IT202000021517A1 - Metodo per deposizione cvd di carburo di silicio con drogaggio di tipo n e reattore epitassiale - Google Patents

Metodo per deposizione cvd di carburo di silicio con drogaggio di tipo n e reattore epitassiale Download PDF

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silicon carbide
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Gianluca Cividini
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Description

"Metodo per deposizione CVD di carburo di silicio con drogaggio di tipo n e reattore epitassiale"
DESCRIZIONE CAMPO DELL?INVENZIONE
La presente invenzione riguarda un metodo per depositare uno strato di carburo di silicio con drogaggio di tipo n su un substrato di carburo di silicio mediante un processo di tipo CVD ad alta temperatura nonch? un reattore epitassiale.
STATO DELLA TECNICA
Nei reattori epitassiali noti per deposizione di carburo di silicio su substrati, il drogaggio di tipo n si ottiene spesso mediante l'aggiunta di azoto gassoso, ossia N2, alla miscela gassosa immessa nella camera di reazione.
L'uniformit? di drogaggio di tipo n di uno strato ottenuto in questo modo non ? particolarmente elevata.
E' da notare che anche l'architettura della camera di reazione, in particolare la sua configurazione, pu? avere effetto sull'uniformit? di drogaggio.
SOMMARIO
Scopo generale della presente invenzione ? quello di migliorare l'uniformit? di drogaggio di tipo n di uno strato ottenuto mediante un processo di tipo CVD ad alta temperatura.
Tale scopo ? raggiunto grazie al metodo avente le caratteristiche tecniche espresse nelle annesse rivendicazioni che sono da considerare parte integrante della presente descrizione.
L'idea alla base della presente invenzione ? quella di usare, come precursore per il drogaggio di tipo n, una sostanza drogante atta a essere oggetto di pirolisi catalizzata dal contatto con una superficie interna della camera di reazione formando specie a stechiometria NHxCySiz, dove x e y e z sono compresi tra 0 e 3 e x+y+z>0, che rendono l'azoto facilmente disponibile per la sua incorporazione nel carburo di silicio. Invece, l'azoto gassoso richiede notevole energia per rendere disponibile l'azoto in forma atomica.
In particolare, la presente invenzione si applica a una camera di reazione a "pareti calde" in carburo di silicio, o meglio in grafite ricoperta di carburo di silicio, a flusso longitudinale dei gas nella camera.
Tipicamente, secondo la presente invenzione, la sezione trasversale della camera di reazione ? di forma rettangolare avente altezza assai maggiore della larghezza, in particolare 5-20 volte maggiore e pi? in particolare circa 10 volte maggiore.
Tipicamente, secondo la presente invenzione, la larghezza della camera di reazione ? poco maggiore del diametro di un elemento di supporto substrati, in particolare 10-30% maggiore e pi? in particolare circa 20% volte maggiore.
Tipicamente, secondo la presente invenzione, la lunghezza della camera di reazione ? un po' maggiore del diametro di un elemento di supporto substrati, in particolare 60-120% maggiore e pi? in particolare circa 80% volte maggiore.
Tipicamente, secondo la presente invenzione, il reattore ? di tipo monofetta, ossia vi ? un solo substrato all'interno della camera di reazione durante un processo di deposizione.
Tipicamente, secondo la presente invenzione, i substrati sono supportati da un elemento di supporto substrati (preferibilmente in tutto o in parte removibile) che ruota durante un processo di deposizione.
Secondo un ulteriore aspetto, la presente invenzione ha per oggetto un reattore epitassiale.
ELENCO DELLE FIGURE
La presente invenzione risulter? pi? chiara dalla descrizione dettagliata che segue da considerare assieme ai disegni annessi in cui:
Fig. 1 mostra una vista schematica in sezione trasversale di una camera di reazione di reattore epitassiale della Richiedente adatto a implementare il metodo secondo la presente invenzione,
Fig. 2 mostra una vista schematica in sezione longitudinale della camera di reazione di Fig.1,
Fig. 3 mostra una vista (parziale) schematica dall'alto della camera di reazione di Fig.1 con un substrato all'interno, e
Fig. 4 mostra una vista (parziale) schematica dall'alto della camera di reazione di Fig. 3 preceduta da un assieme innovativo per l'immissione di miscele gassose nella camera.
