JP2016117609A - ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法及びＳｉＣエピタキシャル成長装置 - Google Patents

ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法及びＳｉＣエピタキシャル成長装置 Download PDF

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Abstract

【課題】Ｎ系ガスとＣｌ系ガスの混合により発生する固体生成物に伴う欠陥を抑制することができるＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法及びＳｉＣエピタキシャル成長装置を提供する。【解決手段】本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、分子内にＮ原子を含み、かつＮ原子同士の２重結合、３重結合のいずれも有さない分子で構成される塩基性のＮ系ガスと、分子内にＣｌ原子を含む分子で構成されるＣｌ系ガスとを、ＳｉＣエピタキシャル成長の反応空間に分離して導入し、前記Ｎ系ガスと前記Ｃｌ系ガスとを、前記Ｎ系ガスと前記Ｃｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上の温度で混合する。【選択図】図１

Description

本発明は、ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法及びＳｉＣエピタキシャル成長装置に関する。
炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、また、バンドギャップが３倍大きく、さらに、熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有することから、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。このため、近年、上記のような半導体デバイスにＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられるようになっている。
ＳｉＣエピタキシャルウェハは、ＳｉＣエピタキシャル膜を形成する基板として昇華法等で作製したＳｉＣのバルク単結晶から加工したＳｉＣ単結晶基板を用い、通常、この上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によってＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となるＳｉＣエピタキシャル層を成長させることによって製造する。
ＳｉＣ半導体デバイスは、この成長するＳｉＣエピタキシャル層の状態により、その性能が変化してしまうため、ＳｉＣエピタキシャル層を均質、かつ欠陥の少ない状態で作製することが求められている。
例えば、非特許文献１には、ＳｉＣエピタキシャル成長時に原料ガスと同時にＨＣｌガスを導入することが記載されている。非特許文献２には、ＳｉＣエピタキシャル成長時の原料ガスをトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）とすることが記載されている。
ＳｉＣエピタキシャル成長時に、ＨＣｌガスやクロロシラン系化合物のような分子内にＣｌ原子を含む分子で構成されるガス（以下、「Ｃｌ系ガス」という）を用いると、気相中でのＳｉの核成長を抑制でき、またウェハの表面でのＳｉ液滴の発生も抑制することもできることが記載されている。これらの気相中で核生成したＳｉ及びウェハの表面におけるＳｉ液滴は、エピタキシャル成長時の欠陥の起点になることが想定されるため、Ｃｌ系ガスを用いることで欠陥の少ないＳｉＣエピタキシャルウェハの作製が可能となる。またこれらのＣｌ系ガスを用いることで、ＳｉＣエピタキシャル成長の成長速度を高めることができることも記載されている。
特許文献１には、ドーパントガスとして窒素ガスではなくアンモニア等を用いることが記載されている。窒素ガスは、窒素の３重結合のエネルギーが大きいため熱分解による熱分解過程の制御が難しく、ドーピングに寄与する活性種として基板上に供給する際に、分圧を基板面上で均一に分布させることが難しい。そこで、３重結合を有さないアンモニア等を用いることで、ＳｉＣエピタキシャル膜のキャリア密度の均一性を高めることができることが記載されている。また予備加熱ステップにおいて、アンモニア等を予め分解することで、よりキャリア密度の均一性を高めることができることが記載されている。
特許第４８３９６４６号公報
Ｄ．Ｃｒｉｐｐａ ｅｔ ａｌ．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｆｏｒｕｍ Ｖｏｌｓ．４８３−４８５（２００５）ｐｐ．６７−７２． Ｆ．Ｌａ Ｖｉａ ｅｔ ａｌ．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ ３１１（２００８）１０７−１１３．
上述のように、Ｃｌ系ガス及びＮ系ガス（分子内にＮ原子を含みかつＮ原子同士の２重結合、３重結合のいずれも有さない分子で構成される塩基性のガス）をそれぞれ用いることができることについては知られていた。しかしながら、実験室レベルの検討でそれぞれの検討は行われてはいたが、実際の生産現場でそれぞれのガスを用いることは検討されていないのが実状であった。
Ｃｌ系ガスについては、Ｓｉ原料の投入量が多くなければ気相中Ｓｉ核生成やウェハ表面のＳｉ液滴は発生せず、また低圧化することでＣｌ系ガスを使わなくてもでも気相中Ｓｉ核生成やウェハ表面のＳｉ液滴を防ぐことができるという実状があり、Ｃｌ系ガスは不可欠なものではなく、シラン（ＳｉＨ４）のみで足りる場合も多かった。
またＮ系ガスについては、４インチ以下のエピタキシャルウェハにおいては、面内の温度やガス分圧の不均一性がそれほど大きくなく、３重結合を有する窒素ガスでもキャリアの均一性の十分満足できるエピタキシャルウェハを得ることができていた。そのため、窒素ガスに比べて、ＳｉＣエピタキシャルウェハへのドーパント元素の取り込み性も高くなく、かつ扱いにくいＮ系ガスを敢えて用いることは検討されていなかった。
そのため、ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法において、これらのＮ系ガスとＣｌ系ガスを同時に用いようとする検討は行われておらず、これらのガスを同時に用いた場合の課題は認識されていなかった。
一方で、近年、本発明者らは、６インチを超えるような大型で、高品質なＳｉＣエピタキシャルウェハを作製する検討を進めている。このような大型のＳｉＣエピタキシャルウェハは、単純に種々のサイズを大きくしただけでは得ることができず、実際に高品質な膜を得るためには課題が多い。４インチのＳｉＣエピタキシャルウェハと比較しても、例えば欠陥の低減や、キャリア密度の均一化という点において課題がある。また、近年スループットを上げることや高耐圧デバイス用の厚膜が求められるようになってきたので、エピ成長速度を上げるためにＳｉ原料の投入量を増やすことが求められるようになってきた。そのため、上述のようなＣｌ系ガス及びＮ系ガスを用いることに伴う効果がより顕著に期待される。そこで、本発明者らはＣｌ系ガス及びＮ系ガスを同時に用いて、エピタキシャル膜を作製することについて初めて実際に検討を行った。
