JP2016190838A - 固形化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、特許文献1、2の技術では、耐衝撃性を向上させるために弾性力のある球状粉体を増やしていくと、膜の均一性に欠け、使用時の弾力性や耐水性、耐皮脂性も劣るといった課題があり、特許文献3の技術では、均一性を向上させるために処理粉体を増やしていくと、耐衝撃性が劣り、十分な弾力性も得られないという課題があった。
[1]次の成分(A)〜(D);
(A)常温で液状の油剤
(B)粉体
(C)部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物
(D)デキストリンと脂肪酸とのエステル化物であって、デキストリンのグルコースの平均重合度が3〜150であり、脂肪酸が炭素数4〜26の分岐飽和脂肪酸の1種又は2種以上を全脂肪酸に対して50mol%より多く100mol%以下、及び、炭素数2〜22の直鎖飽和脂肪酸、炭素数6〜30の直鎖又は分岐の不飽和脂肪酸及び炭素数6〜30の環状の飽和又は不飽和脂肪酸よりなる群から選ばれる1種又は2種以上を全脂肪酸に対して0mol%以上50mol%未満を含有し、グルコース単位当たりの脂肪酸の置換度が1.0〜3.0であるデキストリン脂肪酸エステル
を含有する固形化粧料であり、前記成分(A)及び(B)の質量比率が(a)/(b)=0.60〜1.60ある固形化粧料、
[2]
前記成分(C)の含有量が、3〜9%である前記[1]記載の固形化粧料、
[3]
前記成分(A)の常温で液状の油剤が、不揮発性シリコーン油を含有する前記[1]又は[2]に記載の固形化粧料、
[4]
前記成分(A)の常温で液状の油剤が、揮発性油を含有する前記[1]〜[3]のいずれかに記載の固形化粧料、
[5]
さらに、成分(E)として、皮膜形成樹脂を含有する前記[1]〜[4]のいずれかに記載の固形化粧料、
[6]
前記成分(D)の分岐飽和脂肪酸が、炭素数12〜22の分岐飽和脂肪酸の1種又は2種以上である前記[1]〜[5]のいずれかに記載の固形化粧料、
[7]
前記成分(D)が、ASTM D445測定方法による40℃における動粘度が8mm2/sである流動パラフィンのゲル化能を有しない前記[1]〜[6]のいずれかに記載の固形化粧料、
[8]
前記成分(D)を40質量%含有する軽質流動イソパラフィン溶液をガラス板に400μm厚のアプリケーターで成膜し、乾燥させた皮膜に、テクスチャーアナライザーを用いて100gの荷重をかけ、10秒保持後に0.5mm/秒で離したときの接触点にかかる荷重変化(最大応力値)が30〜1000gである前記[1]〜[7]のいずれかに記載の固形化粧料に関するものである。
本発明において、テクスチャーアナライザーによるTPA測定における弾力性(L2/L1)とは、固形化粧料を厚さ4mmの金型に充填したものを試料とし、英弘精機株式会社製の「テクスチャーアナライザー」を測定機器として使用し、TPA測定条件として、2mmΦシリンダープローブ、プローブ速度を0.5mm/secとし、試料に対して完全破壊しないように(非破壊領域で)、歪みを25%与えるように調整し、前記プローブにより試料に対して2回力を加え、1回目と2回目の時間差を3sec保持し、1回目の歪みによる高さ変化をL1、2回目の歪みによる高さ変化をL2とし、L2/L1によって求められる値をいい、外力による変形が力を取り去ったときに戻る割合を意味する(種谷真一,林弘通,川端晶子共著「食品物性用語辞典」(養賢堂)参照)。
本発明の固形化粧料は、特に限定されないが、テクスチャーアナライザーによるTPA測定における弾力性(L2/L1)が0.50〜0.99であることが好ましく、より好ましくは0.60〜0.99であり、特に好ましくは0.70〜0.99である。
