JP2016085949A - リチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 正極、負極、セパレータ、および非水電解質を備えた二次電池であって 正極、負極およびセパレータのうち、少なくとも一つの表面上に無機酸化物粒子層を備え、 前記無機酸化物粒子層は、無機酸化物粒子と結着剤を備え、フッ素を含むリチウム塩を含有し、前記非水電解質中のアリルコハク酸無水物が、0.1〜3質量%、VCが0.5〜4質量%となる非水電化質を使用するリチウム二次電池を提供する。
【選択図】 なし
Description
例えば、下記一般式(1)で表されるホスホノアセテート類化合物を用いることが出来る。このホスホノアセテート類化合物は、リチウム二次電池の負極表面に皮膜を形成し、負極活物質の劣化や非水電解質の劣化を抑制する成分である。
トリメチル ホスホノフォルメート、メチル ジエチルホスホノフォルメート、メチル ジプロピルホスホノフォルメート、メチル ジブチルホスホノフォルメート、トリエチル ホスホノフォルメート、エチルジメチルホスホノフォルメート、エチル ジプロピルホスホノフォルメート、エチル ジブチルホスホノフォルメート、トリプロピル ホスホノフォルメート、プロピル ジメチルホスホノフォルメート、プロピル ジエチルホスホノフォルメート、プロピル ジブチルホスホノフォルメート、トリブチル ホスホノフォルメート、ブチル ジメチルホスホノフォルメート、ブチル ジエチルホスホノフォルメート、ブチル ジプロピルホスホノフォルメート、メチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノフォルメート、エチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノフォルメート、プロピル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノフォルメート、ブチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノフォルメートなど。
トリメチル ホスホノアセテート、メチル ジエチルホスホノアセテート、メチル ジプロピルホスホノアセテート、メチル ジブチルホスホノアセテート、トリエチル ホスホノアセテート、エチル ジメチルホスホノアセテート、エチル ジプロピルホスホノアセテート、エチルジブチルホスホノアセテート、トリプロピル ホスホノアセテート、プロピル ジメチルホスホノアセテート、プロピル ジエチルホスホノアセテート、プロピル ジブチルホスホノアセテート、トリブチル ホスホノアセテート、ブチル ジメチルホスホノアセテート、ブチル ジエチルホスホノアセテート、ブチルジプロピルホスホノアセテート、メチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノアセテート、エチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノアセテート、プロピル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノアセテート、ブチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノアセテート、アリル ジメチルホスホノアセテート、アリル ジエチルホスホノアセテート、2−プロピニル(ジメチルホスホノ)アセテート、2−プロピニル(ジエチルホスホノ)アセテートなど。
トリメチル−3−ホスホノプロピオネート、メチル ジエチル−3−ホスホノプロピオネート、メチル ジプロピル−3−ホスホノプロピオネート、メチル ジブチル−3−ホスホノプロピオネート、トリエチル−3−ホスホノプロピオネート、エチル ジメチル−3−ホスホノプロピオネート、エチル ジプロピル−3−ホスホノプロピオネート、エチル ジブチル3−ホスホノプロピオネート、トリプロピル−3−ホスホノプロピオネート、プロピル ジメチル−3−ホスホノプロピオネート、プロピル ジエチル−3−ホスホノプロピオネート、プロピル ジブチル3−ホスホノプロピオネート、トリブチル−3−ホスホノプロピオネート、ブチル ジメチル−3−ホスホノプロピオネート、ブチル ジエチル−3−ホスホノプロピオネート、ブチル ジプロピル−3−ホスホノプロピオネート、メチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)−3−ホスホノプロピオネート、エチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)−3−ホスホノプロピオネート、プロピル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)−3−ホスホノプロピオネート、ブチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)−3−ホスホノプロピオネートなど。
トリメチル−4−ホスホノブチレート、メチル ジエチル−4−ホスホノブチレート、メチル ジプロピル−4−ホスホノブチレート、メチル ジブチル4−ホスホノブチレート、トリエチル−4−ホスホノブチレート、エチル ジメチル−4−ホスホノブチレート、エチル ジプロピル−4−ホスホノブチレート、エチル ジブチル4−ホスホノブチレート、トリプロピル−4−ホスホノブチレート、プロピル ジメチル−4−ホスホノブチレート、プロピル ジエチル−4−ホスホノブチレート、プロピル ジブチル4−ホスホノブチレート、トリブチル−4−ホスホノブチレート、ブチル ジメチル−4−ホスホノブチレート、ブチル ジエチル−4−ホスホノブチレート、ブチル ジプロピル−4−ホスホノブチレートなど。
無機酸化物粒子層は、例えば無機酸化物粒子とバインダを含んで形成される。上記無機酸化物粒子層は、正極、負極およびセパレータから選ばれるいずれかの上に形成して、正極と負極との間に配置すればよい。また、上記無機酸化物粒子層は、例えば、正極上とセパレータ上とに形成して、正極と負極との間に複数配置してもよい。更に、セパレータの片面のみに形成したり、正極の両面に形成するなど、片面両面を問わない。
〔前記一般組成式(3)中、−0.3≦s≦0.3であり、M1は、少なくともNi、CoおよびMnを含む3種以上の元素群であり、M1を構成する各元素中で、Ni、CoおよびMnの割合(mol%)を、それぞれa、bおよびcとしたときに、30<a<65、5<b<35、15<c<50である。〕