その結果、単純に、分子内にＮ原子を含みかつＮ原子同士の２重結合、３重結合のいずれも有さない分子で構成される塩基性のＮ系ガスと、分子内にＣｌ原子を含む分子で構成されるＣｌ系ガスとを混合しただけでは、ＳｉＣエピタキシャルウェハを均質、かつ欠陥の少ない状態で作製することが出来なかった。
すなわち本発明者らは、鋭意検討の結果、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスを混合すると固体生成物が生成され、その固体生成物がＳｉＣエピタキシャルウェハの欠陥となるという課題に初めて到達した。このような問題は、反応空間に同時にＮ系ガスとＣｌ系ガスを存在させる必要性があるＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法において特に顕著であった。
例えば、非特許文献１には、ＨＣｌガスを用いることは記載されているが、ドーパントガスを加えることについて記載も示唆もない。
また例えば、非特許文献２には、トリクロロシランガスを用い、キャリアをドープするために窒素を用いることが記載されているが、窒素は３重結合を有し安定的であるため、固体生成物は生成されない。
また特許文献１では、Ｎ系ガスを用いることが記載されている。しかしながら、原料ガスとして用いられているガスはシラン（ＳｉＨ４）であり、ＨＣｌガスを同時に用いることも記載されていない。
シランガスに変えて、トリクロロシラン等のクロロシラン化合物を用いることが考えられるが、特許文献１の図１に示すように配管の段階で、二つのガスを混合している。
配管は、一般にステンレス等からなり加熱されていないため、これらのガスを配管内で混合すると、固体生成物が生成され配管内に付着する。付着した固体生成物は、剥離し、ＳｉＣエピタキシャルウェハ上にパーティクルとして飛来することが考えられる。飛来した固体生成物起因のパーティクルはＳｉＣエピタキシャルウェハにおける欠陥となり得る。例えば、ウェハ表面に付着した固体生成物起因のパーティクルは、ＳｉＣのステップフロー成長を阻害し、パーティクルを起点とした三角欠陥を発生させる。Ｎ系ガス、Ｃｌ系ガスの使用量や使用回数にも依るが、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスを混合して導入すると、１個ｃｍ−２以上の表面欠陥が発生してしまっていた。特許文献１に記載された発明からは、固体生成物が形成されるという課題、及び、固体生成物がＳｉＣエピタキシャルウェハの欠陥となるという課題に到達できないことは明らかである。
すなわち、ＳｉＣエピタキシャルウェハにおいて、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスを同時に用いると、固体生成物が生成され、その固体生成物が欠陥となるという課題は、本発明者らが実際に検討を進める中で、初めて見出したものであり、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスを同時に用いることにより発生する固体生成物に伴う欠陥を抑制することができるＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法及びＳｉＣエピタキシャル成長装置については、何ら提案されていないのが実情であった。
したがって、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスの混合により発生する固体生成物に伴う欠陥を抑制することができるＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法及びＳｉＣエピタキシャル成長装置が切に求められていた。
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスを同時に用いることにより発生する固体生成物に伴う欠陥を抑制することができるＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法及びＳｉＣエピタキシャル成長装置を提供することを目的とする。
本発明者らは、鋭意検討の結果、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスとを、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上の温度で混合することで当該問題を解決できることを見出し、発明を完成させた。
即ち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
（１）本発明の一態様にかかるＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、分子内にＮ原子を含み、かつＮ原子同士の２重結合、３重結合のいずれも有さない分子で構成される塩基性のＮ系ガスと、分子内にＣｌ原子を含む分子で構成されるＣｌ系ガスとを、ＳｉＣエピタキシャル成長の反応空間に分離して導入し、前記Ｎ系ガスと前記Ｃｌ系ガスとを、前記Ｎ系ガスと前記Ｃｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上の温度で混合する。
（２）上記（１）に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、前記反応空間全体の温度を、前記Ｎ系ガスと前記Ｃｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上としてよい。
（３）上記（１）又は（２）のいずれかに記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、前記Ｎ系ガスと前記Ｃｌ系ガスとを混合する際の圧力を１５ｋＰａ以下としてもよい。また５ｋＰａ以下とすることがより好ましい。
（４）上記（１）〜（３）のいずれか一つに記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、前記Ｎ系ガスがメチルアミン（ＣＨ５Ｎ）、ジメチルアミン（Ｃ２Ｈ７Ｎ）、トリメチルアミン（Ｃ３Ｈ９Ｎ）、アニリン（Ｃ６Ｈ７Ｎ）、アンモニア（ＮＨ３）、ヒドラジン（Ｎ２Ｈ４）、ジメチルヒドラジン（Ｃ２Ｈ８Ｎ２）、その他アミンからなる群のいずれか一つであってもよい。
（５）上記（１）〜（４）のいずれか一つに記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、前記Ｃｌ系ガスが、ＨＣｌまたはクロロシラン系化合物であってもよい。
（６）本発明の一態様にかかるＳｉＣエピタキシャル成長装置は、成長空間を構成する炉体と、前記炉体内に備えられＳｉＣウェハを載置する載置台と、前記炉体内へガスを導入するガス導入管とを有し、前記ガス導入管が、分子内にＮ原子を含み、かつＮ原子同士の２重結合、３重結合のいずれも有さない分子で構成される塩基性のＮ系ガスを導入するＮ系ガス導入管と、分子内にＣｌ原子を含む分子で構成されるＣｌ系ガスを導入するＣｌ系ガス導入管とを、互いに分離して有し、前記Ｎ系ガス導入管及び前記Ｃｌ系ガス導入管の導入口を、前記Ｎ系ガスと前記Ｃｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上に加熱できる加熱手段とを備える。
