JP2016071132A - 反射防止フィルム、反射防止フィルムの製造方法、反射防止フィルムと清掃用布を含むキット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明基材フィルム上に、可視光波長よりも短い平均周期の凹凸構造を有する反射防止フィルムであって、上記凹凸構造は、平均周期に対する凸部の平均高さ、又は凹部の平均深さの比で表される平均アスペクト比が1.0〜3.0であり、上記凹凸構造表面の水の接触角が100°以上であり、かつ、鏡面反射率が2.0%以下である反射防止フィルム。
【選択図】なし
Description
透明基材フィルム上に、可視光波長よりも短い平均周期の凹凸構造を有する反射防止フィルムであって、上記凹凸構造は、平均周期に対する凸部の平均高さ、又は凹部の平均深さの比で表される平均アスペクト比が1.0〜3.0であり、上記凹凸構造表面の水の接触角が100°以上であり、かつ、鏡面反射率が2.0%以下である反射防止フィルム。
<2>
上記凹凸構造の表面から上記透明基材フィルム側に0.1〜5nmの領域で酸素原子に対するフッ素原子の含有比が1.0〜5.0、又は酸素原子に対するシリコーン構造に由来するケイ素原子の含有比が1.0〜5.0である防汚層を有する、<1>に記載の反射防止フィルム。
<3>
上記凹凸構造の表面から上記透明基材フィルム側に0.1〜5nmの領域で炭素原子に対するフッ素原子の含有比が0.2〜1.0、又は炭素原子に対するシリコーン構造に由来するケイ素原子の含有比が0.2〜1.0である防汚層を有する、<1>に記載の反射防止フィルム。
<4>
上記凹凸構造の表面に、疎水化修飾の修飾率が30%以下の平均一次粒径20nm以下のシリカ微粒子を含有する<1>又は<2>に記載の反射防止フィルム。
<5>
<2>に記載の反射防止フィルムの製造方法であって、
可視光波長よりも短い平均周期を有し、平均周期に対する凸部の平均高さ、又は凹部の平均深さの比で表される平均アスペクト比が1.0〜3.0である凹凸構造を、硬化性組成物を完全硬化させて作成する工程、及び
大気圧プラズマ処理で0.1〜5nm膜厚の防汚層を積層する工程、
をこの順で有する反射防止フィルムの製造方法。
<6>
<3>に記載の反射防止フィルムの製造方法であって、
可視光波長よりも短い平均周期を有し、平均周期に対する凸部の平均高さ、又は凹部の平均深さの比で表される平均アスペクト比が1.1〜3.5の凹凸構造を、硬化性組成物を半硬化させて作成する工程、及び
ダイコーター塗布、スプレー塗布、ディップ塗布、又はインクジェット塗布により、0.1〜5nm膜厚の防汚層を積層する工程、更に上記硬化性組成物を完全硬化させる工程、
をこの順で有する反射防止フィルムの製造方法。
<7>
<1>〜<4>のいずれか一項に記載の反射防止フィルムと、
<1>〜<4>のいずれか一項に記載の反射防止フィルムの凹凸構造の平均周期よりも小さな間隔の空孔又は空隙を有し、水の接触角が90°未満である清掃用布と
を含むキット。
本発明の反射防止フィルムは、透明基材フィルム上に、可視光波長よりも短い平均周期の凹凸構造を有する反射防止フィルムであって、上記凹凸構造は、平均周期に対する凸部の平均高さ、又は凹部の平均深さの比で表される平均アスペクト比が1.0〜3.0であり、上記凹凸構造表面の水の接触角が100°以上であり、かつ、鏡面反射率が2.0%以下である反射防止フィルムである。
凹凸構造としては、より具体的には、平均高さ100nm以上1000nm以下の凸部又は平均深さ100nm以上1000nm以下の凹部を有することが好ましい。ここで凸部とは、基準となる面より出っ張った部分をいい、凹部とは、基準となる面より凹んだ部分をいう。本発明の凹凸構造を有する反射防止フィルムは、その表面に凸部を有していても、凹部を有していてもよい。また、凸部と凹部の両方を有していてもよく、更に、それらが連結して波打った構造を有していてもよい。
凹凸構造の有無は、走査型電子顕微鏡(SEM)、原子間力顕微鏡(AFM)等により表面形状を観察し、上記凹凸構造が出来ているかどうか調べることによって確認することができる。
なお、後述するように、凹凸構造に防汚層を湿式塗布で作製する場合においては、このアスペクト比は、塗布、乾燥時の防汚層バインダーのレベリングにより減少する傾向にあるため、防汚層塗設前のアスペクト比はあらかじめ高く設定しておくことが好ましく、1.1以上が好ましく、1.7以上がより好ましく、2.2以上が特に好ましい。また同様に、3.5以下が、凹凸構造を有する反射防止フィルムの製造プロセス上好ましい。
