JP2014047295A - タイヤトレッド用ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】変性共役ジエン系重合体ゴムを1重量%以上30重量%未満、天然ゴムを45重量%以上含むジエン系ゴム100重量部に、粘着性付与樹脂を1〜50重量部、シリカを50重量%以上含む充填剤を35〜140重量部、シランカップリング剤をシリカ量の4〜18重量%配合し、かつ変性共役ジエン系重合体ゴムがシリカとの相互作用を有する官能基を含む末端変性基を有すると共に、この変性共役ジエン系重合体ゴムの芳香族ビニル単位含有量が38〜48重量%、ビニル単位含有量が20〜35%、重量平均分子量が60万〜100万であることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
一般式(VI): ZYE
[C12H25O(CH2CH2O)3](CH2CH2O)2Si(CH2)3SH、
[C12H25O(CH2CH2O)4](CH2CH2O)2Si(CH2)3SH、
[C12H25O(CH2CH2O)5](CH2CH2O)2Si(CH2)3SH、
[C12H25O(CH2CH2O)6](CH2CH2O)2Si(CH2)3SH、
[C13H27O(CH2CH2O)3](CH2CH2O)2Si(CH2)3SH、
[C13H27O(CH2CH2O)4](CH2CH2O)2Si(CH2)3SH、
[C13H27O(CH2CH2O)5](CH2CH2O)2Si(CH2)3SH、
[C13H27O(CH2CH2O)6](CH2CH2O)2Si(CH2)3SH、
[C14H29O(CH2CH2O)3](CH2CH2O)2Si(CH2)3SH、
[C14H29O(CH2CH2O)4](CH2CH2O)2Si(CH2)3SH、
[C14H29O(CH2CH2O)5](CH2CH2O)2Si(CH2)3SH、
[C14H29O(CH2CH2O)6](CH2CH2O)2Si(CH2)3SH、
[C15H31O(CH2CH2O)5](CH2CH2O)2Si(CH2)3SH、
[C11H23O(CH2CH2O)5]2(CH2CH2O)Si(CH2)3SH、
[C12H25O(CH2CH2O)3]2(CH2CH2O)Si(CH2)3SH、
[C12H25O(CH2CH2O)4]2(CH2CH2O)Si(CH2)3SH、
[C12H25O(CH2CH2O)5]2(CH2CH2O)Si(CH2)3SH、
[C12H25O(CH2CH2O)6]2(CH2CH2O)Si(CH2)3SH、
[C13H27O(CH2CH2O)3]2(CH2CH2O)Si(CH2)3SH、
[C13H27O(CH2CH2O)4]2(CH2CH2O)Si(CH2)3SH、
[C13H27O(CH2CH2O)5]2(CH2CH2O)Si(CH2)3SH、
[C13H27O(CH2CH2O)6]2(CH2CH2O)Si(CH2)3SH、
[C14H29O(CH2CH2O)3]2(CH2CH2O)Si(CH2)3SH、
[C14H29O(CH2CH2O)4]2(CH2CH2O)Si(CH2)3SH、
[C14H29O(CH2CH2O)5]2(CH2CH2O)Si(CH2)3SH、
[C14H29O(CH2CH2O)6]2(CH2CH2O)Si(CH2)3SH、
[C15H31O(CH2CH2O)5]2(CH2CH2O)Si(CH2)3SH、等が例示される。なかでも3−メルカプトプロピル(トリメトキシシラン)、3−メルカプトプロピル(トリエトキシシラン)、[C13H27O−(CH2CH2O)5]2(CH2CH2O)Si(CH2)3SH、[C13H27O−(CH2CH2O)5](CH2CH2O)2Si(CH2)3SHが好ましい。
得られた加硫ゴムサンプルの転がり抵抗を、その指標であることが知られている損失正接tanδ(60℃)により評価した。tanδ(60℃)は、東洋精機製作所社製粘弾性スペクトロメーターを用いて、初期歪み10%、振幅±2%、周波数20Hz、温度60℃の条件下で測定した。得られた結果は比較例1におけるtanδ(60℃)の逆数を100とする指数として、表1〜3の「転がり抵抗」の欄に示した。この「転がり抵抗」の指数が大きいほどtanδ(60℃)が小さく低発熱であり、空気入りタイヤにしたとき転がり抵抗が小さく燃費性能が優れることを意味する。
