JP2016172933A - 電気めっき浴及び黒色クロム層の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、黒色クロム層を電着するための方法及びめっき浴に関する。更に詳細には、本発明は、硫黄化合物を含有する3価クロムめっき浴を使用する方法に関する。更に、本発明は、黒色クロムめっき皮膜及び該黒色クロムめっき皮膜を有する被めっき物並びに装飾目的のためのそれらの適用に関する。
黒色クロムめっき皮膜への関心は、その高い耐食耐摩耗性及び高い熱伝導性及び導電性のために6価クロムからのクロムめっき皮膜の開発と共に既に高まっていた。黒色クロムコーティングは、装飾目的で且つ太陽光集光装置用の太陽放射線吸収コーティングとして使用されてきた。
黒色クロム層を堆積するための技術水準の電気めっき浴及び方法は、多くの欠点、例えば、光沢のない表面を製造し、環境上重要なコバルト、ニッケル、フッ素又はリンイオンを利用する欠点、及び上記の更なる欠点を示す。装飾目的のための3価状態からのクロムの電気めっきのためのめっき浴及び方法は、主にクロム層を6価クロム浴から得られる層程に明るいクロム層を得ることを目的としていた。従って、光沢のある黒色のクロム層を装飾目的の被めっき物の上に堆積させるための3価クロム浴及び方法に対する要求がまだ検討されていない。
これらの課題は、電気めっき浴を適用することによって被めっき物の上に黒色のクロム層を堆積させるための前記電気めっき浴及び方法であって、前記電気めっき浴が:
(A)3価クロムイオン;
(B)カルボキシレートイオン;
(C)少なくとも1種のpH緩衝物質;及び
(D)一般式(I)
を有するか
又は一般式(II)
を有する、硫黄含有化合物又はその塩、互変異性形、ベタイン構造:又は式(I)の化合物又はその塩、互変異性形、ベタイン構造の混合物;又は式(II)の化合物又はその塩、互変異性形、ベタイン構造の混合物;並びに式(I)及び(II)の化合物又はその塩、互変異性形、ベタイン構造の混合物から選択される少なくとも1種の着色剤
を含む、前記電気めっき浴によって解決される。
本発明は、被めっき物上に黒色のクロム層を堆積させるための電気めっき浴及び前記電気めっき浴の適用方法に関する。被めっき物上に黒色のクロム層を堆積させるための電気めっき浴は、
(A)3価クロムイオン;
(B)カルボキシレートイオン;
(C)少なくとも1種のpH緩衝剤物質;及び
(D)一般式(I)
n、p、qは互いに独立して0〜4の整数であり;
R1は−H、−OH、−COOH、−CO−OCH3、−CO−OCH2−CH3、−(−O−CH2−CH2−)m−OH、−CH(−NH2)−COOH、−CH(−NH−CH3)−COOH、−CH(−N(−CH3)2)−COOH、−CH(−NH2)−CO−OCH3、−CH(−NH2)−CO−OCH2−CH3、−CH(−NH2)−CH2−OH、−CH(−NH−CH3)−CH2−OH、−CH(−N(−CH3)2)−CH2−OH、−SO3Hを表し;
mは5〜15の整数を表し;
R2は−H、−OH、−(CH2−)p−OH、−(CH2−)p−C(−NH2)=NH、−CH2−CH2−(−O−CH2−CH2−)m−OH、−R5、−(CH2−)q−COOH、−(CH2−)q−CO−OCH3、−(CH2−)q−CO−OCH2−CH3、−(CH2−)q−S−(CH2−)2−OH、−CS−CH3、−CS−CH2−CH3、−CS−CH2−CH2−CH3、−CN
R1及びR2は一緒に、式(I)の中央の硫黄原子を含む以下の環構造
R5は−H、−CH3、−CH2−CH3、−CH2−CH2−CH3、−CH2−CH2−CH2−CH3を表し;
R6、R7、R8、R9は互いに独立して−H、−NH2、−SH、−OH、−CH3、−CH2−CH3、−COOH、−SO3Hを表す)
を有するか又は一般式(II)
=Xは=O、孤立電子対を表し;
