JP2003002795A - 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents
炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高品質の炭化珪素単結晶を長時間連続して製
造することができる炭化珪素単結晶の製造方法及び製造
装置を提供すること。 【解決手段】 反応容器１０内に炭化珪素単結晶よりな
る種結晶６を配置し，反応容器１０内にＳｉを含有する
珪素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含む混合
ガス８を導入することにより，種結晶６の初期表面６０
上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶７を成長させる炭
化珪素単結晶の製造方法である。混合ガス８を反応容器
１０内に導入する際に，複数のガス流路３１，３２を有
するガス導入管２を用いて，各ガス流路３１，３２ごと
に独立に混合ガス８のガスモル比とガス流量の少なくと
も一方を制御する。
造することができる炭化珪素単結晶の製造方法及び製造
装置を提供すること。 【解決手段】 反応容器１０内に炭化珪素単結晶よりな
る種結晶６を配置し，反応容器１０内にＳｉを含有する
珪素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含む混合
ガス８を導入することにより，種結晶６の初期表面６０
上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶７を成長させる炭
化珪素単結晶の製造方法である。混合ガス８を反応容器
１０内に導入する際に，複数のガス流路３１，３２を有
するガス導入管２を用いて，各ガス流路３１，３２ごと
に独立に混合ガス８のガスモル比とガス流量の少なくと
も一方を制御する。
Description
【０００１】
【技術分野】本発明は，欠陥の少ない高品質な炭化珪素
単結晶を効率良く製造する炭化珪素単結晶の製造方法及
びこれに適した炭化珪素単結晶の製造装置に関する。
単結晶を効率良く製造する炭化珪素単結晶の製造方法及
びこれに適した炭化珪素単結晶の製造装置に関する。
【０００２】
【従来技術】炭化珪素単結晶は，高耐圧，高電子移動度
という特徴を有するため，パワーデバイス用半導体とし
て期待されている。炭化珪素単桔晶を製造する方法とし
ては，例えば昇華法（改良レーリー法）と呼ばれる単結
晶成長方法が用いられる。改良レーリー法は，黒鉛製る
つぼ内に炭化珪素原料を挿入すると共にこの原料部と対
向するように種結晶を黒鉛製るつぼの内壁に装着し，原
料部を２２００〜２４００℃に加熱して昇華ガスを発生
させ，原料部より数十〜数百℃低温にした種結晶上にお
いて再結晶させることで炭化珪素単結晶を成長させるも
のである。
という特徴を有するため，パワーデバイス用半導体とし
て期待されている。炭化珪素単桔晶を製造する方法とし
ては，例えば昇華法（改良レーリー法）と呼ばれる単結
晶成長方法が用いられる。改良レーリー法は，黒鉛製る
つぼ内に炭化珪素原料を挿入すると共にこの原料部と対
向するように種結晶を黒鉛製るつぼの内壁に装着し，原
料部を２２００〜２４００℃に加熱して昇華ガスを発生
させ，原料部より数十〜数百℃低温にした種結晶上にお
いて再結晶させることで炭化珪素単結晶を成長させるも
のである。
【０００３】この改良レーリー法では，炭化珪素単結晶
の成長に伴って炭化珪素原料が減少するため，成長させ
ることができる量に限界がある。たとえ，成長途中に原
料を追加する手段をとったとしても，ＳｉＣが昇華する
際にＳｉ／Ｃ比が１を超える比で昇華するため，成長中
に原料を追加するとるつぼ内の昇華ガスの濃度が揺ら
ぎ，結晶を連続的に高品質に作製することの障害となっ
てしまう。
の成長に伴って炭化珪素原料が減少するため，成長させ
ることができる量に限界がある。たとえ，成長途中に原
料を追加する手段をとったとしても，ＳｉＣが昇華する
際にＳｉ／Ｃ比が１を超える比で昇華するため，成長中
に原料を追加するとるつぼ内の昇華ガスの濃度が揺ら
ぎ，結晶を連続的に高品質に作製することの障害となっ
てしまう。
【０００４】一方，ＣＶＤによって炭化珪素をエピタキ
シャル成長させるものとして，特表平１１−５０８５３
１号公報に記載の従来技術がある。図１２はその従来の
製造装置９の概略断面図である。図１２に示すように，
円筒形状のケース９２の中央付近に円筒状のサセプタ９
７を配置している。このサセプタ９７は高純度の黒鉛等
からなる。
シャル成長させるものとして，特表平１１−５０８５３
１号公報に記載の従来技術がある。図１２はその従来の
製造装置９の概略断面図である。図１２に示すように，
円筒形状のケース９２の中央付近に円筒状のサセプタ９
７を配置している。このサセプタ９７は高純度の黒鉛等
からなる。
【０００５】サセプタ９７の上端面の蓋９１２には，種
結晶となる炭化珪素単結晶基板９１３が配置されてい
る。ケース９２の外部には，上記サセプタ９７の外周に
相当する位置に，サセプタ９７内部を加熱するための加
熱手段９１１が配置されている。サセプタ９７の周囲は
断熱材９１０である多孔質の黒鉛により充填されてい
る。そして，サセプタ９７の下端において，この断熱材
９１０によって漏斗状の通路９１５が形成されている。
結晶となる炭化珪素単結晶基板９１３が配置されてい
る。ケース９２の外部には，上記サセプタ９７の外周に
相当する位置に，サセプタ９７内部を加熱するための加
熱手段９１１が配置されている。サセプタ９７の周囲は
断熱材９１０である多孔質の黒鉛により充填されてい
る。そして，サセプタ９７の下端において，この断熱材
９１０によって漏斗状の通路９１５が形成されている。
【０００６】ケース９２の下端には炭化珪素単結晶の成
長に必要なＳｉやＣを含有する混合ガスを供給する供給
手段９５が配置されている。また，サセプタ９７の上端
面には混合ガスが排気される通路９１４が形成さてお
り，ケース９２の上部にはケース９２の外部に繋がる通
路９１６が形成されている。
長に必要なＳｉやＣを含有する混合ガスを供給する供給
手段９５が配置されている。また，サセプタ９７の上端
面には混合ガスが排気される通路９１４が形成さてお
り，ケース９２の上部にはケース９２の外部に繋がる通
路９１６が形成されている。
【０００７】この様な構成の製造装置では，供給手段９
５から供給された混合ガスが断熱材９１０により形成さ
れた通路９１５を通ってサセプタ９７内に移動し，混合
ガスが加熱手段９１１により加熱されて種結晶９１３上
に炭化珪素単結晶としてエピタキシャル成長される。そ
して残留した混合ガスはサセプタ９７上端面の通路９１
５を通り，ケース９２の上部に形成された通路９１６を
通って排気される。
５から供給された混合ガスが断熱材９１０により形成さ
れた通路９１５を通ってサセプタ９７内に移動し，混合
ガスが加熱手段９１１により加熱されて種結晶９１３上
に炭化珪素単結晶としてエピタキシャル成長される。そ
して残留した混合ガスはサセプタ９７上端面の通路９１
５を通り，ケース９２の上部に形成された通路９１６を
通って排気される。
【０００８】
【解決しようとする課題】上記従来の高温ＣＶＤによる
炭化珪素単結晶の製造では，供給原料ガスを制御できる
ため，従来の昇華法における原料追加による連続製造の
障害を回避することができる。しかしながら，上記ＣＶ
Ｄ法においては，ケース９２の内部は中心から外部に向
かって高温になり，また，ケース９２は黒鉛で出来てい
るため，昇華法と同様な供給ガス濃度の空間揺らぎを生
じる。
炭化珪素単結晶の製造では，供給原料ガスを制御できる
ため，従来の昇華法における原料追加による連続製造の
障害を回避することができる。しかしながら，上記ＣＶ
Ｄ法においては，ケース９２の内部は中心から外部に向
かって高温になり，また，ケース９２は黒鉛で出来てい
るため，昇華法と同様な供給ガス濃度の空間揺らぎを生
じる。
【０００９】また，混合ガスの温度が５００℃程度以上
になると，Ｓｉがこの壁面に堆積し，また，混合ガスが
ＳｉとＣの反応温度に達すると，ＳｉとＣとが反応して
通路９１５の壁面にＳｉＣが堆積してしまう。そして，
これらの堆積により通路が詰まってしまうことで，供給
ガス濃度の時間揺らぎが生じ，高品質な炭化珪素単結晶
の製造が困難となっていた。
になると，Ｓｉがこの壁面に堆積し，また，混合ガスが
ＳｉとＣの反応温度に達すると，ＳｉとＣとが反応して
通路９１５の壁面にＳｉＣが堆積してしまう。そして，
これらの堆積により通路が詰まってしまうことで，供給
ガス濃度の時間揺らぎが生じ，高品質な炭化珪素単結晶
の製造が困難となっていた。
【００１０】本発明はかかる従来の問題点に鑑みてなさ
れたもので，高品質の炭化珪素単結晶を長時間連続して
製造することができる炭化珪素単結晶の製造方法及び製
造装置を提供しようとするものである。
れたもので，高品質の炭化珪素単結晶を長時間連続して
製造することができる炭化珪素単結晶の製造方法及び製
造装置を提供しようとするものである。
【００１１】
【課題の解決手段】第１の発明は，反応容器内に炭化珪
素単結晶よりなる種結晶を配置し，上記反応容器内にＳ
ｉを含有する珪素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガス
とを含む混合ガスを導入することにより，上記種結晶の
初期表面上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶を成長さ
せる炭化珪素単結晶の製造方法において，上記混合ガス
を上記反応容器内に導入する際に，複数のガス流路を有
するガス導入管を用いて，各ガス流路ごとに独立に上記
混合ガスのガスモル比とガス流量の少なくとも一方を制
御することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にあ
る（請求項１）。
素単結晶よりなる種結晶を配置し，上記反応容器内にＳ
ｉを含有する珪素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガス
とを含む混合ガスを導入することにより，上記種結晶の
初期表面上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶を成長さ
せる炭化珪素単結晶の製造方法において，上記混合ガス
を上記反応容器内に導入する際に，複数のガス流路を有
するガス導入管を用いて，各ガス流路ごとに独立に上記
混合ガスのガスモル比とガス流量の少なくとも一方を制
御することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にあ
る（請求項１）。
【００１２】本発明においては，上記複数のガス流路を
利用して，上記混合ガスのガスモル比とガス流量の少な
くとも一方をガス流路ごとに制御する。これにより，上
記反応容器内に導入された混合ガスのガス濃度を，幅方
向において自由に制御することができる。それ故，上記
種結晶上において成長する成長結晶の成長状態を混合ガ
ス濃度により制御できる。例えば，後述するようにステ
ップ成長を自由に制御することもでき，品質の良い炭化
珪素単結晶を長時間連続して形成することができる。
利用して，上記混合ガスのガスモル比とガス流量の少な
くとも一方をガス流路ごとに制御する。これにより，上
記反応容器内に導入された混合ガスのガス濃度を，幅方
向において自由に制御することができる。それ故，上記
種結晶上において成長する成長結晶の成長状態を混合ガ
ス濃度により制御できる。例えば，後述するようにステ
ップ成長を自由に制御することもでき，品質の良い炭化
珪素単結晶を長時間連続して形成することができる。
【００１３】第２の発明は，反応容器内に炭化珪素単結
晶よりなる種結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含
有する珪素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含
む混合ガスを導入することにより，上記種結晶の初期表
面上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭
化珪素単結晶の製造方法において，上記反応容器の下方
に設けられたガス混合室内に，上記珪素含有ガスと上記
炭素含有ガスを別々のガス導入管を用いて導入して上記
ガス混合室内において両者のガスを混合して混合ガスを
形成した後，該混合ガスを上記反応容器内に導入するこ
とを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にある（請求
項４）。
晶よりなる種結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含
有する珪素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含
む混合ガスを導入することにより，上記種結晶の初期表
面上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭
化珪素単結晶の製造方法において，上記反応容器の下方
に設けられたガス混合室内に，上記珪素含有ガスと上記
炭素含有ガスを別々のガス導入管を用いて導入して上記
