JP2016225290A - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 正極は、正極活物質の粒子の表面がAl含有酸化物で被覆されてなる正極材料を用いており、Al含有酸化物の平均被覆厚みが5〜50nmであり、前記正極材料が含有する正極活物質は、Coと、Mg、Zr、Ni、Mn、TiおよびAlよりなる群から選択される少なくとも1種の元素M1とを少なくとも含有するコバルト酸リチウムであり、前記負極は、負極活物質としてSiOx(ただし、0.5≦x≦1.5である)を含む材料Sを含有し、前記負極中に含まれる全負極活物質の合計を100質量%とした場合、負極活物質中の材料Sの含有率が少なくとも10質量%であるリチウムイオン二次電池により、前記課題を解決する。
【選択図】 図3
Description
<正極の作製>
Li含有化合物であるLi2CO3と、Co含有化合物であるCo3O4と、Mg含有化合物であるMg(OH)2と、Zr含有化合物であるZrO2と、Al含有化合物であるAl(OH)3とを適正な混合割合で乳鉢に入れて混合した後、ペレット状に固め、マッフル炉を用いて、大気雰囲気中(大気圧下)で、950℃で24時間焼成し、ICP法で求めた組成式がLiCo0.9795Mg0.011Zr0.0005Al0.009O2のコバルト酸リチウム(A1)を合成した。
平均粒子径d50が22μm、d002が0.338nmで、BET法による比表面積が3.8m2/gである黒鉛A(表面を非晶質炭素で被覆していない黒鉛)と、平均粒子径d50が10μm、d002が0.336nmで、BET法による比表面積が3.9m2/gである黒鉛B(黒鉛からなる母粒子の表面を非晶質炭素で被覆した黒鉛)と、SiO表面を炭素材料で被覆した複合体Si−1(材料S、平均粒子径が8μm、比表面積が7.9m2/gで、複合体における炭素材料の量が20質量%)とを、25:25:50の質量比で混合した混合物:98質量部、CMC:1.0質量部、およびSBR:1.0質量部を、イオン交換水と混合して、水系の負極合剤含有ペーストを調製した。
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの体積比1:1の混合溶媒に、アジポニトリル、1,3−ジオキサン、およびビニレンカーボネートを、それぞれ、1.0質量%、1.0質量%および3.0質量%となる量で溶解させ、更にLiPF6を1.0mol/lの濃度で溶解させて、非水電解液を調製した。
正極集電体の片面に正極合剤層を形成した電池用正極2枚、正極集電体の両面に正極合剤層を形成した電池用正極14枚、および負極集電体の両面に負極合剤層を形成した電池用負極15枚を用いて積層電極体を形成した。積層電極体では、上下の両端を正極集電体の片面に正極合剤層を形成した電池用正極として、それぞれの集電体が外側を向くように配置し、それらの間に負極集電体の両面に負極合剤層を形成した電池用負極と正極集電体の両面に正極合剤層を形成した電池用正極とを交互に配置し、各正極と各負極との間にはPE製セパレータ(厚み16μm)を介在させ、正極同士のタブ部、負極同士のタブ部を、それぞれ溶接して積層電極体を作製した。そして、前記積層電極体が収まるように窪みを形成した厚み:0.15mm、幅:34mm、高さ:50mmのアルミニウムラミネートフィルムの、前記窪みに前記積層電極体を挿入し、その上に前記と同じサイズのアルミニウムラミネートフィルムを置いて、両アルミニウムラミネートフィルムの3辺を熱溶着した。そして、両アルミニウムラミネートフィルムの残りの1辺から上述の非水電解液を注入した。その後、両アルミニウムラミネートフィルムの前記残りの1辺を真空熱封止して、図3に示す外観で、図4に示す断面構造のリチウムイオン二次電池を作製した。
Al(OH)3共沈物が付着したコバルト酸リチウム(A1)を取り出し、洗浄後、乾燥させた後に、大気雰囲気中で熱処理する際の温度を200℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極材料(a2)を作製した。得られた正極材料(a2)について、前記の方法で平均粒子径を測定したところ、27μmであった。
Al(OH)3共沈物が付着したコバルト酸リチウム(A1)を取り出し、洗浄後、乾燥させた後に、大気雰囲気中で熱処理する際の温度を700℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極材料(a3)を作製した。得られた正極材料(a3)について、前記の方法で平均粒子径を測定したところ、27μmであった。
Al(NO3)3・9H2Oの使用量を0.0026gに変更した以外は、正極材料(a1)と同じ方法で正極材料(a4)を作製した。得られた正極材料(a4)について、前記の方法で平均粒子径を測定したところ、27μmであった。
Al(NO3)3・9H2Oの使用量を0.128gに変更した以外は、正極材料(a1)と同じ方法で正極材料(a5)を作製した。得られた正極材料(a5)について、前記の方法で平均粒子径を測定したところ、27μmであった。
正極材料(a1)と正極材料(b1)とを、質量比で95:5の割合で混合して、電池作製用の正極材料(6)を得た。得られた正極材料(6)の表面のAl含有酸化物の平均被覆厚みを前記の方法で測定したところ、30nmであった。また、平均被覆厚みの測定の際に元素マッピングによって被膜の組成を確認したところ、主成分がAl2O3であった。更に、正極材料(6)の体積基準の粒度分布を前記の方法で確認したところ、平均粒子径は25μmで、正極材料(a1)および正極材料(b1)の各平均粒子径の箇所にピークトップを有する2つのピークが認められた。また、正極材料(6)のBET比表面積を、窒素吸着法による比表面積測定装置を用いて測定したところ、0.1m2/gであった。