得られた加硫ゴムサンプルのランボーン摩耗を、JIS K6264−2に準拠して、岩本製作所社製ランボーン摩耗試験機を使用し、温度20℃、荷重15N、スリップ率50%の条件で測定した。得られた結果は、比較例1を100とする指数として、表1〜3の「耐摩耗性」の欄に示した。この指数が大きいほど耐摩耗性が優れることを意味する。
得られた空気入りタイヤをリムサイズ7×Jのホイールに組付け、国産2.5リットルクラスの試験車両に装着し、空気圧230kPaの条件で湿潤路面からなる1周2.6kmのテストコースを実車走行させ、そのときの制動性能を専門パネラー3名による感応評価により採点した。得られた結果は比較例1を100とする指数として、表1〜3の「ウェット性能」の欄に示した。この指数が大きいほど湿潤路面におけるウェット制動性能が優れていることを意味する。
・NR:天然ゴム、RSS#3
・E−SBR:乳化重合スチレンブタジエンゴム、芳香族ビニル単位含有量が23.5重量%、ビニル単位含有量が23.5重量%、重量平均分子量(Mw)が45万、日本ゼオン社製Nipol 1502、非油展品
・変性S−SBR1:前記一般式(I)の構造を有するポリオルガノシロキサンからなる変性共役ジエン系重合体ゴム、芳香族ビニル単位含有量が42重量%、ビニル単位含有量が32%、重量平均分子量(Mw)が75万、Tgが−25℃、ゴム成分100重量部に対しオイル分25重量部を含む油展品、以下の製造方法により調製した末端変性溶液重合スチレンブタジエンゴム。
窒素置換された内容量10Lのオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン4533g、スチレン338.9g(3.254mol)、ブタジエン468.0g(8.652mol)、イソプレン20.0g(0.294mol)およびN,N,N′,N′−テトラメチルエチレンジアミン0.189mL(1.271mmol)を仕込み、攪拌を開始した。反応容器内の内容物の温度を50℃にした後、n−ブチルリチウム5.061mL(7.945mmol)を添加した。重合転化率がほぼ100%に到達した後、さらにイソプレン12.0gを添加して5分間反応させた後、1,6−ビス(トリクロロシリル)ヘキサンの40wt%トルエン溶液0.281g(0.318mmol)を添加し、30分間反応させた。さらに、下記に示すポリオルガノシロキサンAの40wt%キシレン溶液18.3g(0.318mmol)を添加し、30分間反応させた。メタノール0.5mLを添加して30分間攪拌した。得られたポリマー溶液に老化防止剤(イルガノックス1520、BASF社製)を少量添加し、伸展油としてフッコールエラミック30(新日本石油(株)製)を25部添加した後、スチームストリッピング法により固体状のゴムを回収した。得られた固体ゴムをロールにより脱水し、乾燥機中で乾燥を行い、変性S−SBR1を得た。
ポリオルガノシロキサンA; 前記一般式(I)の構造を有するポリオルガノシロキサンであって、m=80、n=0、k=120、X1,X4,R1〜R3,R5〜R8がそれぞれメチル基(−CH3)、X2が下記式で表される炭化水素基であるポリオルガノシロキサン
窒素置換された内容量10Lのオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン4550g、スチレン341.1g(3.275mol)、ブタジエン459.9g(8.502mol)、イソプレン20.0g(0.294mol)およびN,N,N′,N′―テトラメチルエチレンジアミン0.190mL(1.277mmol)を仕込み、攪拌を開始した。反応容器内の内容物の温度を50℃にした後、n−ブチルリチウム5.062mL(7.946mmol)を添加した。重合転化率がほぼ100%に到達した後、さらにイソプレン12.0gを添加して5分間反応させた後、1,6−ビス(トリクロロシリル)ヘキサンの40wt%トルエン溶液0.283g(0.320mmol)を添加し、30分間反応させた。さらに下記に示すポリオルガノシロキサンBの40wt%キシレン溶液19.0g(0.330mmol)を添加し、30分間反応させた。メタノール0.5mLを添加して30分間攪拌した。得られたポリマー溶液に老化防止剤(イルガノックス1520、BASF社製)を少量添加し、伸展油としてフッコールエラミック30(新日本石油(株)製)を25部添加した後、スチームストリッピング法により固体状のゴムを回収した。得られた固体ゴムをロールにより脱水し、乾燥機中で乾燥を行い、変性S−SBR2を得た。