上記したような特定の表面構造を有する本発明の凹凸構造を有する反射防止フィルムは、下記の材料(硬化性組成物)から形成したときに、光の反射防止性能、光の透過改良性能等の光学的性能等が優れ、特に、表面耐傷性等の機械的強度;汚れの付き難さや水拭きによる汚れの拭き取り易さ等の性質(防汚性);等に優れたものとなる。
すなわち、本発明の凹凸構造を有する反射防止フィルムは、重合性単量体を含有する硬化性組成物が重合したものであることが好ましい。
本発明の凹凸構造を有する反射防止フィルムは、(メタ)アクリレート化合物を含有する硬化性組成物が重合したものであって、(メタ)アクリレート化合物が、(メタ)アクリレート化合物全体に対して、53質量%以上のポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレートを含有することが特に好ましい。以下に、本発明の凹凸構造を有する反射防止フィルム用の材料について詳述する。
本発明に用いることのできる硬化性組成物の粘度は、例えば、3〜1000mPa・sとすることが好ましい。本発明では、凹凸パターン形成の精度向上およびモールド離型性の向上の観点から低粘度の組成物であることが好ましい。但し、硬化性組成物からなる層が3μmを超えるような厚い場合には、高い粘度(例えば、6〜1000mPa・s)が好ましい。大まかな傾向として、重合性単量体の重合性官能基数が増えると粘度が上昇する傾向があり、硬化後の硬度も上がる傾向にある。また、微粒子を含有することで粘度が上昇する傾向がある。本発明においては、モールドパターンの表面の形状や凹凸の頻度、硬化後の微細パターンに求められる物理的性質(弾性率等)などを考慮して、必要な粘度になるように、粘度や官能基数の異なる重合性単量体を混合して用いることが好ましい。
(A)防汚層を後述の大気圧プラズマで形成する場合は、防汚層との密着力付与に、反応率は大きく関係しないため、反応率は「完全硬化」であることが好ましく、全炭素−炭素二重結合に対して、70%以上であることが好ましく、85%以上であることがより好ましく、90%以上であることが特に好ましい。ここで「反応率」とは、反応前後の(メタ)アクリル系硬化性組成物を赤外線分光法(IR)、具体的にはフーリエ変換赤外分光光度計 Spectrum One D(Perkin Elmer社製)全反射法(ATR法)で測定されるエステル結合の炭素−酸素結合に帰属される1720cm−1の吸光度と、炭素−炭素結合に帰属される810cm−1の吸光度の比率から求めたものである。反応率が低すぎると、機械的強度の低下や耐薬品性の低下をまねく場合がある。
(B)防汚層を後述の湿式塗布で形成する場合は、防汚層との密着力付与に、反応率が大きく関係するため、反応率は「半硬化」であることが好ましく、全炭素−炭素二重結合に対して、40%〜80%であることが好ましく、50%〜70%であることがより好ましい。反応率が低すぎると、湿式塗布時に溶剤により未反応モノマーが抽出されてしまい、防汚層のフッ素含率を低下させてしまい、撥水性を低下させてしまう。反応率が高すぎると、防汚層との密着力が低下してしまい、防汚耐久性はもちろん、耐擦傷性の低下も引き起こしてしまう。
本発明における上記硬化性組成物は、(メタ)アクリレート化合物を含有することが好ましい。
本発明における上記硬化性組成物は、(メタ)アクリレート化合物を必須成分として含有するが、上記(メタ)アクリレート化合物は、上記(メタ)アクリレート化合物全体に対して、53質量%以上のポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレートを含有することが好ましい。ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレートを、(メタ)アクリレート化合物全体に対して53質量%以上含有させることによって、凹凸構造を有するモールドに対し親和性が高く、凹凸構造に硬化性組成物が入り易くなり、反射防止フィルムの表面に傷が付き難くなり、また、汚れが付き難くなったり、汚れが拭き取り易くなったりする。
