JP2008063176A - 炭化珪素製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】結晶成長の上流側のガス導入管内が反応析出物によって閉塞されることを防止し、かつ、反応析出物の除去の影響により成長結晶の品質が悪化することを防止する。
【解決手段】反応析出物が発生する部位において、高融点材料からなる棒状部材１６を結晶成長開始時から連続的に公転させることにより、反応析出物が成長する以前に反応析出物を下方に落下除去させたり、その成長自体が抑制されるようにする。さらに、棒状部材１６を結晶成長開始時から連続的に自転させることにより、棒状部材１６自身への反応析出物付着を防止する。これにより、ガス導入管３が反応析出物によって閉塞されることを防止でき、ガスの連続長時間投入（すなわち結晶の長尺成長）を可能にできる。
【選択図】図１

Description

本発明は、原料ガスを炭化珪素（以下、ＳｉＣという）の種結晶に供給し、種結晶の表面にＳｉＣを結晶成長させるＳｉＣ製造装置に関するものである。

従来より、黒鉛るつぼ内にＳｉＣの原料ガスを導入し、るつぼ内に配置された種結晶の表面にＳｉＣを結晶成長させるガス成長法を用いたＳｉＣ製造装置がある。図７は、この従来のＳｉＣ製造装置の断面構成を示した模式図である。

この図に示されるように、円筒形状の黒鉛るつぼＪ１の上面に種結晶Ｊ２を配置すると共に、黒鉛るつぼＪ１の下面側にガス導入管Ｊ３を接続し、ガス導入管Ｊ３を通じて原料ガスを黒鉛るつぼＪ１内に導入する。例えば、黒鉛るつぼＪ１を約２３００℃に加熱した状態で、シラン（ＳｉＨ_４）とプロパン（Ｃ_３Ｈ_８）の混合ガスを原料ガスとして導入する。これにより、種結晶Ｊ２の表面にＳｉＣ単結晶を結晶成長させることができる。

しかしながら、このようなガス成長法を用いたＳｉＣ製造装置では、成長ガスを長期にわたって供給できるという長所がある反面、ガス導入管Ｊ３内の温度帯域において原料ガス中の原料が分解・反応し、ガス導入管Ｊ３の側壁に粉末状の析出物（以下、反応析出物という）Ｊ４となって付着してしまうという問題がある。このため、原料ガス供給の時間が有る程度長時間になると、反応析出物Ｊ４によってガス導入配管が閉塞され、ＳｉＣの結晶成長が行えなくなって、ガス成長法の長所を生かせなくなる。

このため、特許文献１において、ガス導入管を２重管構造とし、内側の管から原料を導入すると共に、外側の管と内側の管の間にアルゴン、ヘリウムなどのシールドガスを導入することで、原料ガスがガス導入管の内壁面に接触するのを防ぎ、ガス導入管の内壁面に反応析出物が成長するのを防止するという手法が提案されている。

一方、特許文献２において、気相成長装置における排気管側の詰まりを除去する手法が提案されている。具体的には、排気管の中心部に配置した回転軸に掻き取り刃を取り付け、この掻き取り刃を回転軸により排気管内部で回転させることで、排気管を詰まらせる反応析出物を機械的に除去している。
特開２００１−５０１１６１号公報 特開２００１−３５７９５号公報

しかしながら、特許文献１に示すＳｉＣ製造装置であっても、クラスター状の反応析出物が形成されることを防止することは出来ない。また、シールドガスの流れによりクラスター状の反応析出物がガス導入管の内壁面側に移動することを防止しようとしても、クラスター状の反応析出物はキャリアガスを横切ってガス導入管の内壁面側に移動してしまい、結局、上記問題を解決することができない。

また、特許文献２に示すＳｉＣ製造装置では、掻き取り刃自身にも反応析出物が堆積し、ついには管全体の閉塞を招く恐れがある。また、特許文献２に示すＳｉＣ製造装置は、結晶成長の下流側に掻き取り刃を備えたものであるが、上記のように結晶成長の上流側における閉塞を問題としている。このため、結晶成長の上流側に掻き取り刃を備えたとすると、掻き取り刃に付着した反応析出物がその自重によって下方に落下する際に、多量の粉塵の舞い上がりが生じ、その下流にある成長結晶の品質に重大な影響を引き起こす恐れもある。このような背景から、ＳｉＣ製造装置におけるガス導入管の内部の詰まり除去のためには、掻き取り刃自身への反応析出物の堆積を抑制しながら、管内の詰まりの成長を押さえることが重要であると言える。