〔前記一般組成式(4)中、0<z≦0.1であり、M2は、Mg、Al、Ti、Fe、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Sn、W、B、PおよびBiよりなる群から選択される少なくとも1種の元素である。〕
また、このような従来の微多孔膜に、前記の無機酸化物粒子層を積層させて一体化されたセパレータを用いてもかまわない。その場合、従来の微多孔膜に、無機酸化物粒子層形成用スラリーを塗布し、乾燥させて無機酸化物粒子層を形成することが出来る。また、あらかじめ作成した無機酸化物粒子層をセパレータ上に貼りつけて積層させることもできる。
<正極の作製>
LiCoO2とLi1.0Ni0.5Co0.2Mn0.3O2とを8:2の割合(質量比)で混合した正極活物質100質量部と、バインダであるPVDFを10質量%の濃度で含むNMP溶液20質量部と、導電助剤である人造黒鉛1質量部およびケッチェンブラック1質量部とを、二軸混練機を用いて混練し、更にNMPを加えて粘度を調節して、正極合剤含有ペーストを調製した。
負極活物質である平均粒子径D50%が8μmであるSiO表面を炭素材料で被覆した複合体(複合体における炭素材料の量が10質量%)と、平均粒子径D50%が16μmである黒鉛とを、SiO表面を炭素材料で被覆した複合体の量が3.75質量%となる量で混合した混合物:97.5質量部と、バインダであるSBR:1.5質量部と、増粘剤であるCMC:1質量部とに、水を加えて混合し、負極合剤含有ペーストを調製した。
エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)との体積比3:7の混合溶媒に、LiPF6を1.1mol/Lの濃度で溶解させ、アリルコハク酸無水物0.50質量%となる量で、VCを2.0質量%となる量で、アジポニトリルを0.5質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、およびFECを1.0質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した。
板状ベーマイト(平均粒径1μm、アスペクト比10)5kgに、イオン交換水5kgと、分散剤(水系ポリカルボン酸アンモニウム塩、固形分濃度40質量%)0.5kgとを加え、内容積20L、転回数40回/分のボールミルで10時間解砕処理をして分散液を調製した。処理後の分散液の一部を120℃で真空乾燥し、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察したところ、ベーマイトの形状はほぼ板状であった。また、処理後のベーマイトの平均粒子径は1μmであった。
PE製の微多孔膜(厚み10μm、空孔率40%、平均孔径0.08μm、PEの融点135℃)の片面にコロナ放電処理(放電量40W・分/m2)を施し、この処理面に上記無機酸化物粒子層形成用スラリーをマイクログラビアコーターによって塗布し、乾燥して厚みが2μmの無機酸化物粒子層をセパレータ上の片面に形成して、無機酸化物粒子層付きセパレータを作製した。
前記帯状の正極を、前記セパレータを介して前記帯状の負極に重ね、渦巻状に巻回した後、扁平状になるように加圧して扁平状巻回構造の巻回電極体とし、この電極巻回体をポリプロピレン製の絶縁テープで固定した。次に、外寸が厚さ4.0mm、幅34mm、高さ50mmのアルミニウム合金製の角形の電池ケースに前記巻回電極体を挿入し、リード体の溶接を行うとともに、アルミニウム合金製の蓋板を電池ケースの開口端部に溶接した。その後、蓋板に設けた注入口から前記非水電解質を注入し、1時間静置した後注入口を封止して、図1に示す構造で、図2に示す外観のリチウム二次電池を得た。
アリルコハク酸無水物1.5質量%となる量で、VCを1.0質量%となる量で、アジポニトリルを0.5質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、およびFECを1.0質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
アリルコハク酸無水物2.0質量%となる量で、VCを0.5質量%となる量で、アジポニトリルを0.5質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、およびFECを1.0質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
アリルコハク酸無水物1.0質量%となる量で、VCを2.5質量%となる量で、アジポニトリルを0.5質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、およびFECを1.0質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
アリルコハク酸無水物1.0質量%となる量で、VCを4.0質量%となる量で、アジポニトリルを0.5質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、およびFECを1.0質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
アリルコハク酸無水物3.0質量%となる量で、VCを1.0質量%となる量で、アジポニトリルを0.5質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、およびFECを1.0質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
アリルコハク酸無水物0.1質量%となる量で、VCを4.0質量%となる量で、アジポニトリルを0.5質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、およびFECを1.0質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
無機酸化物粒子を平均粒子径が0.2μmのチタニアに変更した以外は、実施例1と同様にして無機酸化物粒子層付きセパレータを作成した。
上記のセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
無機酸化物粒子を平均粒子径が0.5μmのアルミナ微粒子に変更した以外は、実施例1と同様にして無機酸化物粒子層付きセパレータを作成した。