Come si comprende facilmente, vi sono vari modi di implementare in pratica la presente invenzione che ? definita nei suoi principali aspetti vantaggiosi nelle annesse rivendicazioni e non ? limitata n? dalla descrizione dettagliata che segue n? dagli annessi disegni.
DESCRIZIONE DETTAGLIATA
Nelle figure da Fig. 1 a Fig. 3 ? mostrato, un esempio di realizzazione di una camera di reazione 1 di un reattore epitassiale.
La camera di reazione 1 presenta caratteristiche tecniche analoghe a quelle mostrate e descritte nelle domande di brevetto internazionale WO2004053187, WO2004053188, WO2007088420 e WO2015092525 (che sono qui incorporate per riferimento).
La camera di reazione 1 si estende uniformemente lungo una direzione longitudinale. Essa comprende un assieme suscettore costituito da quattro elementi suscettori 2, 3, 4 e 5 che definiscono una zona di reazione e deposizione 10 e che sono contenuti in un involucro 7 di materiale isolante termico; l'involucro 7 ? inserito in un tubo 8 di quarzo. L'involucro 7 ? costituito da un tubo 71 e due tappi circolari 72 e 73.
Attorno al tubo 8 ? avvolto un induttore 9 atto a riscaldare per induzione elettromagnetica gli elementi 2, 3, 4 e 5; l'induttore 9 ? rappresentato con linea tratteggiata perch?, a rigore, non fa parte della camera di reazione 1. Gli elementi induttori 4 e 5 sono due listelli e costituiscono le pareti laterali della zona 10. Gli elementi 2 e 3 sono due solidi di proiezione con sezione a forma di segmento circolare e con un foro 20 e 30 passante con sezione a forma di segmento circolare; quindi, sono costituiti da una lastra piana 21 e 31 e da una lastra curva 22 e 32; le lastre piane 21 e 31 costituiscono rispettivamente le pareti superiore e inferiore della zona 10. Gli elementi 2, 3, 4 e 5 che sono fatti di grafite e ricoperti di carburo di silicio almeno sulle loro superfici che si affacciano sulla zona 10. La parete inferiore 31 ? atta ad alloggiare un assieme 6 che comprende, tra l'altro, un elemento di supporto 61 (tipicamente rotante durante i processi di deposizione) atto a supportare almeno un substrato 62 oggetto di deposizione; secondo questo esempio, l'elemento di supporto 61 pu? essere inserito ed estratto dalla zona 10. I due tappi 72 e 73 presentano delle aperture, in particolare un'apertura nel tappo 73 per l'ingresso di una miscela gassosa con gas precursori (si veda la freccia nera a sinistra) e un'apertura nel tappo 72 per l'uscita di gas esausti (si veda la freccia nera a destra).
La camera di reazione di Fig. 1 pu? essere oggetto di molte varianti. Ad esempio, gli elemento 4 e 5 potrebbero essere fatti interamente di materiale isolante elettrico, in particolare carburo di silicio; in questo caso, ? pi? corretto chiamarli "elementi separatori".
In Fig. 2 sono evidenziati una serie di piani in corrispondenza di posizioni longitudinali P1, P2, P3, P4, P5, P6, P7 e P8 successive nella direzione del flusso della miscela gassosa nella zona 10 della camera. In particolare, P1 ? appena dopo l'inizio della zona 10, P2 ? avanzata rispetto all'inizio della zona 10, P3 ? all'inizio dell'elemento di supporto, P4 ? all'inizio del substrato, P5 ? alla fine del substrato, P6 ? alla fine dell'elemento di supporto, P7 ? arretrata rispetto alla fine della zona 10 e P8 e poco prima della fine della zona 10. Si pu? pensare che i piani P1-P8 rappresentino, con una certa semplificazione, il fronte della miscela gassosa che avanza progressivamente nella zona 10.
Come detto in precedenza, la presente invenzione considera pirolisi di sostanze catalizzata dal contatto con superfici interne della camera di reazione. Nelle figure da Fig. 1 Fig. 3, ? evidenzia una zona Z interessata a questo fenomeno e particolarmente rilevante ai fini della presente invenzione perch? ha maggior influsso sul drogaggio di uno strato depositato sul substrato 62; la zona Z si trova sopra la superficie superiore della lastra piana 31 della parete inferiore 3, e si estende lateralmente tra le pareti 4 e 5, e longitudinalmente circa dal piano P1 a circa il piano P6 ? prima del piano P1 i gas sono ancora piuttosto freddi; ? chiaro che la rappresentazione della zona Z ? solo indicativa.