本発明は上記点に鑑みて、結晶成長の上流側のガス導入管内が反応析出物によって閉塞されてしまうことが防止でき、かつ、反応析出物の除去の影響により成長結晶の品質が悪化してしまうことを防止できるＳｉＣ製造装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明では、原料ガスの通路となる円柱状の空洞部が形成されたガス導入管（３）の内壁面に沿って、ガスの流動方向に延設された棒状部材（１６）と、棒状部材（１６）を公転運動させると共に、棒状部材（１６）を該棒状部材（１６）の延設方向を軸として自転運動させる自公転手段（１２〜１５、１７）と、を備え、自公転手段（１２〜１５、１７）にて棒状部材（１６）を自公転させ、ガス導入管（３）の内壁面に沿って棒状部材（１６）を移動させる反応析出物付着防止機構（４）を有していることを特徴としている。

このように、棒状部材（１６）および自公転手段（１２〜１５、１７）を備えた反応析出物付着防止機構（４）を備えている。このような構成によれば、反応析出物が発生する部位において、棒状部材（１６）を結晶成長開始時から連続的に公転させることにより、反応析出物が成長する以前に反応析出物を下方に落下除去させたり、その成長自体が抑制されるようにできる。さらに、棒状部材（１６）を結晶成長開始時から連続的に自転させることにより、棒状部材（１６）自身への反応析出物の付着を防止することができる。このため、ガス導入管（３）が反応析出物によって閉塞されることを防止でき、ガスの連続長時間投入（すなわち結晶の長尺成長）を可能にできる。さらに、反応析出物の除去の影響により成長結晶の品質が悪化してしまうことも防止できる。

例えば、棒状部材は、高融点金属材料、炭化物系セラミックス、もしくは、窒化物系セラミックスのいずれか１つで構成される。

この棒状部材（１６）は、該棒状部材（１６）の側壁のうち前記自転中心軸から最も遠い位置までの距離が０．５〜１０ｍｍの範囲内であると好ましい。距離が０．５ｍｍ未満では棒状部材（１６）の剛性に問題があり、距離が１０ｍｍを超えると棒状部材（１６）による反応析出物の除去が十分に進まず、ローラー的に反応析出物を押し固めてしまう可能性があるためである。

また、棒状部材（１６）とガス導入管（３）の内壁面までの距離が最も短くなったときのクリアランスが０〜５ｍｍの範囲内であると好ましい。棒状部材（１６）をガス導入管（３）の内壁面と接するように配置しても構わないが、その内壁面から５ｍｍを超える距離離された位置とされた場合、その隙間が埋まるまで反応析出物が形成されることになり、棒状部材（１６）にて反応析出物が除去されたときに、落下する反応析出物が大きくなって、成長結晶の表面に影響を及ぼす可能性がある。このため、棒状部材（１６）がガス導入管（３）の内壁面から５ｍｍ以内の位置に配置されるようにすると良い。

なお、棒状部材（１６）の形状は様々に変更可能である。また、棒状部材（１６）に対してネジ溝を形成し、ネジ溝内に入り込んだ反応析出物が自転によりネジ溝を介してガスの流動方向の上流側に移動させられるような構成とすることも可能である。

また、このような棒状部材（１６）は、自公転手段（１２〜１５、１７）に対して複数個配置されていても良い。

また、棒状部材（１６）の長さに関しては、ガス導入管（３）が炭化珪素単結晶を成長させる際に１０００〜２０００℃となる温度帯域を有している場合、棒状部材（１６）がガス導入管（３）のうち１０００〜２０００℃となる温度帯域となる場所に到達する長さに設定されるようにすると良い。このような温度帯域において反応析出物が発生するためである。

また、自公転手段（１２〜１５、１７）および棒状部材（１６）を原料ガスの流動方向の上下流に向かって上下移動させる上下移動機構（２０）を備えている場合、棒状部材（１６）は、上下移動機構（２０）にて上下移動させられたときに、ガス導入管（３）のうち１０００〜２０００℃となる温度帯域の場所に到達する長さに設定されていれば良い。

この場合、上下移動機構（２０）にて棒状部材（１６）が最も原料ガスの流動方向の上流側に移動させられているときに、該棒状部材（１６）の先端位置がガス導入管（３）のうち１０００℃となる温度帯域に到達する場所の長さに設定されるようにすることができる。そして、上下移動機構（２０）による自公転手段（１２〜１５、１７）および棒状部材（１６）の上下移動の移動量が、ガス導入管（３）の１０００℃となる温度帯域の場所から２０００℃となる温度帯域の場所までの長さに設定されるようにすれば良い。

このような上下移動機構（２０）を設ける場合、上下移動機構（２０）による棒状部材（１６）の上下移動の速度を０．１〜１０ｍｍ／ｓｅｃの範囲内にすると好ましい。上下移動の速度が０．１ｍｍ／ｓｅｃ未満になると、上昇が極めて遅くなり、最上部での熱的ダメージ（変形・溶融など）を受ける可能性が高まるためである。また、１０ｍｍ／ｓｅｃを超えると、上昇中にガス導入管（３）の内壁面の凹凸などの影響を受け、棒状部材（１６）の変形・損傷の可能性が生じるためである。