ガス混合室内において両者のガスを混合して混合ガスを
形成した後，該混合ガスを上記反応容器内に導入するこ
とを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にある（請求
項４）。
【００１４】本発明においては，上記ガス導入管を上記
珪素含有ガス用と炭素含有ガス用に分離している。その
ため，上記ガス導入管内において炭化珪素結晶が生成せ
ず，ガス導入管内壁へのＳｉＣの堆積を確実に防止する
ことができる。また，上記反応容器の下方に上記ガス混
合室を設けたことにより，アセチレンなどの中間生成物
をここであらかじめ分解させることができ，それらをＳ
ｉ，ＳｉＣ2，Ｓｉ2Ｃ等のガスに変換した後に反応容器
内にキャリアガスを用いて搬送することができる。その
ため，品質の良い炭化珪素単結晶を長時間連続して形成
することができる。なお，上記ガス混合室は，上記の混
合ガスから一旦ＳｉＣ粉末を形成するためのものではな
く，またＳｉＣ粉末からＳｉ，ＳｉＣ2，Ｓｉ2Ｃ等のガ
スに変換するためのものでもない。
珪素含有ガス用と炭素含有ガス用に分離している。その
ため，上記ガス導入管内において炭化珪素結晶が生成せ
ず，ガス導入管内壁へのＳｉＣの堆積を確実に防止する
ことができる。また，上記反応容器の下方に上記ガス混
合室を設けたことにより，アセチレンなどの中間生成物
をここであらかじめ分解させることができ，それらをＳ
ｉ，ＳｉＣ2，Ｓｉ2Ｃ等のガスに変換した後に反応容器
内にキャリアガスを用いて搬送することができる。その
ため，品質の良い炭化珪素単結晶を長時間連続して形成
することができる。なお，上記ガス混合室は，上記の混
合ガスから一旦ＳｉＣ粉末を形成するためのものではな
く，またＳｉＣ粉末からＳｉ，ＳｉＣ2，Ｓｉ2Ｃ等のガ
スに変換するためのものでもない。
【００１５】第３の発明は，反応容器内に炭化珪素単結
晶よりなる種結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含
有する珪素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含
む混合ガスを導入することにより，上記種結晶の初期表
面上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭
化珪素単結晶の製造方法において，上記反応容器内に，
上記珪素含有ガスと上記炭素含有ガスとを別々にそれぞ
れ複数のガス導入管を用いて導入し，上記反応容器内に
おいて両者のガスを混合して上記混合ガスを形成するこ
とを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にある（請求
項６）。
晶よりなる種結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含
有する珪素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含
む混合ガスを導入することにより，上記種結晶の初期表
面上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭
化珪素単結晶の製造方法において，上記反応容器内に，
上記珪素含有ガスと上記炭素含有ガスとを別々にそれぞ
れ複数のガス導入管を用いて導入し，上記反応容器内に
おいて両者のガスを混合して上記混合ガスを形成するこ
とを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にある（請求
項６）。
【００１６】本発明においては，上記ガス導入管を上記
珪素含有ガス用と炭素含有ガス用に分離している。その
ため，上記ガス導入管内において炭化珪素単結晶が生成
せず，ガス導入管内壁へのＳｉＣの堆積を確実に防止す
ることができる。また，上記ガス導入管が，珪素含有ガ
ス用に複数，炭素含有ガス用に複数ある。そのため，こ
れらのガス導入管の配置を，均質な混合ガスが得られる
ように配置することができ，品質の良い炭化珪素単結晶
を長時間連続して形成することができる。ここで，上記
複数のガス導入管の配置としては，例えばミラー対称，
中心対称（３回対称，６回対称など）を採用することが
できる。
珪素含有ガス用と炭素含有ガス用に分離している。その
ため，上記ガス導入管内において炭化珪素単結晶が生成
せず，ガス導入管内壁へのＳｉＣの堆積を確実に防止す
ることができる。また，上記ガス導入管が，珪素含有ガ
ス用に複数，炭素含有ガス用に複数ある。そのため，こ
れらのガス導入管の配置を，均質な混合ガスが得られる
ように配置することができ，品質の良い炭化珪素単結晶
を長時間連続して形成することができる。ここで，上記
複数のガス導入管の配置としては，例えばミラー対称，
中心対称（３回対称，６回対称など）を採用することが
できる。
【００１７】第４の発明は，反応容器内に炭化珪素単結
晶よりなる種結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含
有する珪素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含
む混合ガスを導入することにより，上記種結晶の初期表
面上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭
化珪素単結晶の製造方法において，上記反応容器内に，
予め混合した上記混合ガスを，複数のガス導入管を用い
て導入することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法
にある（請求項７）。
晶よりなる種結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含
有する珪素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含
む混合ガスを導入することにより，上記種結晶の初期表
面上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭
化珪素単結晶の製造方法において，上記反応容器内に，
予め混合した上記混合ガスを，複数のガス導入管を用い
て導入することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法
にある（請求項７）。
【００１８】本発明においては，予め混合した混合ガス
を，上記複数のガス導入管を用いて上記反応容器内に導
入する。そのため，ガス導入管の１本が詰まっても他の
ガス導入管から上記混合ガスを導入できる。それ故，供
給ガスの時間，空間の揺らぎの誘発を抑制することがで
き，品質の良い炭化珪素単結晶を長時間連続して形成す
ることができる。
を，上記複数のガス導入管を用いて上記反応容器内に導
入する。そのため，ガス導入管の１本が詰まっても他の
ガス導入管から上記混合ガスを導入できる。それ故，供
給ガスの時間，空間の揺らぎの誘発を抑制することがで
き，品質の良い炭化珪素単結晶を長時間連続して形成す
ることができる。
【００１９】第５の発明は，反応容器内に炭化珪素単結
晶よりなる種結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含
有する珪素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含
む混合ガスを導入することにより，上記種結晶の初期表
面上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭
化珪素単結晶の製造装置において，上記混合ガスを上記
反応容器内に導入するために用いるガス導入管が，複数
のガス流路を形成するように少なくとも２重の多筒構造
を有しており，各ガス流路ごとに独立に上記混合ガスの
ガスモル比とガス流量の少なくとも一方を制御するよう
構成されていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造
装置にある（請求項１０）。
晶よりなる種結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含
有する珪素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含
む混合ガスを導入することにより，上記種結晶の初期表
面上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭
化珪素単結晶の製造装置において，上記混合ガスを上記
反応容器内に導入するために用いるガス導入管が，複数
のガス流路を形成するように少なくとも２重の多筒構造
を有しており，各ガス流路ごとに独立に上記混合ガスの
ガスモル比とガス流量の少なくとも一方を制御するよう
構成されていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造
装置にある（請求項１０）。
【００２０】本発明の製造装置は，２重以上の多筒構造
よりなる上記ガス導入管を有し，複数のガス流路を確保
している。そのため，各ガス流路ごとに上記混合ガスの
ガスモル比やガス流量を制御することができる。そし
て，上記反応容器内に導入された混合ガスのガス濃度
を，幅方向において自由に制御することができる。それ
故，上記種結晶上において成長する成長結晶の成長状態
を混合ガス濃度により制御できる。例えば，上記ステッ
プ成長も自由に制御することができ，品質の良い炭化珪
素単結晶を長時間連続して形成することができる。
よりなる上記ガス導入管を有し，複数のガス流路を確保
している。そのため，各ガス流路ごとに上記混合ガスの
ガスモル比やガス流量を制御することができる。そし
て，上記反応容器内に導入された混合ガスのガス濃度
を，幅方向において自由に制御することができる。それ
故，上記種結晶上において成長する成長結晶の成長状態
を混合ガス濃度により制御できる。例えば，上記ステッ
プ成長も自由に制御することができ，品質の良い炭化珪
素単結晶を長時間連続して形成することができる。
【００２１】第６の発明は，反応容器内に炭化珪素単結
晶よりなる種結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含
有する珪素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含
む混合ガスを導入することにより，上記種結晶の初期表
面上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭
化珪素単結晶の製造装置において，上記反応容器の下方
に設けたガス混合室と，該ガス混合室に上記珪素含有ガ
スと上記炭素含有ガスを別々に導入する複数のガス導入
管とを有し，上記ガス混合室に上記珪素含有ガスと上記
炭素含有ガスとを別々に導入して上記ガス混合室内にお
いて両者のガスを混合して混合ガスを形成した後，該混
合ガスを上記反応容器内に導入するよう構成されている
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置（請求項１
２）。
晶よりなる種結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含
有する珪素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含
む混合ガスを導入することにより，上記種結晶の初期表
面上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭
化珪素単結晶の製造装置において，上記反応容器の下方
に設けたガス混合室と，該ガス混合室に上記珪素含有ガ
スと上記炭素含有ガスを別々に導入する複数のガス導入
管とを有し，上記ガス混合室に上記珪素含有ガスと上記
炭素含有ガスとを別々に導入して上記ガス混合室内にお
いて両者のガスを混合して混合ガスを形成した後，該混
合ガスを上記反応容器内に導入するよう構成されている
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置（請求項１
２）。
【００２２】本発明の製造装置においては，上記ガス導
入管を上記珪素含有ガス用と炭素含有ガス用に分離して
いる。そのため，上記ガス導入管内において炭化珪素単
結晶が生成せず，ガス導入管内壁へのＳｉＣの堆積を確
実に防止することができる。また，上記反応容器の下方
に上記ガス混合室を設けたことにより，アセチレンなど
の中間生成物をここであらかじめ分解させることがで
き，Ｓｉ，ＳｉＣ2，Ｓｉ2Ｃ等のガスに変換した後に反
応容器内にキャリアガスを用いて搬送することができ
る。そのため，品質の良い炭化珪素単結晶を長時間連続
して形成することができる。
入管を上記珪素含有ガス用と炭素含有ガス用に分離して
いる。そのため，上記ガス導入管内において炭化珪素単
結晶が生成せず，ガス導入管内壁へのＳｉＣの堆積を確
実に防止することができる。また，上記反応容器の下方
に上記ガス混合室を設けたことにより，アセチレンなど
の中間生成物をここであらかじめ分解させることがで
き，Ｓｉ，ＳｉＣ2，Ｓｉ2Ｃ等のガスに変換した後に反
応容器内にキャリアガスを用いて搬送することができ
る。そのため，品質の良い炭化珪素単結晶を長時間連続
して形成することができる。