ポリオルガノシロキサンB; 前記一般式(II)の構造を有するポリオルガノシロキサンであって、R9〜R16がそれぞれメチル基(−CH3)、X5〜X8がそれぞれ前記式(VIII)で表される炭化水素基であるポリオルガノシロキサン
窒素置換された内容量10Lのオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン4542g、スチレン339.2g(3.257mol)、ブタジエン462.8g(8.556mol)、イソプレン20.0g(0.294mol)およびN,N,N′,N′―テトラメチルエチレンジアミン0.188mL(1.264mmol)を仕込み、攪拌を開始した。反応容器内の内容物の温度を50℃にした後、n−ブチルリチウム5.059mL(7.942mmol)を添加した。重合転化率がほぼ100%に到達した後、さらにイソプレン12.0gを添加して5分間反応させた後、1,6−ビス(トリクロロシリル)ヘキサンの40wt%トルエン溶液0.283g(0.320mmol)を添加し、30分間反応させた。さらに下記に示すポリオルガノシロキサンCの40wt%キシレン溶液19.2g(0.333mmol)を添加し、30分間反応させた。メタノール0.5mLを添加して30分間攪拌した。得られたポリマー溶液に老化防止剤(イルガノックス1520、BASF社製)を少量添加し、伸展油としてフッコールエラミック30(新日本石油(株)製)を25部添加した後、スチームストリッピング法により固体状のゴムを回収した。得られた固体ゴムをロールにより脱水し、乾燥機中で乾燥を行い、変性S−SBR3を得た。
ポリオルガノシロキサンC; 前記一般式(III)の構造を有するポリオルガノシロキサンであって、s=2、R17〜R19がそれぞれメチル基(−CH3)、X9〜X11がそれぞれ前記式(VIII)で表される炭化水素基であるポリオルガノシロキサン
・変性S−SBR5:末端変性溶液重合スチレンブタジエンゴム、芳香族ビニル単位含有量が35重量%、ビニル単位含有量が48%、重量平均分子量(Mw)が45万、Tgが−30℃、住友化学社製SE0372、ゴム成分100重量部に対しオイル分20重量部を含む油展品
・変性S−SBR6:前記一般式(I)の構造を有するポリオルガノシロキサンからなる変性共役ジエン系重合体ゴム、芳香族ビニル単位含有量が34重量%、ビニル単位含有量が34%、重量平均分子量(Mw)が76万、Tgが−33℃、ゴム成分100重量部に対しオイル分25重量部を含む油展品、以下の製造方法により調製した末端変性溶液重合スチレンブタジエンゴム。
窒素置換された内容量10Lのオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン4541g、スチレン277.6g(2.665mol)、ブタジエン523.1g(9.671mol)、イソプレン20.0g(0.294mol)およびN,N,N′,N′―テトラメチルエチレンジアミン0.175mL(1.178mmol)を仕込み、攪拌を開始した。反応容器内の内容物の温度を50℃にした後、n−ブチルリチウム4.984mL(7.824mmol)を添加した。重合転化率がほぼ100%に到達した後、さらにイソプレン12.0gを添加して5分間反応させた後、1,6−ビス(トリクロロシリル)ヘキサンの40wt%トルエン溶液0.273g(0.327mmol)を添加し、30分間反応させた。さらに、上述したポリオルガノシロキサンAの40wt%キシレン溶液18.1g(0.314mmol)を添加し、30分間反応させた。メタノール0.5mLを添加して30分間攪拌した。得られたポリマー溶液に老化防止剤(イルガノックス1520、BASF社製)を少量添加し、伸展油としてフッコールエラミック30(新日本石油(株)製)を25部添加した後、スチームストリッピング法により固体状のゴムを回収した。得られた固体ゴムをロールにより脱水し、乾燥機中で乾燥を行い、変性S−SBR6を得た。
・変性S−SBR7:前記一般式(I)の構造を有するポリオルガノシロキサンからなる変性共役ジエン系重合体ゴム、芳香族ビニル単位含有量が49重量%、ビニル単位含有量が28%、重量平均分子量(Mw)が71万、Tgが−17℃、ゴム成分100重量部に対しオイル分25重量部を含む油展品、以下の製造方法により調製した末端変性溶液重合スチレンブタジエンゴム。