R3は−R5、−CH=CH2、−CH2−CH=CH2、−CH=CH−CH3、−CH2−CH2−CH=CH2、−CH2−CH−CH−CH3、−CH=CH−CH2−CH3、−C≡CH、−CH2−C≡CH、−C≡C−CH3、−CH2−CH2−C≡CH、−CH2−C≡C−CH3、−C≡C−CH2−CH3、−C(−NH2)=NH、
R4は−R5、−OR5、−(CH2−)r−CH(−NH2)−COOH、−(CH2−)r−CH(−NH−CH3)−COOH、−(CH2−)r−CH(−N(−CH3)2)−COOH、−(CH2−)r−CH(−NH2)−CO−OCH3、−(CH2−)r−CH(−NH2)−CO−OCH2−CH3を表し;
rは0〜4の整数であり;
R3及びR4は一緒に式(II)の中央の硫黄原子を含む以下の環構造
R10は−H、−CH3、−CH2−CH3、−CH2−CH2−SO3Hを表す)
を有する硫黄含有化合物又はその塩、互変異性形、ベタイン構造;又は式(I)の化合物又はその塩、互変異性形、ベタイン構造の混合物;又は式(II)の化合物又はその塩、互変異性形、ベタイン構造の混合物;及び式(I)及び(II)の化合物又はその塩、互変異性形、ベタイン構造の混合物から選択される少なくとも1種の着色剤;
を含む。
R11は−COOH、−CO−OCH3、−CO−OCH2−CH3、−CH2−OHを表し;
R12及びR13は互いに独立して−H、−CH3を表し;
R14は−H、−CH3、−CH2−CH3、−CH2−CH2−CH3、−(CH2−)q−COOHを表し;
n及びqは式(I)で定義された意味を有する)
を有する硫黄含有化合物から選択されている。
R15が−H、−CH3、−CH2−CH3、−CH2−CH2−CH3を表し;
R16及びR7が互いに独立して−H、−CH3を表し;
R18が−COOH、−CO−OCH3、−CO−OCH2−CH3を表し;
=X及びrが式(II)で定義された意味を有する)
を有する硫黄含有化合物から選択されている。
R1が−OHであり、且つ
R2が−(CH2−)q−OH、−(CH2−)q−S−(CH2−)2−OHからなる群から選択され;且つ
qが式(I)で定義された意味を有する、硫黄含有化合物から選択されている。
R3及びR4が一緒に式(II)の中央の硫黄原子を含む以下の環構造
R10が−H、−CH3、−CH2−CH3及び−CH2−CH2−SO3Hを表す、硫黄含有化合物から選択されている。
(1)2−(2−ヒドロキシ−エチルスルファニル)−エタノール、
(2)チアゾリジン−2−カルボン酸、
(3)チオジグリコールエトキシラート、
(4)2−アミノ−3−エチルスルファニル−プロピオン酸、
(5)3−(3−ヒドロキシ−プロピルスルファニル)−プロパン−1−オール、
(6)2−アミノ−3−カルボキシメチルスルファニル−プロピオン酸、
(7)2−アミノ−4−メチルスルファニル−ブタン−1−オール、
(8)2−アミノ−4−メチルスルファニル−酪酸、
(9)2−アミノ−4−エチルスルファニル−酪酸、
(10)3−カルバムイミドイルスルファニル−プロパン−1−スルホン酸、
(11)3−カルバムイミドイルスルファニル−プロピオン酸、
(12)チオモルホリン、
(13)2−[2−(2−ヒドロキシ−エチルスルファニル)−エチルスルファニル]−エタノール、
(14)4,5−ジヒドロ−チアゾール−2−イルアミン、
(15)チオシアン酸、
(16)2−アミノ−4−メタンスルフィニル−酪酸、
(17)1,1−ジオキソ−1,2−ジヒドロ−1ラムダ*6*−ベンゾ[d]イソチアゾール−3−オン、
(18)プロプ−2−イン−1−スルホン酸、
(19)メタンスルフィニルメタン、及び
(20)2−(1,1,3−トリオキソ−1,3−ジヒドロ−1ラムダ*6*−ベンゾ[d]イソチアゾール−2−イル)−エタンスルホン酸
を含む硫黄含有化合物の群から選択されている。
OH−(CH2−CH2−O)m−CH2−CH2−S−CH2−CH2−(O−CH2−CH2)m−OH。
(i)被めっき物を提供する工程、
