CN115558905A - 一种提高碳化硅沉积速率与均匀性的方法与反应器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及半导体材料成型领域，尤其涉及一种提高碳化硅沉积速率与均匀性的方法与反应器，所述方法包括以下步骤：（1）提供一个化学气相沉积室；（2）在化学气相沉积室内部设置环形挡板，从而将化学气相沉积室沿纵向分隔成若干相互连通的反应腔；（3）在所述反应腔的中心处放置基底；（4）从化学气相沉积室底部注入含有氢气以及惰性气体的还原气体；从反应腔的侧壁位于每个基底的上游位置处通入前驱体气体，前驱体气体与氢气在反应腔中混合并发生反应，从而在基底的表面沉积碳化硅薄膜。本发明通过改变反应气体的通入方式以及位置，能够有效调节基底表面的碳硅比以及反应气体在基底表面停留时间，有效提高碳化硅沉积速率与均匀性。

Description

一种提高碳化硅沉积速率与均匀性的方法与反应器
技术领域
本发明涉及半导体材料成型领域，尤其涉及一种提高碳化硅沉积速率与均匀性的方法与反应器。
背景技术
碳化硅由于其优异的性能（包括低热膨胀系数、高电阻率和抗压强度等）被广泛应用于许多领域，例如高温换热器，汽车工业，航空航天星载镜等。此外，碳化硅还具有非常宽的禁带宽度，高电子迁移率，是一种非常好的半导体材料。
碳化硅薄膜沉积过程中的纯度与结晶情况通常取决于沉积过程中的反应物与运行条件，尤其不同的沉积反应物组成对于薄膜生长质量具有非常大的影响。碳化硅薄膜生长过程通常采用采用甲基三氯硅烷（MTS）与氢气反应得到，甲基三氯硅烷相较于其他沉积反应物，具有低毒性，易操作以及便于调整硅碳比的优点。而随着技术发展，高璧温垂直化气相沉积反应器在薄膜生长中已逐渐替代了传统的水平低璧温反应器，因此这种反应器具有大尺寸、高质量和高速度生长薄膜的优点。
高璧温立式化学气相沉积反应器在生长薄膜过程中，对沉积质量和速率最主要的影响因素包括流场稳定性、基底表面传热传质分布情况。理论和实验研究表明，薄膜沉积质量很大程度受到工作温度、压力、流量以及反应器几何形状的影响。传统垂直薄膜沉积反应器，各种反应物均由底部流入，反应物在基底表面分布均匀性以及碳硅比难于控制，得到的薄膜质量也参差不齐，不利于商业化量产。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的高璧温立式化学气相沉积反应器在生长薄膜过程中会导致在基底表面得到的薄膜质量参差不齐的问题，提供了一种提高碳化硅沉积速率与均匀性的方法与反应器以克服上述缺陷。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
第一方面，本发明首先提供了一种提高碳化硅沉积速率与均匀性的方法，包括以下步骤：
（1）提供一个化学气相沉积室；
所述化学气相沉积室包括位于其底部的还原气体入口，以及位于其顶部的气流出口；
（2）在化学气相沉积室内部设置环形挡板；
从而将化学气相沉积室沿纵向分隔成若干相互连通的反应腔；
（3）在所述反应腔的中心处放置基底，并且在反应腔的侧壁位于每个基底的上游位置处提供前驱体气体入口；
（4）从还原气体入口向反应腔注入含有氢气以及惰性气体的还原气体；
从前驱体气体入口向反应腔注入含Si以及C元素的前驱体气体；
前驱体气体与氢气在反应腔中混合并发生反应，从而在基底的表面沉积碳化硅薄膜；
（5）反应尾气沿化学气相沉积室上升，最终从气流出口排出。
传统的碳化硅薄膜在沉积过程中通常是将惰性气体、还原性气体和前驱体气体统一布置于底部，在这三种气体在反应器的底部经过混合后，得到的混合气体随气流输送至基底表面，从而在在基底表面沉积生长。