また、上下移動機構（２０）による棒状部材（１６）の上下移動のサイクルを１分〜３０分の間に１回の範囲内とすると好ましい。１回／１分未満では、棒状部材（１６）が常に上下移動を繰り返すことになり先端位置の熱的負荷や棒状部材（１６）にかかるストレスが上下移動機構（２０）を設けていない場合と同程度になりメリットがないためである。また、１回／３０分を超えると、反応析出物がガス導入管（３）の内壁面に相当量析出するため、上下移動時に、多量の反応析出物が落下飛散し、その一部が部粒子となって成長結晶まで舞い上がり、結晶品質を劣化させる恐れがあるためである。

さらに、棒状部材（１６）の自転の速度および公転の速度に関しては、１〜１００ｒｐｍの範囲内にすると好ましい。１ｒｐｍ未満では棒状部材（１６）への反応析出物の付着が顕著となり、やがて雪だるま式に太くなりやがては破損するためであり、一方、１００ｒｐｍを超える高速で公転させた場合にはガス導入管（３）の内壁面に付着した反応析出物が激しく擦られ、結果として多くのパーティクルを成長結晶側に巻き上げ、一部は結晶に付着してその品質を劣化させる恐れがあるためである。

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。

（第１実施形態）
本発明の第１実施形態について説明する。図１は、本実施形態のＳｉＣ製造装置の断面図である。また、図２（ａ）は、図１に示すＳｉＣ製造装置の部分拡大図、図２（ｂ）は、図２（ａ）の上面図である。以下、これらの図を参照して本実施形態のＳｉＣ製造装置について説明する。

図１に示すように、ＳｉＣ製造装置には、黒鉛るつぼ１、引上機構２、ガス導入管３、反応析出物付着防止機構４、チャンバー５および加熱用誘導コイル６などが備えられている。

黒鉛るつぼ１は、有底円筒状の上部るつぼ７と中央部がガス導入穴８ａとされた円筒状の下部るつぼ８とを組み合わせることで構成されている。上部るつぼ７の円筒部分の内径は、下部るつぼ８の円筒部分の外形よりも大きくされており、上部るつぼ７が下部るつぼ８に組み付けたときに、上部るつぼ７の内壁と下部るつぼ８の外壁との間に隙間が形成され、この隙間を通じて原料ガスの排気が行えるように構成されている。そして、上部るつぼ７の底面の内表面にはＳｉＣ単結晶で構成された種結晶９が貼り付けられ、この種結晶９の表面にＳｉＣ単結晶が成長させられるようになっている。

引上機構２は、上部るつぼ７の底面の中央位置に取り付けられ、上部るつぼ７を引き上げることで、種結晶９の表面に形成されたＳｉＣ単結晶の成長表面の位置が一定位置となるようにするためのものである。

ガス導入管３は、断熱材で構成され、円筒状とされており、下部るつぼ８のガス導入穴８ａに連結されている。このガス導入管３を通じて原料ガスが導入されるようになっている。ガス導入管３の内径は、下部るつぼ８との連結箇所から所定長さの位置まで例えばφ６０ｍｍとされているが、反応析出物付着防止機構４を収容する場所において径大とされている。

反応析出物付着防止機構４は、図１または図２（ａ）、（ｂ）に示すように、原料ガス導入管１１、回転シャフト１２、回転機構１３、ベースプレート１４、第１ギア機構（自転用ギア機構）１５、棒状部材１６、第２ギア機構（公転用ギア機構）１７などにより構成されている。

原料ガス導入管１１は、円筒状とされており、例えばモリブデン（Ｍｏ）等により構成され、ガス導入管３に対して同軸的に配置されている。この原料ガス導入管１１内を通じて、例えばシラン（ＳｉＨ_４）とプロパン（Ｃ_３Ｈ_８）の混合ガスが原料ガスとして導入される。

回転シャフト１２も円筒状とされており、例えばＳＵＳ等で構成されている。この回転シャフト１２の内径が原料ガス導入管１１の外形よりも所定サイズ大きくされており、回転シャフト１２の中空部内に原料ガス導入管１１が挿入されている。この回転シャフト１２が回転機構１３にて駆動されることで、回転シャフト１２はその中心軸を中心として回転させられるようになっている。

