KR101039631B1 - 초경합금 공구 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 초경합금 공구 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명은 초경합금 재질로 이루어지고, 초경합금 재질의 전부 또는 일부에 실리콘카바이드(SiC) 표면층을 포함하는 초경합금 공구 및 그의 제조방법을 제공함으로서, 고온에서의 경도가 우수한 초경합금 공구를 제공한다.
초경합금, 실리콘카바이드, 텅스텐카바이드-코발트.

Description

초경합금 공구 및 그의 제조방법{Hardmetal cemented carbide tools and its producing method}
본 발명은 초경합금 공구에 관한 것으로서, 특히, 고온에서의 경도가 우수한 초경합금 공구에 관한 것이다.
초경합금은 원소주기율표 제 Ⅳ, Ⅴ, Ⅵ 족의 전이금속 탄화물 가루와 철족금속 가루를 함께 소결하여 만든 복합합금을 말하며, 여러 가지를 조합할 수 있으나, 그 가운데에서도 실온부터 고온까지 기계적 성질이 우수한 WC-Co계 합금(WC-Co, WC-TiC-TaC-Co 등)을 주로 말하며, 이는 탄화물과 경합금속의 특성이 나타나 대단히 굳고 강인성이 높은 특성을 나타낸다.
이러한 초경합금은 1923년 독일 K.슈뢰더 등이 발명하여 1925년 비디아(Widia)라는 상품명으로 시판되기 시작하였다. 슈뢰더 등의 발명의 요점은 금속 W가루와 흑연가루 혼합물을 환원분위기 속에서 가열하여 얻어지는 화학량론적 조성을 갖는 WC가루를 사용하는 것과 이것을 10%이하의 철족 금속가루와 혼합하여 액체 상 존재하의 소결법(WC는 대부분 고체상이며, 금속은 이룹분의 WC와 반응하여 액체상을 형성)으로 합금을 만드는 것이었다. 지금의 제조법도 슈뢰더 등이 발명한 방법과 기본적으로는 같으나, 여러 가지 점에서 개량되어 합금의 특성도 많이 향상되고 있다.
초경합금은 이러한 특성으로 인하여 그 용도가 매우 다양하며, 절삭공구로서 바이트, 프레이즈, 드릴, 엔드밀, 커터 등, 내마모공구로서 다이서 플러그, 관인용 다이스, 제관용 다이스, 분말 성형용 다이스 게이지 말단 부 등, 내충격 공구로서 광산용 비트, 헤딩다이, 각종 구멍뚫기용 공구, 페이싱 다이 등, 초고압 발생용 부품 등의 재로로 널리 쓰이고 있다.
특히, 최근들어 자동차, 조선, 전자, 항공, 우주 산업을 비롯한 다양한 제조업에 있어서 절삭가공의 고속도화, 고능률화가 절실히 요구되고 있어, 인성이 매우 높고 절삭시 절삭깊이, 적은 이송량, 저속 절삭에서 고성능을 발휘하는 특징이 있는 초경합금은 정밀보링, 텝, 엔드밀 등의 절삭공구에 많이 이용되어 지고 있다.
하지만, 고속 절삭시 절삭공구의 부분적인 온도가 400oC 이상으로 올라가게 되고 초경합금에 포함되어 있는 철족금속, 즉, 코발트가 산화되어 코발트옥사이드막 이 생겨 경도가 급격히 떨어지게 되므로 절삭 공구로써의 수명이 짧아지게 된 다.
이에, 절삭공구의 산화를 방지하고 강도를 증진시키기 위하여 타이타늄나이트라이드(TiN), 타이타늄알루미늄나이트라이드(TiAlN), 크로늄나이트라이드(CrN) 등의 여러 세라믹 물질에 의한 코팅이 시도되고 있다.
그러나, 최근에는 절삭가공은 고속도화 추세에 있으며, 이러한 고속 절삭가공시, 절삭공구는 국부적으로 약 600oC 이상의 온도에 도달하는 경우가 많아지고 있는데, 범용적으로 사용되어지는 절삭공구는 대부분 타이타늄나이트라이드(TiN)으로 코팅되어 있으며, 약 600oC 이상의 고온에서는 타이타늄나이트라이드(TiN)의 경도가 19%정도로 낮아져 크게 효과적이라고 볼 수 없다.