【００２３】第７の発明は，反応容器内に炭化珪素単結
晶よりなる種結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含
有する珪素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含
む混合ガスを導入することにより，上記種結晶の初期表
面上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭
化珪素単結晶の製造装置において，上記反応容器内に，
上記珪素含有ガスと，上記炭素含有ガスとを，別々に導
入するためのガス導入管をそれぞれ複数有し，該ガス導
入管から別々に導入した上記珪素含有ガスと上記炭素含
有ガスとを上記反応容器内において混合して上記混合ガ
スを形成するよう構成されていることを特徴とする炭化
珪素単結晶の製造装置にある（請求項１３）。
晶よりなる種結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含
有する珪素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含
む混合ガスを導入することにより，上記種結晶の初期表
面上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭
化珪素単結晶の製造装置において，上記反応容器内に，
上記珪素含有ガスと，上記炭素含有ガスとを，別々に導
入するためのガス導入管をそれぞれ複数有し，該ガス導
入管から別々に導入した上記珪素含有ガスと上記炭素含
有ガスとを上記反応容器内において混合して上記混合ガ
スを形成するよう構成されていることを特徴とする炭化
珪素単結晶の製造装置にある（請求項１３）。
【００２４】本発明の製造装置においては，上記ガス導
入管を上記珪素含有ガス用と炭素含有ガス用に分離して
いる。そのため，上記ガス導入管内において炭化珪素単
結晶が生成せず，ガス導入管内壁へのＳｉＣの堆積を確
実に防止することができる。また，上記ガス導入管が，
珪素含有ガス用に複数，炭素含有ガス用に複数ある。そ
のため，これらのガス導入管の配置を，均質な混合ガス
が得られるように配置することができ，品質の良い炭化
珪素単結晶を長時間連続して形成することができる。こ
こで，上記複数のガス導入管の配置としては，例えばミ
ラー対称，中心対称（３回対称，６回対称など）を採用
することができる。
入管を上記珪素含有ガス用と炭素含有ガス用に分離して
いる。そのため，上記ガス導入管内において炭化珪素単
結晶が生成せず，ガス導入管内壁へのＳｉＣの堆積を確
実に防止することができる。また，上記ガス導入管が，
珪素含有ガス用に複数，炭素含有ガス用に複数ある。そ
のため，これらのガス導入管の配置を，均質な混合ガス
が得られるように配置することができ，品質の良い炭化
珪素単結晶を長時間連続して形成することができる。こ
こで，上記複数のガス導入管の配置としては，例えばミ
ラー対称，中心対称（３回対称，６回対称など）を採用
することができる。
【００２５】第８の発明は，反応容器内に炭化珪素単結
晶よりなる種結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含
有する珪素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含
む混合ガスを導入することにより，上記種結晶の初期表
面上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭
化珪素単結晶の製造装置において，予め混合した上記混
合ガスを上記反応容器内に導入するためのガス導入管を
複数有することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置
にある（請求項１４）。
晶よりなる種結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含
有する珪素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含
む混合ガスを導入することにより，上記種結晶の初期表
面上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭
化珪素単結晶の製造装置において，予め混合した上記混
合ガスを上記反応容器内に導入するためのガス導入管を
複数有することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置
にある（請求項１４）。
【００２６】本発明の製造装置は，上記ガス導入管を複
数有している。そのため，上記混合ガスを導入する際
に，ガス導入管の１本が詰まっても他のガス導入管から
上記混合ガスを導入できる。それ故，供給ガスの時間，
空間の揺らぎの誘発を抑制することができ，品質の良い
炭化珪素単結晶を長時間連続して形成することができ
る。
数有している。そのため，上記混合ガスを導入する際
に，ガス導入管の１本が詰まっても他のガス導入管から
上記混合ガスを導入できる。それ故，供給ガスの時間，
空間の揺らぎの誘発を抑制することができ，品質の良い
炭化珪素単結晶を長時間連続して形成することができ
る。
【００２７】
【発明の実施の形態】上記第１の発明（請求項１）にお
いては，上記複数のガス流路は，少なくとも２重の多筒
構造を有するガス導入管内に設けられており，各ガス流
路におけるガス流量は，上記成長結晶の成長初期には，
上記ガス導入管の中心に位置する上記ガス流路のガス流
量を最大とすると共に，中心から離れた上記ガス流路ほ
どガス流量を小さくし，上記成長結晶の成長初期を過ぎ
た後は，上記ガス導入管の中心に位置する上記ガス流路
のガス流量を最小とすると共に，中心から離れた上記ガ
ス流路ほどガス流量を大きくすることが好ましい（請求
項２）。
いては，上記複数のガス流路は，少なくとも２重の多筒
構造を有するガス導入管内に設けられており，各ガス流
路におけるガス流量は，上記成長結晶の成長初期には，
上記ガス導入管の中心に位置する上記ガス流路のガス流
量を最大とすると共に，中心から離れた上記ガス流路ほ
どガス流量を小さくし，上記成長結晶の成長初期を過ぎ
た後は，上記ガス導入管の中心に位置する上記ガス流路
のガス流量を最小とすると共に，中心から離れた上記ガ
ス流路ほどガス流量を大きくすることが好ましい（請求
項２）。
【００２８】この場合には，上記成長結晶の成長初期に
種結晶中央の供給ガス濃度を高くすることによって，成
長初期に成長ステップの供給の役割を果たすスパイラル
成長中心を種結晶の中央部に作製することができる。そ
してその後，上記種結晶の周辺側が中央よりも高いガス
濃度となるようにガス流量を調整することによって，成
長テラス幅を結晶全面で一定としたステップ成長を実現
することができる。それ故，中心部分を除き，非常に高
品質な炭化珪素単結晶を形成することができる。
種結晶中央の供給ガス濃度を高くすることによって，成
長初期に成長ステップの供給の役割を果たすスパイラル
成長中心を種結晶の中央部に作製することができる。そ
してその後，上記種結晶の周辺側が中央よりも高いガス
濃度となるようにガス流量を調整することによって，成
長テラス幅を結晶全面で一定としたステップ成長を実現
することができる。それ故，中心部分を除き，非常に高
品質な炭化珪素単結晶を形成することができる。
【００２９】また，上記成長結晶の幅方向中心部におけ
る厚さをｈ０，上記成長結晶の幅方向端部における厚さ
をｈ１とすると，ｈ０≧ｈ１となるように透過Ｘ線で形
状確認を行いつつ上記ガス流路ごとのガスモル比とガス
流量の少なくとも一方を制御することが好ましい（請求
項３）。
る厚さをｈ０，上記成長結晶の幅方向端部における厚さ
をｈ１とすると，ｈ０≧ｈ１となるように透過Ｘ線で形
状確認を行いつつ上記ガス流路ごとのガスモル比とガス
流量の少なくとも一方を制御することが好ましい（請求
項３）。
【００３０】この場合には，形成された成長結晶の断面
形状を上記透過Ｘ線によって確認することができるの
で，その断面形状が常に一定になるように，径方向の供
給ガス濃度分布を制御することができる。そして，特に
凸形で成長させた場合には，欠陥を外部に排出（変換）
させることができ，また理想的なステップ成長が実現で
きるため，２次元成長核発生等に起因した欠陥の新たな
発生も防止することができる。
形状を上記透過Ｘ線によって確認することができるの
で，その断面形状が常に一定になるように，径方向の供
給ガス濃度分布を制御することができる。そして，特に
凸形で成長させた場合には，欠陥を外部に排出（変換）
させることができ，また理想的なステップ成長が実現で
きるため，２次元成長核発生等に起因した欠陥の新たな
発生も防止することができる。
【００３１】次に，上記第２の発明（請求項４）におい
ては，上記ガス混合室の温度は２０００℃以上に保持す
ることが好ましい（請求項５）。この場合には，上述し
た上記ガス混合室でのアセチレンなどの中間生成物の分
解作用を向上させることができる。それ故，さらに安定
して品質の良い炭化珪素単結晶を長時間連続して形成す
ることができる。
ては，上記ガス混合室の温度は２０００℃以上に保持す
ることが好ましい（請求項５）。この場合には，上述し
た上記ガス混合室でのアセチレンなどの中間生成物の分
解作用を向上させることができる。それ故，さらに安定
して品質の良い炭化珪素単結晶を長時間連続して形成す
ることができる。
【００３２】次に，上記第４の発明（請求項７）におい
ては，上記複数のガス導入管を交互に用いて上記混合ガ
スを上記反応容器内に導入することが好ましい。この場
合には，ガス導入管の１本が詰まった場合，別の導入管
を用いることで，定常的に均質な混合ガスを反応容器内
に導入できるため，品質の良い炭化珪素単結晶を形成す
ることが可能となる。また，ガス導入管の詰まり状態の
チェックは，例えば透過Ｘ線や装置下部に設置された温
度測定用窓からＣＣＤカメラによって直接観察して行う
ことができる。
ては，上記複数のガス導入管を交互に用いて上記混合ガ
スを上記反応容器内に導入することが好ましい。この場
合には，ガス導入管の１本が詰まった場合，別の導入管
を用いることで，定常的に均質な混合ガスを反応容器内
に導入できるため，品質の良い炭化珪素単結晶を形成す
ることが可能となる。また，ガス導入管の詰まり状態の
チェックは，例えば透過Ｘ線や装置下部に設置された温
度測定用窓からＣＣＤカメラによって直接観察して行う
ことができる。
【００３３】次に，上記第１〜第４の発明においては，
上記ガス導入管を加熱しながら上記珪素含有ガス，上記
炭素含有ガス又はこれらの混合ガスを導入することが好
ましい（請求項９）。この場合には，ガス導入管内壁へ
のＳｉＣの堆積をより確実に抑制することができるた
め，供給ガス濃度分布の時間，空間揺らぎを防止するこ
とが可能となり，さらに品質の良い炭化珪素単結晶を形
成することが可能となる。
上記ガス導入管を加熱しながら上記珪素含有ガス，上記
炭素含有ガス又はこれらの混合ガスを導入することが好
ましい（請求項９）。この場合には，ガス導入管内壁へ
のＳｉＣの堆積をより確実に抑制することができるた
め，供給ガス濃度分布の時間，空間揺らぎを防止するこ
とが可能となり，さらに品質の良い炭化珪素単結晶を形
成することが可能となる。
【００３４】次に，上記第５の発明（請求項１０）にお
いては，上記種結晶の上記初期表面上において成長した
上記成長結晶の形状を確認するためのＸ線照射装置を有
することが好ましい（請求項１１）。これにより，成長
結晶の形状を容易に確認することができるので，形状に
応じたガス流量等の制御を比較的容易に行うことができ
る。
いては，上記種結晶の上記初期表面上において成長した
上記成長結晶の形状を確認するためのＸ線照射装置を有
することが好ましい（請求項１１）。これにより，成長
結晶の形状を容易に確認することができるので，形状に
応じたガス流量等の制御を比較的容易に行うことができ
る。
【００３５】次に，上記第７の発明（請求項１４）にお
いては，上記複数のガス導入管を交互に開閉する切り替
え装置を有していることが好ましい（請求項１５）。こ
の場合には，上記複数のガス導入管に対して交互に混合
ガスを導入することができ，ガス導入管の早期詰まりの
防止，及び定常的に均質な混合ガスの導入を促すことが
できる。
いては，上記複数のガス導入管を交互に開閉する切り替
え装置を有していることが好ましい（請求項１５）。こ
の場合には，上記複数のガス導入管に対して交互に混合
ガスを導入することができ，ガス導入管の早期詰まりの
防止，及び定常的に均質な混合ガスの導入を促すことが
できる。
【００３６】次に，上記第５〜第７の発明においては，
上記ガス導入管を加熱するための加熱装置を有すること
が好ましい（請求項１６）。この場合には，ガス導入管
内壁へのＳｉやＳｉＣの堆積をより確実に抑制すること
ができるため，上記と同様に，さらに品質の良い炭化珪
素単結晶を形成することができる。
上記ガス導入管を加熱するための加熱装置を有すること
が好ましい（請求項１６）。この場合には，ガス導入管
内壁へのＳｉやＳｉＣの堆積をより確実に抑制すること
ができるため，上記と同様に，さらに品質の良い炭化珪
素単結晶を形成することができる。
【００３７】また，以下の実施例においては，６Ｈ−Ｓ
