JP2017100145A - はんだ粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
〔第1のはんだ粉末の製造方法〕
本実施形態のはんだ粉末は、不活性ガス雰囲気下、図1に示す(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)の工程を経て作られる。不活性ガスとしては、窒素ガス、アルゴンガス等が例示される。
〔第2のはんだ粉末の製造方法〕
本実施形態のはんだ粉末は、不活性ガス雰囲気下、図2に示す(a)、(b)、(g)、(h)、(c)、(d)、(e)、(f)の工程を経て作られる。不活性ガスは第1の実施形態と同じものが用いられる。本実施形態の製造方法の特徴ある構成は、第1の実施形態の(b)工程と(c)工程の間に、(g)工程と(h)工程とを有することにある。本実施形態では、出発原料としてのはんだ粉末は、有機物が粉末表面に残留し易い油中分散アトマイズ法で製造されたものが用いられる。
以上の工程により、得られた第1及び第2の実施形態のはんだ粉末は、はんだ用フラックスと混合してペースト化して得られるはんだ用ペーストの材料として好適に用いられる。はんだ用ペーストの調製は、はんだ粉末とはんだ用フラックスとを所定の割合で混合してペースト化することにより行われる。はんだ用ペーストの調製に用いられるはんだ用フラックスは、特に限定されないが、溶剤、ロジン、チキソ剤及び活性剤等の各成分を混合して調製されたフラックスを用いることができる。
図2に示す工程順に、図3に示すセパラブルフラスコ10を容器として用いて、はんだ粉末を製造した。先ず、出発原料として、油中分散アトマイズ法で得られた96.5%Sn−3.0%Ag−0.5%CuのPbフリーはんだ粉末を用意し、風力分級により平均粒径を4.3μmに分級した。フラスコ10の蓋10aを開けて、このはんだ粉末20gを容量1000mLの窒素ガスで置換されたフラスコ10のフラスコ本体10bに入れた。次いで、蓋10aを閉じ、酸洗浄液として、酸濃度を1.0×10−1mol/L(pH1.0)に調整した塩酸水溶液475mLをフラスコの一方の口10cから容器内のはんだ粉末に添加した。引き続き、分散剤として、HPMCが100g/Lの割合で溶解したHPMC水溶液25mLを添加し、総量が500mLの酸洗浄液11を調製した。フラスコの別の口10dから窒素ガスをキャリアガスとして流し、フラスコの更に別の口10eから排出し、フラスコ内を窒素ガス雰囲気下に維持した。なお、図3では、フラスコの口10dと10eを1つにまとめて示している。窒素ガスはイオン交換水で水洗したはんだ粉末をフラスコ外に取り出すまで流し続けた。
酸洗浄液として、酸濃度を1.0×10−3mol/L(pH3.0)に調整した塩酸水溶液を用いた以外、実施例1と同一の出発原料を用いて、実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
酸洗浄液として、酸濃度を1.0mol/Lに調整した塩酸水溶液を用いた以外、実施例1と同一の出発原料を用いて、実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
出発原料として、油中分散アトマイズ法で得られた96.5%Sn−3.0%Ag−0.5%CuのPbフリーはんだ粉末を風力分級により平均粒径が4.8μmに分級したはんだ粉末を用いた。それ以外は実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
出発原料として、油中分散アトマイズ法で得られた96.5%Sn−3.0%Ag−0.5%CuのPbフリーはんだ粉末を風力分級により平均粒径が1.2μmに分級したはんだ粉末を用いた。それ以外は実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
酸洗浄液として、酸濃度を1.0×10−1mol/L(pH1.0)に調整した硫酸水溶液を用いた以外、実施例1と同一の出発原料を用いて、実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
酸洗浄液として、酸濃度を1.0×10−0.5mol/L(pH0.5)に調整した酢酸水溶液を用いた以外、実施例1と同一の出発原料を用いて、実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
有機溶剤含有洗浄液として、実施例1と同じ脱気水で10体積%に希釈したテトラヒドロフラン溶液を用いた以外、実施例1と同一の出発原料を用いて、実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
有機溶剤含有洗浄液として、実施例1と同じ脱気水で25体積%に希釈したn−プロパノール溶液を用いた以外、実施例1と同一の出発原料を用いて、実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
