JP2016159366A - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
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- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
Abstract
Description
そして、硬質皮膜のうちでも、α型酸化アルミニウム層は、熱安定性に優れ、反応性が低く、かつ、高硬度であるという点から、上記周期律表の4a、5a、6a族から選ばれた少なくとも1種以上の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物等からなる硬質皮膜の最表面層として、α型酸化アルミニウム層を被覆形成した被覆工具が知られているが、切削条件が厳しくなるにしたがって、それに耐え得る切削性能を備えた被覆工具が求められており、そのため、硬質皮膜の最表面層を構成するα型酸化アルミニウム層についても種々の改良・提案がなされている。
その一つとして、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する断続切削条件で使用される被覆工具おいて、硬質被覆層中に空孔を導入することによって、硬質被覆層の耐チッピング性を改善することが提案されている。
しかし、例えば、ステンレス鋼等の熱伝導性に乏しい被削材の湿式高速断続切削加工においては、大きな衝撃が加わるとともに切れ刃近傍での発熱も大きく、高温硬さの低下や酸化アルミニウム層中の空孔もしくは比較的脆弱である結晶粒界などからクラックが発生し、結晶粒ごと脱落するため、結果として、チッピング等の異常損傷を発生しやすく短寿命となることが多く、長期の使用にわたって十分な耐摩耗性を発揮し得ないという問題があった。
「(1) Ti成分を含有する炭化タングステン基超硬合金、または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層が被覆形成された表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、ゾル−ゲル法により形成された0.5〜4.0μmの平均層厚を有するα型酸化アルミニウム層であり、
(b)前記α型酸化アルミニウム層中には、平均孔径が10〜100nmである微細空孔が分散して形成され、かつ、α型酸化アルミニウム層の縦断面で測定した前記微細空孔の平均密度は30〜70個/μm2であり、
(c)前記微細空孔は、α型酸化アルミニウム結晶粒の結晶粒界及び結晶粒内に均一に分散分布し、所定の観察視野範囲における前記空孔密度を所定視野数にわたって求めた場合の標準偏差が15個/μm2以下であり、
(d)前記微細空孔のうち、微細空孔の周囲の少なくとも一部分に、微細空孔に隣接してTi酸化物が形成されている微細空孔の個数割合は、全微細空孔数の50%以上であることを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 炭化タングステン基超硬合金、または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、下部層と上部層からなる硬質被覆層が被覆形成された表面被覆切削工具において、
(a)前記下部層は、化学蒸着法、物理蒸着法またはゾル−ゲル法により成膜されたTiの窒化物層、炭窒化物層、酸化物層、炭酸化物層、炭窒酸化物層、TiとAlの窒化物層の何れか1層または2層以上からなるTi化合物層であり、
(b)前記上部層は、ゾル−ゲル法により形成された0.5〜4.0μmの平均層厚を有するα型酸化アルミニウム層であり、
(c)前記α型酸化アルミニウム層中には、平均孔径が10〜100nmである微細空孔が分散して形成され、かつ、α型酸化アルミニウム層の縦断面で測定した前記微細空孔の平均密度は30〜70個/μm2であり、
(d)前記微細空孔は、α型酸化アルミニウム結晶粒の結晶粒界及び結晶粒内に均一に分散分布し、所定の観察視野範囲における前記空孔密度を所定視野数にわたって求めた場合の標準偏差が15個/μm2以下であり、
(e)前記微細空孔のうち、微細空孔の周囲の少なくとも一部分に、微細空孔に隣接してTi酸化物が形成されている微細空孔の個数割合は、全微細空孔数の50%以上であることを特徴とする表面被覆切削工具。
