒステリシス項)に拠るところが大きく、その変形の平均周波数は、103〜106Hz程度であると考えられ、WLF式により換算すれば、20Hz、0℃で測定した加硫物のtanδを大きくすれば性能向上につながることになるため、上記のとおり評価を行ったものである。
上記シート試験片について、ランボーン摩耗試験機(岩本製作所社製)を用いて、JIS K6264−2:2005に準拠し、付加力4.0kg/cm3(=39N)、スリップ率30%、摩耗試験時間4分、試験温度を室温の条件で摩耗試験を行い、摩耗質量を測定した。
結果を表3に示す(第3表中の「耐摩耗性能」の欄)。結果は標準例の測定値をシート試験片の測定値で除して100を掛けた指数で表した。指数が大きいほど、耐摩耗性能が良好である。
・スチレンブタジエンゴム:タフデンE581(旭化成ケミカル社製、ビニル結合含有量43質量%、芳香族ビニルを含有する単量体に基づく構成単位の含有量:37質量%、イソプレンを含有する単量体に基づく構成単位の含有量:0質量%、ムーニー粘度:69、ゴム100質量部に対して油展オイル37.5質量部を含有する、ジエン系ゴム(A)に該当)
・比較共役ジエン系ゴム:上述のとおり製造された比較共役ジエン系ゴム(ゴム100質量部に対して油展オイル25質量部を含有する、Tg:−33℃、ジエン系ゴム(A)に該当)
・特定共役ジエン系ゴム:上述のとおり製造された特定共役ジエン系ゴム(ゴム100質量部に対して油展オイル25質量部を含有する、Tg:−30℃、特定共役ジエン系ゴムに該当)
・ブタジエンゴム1:NIPOL BR 1220(日本ゼオン社製、Tg:−105℃、リニアリティ指数:50、ジエン系ゴム(A)に該当。)
・ブタジエンゴム2:CB24(ランクセス社製、ネオジム触媒の存在下で合成されたブタジエンゴム、リニアリティ指数:135、ジエン系ゴム(A)に該当。)
・カーボンブラック:ショウブラックN339(キャボットジャパン社製)
・シリカ1:Zeosil 1165MP(ローディア社製、CTAB吸着比表面積:159m2/g)
・シリカ2:Premium 200MP(ローディア社製、CTAB吸着比表面積:200m2/g)
・比較シランカップリング剤1:Si69(エボニク・デグッサ社製、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
・比較シランカップリング剤2:Si363(エボニク・デグッサ社製、下記式(8)により表される。)
・シランカップリング剤:NXTシラン(モメンティブ社製、下記式(9)により表される。)
・芳香族変性テルペン樹脂:YSレジン TO−125(ヤスハラケミカル社製、軟化点:125±5℃)
・金属塩:HT207(シール・アンド・ザイラッカー社製、脂肪酸カリウム塩と脂肪酸エステルの混合物を含む加工助剤)
・酸化亜鉛:酸化亜鉛3種(正同化学工業社社製)
・ステアリン酸:ビーズステアリン酸(日油社製)
・アロマオイル:エキストラクト4号S(昭和シェル石油社製)
・硫黄:金華印油入微粉硫黄(硫黄の含有量95.24質量%、鶴見化学工業社製)
・加硫促進剤1:ソクシノールD−G(住友化学工業社製、1,3−ジフェニルグアニジン)
・加硫促進剤2:ノクセラーCZ−G(大内新興化学工業社製、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
・加硫促進剤3:ノクセラーTOT−N(大内新興化学工業社製、テトラキス(2-エチルヘキシル)チウラムジスルフィド、チウラム系加硫促進剤に該当)
実施例1と実施例9とを比較すると、ジエン系ゴム(A)に対する、シリカ(B)の含有量が所定の範囲内にある実施例1のタイヤ用ゴム組成物は、より優れた耐摩耗性能、および、より優れたウェット性能を有する空気入りタイヤを作製することができる、タイヤ用ゴム組成物であることがわかった。
実施例1と実施例8とを比較すると、ジエン系ゴム(A)がブタジエンゴムを含有する実施例1のタイヤ用ゴム組成物は、より優れた耐摩耗性能を有する空気入りタイヤを作製することができる、より優れた加工性を有するタイヤ用ゴム組成物であることがわかった。
実施例1と実施例4とを比較すると、ジエン系ゴム(A)が含有するブタジエンゴムのリニアリティ指数が所定の範囲内である実施例4のタイヤ用ゴム組成物は、より優れた耐摩耗性能を有するタイヤを作製することができる、タイヤ用ゴム組成物であることがわかった。