有機溶剤含有洗浄液として、実施例1と同じ脱気水で30体積%に希釈したエタノール溶液を用いた以外、実施例1と同一の出発原料を用いて、実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
有機溶剤含有洗浄液として、実施例1と同じ脱気水で40体積%に希釈したアセトン溶液を用いた以外、実施例1と同一の出発原料を用いて、実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
出発原料として、油中分散アトマイズ法で得られた96.5%Sn−3.0%Ag−0.5%CuのPbフリーはんだ粉末を風力分級により平均粒径が3.6μmに分級したはんだ粉末を用いた。それ以外は実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
出発原料として、油中分散アトマイズ法で得られた94.0%Sn−6.0%AgのPbフリーはんだ粉末を風力分級により平均粒径が2.5μmに分級したはんだ粉末を用いた。それ以外は実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
出発原料として、油中分散アトマイズ法で得られた98.0%Sn−2.0%AgのPbフリーはんだ粉末を風力分級により平均粒径が3.1μmに分級したはんだ粉末を用いた。それ以外は実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
出発原料として、油中分散アトマイズ法で得られた99.3%Sn−0.7%CuのPbフリーはんだ粉末を風力分級により平均粒径が3.8μmに分級したはんだ粉末を用いた。それ以外は実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
出発原料として、油中分散アトマイズ法で得られた99.0%Sn−1.0%CuのPbフリーはんだ粉末を風力分級により平均粒径が2.5μmに分級したはんだ粉末を用いた。それ以外は実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
出発原料として、油中分散アトマイズ法で得られた42.0%Sn−58.0%BiのPbフリーはんだ粉末を風力分級により平均粒径が4.8μmに分級したはんだ粉末を用いた。また酸洗浄液として、酸濃度を1.0×10−0.5mol/L(pH0.5)に調整した塩酸水溶液を用いた。それ以外は実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
出発原料として、油中分散アトマイズ法で得られた48.0%Sn−52.0%InのPbフリーはんだ粉末を風力分級により平均粒径が4.5μmに分級したはんだ粉末を用いた。また酸洗浄液として、酸濃度を1.0×10−0.5mol/L(pH0.5)に調整した塩酸水溶液を用いた。それ以外は実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
有機溶剤含有洗浄液として、実施例1と同じ脱気水で40体積%に希釈したメタノール溶液を用いた以外、実施例1と同一の出発原料を用いて、実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
有機溶剤含有洗浄液として、実施例1と同じ脱気水で30体積%に希釈したイソプロパノール溶液を用いた以外、実施例1と同一の出発原料を用いて、実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
有機溶剤含有洗浄液として、実施例1と同じ脱気水で25体積%に希釈したt−ブタノール溶液を用いた以外、実施例1と同一の出発原料を用いて、実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
有機溶剤含有洗浄液として、実施例1と同じ脱気水で25体積%に希釈したアセトニトリル溶液を用いた以外、実施例1と同一の出発原料を用いて、実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
有機溶剤含有洗浄液として、実施例1と同じ脱気水で25体積%に希釈したトリエチルアミン溶液を用いた以外、実施例1と同一の出発原料を用いて、実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
図1に示す工程順に、図3に示すセパラブルフラスコ10を容器として用いて、はんだ粉末を製造した。先ず、出発原料として、ガスアトマイズ法で得られた96.5%Sn−3.0%Ag−0.5%CuのPbフリーはんだ粉末を用意し、風力分級により平均粒径を4.3μmに分級した。実施例1と同様にはんだ粉末をフラスコ10内に入れ、酸濃度を実施例1と同じ1.0×10−1mol/L(pH1.0)に調整した塩酸水溶液を酸洗浄液として用いて、実施例1と同様に酸洗浄した。洗浄後、実施例1と同様に酸洗浄液の上澄み液を除去した。
酸洗浄液として、酸濃度を1.0mol/Lに調整したギ酸水溶液を用いた以外、実施例24と同一の出発原料を用いて、実施例24と同様にしてはんだ粉末を得た。