Il metodo secondo la presente invenzione serve per depositare uno strato di carburo di silicio con drogaggio di tipo n su una superficie di un substrato, in particolare di carburo di silicio, posto all'interno di una camera di reazione mediante un processo di tipo CVD ad alta temperatura; il deposito pu? avvenire su un solo substrato alla volta oppure contemporaneamente su un piccolo numero di substrati (ad esempio due, tre, quattro, cinque, sei ? quindici).
Il metodo prevede di immettere e fare fluire lungo la camera di reazione ad alta temperatura una miscela gassosa che comprende oppure ? costituita da: uno o pi? gas precursori del carburo di silicio da depositare e un gas di trasporto e un gas precursore contenente almeno una sostanza atta a dare luogo a drogaggio di tipo n almeno fino al substrato. Le frecce in Fig. 2 e Fig. 3 mostrano schematicamente il flusso di tale miscela gassosa che entra nella e esce dalla camera di reazione, in particolare la zona di reazione e deposizione, in particolare ai suoi estremi. Tipicamente, i gas precursori non vengono sfruttati completamente, ossia una considerevole percentuale di tali gas esce della camera inesausta.
La "sostanza" o "sostanza drogante" ? atta a essere oggetto di pirolisi catalizzata dal contatto con una superficie interna della camera di reazione formando specie a stechiometria NHxCySiz dove x e y e z sono compresi tra 0 e 3 e x+y+z>0. Nell'esempio delle figure, la superficie interna di particolare interesse ai fini della presente invenzione ? la superficie superiore della lastra piana 31 della parete inferiore 3, ossia quella dove si trova il substrato 62, ed ? fatta di carburo di silicio. Nell'esempio delle figure, la zona di particolare interesse ai fini della presente invenzione ? la zona Z dove avviene la pirolisi di cui sopra ? ? da notare che la pirolisi di cui sopra avviene anche altrove.
Tipicamente, la camera ? a una temperatura compresa nell'intervallo tra 1450?C e 1800?C e a una pressione compresa nell'intervallo tra 5 kPa e 30 kPa.
Le specie con la stechiometria di cui sopra rendono l'azoto facilmente disponibile per la sua incorporazione nel carburo di silicio.
Secondo forme preferite di realizzazione della presente invenzione, la sostanza drogante che ? introdotta nella camera ? atta a essere oggetto di pirolisi catalizzata formando prevalentemente HSiN e HCN; ancora pi? preferibilmente, la sostanza introdotta ? tale da formare prevalentemente HSiN.
Il gas precursore del silicio (del carburo di silicio da depositare) ? preferibilmente un composto clorurato, in particolare diclorosilano oppure triclorosilano oppure tetraclorosilano.
Il gas precursore del carbonio (del carburo di silicio da depositare) ? preferibilmente un idrocarburo, in particolare propano oppure etilene oppure acetilene oppure metano.
La sostanza, ossia il gas precursore del drogaggio di tipo n, ? preferibilmente ammoniaca (NH3) oppure acetonitrile (C2H3N) oppure pirrolo (C4H5N) oppure idrazina (N2H4) oppure acido cianidrico (HCN) oppure metilammina (CH3NH2).
Il gas di trasporto ? preferibilmente idrogeno, elio o argon o loro miscele.
La miscela gassosa, quando immessa nella camera di reazione, ha preferibilmente un rapporto C/Si inferiore a 1,5 e superiore a 1,0, in particolare circa 1,3, per realizzare un strato "attivo", e inferiore a 1,0 e superiore a 0,5, in particolare circa 0,8, per realizzare un strato "buffer". E' da notare che la sostanza drogante non ha praticamente effetto sul rapporto C/Si poich? la sua quantit? ? assai ridotta rispetto ai gas precursori del carburo di silicio.