正極材料(a1)と正極材料(b1)とを、質量比で70:30の割合で混合して、電池作製用の正極材料(7)を得た。得られた正極材料(7)の表面のAl含有酸化物の平均被覆厚みを前記の方法で測定したところ、30nmであった。また、平均被覆厚みの測定の際に元素マッピングによって被膜の組成を確認したところ、主成分がAl2O3であった。更に、正極材料(7)の体積基準の粒度分布を前記の方法で確認したところ、平均粒子径は25μmで、正極材料(a1)および正極材料(b1)の各平均粒子径の箇所にピークトップを有する2つのピークが認められた。また、正極材料(7)のBET比表面積を、窒素吸着法による比表面積測定装置を用いて測定したところ、0.4m2/gであった。
アジポニトリルを添加しなかった以外は実施例1と同様にして非水電解液を調製し、この非水電解液を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
1,3−ジオキサンを添加しなかった以外は実施例1と同様にして非水電解液を調製し、この非水電解液を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
正極材料(1)とニッケル酸リチウム(組成式LiNi0.85Co0.120Mg0.01Al0.02O2)との質量比80:20の混合物:96.5質量部と、バインダであるPVDFを10質量%の濃度で含むNMP溶液:20質量部と、導電助剤であるアセチレンブラック:1.5質量部とを、二軸混練機を用いて混練し、更にNMPを加えて粘度を調節して、正極合剤含有ペーストを調製した。
ニッケル酸リチウムを、組成がLiNi0.82Co0.16Al0.02O2のものに変更した以外は実施例10と同様にして正極を作製し、この正極を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Li含有化合物であるLi2CO3と、Co含有化合物であるCo3O4と、Mg含有化合物であるMg(OH)2と、Al含有化合物であるAl(OH)3とを適正な混合割合で乳鉢に入れて混合した後、ペレット状に固め、マッフル炉を用いて、大気雰囲気中(大気圧下)で、950℃で24時間焼成し、ICP法で求めた組成式がLiCo0.9881Mg0.011Al0.0009O2のコバルト酸リチウム(A12)を合成した。
Li含有化合物であるLi2CO3と、Co含有化合物であるCo3O4と、Zr化合物であるZrO2とを適正な混合割合で乳鉢に入れて混合した後、ペレット状に固め、マッフル炉を用いて、大気雰囲気中(大気圧下)で、950℃で24時間焼成し、ICP法で求めた組成式がLiCo0.9995Zr0.0005O2のコバルト酸リチウム(A13)を合成した。
実施例1と同様にして作製した負極の両負極合剤層の表面の一部に、厚さ30μmのLi箔を打ち抜いて配置した。1つの負極に配置したLi箔は合計で0.5mgであった。この作業はアルゴンガス雰囲気のグローブボックス内で実施した。この負極を用いた以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1で作製した負極合剤含有ペーストを、一方の面から他方の面へ貫通する貫通孔を有した銅箔(厚みが10μm、貫通孔の直径が0.3mm、貫通孔間のピッチが2mm)の両面に塗布し乾燥を行って、銅箔の両面に負極合剤層を形成し、プレス処理を行って負極合剤層の密度を1.4g/cm3に調整した後に所定の大きさで切断して、帯状の負極を得た。
黒鉛Aと、黒鉛Bと、Si−1とを、45:45:10の質量比で混合して負極合剤含有ペーストを作製した以外は、実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質をSi−1のみとして負極合剤含有ペーストを作製した以外は、実施例1と同様にして負極を作製した。
正極材料(a1)と正極材料(b1)とを、質量比で15:85の割合で混合して、電池作製用の正極材料(18)を得た。得られた正極材料(18)の表面のAl含有酸化物の平均被覆厚みを前記の方法で測定したところ、30nmであった。また、平均被覆厚みの測定の際に元素マッピングによって被膜の組成を確認したところ、主成分がAl2O3であった。更に、正極材料(18)の体積基準の粒度分布を前記の方法で確認したところ、平均粒子径は25μmで、正極材料(a1)および正極材料(b1)の各平均粒子径の箇所にピークトップを有する2つのピークが認められた。また、正極材料(18)のBET比表面積を、窒素吸着法による比表面積測定装置を用いて測定したところ、0.5m2/gであった。
正極材料(1)に代えて正極材料(18)を用いた以外は実施例1と同様にして正極を作製した。
Al含有酸化物による被覆を行わなかった以外は正極材料(a1)と同様にして正極材料(c1)を作製した。また、Al含有酸化物による被覆を行わなかった以外は正極材料(b1)と同様にして正極材料(d1)を作製した。正極材料(c1)および正極材料(d1)の平均粒子径は、それぞれ、27μm、7μmであった。