ｉＣのＳｉ面を成長面とした場合について述べたが，本
発明はこれに限定されるものではなく，Ｃ面または（０
００１）面から傾いたｏｆｆ面またはａ面などいずれの
結晶面を成長面とした場合にも適用可能である。また結
晶多形も４Ｈ，１５Ｒ等いずれの結晶多形にも適用可能
である。
ｉＣのＳｉ面を成長面とした場合について述べたが，本
発明はこれに限定されるものではなく，Ｃ面または（０
００１）面から傾いたｏｆｆ面またはａ面などいずれの
結晶面を成長面とした場合にも適用可能である。また結
晶多形も４Ｈ，１５Ｒ等いずれの結晶多形にも適用可能
である。
【００３８】
【実施例】（実施例１）本発明の炭化珪素単結晶の製造
方法及び製造装置につき，図１，図２を用いて説明す
る。本例の炭化珪素単結晶の製造装置１は，図１に示す
ごとく，反応容器１０内に炭化珪素単結晶よりなる種結
晶６を配置し，上記反応容器１０内にＳｉを含有する珪
素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含む混合ガ
ス８を導入することにより，上記種結晶６の初期表面６
０上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶７を成長させる
炭化珪素単結晶の製造装置である。
方法及び製造装置につき，図１，図２を用いて説明す
る。本例の炭化珪素単結晶の製造装置１は，図１に示す
ごとく，反応容器１０内に炭化珪素単結晶よりなる種結
晶６を配置し，上記反応容器１０内にＳｉを含有する珪
素含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含む混合ガ
ス８を導入することにより，上記種結晶６の初期表面６
０上に炭化珪素単結晶よりなる成長結晶７を成長させる
炭化珪素単結晶の製造装置である。
【００３９】本例では，図１，図２に示すごとく，上記
混合ガス８を反応容器１０内に導入するために用いるガ
ス導入管２が，２つのガス流路３１，３２を形成するよ
うに２重筒構造を有しており，各ガス流路ごとに独立に
混合ガス８のガスモル比とガス流量の少なくとも一方を
制御するよう構成されている。以下，これを詳説する。
混合ガス８を反応容器１０内に導入するために用いるガ
ス導入管２が，２つのガス流路３１，３２を形成するよ
うに２重筒構造を有しており，各ガス流路ごとに独立に
混合ガス８のガスモル比とガス流量の少なくとも一方を
制御するよう構成されている。以下，これを詳説する。
【００４０】本例の製造装置１は，図１に示すごとく，
２つの円盤１２１，１２２を組み合わせてなる上部フラ
ンジ１２と，下部フランジ１３とを上下端に有する円筒
状のケース１１に上記反応容器１０を収納してなる。ケ
ース１１は石英二重管より構成されており，その内部に
冷却水４１を循環するための冷却水導入口１１３および
冷却水導出口１１４を設けてある。また，ケース１１の
外方には，反応容器１０を加熱するためのＲＦコイル１
４を配設してある。このＲＦコイル１４は，ケース１１
に内蔵された上記反応容器１０を覆う位置に配置されて
いる。
２つの円盤１２１，１２２を組み合わせてなる上部フラ
ンジ１２と，下部フランジ１３とを上下端に有する円筒
状のケース１１に上記反応容器１０を収納してなる。ケ
ース１１は石英二重管より構成されており，その内部に
冷却水４１を循環するための冷却水導入口１１３および
冷却水導出口１１４を設けてある。また，ケース１１の
外方には，反応容器１０を加熱するためのＲＦコイル１
４を配設してある。このＲＦコイル１４は，ケース１１
に内蔵された上記反応容器１０を覆う位置に配置されて
いる。
【００４１】また，ケース１１内には，反応容器１０の
周囲を覆うように断熱材１５が配設されている。そし
て，反応容器１０の下方には，下部フランジ１３を貫通
して挿設された混合ガス導入用の上記ガス導入管２が接
続されている。本例のガス導入管２は，図１，図２に示
すごとく，外筒１６内に収納されており，内管２１と外
管２２よりなる２重管構造を有している。そして，内管
２１の内部に第１のガス流路３１が，内管２１と外管２
２との間に第２のガス流路３２が形成されている。そし
て，各ガス流路３１，３２には，それぞれ混合ガス供給
源が接続されていると共に，それぞれ単独で混合ガス８
のガスモル比及びガス流量を調整するための制御装置
（図示略）が接続されている。
周囲を覆うように断熱材１５が配設されている。そし
て，反応容器１０の下方には，下部フランジ１３を貫通
して挿設された混合ガス導入用の上記ガス導入管２が接
続されている。本例のガス導入管２は，図１，図２に示
すごとく，外筒１６内に収納されており，内管２１と外
管２２よりなる２重管構造を有している。そして，内管
２１の内部に第１のガス流路３１が，内管２１と外管２
２との間に第２のガス流路３２が形成されている。そし
て，各ガス流路３１，３２には，それぞれ混合ガス供給
源が接続されていると共に，それぞれ単独で混合ガス８
のガスモル比及びガス流量を調整するための制御装置
（図示略）が接続されている。
【００４２】また，上記反応容器１０の上端部分には，
上記種結晶６を取り付けるための台座１７が配設されて
いる。台座１７は，上部フランジ１２を貫通して挿設さ
れたシャフト１８に接続されており，該シャフト１８内
に設けた台座冷却用ガス配管１８５を通して外部から冷
却ガス２が台座１７の上面に導入されるようになってい
る。そして，台座１７は，上部フランジ１２の上方に配
設された結晶引き上げ機構部１９によって，上記シャフ
ト１８と共に上方に移動可能に設けられている。
上記種結晶６を取り付けるための台座１７が配設されて
いる。台座１７は，上部フランジ１２を貫通して挿設さ
れたシャフト１８に接続されており，該シャフト１８内
に設けた台座冷却用ガス配管１８５を通して外部から冷
却ガス２が台座１７の上面に導入されるようになってい
る。そして，台座１７は，上部フランジ１２の上方に配
設された結晶引き上げ機構部１９によって，上記シャフ
ト１８と共に上方に移動可能に設けられている。
【００４３】また，上記上部フランジ１２における２枚
の円盤１２１，１２２の間には，試料取り出し室１２４
及び試料取り出し口１２５が設けられており，ここまで
引き上げられた成長結晶７を上記試料取り出し口１２５
から外部に取り出すよう構成されている。また，試料取
り出し室１２４には排気配管１２９が接続されており，
上記試料取り出し室１２４まで流れてきた余剰の混合ガ
ス８を外部へ排出できるよう構成されている。また，本
製造装置１の外部上方には，反応容器１０内の温度を測
定するためのパイロメータ１４５が配設されている。ま
た，図示されていないが，ガス導入管２の下方にもパイ
ロメータが配設されている。
の円盤１２１，１２２の間には，試料取り出し室１２４
及び試料取り出し口１２５が設けられており，ここまで
引き上げられた成長結晶７を上記試料取り出し口１２５
から外部に取り出すよう構成されている。また，試料取
り出し室１２４には排気配管１２９が接続されており，
上記試料取り出し室１２４まで流れてきた余剰の混合ガ
ス８を外部へ排出できるよう構成されている。また，本
製造装置１の外部上方には，反応容器１０内の温度を測
定するためのパイロメータ１４５が配設されている。ま
た，図示されていないが，ガス導入管２の下方にもパイ
ロメータが配設されている。
【００４４】そして，このような構成の製造装置１を用
いて炭化珪素単結晶である成長結晶７を成長させるに当
たっては，上記台座１７に種結晶６をセットして，ガス
導入管２を介して混合ガス８を反応容器１０内に導入す
る。これにより，混合ガス８は，上記種結晶６の初期表
面６０上において新たな炭化珪素単結晶である成長結晶
７となる。そして，余剰の混合ガス８は，台座１７及び
シャフト１８の外方を通って排気配管１２９から外部へ
排出される。
いて炭化珪素単結晶である成長結晶７を成長させるに当
たっては，上記台座１７に種結晶６をセットして，ガス
導入管２を介して混合ガス８を反応容器１０内に導入す
る。これにより，混合ガス８は，上記種結晶６の初期表
面６０上において新たな炭化珪素単結晶である成長結晶
７となる。そして，余剰の混合ガス８は，台座１７及び
シャフト１８の外方を通って排気配管１２９から外部へ
排出される。
【００４５】ここで，本例の製造装置１は，上記ガス導
入管２が２重管構造であって２つのガス流路３１，３２
を有している。そして，各ガス流路３１，３２ごとに独
立に混合ガス８のガスモル比とガス流量の少なくとも一
方を制御することができる。そのため，本例において
は，上記複数のガス流路３１，３２を利用して，反応容
器１０内に導入された混合ガス８のガス濃度を，幅方向
において自由に制御することができる。
入管２が２重管構造であって２つのガス流路３１，３２
を有している。そして，各ガス流路３１，３２ごとに独
立に混合ガス８のガスモル比とガス流量の少なくとも一
方を制御することができる。そのため，本例において
は，上記複数のガス流路３１，３２を利用して，反応容
器１０内に導入された混合ガス８のガス濃度を，幅方向
において自由に制御することができる。
【００４６】例えば，第１のガス流路３１から導入する
混合ガス８の流量を，その周囲の第２のガス流路３２か
ら導入される混合ガス８の流量よりも多くすることによ
り，中心部が最も混合ガス８の濃度が高く，周囲に近づ
くほど濃度が低くなる状態を作り上げることができる。
逆に，第１のガス流路３１から導入する混合ガス８の流
量を，その周囲の第２のガス流路３２から導入される混
合ガス８の流量よりも少なくすることにより，中心部が
最も混合ガス８の濃度が低く，周囲に近づくほど濃度が
高くなる状態を作り上げることができる。
混合ガス８の流量を，その周囲の第２のガス流路３２か
ら導入される混合ガス８の流量よりも多くすることによ
り，中心部が最も混合ガス８の濃度が高く，周囲に近づ
くほど濃度が低くなる状態を作り上げることができる。
逆に，第１のガス流路３１から導入する混合ガス８の流
量を，その周囲の第２のガス流路３２から導入される混
合ガス８の流量よりも少なくすることにより，中心部が
最も混合ガス８の濃度が低く，周囲に近づくほど濃度が
高くなる状態を作り上げることができる。
【００４７】そのため，本例の製造装置５を用いた製造
方法では，上記種結晶６上において成長する成長結晶７
の成長状態を混合ガス濃度により制御できる。そして，
後述するステップ成長も自由に制御することができ，品
質の良い炭化珪素単結晶を長時間連続して形成すること
ができる。
方法では，上記種結晶６上において成長する成長結晶７
の成長状態を混合ガス濃度により制御できる。そして，
後述するステップ成長も自由に制御することができ，品
質の良い炭化珪素単結晶を長時間連続して形成すること
ができる。
【００４８】（実施例２）本例では，図３に示すごと
く，実施例１の製造装置１に，さらに上記種結晶６の初
期表面６０上において成長した上記成長結晶７の形状を
確認するためのＸ線照射装置５を設けた例を示すと共
に，成長結晶７を成長させた具体例を示す。
く，実施例１の製造装置１に，さらに上記種結晶６の初
期表面６０上において成長した上記成長結晶７の形状を
確認するためのＸ線照射装置５を設けた例を示すと共
に，成長結晶７を成長させた具体例を示す。
【００４９】上記Ｘ線照射装置５は，図３に示すごと
く，Ｘ線発射装置５１と，Ｘ線検出装置５２とよりな
る。Ｘ線照射装置としては，例えばイメージングプレー
トを用いることができる。そして，Ｘ線発射装置５１か
らＸ線５０を発射して成長結晶７に照射し，その透過像
５９をＸ線検出装置５２に映し出せるように構成されて
いる。そして，透過像５９によって，成長結晶７の幅方
向中心部における厚さｈ０と成長結晶７の幅方向端部に
おける厚さｈ１を測定することができる。
く，Ｘ線発射装置５１と，Ｘ線検出装置５２とよりな
る。Ｘ線照射装置としては，例えばイメージングプレー
トを用いることができる。そして，Ｘ線発射装置５１か
らＸ線５０を発射して成長結晶７に照射し，その透過像
５９をＸ線検出装置５２に映し出せるように構成されて
いる。そして，透過像５９によって，成長結晶７の幅方
向中心部における厚さｈ０と成長結晶７の幅方向端部に
おける厚さｈ１を測定することができる。
【００５０】次に，本例で成長結晶７を成長させた具体
例を説明する。まず，台座１７に種結晶６を取り付け，
反応容器１０内の所定の位置に種結晶６を配置した。こ
の際，種結晶６は，６Ｈ−ＳｉＣの（０００１）のＳｉ
面を初期表面６０とし，図１中において下方に向くよう
配置した。
例を説明する。まず，台座１７に種結晶６を取り付け，
反応容器１０内の所定の位置に種結晶６を配置した。こ
の際，種結晶６は，６Ｈ−ＳｉＣの（０００１）のＳｉ
面を初期表面６０とし，図１中において下方に向くよう
配置した。
【００５１】そして，容器ケース１１内を真空排気する
と共に，２重多筒のガス導入管２を介してＡｒを１０リ
ットル／分の流量で導入した。また，ＲＦコイル１４に
電力を投入し，反応容器１０を２４００℃に昇温加熱し
た。その後，反応容器１０の温度が２４００℃で安定し
た時点でケース１１の中の圧力を２．６７×１０4Ｐａ
とし，上述の混合ガス８とキャリアガスをマスフローコ
ントローラにより流量を調節して，反応容器１０内に導
入した。
と共に，２重多筒のガス導入管２を介してＡｒを１０リ
ットル／分の流量で導入した。また，ＲＦコイル１４に