(3) 前記α型酸化アルミニウム層におけるα型酸化アルミニウム結晶粒のアスペクト比を層厚垂直方向の粒径に対する層厚方向の粒径の比とした場合に前記結晶粒の平均アスペクト比は、0.5〜5.0であることを特徴とする(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4) 前記α型酸化アルミニウム層の表面粗さRaは0.03μm以下であることを特徴とする(1)乃至(3)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(5) 炭化タングステン基超硬合金からなる工具基体の表面から深さ方向に0.5〜3.0μmの平均層厚を有する基体表面硬化層が形成され、該基体表面硬化層に含まれる結合相金属としてのCoの平均含有量が、2.0質量%未満であることを特徴とする(1)乃至(4)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(6) 炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面から深さ方向に0.5〜3.0μmの平均層厚を有する基体表面硬化層が形成され、該基体表面硬化層に含まれる結合相金属としてのCo及びNiの合計平均含有量が、2.0質量%未満であることを特徴とする(1)乃至(4)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
を特徴とするものである。
そして、前記ゾル−ゲル法により形成されたα型酸化アルミニウム層においては、該層中に微細空孔が形成されるとともに、α型酸化アルミニウム層を形成するゾル−ゲルの工程において、工具基体あるいは下部層の成分であるTiがα型酸化アルミニウム層へ拡散し、しかも、前記微細空孔の周囲の少なくとも一部分に、微細空孔に隣接してTi酸化物を形成することが必要である。
そこで、本発明の被覆工具では、使用する工具基体によって、硬質被覆層の構造(下部層の形成の要否)が異なる。
なお、本発明では、上部層は、下部層からのTi成分の拡散によってTi酸化物を必ず含有するから、上部層を厳密に表現すれば「Ti酸化物を含有するα型酸化アルミニウム層」ということになるが、便宜上、単に、「α型酸化アルミニウム層」と表現することとする。
ただし、工具基体である炭化タングステン基超硬合金がその成分としてTiを含有する場合に、炭化タングステン基超硬合金の表面に下部層を形成し、その上に、ゾル−ゲル法により上部層を形成しても良く、この場合には、炭化タングステン基超硬合金−下部層−上部層の密着強度の向上が図られる。
しかし、工具基体である炭化タングステン基超硬合金がその成分としてTiを含有していない場合には、化学蒸着法、物理蒸着法またはゾル−ゲル法により成膜されたTiの窒化物層、炭窒化物層、酸化物層、炭酸化物層、炭窒酸化物層、TiとAlの窒化物層の何れか1層または2層以上からなるTi化合物層を下部層として形成し、この上に、上部層としての前記ゾル−ゲル法によりα型酸化アルミニウム層を形成することにより、下部層成分であるTiをα型酸化アルミニウム層中へ拡散させることが必要である。
上記の如く、工具基体である炭化タングステン基超硬合金からのTiの拡散、あるいは、下部層であるTi化合物層からのTiの拡散によって、α型酸化アルミニウム層中の微細空孔の周囲の少なくとも一部分に、微細空孔に隣接してTi酸化物が形成される。
なお、ここで、炭化タングステン基超硬合金がその成分としてTiを含有するとは、炭化タングステン基超硬合金に含有される金属成分全体の中で、2.0質量%以上のTiが含有される場合をいう。
下部層は、前記のとおり、炭化タングステン基超硬合金、または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体と上部層との密着強度を高めるとともに、後記するように、下部層の成分であるTiを上部層のα型酸化アルミニウム層中へ拡散させ、酸化アルミニウム層中に形成される微細空孔の周囲の一部分にTi酸化物を形成し、微細空孔の存在によりもたらされるα型酸化アルミニウム層の強度低下を防止する。
上部層は、ゾル−ゲル法により成膜した平均層厚0.5〜4.0μmのα型酸化アルミニウム層を備えるが、上部層の平均層厚が0.5μm未満であると、長期の使用に亘って十分な耐摩耗性を発揮することができず、一方、平均層厚が4.0μmを超えると、チッピングが発生しやすくなるため、ゾル−ゲル法により形成するα型酸化アルミニウム層の層厚は0.5〜4.0μmと定めた。
また、ゾル−ゲル法によりα型酸化アルミニウム層を形成することにより、従来の成膜法(例えば、化学蒸着法、物理蒸着法等)により成膜したα型酸化アルミニウム層に比して、その表面粗さRaが小さく0.03μm以下であるため、熱伝導性に乏しいステンレス鋼等の被削材の湿式高速断続切削加工において、摩擦により発生する高熱による工具基体の強度低下を防止し得るとともに、溶着に起因するチッピングの発生を抑制することができる。
本発明のα型酸化アルミニウム層は、後記するゾル−ゲル法により成膜されることにより、図1(b)にも示されるように、層中に微細な空孔が結晶粒界ばかりでなく結晶粒内にも均一に分散して形成され、この微細空孔の存在によって、ステンレス鋼等の湿式高速断続切削において、α型酸化アルミニウム層表面から工具基体への熱伝導経路が減少し、さらに、切れ刃部分の表面積が大きいことにより放熱効果が高まり、α型酸化アルミニウム層及び工具基体の温度上昇を抑制し得る。