（７）上記（６）に記載のＳｉＣエピタキシャル成長装置は、前記ガス導入管の導入口と前記載置台の間の温度を、前記Ｎ系ガスと前記Ｃｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上とすることができてもよい。
（８）上記（６）又は（７）のいずれか一つに記載のＳｉＣエピタキシャル成長装置は、前記ガス導入管の導入口と前記載置台との距離が、２００〜２０００ｍｍであってもよい。また３００〜１０００ｍｍであることがより好ましい。
（９）上記（６）〜（８）のいずれか一つに記載のＳｉＣエピタキシャル成長装置は、前記ガス導入管が前記載置台の上部に配置された、縦型の炉体構造を備えてもよい。
本発明の一態様にかかるＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、分子内にＮ原子を含み、かつＮ原子同士の２重結合、３重結合のいずれも有さない分子で構成される塩基性のＮ系ガスと、分子内にＣｌ原子を含む分子で構成されるＣｌ系ガスとを用いる。Ｎ系ガスは、２重結合、３重結合のいずれも有さないため熱分解におけるエネルギーが小さく、熱分解過程の制御が容易であり、ＳｉＣエピタキシャルウェハにおけるドーピングに寄与する活性種を均一に分布させることができる。またＣｌ系のガスは、気相中でのＳｉの核成長を抑制できる。またウェハの表面でのＳｉ液滴の発生も抑制することもできる。
さらに、本発明の一態様にかかるＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、ＳｉＣエピタキシャル成長の反応空間にＮ系ガスとＣｌ系ガスを分離して導入し、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスとを、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上で混合する。Ｎ系ガスとＣｌ系ガスを分離して導入するため、ＳｉＣエピタキシャル成長の反応空間外の配管等でも固体生成物の生成を抑制することができる。また混合する際には、固体生成物の沸点または昇華温度以上の温度で混合するため、反応空間内でも固体生成物の生成を抑制することができる。したがって、固体生成物に伴う欠陥を低減したＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することができる。また反応空間全体の温度を、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上としてもよい。反応空間全体の温度を高めることにより、固体生成物が混合後に発生することを抑制することができ、より固体生成物に伴う欠陥を低減したＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することができる。
本発明の一態様にかかるＳｉＣエピタキシャル成長装置は、成長空間を構成する炉体と、前記炉体内に備えられＳｉＣウェハを載置する載置台と、前記炉体内へガスを導入するガス導入管とを有し、前記ガス導入管が、分子内にＮ原子を含み、かつＮ原子同士の２重結合、３重結合のいずれも有さない分子で構成される塩基性のＮ系ガスを導入するＮ系ガス導入管と、分子内にＣｌ原子を含む分子で構成されるＣｌ系ガスを導入するＣｌ系ガス導入管とを、互いに分離して有し、前記Ｎ系ガス導入管及び前記Ｃｌ系ガス導入管の導入口を、前記Ｎ系ガスと前記Ｃｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上に加熱できる加熱手段とを備える。
上述のように、Ｎ系ガス及びＣｌ系ガスを用いることで、欠陥を抑制し、エピタキシャルウェハの均質性を高めることができる。またＮ系ガス導入管とＣｌ系ガス導入管を分離することにより、炉体内にＮ系ガスとＣｌ系ガスを分離して導入することができ、ＳｉＣエピタキシャル成長の反応空間外の配管等でも固体生成物の生成を抑制することができる。さらに、Ｎ系ガス導入管及びＣｌ系ガス導入管の導入口を、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上に加熱できる加熱手段を有するため、炉体内にＮ系ガス及びＣｌガスが導入された段階で、固体生成物の沸点または昇華温度以上の温度以上となり、固体生成物は固体として存在することができない。そのため、本発明の一態様にかかるＳｉＣエピタキシャル成長装置を用いることで、固体生成物に伴う欠陥を低減したＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することができる。
またガス導入管の導入口と前記載置台の間の温度を、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上とすることができる構成としてもよい。この構成によれば、混合後に固体生成物が発生することも抑制することができ、より固体生成物に伴う欠陥を低減したＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することができる。
またガス導入管の導入口と載置台との距離が、２００〜２０００ｍｍであってもよい。ガス導入管の導入口と載置台との距離が大きければ、生成した固体生成物がエピタキシャルウェハの表面に落下する前に、気化させることができる。ガス導入管の導入口と載置台との距離は、３００〜１０００ｍｍであることがより好ましい。距離が大きすぎると、加熱源の大型化が必要となり、装置コスト、ランニングコストの観点で好ましくない。
さらに、ガス導入管が前記載置台の上部に配置された、縦型の炉体構造でもよい。縦型の炉体構造では、反応空間である炉体が大きくなる。反応空間が大きくなると、ウェハの周囲は輻射の影響が大きくなるため、温度を均一に保つことが難しくなる。そのため、ウェハの周囲に至る前に気化することができるＮ系ガスの効果がより顕著となる。
本発明の一実施形態であるＳｉＣ化学成長装置を模式的に説明する断面模式図である。 本発明の一実施形態であるＳｉＣ化学成長装置を模式的に説明する断面模式図であり、ガス導入管の導入口がテーパーを有する場合のＳｉＣ化学気相成長装置の断面模式図である。なお、簡単のために炉体の下部は図示していない。 本発明の一実施形態であるＳｉＣ化学成長装置を模式的に説明する断面模式図であり、ガス導入管及び外管の導入口が共にテーパー形状を有する場合のＳｉＣ化学気相成長装置の断面模式図である。なお、簡単のために炉体の下部は図示していない。 本発明の一実施形態であるＳｉＣ化学成長装置を模式的に説明する断面模式図であり、パージガスがガス導入管の周囲に成膜処理前室を介してシャワー状に供給されている場合のＳｉＣ化学気相成長装置の断面模式図である。なお、簡単のために炉体の下部は図示していない。 本発明の一態様に係るＳｉＣ化学成長装置を模式的に説明する断面模式図である。