また、上記した「#200」、「#400」、「#600」、「#1000」、「#1200」及び「#1540」に限定されず、#200−#2000の範囲のポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレートも具体例として挙げられる。
ここで、例えば、「#200」等は、ポリエチレングリコール鎖の繰り返し単位数と相関し、「−CH2CH2O−」を1単位として、「#200」は4単位、「#400」は8単位、「#600」は12単位、「#1000」は20単位、「#1540」は32単位、「#2000」は40単位を意味する。
本発明における(メタ)アクリレート化合物は、更に、ウレタン(メタ)アクリレートを含有することが好ましい。「ウレタン(メタ)アクリレート」とは、分子中にウレタン結合を有する(メタ)アクリレート化合物をいう。
ウレタン(メタ)アクリレートとしては、3官能以上(特に好ましくは4官能以上)のウレタン(メタ)アクリレートを含有するものであることが好ましい。すなわち、分子中に(メタ)アクリル基を3個以上(特に好ましくは4個以上)有する化合物を含有することが好ましい。この場合のウレタン結合の位置や個数、(メタ)アクリル基が分子末端にあるか否か等は特に限定はない。分子中に(メタ)アクリル基を6個以上有する化合物が特に好ましく、9個以上有する化合物が更に好ましい。また、分子中の(メタ)アクリル基の個数の上限は特に限定はないが、15個以下が特に好ましい。
本発明の凹凸構造を有する反射防止フィルムを形成させるための(メタ)アクリレート化合物は、ポリオール(メタ)アクリレートを含有することもできる。本発明における「ポリオール(メタ)アクリレート」とは、アルコールと(メタ)アクリル酸との脱水縮合反応等で得られ、ウレタン結合もシロキサン結合も有さず、上記したポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート以外のものをいう。
第1の態様は、硬化性組成物の粘度が20mPa・s以下の低粘度でパターン形成性を特に重視したブレンド形態であり、単官能重合性単量体と2官能重合性単量体を主として用いる。全重合性単量体中で、単官能重合性単量体と2官能重合性単量体の合計は80質量%以上が好ましい。単官能重合性単量体は10〜100質量%で使用することが好ましく、10〜80質量%がより好ましく、さらに好ましくは10〜30質量%である。また、弾性率を重視するには2官能重合性単量体は好ましくは50質量%以上であり、70〜90質量%がさらに好ましい。
第2の態様は、硬化性組成物の粘度が6〜300mPa・s程度でパターン形成性と厚膜適性を重視したブレンド形態で、2官能〜6官能の重合性単量体を主として用いる。全重合性単量体中で、2官能〜6官能の重合性単量体の合計は80質量%が好ましい。中でも2官能〜4官能の重合性単量体の合計は30〜100質量%が好ましく、さらに好ましくは60〜90質量%である。さらに、2官能〜4官能の重合性単量体が60〜90質量%を占める態様において、更に単官能または5官能から6官能の重合性単量体を併用することが特に好ましい。この態様によれば、硬化性組成物の粘度や硬度の調節がしやすく、パターン形成性、厚膜適性、基板密着性などを付与することが容易である。
粘度調整用の重合性単量体の分子量は、低粘度の組成物を構成するには、分子量1000以下であることが好ましく、600以下であることがより好ましい。このような範囲とすることにより、本発明における硬化性組成物の粘度をより低く抑えることが可能になる。本発明で用いる粘度調整用の重合性単量体の分子量の下限値は、特に定めるものではないが、通常は、100以上である。
オキシラン環を有する化合物としては、例えば、多塩基酸のポリグリシジルエステル類、多価アルコールのポリグリシジルエーテル類、ポリオキシアルキレングリコールのポリグリシジルエーテル類、芳香族ポリオールのポリグリシジルエテーテル類、芳香族ポリオールのポリグリシジルエーテル類の水素添加化合物類、ウレタンポリエポキシ化合物およびエポキシ化ポリブタジエン類等を挙げることができる。これらの化合物は、その一種を単独で使用することもできるし、また、その二種以上を混合して使用することもできる。
本発明の硬化性組成物に有用な微粒子は、後述する(A)大気圧プラズマ法による防汚層形成する場合に、防汚層との界面密着を向上させる目的で主に添加される。また、得られる硬化後の組成物が透明となるように微粒子を選択し、硬化膜の屈折率を調節する目的に用いることもできる。また、微粒子の添加は、硬化膜の硬化収縮を抑制することができ、硬化収縮に伴うアスペクト比の低下、および基板密着性の悪化を改善するためにも有効である。以下本発明に用いられる微粒子について説明する。