電力を投入し，反応容器１０を２４００℃に昇温加熱し
た。その後，反応容器１０の温度が２４００℃で安定し
た時点でケース１１の中の圧力を２．６７×１０4Ｐａ
とし，上述の混合ガス８とキャリアガスをマスフローコ
ントローラにより流量を調節して，反応容器１０内に導
入した。
【００５２】これらのガスの流量は，中心の内管２１内
のガス流路３１からは，ＳｉＨ4を１リットル／分，Ｃ3
Ｈ8を０．２７リットル／分，Ｈ2を１リットル／分，Ｎ
2を０．２リットル／分，Ａｒを５リットル／分とし，
その外周側のガス流路３２からは，ＳｉＨ4を０．５リ
ットル／分，Ｃ3Ｈ8を０．１３リットル／分，Ｈ2を
０．５リットル／分，Ｎ2を０．４リットル／分，Ａｒ
を２．５リットル／分とした。なお，それぞれのガス導
入管２は，後述する図９に示す加熱装置２９を用いて，
通電加熱より約２０００℃に保持した。
のガス流路３１からは，ＳｉＨ4を１リットル／分，Ｃ3
Ｈ8を０．２７リットル／分，Ｈ2を１リットル／分，Ｎ
2を０．２リットル／分，Ａｒを５リットル／分とし，
その外周側のガス流路３２からは，ＳｉＨ4を０．５リ
ットル／分，Ｃ3Ｈ8を０．１３リットル／分，Ｈ2を
０．５リットル／分，Ｎ2を０．４リットル／分，Ａｒ
を２．５リットル／分とした。なお，それぞれのガス導
入管２は，後述する図９に示す加熱装置２９を用いて，
通電加熱より約２０００℃に保持した。
【００５３】結晶成長時において，種結晶６又は種結晶
６上に結晶成長した成長結晶７の表面温度を，ガス導入
管２の下方に配置したパイロメータ（図示略）及びパイ
ロメータ１４５により測定して，この表面温度を２３５
０℃に制御した。また，シャフト１８を回転させること
で成長結晶７の結晶表面での温度分布とガス濃度分布を
均一化した。
６上に結晶成長した成長結晶７の表面温度を，ガス導入
管２の下方に配置したパイロメータ（図示略）及びパイ
ロメータ１４５により測定して，この表面温度を２３５
０℃に制御した。また，シャフト１８を回転させること
で成長結晶７の結晶表面での温度分布とガス濃度分布を
均一化した。
【００５４】結晶成長開始後２時間経過した時点で，Ｘ
線装置５を用いた成長結晶７の透過像５９（図３）の観
察から，結晶成長中に結晶成長量をモニタリングした。
その結果，中心付近の成長量（ｈ１）から成長速度が
３．５ｍｍ／ｈ，周辺付近の成長量（ｈ０）から成長速
度が０．１５ｍｍ／ｈの山形で成長していることが分か
った。
線装置５を用いた成長結晶７の透過像５９（図３）の観
察から，結晶成長中に結晶成長量をモニタリングした。
その結果，中心付近の成長量（ｈ１）から成長速度が
３．５ｍｍ／ｈ，周辺付近の成長量（ｈ０）から成長速
度が０．１５ｍｍ／ｈの山形で成長していることが分か
った。
【００５５】その後，中心（ガス流路３１）と周辺（ガ
ス流路３２）の混合ガス流量を逆転させた。２時間後経
過した時点で再び形状をＸ線で確認したところ，同様に
山形形状で，成長速度（約１．５ｍｍ／ｈ）も中心，周
辺で一定に保たれていた。この成長速度にあわせてシャ
フト１８を上方に引き上げ，成長結晶７の結晶成長を引
き続き行った。
ス流路３２）の混合ガス流量を逆転させた。２時間後経
過した時点で再び形状をＸ線で確認したところ，同様に
山形形状で，成長速度（約１．５ｍｍ／ｈ）も中心，周
辺で一定に保たれていた。この成長速度にあわせてシャ
フト１８を上方に引き上げ，成長結晶７の結晶成長を引
き続き行った。
【００５６】また結晶成長中にガス導入管２の下方から
ガス導入管内を観察したがガス導入管２内の詰まりは発
生することはなかった。この様にして成長結晶７の結晶
成長を４０時間行った時点でＳｉＨ4，Ｃ3Ｈ8，Ｈ2，Ｎ
2のガスの供給を停止し，ＲＦコイル１４の電源の電力
を下げ降温した。その後，作製したＳｉＣ単結晶である
成長結晶７を上記試料取り出し室１２４間で引き上げ，
該試料取り出し室１２４にＡｒガスを導入して大気圧ま
で昇圧した後，成長結晶７を試料取り出し口１２５より
取り出した。
ガス導入管内を観察したがガス導入管２内の詰まりは発
生することはなかった。この様にして成長結晶７の結晶
成長を４０時間行った時点でＳｉＨ4，Ｃ3Ｈ8，Ｈ2，Ｎ
2のガスの供給を停止し，ＲＦコイル１４の電源の電力
を下げ降温した。その後，作製したＳｉＣ単結晶である
成長結晶７を上記試料取り出し室１２４間で引き上げ，
該試料取り出し室１２４にＡｒガスを導入して大気圧ま
で昇圧した後，成長結晶７を試料取り出し口１２５より
取り出した。
【００５７】上記の実験の後，ＳｉＣ単結晶（成長結晶
７）の成長量を測定したところ，中心で６５ｍｍ，周辺
で５５ｍｍほどの成長量であった。更に成長結晶７から
ＳｉＣ単結晶切断機を使用して厚さ５００μｍに切り出
し，その後鏡面研磨を行い，厚さ３００μｍのウエハを
作製した。
７）の成長量を測定したところ，中心で６５ｍｍ，周辺
で５５ｍｍほどの成長量であった。更に成長結晶７から
ＳｉＣ単結晶切断機を使用して厚さ５００μｍに切り出
し，その後鏡面研磨を行い，厚さ３００μｍのウエハを
作製した。
【００５８】この様にして得られたＳｉＣウエハのラマ
ン散乱分光特性を調べた結果，６Ｈ−ＳｉＣ結晶多形で
あることが分かった。また，Ｈｅ−Ｃｄレーザー（３２
５ｎｍ）をＳｉＣウエハに照射し，面内の発光特性分布
を調査した結果，ウエハ全面で同じ結晶多形の６Ｈ−Ｓ
ｉＣであることが分かった。
ン散乱分光特性を調べた結果，６Ｈ−ＳｉＣ結晶多形で
あることが分かった。また，Ｈｅ−Ｃｄレーザー（３２
５ｎｍ）をＳｉＣウエハに照射し，面内の発光特性分布
を調査した結果，ウエハ全面で同じ結晶多形の６Ｈ−Ｓ
ｉＣであることが分かった。
【００５９】また，エッチピット密度を測定したとこ
ろ，基板最中心で，１×１０3ｃｍ-2以下，基板周辺で
は１×１０2ｃｍ-2以下であり，これまでの昇華法では
得られたことのない高品質の炭化珪素単結晶が得られて
いることが判明した。
ろ，基板最中心で，１×１０3ｃｍ-2以下，基板周辺で
は１×１０2ｃｍ-2以下であり，これまでの昇華法では
得られたことのない高品質の炭化珪素単結晶が得られて
いることが判明した。
【００６０】（比較例１）比較例１は，実施例１，２に
おける上記ガス導入管２に代えて，特に工夫を設けない
１重の管を有する製造装置を用いた例である。ガス導入
管以外の部分の構造は実施例１と同様である。
おける上記ガス導入管２に代えて，特に工夫を設けない
１重の管を有する製造装置を用いた例である。ガス導入
管以外の部分の構造は実施例１と同様である。
【００６１】本比較例１では，反応容器１の温度を２４
００℃，ケース１１の中の圧力を２．６７×１０4Ｐａ
とし，上述の混合ガスとキャリアガスをマスフローコン
トローラにより流量を調節して，１本のガス導入管（図
示略）を用いて反応容器１０内に導入した。これらのガ
スの流量は，ＳｉＨ4を１リットル／分，Ｃ3Ｈ8を０．
２７リットル／分，Ｈ2を１リットル／分，Ｎ2を０．４
リットル／分，Ａｒを５リットル／分とした。
００℃，ケース１１の中の圧力を２．６７×１０4Ｐａ
とし，上述の混合ガスとキャリアガスをマスフローコン
トローラにより流量を調節して，１本のガス導入管（図
示略）を用いて反応容器１０内に導入した。これらのガ
スの流量は，ＳｉＨ4を１リットル／分，Ｃ3Ｈ8を０．
２７リットル／分，Ｈ2を１リットル／分，Ｎ2を０．４
リットル／分，Ａｒを５リットル／分とした。
【００６２】実施例２と同様にＳｉＣ単結晶である成長
結晶７の表面温度を２３５０℃に制御した。また，シャ
フト１８を回転させることで結晶表面での温度分布とガ
ス濃度分布を均一化した。結晶成長開始後１時間経過し
た時点で，Ｘ線装置５を用いた成長結晶７の透過像５９
の観察から，結晶成長中に結晶成長量をモニタリングし
た。
結晶７の表面温度を２３５０℃に制御した。また，シャ
フト１８を回転させることで結晶表面での温度分布とガ
ス濃度分布を均一化した。結晶成長開始後１時間経過し
た時点で，Ｘ線装置５を用いた成長結晶７の透過像５９
の観察から，結晶成長中に結晶成長量をモニタリングし
た。
【００６３】その結果，その成長量から成長速度が１．
５ｍｍ／ｈであることが分かった。この成長速度にあわ
せてシャフト１８を上方に引き上げ，成長結晶７の結晶
成長を引き続き行った。成長１時間後，ガス導入管の下
方からガス導入管内を観察した結果，ガス導入管内にＳ
ｉＣの堆積が起こっていた。
５ｍｍ／ｈであることが分かった。この成長速度にあわ
せてシャフト１８を上方に引き上げ，成長結晶７の結晶
成長を引き続き行った。成長１時間後，ガス導入管の下
方からガス導入管内を観察した結果，ガス導入管内にＳ
ｉＣの堆積が起こっていた。
【００６４】このまま結晶成長を５時間行った時点で詰
まりが激しくなったので，ＳｉＨ4，Ｃ3Ｈ8，Ｈ2，Ｎ2
のガスの供給を停止し，ＲＦコイル１４の電源の電力を
下げ降温した。その後，作製したＳｉＣ単結晶（成長結
晶７）を実施例２と同様にして試料取り出し口２５より
取り出した。
まりが激しくなったので，ＳｉＨ4，Ｃ3Ｈ8，Ｈ2，Ｎ2
のガスの供給を停止し，ＲＦコイル１４の電源の電力を
下げ降温した。その後，作製したＳｉＣ単結晶（成長結
晶７）を実施例２と同様にして試料取り出し口２５より
取り出した。
【００６５】上記の実験の後，ＳｉＣ単結晶の成長量を
測定したところ３ｍｍほどの成長量であった。取り出し
たＳｉＣ単結晶（成長結晶７）のインゴットは成長した
表面の周辺に（０００１）面のファセットを複数有して
いたことから，ガス濃度分布が時間，空間的に揺らいだ
ことが推察された。
測定したところ３ｍｍほどの成長量であった。取り出し
たＳｉＣ単結晶（成長結晶７）のインゴットは成長した
表面の周辺に（０００１）面のファセットを複数有して
いたことから，ガス濃度分布が時間，空間的に揺らいだ
ことが推察された。
【００６６】更にＳｉＣ単結晶からＳｉＣ単結晶切断機
を使用して厚さ５００μｍのウエハを切り出し研磨し
た。この様にして得られたＳｉＣウエハのラマン散乱分
光特性を調べた結果，母相は６Ｈ−ＳｉＣ結晶多形であ
ったが，一部１５Ｒ多形が混在していることが判明し
た。このことは，面内の発光特性解析からも，同様な結
論が導かれた。この比較例１と上記実施例２の比較によ
り，実施例２（本発明）の有用性が明確に示される。
を使用して厚さ５００μｍのウエハを切り出し研磨し
た。この様にして得られたＳｉＣウエハのラマン散乱分
光特性を調べた結果，母相は６Ｈ−ＳｉＣ結晶多形であ
ったが，一部１５Ｒ多形が混在していることが判明し
た。このことは，面内の発光特性解析からも，同様な結
論が導かれた。この比較例１と上記実施例２の比較によ
り，実施例２（本発明）の有用性が明確に示される。
【００６７】（実施例３）本例の炭化珪素単結晶の製造
装置１は，図４に示すごとく，反応容器１０の下方に設
けたガス混合室１０５と，該ガス混合室１０５に珪素含
有ガス８１と炭素含有ガス８２を別々に導入する複数の
ガス導入管２３１，２３２とを有する。そして，上記ガ
ス混合室１０５に珪素含有ガス８１と炭素含有ガス８２
とを別々に導入してガス混合室１０５内において両者の
ガスを混合して混合ガス８を形成した後，混合ガス８を
反応容器１０５内に導入するよう構成されている。
装置１は，図４に示すごとく，反応容器１０の下方に設
けたガス混合室１０５と，該ガス混合室１０５に珪素含
有ガス８１と炭素含有ガス８２を別々に導入する複数の
ガス導入管２３１，２３２とを有する。そして，上記ガ
ス混合室１０５に珪素含有ガス８１と炭素含有ガス８２
とを別々に導入してガス混合室１０５内において両者の
ガスを混合して混合ガス８を形成した後，混合ガス８を
反応容器１０５内に導入するよう構成されている。
【００６８】上記ガス混合室１０５は，反応容器１０の
下方において，該反応容器１０よりも大きな外径の部屋
に設けられている。そして，上記ガス導入管２３１，２
３２は，このガス混合室１０５内に突出するよう配設さ
れている。上記ガス導入管２３１，２３２は，互いに隣
接して設けられており，その上端には両方のガス導入管
２３１，２３２を覆うように配設されたキャップ部２３
３が設けられている。そして，キャップ部２３３の周囲
にはガスを導出可能な導出孔２３４が複数対称性良く設
けられている。その他は実施例１と同様である。
下方において，該反応容器１０よりも大きな外径の部屋
に設けられている。そして，上記ガス導入管２３１，２
３２は，このガス混合室１０５内に突出するよう配設さ
れている。上記ガス導入管２３１，２３２は，互いに隣
接して設けられており，その上端には両方のガス導入管
２３１，２３２を覆うように配設されたキャップ部２３
３が設けられている。そして，キャップ部２３３の周囲
にはガスを導出可能な導出孔２３４が複数対称性良く設
けられている。その他は実施例１と同様である。
【００６９】本例では，上記のごとく，ガス導入管とし
て，珪素含有ガス用のガス導入管２３１と炭素含有ガス
用のガス導入管２３２を分離した状態で配置して上記ガ
ス混合室１０５に突出させている。そのため，珪素含有
ガス８１及び炭素含有ガス８２は，各ガス導入管２３
１，２３２を通って上記ガス混合室１０５内のキャップ
部２３３に到達するまではＳｉＣを形成しない。そし
て，ガス混合室１０５内のキャップ部２３３内において
初めて混合ガス８が形成され，ガス混合室１０５からさ
らに上方の反応容器１０内へと送られる。
て，珪素含有ガス用のガス導入管２３１と炭素含有ガス