以下、本発明を適用したＳｉＣ化学気相成長装置およびＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
（ＳｉＣ化学気相成長装置）
図１を参照して、本発明の第１実施形態のＳｉＣ化学気相成長装置１００の一例について説明する。
本発明の第１実施形態に係るＳｉＣエピタキシャル成長装置１００は、成長空間Ｋを構成する炉体１０と、炉体１０内に備えられＳｉＣウェハＷを載置する載置台２０と、炉体１０内へガスを導入するガス導入管３０とを備える。ガス導入管３０は、分子内にＮ原子を含みかつＮ原子同士の２重結合、３重結合のいずれも有さない分子で構成される塩基性のＮ系ガスを導入するＮ系ガス導入管３１と、分子内にＣｌ原子を含む分子で構成されるＣｌ系ガスを導入するＣｌ系ガス導入管３２とを、互いに分離して有する。Ｎ系ガス導入管３１及びＣｌ系ガス導入管３２の導入口には、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上に加熱できる加熱手段４０が備えられている。
なお、図１は、成長用の基板を下側に配置し、上側から原料ガスを供給して、上から下へ原料ガスを流通してエピタキシャル成長を行う縦型の配置の化学気相成長装置である。本発明は、当該縦型の配置の化学気相成長装置に限られず、横型の配置の化学気相成長装置でもよい。
ＳｉＣ化学気相成長装置１００は、ＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する装置である。ＳｉＣ化学気相成長装置１００のガス導入管３０から供給された原料ガスは、載置台２０上に載置されたＳｉＣウェハＷ上で反応し、ＳｉＣウェハＷ上にＳｉＣエピタキシャル膜を形成する。このような反応を経て、ＳｉＣウェハＷ上にＳｉＣエピタキシャル膜が形成されたＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することができる。原料ガスとしては、Ｓｉ系ガスとＣ系ガスを用いる。
Ｓｉ系ガスとしては、例えばシラン系ガスとして、シラン（ＳｉＨ４）を用いることができるほか、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＣｌ４などのエッチング作用があるＣｌを含む塩素系Ｓｉ原料含有ガス（クロライド系原料）を用いることもできる。Ｃ系ガスとしては、例えばプロパン（Ｃ３Ｈ８）等を用いることができる。
ガス供給管３０は、これらの原料ガスの以外のガスを導入することもできる。この原料ガス以外のガスとしては、以下のような複数のガスがある。例えば、原料ガス以外のガスの例として、気相中でのＳｉの核成長を抑制し、またウェハの表面でのＳｉ液滴の発生を抑制する目的で導入されるＨＣｌガスがある。この他にも、ＳｉＣウェハＷ上に積層されるＳｉＣエピタキシャル膜の導電型を制御するための不純物ドーピングガス等を導入することもできる。不純物ドーピングガスとしては、例えば、導電型をｎ型とする場合にはＮ２、メチルアミン（ＣＨ５Ｎ）、ジメチルアミン（Ｃ２Ｈ７Ｎ）、トリメチルアミン（Ｃ３Ｈ９Ｎ）、アニリン（Ｃ６Ｈ７Ｎ）、アンモニア（ＮＨ３）、ヒドラジン（Ｎ２Ｈ４）、ジメチルヒドラジン（Ｃ２Ｈ８Ｎ２）及びその他アミン等を用いることができる。また、ｐ型とする場合にはＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）等を用いることができる。さらに、これ以外にも、原料ガスがＳｉＣウェハＷまで効率的に供給するためにガスの流れをサポートするガスとしてキャリアガス、パージガス等を導入することもできる。キャリアガス、パージガスとしては、例えば、Ｈ２を含むエッチング作用があるガスのほか、Ａｒ，Ｈｅなどの不活性ガス（希ガス）を用いることもできる。
ＳｉＣエピタキシャルウェハを製造するためには、上述のようなガスを用いることができるが、本発明の詳細な説明の便宜上、これらのガスを「Ｓｉ系ガス」、「Ｃ系ガス」、「Ｃｌ系ガス」、「Ｎ系ガス」、「その他の不純物ドーピングガス」「その他のガス」の６つに区分する。
「Ｓｉ系ガス（図１においてＳｉで示す。）」は、ガスを構成する分子の構成元素としてＳｉが含まれるガスである。例えばシラン（ＳｉＨ４）、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ４）等が該当する。原料ガスの一つとしてＳｉ系ガスは用いられることが一般的である。
「Ｃ系ガス（図１においてＣで示す。）」は、ガスを構成する分子の構成元素としてＣが含まれるガスである。例えば、プロパン（Ｃ３Ｈ８）等が該当する。原料ガスの一つとしてＣ系ガスは用いられることが一般的である。
「Ｃｌ系ガス（図１においてＣｌで示す。）」は、ガスを構成する分子の構成元素としてＣｌが含まれるガスである。例えば、塩化水素（ＨＣｌ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ４）等が該当する。ここで、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ４）は、上記のＳｉ系ガスでもある。これらのガスのように、「Ｃｌ系ガス」であり、「Ｓｉ系ガス」であるという場合もある。しかし、本発明においては「Ｃｌ系ガス」と「Ｎ系ガス」を厳密に区別することができればよく、「Ｃｌ系ガス」と「Ｎ系ガス」を共に両立しなければ、二つの区分に跨るガスが存在してもよい。
「Ｎ系ガス（図１においてＮで示す。）」は、ガスを構成する分子の構成元素としてＮが含まれるガスであり、かつＮ原子同士の２重結合、３重結合のいずれも有さない分子で構成される塩基性のガスである。例えば、メチルアミン（ＣＨ５Ｎ）、ジメチルアミン（Ｃ２Ｈ７Ｎ）、トリメチルアミン（Ｃ３Ｈ９Ｎ）、アニリン（Ｃ６Ｈ７Ｎ）、アンモニア（ＮＨ３）、ヒドラジン（Ｎ２Ｈ４）、ジメチルヒドラジン（Ｃ２Ｈ８Ｎ２）、その他アミンからなる群のいずれか一つ等が該当する。すなわち、Ｎ２は、ガスを構成する分子の構成元素としてＮが含まれるがＮ系ガスには該当しない。Ｎ系ガスは、不純物ドーピングガスの一つとして用いられることが一般的である。
「その他の不純物ドーピングガス（図視略）」は、Ｎ系ガス、Ｃｌ系ガス以外の不純物ドーピングガスである。例えば、Ｎ２、ＴＭＡ等が該当する。
「その他のガス（図視略）」は、上記の５つの区分のガスに該当しないガスである。例えば、Ａｒ，Ｈｅ、Ｈ２等が該当する。これらのガスは、ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造のサポートをするガスであり、原料ガスがＳｉＣウェハＷまで効率的に供給するためにガスの流れをサポートするガスであることが一般的である。
塩基性のＮ系ガスと酸性のＣｌ系ガスは、混合すると化学反応が生じ、固体生成物が生成される。例えば、Ｎ系ガスとしてアンモニア、Ｃｌ系ガスとして塩化水素を混合すると、塩化アンモニウム（ＮＨ４Ｃｌ）が形成される。他にも、Ｎ系ガスとしてメチルアミン（ＣＨ５Ｎ）、Ｃｌ系ガスとして塩化水素を混合すると、モノメチルアミン塩酸塩（ＣＨ５Ｎ・ＨＣｌ）が形成される。さらに、Ｎ系ガスとしてアンモニア、Ｃｌ系ガスとしてジクロロシランを混合させると、塩化アンモニウムが形成されるという報告もある（例えば、特願１９９２−０２４９２１号公報）。塩化アンモニウムの昇華温度は３３８℃であり、モノメチルアミン塩酸塩の融点は２２０〜２３０℃、沸点は２２５〜２３０℃である。すなわち、これらの固体生成物は、これらの温度以下において生成される。