回転機構１３は、モータ１３ａと２つの傘歯車１３ｂ、１３ｃによって構成されている。モータ１３ａの回転軸に一方の傘歯車１３ｂが固定され、モータ１３ａにより回転駆動されるようになっていると共に、回転シャフト１２の後端位置に他方の傘歯車１３ｃが固定され、これら２つの傘歯車１３ｂ、１３ｃが噛合わされることで、モータ１３ａを駆動すると回転シャフト１２を回転させられるようになっている。回転シャフト１２の回転数はモータ１３ａの回転数を制御することにより適宜調整される。なお、２つの傘歯車１３ｂ、１３ｃを組み合わせることにより、回転シャフト１２の後端を開口させられるため、この開口した場所から原料ガス導入管１１が挿入させられるように構成されている。

ベースプレート１４は、回転シャフト１２の先端位置に固定された連結具である。ベースプレート１４は、図２に示すように、２つの円筒部材１４ａ、１４ｂを結合させたものであり、一方の円筒部材１４ａの穴内に回転シャフト１２の先端をネジ込むことで固定されている。このため、回転シャフト１２が回転させられると、ベースプレート１４も同様に回転させられ、ベースプレート１４のもう一方の円筒部材１４ｂが回転シャフト１２の中心軸（つまり、もう一方の円筒部材１４ａの中心軸）を中心として公転回転させられる。

なお、回転シャフト１２の先端部には、ＳＵＳで構成された円環状の位置決め部１８が嵌め込まれており、この位置決め部１８の穴内に原料ガス導入管１１が挿入された構造とされている。位置決め部１８の穴の内径は原料ガス導入管１１の外形よりも若干大きくされていることから、この位置決め部１８により、原料ガス導入管１１の位置決めが行え、原料ガス導入管１１が倒れて回転シャフト１２に接触したりすることが防止できる。

第１ギア機構１５は、ベースプレート１４のうち回転シャフト１２がねじ込まれた円筒部材１４ａとは異なる円筒部材１４ｂに配置されるものであり、この円筒部材１４ｂの中心線を軸として自転するための自転用ギア機構として機能する。第１ギア機構１５は、ギア１５ａ、スリーブ１５ｂ、ギア止めネジ１５ｃ、および棒状部材１６用の止めネジ１５ｄを有した構成とされている。

ギア１５ａがベースプレート１４に形成された円筒部材１４ｂの中心線に対して同軸的に配置されており、このギア１５ａに形成された中空部内にスリーブ１５ｂが配置されると共に、スリーブ１５ｂの一端がベースプレート１４の穴内に挿入されている。スリーブ１５ｂはベースプレート１４の穴内において回転自在に保持された状態とされ、ギア１５ａに対してギア止めネジ１５ｃを介して固定されている。さらに、スリーブ１５ｂと棒状部材１６とが棒状部材１６用の止めネジ１５ｄにて固定されている。このため、ギア１５ａが回転させられると、それに伴ってスリーブ１５ｂおよび棒状部材１６もベースプレート１４の円筒部材１４ｂの中心線を軸として自転できるような構造になっている。

棒状部材１６は、例えばモリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）等の高融点金属材料、ＳｉＣや炭化タンタル（ＴａＣ）等の炭化物系セラミックス、もしくは、ＢＮ等の窒化物系セラミックスのように、１０００〜２０００℃の温度帯域で安定な高融点材料で構成されている。この棒状部材１６は、ギア１５ａの回転軸に沿って延設されており、ガス導入管３の内壁面から０〜５ｍｍの距離に配置されている。つまり、棒状部材１６とガス導入管３の内壁面までの距離が最も短くなったときのクリアランスが０〜５ｍｍの範囲内となるようにしている。

棒状部材１６をガス導入管３の内壁面と接するように配置しても構わないが、その内壁面から５ｍｍを超える距離離された位置とされた場合、その隙間が埋まるまで反応析出物が形成されることになり、棒状部材１６にて反応析出物が除去されたときに、落下する反応析出物が大きくなって、成長結晶の表面に影響を及ぼす可能性がある。このため、棒状部材１６がガス導入管３の内壁面から５ｍｍ以内の位置に配置されるようにしている。

また、本実施形態の場合、棒状部材１６は略円柱状もしくは略円筒状を為しており、径（外径）がφ１〜２０ｍｍ、例えばφ５ｍｍ程度とされている。すなわち、棒状部材１６のうち、ガス導入管３の内壁面までの距離が最も短くなる部分から棒状部材１６の自転中心軸までの距離が０．５〜１０ｍｍの範囲内となるようにしている。これは、径がφ１ｍｍ未満では棒状部材１６の剛性に問題があり、φ２０ｍｍを超えると棒状部材１６による反応析出物の除去が十分に進まず、ローラー的に反応析出物を押し固めてしまう可能性があるためである。