窒素置換された内容量10Lのオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン4536g、スチレン401.0g(3.850mol)、ブタジエン392.0g(7.247mol)、イソプレン20.0g(0.294mol)およびN,N,N′,N′―テトラメチルエチレンジアミン0.201mL(1.352mmol)を仕込み、攪拌を開始した。反応容器内の内容物の温度を50℃にした後、n−ブチルリチウム5.141mL(8.071mmol)を添加した。重合転化率がほぼ100%に到達した後、さらにイソプレン12.0gを添加して5分間反応させた後、1,6−ビス(トリクロロシリル)ヘキサンの40wt%トルエン溶液0.279g(0.320mmol)を添加し、30分間反応させた。さらに、上述したポリオルガノシロキサンAの40wt%キシレン溶液18.6g(0.323mmol)を添加し、30分間反応させた。メタノール0.5mLを添加して30分間攪拌した。得られたポリマー溶液に老化防止剤(イルガノックス1520、BASF社製)を少量添加し、伸展油としてフッコールエラミック30(新日本石油(株)製)を25部添加した後、スチームストリッピング法により固体状のゴムを回収した。得られた固体ゴムをロールにより脱水し、乾燥機中で乾燥を行い、変性S−SBR7を得た。
・変性S−SBR8:前記一般式(I)の構造を有するポリオルガノシロキサンからなる変性共役ジエン系重合体ゴム、芳香族ビニル単位含有量が41重量%、ビニル単位含有量が17%、重量平均分子量(Mw)が74万、Tgが−37℃、ゴム成分100重量部に対しオイル分25重量部を含む油展品、以下の製造方法により調製した末端変性溶液重合スチレンブタジエンゴム。
窒素置換された内容量10Lのオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン4542g、スチレン339.2g(3.257mol)、ブタジエン462.8g(8.556mol)、イソプレン20.0g(0.294mol)およびN,N,N′,N′―テトラメチルエチレンジアミン0.0376mL(0.253mmol)を仕込み、攪拌を開始した。反応容器内の内容物の温度を50℃にした後、n−ブチルリチウム5.059mL(7.942mmol)を添加した。重合転化率がほぼ100%に到達した後、さらにイソプレン12.0gを添加して5分間反応させた後、1,6−ビス(トリクロロシリル)ヘキサンの40wt%トルエン溶液0.280g(0.331mmol)を添加し、30分間反応させた。さらに、上述したポリオルガノシロキサンAの40wt%キシレン溶液18.8g(0.326mmol)を添加し、30分間反応させた。メタノール0.5mLを添加して30分間攪拌した。得られたポリマー溶液に老化防止剤(イルガノックス1520、BASF社製)を少量添加し、伸展油としてフッコールエラミック30(新日本石油(株)製)を25部添加した後、スチームストリッピング法により固体状のゴムを回収した。得られた固体ゴムをロールにより脱水し、乾燥機中で乾燥を行い、変性S−SBR8を得た。
・変性S−SBR9:前記一般式(I)の構造を有するポリオルガノシロキサンからなる変性共役ジエン系重合体ゴム、芳香族ビニル単位含有量が39重量%、ビニル単位含有量が40%、重量平均分子量(Mw)が75万、Tgが−21℃、ゴム成分100重量部に対しオイル分25重量部を含む油展品、以下の製造方法により調製した末端変性溶液重合スチレンブタジエンゴム。
窒素置換された内容量10Lのオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン4543g、スチレン319.8g(3.071mol)、ブタジエン480.1g(8.876mol)、イソプレン20.0g(0.294mol)およびN,N,N′,N′―テトラメチルエチレンジアミン0.217mL(1.462mmol)を仕込み、攪拌を開始した。反応容器内の内容物の温度を50℃にした後、n−ブチルリチウム5.141mL(8.0714mmol)を添加した。重合転化率がほぼ100%に到達した後、さらにイソプレン12.0gを添加して5分間反応させた後、1,6−ビス(トリクロロシリル)ヘキサンの40wt%トルエン溶液0.279g(0.320mmol)を添加し、30分間反応させた。さらに、上述したポリオルガノシロキサンAの40wt%キシレン溶液18.6g(0.323mmol)を添加し、30分間反応させた。メタノール0.5mLを添加して30分間攪拌した。得られたポリマー溶液に老化防止剤(イルガノックス1520、BASF社製)を少量添加し、伸展油としてフッコールエラミック30(新日本石油(株)製)を25部添加した後、スチームストリッピング法により固体状のゴムを回収した。得られた固体ゴムをロールにより脱水し、乾燥機中で乾燥を行い、変性S−SBR9を得た。