実施例1と実施例6とを比較すると、所定の芳香族変性テルペン樹脂を、ジエン系ゴム(A)に対して所定量含有する実施例6のタイヤ用ゴム組成物は、より優れたウェット性能を有する空気入りタイヤを作製することができる、より優れた加工性を有するタイヤ用ゴム組成物であることがわかった。
実施例1と実施例5とを比較すると、所定の金属塩を含有する実施例5のタイヤ用ゴム組成物は、より優れた耐摩耗性能、および、より優れたウェット性能を有する空気入りタイヤを作製することができる、より優れた加工性を有するタイヤ用ゴム組成物であることがわかった。
2 サイドウォール部
3 タイヤトレッド部
4 カーカス層
5 ビードコア
6 ビードフィラー
7 ベルト層
8 リムクッション
Claims (9)
- ジエン系ゴム(A)と、シリカ(B)と、シランカップリング剤(C)と、を含有し、
前記ジエン系ゴム(A)が、イソプレンを含有する単量体に基づく構成単位および芳香族ビニルを含有する単量体に基づく構成単位を含有する重合体ブロックAと、1,3−ブタジエンを含有する単量体に基づく構成単位を含有する重合体ブロックBと、ポリオルガノシロキサンを含有する重合体ブロックCと、を含有する下記式(1)で表される特定共役ジエン系ゴムを10質量%以上含有し、
前記重合体ブロックAにおける前記イソプレンを含有する単量体に基づく構成単位と前記芳香族ビニルを含有する単量体に基づく構成単位との質量比(前記イソプレンを含有する単量体に基づく構成単位/前記芳香族ビニルを含有する単量体に基づく構成単位)が、80/20〜95/5であり、かつ、前記重合体ブロックAの式量が500〜15,000であり、
前記シリカ(B)のCTAB吸着比表面積が180〜250m2/gであり、
前記シランカップリング剤(C)が、下記式(2)表されるシランカップリング剤であり、
前記ポリオルガノシロキサンが、下記式(3)で表されるポリオルガノシロキサンである、タイヤ用ゴム組成物。
A−B−C 式(1)
(式(1)中、Aは重合体ブロックA、Bは重合体ブロックB、Cは重合体ブロックCを表す。)
(CpH2p+1)t(CpH2p+1O)3−t−Si−CqH2q−S−C(O)−CrH2r+1 式(2)
(式(2)中、pは1〜3の整数、qは1〜3の整数、rは1〜15の整数、tは0〜2の整数を表す。)
- 前記特定共役ジエン系ゴムの重量平均分子量が40,0000〜750,000であり、平均ガラス転移温度が−40〜−20℃である、請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記シリカ(B)の含有量が、前記ジエン系ゴム(A)100質量部に対して90〜150質量部である、請求項1または2に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ジエン系ゴム(A)がブタジエンゴムを含有する、請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ブタジエンゴムのリニアリティ指数が120〜150である、請求項4に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- さらに軟化点が100〜150℃の芳香族変性テルペン樹脂を含有し、
前記芳香族変性テルペン樹脂の含有量が、前記ジエン系ゴム(A)100質量部に対して1〜50質量部である、請求項1〜5のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。 - さらにチウラム系加硫促進剤を含有する、請求項1〜6のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- さらにカリウム塩、ナトリウム塩、カルシウム塩、および、亜鉛塩からなる群から選択される少なくとも1種の金属塩を含有する、請求項1〜7のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物をタイヤ用トレッドに用いた空気入りタイヤ。
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