ＳｉＣのエピタキシャル成長は、例えばＧａＮ等のエピタキシャル成長と異なり、Ｎ系ガスはドーピングガスとして用いられるため、その流量は原料ガスであるＳｉ系ガスやＣ系ガスに比べ小さい。一方でＣｌ系ガスの流量は、Ｓｉ系ガスやＣ系ガスと同程度、あるいはＳｉ系ガスやＣ系ガスよりも大きいことが多い。一般的にＳｉＣのエピタキシャル成長におけるＣｌ系ガスの体積流量は、Ｎ系ガスの１０倍以上である。そのため、ＧａＮ等のエピタキシャル成長に比べて、固体生成物起因のパーティクルは少なかった。しかしながら、近年のＳｉＣエピタキシャルウェハの大型化及び高品質化に伴い、Ｎ系ガスが小流量であっても、発生するパーティクルは十分問題となる欠陥を発生しうるものとなっている。ここで、固体生成物起因のパーティクルは、ウェハ表面に付着するとＳｉＣエピ欠陥を発生させる。例えば、固体生成物起因のパーティクルはＳｉＣのステップフロー成長を阻害し、パーティクルを起点とした三角欠陥を発生させる。
［ガス導入管］
図１ではガス導入管３０は、Ｎ系ガスを導入するＮ系ガス導入管３１、Ｃｌ系ガスを導入するＣｌ系ガス導入管３２、Ｓｉ系ガスを導入するＳｉ系ガス導入管３３、Ｃ系ガスを導入するＣ系ガス導入管３４がそれぞれ分離された構造を例示した。Ｎ系ガス導入管３１と、Ｃｌ系ガス導入管３２が分離されていればよく、Ｓｉ系ガス導入管３３及びＣ系ガス導入管３４は必ずしも分離されている必要はない。すなわち、Ｓｉ系ガスはＮ系ガス導入管３１、Ｃｌ系ガス導入管３２、Ｃ系ガス導入管３４から導入することもでき、Ｃ系ガスはＮ系ガス導入管３１、Ｃｌ系ガス導入管３２、Ｓｉ系ガス導入管３３、から導入することもできる。ただしＳｉ系ガスやＣ系ガスがＣｌ系ガスでもある場合は、Ｎ系ガス導入管から導入することはできない。また上記のガス導入管以外にも、その他の不純物ドーピングガスや、その他のガスを導入するためのその他のガス導入管を別途設けてもよい。その他の不純物ドーピングガスや、その他のガスは、Ｎ系ガス導入管３１、Ｃｌ系ガス導入管３２、Ｓｉ系ガス導入管３３、Ｃ系ガス導入管３４から導入することもできる。また各ガス導入管は、各ガス種に１つである必要はなく、それぞれ複数有していてもよい。
Ｎ系ガスとＣｌ系ガスを分離して導入するため、ＳｉＣエピタキシャル成長の反応空間外の配管等でも固体生成物が生成されることを抑制することができる。一般に、ＳｉＣ化学気相成長装置１００で、ＳｉＣエピタキシャル膜を形成する際は、炉体１０内の温度は高い。しかしながら、各ガスを供給する配管まで加熱することは通常行われないため、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスを分離して導入しないと、配管中に固体生成物が生成される。固体生成物は、配管を通してガス導入管３０からパーティクルとしてＳｉＣウェハＷ上に飛散し、ＳｉＣエピタキシャルウェハの欠陥となる。すなわち、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスを分離して導入することで、配管等での固体生成物の生成を抑制し、固体生成物に伴う欠陥を低減されたＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することができる。
また図１に示すように、複数のガス導入管を設ける場合、Ｎ系ガス導入管３１とＣｌ系ガス導入管３２は、離れた位置に配置することが好ましい。Ｎ系ガス導入管３１とＣｌ系ガス導入管３２を離した位置関係とすることで、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスが混合されるまでに要する時間を長くすることができる。Ｎ系ガスとＣｌ系ガスが混合されるまでに要する時間が長くなるということは、換言すると、反応空間Ｋ内で、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスが混合された状態で存在する領域を少なくすることとなり、固体生成物が生成される確率をより低減することができる。
またＳｉ系ガスとＣ系ガスもそれぞれ分離して導入することが好ましい。Ｓｉ系ガスとＣ系ガスが反応するとＳｉＣ生成物が生成される。ＳｉＣ生成物は、ＳｉＣウェハＷ上に形成されるものであるが、反応空間の初期（ガス導入管付近、又は配管）で混合されると、不要なＳｉＣ生成物がガス導入管３０や炉体１０内壁面等に形成される恐れがある。これらの不要なＳｉＣ生成物が、ガス導入管３０や炉体１０内壁面等から剥離するとパーティクルとなり、得られるＳｉＣエピタキシャルウェハの欠陥となる恐れがある。
ガス導入管３０の導入口３５は、テーパー形状を有していることが好ましい。図２は、本発明の一実施形態であるＳｉＣ化学成長装置を模式的に説明する断面模式図であり、ガス導入管の導入口がテーパーを有する場合のＳｉＣ化学気相成長装置の断面模式図である。なお、簡単のために炉体の下部は図示していない。
この構造によれば、ガス導入管３０の導入口３５付近にガスが供給されることを抑制することができる。これに伴いガス導入管３０の導入口３５に堆積物が付着することを抑制することができる。図２では、各ガス導入管の全ての導入口にテーパーを設けたが、テーパーを設けない導入口があってもよい。前述の５つのガス区分の中では、Ｓｉ系ガス及びＣ系ガスを導入するＳｉ系ガス導入管３３及びＣ系ガス導入管３４は、特に導入口３５に堆積物が付着する可能性が高いため、これらの導入口にテーパーを設けておくことが好ましい。
このとき導入口３５のテーパーの勾配角θは、ガス導入路３６の延長線に対して５°以上４５°以下であることが好ましく、１０°以上３０°以下であることがより好ましい。テーパーの勾配角θが５°以上４５°以下であれば、ガスの回り込みを十分防ぐことができ、導入口３５に堆積物が付着することを効率的に抑制することができる。
また導入口３５の炉体１０側の終端部の断面積Ｓ３５は、ガス導入路３６の導入口３５直前の断面積Ｓ３６に対して、１．５倍以上６倍以下であることが好ましく、２倍以上４倍以下であることがより好ましい。ガス導入管３０の形状が当該形状であれば、ガス流量の変化を所定の範囲内とすることができ、ガスの回り込みを十分防ぐことができる。すなわち、導入口３５に堆積物が付着することを効率的に抑制することができる。
ガス導入管３０から炉体１０内部に供給されるガスのガス導入路３６における平均流速（流量／断面積Ｓ３６）は、０．００１ｍ／ｓ〜１００ｍ／ｓであることが好ましく、０．０１ｍ／ｓ〜１０ｍ／ｓであることがより好ましい。ガスの流速を当該範囲とすることで、導入口３５付近での乱流の発生を抑制することができる。すなわち、導入口３５に堆積物が付着することを効率的に抑制することができる。
ガス導入管３０の周囲を外管３７によって覆い、ガス導入管３０と外管３７とが二重管構造を構成し、ガス導入管３０と外管３７との間から炉体１０内にパージガス（その他のガス）ｐを導入することができる構成としてもよい。