(ii)該被めっき物と上に規定される本発明の電気めっき浴とを接触させる工程、及び
(iii)被めっき物に陰極通電する工程
を含む。
(i)被めっき物を提供する工程、
(ii)電解質又は無電解の手段によって少なくとも1種の追加の金属層で被めっき物を被覆する工程、
(iii)該被めっき物と上に規定される本発明の電気めっき浴とを接触させる工程、及び
(iv)被めっき物を陰極通電する工程
を含み得る。
それぞれ1種の着色剤を含有する塩化物ベースの電気めっき浴による黒色クロム層の堆積。
銅パネル(99mm×70mm)を被めっき物として使用した。
銅パネルを最初に、室温(RT)にて100g/LのUniclean(登録商標)279(Atotech Deutschland GmbHの製品)を用いて電解脱脂することによって洗浄した。その後、銅パネルを10体積%のH2SO4で酸洗いし、水で濯いだ。
洗浄した銅パネルを、Makrolux(登録商標)NF電解質(Atotech Deutschland GmbHの製品)を用いて輝きのあるニッケル層で4A/dm2で10分間めっきした。
以下の成分からなる塩基性電気めっき浴を調製した:
60g/Lのホウ酸
12g/Lの臭化アンモニウム
100g/Lの塩化アンモニウム
110g/Lの塩化カリウム
128g/Lの塩基性硫酸クロム
22g/Lのギ酸
0.1g/Lのジアミルスルホコハク酸ナトリウム
0.43g/LのFeSO47H2O。
式(I)による着色剤の混合物を含有する塩化物ベースの電気めっき浴による黒色クロム層の堆積
式(I)による着色剤の混合物(第2表)を、実施例1に記載されるように塩基性電気めっき浴に添加した。実施例1に記載された塩基性電気めっき浴とは異なって、この実施例2の塩基性電気めっき浴は1.1g/LのFeSO47H2Oを含有した。得られた浴を使用して、光沢のある黒色クロム層を、実施例1に記載されたのと同じ方法でニッケルめっきされた銅パネルの上に堆積させた。パネルのMCD領域で得られた光沢のある黒色クロムめっき皮膜について測定されたL*値、a*値及びb*値を第2表に示す。
式(II)による着色剤の混合物を含有する塩化物ベースの電気めっき浴による黒色クロム層の堆積
式(II)による着色剤の混合物(第3表)を、実施例1に記載の塩基性電気めっき浴に添加した。実施例1に記載された塩基性電気めっき浴とは異なり、この実施例の塩基性電気めっき浴は、1.1g/LのFeSO47H2Oを含有した。得られた浴を使用して、光沢のある黒色クロム層を、実施例1に記載されたのと同じ方法で、ニッケルめっきされた銅パネルの上に堆積させた。パネルのMCD領域で得られた光沢のある黒色クロムめっき皮膜について測定されたL*値、a*値、及びb*値を第3表に示す。
式(I)による着色剤と式(II)による着色剤との混合物を含有する塩化物ベースの電気めっき浴による暗いクロム層の堆積
式(I)による着色剤と式(II)による着色剤との混合物(第4表)を、実施例1に記載される塩基性電気めっき浴に添加した。実施例1に記載された塩基性電気めっき浴とは異なり、この実施例の塩基性電気めっき浴は、1.1g/LのFeSO47H2Oを含有した。得られた浴を使用して、光沢のある黒色クロム層を、実施例1に記載されたのと同じ方法で、ニッケルめっきされた銅パネルの上に堆積させた。パネルのMCD領域で得られた光沢のある黒色クロムめっき皮膜について測定されたL*値、a*値、及びb*値を第4表に示す。
めっきされた被めっき物の表面上の黒色の分布
式(I)又は式(II)による着色剤1種又は式(I)及び式(II)による着色剤の混合物(第5表)を、実施例1に記載された塩基性電気めっき浴(塩化物ベース)に添加した。着色剤の混合物を含有するこの実施例の塩基性電気めっき浴は、1.1g/LのFeSO47H2Oを含有した。得られた浴を使用して光沢のある黒色クロム層を、実施例1に記載されたのと同じ方法でニッケルめっきされた銅パネルの上に堆積させた。