第２ギア機構１７（公転用ギア機構）は、原料ガス導入管１１の先端位置、具体的には位置決め部１８よりも先端側に配置されており、ギア１７ａおよびギア止めネジ１７ｂを有した構成とされている。具体的には、ギア１７ａが原料ガス導入管１１に対して同軸的に配置され、ギア止めネジ１７ｂにより原料ガス導入管１１に固定された構造とされている。このギア１７ａは、原料ガス導入管１１に固定されているため回転しないようになっている。このようにして反応析出物付着防止機構４が構成されている。

また、チャンバー５は、黒鉛るつぼ１やガス導入管３などを収容するものであり、加熱用誘導コイル６は、チャンバー５内の各部に誘導電流を生じさせて加熱し、所望温度に調整する。ここでは、黒鉛るつぼ１内における成長結晶表面の温度が２３００℃程度になるように調整している。このため、黒鉛るつぼ１に繋がるガス導入管３の温度は、図３の温度分布図において破線で示したように、その入口側（ガスの流れの上流側）が１０００℃程度、黒鉛るつぼ１に近くでは２０００℃程度となる。反応析出物がこの１０００〜２０００℃の温度帯域で発生するため、上記棒状部材１６は、この温度帯域のエリアをカバーする長さに設定されている。ただし、棒状部材１６の長さが２０００℃を超える温度帯域に及ぶ長さになると、高温のために棒状部材１６の変形・溶融などが懸念される。このため、好ましくは棒状部材１６の長さが２０００℃の温度帯域の位置までとされると良い。

次に、上記のように構成されたＳｉＣ製造装置を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法について説明する。

まず、黒鉛るつぼ１における上部るつぼ７の底面の内表面に種結晶９を貼り付ける。そして、加熱用誘導コイル６により種結晶９の表面が２３００℃程度となるように温度調整する。これにより、図３に示したように、ガス導入管３の入口側（ガスの流れの上流側）が１０００℃程度、黒鉛るつぼ１に近くでは２０００℃程度となる。

続いて、原料ガス導入管１１を通じて原料ガスを導入する。これにより、原料ガスの分解・反応過程を通じて、種結晶９の表面にＳｉＣ単結晶が成長していく。そして、このＳｉＣ単結晶の成長面の温度が常に２３００℃程度となるように、引上機構２を駆動しながらＳｉＣ単結晶の成長速度に合せて上部るつぼ７を引き上げる。

このようにしてＳｉＣ単結晶を成長させることができるが、このＳｉＣ単結晶の成長中に、回転機構１３のモータ１３ａを駆動することにより、２つの傘歯車１３ｂ、１３ｃを介して回転シャフト１２を回転させる。これにより、回転シャフト１２の回転に伴ってベースプレート１４も回転させられ、ベースプレート１４に保持された第１ギア機構１５が回転シャフト１２の中心軸を中心として公転運動させられる。これと同時に、第１ギア機構１５のギア１５ａが原料ガス導入管１１に固定されている第２ギア機構１７のギア１７ａと噛み合わさっているため、第１ギア機構１５のギア１５ａがベースプレート１４の円筒部材１４ｂの中心線を中心として自転運動する。これにより、第１ギア機構１５のギア１５ａに固定されたスリーブ１５ｂおよびスリーブ１５ｂに固定された棒状部材１６も自転運動させられる。すなわち、第１ギア機構１５および棒状部材１６は、回転シャフト１２の中心軸を中心として公転運動させられながら自転運動を行うという動作を行うことになる。

このような動作により、ガス導入管３の内壁から０〜５ｍｍの距離において、自転する棒状部材１６が成長中連続的もしくは断続的に移動することになり、ガス導入管３の内壁に反応析出物が付着することを抑制できると共に、反応析出物が付着したとしてもそれが棒状部材１６までの距離以上に厚くならないように除去できるようにすることが可能となる。

なお、棒状部材１６の回転数に関しては上述したように回転機構１３のモータによって制御されるが、公転の速度が１〜１００ｒｐｍの範囲内、例えば１５ｒｐｍ程度となるようにすると好ましい。１ｒｐｍ未満では棒状部材１６への反応析出物の付着が顕著となり、やがて雪だるま式に太くなりやがては破損するためであり、一方、１００ｒｐｍを超える高速で公転させた場合にはガス導入管３の内壁面に付着した反応析出物が激しく擦られ、結果として多くのパーティクルを成長結晶側に巻き上げ、一部は結晶に付着してその品質を劣化させる恐れがあるためである。

また、本実施形態では、自転の速度も公転の速度と同じ１５ｒｐｍとしたが、こちらも１〜１００ｒｐｍの範囲内であれば問題なく使用できる。１ｒｐｍ未満では、棒状部材１６自身への反応析出物の付着が顕著となり、やがてガス導入管３の内壁面とのクリアランスが無くなって破損する恐れがある。一方、１００ｒｐｍを超えるとガス導入管３の内壁面との摩擦が顕著となって、少しの突起に対しても破損する恐れがある。このように、反応析出物の除去は棒状部材１６自身への反応析出物の付着を防止しながら極力静かに実施する方が良い。