図３は、ガス導入管３０が外管３７によって覆われ、ガス導入管３０と外管３７とが二重管構造を構成したＳｉＣ化学気相成長装置の断面模式図であり、簡単のために炉体１０の下部は図示していない。またこのガス導入管３０は、Ｎ系ガス導入管３１、Ｃｌ系ガス導入管３２、Ｓｉ系ガス導入管３３、Ｃ系ガス導入管３４のいずれであってもよい。パージガスｐによってガス導入管３０にガス（Ｓｉ系ガス、Ｃ系ガス、Ｎ系ガス、Ｃｌ系ガス）が回り込むことを防ぎ、ガス導入管３０の導入口にＳｉＣ生成物や固体生成物が堆積物として付着することをより効果的に抑制することができる。これらの堆積物が剥離するとＳｉＣエピタキシャルウェハの欠陥となりうる。
また図３では、外管３７の炉体内への導入口はテーパー形状を有しているが、テーパー形状を有さず、直線上に形成されていてもよい。外管３７の炉体内への導入口はテーパー形状を有している方が、より滑らかにパージガスを流すことができ、乱流の発生を抑制することができる。外管３７がテーパーを有する場合は、テーパーの勾配角は、ガス導入管３０のテーパーの勾配角と同一であることが好ましい。外管３７とガス導入管３０のテーパーの勾配角が同一であれば、不要な乱流の発生を抑制することができる。
またパージガス（その他のガス）をガス導入管３０の周囲にシャワーヘッド状に形成してもよい。図４は、ガス導入管３０の周囲に複数のパージガス導入口３７が設けられている場合のＳｉＣ化学気相成長装置の断面模式図であり、簡単のために炉体１０の下部は図示していない。またこのガス導入管３０は、Ｎ系ガス導入管３１、Ｃｌ系ガス導入管３２、Ｓｉ系ガス導入管３３、Ｃ系ガス導入管３４のいずれであってもよい。
図４に示すように、パージガスを成膜処理前室３８に供給し、パージガスが供給されるにつれ、成膜処理前室３８内部の圧力が高くなる。すると、バージガス導入口３７を介して、炉体１０内部にパージガスがシャワー状に供給される。このような構成によれば、パージガス導入口３７から炉体１０内に供給されるパージガスｐによって、ガス（Ｓｉ系ガス、Ｃ系ガス、Ｎ系ガス、Ｃｌ系ガス）が回り込むことを防ぐことができる。
ガス導入管３０を構成する材料は、特に限定されるものではないが、放射率が０．５以上の材料を含むことが好ましい。炭化珪素の成長は１５００℃以上の高温で行われるため、輻射による加熱が特に大きな役割を果たす。ガス配管に一般的に用いられるステンレスなどの金属は、放射率が０．５未満であり、熱輻射を効率的に吸収することができない。放射率の大きな物質を選択して、放射率が０．５以上である材料を用いれば、十分輻射を受けやすくガス導入管３０を効率的に加熱することができる。放射率は大きい方が好ましく、０．６以上であればより好ましい。
放射率が０．５以上の材料としては、Ｃ、ＳｉＣ、金属炭化物、ＳｉＣまたは金属炭化物で被覆されたＣ等を挙げることができる。また、これらの材料の混合物等でもよく、少なくとも一種の材料を含んでいればよい。金属炭化物としては例えばＷＣ、ＮｂＣを用いることができる。これらの材料は、放射率が高くかつ輻射を受けやすい。
ガス導入管３０がこれらの材質を含むことで、炉体１０内部からの熱輻射によりガス導入管３０が加熱される。すなわち、Ｎ系ガス導入管及びＣｌ系ガス導入管の温度を、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスの混合により生じる固体生成物の沸点または昇華温度とすることが容易になる。
［加熱手段］
加熱手段４０は、少なくともＮ系ガス導入管３１及びＣｌ系ガス導入管３２の導入口付近に配設され、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上にＮ系ガス導入管３１及びＣｌ系ガス導入管３２の導入口を加熱することができる。Ｎ系ガスとＣｌ系ガスが混合し生成する固体生成物の沸点又は昇華温度は、概ね３００℃以下であるため、加熱手段４０はＮ系ガス導入管３１及びＣｌ系ガス導入管３２の導入口を３００℃以上に加熱することが求められる。
加熱手段４０によって、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上にＮ系ガス導入管３１及びＣｌ系ガス導入管３２の導入口を加熱することで、Ｎ系ガス及びＣｌ系ガスの温度がこれらの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上の温度となるため、反応空間Ｋ内でこれらが混合されても固体生成物が発生することは無く、固体生成物に伴う欠陥を低減したＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することができる。
加熱手段４０は、抵抗加熱方式又は高周波加熱方式のものを用いることができる。加熱手段４０は、Ｎ系ガス導入管３１及びＣｌ系ガス導入管３２の導入口を少なくとも加熱することができればよいが、図１に示すようにその他のガス導入管の導入口を加熱してもよい。各ガス導入口付近を加熱することで、載置台２０とガス導入管３０間の温度差を少なくすることができ、炉体１０内での熱対流を抑制することができる。
［炉体］
炉体１０は、成長室を構成する中空部を有する。各ガスは、炉体１０にガス導入管３０から導入され、ガス排出口６０から排出される。また中空部内に、載置台２０が設置され、その載置台２０上にＳｉＣウェハＷを載置し、ＳｉＣエピタキシャル膜を成膜することができる。炉体１０は特に限定されるものではないが、ＳＵＳ等の金属によって構成されていることが一般的である。
炉体１０には、ガス導入管３０の導入口と載置台２０の間の温度を、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上とすることができる構成であることが好ましい。このような構成としては、具体的に以下のような場合がある。
例えば、図１に示すように、ガス導入管３０の導入口と載置台２０の間を加熱することができる炉体加熱手段５０を設けることができる。図１では、炉体１０内に炉体加熱手段５０が格納された構造としたが、炉体加熱手段は炉体１０の外部に設置してもよい。
また炉体１０のガス導入管３０の導入口と載置台２０の間の内壁を構成する材料に、放射率が高い材料を用いることができる。この放射率が高い材料とは、放射率が０．５以上であることが好ましく、０．６以上であることがより好ましい。このような材料としては、上述のガス導入管の材料として例示したものを用いることができる。
さらに、炉体１０の反応空間Ｋの周囲に、断熱材またはヒートシールドを設置することもできる（図視略）。断熱材またはヒートシールドを設置することで、炉体１０のガス導入管３０の導入口と載置台２０の間の温度が低下しにくくなる。
このような構成によれば、反応空間の炉体１０のガス導入管３０の導入口と載置台２０の間の温度を、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上とすることができる。当該箇所の温度をこの温度以上とすれば、導入口から離れるに従って温度が下がることで、導入口付近では生成されなかった固体生成物が再度発生することを抑制することができる。すなわち、より固体生成物に伴う欠陥を低減したＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することができる。