異なる濃度の第一鉄イオンを含有する塩化物ベースの電気めっき浴による黒色のクロム層の堆積。
式(II)による着色剤1種を、実施例1に記載された塩基性電気めっき浴(塩化物ベース)に添加した。この実施例の塩基性電気めっき浴は、異なる濃度の第一鉄イオンを含有する点で実施例1とは異なっていた。得られた浴を使用して、実施例1に記載されたのと同じ方法でニッケルめっきされた銅パネルの上に光沢のある黒色クロム層を堆積させた。
異なる濃度の第一鉄イオンを含有する塩化物ベースの電気めっき浴による黒色クロム層の堆積。
式(I)による着色剤1種又は式(I)及び(II)による着色剤の混合物(第5表)を、実施例1に記載された塩基性電気めっき浴(塩化物ベース)に添加した。この実施例の塩基性電気めっき浴は、異なる濃度の第一鉄イオンを含有する点で実施例1とは異なっていた。得られた浴を使用して、実施例1に記載されたのと同じ方法でニッケルめっきされた銅パネルの上に光沢のある黒色クロム層を堆積させた。
着色剤の混合物を含有する硫酸ベースの電気めっき浴による黒色クロム層の堆積
銅パネル(99mm×70mm)を被めっき物として使用した。
銅パネルを最初に、室温(RT)にて100g/LのUniclean(登録商標)279(Atotech Deutschland GmbHの製品)を用いて電解脱脂することによって洗浄した。その後、銅パネルを10体積%のH2SO4で酸洗いし、水で濯いだ。
洗浄した銅パネルを、Makrolux(登録商標)NF電解質(Atotech Deutschland GmbHの製品)を用いて輝きのあるニッケル層で4A/dm2で10分間めっきした。
以下の成分からなる塩基性電気めっき浴を調製した:
56g/Lのホウ酸
67.2g/Lの硫酸ナトリウム
156.8g/Lの硫酸カリウム
10g/Lのマレイン酸
0.13g/Lのビニルスルホン酸ナトリウム
54g/Lの塩基性硫酸クロム
Claims (14)
- 被めっき物上に黒色のクロム層を堆積させるための電気めっき浴であって、
(A)3価クロムイオン;
(B)カルボキシレートイオン;
(C)少なくとも1種のpH緩衝剤物質;及び
(D)一般式(I)
n、p、qは互いに独立して0〜4の整数であり;
R1は−H、−OH、−COOH、−CO−OCH3、−CO−OCH2−CH3、−(−O−CH2−CH2−)m−OH、−CH(−NH2)−COOH、−CH(−NH−CH3)−COOH、−CH(−N(−CH3)2)−COOH、−CH(−NH2)−CO−OCH3、−CH(−NH2)−CO−OCH2−CH3、−CH(−NH2)−CH2−OH、−CH(−NH−CH3)−CH2−OH、−CH(−N(−CH3)2)−CH2−OH、−SO3Hを表し;
mは5〜15の整数を表し;
R2は−H、−OH、−(CH2−)p−OH、−(CH2−)p−C(−NH2)=NH、−CH2−CH2−(−O−CH2−CH2−)m−OH、−R5、−(CH2−)q−COOH、−(CH2−)q−CO−OCH3、−(CH2−)q−CO−OCH2−CH3、−(CH2−)q−S−(CH2−)2−OH、−CS−CH3、−CS−CH2−CH3、−CS−CH2−CH2−CH3、−CN
R1及びR2は一緒に、式(I)の中央の硫黄原子を含む以下の環構造
R5は−H、−CH3、−CH2−CH3、−CH2−CH2−CH3、−CH2−CH2−CH2−CH3を表し;
R6、R7、R8、R9は互いに独立して−H、−NH2、−SH、−OH、−CH3、−CH2−CH3、−COOH、−SO3Hを表す)
を有するか又は一般式(II)
=Xは=O、孤立電子対を表し;
R3は−R5、−CH=CH2、−CH2−CH=CH2、−CH=CH−CH3、−CH2−CH2−CH=CH2、−CH2−CH=CH−CH3、−CH=CH−CH2−CH3、−C≡CH、−CH2−C≡CH、−C≡C−CH3、−CH2−CH2−C≡CH、−CH2−C≡C−CH3、−C≡C−CH2−CH3、−C(−NH2)=NH、