上記のセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
無機酸化物粒子を平均粒子径が1.0μmのシリカ微粒子に変更した以外は、実施例1と同様にして無機酸化物粒子層付きセパレータを作成した。
上記のセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
実施例1と同様の正極表面に、実施例1と同様の無機酸化物粒子層形成用スラリーをマイクログラビアコーターによって塗布し、乾燥して厚みが2μmの無機酸化物粒子層を正極上の両面に形成して、無機酸化物粒子層付き正極を作製した。
上記の無機酸化物粒子層つき正極と、PE製の微多孔質セパレータ(厚み12μm、空孔率40%、平均孔径0.08μm、PEの融点135℃)を用いた以外は実施例1と同様にして、リチウム二次電池を作成した。
無機酸化物粒子を平均粒子径が0.2μmのチタニアに変更した以外は、実施例1と同様にして無機酸化物粒子形成用スラリーを作成した。
実施例1と同様の正極表面に、上記の無機酸化物粒子層形成用スラリーをマイクログラビアコーターによって塗布し、乾燥して厚みが2μmの無機酸化物粒子層を正極上の両面に形成して、無機酸化物粒子層付き正極を作製した。
上記の無機酸化物粒子層つき正極と、PE製の微多孔質セパレータ(厚み12μm、空孔率40%、平均孔径0.08μm、PEの融点135℃)を用いた以外は実施例1と同様にして、リチウム二次電池を作成した。
実施例1と同様の負極表面に、実施例1と同様の無機酸化物粒子層形成用スラリーをマイクログラビアコーターによって塗布し、乾燥して厚みが2μmの無機酸化物粒子層を負極上の両面に形成して、無機酸化物粒子層付き負極を作製した。
上記の無機酸化物粒子層つき負極と、PE製の微多孔質セパレータ(厚み12μm、空孔率40%、平均孔径0.08μm、PEの融点135℃)を用いた以外は実施例1と同様にして、リチウム二次電池を作成した。
アリルコハク酸無水物0.5質量%となる量で、VCを2.5質量%となる量で、アジポニトリルを0.5質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、およびFECを1.0質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
アリルコハク酸無水物0.5質量%となる量で、VCを2.5質量%となる量で、アジポニトリルを0.5質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、およびFECを1.0質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
アリルコハク酸無水物0.5質量%となる量で、VCを2.5質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、およびFECを1.0質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
アリルコハク酸無水物0.5質量%となる量で、VCを2.5質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、およびアジポニトリルを0.5質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した。
また、セパレータの無機酸化物粒子層を3μmの厚さにした以外は実施例1と同様にセパレータを作成した。
上記の非水電解質と、上記のセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
VCを2.0質量%となる量で、アジポニトリルを0.5質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、およびFECを1.0質量%となる量で、それぞれ添加して(つまり、アリルコハク酸無水物は添加せずに)非水電解質を調製した。
上記の電解質を用い、PE製の微多孔質セパレータ(厚み12μm、空孔率40%、平均孔径0.08μm、PEの融点135℃)を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
VCを2.0質量%となる量で、アジポニトリルを0.5質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、およびFECを1.0質量%となる量で、それぞれ添加して(つまり、アリルコハク酸無水物は添加せずに)非水電解質を調製した。この非水電解質を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
アリルコハク酸無水物2.0質量%となる量で、アジポニトリルを0.5質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、およびFECを1.0質量%となる量で、それぞれ添加して(つまり、VCは添加せずに)非水電解質を調製した。この非水電解質を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
アリルコハク酸無水物0.1質量%となる量で、VCを4.5質量%となる量で、アジポニトリルを0.5質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、およびFECを1.0質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した。この非水電解質を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
アリルコハク酸無水物3.1質量%となる量で、VCを0.01質量%となる量で、アジポニトリルを0.5質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、およびFECを1.0質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した。この非水電解質を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