内容積5Lのプラネタリーミキサーに、トリメチルシリル末端封鎖ジメチルメチルハイドロジェンポリシロキサン(平均分子量2340、Si−H 45モル%)1790g、及びジメチルビニルシリル末端封鎖ジメチルポリシロキサン(平均分子量930、ビニル基7.7モル%)710gを投入し、撹拌混合する。同混合溶液に、塩化白金酸の2%イソプロパノール溶液の0.5g添加を行い、70〜80%に昇温し、2時間撹拌を続ける。その後、系内を5〜10mmHgに減圧し、ストリッピングを30分間続行すると、白色の柔軟性を備えた部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物を得ることができる。
この置換度が1.0未満であると液状油等への溶解温度が100℃以上と高くなり、着色や特異な臭いが生じ、好ましくない。
(1)液状油に混合したときに液状油がゲル化しない。
「液状油がゲル化しない」とは、ASTM D445測定方法による40℃における動粘度が8mm2/sである流動パラフィンを液状油とする場合、デキストリン脂肪酸エステルを5質量%含有する該流動パラフィンを100℃で溶解し、24時間後25℃で粘度を測定したとき、粘度が、YAmCo DIGITAL VISCOMATE粘度計VM−100A(振動式)(山一電機社製)の検出限界以下であることを意味する。なお、ゲル化する場合には、粘度が検出されることで確認できる。
「タック性」を、支持体に該デキストリン脂肪酸エステルを塗布し、もうひとつの支持体を相互に離れた状態から面接触させた後に、後退させて別離させ、後退を開始してから完全に別離するまでの接触点にかかる荷重変化(最大応力値)で表す場合、該デキストリン脂肪酸エステルを40質量%含有する軽質流動イソパラフィン溶液をガラス板に400μm厚のアプリケーターで成膜し、乾燥させた皮膜に、テクスチャーアナライザー、たとえば、テクスチャーアナライザーTA.XTplus(StABlE MiCro SystEms社製)を用いて、プローブとして直径12.5mm円柱状のポリアセタール樹脂(DElrin(登録商標)デュポン社製)製プローブを使用し、100gの荷重をかけ10秒保持後に0.5mm/秒で離したときの荷重変化、すなわちタック性が30〜1,000gである。
炭素数4〜26の分岐飽和脂肪酸としては、例えば、イソ酪酸、イソ吉草酸、2−エチル酪酸、エチルメチル酢酸、イソヘプタン酸、2−エチルヘキサン酸、イソノナン酸、イソデカン酸、イソトリデカン酸、イソミリスチン酸、イソパルミチン酸、イソステアリン酸、イソアラキン酸、イソヘキサコサン酸等が挙げられ、これらの1種又は2種以上を適宜選択又は組み合わせて使用することができる。これらのうち、炭素数12〜22のものが好ましく、特にイソステアリン酸が好ましく、構造の違い等の限定は特にない。
デキストリンイソ酪酸エステル
デキストリンエチルメチル酢酸エステル
デキストリンイソヘプタン酸エステル
デキストリン2−エチルヘキサン酸エステル
デキストリンイソノナン酸エステル
デキストリンイソデカン酸エステル
デキストリンイソパルミチン酸エステル
デキストリンイソステアリン酸エステル
デキストリンイソアラキン酸エステル
デキストリンイソヘキサコサン酸エステル
デキストリン(イソ吉草酸/イソステアリン酸)エステル
デキストリン(イソ酪酸/カプリル酸)エステル
デキストリン(2−エチルヘキサン酸/カプリル酸)エステル
デキストリン(イソアラキン酸/カプリル酸)エステル
デキストリン(イソパルミチン酸/カプリル酸)エステル
デキストリン(エチルメチル酢酸/ラウリン酸)エステル
デキストリン(2−エチルヘキサン酸/ラウリン酸)エステル
デキストリン(イソヘプタン酸/ラウリン酸/ベヘン酸)エステル
デキストリン(イソステアリン酸/ミリスチン酸)エステル
デキストリン(イソヘキサコサン酸/ミリスチン酸)エステル
デキストリン(2−エチルヘキサン酸/パルミチン酸)エステル
デキストリン(イソステアリン酸/パルミチン酸)エステル
デキストリン(イソステアリン酸/イソ吉草酸/パルミチン酸)エステル
デキストリン(イソノナン酸/パルミチン酸/カプロン酸)エステル
デキストリン(2−エチルヘキサン酸/パルミチン酸/ステアリン酸)エステル