微粒子は、好ましくは、無機微粒子であり、金属(Ni、Cu、Cr、Fe、Au、Agなど)、金属酸化物(SiO2、Al2O3、ZrO2、ITO、SnO2、ZnO、TiO2、CaO、CdO、CeO2、PbO、In2O3、La2O3、およびこれらの複合酸化物など)、金属窒化物(窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン、窒化ガリウムなど)等が挙げられる。
なかでも硬化後の塗膜の透明性、硬度、硬化収縮抑制などの点から無機金属酸化物粒子が好ましく、特に、SiO2、Al2O3、ZrO2、TiO2が好ましく、SiO2がさらに好ましい。これらは単独で用いてもよいし、2種類以上組み合わせて用いてもよい。このような無機酸化物微粒子は、粉末状または溶剤分散ゾルのいずれも用いることができる。溶剤分散ゾルである場合、他の成分との相溶性、分散性の観点から、分散媒は、有機溶剤が好ましい。中でも、メタノール、イソプロパノール、ブタノール、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢酸エチル、酢酸ブチル、トルエン、キシレンが好ましい。また、粒子の分散性を改良するために各種の界面活性剤、分散剤、アミン類を添加しても良い。
もし有機溶剤への分散性付与のために、疎水基を修飾する場合には、具体的には、アルキル基、メルカプト基などを持つ、未修飾のシラノール基よりも疎水性を示すカップリング剤を用いて、その修飾率が30%以下であることが好ましく、20%以下であることがより好ましく、10%以下であることが更に好ましい。
本発明における硬化性組成物は、光および/または熱の作用によりラジカル、酸または塩基を発生させる重合開始剤を含有する。これがトリガーとなり硬化反応を進行させる。なかでも、硬化材料の選択の自由度が高いこと、硬化反応に必要な時間が短いこと、製造装置が小型化できること、等の点から、光照射によりラジカルを発生する光ラジカル開始剤を含有することが好ましい。
光ラジカル重合開始剤としては、アセトフェノン類、ベンゾイン類、ベンゾフェノン類、ホスフィンオキシド類、ケタール類、アントラキノン類、チオキサントン類、アゾ化合物、過酸化物類(特開2001−139663号公報等)、2,3−ジアルキルジオン化合物類、ジスルフィド化合物類、フルオロアミン化合物類、芳香族スルホニウム類、ロフィンダイマー類、オニウム塩類、ボレート塩類、活性エステル類、活性ハロゲン類、無機錯体、クマリン類などが挙げられる。
「最新UV硬化技術」、(株)技術情報協会、1991年、p.159、および、「紫外線硬化システム」 加藤清視著、平成元年、総合技術センター発行、p.65〜148にも種々の例が記載されており本発明に有用である。また、本発明で使用される光重合開始剤の具体的化合物の例としては、特開2008−105414号公報の段落番号0091に記載のものを好ましく採用することができる。
本発明における硬化性組成物は、離型剤を含むことが好ましい。離型剤を使用することで、硬化性組成物の塗膜面状が改良され、パターン精度が向上する傾向にある。本発明に用いられる離型剤を、例えば、0.01〜10質量%含有し、好ましくは0.1〜10質量%であり、さらに好ましくは、1〜8質量%である。2種類以上の離型剤を用いる場合は、その合計量が上記範囲となる。 尚、上記含量は、組成物中の溶剤を除く成分に対する含量である。
このような界面活性剤を用いることにより、塗布均一性を大幅に改良でき、ダイコーターやスリットスキャンコーターを用いた塗布において、透明基材フィルムサイズに依らず良好な塗布適性が得られる。
かかる「アルキレンオキサイド」は、エチレンオキサイドであることが、表面耐傷性向上、防汚性向上の点から特に好ましい。
アルキレンオキサイド繰り返し構造は、1種のアルキレンオキサイド鎖を有するものでも、2種以上のアルキレンオキサイド鎖を有するものでもよい。
上記パーフルオロアルキル基の炭素数に特に限定はないが、2以上18以下が好ましく、3以上14以下がより好ましく、4以上8以下が特に好ましい。