酸洗浄液として、酸濃度を1.0mol/Lに調整した吉草酸水溶液を用いた以外、実施例24と同一の出発原料を用いて、実施例24と同様にしてはんだ粉末を得た。
出発原料として、実施例1と同じ油中分散アトマイズ法で得られた96.5%Sn−3.0%Ag−0.5%CuのPbフリーはんだ粉末を風力分級により平均粒径が4.3μmに分級したはんだ粉末を用いた。酸洗浄液の代わりに溶存酸素濃度の低減処理をしていない25℃で約10ppmの酸素が溶存しているイオン交換水を用い、有機溶剤含有水溶液による洗浄は行わなかった。それ以外は、実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
出発原料として、実施例1と同じはんだ粉末を用いた。酸洗浄液として、酸濃度を1.0×10−4mol/L(pH4.0)に調整した塩酸水溶液を用いた。これ以外は、実施例1と同一の出発原料を用いて、実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
酸洗浄液として、酸濃度を3.0mol/Lに調整した塩酸水溶液を用いた。これ以外は、実施例1と同一の出発原料を用いて、実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
出発原料として、実施例1と同じはんだ粉末を用いた。酸洗浄は行わず、比較例1のイオン交換水の代わりに、有機溶剤含有洗浄液として、実施例1と同じ脱気水で5体積%に希釈したテトラヒドロフラン溶液のみを用いた以外、実施例1と同一の出発原料を用いて、実施例1と同様にしてはんだ粉末を得た。
実施例1〜26及び比較例1で用いた出発原料時のはんだ粉末の金属組成と平均粒径、酸洗浄液の種類と濃度及び有機溶剤含有洗浄液の種類と濃度を、以下の表1に示す。また実施例1〜26及び比較例1〜4で得られたはんだ粉末について、次に述べる方法により、はんだ粉末の平均粒径及び出発原料の洗浄前のはんだ粉末と洗浄後のはんだ粉末の各炭素濃度と各酸素濃度をそれぞれ測定した。また得られたはんだ粉末を用いて作製したはんだ用ペーストの濡れ性を調べた。はんだ用ペーストは溶融しないと下地に濡れないため、濡れ性を調べることで、溶融性を評価した。更に出発原料の洗浄前のはんだ粉末と洗浄後のはんだ粉末の各質量を測定して粉末回収率を算出した。実施例1〜26及び比較例1〜4のこれらの測定結果を以下の表2に示す。
Claims (3)
- (a) 容器に入った平均粒径が1〜5μmに調整されたはんだ粉末に酸洗浄液を添加し混合攪拌する工程と、
(b) 前記攪拌した酸洗浄液を静置して前記はんだ粉末の沈降により生じた上澄み液を前記容器から除去する工程と、
(c) 前記容器に純水を入れて前記はんだ粉末と混合攪拌する工程と、
(d) 前記攪拌した純水を静置して前記はんだ粉末の沈降により生じた上澄み液を前記容器から除去する工程と、
(e) 前記容器から前記はんだ粉末を取り出し乾燥する工程と、
(f) 前記乾燥したはんだ粉末をふるいにより解砕し平均粒径が1〜5μmになるように分級する工程と
を含み、
前記(a)工程から(f)工程まで、すべて不活性ガス雰囲気下で行われ、
前記酸洗浄液は、塩酸、硫酸、ギ酸、酢酸又は吉草酸のいずれかの酸を1.0×10−3mol/L〜1.0mol/Lの濃度で含有するはんだ粉末の製造方法。 - (a) 容器に入った平均粒径が1〜5μmに調整されたはんだ粉末に酸洗浄液を添加し混合攪拌する工程と、
(b) 前記攪拌した酸洗浄液を静置して前記はんだ粉末の沈降により生じた上澄み液を前記容器から除去する工程と、
(g) 前記容器に水溶性有機溶剤を含む洗浄液を入れて前記はんだ粉末と混合攪拌する工程と、
(h) 前記攪拌した有機溶剤含有洗浄液を静置して前記はんだ粉末の沈降により生じた上澄み液を前記容器から除去する工程と、
(c) 前記容器に純水を入れて前記はんだ粉末と混合攪拌する工程と、
(d) 前記攪拌した純水を静置して前記はんだ粉末の沈降により生じた上澄み液を前記容器から除去する工程と、
(e) 前記容器から前記はんだ粉末を取り出し乾燥する工程と、
(f) 前記乾燥したはんだ粉末をふるいにより解砕し平均粒径が1〜5μmになるように分級する工程と
を含み、
前記(a)工程から(f)工程まで、すべて不活性ガス雰囲気下で行われ、
前記酸洗浄液は、塩酸、硫酸、ギ酸、酢酸又は吉草酸のいずれかの酸を1.0×10−3mol/L〜1.0mol/Lの濃度で含有し、
前記有機溶剤含有洗浄液は、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、テトラヒドロフラン、アセトン、アセトニトリル、トリエチルアミンのいずれかの水溶性有機溶剤を10体積%〜50体積%の割合で含有するはんだ粉末の製造方法。 - 請求項1又は2記載の方法により製造されたはんだ粉末とはんだ用フラックスを混合してはんだ用ペーストを調製する方法。
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