その結果として、切れ刃部分の高温硬さの低下を防止することができるため、すぐれた耐摩耗性が発揮される。
さらに、層中に均一に分散分布する微細空孔によって、高速断続切削における耐熱的衝撃性及び耐基体的衝撃性が向上する。
なお、前掲特許文献1〜3でも層中に空孔を形成することは知られているが、前記従来技術では、結晶粒界に空孔が形成されやすく、本発明でいうように、微細な空孔が結晶粒界ばかりでなく結晶粒内にも均一に分散して形成されるものではなかった。
したがって、α型酸化アルミニウム層中に形成される微細空孔の平均孔径は10〜100nmとする。
例えば、炭化タングステン基超硬合金を工具基体とする場合、窒素雰囲気中での焼成により、工具基体表面付近に、耐摩耗性の高いTi炭窒化物等を多く含有させ、基体表面硬化層を形成させることによって、工具基体と硬質被覆層の密着強度を向上させ、工具寿命を延長することが可能となる。
なお、Tiばかりでなく、さらに、Ta、Nb、Zrの1種または2種以上を含有させておくことにより、基体表面硬化層を形成させてもよい。
そして、炭窒化物を多く含有させることで基体表面付近におけるCoは相対的に減ることとなり、例えば、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた表面から深さ方向に0.5〜3.0μmの断面観察を行い、分析視野領域1×1μmの範囲にて波長分散型X線分光法による定量分析により、結合相金属としてのCoの含有量を検出した場合に、Coの含有量を2.0質量%未満にすれば、基体の表面硬化の要因となる炭窒化物が十分に形成され、耐摩耗性がより向上する。
なお、基体表面硬化層を形成した後の炭化タングステン基超硬合金基体の硬さはビッカース硬さ(Hv)で2200以上、2800以下であることが好ましい。
また、基体表面硬化層の平均層厚は0.5μm以下であると耐摩耗性が十分発揮できないまま比較的すぐに磨滅してしまい、3.0μm以上であるとチッピングしやすくなるので、基体表面硬化層の平均層厚は0.5〜3.0μmであることが好ましい。
そして、上記炭化タングステン基超硬合金からなる工具基体と同様に、基体表面付近におけるNi及びCoは相対的に減ることとなり、例えば、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた表面から深さ方向に0.5〜3.0μmの断面観察を行い、分析視野領域1×1μmの範囲にて波長分散型X線分光法による定量分析した場合に、結合相金属としてのNi及びCoの合計含有量を2.0質量%未満にすれば、基体の表面硬化の要因となる炭窒化物が十分に形成され、耐摩耗性がより向上する。
なお、基体表面硬化層を形成した後の炭窒化チタン基サーメット基体の硬さはビッカース硬さ(Hv)で2000以上、2600以下であることが好ましい。
また、基体表面硬化層の平均層厚は0.5μm以下であると耐摩耗性が十分発揮できないまま比較的すぐに磨滅してしまい、3.0μm以上であるとチッピングしやすくなるので、基体表面硬化層の平均層厚は0.5〜3.0μmであることが好ましい。
まず、アルミニウムのアルコキシド(例えば、アルミニウムセカンダリブトキシド、アルミニウムイソプロポキシド)にアルコール(例えば、メタノール、エタノール)を添加し、次いで、微量の硝酸を添加した後、加水分解反応を徐々に進めて、前駆体を密に形成させるために10℃以下の温度範囲にて12時間以上攪拌することによってアルミナゾルを調製する。本発明においては、−10〜10℃の低温度範囲における攪拌と熟成を、例えば、合計12時間以上という長時間をかけての低温処理を行うことが望ましい。
これは、攪拌および熟成処理時の温度が10℃を超えると加水分解および重縮合反応が急速に進んでしまうため、酸化アルミニウム前駆体が密に形成されにくく、後工程の焼成処理で、α型酸化アルミニウムが形成されにくくなることから、攪拌および熟成処理時の温度の上限を10℃とし、一方、攪拌および熟成処理時の温度が−10℃未満では、加水分解および重縮合反応が進みにくく、結晶化しにくくなってしまうという理由からである。
なお、撹拌及び熟成時間を合計12時間以上としたのは、前記撹拌及び熟成時の温度範囲で起こる化学反応を十分に平衡状態までもっていき、加水分解縮重合したAlとOのネットワークが密に形成された安定な酸化アルミニウム前駆体ゾルを得るために必要な時間である。
次いで、上記アルミナゾルについて、ゾル中で起きている加水分解・縮合反応が平衡状態に至るまで進める目的で6時間以上加熱撹拌する。なお、加熱処理は一般的な有機合成で使用されるようなオイルバス等による還流加熱処理を用いることが望ましく、ゾルの成分にもよるが80〜180℃の温度で加熱処理を行うことが望ましい。