また炉体１０においてガス導入管３０の導入口と載置台２０との距離が、２００〜２０００ｍｍであることが好ましい。ガス導入管３０の導入口と載置台２０との距離が大きければ、固体生成物が生成された場合でも、エピタキシャルウェハの表面に落下する前に気化させることができる。またガス導入管の導入口と載置台との距離は、３００〜１０００ｍｍであることがより好ましい。距離が大きすぎると、炉体加熱手段５０の大型化が必要となり、装置コスト、ランニングコストの観点で好ましくない。
炉体１０は、ガス導入管が前記載置台の上部に配置された、縦型の炉体構造であってもよい。縦型の炉体構造では、反応空間である炉体が大きくなる。反応空間が大きくなると、ウェハの周囲は輻射の影響が大きくなるため、温度を均一に保つが難しくなる。そのため、ウェハの周囲に至る前に分解することができるＮ系ガスを用いることによる効果がより顕著となる。
［載置台］
載置台２０は、ＳｉＣウェハＷを載置するサセプタ２１と、サセプタ２１上に載置されたＳｉＣウェハＷを加熱する加熱機構２２とを有する構成とされている。サセプタ２１は、上面がＳｉＣウェハＷの載置面となっており、内部に加熱機構２２が配置される空間が形成されている。サセプタ２１には下方に延びる管状の支持軸が備えられ、この支持軸が図示しない回転機構に連結されることで回転可能とされている。加熱機構２２は、ＳｉＣウェハＷの載置面と対向するヒーターなどによって構成されており、サセプタ２１内に設置されている。加熱機構２２には、サセプタ２１の支持軸内部を通して外部から通電されている。ＳｉＣウェハＷは、１５００℃以上に加熱することができる。
［ガス排出口］
ガス排出口６０は、炉体１０のうち載置台２０におけるＳｉＣウェハＷの載置面よりも下方に配置されており、ＳｉＣウェハＷを通過した後の未反応ガスを排出する。またこのガス排出口６０からは真空吸引が行えるようになっており、炉体１０内部の雰囲気圧力を適宜調整することができる。
（ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法）
本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、分子内にＮ原子を含みかつＮ原子同士の２重結合、３重結合のいずれも有さない分子で構成される塩基性のＮ系ガスと、分子内にＣｌ原子を含む分子で構成されるＣｌ系ガスとを、ＳｉＣエピタキシャル成長の反応空間に分離して導入し、前記Ｎ系ガスと前記Ｃｌ系ガスとを、前記Ｎ系ガスと前記Ｃｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上の温度で混合するものである。
本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法において、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスとを、ＳｉＣエピタキシャル成長の反応空間に分離して導入することは、上述のように、各ガスの導入管及び配管を別にすることで実現することができる。
またＮ系ガスとＣｌ系ガスとを、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上の温度で混合する。図１のＳｉＣ化学気相成長装置では、Ｎ系ガス導入管３１及びＣｌ系ガス導入管３２の導入口を加熱手段４０で加熱することで実現したが、ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法としては、当該構成に限られない。
図５は、本発明の一態様に係るＳｉＣ化学成長装置を模式的に説明する断面模式図である。図５の点線で示すように、反応空間Ｋに導入されたＮ系ガスとＣｌ系ガスはそれぞれ流動し、互いに接触した段階から混合が開始される。すなわち、炉体１０のガス供給管３０側の上面から高さｈで示す空間内では、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスは混合されていない。したがって、この空間より図示上の領域では、加熱を行っていなくても固体生成物は生成されない。
換言すると、ガス導入管３０の導入口を必ずしも加熱する必要はなく、図５に示すように炉体上部加熱手段７０によって、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスが混合に至るまでの領域を加熱することで、固体生成物の発生を抑制してもよい。
また加熱手段４０を設けずに、ガス供給管３０を構成する材料を放射率が高い材料を用いてもよい。具体的には、放射率が０．５以上の材料を用いることができる。例えば、ＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する際、ＳｉＣウェハＷの載置面の温度は１６００℃程度まで加熱される。そのため、ガス供給管３０を構成する材料の放射率が高ければ、熱輻射の影響を受け、ガス供給管３０の温度は加熱手段等を設けなくても、固体生成物の沸点または昇華温度以上とすることができる。
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
以下、本発明の効果を、実施例を用いて具体的に説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
本実施例においては、ＳｉＣエピタキシャル膜を成長させ、形成されたＳｉＣエピタキシャル膜のキャリア密度の面内均一性及び表面欠陥（ダウンフォール、三角欠陥等）密度を測定した。
［実施例１］
ＳｉＣ化学気相成長装置として縦型のＳｉＣ化学気相成長装置を用いた。ＳｉＣエピタキシャル膜の成長は、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）及びプロパン（Ｃ３Ｈ８）を原料ガスとし、同時に塩化水素（ＨＣｌ）ガス、不純物ドーピングガスとしてのアンモニアガス（ＮＨ３）を供給して行った。キャリアガス、パージガスとしては水素、アルゴンを用いた。すなわち、実施例１においてＣｌ系ガスは、トリクロロシラン及び塩化水素ガスであり、Ｎ系ガスは、アンモニアである。
ＳｉＣ化学気相成長装置の反応空間に、これらのガスを導入するガス導入管は２種類あり（Ｓｉ系ガス導入管、Ｎ系ガス導入管がそれぞれ複数ある。）、第１のガス導入管からはトリクロロシラン及び塩化水素ガス、第２のガス導入管からはプロパンガス及びアンモニアを導入した。すなわち、実施例１においてＣｌ系ガスとＮ系ガスは分離して導入されている。また第１のガス導入管と第２のガス導入管の導入口は、ヒーターによって１０００℃に加熱した。トリクロロシラン又は塩化水素ガスとアンモニアが混合した際に形成される固体生成物は、塩化アンモニウムである。したがって、ヒーターによって加熱した１０００℃は、塩化アンモニウムの融点である３３８℃以上である。また成膜時の圧力は、２６．７ｋＰａ（２００Ｔｏｒｒ）、成長速度は５７μｍ／ｈ、アンモニアガスの流量は０．１ｓｃｃｍとした。このような条件のもとで、４インチのＳｉＣウェハ上にＳｉＣエピタキシャル膜を成長させた。
［比較例１］
キャリアガスとして、アンモニアガスに変えて窒素ガスを用いた点が実施例１と異なる。この際の窒素ガスの流量は１４．２ｓｃｃｍとした。その他の点は実施例１と同一とした。窒素ガスは、Ｎ原子同士の３重結合を有するためＮ系ガスには該当しない。