Per ottenere una buona uniformit? di drogaggio, ? preferibile che tutti i gas precursori si comportino in modo analogo nella camera di reazione, precisamente nella zona di reazione e deposizione. In particolare, la scelta preferita secondo la presente invenzione ? di utilizzare tutti i gas precursori che pirolizzano "facilmente" appena immessi in camera di reazione; ed ? per questo motivo che, con riferimento alle figure, la zona Z inizia in corrispondenza del piano P1.
A tal fine, tutte le sostanze contenute nei gas precursori sono atte a essere oggetto di pirolisi catalizzate dal contatto con una superficie interna della camera di reazione, e tutte le pirolisi procedono lungo la camera di reazione formando specie Si e C e N (cio? le specie atte a essere depositate) almeno con rapporto N/Si costante. I rapporti C/Si, N/Si e N/C) vanno considerati in corrispondenza della medesima posizione in camera, ad esempio, con riferimento alle figure, in corrispondenza dei piani P1-P8 in particolare nella zona Z. In questo contesto, si considera che un rapporto sia "costante" se le sue variazioni sono inferiori ad esempio al 30%; tale variazione pu? derivare da andamenti della disponibilit?, ad esempio, di N e di Si non identici ma simili, ossia entrambi crescenti oppure entrambi decrescenti.
L'uniformit? di drogaggio migliora ulteriormente se il substrato ? mantenuto in rotazione all'interno della camera di reazione durante la deposizione.
In generale, pu? essere utile prevedere di immettere e fare fluire lungo la camera di reazione ad alta temperatura almeno una prima miscela gassosa e una seconda miscela gassosa; la prima miscela gassosa e la seconda miscela gassosa comprendono oppure sono costituite da: uno o pi? gas precursori del carburo di silicio da depositare e un gas di trasporto e un gas precursore contenente almeno una sostanza atta a dare luogo a drogaggio di tipo n almeno fino al substrato.
La prima miscela gassosa e la seconda miscela gassosa possono essere diverse tra loro almeno per composizione. In particolare, per ottimizzare l'uniformit? di drogaggio, si pu? prevedere che la differenza sia solo nella quantit? di sostanza drogante.
La portata di immissione e/o la velocit? di immissione della prima miscela gassosa e la portata di immissione e/o la velocit? di immissione della seconda miscela gassosa possono essere diverse tra loro.
Secondo forme di realizzazioni preferite della presente invenzione (si veda ad esempio Fig.4):
- la prima miscela gassosa viene immessa in una zona centrale della camera di reazione (si veda freccia F1 in Fig.4), e
- la seconda miscela gassosa viene immessa in almeno una zona laterale della camera di reazione (si vedano le frecce F2A e F2B in Fig. 4 che indicano l'uso della seconda miscela gassosa su entrambe le zone laterali).
Nell'esempio di Fig. 4, la camera di reazione (in particolare la zona di reazione e deposizione) ? preceduta da un assieme per l'immissione di miscele gassose nella camera. In particolare, l'assieme 400 ? atto ad essere anteposto alla camera di reazione di Fig. 1-3 (o similare) e comprende due setti 410 e 420 che definiscono (assieme ad altre pareti 430 e 440) tre piccole camere atte a guidare rispettivamente i flussi della prima miscela gassosa (centralmente) e della seconda miscela gassosa (sui due lati). Pi? in particolare, i setti sono fissati a una piastra 450 che presenta preferibilmente una pluralit? di fori (si vedano le piccole frecce che attraversano la piastra).
Fig. 4 evidenzia che ciascuna delle tre piccole camere ? fluidicamente collegata a una "sorgente" di miscela gassosa; concettualmente, le tre "sorgenti" sono indipendenti tra loro; tipicamente, le due piccole camere laterali sono alimentate dalla medesima sorgente.
Preferibilmente, la camera di reazione secondo la presente invenzione ? mantenuta isolata dall'ambiente esterno prima, durante e dopo la deposizione mediante l'uso di una camera di load-lock e di un sistema di caricamento e scaricamento automatico dei substrati evitando cos? la necessit? di spurgare la camera ad ogni deposizione.