工具基体あるいは下部層(例えば、Ti化合物層)を被覆した工具基体を、上記で調製したアルミナゾル中へ浸漬処理し、その後、0.5mm/secの速度でアルミナゾル中からこれを引き上げ、それに続き100〜600℃で10分乾燥処理を施し、この浸漬処理と乾燥処理を所要の層厚になるまで繰り返し行い、次いで、窒素雰囲気中、800〜1100℃の温度範囲で焼成処理を行う。
但し、1400℃にて1時間保持後1320℃までの冷却を、超硬基体Fについては、3.3kPaの窒素雰囲気中にて40分間行い、超硬基体Gについては、1kPaの窒素雰囲気中にて40分間、超硬基体Hについては、2kPaの窒素雰囲気中にて10分間、超硬基体Iについては、3.3kPaの窒素雰囲気中にて120分間かけて冷却することで基体表面を硬化処理した。
なお、下層の形成にあたり、上記工具基体A〜Cについては、化学蒸着装置に装入し、表2に示す成膜条件を用いて、粒状結晶組織を有するTiN層、TiCN層、TiCO層、TiCNO層、縦長成長結晶組織のTiCN層(以下、l−TiCNで示す)、TiO2、Ti2O3からなるTi化合物層を表5に示す皮膜構成にて下地層を予め形成した。一方、上記工具基体Dについては、物理蒸着装置の一種であるアークイオンプレーティング装置に装入し、表5に示す膜厚のTi0.5Al0.5N層からなる下地層を予め形成した。
一方、上記工具基体E,F,G,H,Iについては、下地層の形成を特に行わなかった。
表3に示す所定量のアルミニウムのアルコキシドであるアルミニウムセカンダリブトキシドに、同じく表3に示す所定量のエタノールを添加した後、恒温槽中10℃以下で攪拌を行い、さらに、所定量の水を添加した硝酸を滴下により1〜3時間かけて添加した。
最終的な溶液組成は、モル比で、
(アルミニウムセカンダリブトキシド):(水):(エタノール):(硝酸)
=1:(40〜150):(15〜30):(0.1〜0.6)
になるように調整を行った。
α型酸化アルミニウム層中の微細空孔の平均孔径に関しては走査型電子顕微鏡により0.7×0.7μmの視野範囲における観察を行い、微細空孔の面積を円の面積として置き換えた場合の直径を5視野10点ずつ測定し、その平均値とした。
また、平均密度に関しては、0.3×0.3μmの視野範囲における観察を10視野ずつ行い、各視野の単位面積当たりの空孔数を測定し、平均して算出した。また、微細空孔の分布の標準偏差に関しては、上記にて測定した各視野毎の単位面積当たりの空孔数を全視野にわたり標準偏差をとることで求めた。
Ti酸化物が形成されている微細空孔は、上記走査型電子顕微鏡による観察とオージェ電子分光法による該観察視野範囲の元素マッピングの結果を照らし合わせることにより特定し、観察視野範囲内において該当する微細空孔の数を求めた。
また、α型酸化アルミニウム結晶粒の平均アスペクト比は電子線後方散乱回折装置(EBSD)を用いて該酸化アルミニウム層の縦断面を、例えば層厚×10μmの観察視野、測定ステップ50nmにて観察を行い、上記観察視野範囲内における各々の結晶粒形状を5視野に対して求めた場合に、層厚垂直方向の最大径を層厚垂直方向の粒径、層厚方向の最大径を層厚方向の粒径と定義し、層厚垂直方向の粒径に対する層厚方向の粒径の比を各々算出し、その平均値を該酸化アルミニウム層中の結晶粒の平均アスペクト比とした。
α型酸化アルミニウム結晶粒の表面粗さRaはレーザー顕微鏡を用い、JIS規格B−0601(2001)に基づき、10μm×10μmの測定視野において5視野測定し、平均値を算出した。
なお、図2(a)に、本発明工具2のα型酸化アルミニウム層についてのCP加工した断面SEM像を示し、図2(b)に、その部分拡大図を示す。
比較のため、以下の製造方法で比較例の被覆工具を製造した。
(アルミニウムセカンダリブトキシド):(水):(エタノール):(硝酸)
=1:(30〜80):(15〜40):(0.5〜1.2)
になるように調整し、表4に示す条件でアルミナゾルを調製した。
(ロ)次いで、上記工具基体A〜Iの表面に、上記アルミナゾルを塗布した。
(ハ)ついで、上記塗布したアルミナゾルを、表4に示す条件で乾燥処理を行い、さらに塗布と乾燥を所定層厚になるまで繰り返した後、焼成処理を行うことにより、表5、7に示す比較例の被覆工具1〜15(比較例工具1〜15という)を製造した。
なお、図3(a)に、比較例工具3のα型酸化アルミニウム層についてのCP加工した断面SEM像を、また、図4(a)に、比較例工具18のα型酸化アルミニウム層についてのCP加工した断面SEM像を示し、それぞれの部分拡大図を、図3(b)、図4(b)に示す。
被削材:JIS・SUS316の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:150m/min、
切り込み:1.4mm、
送り:0.18mm/rev、
切削時間:5分、
(通常の切削速度は、120m/min)。