用のガス導入管２３２を分離した状態で配置して上記ガ
ス混合室１０５に突出させている。そのため，珪素含有
ガス８１及び炭素含有ガス８２は，各ガス導入管２３
１，２３２を通って上記ガス混合室１０５内のキャップ
部２３３に到達するまではＳｉＣを形成しない。そし
て，ガス混合室１０５内のキャップ部２３３内において
初めて混合ガス８が形成され，ガス混合室１０５からさ
らに上方の反応容器１０内へと送られる。
【００７０】そのため，ガス導入管２３１，２３２内に
おいては炭化珪素単結晶が生成せず，ガス導入管２３
１，２３２の内壁へのＳｉＣの堆積を確実に防止するこ
とができる。また，上記反応容器１０の下方にガス混合
室１０５を設けたことにより，アセチレンなどの中間生
成物をここであらかじめ分解させることができ，それら
をＳｉ，ＳｉＣ2，Ｓｉ2Ｃ等のガスに変換した後に反応
容器１０内にキャリアガスを用いて搬送することができ
る。そのため，品質の良い炭化珪素単結晶を長時間連続
して形成することができる。
おいては炭化珪素単結晶が生成せず，ガス導入管２３
１，２３２の内壁へのＳｉＣの堆積を確実に防止するこ
とができる。また，上記反応容器１０の下方にガス混合
室１０５を設けたことにより，アセチレンなどの中間生
成物をここであらかじめ分解させることができ，それら
をＳｉ，ＳｉＣ2，Ｓｉ2Ｃ等のガスに変換した後に反応
容器１０内にキャリアガスを用いて搬送することができ
る。そのため，品質の良い炭化珪素単結晶を長時間連続
して形成することができる。
【００７１】（実施例４）本例の炭化珪素単結晶の製造
装置１も，図５〜図７に示すごとく，反応容器１０の下
方に設けたガス混合室１０５と，該ガス混合室１０５に
珪素含有ガス８１と炭素含有ガス８２を別々に導入する
複数のガス導入管２６０〜２６３とを有する。そして，
上記ガス混合室１０５に珪素含有ガス８１と炭素含有ガ
ス８２とを別々に導入してガス混合室１０５内において
両者のガスを混合して混合ガス８を形成した後，混合ガ
ス８を反応容器１０内に導入するよう構成されている。
装置１も，図５〜図７に示すごとく，反応容器１０の下
方に設けたガス混合室１０５と，該ガス混合室１０５に
珪素含有ガス８１と炭素含有ガス８２を別々に導入する
複数のガス導入管２６０〜２６３とを有する。そして，
上記ガス混合室１０５に珪素含有ガス８１と炭素含有ガ
ス８２とを別々に導入してガス混合室１０５内において
両者のガスを混合して混合ガス８を形成した後，混合ガ
ス８を反応容器１０内に導入するよう構成されている。
【００７２】上記ガス混合室１０５は，反応容器１０の
下方において，該反応容器１０よりも大きな外径の部屋
に設けられている。そして，このガス混合室１０５に繋
がるガス導入管２６は，図７に詳しく示すごとく，大径
の外管２６０とその中に配設された３本の内管２６１〜
２６３より構成されている。そして，図５に示すごと
く，ガス混合室１０５内には，ガス導入管２６の開口部
に対面するように，キャップ部２６５が配設されてい
る。
下方において，該反応容器１０よりも大きな外径の部屋
に設けられている。そして，このガス混合室１０５に繋
がるガス導入管２６は，図７に詳しく示すごとく，大径
の外管２６０とその中に配設された３本の内管２６１〜
２６３より構成されている。そして，図５に示すごと
く，ガス混合室１０５内には，ガス導入管２６の開口部
に対面するように，キャップ部２６５が配設されてい
る。
【００７３】また，本例では，図５，図６に示すごと
く，ガス混合室１０５の上端面に通気孔２７１を多数設
けた障害物としての黒鉛板２７を配置した。この障害物
としては，回転機構を有した黒鉛製のプロペラ状のもの
を採用することもできる。その他の構造は実施例３と同
様である。なお，黒鉛板２７の黒鉛材料の表面をＴａＣ
でコーティングしたものが，ＳｉＣ高品質結晶を得るた
めに好適に使用される。
く，ガス混合室１０５の上端面に通気孔２７１を多数設
けた障害物としての黒鉛板２７を配置した。この障害物
としては，回転機構を有した黒鉛製のプロペラ状のもの
を採用することもできる。その他の構造は実施例３と同
様である。なお，黒鉛板２７の黒鉛材料の表面をＴａＣ
でコーティングしたものが，ＳｉＣ高品質結晶を得るた
めに好適に使用される。
【００７４】このような構造の製造装置１を用いて炭化
珪素単結晶を成長させるに当たっては，まず，台座１７
に種結晶６を取り付けて反応容器１０内の所定の位置に
種結晶６を配置する。この際，種結晶６は，６Ｈ−Ｓｉ
Ｃの（０００１）のＳｉ面がガス混合室１０５側（下方
側）に向くように配置した。
珪素単結晶を成長させるに当たっては，まず，台座１７
に種結晶６を取り付けて反応容器１０内の所定の位置に
種結晶６を配置する。この際，種結晶６は，６Ｈ−Ｓｉ
Ｃの（０００１）のＳｉ面がガス混合室１０５側（下方
側）に向くように配置した。
【００７５】そして，ケース１１内を真空排気すると共
に，ガス導入管２６を介してＡｒを１０リットル／分の
流量で導入した。また，ＲＦコイル１４に電力を投入
し，反応容器１０を成長温度：２３００℃に向け昇温加
熱した。反応容器１０の温度が１８００℃に達した時点
で，キャリアガス用のガス導入管２６０からキャリアガ
ス８３としてのＨ2を１リットル／分で導入した。ま
た，珪素含有ガス用のガス導入管２６１から珪素含有ガ
ス８１としてＳｉＨ4を１℃あたり２ｃｃ／分，炭素含
有ガス用のガス導入管２６２から炭素含有ガス８２とし
てのＣ3Ｈ8を１℃あたり０．５ｃｃ／分，キャリアガス
用のガス導入管２６３からキャリアガス８３としてのＮ
2を１℃あたり２ｃｃ／分で昇温とともに増加させなが
ら導入した。
に，ガス導入管２６を介してＡｒを１０リットル／分の
流量で導入した。また，ＲＦコイル１４に電力を投入
し，反応容器１０を成長温度：２３００℃に向け昇温加
熱した。反応容器１０の温度が１８００℃に達した時点
で，キャリアガス用のガス導入管２６０からキャリアガ
ス８３としてのＨ2を１リットル／分で導入した。ま
た，珪素含有ガス用のガス導入管２６１から珪素含有ガ
ス８１としてＳｉＨ4を１℃あたり２ｃｃ／分，炭素含
有ガス用のガス導入管２６２から炭素含有ガス８２とし
てのＣ3Ｈ8を１℃あたり０．５ｃｃ／分，キャリアガス
用のガス導入管２６３からキャリアガス８３としてのＮ
2を１℃あたり２ｃｃ／分で昇温とともに増加させなが
ら導入した。
【００７６】反応容器１０の温度が２３００℃になった
時点で，ＳｉＨ4を１リットル／分，Ｃ3Ｈ8を０．２５
リットル／分，Ｎ2を１リットル／分に固定した。反応
容器１０の温度が２３００℃で安定した時点で，ケース
１１の中の圧力を２．６７×１０4Ｐａとした。種結晶
６または成長結晶７の表面温度は２３００℃，ガス混合
室１０５は種結晶表面温度より２００℃高温の２５００
℃に制御した。
時点で，ＳｉＨ4を１リットル／分，Ｃ3Ｈ8を０．２５
リットル／分，Ｎ2を１リットル／分に固定した。反応
容器１０の温度が２３００℃で安定した時点で，ケース
１１の中の圧力を２．６７×１０4Ｐａとした。種結晶
６または成長結晶７の表面温度は２３００℃，ガス混合
室１０５は種結晶表面温度より２００℃高温の２５００
℃に制御した。
【００７７】ガス混合室１０５の容積は，導入されたガ
スが対流しやすいように反応容器１０の容積より大きく
してある。ガス混合室１０５には，ＳｉＨ4の分解した
Ｓｉ系ガス（Ｓｉ）とＣ3Ｈ8の分解したＣ系ガス（エチ
レン，アセチレン等）が混合しやすいように，上記のご
とく障害物として黒鉛板２７を設置した。黒鉛板２７の
直径はガス導入管２６の外径よりも大きくした。分解し
たＳｉ系ガス（Ｓｉ）と，Ｃ系ガス（エチレン，アセチ
レン等）は２５００℃という高温で，ＳｉＣ2，ＳｉＣ2
等のＳｉとＣの結合したガスとなり，反応ガス入り口と
しての黒鉛板２７の通気孔２７１から反応容器１０内に
導入される。反応ガス入り口としての通気孔２７１は，
直径５ｍｍの穴１２個より構成した。この通気孔２７１
により，ガス混合室１０５において生じたＳｉやＣの固
形生成物が反応容器１０内に流入するのを抑制すること
ができる。
スが対流しやすいように反応容器１０の容積より大きく
してある。ガス混合室１０５には，ＳｉＨ4の分解した
Ｓｉ系ガス（Ｓｉ）とＣ3Ｈ8の分解したＣ系ガス（エチ
レン，アセチレン等）が混合しやすいように，上記のご
とく障害物として黒鉛板２７を設置した。黒鉛板２７の
直径はガス導入管２６の外径よりも大きくした。分解し
たＳｉ系ガス（Ｓｉ）と，Ｃ系ガス（エチレン，アセチ
レン等）は２５００℃という高温で，ＳｉＣ2，ＳｉＣ2
等のＳｉとＣの結合したガスとなり，反応ガス入り口と
しての黒鉛板２７の通気孔２７１から反応容器１０内に
導入される。反応ガス入り口としての通気孔２７１は，
直径５ｍｍの穴１２個より構成した。この通気孔２７１
により，ガス混合室１０５において生じたＳｉやＣの固
形生成物が反応容器１０内に流入するのを抑制すること
ができる。
【００７８】また，反応容器１０内においては，シャフ
ト１８を回転させることで結晶表面での温度分布とガス
濃度分布を均一化した。シャフト１８は，１．５ｍｍ／
ｈで上方に引き上げ，結晶成長を連続して行った。この
様にして成長を２０時間行った時点でＲＦコイル１４の
電源の電力を下げ降温した。
ト１８を回転させることで結晶表面での温度分布とガス
濃度分布を均一化した。シャフト１８は，１．５ｍｍ／
ｈで上方に引き上げ，結晶成長を連続して行った。この
様にして成長を２０時間行った時点でＲＦコイル１４の
電源の電力を下げ降温した。
【００７９】昇温時と同様に，反応容器１０の温度が１
８００℃になるまで，ＳｉＨ4，Ｎ2流量は１℃あたり２
ｃｃ／分，Ｃ3Ｈ8流量は０．５ｃｃ／分で減少させた。
その後，作製したＳｉＣ単結晶である成長結晶７を，ケ
ース１１内へ導入したＡｒガスで上部容器を大気圧まで
昇圧した後，試料取り出し口より取り出した。
８００℃になるまで，ＳｉＨ4，Ｎ2流量は１℃あたり２
ｃｃ／分，Ｃ3Ｈ8流量は０．５ｃｃ／分で減少させた。
その後，作製したＳｉＣ単結晶である成長結晶７を，ケ
ース１１内へ導入したＡｒガスで上部容器を大気圧まで
昇圧した後，試料取り出し口より取り出した。
【００８０】上記の実験の後，ＳｉＣ単結晶の成長量を
測定したところ，中心，周辺ともに３０ｍｍほどの成長
量であった。更にＳｉＣ単結晶からＳｉＣ単結晶切断機
を使用して厚さ５００μｍに切り出し，その後鏡面研磨
を行い，厚さ３００μｍのウエハを作製した。この様に
して得られたＳｉＣウエハのラマン散乱分光特性を詞べ
た結果，６Ｈ−ＳｉＣ結晶多形であることが分かった。
測定したところ，中心，周辺ともに３０ｍｍほどの成長
量であった。更にＳｉＣ単結晶からＳｉＣ単結晶切断機
を使用して厚さ５００μｍに切り出し，その後鏡面研磨
を行い，厚さ３００μｍのウエハを作製した。この様に
して得られたＳｉＣウエハのラマン散乱分光特性を詞べ
た結果，６Ｈ−ＳｉＣ結晶多形であることが分かった。
【００８１】また，Ｈｅ−Ｃｄレーザー（３２５ｎｍ）
をＳｉＣウエハに照射し，面内の発光特性分布を調査し
た結果，ウエハ全面で同じ結晶多形の６Ｈ−ＳｉＣであ
ることが分かった。また，エッチピット密度を測定した
ところ，基板最中心で，１×１０3ｃｍ-2以下，基板周
辺では，１×１０3ｃｍ-2以下のこれまでの昇華法では
得られたことのない高品質の炭化珪素単結晶が得られて
いることが判明した。
をＳｉＣウエハに照射し，面内の発光特性分布を調査し
た結果，ウエハ全面で同じ結晶多形の６Ｈ−ＳｉＣであ
ることが分かった。また，エッチピット密度を測定した
ところ，基板最中心で，１×１０3ｃｍ-2以下，基板周
辺では，１×１０3ｃｍ-2以下のこれまでの昇華法では
得られたことのない高品質の炭化珪素単結晶が得られて
いることが判明した。
【００８２】（実施例５）本例の製造装置では，図８，
図９に示すごとく，反応容器１０内に，珪素含有ガス８
１と，炭素含有ガスと８２を，別々に導入するためのガ
ス導入管２４１，２４２をそれぞれ２つずつ設け，これ
らのガス導入管２４１，２４２から別々に導入した珪素
含有ガス８１と炭素含有ガス８２とを上記反応容器１０
内において混合して混合ガス８を形成するよう構成され
ている。
図９に示すごとく，反応容器１０内に，珪素含有ガス８
１と，炭素含有ガスと８２を，別々に導入するためのガ
ス導入管２４１，２４２をそれぞれ２つずつ設け，これ
らのガス導入管２４１，２４２から別々に導入した珪素
含有ガス８１と炭素含有ガス８２とを上記反応容器１０
内において混合して混合ガス８を形成するよう構成され
ている。
【００８３】上記ガス導入管２４１，２４２はそれぞれ
対称になるよう交互に配置され，その上端部には，円盤
部２４５が配設されている。円盤部２４５には，各ガス
導入管２４１，２４２に通ずる開口部をそれぞれ設けて
ある。この円盤部２４５は，各ガスがガス導入管の間隙
から逆流するのを防止する役割を果たす。また，上記ガ
ス導入管２４１，２４２の間には，これらを加熱するた
めの加熱装置２９を設けた。その他は実施例１と同様で
ある。
対称になるよう交互に配置され，その上端部には，円盤
部２４５が配設されている。円盤部２４５には，各ガス
導入管２４１，２４２に通ずる開口部をそれぞれ設けて
ある。この円盤部２４５は，各ガスがガス導入管の間隙
から逆流するのを防止する役割を果たす。また，上記ガ
ス導入管２４１，２４２の間には，これらを加熱するた
めの加熱装置２９を設けた。その他は実施例１と同様で
ある。
