JP2017027881A - 非水電解質電池用正極活物質 - Google Patents
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Abstract
Description
また、前記非水電解質二次電池用正極活物質を用いた非水電解質二次電池である。
Li1+xMeyApO2 ・・・ (1)
(MeはVを含む遷移金属、2/3≦V/Me≦1、−0.2<x<1、0.8<y<1.2、AはLi、Me、O以外の元素、0≦p≦0.2)
本発明の非水電解質二次電池用正極活物質は、基本的に、正極活物質を構成する金属元素(Li,Me)を、目的とするリチウムバナジウム複合酸化物の組成通りに含有するように原料を調整し、最終的にこの原料を焼成すること、によって得ることができる。但し、Li原料の量については、焼成中にLi原料の一部が消失することを見込んで、1〜5%程度過剰に含有させることが好ましく、3%程度過剰に含有させることがより好ましい。
(合成工程)
炭酸リチウム(Li2CO3)(ナカライテスク社製)及び三酸化二バナジウム(V2O3)(高純度化学社製)をLi:Vのモル比が103:100となるように秤取し、直径5mmのジルコニア製ボール(商品名:YTZボール)が90g(約250個)入った内容積80mLのジルコニア製ポットに投入した。出発物質の投入量は約18gであった。このポットにさらにアセトン10mLを投入し、蓋をして、遊星型ボールミル(FRITSCH社製、型番pulverisette 5)にセットし、公転回転数300rpmで9分間回転し、1分間の休止を入れる操作を計6回繰り返した。この混合物を75℃で3時間以上乾燥することで、Li:Vのモル比が103:100である混合粉体を調製した。この混合粉体を、容量30mLのアルミナ製るつぼ(型番:1−7745−07)に載置し、卓上真空・ガス置換炉(型番:KDF75)に設置し、窒素気流中、常圧下、昇温速度10℃/minで常温から1050℃まで約100minかけて昇温し、1050℃で5min保持した後、室温まで自然放冷した。このようにして、組成式LiVO2で表されるリチウムバナジウム複合酸化物を作製した。
該リチウムバナジウム複合酸化物の粉末2.275gとアセチレンブラック(AB)0.700gをそれぞれ秤取し、直径5mmのジルコニア製ボール(商品名:YTZボール)が90g(約250個)入った内容積80mLのジルコニア製ポットに投入した。このポットにさらにアセトン10mLを投入し、大気中で蓋をして、遊星型ボールミル(FRITSCH社製、型番pulverisette 5)にセットし、公転回転数400rpmで9分間回転し、15分間の休止を入れる操作を計25回繰り返した。この粉体を75℃で3時間以上乾燥した。このようにして、実施例1に係る正極活物質とABの混合物を作製した。
上記調整工程の遊星型ボールミルの処理において、公転回転数300rpmで9分粉砕混合した後に1分間の休止を入れる操作を計6回繰り返したことを除いては、実施例1と同一の手順で、実施例2に係る正極活物質とABの混合物を作製した。
上記調整工程の遊星型ボールミルの処理において、公転回転数200rpmで9分粉砕混合した後に1分間の休止を入れる操作を計6回繰り返したことを除いては、実施例1と同一の手順で、実施例3に係る正極活物質とABの混合物を作製した。
上記調整工程の遊星型ボールミルの処理において、公転回転数150rpmで9分粉砕混合した後に1分間の休止を入れる操作を計6回繰り返したことを除いては、実施例1と同一の手順で、比較例1に係る正極活物質とABの混合物を作製した。
上記調整工程の遊星型ボールミルの処理において、公転回転数100rpmで9分粉砕混合した後に1分間の休止を入れる操作を計6回繰り返したことを除いては、実施例1と同一の手順で、比較例2に係る正極活物質とABの混合物を作製した。
上記合成工程において、炭酸リチウム(Li2CO3)(ナカライテスク社製)、五酸化二ニオブ(Nb2O5)(高純度化学社製)及び三酸化二バナジウム(V2O3)(高純度化学社製)をLi:Nb:Vのモル比が113:10:80となるように秤取したことを除いては、実施例1の合成工程と同一の手順で、組成式Li1.1Nb0.1V0.8O2で表されるリチウムバナジウム複合酸化物を作製し、上記調整工程の遊星型ボールミルの処理において、公転回転数400rpmで9分粉砕混合した後に15分間の休止を入れる操作を計65回繰り返したことを除いては、実施例1の調整工程と同一の手順で、実施例4に係る正極活物質とABの混合物を作製した。
上記調整工程の遊星型ボールミルの処理において、公転回転数400rpmで9分粉砕混合した後に15分間の休止を入れる操作を計25回繰り返したことを除いては、実施例4と同一の手順で、実施例5に係る正極活物質とABの混合物を作製した。
上記調整工程の遊星型ボールミルの処理において、公転回転数300rpmで9分粉砕混合した後に1分間の休止を入れる操作を計6回繰り返したことを除いては、実施例4と同一の手順で、実施例6に係る正極活物質とABの混合物を作製した。