这种气相沉积方式虽然原理简单，同时对于设备的要求较低，但是在长久的实际使用下本申请的发明人发现：采用这种反应气体入口的布置方式，难以控制基底表面的碳硅比，同时反应性气体在基底表面的分布均匀性较差，以上两点最终导致沉积形成的碳化硅薄膜均匀性较差，且容易在基底以外区域发生孪生结晶现象，从而影响设备运行。
本发明针对现有技术中存在的上述缺陷，提供了一种新的解决思路。首先本发明在气相沉积碳化硅薄膜的过程中重新布局了化学气相沉积室内部的结构，同时还重新布局了反应性气体的通入方式。
针对化学气相沉积室内部的结构：本申请发明人将原本一体式的反应器内部通过环形挡板进行分割，从而将化学气相沉积室沿纵向方向分隔成若干相互连通的反应腔，因此可以将基底分别置于不同的反应腔内部。由于环形挡板的设置，因此反应性气体在通入到反应腔内部时能够有效提升反应气体在基底表面停留的时间，并且提升了每个反应腔中基底表面反应物浓度分布的均匀性，因此使得反应性气体能够在基底表面均匀沉积，从而对沉积反应速率及沉积均匀性具有积极影响。
针对反应性气体的通入方式：如上所述，现有技术中的立式化学气相沉积反应器通常是将所有的反应性气体全部从底部通入，因而导致基底表面的碳硅比以及分布均匀性难以控制。因此，本发明采用了另一种新型的反应气体通入方式。本发明中含有氢气以及惰性气体的还原气体依旧按照传统的布置方式，从反应器的底部流入，而含Si以及C元素的前驱体气体则是从反应腔的侧壁位于每个基底的上游位置处通入，通过各层前驱体气体入口的调节作用，可以更好地调节各个基底表面反应气体的分布以及碳硅比。当还原气体均匀通入到反应腔中后，能够根据还原气体中氢气的含量单独控制前驱体气体的通入量，氢气与前驱体气体在反应腔中均匀混合，从而在基底的表面发生还原反应，最终在基底的表面沉积一层分布均匀的碳化硅晶体薄膜，且还能够防止在基底以外区域（主要是设备入口部位）发生孪生结晶现象，影响设备运行。
因此，综上所述，本申请通过控制化学气相沉积室内部的结构以及反应性气体的通入方式有效提升了炭化硅薄膜的沉积速率以及沉积均匀性。
作为优选，所述环形挡板的中心处设置有圆形通孔；
所述基底与环形挡板同心设置，且基底的直径大于圆形通孔的直径。
本申请文件中的反应性气体的过程如下：反应性气体首先沿着化学气相沉积室向气流下游运动，当反应性气体遇到挡板后，即可通过环形挡板的中心处的圆形通孔进入到位于气流下游的反应腔中，从而依次流经化学气相沉积室内部的各个反应腔。为了延长反应气体在各个反应腔中的停留时间，必须要延长反应气体在反应腔中的流动路径。因此，在本申请如上设置的条件下，能够有效延长反应气体的流动路径，从而能够有效增加反应气体在基底表面停留时间，使得碳化硅在基底表面的沉积效果有效提升。
同时，由于本申请中前驱体气体入口设置在反应腔的侧壁且位于每个基底的上游位置处，因此当向前驱体气体入口中通入前驱体气体后，其能够与环形挡板的中心的圆形通孔流出的还原性气体产生对流，从而能够有效将还原性气体与前驱体气体均匀混合，然后还原性气体以及前驱体气体便随着气流均匀分布于基体的表面，从而可以更好地调节各个基底表面反应气体的分布以及碳硅比。
作为优选，所述圆形通孔的直径为基底的直径的0.8倍。
作为优选，所述基底与上游挡板之间的垂直距离大于基底与下游挡板之间的垂直距离。
本发明中由于还原气体与前驱体气体在基底与上游挡板之间产生对流，从而相互混合，但是经过申请人的实际测试后发现基底与上游挡板之间的垂直距离对于最终的混合效果有着明显的影响。
当基底与上游环形挡板的距离过小时，会导致还原气体与前驱体气体在基底与上游环形挡板之间的混合不均匀的现象，导致基底表面的碳硅比存在误差，从而对最终的沉积效果存在一定的负面影响。
本发明技术方案中的基底与上游环形挡板的距离大于基底与下游环形挡板距离，这种布置方式可以保证基底上游具有足够的空间，以保证反应气体充分混合，从而提高沉积反应气体的均匀性。同时，在挡板作用下，基底分别处于不同的小腔室内，保证沉积气体在基底区域的停留时间。