【００８４】本例においては，ガス導入管２４１，２４
２を珪素含有ガス８１用のものと炭素含有ガス８２用の
ものに分離している。そのため，ガス導入管２４１，２
４２内において炭化珪素単結晶が生成せず，ガス導入管
の内壁へのＳｉＣの堆積を確実に防止することができ
る。
２を珪素含有ガス８１用のものと炭素含有ガス８２用の
ものに分離している。そのため，ガス導入管２４１，２
４２内において炭化珪素単結晶が生成せず，ガス導入管
の内壁へのＳｉＣの堆積を確実に防止することができ
る。
【００８５】また，珪素含有ガス用のガス導入管２４１
が２つ，炭素含有ガス用のガス導入管２４２が２つあ
る。そのため，これらのガス導入管２４１，２４２の配
置を，均質な混合ガスが得られるように対称に配置する
ことができる。それ故，品質の良い炭化珪素単結晶を長
時間連続して形成することができる。
が２つ，炭素含有ガス用のガス導入管２４２が２つあ
る。そのため，これらのガス導入管２４１，２４２の配
置を，均質な混合ガスが得られるように対称に配置する
ことができる。それ故，品質の良い炭化珪素単結晶を長
時間連続して形成することができる。
【００８６】また，本例では，それぞれのガス導入管２
４１，２４２を加熱装置２９を用いて，通電加熱より約
２０００℃に保持したので，ガス導入管の内壁へのＳｉ
Ｃの堆積防止のみならず，Ｓｉの堆積も防止することが
できるという効果も得られた。
４１，２４２を加熱装置２９を用いて，通電加熱より約
２０００℃に保持したので，ガス導入管の内壁へのＳｉ
Ｃの堆積防止のみならず，Ｓｉの堆積も防止することが
できるという効果も得られた。
【００８７】なお，本例においても，実施例２（図３）
と同様のＸ線発射装置５１と，イメージングプレート５
２とよりなる上記Ｘ線照射装置５を設け，透過像５９を
観察しながら制御する各ガスの流量，濃度等を制御する
こともできる。
と同様のＸ線発射装置５１と，イメージングプレート５
２とよりなる上記Ｘ線照射装置５を設け，透過像５９を
観察しながら制御する各ガスの流量，濃度等を制御する
こともできる。
【００８８】（実施例６）本例の製造装置１は，図１０
に示すごとく，予め混合した混合ガス８を上記反応容器
１０内に導入するためのガス導入管２５を４つ設けたも
のである。上記４つのガス導入管２５は，これを交互に
開閉する切り替え装置（図示略）を有している。
に示すごとく，予め混合した混合ガス８を上記反応容器
１０内に導入するためのガス導入管２５を４つ設けたも
のである。上記４つのガス導入管２５は，これを交互に
開閉する切り替え装置（図示略）を有している。
【００８９】上記ガス導入管２５は，同図に示すごと
く，対称に配列し，その先端には実施例５と同様に円盤
部２５５を設けた。そして円盤部２５５には，各ガス導
入管２５に通ずる開口部を設けた。その他は実施例１と
同様である。
く，対称に配列し，その先端には実施例５と同様に円盤
部２５５を設けた。そして円盤部２５５には，各ガス導
入管２５に通ずる開口部を設けた。その他は実施例１と
同様である。
【００９０】本例においては，予め混合した混合ガス８
を，４つのガス導入管２５を用いて反応容器１０内に導
入する。そのため，ガス導入管２５の１本が詰まっても
他のガス導入管から混合ガス８を導入できる。それ故，
供給ガスの時間，空間の揺らぎの誘発を抑制することが
でき，品質の良い炭化珪素単結晶を長時間連続して形成
することができる。
を，４つのガス導入管２５を用いて反応容器１０内に導
入する。そのため，ガス導入管２５の１本が詰まっても
他のガス導入管から混合ガス８を導入できる。それ故，
供給ガスの時間，空間の揺らぎの誘発を抑制することが
でき，品質の良い炭化珪素単結晶を長時間連続して形成
することができる。
【００９１】特に本例では，４つのガス導入管２５を交
互に用いて混合ガス８を反応容器１０内に導入する。そ
のため，定常的に均質な混合ガス８を反応容器内に導入
できるため，品質の良い炭化珪素単結晶を形成すること
が可能となる。なお，ガス導入管２５の詰まり状態のチ
ェックは，例えば透過Ｘ線により行うことができる。
互に用いて混合ガス８を反応容器１０内に導入する。そ
のため，定常的に均質な混合ガス８を反応容器内に導入
できるため，品質の良い炭化珪素単結晶を形成すること
が可能となる。なお，ガス導入管２５の詰まり状態のチ
ェックは，例えば透過Ｘ線により行うことができる。
【００９２】（実施例７）本例の製造装置１は，図１１
に示すごとく，反応容器内に，珪素含有ガス８１と炭素
含有ガス８２とを別々にそれぞれ複数のガス導入管（Ｇ
０〜Ｇ６）を用いて導入し，反応容器内において両者の
ガスを混合して混合ガス８を形成するよう構成した例で
ある。その他は実施例１と同様である。
に示すごとく，反応容器内に，珪素含有ガス８１と炭素
含有ガス８２とを別々にそれぞれ複数のガス導入管（Ｇ
０〜Ｇ６）を用いて導入し，反応容器内において両者の
ガスを混合して混合ガス８を形成するよう構成した例で
ある。その他は実施例１と同様である。
【００９３】この製造装置１を用いて炭化珪素単結晶を
成長させるに当たっては，まず，台座１７に種結晶６を
取り付け，反応容器１０内の所定の位置に種結晶６を配
置する。この際，種結晶６は，６Ｈ−ＳｉＣの（０００
１）のＳｉ面がガス導入管の開口部側（下方）に向くよ
うに配置した。
成長させるに当たっては，まず，台座１７に種結晶６を
取り付け，反応容器１０内の所定の位置に種結晶６を配
置する。この際，種結晶６は，６Ｈ−ＳｉＣの（０００
１）のＳｉ面がガス導入管の開口部側（下方）に向くよ
うに配置した。
【００９４】そして，ケース１１内を真空排気すると共
に，ガス導入管を介してＡｒを１０リットル／分の流量
で導入した。また，ＲＦコイル１４に電力を投入し，反
応容器１０を２４００℃に昇温加熱した。その後，反応
容器１０の温度が２４００℃で安定した時点で容器の中
の圧力を２．６７×１０4Ｐａとし，上述の混合ガス８
用の珪素含有ガス８１及び炭素含有ガス８２とキャリア
ガス８３をマスフローコントローラにより流量を調節し
て，反応容器１０内に導入した。
に，ガス導入管を介してＡｒを１０リットル／分の流量
で導入した。また，ＲＦコイル１４に電力を投入し，反
応容器１０を２４００℃に昇温加熱した。その後，反応
容器１０の温度が２４００℃で安定した時点で容器の中
の圧力を２．６７×１０4Ｐａとし，上述の混合ガス８
用の珪素含有ガス８１及び炭素含有ガス８２とキャリア
ガス８３をマスフローコントローラにより流量を調節し
て，反応容器１０内に導入した。
【００９５】これらのガスの流量は，ガス導入管から，
ＳｉＨ4を１．５リットル／分，Ｃ3Ｈ8を０．４リット
ル／分，Ｈ2を３リットル／分，Ｎ2を０．４リットル／
分，Ａｒを５リットル／分とした。本実施例において
は，ガス導入管は中心に一つ（Ｇ０）中心対称（Ｇ１〜
Ｇ６）に６つあり，途中の配管を切り替えることにより
ＳｉＨ4，Ｃ3Ｈ8，Ｈ2及びＡｒのそれぞれの導入が可能
となっている。またガス導入管の開口部近傍では導入管
内側面に溝が刻んであり，そこで導入ガスは渦を作り，
反応容器１０内ですばやく混合する。
ＳｉＨ4を１．５リットル／分，Ｃ3Ｈ8を０．４リット
ル／分，Ｈ2を３リットル／分，Ｎ2を０．４リットル／
分，Ａｒを５リットル／分とした。本実施例において
は，ガス導入管は中心に一つ（Ｇ０）中心対称（Ｇ１〜
Ｇ６）に６つあり，途中の配管を切り替えることにより
ＳｉＨ4，Ｃ3Ｈ8，Ｈ2及びＡｒのそれぞれの導入が可能
となっている。またガス導入管の開口部近傍では導入管
内側面に溝が刻んであり，そこで導入ガスは渦を作り，
反応容器１０内ですばやく混合する。
【００９６】結晶成長の初期においては，ガス導入管Ｇ
１，Ｇ４からＳｉＨ4，ガス導入管Ｇ２，Ｇ５からＣ3Ｈ
8，ガス導入管Ｇ３及びＧ６からＨ2を導入した。その
後，ガスの導入を続けるにつれて，ガス導入管Ｇ１及び
Ｇ４ではＳｉＨ4の分解により，導入管の内壁にＳｉが
堆積し，ガス導入管Ｇ１及びＧ４は他の管に比較し，細
くなる。そこで，以下の手順で導入管に流すガスを入れ
換え，ガスの配管詰まりを緩和する。
１，Ｇ４からＳｉＨ4，ガス導入管Ｇ２，Ｇ５からＣ3Ｈ
8，ガス導入管Ｇ３及びＧ６からＨ2を導入した。その
後，ガスの導入を続けるにつれて，ガス導入管Ｇ１及び
Ｇ４ではＳｉＨ4の分解により，導入管の内壁にＳｉが
堆積し，ガス導入管Ｇ１及びＧ４は他の管に比較し，細
くなる。そこで，以下の手順で導入管に流すガスを入れ
換え，ガスの配管詰まりを緩和する。
【００９７】まず最初に，ガス導入管Ｇ１を閉じ，Ｇ４
の流量を倍にする。次に，Ｇ３を閉じＧ６の流量を倍に
する。次にＧ１にＨ2を流すラインをつなぎ込み，Ｇ１
にＨ2を１．５ＳＬＭ流すとともに，Ｇ６の流量を１．
５ＳＬＭと半減させる。次にＧ２を閉じ，Ｇ５の流量を
倍にする。次にＧ２にＳｉＨ4を流すラインをつなぎ込
み，Ｇ２にＳｉＨ4を０．７５ＳＬＭ流すとともに，Ｇ
４の流量を０．７５ＳＬＭと半減させる。以下同様に，
順次，各ガス導入管に供給するガスの種類を換えつつ，
またガス流量を順次変化させることで，ガス導入の不連
続を抑制し，使用するガス導入管を入れ替えることがで
きる。
の流量を倍にする。次に，Ｇ３を閉じＧ６の流量を倍に
する。次にＧ１にＨ2を流すラインをつなぎ込み，Ｇ１
にＨ2を１．５ＳＬＭ流すとともに，Ｇ６の流量を１．
５ＳＬＭと半減させる。次にＧ２を閉じ，Ｇ５の流量を
倍にする。次にＧ２にＳｉＨ4を流すラインをつなぎ込
み，Ｇ２にＳｉＨ4を０．７５ＳＬＭ流すとともに，Ｇ
４の流量を０．７５ＳＬＭと半減させる。以下同様に，
順次，各ガス導入管に供給するガスの種類を換えつつ，
またガス流量を順次変化させることで，ガス導入の不連
続を抑制し，使用するガス導入管を入れ替えることがで
きる。
【００９８】最初にＳｉＨ4が導入されていたガス導入
管Ｇ１，Ｇ４にはＨ2が導入されるため，配管内壁に堆
積したＳｉがエッチングされ珪化水素となり，成長室１
０内に導かれる。このことにより，原料ガスの収率が向
上し，また配管の詰まりも緩和される。
管Ｇ１，Ｇ４にはＨ2が導入されるため，配管内壁に堆
積したＳｉがエッチングされ珪化水素となり，成長室１
０内に導かれる。このことにより，原料ガスの収率が向
上し，また配管の詰まりも緩和される。
【００９９】次にガス導入管Ｇ２，Ｇ５の内壁にＳｉが
堆積してきたら，再びガス導入配管をローテーションす
る。今度はガス導入管Ｇ１，Ｇ４にＣ3Ｈ8，Ｇ２，Ｇ５
にＨ 2，Ｇ３，Ｇ６にＳｉＨ4を流す。この手順を順次繰
り返すことにより，一種（ＳｉＨ4）のガスのみの流れ
が悪くなるのを防止し，また，ガス導入管の詰まりも防
止できるので，安定して連続にガスを供給することがで
きる。実際には２時間ごとにガス導入管をローテーショ
ンし，ローテーションは１５ｍｉｎの時間でゆっくり行
った。このようにして，結晶成長を４０時間行った。
堆積してきたら，再びガス導入配管をローテーションす
る。今度はガス導入管Ｇ１，Ｇ４にＣ3Ｈ8，Ｇ２，Ｇ５
にＨ 2，Ｇ３，Ｇ６にＳｉＨ4を流す。この手順を順次繰
り返すことにより，一種（ＳｉＨ4）のガスのみの流れ
が悪くなるのを防止し，また，ガス導入管の詰まりも防
止できるので，安定して連続にガスを供給することがで
きる。実際には２時間ごとにガス導入管をローテーショ
ンし，ローテーションは１５ｍｉｎの時間でゆっくり行
った。このようにして，結晶成長を４０時間行った。
【０１００】次にＲＦコイル１４ヘの電力の投入を徐々
に小さくし，降温を行った。降温時には圧力を５００Ｔ
ｏｒｒとし，１８００℃までは徐々にＳｉＨ4，Ｃ
3Ｈ8，Ｈ2流量を下げていき，１８００℃以下ではＡｒ
で封止した。その後，作製したＳｉＣ単結晶を上部容器
へ搬送し，Ａｒガスで上部容器を大気圧まで昇圧した
後，試料取り出し口より取り出した。
に小さくし，降温を行った。降温時には圧力を５００Ｔ
ｏｒｒとし，１８００℃までは徐々にＳｉＨ4，Ｃ
3Ｈ8，Ｈ2流量を下げていき，１８００℃以下ではＡｒ
で封止した。その後，作製したＳｉＣ単結晶を上部容器
へ搬送し，Ａｒガスで上部容器を大気圧まで昇圧した
後，試料取り出し口より取り出した。
【０１０１】上記実験の後ＳｉＣ単結晶の成長量を測定
したところ５０ｍｍであった。更にＳｉＣ単結晶からＳ
ｉＣ単結晶切断機を使用して厚さ５００μｍに切り出
し，その後鏡面研磨を行い，厚さ３００μｍのウエハを
作製した。この様にして得られたＳｉＣウエハのラマン
散乱分光特性を調べた結果，６Ｈ−ＳｉＣ結晶多形であ
ることが分かった。
したところ５０ｍｍであった。更にＳｉＣ単結晶からＳ
ｉＣ単結晶切断機を使用して厚さ５００μｍに切り出
し，その後鏡面研磨を行い，厚さ３００μｍのウエハを
作製した。この様にして得られたＳｉＣウエハのラマン
散乱分光特性を調べた結果，６Ｈ−ＳｉＣ結晶多形であ
ることが分かった。
【０１０２】また，Ｈｅ−Ｃｄレーザー（３２５ｎｍ）
をＳｉＣウエハに照射し，面内の発光特性分布を調査し
た結果，ウエハ全面で同じ結晶多形の６Ｈ−ＳｉＣであ
ることが分かった。また，エッチピット密度を測定した
ところ，基板最中心で，１×１０3ｃｍ-2以下，基板周
辺では１×１０2ｃｍ-2以下のこれまでの昇華法では得
られたことのない高品質の炭化珪素単結晶が得られてい
ることが判明した。
をＳｉＣウエハに照射し，面内の発光特性分布を調査し
た結果，ウエハ全面で同じ結晶多形の６Ｈ−ＳｉＣであ
ることが分かった。また，エッチピット密度を測定した