본 발명은 약 600℃ 이상의 고온에서도 높은 경도를 계속 유지하는 초경합금 공구를 제공한다. 또한, 본 발명은 약 600℃ 이상의 고온에서도 높은 경도를 계속 유지하는 초경합금 공구를 효과적으로 제조할 수 있는 초경합금 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일구현예에 따른 초경합금 공구는 초경합금 재질로 이루어지고, 초경합금 재질의 전부 또는 일부에 실리콘카바이드(SiC) 표면층을 포함한다. 즉, 실리콘카바이드(SiC) 표면층이 초경합금 재질 표면의 전부 또는 일부를 도포되어 있음으로서, 본 발명의 초경합금 공구를 이용한 절삭공정 등에의 사용시 고온에서 철제금속옥사이드막 즉, 코발트옥사이드막 등의 생성을 억제할 수 있어, 고온에서의 경도의 저하를 막을 수 있는 것이다.
이 때, 본 발명의 일구현예로서의 초경합금 공구를 이루는 초경합금은 텅스텐카바이드-코발트(WC-Co)계 합금, 특히, 텅스텐카바이드-코발트(WC-Co)계 합금은 텅스텐카바이드-코발트(WC-Co)합금 또는 텅스텐카바이드-타이타늄카바이드-탄탈륨카바이드-코발트(WC-TiC-TaC-Co)합금인 것이 바람직하다.
그러나, 초경합금의 재질로서 상기 나열한 금속의 재질에만 본 특허의 권리범위가 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일구현예로서 초경합금 공구는 하기식에 의하여 계산되는 경도유 지율(600℃)이 50%이상인 것이 특히 바람직하다.
경도유지율(%) = (HV600/H0)×100
H600 ; 600℃에서의 Vickers microhardness,
H0 ; 25℃에서의 Vickers microhardness.
이 때, 경도 측정은 다음과 같이 실시할 수 있다.
<경도 (Gpa) 측정방법>
온도에 따른 경도의 변화는 Vickers microhardness 측정기 (Model VMT-7)를 사용하여 측정하였다.
각 온도에서 0.2kg의 측정추를 사용하여 하중을 가하여, 시작부터 끝나기까지의 소요시간을 5~10초가 되도록 부하 속도를 조정한다. 시험하중을 제거한 후 오목부의 대각선의 길이를 1㎛까지 광학 현미경을 사용하여 측정하였다.
대각선 길이로부터 구한 오목부의 표면적으로부터 다음식을 이용하여 비커스 경도를 구하였다.
HV=F/S=0.102 x (2Fsinθ/2)/(d2)=0.18909F/(d2)
HV: 비커스 경도
F: 시험하중 (N)
S: 오목부의 표면적 (mm2)
d: 오목부 대각선의 평균길이 (mm)
θ: 다이아몬드 누르개의 대면각 (136oC)
즉, 본 발명인 초경합금 공구의 사용시, 실리콘카바이드(SiC) 표면층이 고온에서 철제금속옥사이드막 즉, 코발트옥사이드막 등의 생성을 억제하여, 고온에서의 경도를 유지함에 있어서, 특히, 0℃에서의 초기 비커스 경도(Vickers microhardnes)를 약 600℃의 고온에서 약 50% 이상 바람직하게는 70%이상 유지함으로서 본 발명인 초경합금 공구의 사용 효율을 향상시키고, 사용 수명을 늘릴수 있는 것이다.
또, 본 발명의 일구현예에 따른 초경합금 공구는 고온에서 적절한 경도유지율을 실현하면서, 초경합금 재질의 고유 특성을 발현율을 유지하기 위하여, 실리콘카바이드(SiC) 표면층은 그 두께가 1 ~ 10 ㎛인 것이 바람직하다.