上記調整工程の遊星型ボールミルの処理において、公転回転数150rpmで9分粉砕混合した後に1分間の休止を入れる操作を計6回繰り返したことを除いては、実施例4と同一の手順で、実施例7に係る正極活物質とABの混合物を作製した。
上記調整工程の遊星型ボールミルの処理において、公転回転数100rpmで9分粉砕混合した後に1分間の休止を入れる操作を計6回繰り返したことを除いては、実施例4と同一の手順で、比較例3に係る正極活物質とABの混合物を作製した。
上記合成工程において、炭酸リチウム(Li2CO3)(ナカライテスク社製)、五酸化二ニオブ(Nb2O5)(高純度化学社製)及び三酸化二バナジウム(V2O3)(高純度化学社製)をLi:Nb:Vのモル比が123:20:60となるように秤取したことを除いては、実施例6と同一の手順で、実施例8に係る正極活物質とABの混合物を作製した。
上記合成工程において、炭酸リチウム(Li2CO3)(ナカライテスク社製)、五酸化二ニオブ(Nb2O5)(高純度化学社製)及び三酸化二バナジウム(V2O3)(高純度化学社製)をLi:Nb:Vのモル比が128:25:50となるように秤取したことを除いては、実施例6と同一の手順で、実施例9に係る正極活物質とABの混合物を作製した。
エックス線回折装置(Rigaku社製、型名:MiniFlex II)を用いてエックス線回折測定を行った。線源はCuKα線、管電圧及び管電流はそれぞれ30kV及び15mAとし、回折エックス線は厚み30μmのKβフィルターを通り高速一次元検出器(型番:D/teX Ultra 2)にて検出される。サンプリング幅は0.01°、スキャンスピードは5°/min、発散スリット幅は0.625°、受光スリット幅は13mm(OPEN)、散乱スリット幅は8mm、ソーラースリットの軸発散角は5°とする。得られたエックス線回折図及びエックス線回折データについて、統合粉末X線解析ソフトウェア「PDXL」(Rigaku社製)を用いて解析を実施した。
実施例1〜9及び比較例1〜3のそれぞれの正極活物質を用いて、以下の手順で非水電解質二次電池を作製し、電池特性を評価した。
上記のようにして作製された非水電解質二次電池を、25℃に設定した恒温槽に移し、2サイクルの充放電を実施した。充電は定電流定電圧(CVCC)充電とし、放電は定電流(CC)放電とした。充電及び放電の定電流値は、正極板が含有する正極活物質の質量に対して10mA/gとした。充電上限電圧及び放電終止電圧は4.2V及び1.5Vとし、充電終止条件は、充電電流が2mA/gに減衰した時点又は充電上限電圧に到達してから3時間を経過した時点とした。各サイクルにおいて、充電後及び放電後に10分間の休止時間を設定した。2サイクル目の正極活物質質量あたりの放電容量を記録した。
上記調整工程における全ての操作をAr雰囲気中で行い、公転回転数300rpmで9分粉砕混合した後に15分間の休止を入れる操作を計65回繰り返したことを除いては、実施例1と同一の手順で、実施例10に係る正極活物質とABの混合物を作製した。この正極活物質について、上記と同一の測定及び充放電を行った。エックス線回折測定の結果、充放電前においては、空間群R−3mに帰属可能なピークとLiV2O4に帰属可能な弱い不純物ピークが観測され、2サイクル充放電させた後の放電末の状態においては、空間群Fm−3mに帰属可能なピークが観測された。2サイクル目の放電末において算出したKα1によるFWHM(44°)の値は1.151°であり、2サイクル目の正極活物質質量あたりの放電容量は277.1mAh/gであった。このことから、上記調整工程は、不活性雰囲気中で行うことが好ましい。
1 非水電解質二次電池
2 電極群
3 電池容器
4 正極端子
4’ 正極リード
5 負極端子
5’ 負極リード
20 蓄電ユニット
30 蓄電装置
Claims (4)
- 空間群R3−m又はFm−3mに帰属可能な結晶構造を有するリチウム遷移金属複合酸化物を含む正極活物質であって、前記リチウム遷移金属複合酸化物を構成する遷移金属(Me)がVを含み、前記遷移金属に対する前記Vのモル比V/Meが2/3以上1以下であり、CuKα線を用いたエックス線回折図において回折角2θが44°付近に観察される回折ピークの半値幅が0.47°以上であることを特徴とする非水電解質二次電池用正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物は、一般式(1)で表される請求項1記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
Li1+xMeyApO2 ・・・ (1)
(MeはVを含む遷移金属、2/3≦V/Me≦1、−0.2<x<1、0.8<y<1.2、AはLi、Me、O以外の元素、0≦p≦0.2) - 前記Mは、さらにNb、Fe、Mn、Ni、Mo又はWを含む請求項2記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極活物質を用いた非水電解質二次電池。
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