デキストリン(イソデカン酸/パルミチン酸)エステル
デキストリン(イソパルミチン酸/ステアリン酸)エステル
デキストリン(イソステアリン酸/アラキン酸)エステル
デキストリン(2−エチルヘキサン酸/アラキン酸)エステル
デキストリン(2−エチル酪酸/ベヘン酸)エステル
デキストリン(イソノナン酸/リノール酸)エステル
デキストリン(イソパルミチン酸/アラキドン酸)エステル
デキストリン(イソパルミチン酸/カプリル酸/リノール酸)エステル
デキストリン(イソステアリン酸/ステアリン酸/オレイン酸)エステル
デキストリン(イソアラキン酸/パルミチン酸/ショールムーグリン酸)エステル
製造方法としては、特に限定されず、公知の製法を採用することができるが、たとえば以下のようにして製造することができる。
その場合、全脂肪酸誘導体に対して炭素数4〜26の分岐飽和脂肪酸誘導体の1種又は2種以上を50mol%より多く100mol%以下、及び、その他の脂肪酸誘導体を全脂肪酸誘導体に対して0mol%以上50mol%未満使用する。
(1)及び(2)のいずれの場合も、まず、デキストリンを反応溶媒に分散し、必要に応じて触媒を添加する。これに、上記脂肪酸のハロゲン化物、酸無水物等を添加して反応させる。(1)の製造法の場合は、これらの酸を混合して同時に添加反応させ、(2)の製造法の場合は、まず反応性の低い分岐飽和脂肪酸誘導体を反応させた後、次いでその他の脂肪酸誘導体を添加反応させる。
内容積5Lのプラネタリーミキサーに、トリメチルシリル末端封鎖ジメチルメチルハイドロジェンポリシロキサン(平均分子量2340、Si−H 45モル%)1790g、及びジメチルビニルシリル末端封鎖ジメチルポリシロキサン(平均分子量930、ビニル基7.7モル%)710gを投入し、撹拌混合する。同混合溶液に、塩化白金酸の2%イソプロパノール溶液の0.5g添加を行い、70〜80%に昇温し、2時間撹拌を続ける。その後、系内を5〜10mmHgに減圧し、ストリッピングを30分間続行した。この結果、得られた部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物は、白色の柔軟性を備えた粉体であった。
平均グルコース重合度30のデキストリン21.41g(0.132mol)をジメチルホルムアミド71g、3−メチルピリジン62g(0.666mol)とからなる混合溶媒に70℃で分散させ、イソステアリン酸クロライド(エメリー型)120g(0.396mol)を30分かけて滴下した。滴下終了後、反応温度を80℃として5時間反応させた。反応終了後、反応液をメタノールに分散させ、上層を除去した。半固形分をメタノールで数回洗浄後、乾燥して淡黄色の樹脂状物質107gを得た。(仕込み時分岐飽和脂肪酸60mol%) 尚、エメリー型の出発原料はコグニス社製のEMARSOL873を用いた。本原料の脂肪酸組成は分岐脂肪酸が60mol%、その他の脂肪酸が40mol%(パルミチン酸10mol%を含む)のものを用いた。
置換度は2.2、イソステアリン酸60mol%、その他の脂肪酸40mol%(内パルミチン酸10mol%)、粘度は0mPa・s、タック性は161gであった。
下記表1に示す組成のアイシャドウを下記製造方法に従って調製した。得られたアイシャドウについて、下記評価方法1により「弾力性」の評価を行った。下記評価方法2により官能評価(「膜の均一性」、「耐水性、耐皮脂性」)を行った。また、下記評価方法3により「耐衝撃性」の評価を行った。その結果を併せて表1に示す。
※2:シリコンKF−96(6CS)(信越化学工業社製)
※3:シリコンKF−995(信越化学工業社製)
※4:シリコンKF−54(信越化学工業社製)
A:成分4,5、8を三本ローラーにて分散、膨潤させる。
B:成分1〜3、6〜7、9、18を70℃にて均一に溶解する。
C:Aに、Bを添加混合する。
D:Cに、成分10〜17を添加し、プラネタリーミキサーにて減圧しながら混練する。
E:Dをスクリューフィーダー付充填機を用いて容器に充填し、プレス後、アイシャドウを得た。