Claims (14)

RIVENDICAZIONI
1. Metodo per depositare uno strato di carburo di silicio con drogaggio di tipo n su una superficie di un substrato posto all'interno di una camera di reazione mediante un processo di tipo CVD ad alta temperatura;
in cui il metodo prevede di immettere e fare fluire lungo la camera di reazione ad alta temperatura una miscela gassosa che comprende oppure ? costituita da: uno o pi? gas precursori del carburo di silicio da depositare e un gas di trasporto e un gas precursore contenente almeno una sostanza atta a dare luogo a drogaggio di tipo n almeno fino a detto substrato;
in cui detta sostanza ? atta a essere oggetto di pirolisi catalizzata dal contatto con una superficie interna di detta camera di reazione formando specie a stechiometria NHxCySiz dove x e y e z sono compresi tra 0 e 3 e x+y+z>0, detta superficie interna essendo di carburo di silicio;
in cui detta camera di reazione ? a una temperatura compresa nell'intervallo tra 1450?C e 1800?C e a una pressione compresa nell'intervallo tra 5 kPa e 30 kPa.
2. Metodo secondo la rivendicazione 1, in cui detta sostanza ? atta a essere oggetto di pirolisi catalizzata dal contatto con una superficie interna di detta camera di reazione formando prevalentemente HSiN e HCN, in cui HSiN ? preponderante.
3. Metodo secondo la rivendicazione 1 oppure 2, che prevede di immettere e fare fluire lungo la camera di reazione ad alta temperatura un gas precursore del silicio del carburo di silicio da depositare, detto gas precursore del silicio essendo un composto clorurato, in particolare diclorosilano oppure triclorosilano oppure tetraclorosilano.
4. Metodo secondo la rivendicazione 1 oppure 2 oppure 3, che prevede di immettere e fare fluire lungo la camera di reazione ad alta temperatura un gas precursore del carbonio del carburo di silicio da depositare, detto gas precursore del carbonio essendo un idrocarburo, in particolare propano oppure etilene oppure acetilene oppure metano.
5. Metodo secondo la rivendicazione 1 oppure 2 oppure 3 oppure 4, in cui detta sostanza ? ammoniaca oppure acetonitrile oppure pirrolo oppure idrazina oppure acido cianidrico oppure metilammina.
6. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detta miscela gassosa quando immessa in detta camera di reazione ha un rapporto C/Si inferiore a 1,5 e superiore a 1,0, in particolare circa 1,3, per realizzare un strato attivo, e inferiore a 1,0 e superiore a 0,5, in particolare circa 0,8, per realizzare un strato buffer.
7. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui le sostanze contenute in detti gas precursori sono atte a essere oggetto di pirolisi catalizzate dal contatto con una superficie interna di detta camera di reazione, e in cui dette pirolisi procedono lungo detta camera di reazione formando specie Si e C e N almeno con rapporto N/Si costante.
8. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detto substrato ? mantenuto in rotazione all'interno di detta camera di reazione durante la deposizione.
9. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, che prevede di immettere e fare fluire lungo la camera di reazione ad alta temperatura almeno una prima miscela gassosa e una seconda miscela gassosa;
in cui detta prima miscela gassosa e detta seconda miscela gassosa comprendono oppure sono costituite da: uno o pi? gas precursori del carburo di silicio da depositare e un gas di trasporto e un gas precursore contenente almeno una sostanza atta a dare luogo a drogaggio di tipo n almeno fino a detto substrato.
10. Metodo secondo la rivendicazione 9, in cui detta prima miscela gassosa e detta seconda miscela gassosa sono diverse tra loro almeno per composizione.
11. Metodo secondo la rivendicazione 9 oppure 10, in cui la portata di immissione e/o la velocit? di immissione di detta prima miscela gassosa e la portata di immissione e/o la velocit? di immissione di detta seconda miscela gassosa sono diverse tra loro.
12. Metodo secondo la rivendicazione 9 oppure 10 oppure 11,
in cui detta prima miscela gassosa viene immessa in una zona centrale di detta camera di reazione, e
in cui detta seconda miscela gassosa viene immessa in almeno una zona laterale di detta camera di reazione.
13. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detta camera di reazione ? mantenuta isolata dall'ambiente esterno prima, durante e dopo la deposizione mediante l'uso di una camera di load-lock e di un sistema di caricamento e scaricamento automatico dei substrati evitando cos? la necessit? di spurgare la camera ad ogni deposizione.
14. Reattore epitassiale per deposizione di carburo di silicio su substrati mediante processi di tipo CVD ad alta temperatura, detto reattore essendo atto a realizzare il metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti.
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