또, 이 때, 실리콘카바이드(SiC) 표면층은 알루미늄을 더 포함함으로서, 실리콘카바이드(SiC) 표면층의 균열을 방지하여 고온에서 철제금속옥사이드막 즉, 코발트옥사이드막 등의 생성을 더욱 잘 억제할 수 있으며, 고온에서의 경도유지율을 더욱 향상시킬 수 있는 것이다.
다음으로, 본 발명의 일구현예로서 초경합금 공구의 제조방법은 초경합금 재질의 초경합금 공구를 준비하는 공정; 준비된 초경합금 공구의 전부 또는 일부의 표면에 폴리카보실란 용액을 도포하는 공정; 폴리카보실란 용액이 도포된 초경합금 공구를 200 ~ 400℃에서 1차 열처리하는 공정; 및 1차 열처리된 초경합금 공구를 600 ~ 1000℃에서 2차 열처리 공정을 포함한다.
초경합금 재질의 초경합금 공구를 준비하는 공정의 일반적인 초경합금 공구의 제조방법에 의한 초경합금을 준비하는 것을 모두 포함한다.
준비된 초경합금 공구의 전부 또는 일부의 표면에 폴리카보실란 용액을 도포하는 공정은 함침법, 스프레이 코팅법, 스핀코팅법등의 일반적인 도포 방법을 모두 포함한다.
본 발명에서 폴리카보실란 용매로 사용되는 유기용매로는 특별히 한정되지는 않으며 핵산, 싸이클로핵산, 테트라하이드로퓨란, 벤젠 등을 사용할 수 있다. 상기 폴리카보실란은 상기 유기용매 중에 10~30% 희석하여 사용하는 것이 바람직하며, 도포용액의 농도가 10% 이상으로 조절함으로서 1회에 가능한 도포막의 두께가 적절히 두껍게 할 수 있으며, 30% 이하로 조절함으로서 도포 및 열처리 공정 후 표면층의 균열을 감소시킬 수 있다.
폴리카보실란은 겔 투과 크로마토 그래피(GPC; Gel Permeation Chromatography)에 의해 측정되는 폴리스티렌 환산 중량평균 분자량(Mw)이 2000 내 지 6000인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 2500~4000이다. 폴리카보실란의 분자량이 클수록 열처리 후 두꺼운 실리콘카바이드 표면층을 얻을 수 있으나 분자량을 2000 내지 6000 또는 2500 내지 4000으로 조절함으로서, 폴리카보실란이 핵산 등의 유기용매에 완전히 용해되어 균일성이 우수한 도포층 및 표면층을 형성할 수 있으며, 적절한 표면층의 두께를 실현함으로서 산화방지효과 및 경도유지율를 향상시키는 표면층을 얻을 수 있는 것이다. 이 때, 폴리카보실란 용액의 도포층의 두께는 1μm~100μm가 바람직하다. 또, 폴리카보실란은 폴리페닐카보실란인 것이 더욱 바람직하다.
여기에서, 폴리카보실란 용액은 용해성 첨가제로서 메탈아세틸아세토네이트 또는 메탈알콕사이드 중에서 선택된 1종 이상을, 더욱 바람직하게는 알루미늄 아세틸아세토네이트를 더 포함함으로서, 폴리카보실란 용액이 균열 없이 도포되도록 할 수 있고, 그 결과 열처리 후의 실리콘카바이드 표면층의 균열을 감소시킬 수 있는 것이다. 이러한 용해성 첨가제는 유.무기 전환공정 중에 생기는 부피감소를 보정하여 균열을 방지하는 것이며, 이 때, 알루미늄, 보론 등의 메탈 아세틸아세테이트, 메탈알콕사이드 등의 용해성 첨가제를 코팅용액에 1~10% 첨가함으로서, 폴리카보실란 용액의 도포 균일성을 더욱 향상시켜, 열처리 후의 실리콘카바이드 표면층의 균열을 더욱 감소시킬 수 있다.