下記式(1)で表されるフッ素系界面活性剤を硬化性組成物に含有させると、表面耐傷性等の機械的強度、防汚性等に極めて優れた凹凸構造を有する反射防止フィルムを得ることができる。
また、pは3以上14以下の整数であることが、表面耐傷性、防汚性等の点から好ましく、4以上10以下の整数であることがより好ましく、6以上8以下の整数であることが特に好ましい。
qは4以上16以下の整数であることが、表面耐傷性、防汚性等の点から好ましく、5以上10以下の整数であることが特に好ましい。
Xは、具体的には、例えば、「−Y−O−」(Yは炭素数1〜5のアルキレン基を示し、好ましくはエチレン基又はプロピレン基である)、「−O−」又は「−COO−」であることが、表面耐傷性、防汚性等の点から更に好ましい。
上記範囲より少ないと凹凸構造を有する反射防止フィルム表面の耐摩耗性の向上効果が十分得られない場合があり、上記範囲より多すぎると(メタ)アクリレート化合物との相溶性が悪くなり、凹凸構造を有する反射防止フィルム形成用の硬化性組成物自身が(液の状態で)白濁し、得られる凹凸構造を有する反射防止フィルムの透明性が低下したり、凹凸構造を有する反射防止フィルムの表面にフッ素系界面活性剤が遊離して周囲を汚染してしまう場合がある。
HLBの値により好ましい使用量が異なり、HLB値が6〜8.5の場合には、硬化性組成物中例えば、0.5〜3.0質量%、好ましくは、0.7〜2.0質量%含み、HLBが8.5を超え〜11である場合には2.0〜5.0質量%、好ましくは、2.5〜4.0質量%含む。
一つのポリシロキサン分子に上記したような変性方法の2つ以上を行うこともできる。特に、硬化性組成物中に配合される他の塗膜形成成分に対して反応性がある反応性シリコーンオイルを用いる場合には、本発明における硬化性組成物を硬化した硬化膜中に化学結合よって固定されるので、上記硬化膜の密着性阻害、汚染、劣化等の問題が起き難い。特に、蒸着工程での蒸着層との密着性向上には有効である。また、(メタ)アクリロイル変性シリコーン、ビニル変性シリコーン等の、光硬化性を有する官能基で変性されたシリコーンの場合は、本発明における硬化性組成物と架橋するため、硬化後の特性に優れる。
また、ポリエーテル変性シリコーンオイルとしては、SF8427、SH3749、FZ−77、L−7002、SH8400、SH3773M、FZ−2208(以上、東レダウコーニング社製)、KF−352A、KF−353、KF−615A、KF−6012(以上、信越シリコーン社製)、などが挙げられる。
また、(メタ)アクリル変性シリコーン系化合物の例としては、信越化学(株)製、X−22−174DX、X−22−2426、X−22−164B、X22−164C、X−22−1821や、チッソ(株)製、FM−0725、FM−7725、FM6621、FM−1121、サイラプレーンFM0275、サイラプレーンFM0721やGelest製DMS−U22、RMS−033、RMS−083、UMS−182、DMS−H21、DMS−H31、HMS−301、FMS121、FMS123、FMS131、FMS141、FMS221などが挙げられる。
反射防止フィルムに防汚性を付与のため、反射防止層に、含フッ素化合物又はシリコーン化合物を反射防止層全体の1質量%以下の範囲で含有することが好ましい。
含フッ素化合物又はシリコーン化合物が、分子中に重合性基を有することが好ましい。
フッ素化合物が、分子中にポリエーテル化合物を有することが好ましい。
シリコーン化合物が、分子量1000以上のポリジメチルシロキサンユニットを有することが好ましい。
特に防汚性を付与するには、特開2012−88699号公報の[0012]〜[0101]に記載のハードコート層へ使用する防汚剤を適宜用いることが好ましいが、本発明の凹凸構造をもつ反射防止フィルムに防汚剤を添加する際の変化点としては、下記の組成物中の添加量の違いが挙げられる。
モスアイ構造は、凹凸が非常に小さいため、上記含フッ素化合物やポリシロキン化合物を均一に表面に存在させれば、いわゆるロータス効果と言われる撥水現象を引き起こすことができ、水に対しての接触角が100°以上となり、平滑な表面に上記化合物を存在させた時よりも、防汚性が非常に良好となる。
本発明の反射防止フィルムは、含フッ素化合物又はシリコーン化合物を含有し、水の接触角が110°以上かつ、オレイン酸の接触角が75°以上であることが特に好ましい。オレイン酸の接触角は80°以上であることがより好ましく、85°以上であることが更に好ましい。オレイン酸に対する接触角が75°以上であれば、人の皮脂や油、特に指紋の付着性が著しく抑制でき良好である。