前記実施例及び比較例のアイシャドウの弾力性については、英弘精機社製テクスチャーアナライザーによるTPA(texture profile analysis)測定を行なった。測定条件は、2mmΦシリンダープローブ、プローブ速度を0.5mm/secとし、サンプルに対して完全破壊しないように(非破壊領域で)、歪みを25%与えるように調整した。TPA測定は、一定のプローブにより、サンプルに対して2回力を加えて、1回目と2回目の時間差を3sec保持し、1回目の歪みによる高さ変化をL1、2回目の歪みによる高さ変化をL2とし、L2/L1を弾力性(springness)の指標とする。例えば、バネの場合、完全弾性体であることからL1=L2となるため、弾力性L2/L1=1となる。
(判定基準)
(L2/L1) :(判定)
0.85を超える :◎
0.50を超えて、0.85以下:○
0.40を超えて、0.50以下:△
0.40以下 :×
化粧品評価専門パネル20名に前記実施例及び比較例のアイシャドウを使用してもらい、「化粧膜の均一性」、「耐水性、耐皮脂性」について、各自が以下の基準に従って5段階評価し、アイシャドウ毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。なお、耐水性、耐皮脂性については、アイシャドウ塗布直後の状態と4時間後(日常生活)の状態を比較し、評価した。
<評価基準>
(評価結果):(評点)
非常に良好:5点
良好 :4点
普通 :3点
やや不良 :2点
不良 :1点
<判定基準>
(評点の平均点) :(判定)
4.5以上 :◎
3.5以上〜4.5未満:○
1.5以上〜3.5未満:△
1.5未満 :×
前記実施例及び比較例のアイシャドウサンプルから5個ずつを選び、木製硬板上へ50cm、の高さから落下させ、耐衝撃性を評価した。5個のサンプルについて落下による変化(壊れ、剥れ、ひび、片寄り)の有無を調べ、その程度に従って下記判定基準により耐衝撃性を評価した。
<判定基準>
(評価結果):(判定)
5個とも全く変化がない :◎
5個のうち1個にわずかな変化がある:〇
5個のうち2個に変化がある :△
5個のうち3個以上に変化がある :×
表1の結果から明らかなように、本発明の実施品である実施例1〜10のアイシャドウは、「弾力性」、「膜の均一性」、「耐水性、耐皮脂性」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた固形化粧料であった。一方、油剤と粉体の質量比率が好適でない比較例1,2及び、成分(D)のデキストリン脂肪酸エステルを含有していない比較例3〜5は、全ての項目を満足させるものは得られなかった。
下記の処方および製法によりファンデーションを製造した。
(処方) (%)
(1)製造例2のデキストリン脂肪酸エステル 2
(2)製造例1の部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物 9
(3)コハク酸2−エチルヘキシル 5
(4)パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 6
(5)デカメチルシクロペンタシロキサン ※3 15
(6)メチルフェニルポリシロキサン ※5 5
(7)軽質イソパラフィン 5
(8)トリメチルシロキシケイ酸 5
(9)シリコン処理ベンガラ 0.5
(10)シリコン処理黄酸化鉄 1
(11)シリコン処理黒酸化鉄 0.3
(12)無水ケイ酸 3
(13)ポリアクリル酸アルキル ※6 5
(14)N−ラウロイル−L−リジン ※7 3
(15)硫酸バリウム 3
(16)トリエトキシカプリリルシラン処理酸化チタン 10
(17)フッ素処理マイカ 5
(18)シリコン処理タルク 5
(19)パラオキシ安息香酸メチル 0.2
(20)シリコン処理セリサイト 残量
※5:シリコンKF−56(信越化学工業社製)
※6:マツモトマイクロスフェアM−100(松本油脂製薬社製)
※7:アミホープLL(味の素社製)