이 후, 본 발명에서 폴리카보실란을 준비된 초경합금 공구의 표면에 도포한 뒤, 도포된 폴리카보실란을 불용화시키는 경화 공정인 1차 열처리 공정을 거치게 되며, 이때 1차 열처리 온도는 200℃ ~ 400℃가 바람직하며, 더욱 바람직하기로는 250℃ ~ 300℃이며, 공기 중에서 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 경화 공정인 1차 열처리 공중 후, 2차 열처리 공정을 통하여 폴리카보실란 고분자가 실리콘카바이드로 변환되는 유·무기전환 반응이 수행된다. 2차 열처리온도는 600℃ ~ 1000℃가 바람직하며 더욱 바람직하기로는 800℃ ~ 1000℃이며, 질소, 아르곤, 헬륨 등의 불활성 가스 또는 진공분위기 중에서 이루어지는 것이 바람직하다. 열처리 온도가 600℃ 미만이면 유·무기전환 반응이 완결되지 않으며 1000℃를 초과하면 초경합금 공구의 재질을 이루는 철제금속 성분, 즉, 코발트의 휘발에 의하여 초경합금 내부의 철제금속 성분, 즉, 코발트의 농도가 달라져 초경합금 공구의 물리적 성질이 달라지는 문제점이 생긴다.
이로써, 본 발명은 600oC 이상의 고온에서도 내마모성, 내산화성이 우수한 초경합금 공구를 제공하였다.
또, 본 발명은 600oC 이상의 고온에서도 내마모성, 내산화성이 우수한 초경합금 공구를 효과적으로 제조할 수 있는 초경합금 공구의 제조방법을 제공하였다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
분자량 3,000의 폴리페닐카보실란(polyphenylcarbosilane) 20g을 싸이클로핵산 100g에 녹여, 농도 20% 폴리페닐카보실란 용액을 제조하였다.
15mm x 15mm x 2mm 텅스텐카바이드-6% 코발트 플레이트의 표면을 에탄올로 세척한 후 80℃에서 30분간 건조하였다. 이를 딥코터를 이용하여 상기의 폴리페닐카보실란 용액 100cc에 5분간 함침시키고 시료를 1mm/sec로 끌어올린 후 250℃에서 30분 동안 공기 중에 열경화시키기 위한 1차 열처리를 수행하고, 불활성기체 분위기 하에서 1000℃에서 60분간 2차 열처리하여, 3~5μm 정도의 균일한 실리콘카바이드 표면층이 형성된 텅스텐카바이드-6% 코발트 플레이트를 얻었다.
수득한 실리콘카바이드가 코팅된 텅스텐카바이드-6% 코발트 플레이트의 표면과 단면을 전자현미경으로 촬영하여 도 1a 및 1b에 나타내었다. 도 1a 및 1b에서 보여지는바와 같이 표면에 일부의 균열이 나타났지만 3~5μm 정도의 균일한 코팅층이 형성되었다.
<실시예 2>
실시예 1에서 폴리페닐카보실란 용액에 5g의 알루미늄 아세틸아세토네이트를 첨가하여 완전히 용해 시켰으며, 그 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 그 결과 3~5μm 정도의 균일한 실리콘카바이드 표면층이 형성된 텅스텐카바이드-6% 코발트 플레이트를 얻었다.
실리콘카아바이드 표면층이 형성된 텅스텐카바이드-6% 코발트 플레이트의 표면과 단면을 전자현미경으로 촬영하여 도 2a 및 도 2b에 나타내었다. 즉, 도 2a 및 2b에서 보여지는바와 같이 표면에 균열이 보이지 않았으며, 3~5μm 정도의 균일한 코팅층이 형성되었다.
<비교예 1>
실시예 1 및 2에 사용된 15mm x 15mm x 2mm 텅스텐카바이드-6% 코발트 플레이트를 실시예 1 또는 2와 같은 폴리페닐카보실란 용액으로 도포, 1차열처리 및 2차 열처리를 수행하지 않았다.
상기 실시예 및 비교예에 의하여 제조된 코팅된 텅스텐카바이드-6% 코발트 플레이트에 대한 물성평가는 아래와 같이 실시하였다.