作为优选，所述基底与上游挡板之间的垂直距离为基底与下游挡板之间的垂直距离的2倍。
作为优选，每个反应腔中前驱体气体入口的数量为4；
且前驱体气体入口分别沿化学气相沉积室外壁环形布置。
将前驱体气体入口均匀环布在化学气相沉积室外壁，能够有效提升每个反应腔中前驱体气体与还原性气体的混合效果，使得反应气体充分混合，提高沉积反应气体的均匀性。
作为优选，所述惰性气体为氮气、氩气或者氦气中的任意一种；
所述前驱体气体为甲基三氯硅烷。
第二方面，本发明其次提供了一种用于提高碳化硅沉积速率与均匀性的立式化学气相沉积反应器，
包括反应器本体，其内部设置有一个化学气相沉积室，所述反应器本体的下方设置有用于向化学气相沉积室通入还原气体的还原气体入口，所述反应器本体的上方设置有用于排放尾气的气流出口，所述化学气相沉积室内部纵向设置有若干环形挡板，从而将化学气相沉积室沿纵向分隔成若干相互连通的反应腔，每个反应腔的侧壁位于其上游位置处设置有前驱体气体入口。
本发明提出的新型立式化学气相沉积反应器，改变了传统的立式化学气相沉积反应器的反应气体入口的布置方式，采用分层布置的方式，Ar、H2仍按传统布置方式从反应器底部流入，而将CH3SiCl3气体分层布置于各个基底上游，这种布置方式，可以更好地调节基底表面的碳硅比。
通过增加圆形挡板与环形挡板的方式，可以将各个基底置于分割的小腔室内，增加反应气体在基底表面停留时间的同时，提高气流分布均匀性。本发明提出的提高碳化硅沉积速率与均匀性的立式化学气相沉积反应器。可以根据基底数量调整环形挡板的个数。
本发明设计的垂直化学反应器结构，不仅适用于碳化硅基底沉积，同样适用于采用垂直化学气相沉积法生长其他晶体薄膜。同时，本发明具有结构简单，可靠性高，成本低，可操作性强的优点。
作为优选，所述环形挡板的中心处设置有圆形通孔；
所述还原气体入口与圆形通孔同心设置；
所述前驱体气体入口垂直于与化学气相沉积室的中心线。
作为优选，每个反应腔中前驱体气体入口的数量为4；
且前驱体气体入口分别沿化学气相沉积室外壁环形布置。
因此，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明在碳化硅沉积过程中通过改变反应气体的通入方式以及位置，能够有效调节基底表面的碳硅比；
（2）在碳化硅沉积过程中通过将基底设置在单独的反应腔之中，能够增加反应气体在基底表面停留时间。同时提高气流分布均匀性，从而有效提高碳化硅沉积速率与均匀性；
（3）本发明设计的立式化学气相沉积反应器结构，不仅适用于碳化硅基底沉积，同样适用于采用立式化学气相沉积法生长其他晶体薄膜。同时，本发明具有结构简单，可靠性高，成本低，可操作性强的优点。
附图说明
图1 本发明提供的一种用于提高碳化硅沉积速率与均匀性的立式化学气相沉积反应器的结构模型示意图。
图2传统立式化学气相沉积反应器的结构模型示意图。
图3 传统立式化学气相沉积反应器的CH3SiCl3气体浓度的分布云图。
图4 为本发明提供的一种用于提高碳化硅沉积速率与均匀性的立式化学气相沉积反应器的CH3SiCl3气体浓度的分布云图。
图5 为两种结构下基底表面CH3SiCl3气体浓度分布情况。
其中：反应器本体1、化学气相沉积室2、还原气体入口3、气流出口4、环形挡板5、反应腔6、前驱体气体入口7、基底8、圆形通孔9、气流挡板10。
具体实施方式
下面结合说明书附图以及具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
如背景内容所述，传统化学气相沉积反应器，将Ar、H2和CH3SiCl3统一布置于底部，混合气体随气流输送至基底表面，在基底表面沉积生长，为增加混合气体在基底附近的停留时间，在反应器出口前增加了挡板。这种反应气体入口布置方式，难以控制基底表面的碳硅比与分布均匀性，且容易在基底以外区域（主要是设备入口部位）发生孪生结晶现象，影响设备运行。