・S−SBR:未変性の溶液重合スチレンブタジエンゴム、芳香族ビニル単位含有量が41重量%、ビニル単位含有量が25%、重量平均分子量(Mw)が101万、Tgが−30℃、Dow Chemical社製SLR6430、ゴム成分100重量部に対しオイル分37.5重量部を含む油展品
・アロマオイル:昭和シェル石油社製エキストラクト4号S
・粘着性付与樹脂1:軟化点が85℃、Tgが31℃の芳香族変性テルペン樹脂、ヤスハラケミカル社製YSレジンTO−85
・粘着性付与樹脂2:軟化点が105℃、Tgが53℃の芳香族変性テルペン樹脂、ヤスハラケミカル社製YSレジンTO−105
・粘着性付与樹脂3:軟化点が125℃、Tgが77℃の芳香族変性テルペン樹脂、ヤスハラケミカル社製YSレジンTO−125
・CB:カーボンブラック、東海カーボン社製シーストKH
・シリカ:ローディア社製Zeosil Premium 200MP、窒素吸着比表面積(N2SA)が200m2/g
・カップリング剤1:エボニックデグサ社製Si75、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジサルファイド
・カップリング剤2:モーメンティブパフォーマンスマテリアルズ社製NXT−Z45、前記式(X)及び(XI)で表わされるセグメントを有するメルカプトシラン化合物(R26,R27:エチル基、セグメント(X)が55モル%、セグメント(XI)が45モル%)
・カップリング剤3:エボニックデグサ社製Si363、[C13H27O(CH2CH2O)5]2(CH2CH2O)Si(CH2)3SH
・カップリング剤4:モーメンティブパフォーマンスマテリアルズ社製NXT、(CH3CH2O)3Si(CH2)3S−CO−(CH2)6CH3
・酸化亜鉛:正同化学工業社製酸化亜鉛3種
・老化防止剤:フレキシス社製サントフレックス6PPD 6C
・ワックス:大内新興化学工業社製サンノック
・硫黄:鶴見化学工業社製金華印油入微粉硫黄
・加硫促進剤1:加硫促進剤CBS、大内新興化学工業社製ノクセラーCZ−G
・加硫促進剤2:加硫促進剤TBzTD、フレキシス社製Perkacit TBzTD
Claims (4)
- 変性共役ジエン系重合体ゴムを1重量%以上30重量%未満、天然ゴムを45重量%以上含むジエン系ゴム100重量部に対し、粘着性付与樹脂を1〜50重量部、シリカ及びカーボンブラックを含む充填剤を35〜140重量部配合すると共に、前記充填剤がシリカを50重量%以上含み、シランカップリング剤を前記シリカ量の4〜18重量%配合し、かつ前記変性共役ジエン系重合体ゴムが、炭化水素溶媒中、有機活性金属化合物を開始剤として用いて共役ジエン系単量体と芳香族ビニル単量体とを共重合させた活性共役ジエン系重合体鎖に、その重合体鎖の活性末端と反応可能な官能基を有する少なくとも1種類の化合物を反応させた末端変性基を有し、該末端変性基がシリカとの相互作用を有する官能基を含むと共に、この変性共役ジエン系重合体ゴムの芳香族ビニル単位含有量が38〜48重量%、ビニル単位含有量が20〜35%、重量平均分子量が60万〜100万であることを特徴とするタイヤトレッド用ゴム組成物。
- 前記活性共役ジエン系重合体鎖の活性末端と反応可能な官能基を有する化合物が、下記一般式(I)〜(III)から選ばれる少なくとも1種類のポリオルガノシロキサン化合物を含むことを特徴とする請求項1記載のタイヤトレッド用ゴム組成物。
- 前記シランカップリング剤が、メルカプト基を有するシラン化合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載のタイヤトレッド用ゴム組成物。
- 請求項1,2又は3に記載のタイヤトレッド用ゴム組成物を使用した空気入りタイヤ。
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