これらの結果を表8に示す。
前記実施例2で用いたのと同じ工具基体J〜Rを用いて、実施例2と同様に、ゾル−ゲル法により、表2に示す下地層の成膜条件、表3に示すゾル調製条件、焼成条件を用いて表12に示す所定目標層厚になるまで酸化アルミニウム主体層を成膜し、表10,12に示す比較例の被覆工具16〜30(比較例工具16〜30という)を製造した。
表11、表12に、その結果を示す。
被削材:JIS・SUS430の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:180m/min、
切り込み:2.2mm、
送り:0.24mm/rev、
切削時間:5分、
(通常の切削速度は、140m/min)。
これらの結果を表13に示す。
なお、前述の実施例では、インサート形状の工具を用いて硬質被覆層の性能を評価したが、ドリル、エンドミルなどでも同様の結果が得られることはいうまでもない。
Claims (6)
- Ti成分を含有する炭化タングステン基超硬合金、または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層が被覆形成された表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、ゾル−ゲル法により形成された0.5〜4.0μmの平均層厚を有するα型酸化アルミニウム層であり、
(b)前記α型酸化アルミニウム層中には、平均孔径が10〜100nmである微細空孔が分散して形成され、かつ、α型酸化アルミニウム層の縦断面で測定した前記微細空孔の平均密度は30〜70個/μm2であり、
(c)前記微細空孔は、α型酸化アルミニウム結晶粒の結晶粒界及び結晶粒内に均一に分散分布し、所定の観察視野範囲における前記空孔密度を所定視野数にわたって求めた場合の標準偏差が15個/μm2以下であり、
(d)前記微細空孔のうち、微細空孔の周囲の少なくとも一部分に、微細空孔に隣接してTi酸化物が形成されている微細空孔の個数割合は、全微細空孔数の50%以上であることを特徴とする表面被覆切削工具。 - 炭化タングステン基超硬合金、または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、下部層と上部層からなる硬質被覆層が被覆形成された表面被覆切削工具において、
(a)前記下部層は、化学蒸着法、物理蒸着法またはゾル−ゲル法により成膜されたTiの窒化物層、炭窒化物層、酸化物層、炭酸化物層、炭窒酸化物層、TiとAlの窒化物層の何れか1層または2層以上からなるTi化合物層であり、
(b)前記上部層は、ゾル−ゲル法により形成された0.5〜4.0μmの平均層厚を有するα型酸化アルミニウム層であり、
(c)前記α型酸化アルミニウム層中には、平均孔径が10〜100nmである微細空孔が分散して形成され、かつ、α型酸化アルミニウム層の縦断面で測定した前記微細空孔の平均密度は30〜70個/μm2であり、
(d)前記微細空孔は、α型酸化アルミニウム結晶粒の結晶粒界及び結晶粒内に均一に分散分布し、所定の観察視野範囲における前記空孔密度を所定視野数にわたって求めた場合の標準偏差が15個/μm2以下であり、
(e)前記微細空孔のうち、微細空孔の周囲の少なくとも一部分に、微細空孔に隣接してTi酸化物が形成されている微細空孔の個数割合は、全微細空孔数の50%以上であることを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記α型酸化アルミニウム層におけるα型酸化アルミニウム結晶粒のアスペクト比を層厚垂直方向の粒径に対する層厚方向の粒径の比とした場合に前記結晶粒の平均アスペクト比は、0.5〜5.0であることを特徴とする請求項1または2に記載の表面被覆切削工具。
- 前記α型酸化アルミニウム層の表面粗さRaは0.03μm以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
- 炭化タングステン基超硬合金からなる工具基体の表面から深さ方向に0.5〜3.0μmの平均層厚を有する基体表面硬化層が形成され、該基体表面硬化層に含まれる結合相金属としてのCoの平均含有量が、2.0質量%未満であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
- 炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面から深さ方向に0.5〜3.0μmの平均層厚を有する基体表面硬化層が形成され、該基体表面硬化層に含まれる結合相金属としてのCo及びNiの合計平均含有量が、2.0質量%未満であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
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