发明人基于上述碳化硅化学气相沉积反应器存在的问题，首先提供了一种用于提高碳化硅沉积速率与均匀性的立式化学气相沉积反应器，通过改变了反应气体入口布置方式，将CH3SiCl3气体入口分层布置，并增设了中间环形挡板，其结构模型示意图见附图1。
从附图1中可知，本发明中的反应器包括反应器本体1，其内部设置有一个呈竖直方向分布的化学气相沉积室2，所述反应器本体1的下方设置有用于向化学气相沉积室2通入还原气体（Ar和H2）的还原气体入口3，所述反应器本体1的上方设置有用于排放尾气的气流出口4。
所述化学气相沉积室2内部纵向设置有若干环形挡板5，环形挡板的中心处设置有圆形通孔9，还原气体入口3与圆形通孔9同心设置，从而将化学气相沉积室2沿纵向分隔成若干相互连通的反应腔6。
反应腔6的内部能够用于放置基底8，每个反应腔6的侧壁位于其上游位置处设置用于向反应腔6内部通入前驱体气体（例如CH3SiCl3气体）的前驱体气体入口7，每个反应腔6中前驱体气体入口7的数量为4，且前驱体气体入口7分别沿化学气相沉积室2的外壁环形布置，且前驱体气体入口7的通入方向垂直于与化学气相沉积室2的中心线，从而前驱体气体能够与还原气体在反应腔6内部混合并在基底8表面发生反应，从而在基底8表面化学气相沉积一层碳化硅薄膜。
本发明可根据基底8的分布情况增加环形挡板5的数量，从而改变反应气体流动与分布情况，整体装置尺寸设置如下：
L1 = 2L2；
D1 = 0.8D；
δ1 = δ2；
其中，L1为基底8与上游环形挡板5垂直距离，L2为基底8与下游环形挡板5垂直距离，D1为环形挡板5开孔直径，D为基底8直径，δ1为环形挡板5厚度，δ2为反应器本体1的反应釜壁厚。
本发明设计的用于通入CH3SiCl3的前驱体气体入口7布置于基底8下方（气流上游），便于调节基底表面碳硅比，基底8与上游环形挡板5的距离大于基底8与下游环形挡板5距离，这种布置方式可以保证基底8上游具有足够的空间，以保证反应气体充分混合，提高沉积反应气体的均匀性，同时在环形挡板5作用下，基底8分别处于不同的小的反应腔6内，保证沉积气体在基底8区域的停留时间。
实际运行过程中，可以根据沉积基底8的尺寸，调整环形挡板5的开度及布置位置，以及用于通入CH3SiCl3的前驱体气体入口7位置，保证基底沉积速率分布的均匀性。
实施例2
如实施例1所示，本发明申请人已经提供了用于提高碳化硅沉积速率与均匀性的立式化学气相沉积反应器，因此利用该反应器提供了一种提高碳化硅沉积速率与均匀性的方法，该方法包括以下步骤：
在每个所述反应腔6的中心处放置基底8，然后从还原气体入口3向反应腔6注入含有氢气以及氩气的还原气体，并从前驱体气体入口7向反应腔6注入原料为CH3SiCl3气体的前驱体气体，使得前驱体气体与氢气在反应腔6中混合并发生反应，从而在基底8的表面沉积碳化硅薄膜，反应尾气沿化学气相沉积室2上升，最终从气流出口4排出。
为验证改进结构反应器的效果，发明人分别构建了传统立式化学气相沉积反应器（其结构模型示意图如附图2）与本发明中提供的用于提高碳化硅沉积速率与均匀性的立式化学气相沉积反应器（其结构模型示意图如附图1），并通过仿真计算得到了两种反应器内部流动和传质分布情况。
传统立式化学气相沉积反应器中反应气体入口均布置于反应器底部，其包括用于通入氢气以及氩气的还原气体入口3以及用于通入CH3SiCl3气体的前驱体气体入口7，其中还原气体入口3布置于中心，前驱体气体入口7布置于底部四周，还原气体入口3中心与前驱体气体入口7中心间距70mm。为增加反应气体在基底区域停留时间，在基底8与气流出口4中间增加了三层气流挡板10，各层气流挡板10间隔为30mm。