ところ，基板最中心で，１×１０3ｃｍ-2以下，基板周
辺では１×１０2ｃｍ-2以下のこれまでの昇華法では得
られたことのない高品質の炭化珪素単結晶が得られてい
ることが判明した。
【図１】実施例１における，炭化珪素単結晶の製造装置
の構造を示す説明図。
の構造を示す説明図。
【図２】実施例１における，ガス導入管の横断面図（図
１のＡ−Ａ線矢視断面図）。
１のＡ−Ａ線矢視断面図）。
【図３】実施例２における，制御方法を示す説明図。
【図４】実施例３における，炭化珪素単結晶の製造装置
の構造を示す説明図。
の構造を示す説明図。
【図５】実施例４における，ガス混合室の構造を示す説
明図。
明図。
【図６】実施例４における，黒鉛板の構造を示す説明
図。
図。
【図７】実施例４における，ガス導入管の構造を示す説
明図。
明図。
【図８】実施例５における，ガス導入管の構造を示す説
明図。
明図。
【図９】実施例５における，炭化珪素単結晶の製造装置
の構造を示す説明図。
の構造を示す説明図。
【図１０】実施例６における，ガス導入管の構造を示す
説明図。
説明図。
【図１１】実施例７における，ガス導入管の構造を示す
説明図。
説明図。
【図１２】従来例における，炭化珪素単結晶の製造装置
の構造を示す説明図。
の構造を示す説明図。
１．．．炭化珪素単結晶の製造装置，
１０．．．反応容器，
１１．．．ケース（石英二重管），
１４．．．ＲＦコイル，
１７．．．台座，
１８．．．シャフト，
１９．．．結晶引き上げ機構部，
２．．．ガス導入管，
２９．．．加熱装置，
５．．．Ｘ線照射装置，
６．．．種結晶，
６０．．．初期表面，
７．．．成長結晶，
８．．．混合ガス，
８１．．．珪素含有ガス，
８２．．．炭素含有ガス，
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 中村 大輔
愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番
地の１ 株式会社豊田中央研究所内
(72)発明者 小栗 英美
愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 株式会
社デンソー内
(72)発明者 二ツ山 幸樹
愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 株式会
社デンソー内
Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE08 DB01 DB04 EG22
HA12 TB02 TG06 TH13
Claims (16)
- 【請求項１】 反応容器内に炭化珪素単結晶よりなる種
結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含有する珪素含
有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含む混合ガスを
導入することにより，上記種結晶の初期表面上に炭化珪
素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭化珪素単結晶
の製造方法において，上記混合ガスを上記反応容器内に
導入する際に，複数のガス流路を有するガス導入管を用
いて，各ガス流路ごとに独立に上記混合ガスのガスモル
比とガス流量の少なくとも一方を制御することを特徴と
する炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１において，上記複数のガス流路
は，少なくとも２重の多筒構造を有するガス導入管内に
設けられており，各ガス流路におけるガス流量は，上記
成長結晶の成長初期には，上記ガス導入管の中心に位置
する上記ガス流路のガス流量を最大とすると共に，中心
から離れた上記ガス流路ほどガス流量を小さくし，上記
成長結晶の成長初期を過ぎた後は，上記ガス導入管の中
心に位置する上記ガス流路のガス流量を最小とすると共
に，中心から離れた上記ガス流路ほどガス流量を大きく
することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２において，上記成長結晶
の幅方向中心部における厚さをｈ０，上記成長結晶の幅
方向端部における厚さをｈ１とすると，ｈ０≧ｈ１とな
るように透過Ｘ線で形状確認を行いつつ上記ガス流路ご
とのガスモル比とガス流量の少なくとも一方を制御する
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 反応容器内に炭化珪素単結晶よりなる種
結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含有する珪素含
有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含む混合ガスを
導入することにより，上記種結晶の初期表面上に炭化珪
素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭化珪素単結晶
の製造方法において，上記反応容器の下方に設けられた
ガス混合室内に，上記珪素含有ガスと上記炭素含有ガス
を別々のガス導入管を用いて導入して上記ガス混合室内
において両者のガスを混合して混合ガスを形成した後，
該混合ガスを上記反応容器内に導入することを特徴とす
る炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 請求項４において，上記ガス混合室の温
度は２０００℃以上に保持することを特徴とする炭化珪
素単結晶の製造方法。 - 【請求項６】 反応容器内に炭化珪素単結晶よりなる種
結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含有する珪素含
有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含む混合ガスを
導入することにより，上記種結晶の初期表面上に炭化珪
素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭化珪素単結晶
の製造方法において，上記反応容器内に，上記珪素含有
ガスと上記炭素含有ガスとを別々にそれぞれ複数のガス
導入管を用いて導入し，上記反応容器内において両者の
ガスを混合して上記混合ガスを形成することを特徴とす
る炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項７】 反応容器内に炭化珪素単結晶よりなる種
結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含有する珪素含
有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含む混合ガスを
導入することにより，上記種結晶の初期表面上に炭化珪
素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭化珪素単結晶
の製造方法において，上記反応容器内に，予め混合した
上記混合ガスを，複数のガス導入管を用いて導入するこ
とを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項８】 請求項７において，上記複数のガス導入
管を交互に用いて上記混合ガスを上記反応容器内に導入
することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項９】 請求項１〜８のいずれか１項において，
上記ガス導入管を加熱しながら上記珪素含有ガス，上記
炭素含有ガス又はこれらの混合ガスを導入することを特
徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項１０】 反応容器内に炭化珪素単結晶よりなる
種結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含有する珪素
含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含む混合ガス
を導入することにより，上記種結晶の初期表面上に炭化
珪素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭化珪素単結
晶の製造装置において，上記混合ガスを上記反応容器内
に導入するために用いるガス導入管が，複数のガス流路
を形成するように少なくとも２重の多筒構造を有してお
り，各ガス流路ごとに独立に上記混合ガスのガスモル比
とガス流量の少なくとも一方を制御するよう構成されて
いることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 - 【請求項１１】 請求項９において，上記種結晶の上記
初期表面上において成長した上記成長結晶の形状を確認
するためのＸ線照射装置を有することを特徴とすること
を特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 - 【請求項１２】 反応容器内に炭化珪素単結晶よりなる
種結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含有する珪素
含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含む混合ガス
を導入することにより，上記種結晶の初期表面上に炭化
珪素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭化珪素単結
晶の製造装置において，上記反応容器の下方に設けたガ
ス混合室と，該ガス混合室に上記珪素含有ガスと上記炭
素含有ガスを別々に導入する複数のガス導入管とを有
し，上記ガス混合室に上記珪素含有ガスと上記炭素含有
ガスとを別々に導入して上記ガス混合室内において両者
のガスを混合して混合ガスを形成した後，該混合ガスを
上記反応容器内に導入するよう構成されていることを特
徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 - 【請求項１３】 反応容器内に炭化珪素単結晶よりなる
種結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含有する珪素
含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含む混合ガス
を導入することにより，上記種結晶の初期表面上に炭化
珪素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭化珪素単結
晶の製造装置において，上記反応容器内に，上記珪素含
有ガスと，上記炭素含有ガスとを，別々に導入するため
のガス導入管をそれぞれ複数有し，該ガス導入管から別
々に導入した上記珪素含有ガスと上記炭素含有ガスとを
上記反応容器内において混合して上記混合ガスを形成す
るよう構成されていることを特徴とする炭化珪素単結晶
の製造装置。 - 【請求項１４】 反応容器内に炭化珪素単結晶よりなる
種結晶を配置し，上記反応容器内にＳｉを含有する珪素
含有ガスとＣを含有する炭素含有ガスとを含む混合ガス
を導入することにより，上記種結晶の初期表面上に炭化
珪素単結晶よりなる成長結晶を成長させる炭化珪素単結
晶の製造装置において，予め混合した上記混合ガスを上
記反応容器内に導入するためのガス導入管を複数有する
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 - 【請求項１５】 請求項１４において，上記複数のガス
導入管を交互に開閉する切り替え装置を有していること
を特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 - 【請求項１６】 請求項９〜１５のいずれか１項におい
て，上記ガス導入管を加熱するための加熱装置を有する
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001190218A JP4329282B2 (ja) | 2001-06-22 | 2001-06-22 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001190218A JP4329282B2 (ja) | 2001-06-22 | 2001-06-22 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003002795A true JP2003002795A (ja) | 2003-01-08 |
| JP4329282B2 JP4329282B2 (ja) | 2009-09-09 |
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ID=19029028
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JP4329282B2 (ja) |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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