A.成分(1)〜(8)を、均一混合する。
B.A.に成分(9)〜(20)を添加し、均一分散し、化粧料基材を得る。
C.B.をスクリューフィーダー付充填機を用いてガラス製ジャー容器に充填し、加圧成型し、ファンデーションを得た。
得られたファンデーションは、使用時に高い弾力性を有し、化粧膜の均一性、耐水性、耐皮脂性に優れ、更には、耐衝撃性に優れたものであった。
下記の処方および製法により頬紅を製造した。
(処方) (%)
(1)製造例2のデキストリン脂肪酸エステル 0.5
(2)製造例1の部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物 5
(3)デカメチルシクロペンタシロキサン ※3 25
(4)コハク酸2−エチルヘキシル 4
(5)メチルフェニルポリシロキサン ※4 10
(6)トリメチルシロキシケイ酸 5
(7)赤色226号 0.5
(8)黄色4号 1
(9)青色1号 0.1
(10)ベンガラ 0.5
(11)黄酸化鉄 0.3
(12)無水ケイ酸 3
(13)ポリアクリル酸アルキル ※8 5
(14)架橋型シリコーン・網状シリコーンブロック共重合体 ※9 5
(15)パラオキシ安息香酸メチル 0.2
(16)シリコン処理セリサイト 残量
(17)合成金雲母 5
※8:マツモトマイクロスフェアM−101(松本油脂製薬工業社製)
※9:KSP−101(信越化学工業社製)
A.成分(1)〜(6)を、均一混合する。
B.A.に成分(7)〜(17)を添加し、均一分散しする。
C.B.を枡型充填機を用いてABS樹脂製皿に充填し、頬紅を得た。
得られた頬紅は、使用時に高い弾力性を有し、化粧膜の均一性、耐水性、耐皮脂性に優れ、更には、耐衝撃性に優れたものであった。
Claims (8)
- 次の成分(A)〜(D);
(A)常温で液状の油剤
(B)粉体
(C)部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物
(D)デキストリンと脂肪酸とのエステル化物であって、デキストリンのグルコースの平均重合度が3〜150であり、脂肪酸が炭素数4〜26の分岐飽和脂肪酸の1種又は2種以上を全脂肪酸に対して50mol%より多く100mol%以下、及び、炭素数2〜22の直鎖飽和脂肪酸、炭素数6〜30の直鎖又は分岐の不飽和脂肪酸及び炭素数6〜30の環状の飽和又は不飽和脂肪酸よりなる群から選ばれる1種又は2種以上を全脂肪酸に対して0mol%以上50mol%未満を含有し、グルコース単位当たりの脂肪酸の置換度が1.0〜3.0であるデキストリン脂肪酸エステル
を含有する固形化粧料であり、前記成分(A)及び(B)の質量比率が(A)/(B)=0.60〜1.60ある固形化粧料。 - 前記成分(C)の含有量が、3〜9質量%である請求項1記載の固形化粧料。
- 前記成分(A)の常温で液状の油剤が、不揮発性シリコーン油を含有する請求項1又は2に記載の固形化粧料。
- 前記成分(A)の常温で液状の油剤が、揮発性油を含有する請求項1〜3のいずれかに記載の固形化粧料。
- さらに、成分(E)として、皮膜形成樹脂を含有する請求項1〜4のいずれかに記載の固形化粧料。
- 前記成分(D)の分岐飽和脂肪酸が、炭素数12〜22の分岐飽和脂肪酸の1種又は2種以上である請求項1〜5のいずれかに記載の固形化粧料。
- 前記成分(D)が、ASTM D445測定方法による40℃における動粘度が8mm2/sである流動パラフィンのゲル化能を有しない請求項1〜6のいずれかに記載の固形化粧料。
- 前記成分(D)を40質量%含有する軽質流動イソパラフィン溶液をガラス板に400μm厚のアプリケーターで成膜し、乾燥させた皮膜に、テクスチャーアナライザーを用いて100gの荷重をかけ、10秒保持後に0.5mm/秒で離したときの接触点にかかる荷重変化(最大応力値)が30〜1000gである請求項1〜7のいずれかに記載の固形化粧料。
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