実施例１で作製したＳｉＣエピタキシャルウェハのキャリア密度の面内均一性の偏差値は１８％であり、比較例１で作製したＳｉＣエピタキシャルウェハのキャリア密度の面内均一性の偏差値は１３２％であった。この面内均一性の偏差値は、「面内の最大のキャリア密度」と「面内の最小のキャリア密度」の差分をとり、その差分を「面内のキャリア密度の平均値」で割ることで求めた。キャリア密度の最大値と最小値の差が小さければ、面内均一性の偏差値は低くなるため、実施例１の面内均一性は比較例１の面内均一性に比べて高いことがわかる。
また実施例１の表面欠陥密度は０．１４ｃｍ−２であり、比較例１の表面欠陥密度も０．１４ｃｍ−２であった。すなわち、実施例１はアンモニアを用いても、表面欠陥密度が高くならなかった。
［実施例２］
実施例２は、ＳｉＣエピタキシャルウェハの成長時の圧力を３．３ｋＰａ（２５Ｔｏｒｒ）とした点及び成長速度を４８μｍ／ｈとした点が実施例１と異なる。その他の点は実施例１と同一とした。
［比較例２］
比較例２は、ＳｉＣエピタキシャルウェハの成長時の圧力を３．３ｋＰａ（２５Ｔｏｒｒ）とした点及び成長速度を４８μｍ／ｈとした点が比較例１と異なる。その他の点は比較例１と同一とした。
実施例２で作製したＳｉＣエピタキシャルウェハのキャリア密度の面内均一性の偏差値は９％であり、比較例１で作製したＳｉＣエピタキシャルウェハのキャリア密度の面内均一性の偏差値は１１０％であった。実施例２の面内均一性は比較例２の面内均一性に比べて高いことがわかる。
また実施例２の表面欠陥密度は０．００ｃｍ−２であり、比較例２の表面欠陥密度は０．２９ｃｍ−２であった。すなわち、実施例２はアンモニアを用いても、表面欠陥密度が高くならなかった。
［実施例３］
実施例３は、ＳｉＣエピタキシャルウェハのサイズを６インチとした点のみが実施例２と異なる。その他の点は実施例２と同一とした。
実施例３で作製したＳｉＣエピタキシャルウェハのキャリア密度の面内均一性の偏差値は２１％であった。６インチという大口径にも関わらず、高い面内均一性を得ることができた。
また実施例３の表面欠陥密度は０．０５ｃｍ−２であり、６インチという大口径にも関わらず、低い表面欠陥密度を得ることができた。
上述の実施例及び比較例の結果を以下の表１にまとめる。
Figure 2016117609
上記表１に示すように、実施例１〜３はキャリアガスとしてアンモニアを用いることで、キャリア密度の面内均一性の高いＳｉＣエピタキシャルウェハを実現することができた。また実施例１〜３では、それぞれのガス導入口の温度を、Ｎ系ガスとＣｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上の温度としているため、アンモニアガス（Ｎ系ガス）を用いても、表面欠陥密度の低いＳｉＣエピタキシャルウェハを実現することができた。
本発明のＳｉＣ化学気相成長装置及びＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、面内のキャリア密度の均一性を高くし、かつＳｉＣエピタキシャル膜の欠陥を抑制することを実現できる。そのため、例えば、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等に用いられるＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することができる。
１００：ＳｉＣ化学気相成長装置、１０：炉体、２０：載置台、２１：サセプタ、２２：加熱機構、３０：ガス導入管、３１：Ｎ系ガス導入管、３２：Ｃｌ系ガス導入管、３３：Ｓｉ系ガス導入管、３４：Ｃ系ガス導入管、３５：ガス導入口、３６：ガス導入路、３７：外管、３８：成膜処理前室、４０：加熱手段、５０：炉体加熱手段、６０：ガス排出口、７０：炉体上部加熱手段、Ｗ：ＳｉＣウェハ、Ｋ：反応空間、Ｎ：Ｎ系ガス、Ｓｉ：Ｓｉ系ガス、Ｃ：Ｃ系ガス、Ｃｌ：Ｃｌ系ガス、ｐ：パージガス

Claims (9)

  1. 分子内にＮ原子を含みかつＮ原子同士の２重結合、３重結合のいずれも有さない分子で構成される塩基性のＮ系ガスと、分子内にＣｌ原子を含む分子で構成されるＣｌ系ガスとを、ＳｉＣエピタキシャル成長の反応空間に分離して導入し、
    前記Ｎ系ガスと前記Ｃｌ系ガスとを、前記Ｎ系ガスと前記Ｃｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上の温度で混合することを特徴とするＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
  2. 前記反応空間全体の温度を、前記Ｎ系ガスと前記Ｃｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上とすることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
  3. 前記Ｎ系ガスと前記Ｃｌ系ガスとを混合する際の圧力を１５ｋＰａ以下とすることを特徴とする請求項１または請求項２のいずれかに記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
  4. 前記Ｎ系ガスがメチルアミン（ＣＨ５Ｎ）、ジメチルアミン（Ｃ２Ｈ７Ｎ）、トリメチルアミン（Ｃ３Ｈ９Ｎ）、アニリン（Ｃ６Ｈ７Ｎ）、アンモニア（ＮＨ３）、ヒドラジン（Ｎ２Ｈ４）、ジメチルヒドラジン（Ｃ２Ｈ８Ｎ２）、その他アミンからなる群のいずれか一つであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
  5. 前記Ｃｌ系ガスが、ＨＣｌまたはクロロシラン系化合物であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
  6. 成長空間を構成する炉体と、
    前記炉体内に備えられＳｉＣウェハを載置する載置台と、
    前記炉体内へガスを導入するガス導入管とを有し、
    前記ガス導入管が、分子内にＮ原子を含みかつＮ原子同士の２重結合、３重結合のいずれも有さない分子で構成される塩基性のＮ系ガスを導入するＮ系ガス導入管と、分子内にＣｌ原子を含む分子で構成されるＣｌ系ガスを導入するＣｌ系ガス導入管とを、互いに分離して有し、
    前記Ｎ系ガス導入管及び前記Ｃｌ系ガス導入管の導入口を、前記Ｎ系ガスと前記Ｃｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上に加熱できる加熱手段とを備えることを特徴とするＳｉＣエピタキシャル成長装置。
  7. 前記ガス導入管の導入口と前記載置台の間の温度を、前記Ｎ系ガスと前記Ｃｌ系ガスとの混合によって生じる固体生成物の沸点または昇華温度以上とすることができる請求項６に記載のＳｉＣエピタキシャル成長装置。
  8. 前記ガス導入管の導入口と前記載置台との距離が、２００〜２０００ｍｍであることを特徴とする請求項６または請求項７のいずれかに記載のＳｉＣエピタキシャル成長装置。
  9. 前記ガス導入管が前記載置台の上部に配置された、縦型の炉体構造を備える請求項５〜８のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャル成長装置。
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