作为示例，选取氩气（Ar）作为载流气体，两种结构下，Ar、H2气体入口流速0.01m/s, 前驱体气体入口7中CH3SiCl3气体入口流速0.2m/s。还原气体入口3中H2气体入口浓度1mol/m3， 前驱体气体入口7中 CH3SiCl3气体入口浓度2 mol/m3。
作为示例，选取CH3SiCl3气体浓度分布来观察反应物分布的均匀性，附图3为传统立式化学气相沉积反应器结构下CH3SiCl3气体浓度的分布云图，附图4为本发明中提供的用于提高碳化硅沉积速率与均匀性的立式化学气相沉积反应器结构下CH3SiCl3气体浓度的分布云图。在新增加的环形挡板作用下，基底周围的反应物浓度分布明显增加，有利于提高沉积反应速率。
附图5为两种结构下基底表面CH3SiCl3气体浓度分布情况，由图可以看出，采用本发明中提供的用于提高碳化硅沉积速率与均匀性的立式化学气相沉积反应器，两个基底表面整体浓度值相对于基本结构明显提升，且分布更加均匀，对于提高沉积反应速率及沉积均匀性具有积极影响。

Claims (10)

1.一种提高碳化硅沉积速率与均匀性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）提供一个化学气相沉积室；
所述化学气相沉积室包括位于其底部的还原气体入口，以及位于其顶部的气流出口；
（2）在化学气相沉积室内部设置环形挡板；
从而将化学气相沉积室沿纵向分隔成若干相互连通的反应腔；
（3）在所述反应腔的中心处放置基底，并且在反应腔的侧壁位于每个基底的上游位置处提供前驱体气体入口；
（4）从还原气体入口向反应腔注入含有氢气以及惰性气体的还原气体；
从前驱体气体入口向反应腔注入含Si以及C元素的前驱体气体；
前驱体气体与氢气在反应腔中混合并发生反应，从而在基底的表面沉积碳化硅薄膜；
（5）反应尾气沿化学气相沉积室上升，最终从气流出口排出。
2.根据权利要求1所述的一种提高碳化硅沉积速率与均匀性的方法，其特征在于，
所述环形挡板的中心处设置有圆形通孔；
所述基底与环形挡板同心设置，且基底的直径大于圆形通孔的直径。
3.根据权利要求2所述的一种提高碳化硅沉积速率与均匀性的方法，其特征在于，
所述圆形通孔的直径为基底的直径的0.8倍。
4.根据权利要求1所述的一种提高碳化硅沉积速率与均匀性的方法，其特征在于，
所述基底与上游挡板之间的垂直距离大于基底与下游挡板之间的垂直距离。
5.根据权利要求4所述的一种提高碳化硅沉积速率与均匀性的方法，其特征在于，
所述基底与上游挡板之间的垂直距离为基底与下游挡板之间的垂直距离的2倍。
6.根据权利要求1所述的一种提高碳化硅沉积速率与均匀性的方法，其特征在于，
每个反应腔中前驱体气体入口的数量为4；
且前驱体气体入口分别沿化学气相沉积室外壁环形布置。
7.根据权利要求1所述的一种提高碳化硅沉积速率与均匀性的方法，其特征在于，
所述惰性气体为氮气、氩气或者氦气中的任意一种；
所述前驱体气体为甲基三氯硅烷。
8.一种用于提高碳化硅沉积速率与均匀性的立式化学气相沉积反应器，其特征在于，
包括反应器本体，其内部设置有一个化学气相沉积室，所述反应器本体的下方设置有用于向化学气相沉积室通入还原气体的还原气体入口，所述反应器本体的上方设置有用于排放尾气的气流出口，所述化学气相沉积室内部纵向设置有若干环形挡板，从而将化学气相沉积室沿纵向分隔成若干相互连通的反应腔，每个反应腔的侧壁位于其上游位置处设置有前驱体气体入口。
9.根据权利要求8所述立式化学气相沉积反应器，其特征在于，
所述环形挡板的中心处设置有圆形通孔；
所述还原气体入口与圆形通孔同心设置；
所述前驱体气体入口垂直于与化学气相沉积室的中心线。
10.根据权利要求8或9所述立式化学气相沉积反应器，其特征在于，
每个反应腔中前驱体气体入口的数量为4；
且前驱体气体入口分别沿化学气相沉积室外壁环形布置。
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