以上説明したように、本実施形態のＳｉＣ製造装置によれば、反応析出物が発生する部位において、高融点材料からなる棒状部材１６を結晶成長開始時から連続的に公転させることにより、反応析出物が成長する以前に反応析出物を下方に落下除去させたり、その成長自体が抑制されるようにできる。さらに、棒状部材１６を結晶成長開始時から連続的に自転させることにより、棒状部材１６自身への反応析出物付着を防止することができる。このため、ガス導入管３が反応析出物によって閉塞されることを防止でき、ガスの連続長時間投入（すなわち結晶の長尺成長）を可能にできる。さらに、反応析出物の除去の影響により成長結晶の品質が悪化してしまうことも防止できる。

（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態のＳｉＣ製造装置は、第１実施形態に対して反応析出物付着防止機構４の構成を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。

図４は、本実施形態のＳｉＣ製造装置における反応析出物付着防止機構４の一部の拡大図である。この図に示すように、本実施形態では、第１実施形態に対して反応析出物付着防止機構４の棒状部材１６の構造を変更している。具体的には、棒状部材１６に対してネジ溝を彫ることでネジ形状にし、棒状部材１６により除去した反応析出物がネジ溝を介して下方に移動できるようにしている。すなわち、ＳｉＣ単結晶を成長させる際に棒状部材１６が自転することになるため、ネジ溝に入り込んだ反応析出物の小片を棒状部材１６の自転運動とガス導入管３の内壁面の摩擦力に基づいてネジ溝に沿って下方に移動させることが可能となる。このようにすれば、より確実に反応析出物を除去することが可能となる。

（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態のＳｉＣ製造装置は、第１、第２実施形態に対して反応析出物付着防止機構４の構成を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。

図５は、本実施形態のＳｉＣ製造装置における反応析出物付着防止機構４の近傍の拡大図である。図５に示すように、本実施形態のＳｉＣ製造装置においては、反応析出物付着防止機構４に上下移動機構２０が備えられている。

上下移動機構２０は、モータ２１、歯車機構２２、駆動ネジ２３、移動板２４、伸縮部２５および固定板２６を備えた構造とされている。

モータ２１は、上下移動機構２０の駆動源となるもので、モータ２１を正逆回転させることにより反応析出物付着防止機構４が上下移動させられる。モータ２１の回転軸には歯車機構２２の第１ギア２２ａが備えられ、第１ギア２２ａにはさらに駆動ネジ２３に固定された第２ギア２２ｂが噛み合わされている。このため、モータ２１が駆動され、回転軸が回転させられると、第１ギア２２ａも回転させられ、第１ギア２２ａに噛合わされた第２ギア２２ｂも回転させられる。これにより、駆動ネジ２３も回転させられるようになっている。

駆動ネジ２３は、移動板２４に備えられた雌ネジ穴２４ａに嵌め込まれている。このため、駆動ネジ２３が回転させられると、その回転方向に応じて雌ネジ穴２４ａが形成された移動板２４が上下移動させられる。このとき、固定板２６と移動板２４とが蛇腹状に構成された伸縮部２５を介して接続されているため、移動板２４が上下移動しても伸縮部２５にてその変位が吸収されるため、固定板２６よりも上方に固定されたガス導入管３や黒鉛るつぼ１はそのままの位置に留まる。したがって、反応析出物付着防止機構４が上下移動させられ、棒状部材１６がガス導入管３に対して相対的に上下移動させられるような構造となる。

また、上下移動機構２０により棒状部材１６を上下移動させられるため、棒状部材１６の長さは第１、第２実施形態と比べて短くされる。つまり、上下移動機構２０による上下移動の移動量分だけ棒状部材１６による反応析出物の除去範囲を広くすることが可能となる。このため、上下移動機構２０にて棒状部材１６を上下移動させたときに、棒状部材１６がガス導入管３のうち１０００〜２０００℃となる温度帯域の場所に到達するような長さに設定されていれば良い。

例えば、上下移動機構２０にて棒状部材１６が最も原料ガスの流動方向の上流側に移動させられているときに、棒状部材１６の先端位置がガス導入管３のうち１０００℃となる温度帯域に到達する場所の長さに設定されるようにすることができる。この場合、上下移動機構２０による棒状部材１６の上下移動の移動量は、ガス導入管３の１０００℃となる温度帯域の場所から２０００℃となる温度帯域の場所までの長さに設定されるようにすればよい。