R4は−R5、−OR5、−(CH2−)r−CH(−NH2)−COOH、−(CH2−)r−CH(−NH−CH3)−COOH、−(CH2−)r−CH(−N(−CH3)2)−COOH、−(CH2−)r−CH(−NH2)−CO−OCH3、−(CH2−)r−CH(−NH2)−CO−OCH2−CH3を表し;
rは0〜4の整数であり;
R3及びR4は一緒に式(II)の中央の硫黄原子を含む以下の環構造
R10は−H、−CH3、−CH2−CH3、−CH2−CH2−SO3Hを表す)
を有する硫黄含有化合物又はその塩、互変異性形、ベタイン構造;又は式(I)の化合物又はその塩、互変異性形、ベタイン構造の混合物;又は式(II)の化合物又はその塩、互変異性形、ベタイン構造の混合物;及び式(I)及び(II)の化合物又はその塩、互変異性形、ベタイン構造の混合物から選択される少なくとも1種の着色剤;
を含む、前記電気めっき浴。 - 一般式(I)を有する硫黄含有化合物が、R2がHである場合、R1がHではないか又はR1がHである場合、R2がHではない化合物から選択される、請求項1に記載の電気めっき浴。
- R1が−OHであり、且つ
R2が−(CH2−)q−OH及び−(CH2−)q−S−(CH2−)2−OHからなる群から選択され;且つ
qが請求項1に規定された意味を有する、請求項1に記載の電気めっき浴。 - 着色剤が、
(1)2−(2−ヒドロキシ−エチルスルファニル)−エタノール、
(2)チアゾリジン−2−カルボン酸、
(3)チオジグリコールエトキシラート、
(4)2−アミノ−3−エチルスルファニル−プロピオン酸、
(5)3−(3−ヒドロキシ−プロピルスルファニル)−プロパン−1−オール、
(6)2−アミノ−3−カルボキシメチルスルファニル−プロピオン酸、
(7)2−アミノ−4−メチルスルファニル−ブタン−1−オール、
(8)2−アミノ−4−メチルスルファニル−酪酸、
(9)2−アミノ−4−エチルスルファニル−酪酸、
(10)3−カルバムイミドイルスルファニル−プロパン−1−スルホン酸、
(11)3−カルバムイミドイルスルファニル−プロピオン酸、
(12)チオモルホリン、
(13)2−[2−(2−ヒドロキシ−エチルスルファニル)−エチルスルファニル]−エタノール、
(14)4,5−ジヒドロ−チアゾール−2−イルアミン、
(15)チオシアン酸、
(16)2−アミノ−4−メタンスルフィニル−酪酸、
(17)1,1−ジオキソ−1,2−ジヒドロ−1ラムダ*6*−ベンゾ[d]イソチアゾール−3−オン、
(18)プロプ−2−イン−1−スルホン酸、
(19)メタンスルフィニルメタン、及び
(20)2−(1,1,3−トリオキソ−1,3−ジヒドロ−1ラムダ*6*−ベンゾ[d]イソチアゾール−2−イル)−エタンスルホン酸
を含む硫黄含有化合物の群から選択される、請求項1に記載の電気めっき浴。 - 塩化物イオンを更に含む、請求項1から7までのいずれか1項に記載の電気めっき浴。
- 更に臭化物イオンを含む、請求項1から8までのいずれか1項に記載の電気めっき浴。
- 第一鉄イオンを更に含む、請求項1から9までのいずれか1項に記載の電気めっき浴。
- 電気めっき浴が塩化物イオンを含有しない、請求項1から7までのいずれか1項に記載の電気めっき浴。
- 一般式(I)又は(II)による少なくとも1種の着色剤の濃度が0.01g/L〜100g/Lの範囲である、請求項1から11までのいずれか1項に記載の電気めっき浴。
- 被めっき物の上に黒色クロム層を電気めっきする方法であって、請求項1から12までのいずれか1項に規定された電気めっき浴を用いて前記被めっき物を電気めっきすることを含む前記方法。
- 黒色クロム層が<78〜50の範囲のL*値、−7.0〜+7.0の範囲のb*値、及び−2.0〜+2.0の範囲のa*値の黒色を有する、被めっき物上の黒色クロム層。
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