<XRD 분석>
XRD분석은 X-ray 회절분석기(MAC Science Co. Ltd. MO3XMF, 일본)를 이용하 여 측정하였다.
<내산화도 (%)>
내산화도 테스트는 실시예 1, 2 및 비교예에서 제조된 텅스텐카바이드-6% 코발트 플레이트를 각 온도에서 1시간 동안 공기분위기에서 산화시켜 중량 차를 비교하였으며, 하기 식 1로 표시되는 내산화도를 측정하였다.
식 1
내산화도 (%) = (산화 후 코팅된 텅스텐카바이드-6% 코발트 플레이트 중량(wtf) / 초기 코팅된 텅스텐카바이드-6% 코발트 플레이트 중량(wti))×100
<경도 (Gpa) 측정방법>
각 온도에 따른 경도의 변화는 Vickers microhardness 측정기 (Model VMT-7)를 사용하여 측정하였다.
각 온도에서 0.2kg의 측정추를 사용하여 하중을 가하기 시작하여, 시작부터 끝나기까지의 소요시간을 5~10초가 되도록 부하 속도를 조정하였다. 시험하중을 제거한 후 오목부의 대각선의 길이를 1㎛까지 광학 현미경을 사용하여 측정하였다.
대각선 길이로부터 구한 오목부의 표면적으로부터 다음식을 이용하여 비커스 경도를 구하였다.
HV=F/S=0.102 x (2Fsinθ/2)/(d2)=0.18909F/(d2)
HV: 비커스 경도
F: 시험하중 (N)
S: 오목부의 표면적 (mm2)
d: 오목부 대각선의 평균길이 (mm)
θ: 다이아몬드 누르개의 대면각 (136oC)
상기 실시예 1에 사용된 폴리페닐카보실란 용액을 상기 실시예 1의 1차 열처리 및 2차 열처리의 조건으로 수행하여 실리콘카바이드 분말을 수득하여, 그 분말을 X-ray 회절분석기로 측정하여 도 3에 나타내었다. 즉, 상기 실시예 1의 결과, 실리콘카바이드 표면층이 형성되었음을 알 수 있다.
상기 실시예 1, 2 및 비교예에 대하여, 내산화율 및 비커스 경도를 측정한 결과는 도 4 및 도 5와 같고, 각 온도별 실측치는 아래 표 1 및 표 2와 같다.
내산화도(%) 25℃ 200℃ 400℃ 600℃ 800℃
비교예 0 0 0 6.5 13
실시예1 0 0 0 1 3
실시예2 0 0 0 0 1
비커스경도(GPa) 25℃ 200℃ 400℃ 600℃ 800℃
비교예 16 15.5 15 3 1
실시예1 16 16.5 16 11 6
실시예2 16 16 16 13 8
즉, 실시예 1, 2 및 비교예 모두 약 400℃까지는 내산화도 및 비커스 경도의 변화가 거의 없었으나, 약 600℃이상에서는 변화를 보여, 특히 비교예의 경우는 내산화도가 급격히 변화하고, 실시예 1 및 2는 비교예에 비하여 완만한 변화를 보이고 있다.
즉, 600℃에서의 경도유지율이 비교예는 약 18.75%로 아주 낮지만, 실시예 1은 68.75%, 실시예 2는 81.25%로 아주 높음을 알 수 있다.
따라서, 상기 물성평가결과, 본 발명의 실시예에서 제조된 실리콘카바이드 표면층을 포함하는 텅스텐카아바이드 코발트 플레이트는 고온에서 우수한 내산화성 및 경도유지율을 나타내고 있으므로, 고속 절삭 등 고온에서의 내산화성 유지 및 경유지가 필요한 공구 등의 분야에 효율적으로 사용될 수 있는 것이다.
도 1a 및 도 1b는 실시예 1에서 실리콘카바이드 표면층의 표면 및 실시예 1의 단면의 FE-SEM 사진이다.
도 2a 및 도 2b는 실시예 2에서 실리콘카바이드 표면층의 표면 및 실시예 2의 단면의 FE-SEM 사진이다.