続いて、本実施形態のＳｉＣ製造装置の作動について説明する。図６は、本ＳｉＣ製造装置を用いてＳｉＣ単結晶の成長中に反応析出物付着防止機構４を上下移動させている様子を示した模式図である。

本実施形態では、棒状部材１６の自公転の回転数に関しては第１実施形態と同様、例えば１５ｒｐｍとしている。そして、上下移動の移動範囲、すなわち上下動のストロークを０〜９０ｍｍとした。上下移動のサイクルは５分に一回、上下移動の速度は０．１〜１０ｍｍ／ｓｅｃ、例えば１ｍｍ／ｓｅｃとし、棒状部材１６の先端位置が最上部（２０００℃の温度帯域）に達した段階ですぐ下降させるようにしている。

上下移動の速度が０．１ｍｍ／ｓｅｃ未満になると、上昇が極めて遅くなり、最上部での熱的ダメージ（変形・溶融など）を受ける可能性が高まるためである。また、１０ｍｍ／ｓｅｃを超えると、上昇中にガス導入管３の内壁面の凹凸などの影響を受け、棒状部材１６の変形・損傷の可能性が生じるためである。

また、上下移動のサイクルについては、本実施形態では１回／５分としているが、１回／１分から１回／３０分の間であれば、ほぼ同等の効果を得ることが出来る。１回／１分未満では、棒状部材１６が常に上下移動を繰り返すことになり先端位置の熱的負荷や棒にかかるストレスが第１実施形態と同程度になりメリットがないためである。また、１回／３０分を超えると、反応析出物がガス導入管３の内壁面に相当量析出するため、上下移動時に、多量の反応析出物が落下飛散し、その一部が部粒子となって成長結晶まで舞い上がり、結晶品質を劣化させる恐れがあるためである。

以上のように、本実施形態のＳｉＣ製造装置によれば、棒状部材１６がガス導入管３に対して相対的に上下移動させられるため、棒状部材１６により反応析出物を除去できるエリアが広がる。つまり、上下移動分だけ棒状部材１６がカバーできる範囲を広げることができる。このため、棒状部材１６を短くしても、必要な範囲（つまり１０００〜２０００℃の温度帯域）において反応析出物を除去することが可能となる。

これにより、棒状部材１６を短くすることが可能になり、棒状部材１６の剛性を高めることが可能になると共に、自公転だけでなく上下移動という運動を組み合わせられることで、より反応析出物の除去効果を高めることが可能になる。

さらに、棒状部材１６は基本的に高融点材料にて構成されるため、２０００℃という高温下においても安定的であると考えられるが、棒状部材１６の先端位置の変形・溶融などを考慮すると、できる限り高温下に晒される時間は少ないに越したことはない。このため、本実施形態のように棒状部材１６を短くすることで剛性を高められることにより熱的ダメージを減らせるというだけでなく、短くした棒状部材１６を上記サイクルにて上下移動させることで、２０００℃という高温下に晒される時間を短くすることが可能となり、より棒状部材１６の先端位置の変形・溶融の可能性を少なくすることが可能となる。

（他の実施形態）
上記実施形態では棒状部材１６が略円柱状若しくは円筒状として説明したが、断面楕円形や断面多角形、断面星型等、様々な形状が可能である。その場合、棒状部材１６が回転したときに最もガス導入管３の内壁面に近づくときの距離が５ｍｍ以下となるようにすれば良い。

上記実施形態では、原料ガスの種類としてシラン（ＳｉＨ_４）とプロパン（Ｃ_３Ｈ_８）の混合ガスを用いる場合について説明したが、ガスの種類として、ここに上げた以外のガスであっても、本発明の効果に変わりはない。

また、上記各実施形態では棒状部材１６の数を１本とした場合について示したが、同機構で複数本の棒状部材１６を駆動することも可能である。なお、本発明では、棒状部材１６が自公転することで、棒状部材１６への反応析出物の付着を防止しながらガス導入管３に反応析出物が成長することを防止することが本質であるから、棒状部材１６を自公転させることが可能な機構であれば特にここに示した機構以外であっても良い。

本発明の第１実施形態におけるＳｉＣ製造装置の断面図である。 図１に示すＳｉＣ製造装置の部分拡大図である。 図１に示すＳｉＣ製造装置によりＳｉＣ単結晶を成長させる際の温度分布図である。 本発明の第２実施形態におけるＳｉＣ製造装置における反応析出物付着防止機構４の一部の拡大図である。 本発明の第３実施形態におけるＳｉＣ製造装置における反応析出物付着防止機構４の近傍の拡大図である。 図５に示すＳｉＣ製造装置を用いてＳｉＣ単結晶の成長中に反応析出物付着防止機構４を上下移動させている様子を示した模式図である。 従来のＳｉＣ製造装置の断面構成を示した模式図である。