Al(NO3)3・9H2Oの使用量を0.154gに変更した以外は、正極材料(a1)と同じ方法で正極材料(c2)を作製した。得られた正極材料(c2)について、前記の方法で平均粒子径を測定したところ、27μmであった。
負極活物質を黒鉛Aと黒鉛Bとを50:50の質量比で混合した混合物に変更して負極合剤含有ペーストを作製した以外は実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Mg(OH)2、Al(OH)3およびZrO2を使用しなかった以外はコバルト酸リチウム(A1)と同じ方法で、ICP法で求めた組成式がLiCoO2のコバルト酸リチウム(C4)を合成した。
45℃の恒温槽で24時間保管したリチウムイオン二次電池を、0.1Cの放電電流レートで電圧が2.0Vに達するまで放電した。その後、グローブボックス内でアルミラミネートを解体し、正極のみを取り出した。取り出した正極をジエチルカーボネートで洗浄したのち、正極合剤層を掻き出し、前述したICP法により、LiとLi以外の金属の組成比率;Li/M(Li;Li量、M;Li以外の金属量)を算出した。
実施例および比較例のリチウムイオン二次電池(上述したLi/M算出用とは別のもの)を、25℃の恒温槽内に5時間静置し、その後、各電池について、0.5Cの電流値で4.4Vまで定電流充電し、引き続いて4.4Vで定電圧充電し(定電流充電と定電圧充電との総充電時間が2.5時間)、その後に0.2Cの定電流で2.0Vまで放電を行って、初回放電容量を求めた。次に、各電池について、1Cの電流値で4.4Vまで定電流充電し、引き続いて4.4Vの定電圧で電流値が0.05Cになるまで充電した後に、1Cの電流値で2.0Vまで放電する一連の操作を1サイクルとして、これを300サイクル実施した。そして、各電池について、前記の初回放電容量測定時と同じ条件で定電流−定電圧充電および定電流放電を行って、放電容量を求めた。そして、これらの放電容量を初回放電容量で除した値を百分率で表して、容量維持率(サイクル維持率)を算出した。なお、初回放電容量は、比較例3の放電容量を100%とした場合の比率として示す。
実施例および比較例の各リチウムイオン二次電池に用いた正極と同じものを用い、対極にリチウム箔を用い、実施例1のリチウムイオン二次電池に用いたものと同じ非水電解液を用いて、モデルセルを作製した。そして、各モデルセルについて、23℃で、0.1Cの電流値でリチウムの電位に対して4.5Vになるまで定電流充電を行った後、電流値が0.01Cになるまでリチウムの電位に対して4.5Vで定電圧充電を行って、充電容量を測定した。充電後の各モデルセルについて、0.1Cの電流値でリチウムの電位に対して3.1Vになるまで定電流で放電して、放電容量(0.1C放電容量)を測定した。
11 正極合剤層
12 正極集電体
13 タブ部
20 負極
21 負極合剤層
22 負極集電体
23 タブ部
100 リチウムイオン二次電池
101 金属ラミネートフィルム外装体
102 積層電極体
103 正極外部端子
104 負極外部端子
Claims (7)
- 正極、負極、セパレータおよび非水電解液を有するリチウムイオン二次電池であって、
前記正極は、正極活物質の粒子の表面がAl含有酸化物で被覆されてなる正極材料を含み、前記Al含有酸化物の平均被覆厚みが5〜50nmであり、前記正極材料が含有する正極活物質は、Coと、Mg、Zr、Ni、Mn、TiおよびAlよりなる群から選択される少なくとも1種の元素M1とを少なくとも含有するコバルト酸リチウムであり、
前記負極は、負極活物質としてSiOx(ただし、0.5≦x≦1.5である)を含む材料Sを含有し、前記負極中に含まれる全負極活物質の合計を100質量%とした場合、負極活物質中の材料Sの含有率が少なくとも10質量%であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 前記リチウムイオン二次電池を、0.1Cの放電電流レートで電圧が2.0Vに達するまで放電した時の、前記正極に含まれる全正極材料および正極活物質に含まれるLiとLi以外の金属Mとのモル比率(Li/M)が0.9〜1.05である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記正極材料の比表面積は0.1〜0.4m2/gである請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極は、前記負極活物質を含有する負極合剤層を、集電体の片面または両面に有しており、
前記負極の集電体は、一方の面から他方の面へ貫通する貫通孔を有する金属箔である請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記非水電解液は、ニトリル系添加剤を含有している請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記非水電解液は、1,3−ジオキサンを含有している請求項1〜5のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記正極は、NiおよびCoと、Mg、Mn、Ba、W、Ti、Zr、MoおよびAlよりなる群から選択される元素M2とを含有するニッケル酸リチウムを、前記正極材料と共に含有している請求項1〜6のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
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