アリルコハク酸無水物2.0質量%となる量で、VCを4.5質量%となる量で、アジポニトリルを0.5質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、およびFECを1.0質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した。この非水電解質を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
アリルコハク酸無水物3.1質量%となる量で、VCを2.0質量%となる量で、アジポニトリルを0.5質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、およびFECを1.0質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した。この非水電解質を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
アリルコハク酸無水物0.5質量%となる量で、VCを2.5質量%となる量で、アジポニトリルを0.5質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、およびFECを1.0質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した。この非水電解質を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
上記の非水電解質を用い、PE製の微多孔質セパレータ(厚み12μm、空孔率40%、平均孔径0.08μm、PEの融点135℃)を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
実施例および比較例のリチウム二次電池を45℃の恒温槽内に5時間静置し、その後、各電池について、0.5Cの電流値で4.4Vまで定電流充電し、引き続いて4.4Vで定電圧充電し(定電流充電と定電圧充電との総充電時間が2.5時間)、その後に0.2Cの定電流で2.75Vで放電を行って、初回放電容量を求めた。次に、各電池について、45℃で、1Cの電流値で4.4Vまで定電流充電し、引き続いて4.4Vの定電圧で電流値が0.1Cになるまで充電した後に、1Cの電流値で3.0Vまで放電する一連の操作を1サイクルとして、これを多数繰り返した。そして、各電池について、500サイクル行い、前記の初回放電容量測定時と同じ条件で定電流−定電圧充電および定電流放電を行って、放電容量を求めた。そして、これらの放電容量を初回放電容量で除した値を百分率で表して、45℃容量維持率を算出した。
また、温度環境を25℃にした以外は、上記の方法と同様にして室温容量維持率を算出した。
実施例および比較例の各リチウム二次電池について、0.5Cの電流値で4.4Vまで定電流充電し、引き続いて4.4Vで定電圧充電した。その後、外装体の中央部分の厚みをマイクロメーターを用いて測定した。(定電流充電と定電圧充電との総充電時間が2.5時間)各電池を85℃に保った恒温槽内に入れ、4時間貯蔵した。その後各電池を恒温槽から取り出し、2時間経過後に0.2Cで2.75Vまで放電した。その後0.5Cで4.4Vまで充電した後、0.2Cで2.75Vまで放電した。そして、貯蔵前と同様に、外装体の中央部分の厚みをマイクロメーターを用いて測定した。
貯蔵前の外装体厚みと、貯蔵後の外装体厚みの差を貯蔵前の外装体厚みで除して百分率で表わしたものを、膨れ率とした。
実施例および比較例の各リチウム二次電池について、0.5Cの電流値で4.4Vまで定電流充電し、引き続いて4.4Vで定電圧充電した。(定電流充電と定電圧充電との総充電時間が2.5時間)各電池を85℃に保った恒温槽内に入れ、24時間貯蔵した。その後各電池を恒温槽から取り出し、2時間経過後に0.2Cで2.75Vまで放電した。その後0.5Cで4.4Vまで充電した後、0.2Cで2.75Vまで放電しこれを回復容量とした。貯蔵後の回復容量を初回放電容量(貯蔵前の放電容量)で除して百分率で表わしたものを貯蔵容量劣化率とした。
2 負極
3 セパレータ
Claims (13)
- 正極、負極、セパレータ、および非水電解質を備えた二次電池であって、
前記正極、負極およびセパレータのうち、少なくとも一つの表面上に無機酸化物粒子層を備え、
前記無機酸化物粒子層は、無機酸化物粒子と結着剤とを備え、
前記非水電解質は、アリルコハク酸無水物、ビニレンカーボネート、およびフッ素を含むリチウム塩を含有し、
前記非水電解質中のアリルコハク酸無水物が、0.1〜3質量%、ビニレンカーボネートが0.5〜4質量%となる非水電解質を使用するリチウム二次電池。 - 前記フッ素を含むリチウム塩は、LiPF6である請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記無機酸化物粒子層は、前記セパレータの表面上にある請求項1または2に記載のリチウム二次電池。
- 前記無機酸化物粒子は、アルミナ、シリカ、ベーマイトのいずれかである請求項1〜3いずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記無機酸化物粒子層は、1μm〜5μmである請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記一般式(1)で表されるホスホノアセテート類化合物の含有量が0.5〜30質量%の非水電解質を使用した請求項6に記載のリチウム二次電池。
- 前記非水電解質は分子内にニトリル基を有する化合物を更に含有していることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記分子内にニトリル基を有する化合物の含有量が0.1〜5質量%の非水電解質を使用した請求項8に記載のリチウム二次電池。
- 前記非水電解質は1,3−ジオキサンを更に含有していることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記1,3−ジオキサンの含有量が0.1〜5質量%の非水電解質を使用した請求項10に記載のリチウム二次電池。
- 前記非水電解質は4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンを更に含有していることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンの含有量が、0.1〜10質量%の非水電解質を使用した請求項12に記載のリチウム二次電池。
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