도 3은 본 발명에 사용된 본 발명의 실시예에서 사용된 폴리페닐카보실란을 열처리 공정 후 X-ray 회절분석기로 측정한 그래프
도 4는 실시예 1, 실시예 2 및 비교예의 산화 안정성 데이터이다.
도 5은 실시예 1, 실시예 2 및 비교예의 고온 경도 데이터이다.

Claims (15)

  1. 초경합금 재질로 이루어지고, 초경합금 재질 표면의 전부 또는 일부에 실리콘카바이드(SiC) 표면층을 포함하고,
    하기 식에 의하여 계산되는 경도유지율(600℃)이 50% 이상인 것을 특징으로 하는 초경합금 공구.
    경도유지율(%) = (HV600/HV0) ×100
    HV600 ; 600℃에서의 Vickers microhardness,
    HV0 ; 25℃에서의 Vickers microhardness.
  2. 제 1항에 있어서,
    초경합금은 텅스텐카바이드-코발트(WC-Co)계 합금인 것을 특징으로하는 초경합금 공구.
  3. 제 2항에 있어서,
    텅스텐카바이드-코발트(WC-Co)계 합금은 텅스텐카바이드-코발트(WC-Co)합금 또는 텅스텐카바이드-타이타늄카바이드-탄탈륨카바이드-코발트(WC-TiC-TaC-Co)합금인 것을 특징으로 하는 초경합금 공구.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    실리콘카바이드(SiC) 표면층은 그 두께가 1 ~ 10㎛인 것을 특징으로 하는 초경합금 공구.
  6. 제 1항 또는 제 5항에 있어서,
    실리콘카바이드(SiC) 표면층은 알루미늄 또는 보론을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 초경합금 공구.
  7. 초경합금 재질의 초경합금 공구를 준비하는 공정;
    준비된 초경합금 공구의 전부 또는 일부의 표면에 폴리카보실란 용액을 도포하는 공정;
    폴리카보실란 용액이 도포된 초경합금 공구를 200 ~ 400℃에서 1차 열처리하는 공정;
    1차 열처리된 초경합금 공구를 600 ~ 1000℃에서 2차 열처리 공정을 포함하고,
    상기 폴리카보실란 용액은 용해성 첨가제로서 메탈아세틸아세토네이트 또는 메탈알콕사이드 중에서 선택된 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 초경합금 공구의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    폴리카보실란 용액은 폴리카보실란 및 유기용매를 포함하고, 폴리카보실란의 농도가 10 ~ 30 중량%인 것을 특징으로 하는 초경합금 공구의 제조방법.
  9. 제 7항 또는 제 8항에 있어서,
    폴리카보실란은 겔 투과 크로마토 그래피(GPC; Gel Permeation Chromatography)에 의해 측정되는 폴리스티렌 환산 중량평균 분자량(Mw)이 2000 내지 6000인 것을 특징으로 하는 초경합금 공구의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    폴리카보실란은 폴리페닐카보실란인 것을 특징으로 하는 초경합금 공구의 제조방법.
  11. 제 7항에 있어서,
    준비된 초경합금 공구의 전부 또는 일부의 표면에 폴리카보실란 용액을 도포하는 공정은 그 도포 두께가 1 ~ 100㎛인 것을 특징으로 하는 초경합금 공구의 제조방법.
  12. 삭제
  13. 제 7항에 있어서,
    용해성 첨가제는 알루미늄아세틸아세토네이트, 알루미늄알콕사이드, 보론아세틸아세토네이트 및 보론알콕사이드 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 초경합금 공구의 제조방법.
  14. 제 7항 또는 제 13항에 있어서,
    용해성 첨가제는 폴리카보실란 용액의 1 ~ 10 중량%의 농도인 것을 특징으로 하는 초경합금 공구의 제조방법.
  15. 제 7항에 있어서,
    2차 열처리 공정은 불활성 가스 또는 진공분위기 중에서 수행되는 것을 특징으로 하는 초경합금 공구의 제조방법.
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