符号の説明

１…黒鉛るつぼ、２…引上機構、３…ガス導入管、４…反応析出物付着防止機構、５…チャンバー、６…加熱用誘導コイル、９…種結晶、１１…原料ガス導入管、１２…回転シャフト、１３…回転機構、１４…ベースプレート、１４ａ、１４ｂ…円筒部材、１５…第１ギア機構、１５ａ…ギア、１５ｂ…スリーブ、１５ｃ…位置決め用ネジ、１５ｄ…止めネジ、１６…棒状部材、１７…第２ギア機構、１７ａ…ギア、１７ｂ…ネジ、２０…上下移動機構、２４…移動板、２５…伸縮部、２６…固定板。

Claims (13)

1. 黒鉛るつぼ（１）に配置した種結晶（９）に対して、前記黒鉛るつぼ（１）の外部から原料ガスを供給することにより、前記種結晶（９）の表面に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素製造装置において、
   前記原料ガスの通路となる円柱状の空洞部が形成されたガス導入管（３）の内壁面に沿って、前記ガスの流動方向に延設された棒状部材（１６）と、
   前記棒状部材（１６）を公転運動させると共に、前記棒状部材（１６）を該棒状部材（１６）の延設方向を軸として自転運動させる自公転手段（１２〜１７）と、を備え、
   前記自公転手段（１２〜１５、１７）にて前記棒状部材（１６）を自公転させ、前記ガス導入管（３）の内壁面に沿って前記棒状部材（１６）を移動させる反応析出物付着防止機構（４）を有していることを特徴とする炭化珪素製造装置。
2. 前記棒状部材は、高融点金属材料、炭化物系セラミックス、もしくは、窒化物系セラミックスのいずれか１つであることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素製造装置。
3. 前記棒状部材（１６）は、該棒状部材（１６）の側壁のうち前記自転中心軸から最も遠い位置までの距離が０．５〜１０ｍｍの範囲内であることを特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素製造装置。
4. 前記棒状部材（１６）と前記ガス導入管（３）の内壁面までの距離が最も短くなったときのクリアランスが０〜５ｍｍの範囲内であることを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素製造装置。
5. 前記棒状部材（１６）にはネジ溝が形成されており、前記ネジ溝内に入り込んだ反応析出物が自転により該ネジ溝を介して前記ガスの流動方向の上流側に移動させられるように構成されていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１つに記載の炭化珪素製造装置。
6. 前記棒状部材（１６）は、前記自公転手段（１２〜１５、１７）に対して複数個配置されていることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１つに記載の炭化珪素製造装置。
7. 前記ガス導入管（３）は、前記炭化珪素単結晶を成長させる際に１０００〜２０００℃となる温度帯域を有し、
   前記棒状部材（１６）は、前記ガス導入管（３）のうち１０００〜２０００℃となる温度帯域となる場所に到達する長さに設定されていることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１つに記載の炭化珪素製造装置。
8. 前記自公転手段（１２〜１５、１７）および前記棒状部材（１６）を前記原料ガスの流動方向の上下流に向かって上下移動させる上下移動機構（２０）を備え、
   前記棒状部材（１６）は、前記上下移動機構（２０）にて上下移動させられたときに、前記ガス導入管（３）のうち１０００〜２０００℃となる温度帯域の場所に到達する長さに設定されていることを特徴とする請求項７に記載の炭化珪素製造装置。
9. 前記上下移動機構（２０）にて前記棒状部材（１６）が最も前記原料ガスの流動方向の上流側に移動させられているときに、該棒状部材（１６）の先端位置が前記ガス導入管（３）のうち１０００℃となる温度帯域に到達する場所の長さに設定されていることを特徴とする請求項８に記載の炭化珪素製造装置。
10. 前記上下移動機構（２０）による前記自公転手段（１２〜１５、１７）および前記棒状部材（１６）の上下移動の移動量は、前記ガス導入管（３）の１０００℃となる温度帯域の場所から２０００℃となる温度帯域の場所までの長さに設定されていることを特徴とする請求項８または９に記載の炭化珪素製造装置。
11. 前記上下移動機構（２０）による前記棒状部材（１６）の上下移動の速度は０．１〜１０ｍｍ／ｓｅｃの範囲内であることを特徴とする請求項８ないし１０のいずれか１つに記載の炭化珪素製造装置。
12. 前記上下移動機構（２０）による前記棒状部材（１６）の上下移動のサイクルは、１分〜３０分の間に１回の範囲内であることを特徴とする請求項８ないし１１のいずれか１つに記載の炭化珪素製造装置。
13. 前記棒状部材（１６）の自転の速度および公転の速度は、１〜１００ｒｐｍの範囲内であることを特徴とする請求項１ないし１２のいずれか１つに記載の炭化珪素製造装置。

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