更に清掃用布の水接触角が90°未満であることが好ましく、50°未満であることが更に好ましく、30°未満であることが好ましい。特開2012−207322に記載されているナノファイバー混織糸を用いた布は、そのままでは水接触角が90°以上となり不適であるため、コロナ処理、ケン化処理等の親水化処理を施すことが必要である。
ケン化処理は、加温したアルカリ水溶液中に一定時間ナノファイバー混織糸を浸漬し、水洗を行った後、中和するための酸洗浄を行う処理である。ナノファイバー混織糸が親水化されればどのような処理条件でも構わないため、処理剤の濃度、処理剤液の温度、処理時間は適宜決定されるが、通常生産性を確保する必要から3分以内で処理可能なように処理条件を決定する。一般的な条件としては、アルカリ濃度が3質量%〜25質量%であり、処理温度は30℃〜70℃、処理時間は15秒〜5分である。アルカリ処理に用いるアルカリ種としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが好適であり、酸洗浄に使用する酸としては硫酸が好適であり、水洗に用いる水はイオン交換水又は純水が好適である。
さらに、本発明における硬化性組成物には、公知の酸化防止剤を含めることができる。酸化防止剤を含むことにより、透明性を向上させることができると共に、酸化防止剤を添加し、かつ、本発明の光または電子線硬化の後に、さらに、加熱硬化することにより、さらに、強度に優れた微細パターンが得られる。ここでの加熱硬化条件は、温度としては、150〜280℃が好ましく、200〜250℃がより好ましく、加熱時間としては、5〜60分間が好ましく、15〜45分間がさらに好ましい。
本発明に用いられる酸化防止剤は、溶剤を除く全組成物中、0.1〜10質量%が好ましく、0.3〜5質量%がより好ましく、1.0〜5質量%がもっとも好ましい。2種類以上の酸化防止剤を用いる場合は、その合計量が上記範囲となる。
透過率は、90%以上が好ましく、97%以上がより好ましく、98%以上がさらに好ましく、99%以上が特に好ましい。
本発明における硬化性組成物には上記成分の他に必要に応じて重合禁止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、老化防止剤、可塑剤、着色剤、エラストマー粒子、屈折率調節剤、無機酸化物ナノ微粒子、光散乱性粒子、熱可塑性樹脂、光酸発生剤、光塩基発生剤、塩基性化合物、流動調整剤、消泡剤、分散剤、密着改良剤等を添加してもよい。これらは、特開2009−73078号公報等の記載を参酌することができる。
硬化性組成物からなる層の合計厚みは、必要なパターンに応じて任意に設定できるが、好ましくは100nm〜200μmであり、より好ましくは400nm〜100μmであり、さらに好ましくは900nm〜30μmであり、特に好ましくは、3μm〜10μmである。
また、モールドパターンの透明基材フィルム面に垂直な方向の凹凸差の最大値に対して、硬化性組成物からなる層の厚みは、100%〜10000%が好ましく、200%〜5000%がより好ましく、更に好ましくは300%〜1000%である。この範囲にすることで、パターンの転写精度に優れ、離型性と密着性を両立できる。
本発明において膜厚とは、透明基材フィルムまたはモールドの主平面上に凹凸がないと仮定した場合の面積をSとし、面積Sの領域に塗設された硬化性組成物の塗設量をLとした場合に、L/Sによって算出される値をいう。
また、より好ましいモスアイ構造を有する反射防止フィルムの製造方法は、上記硬化性組成物が更にフッ素系界面活性剤を含有するものである上記のモスアイ構造を有する反射防止フィルムの製造方法であり、特に好ましいモスアイ構造を有する反射防止フィルムの製造方法は、上記硬化性組成物が、更に、「アルキレンオキサイド繰り返し構造とフルオロアルキル基とを有するフッ素系界面活性剤」を含有するものである上記のモスアイ構造を有する反射防止フィルムの製造方法である。
大気圧プラズマ法は、大気圧または大気圧近傍の圧力下にある対向電極間の間隙に反応ガス(反応性ガスともいう)を供給して放電することにより発生させたプラズマによって、透明基材フィルムフィルム上(本発明においては凹凸構造上)に防汚層を形成させるものである。
本発明の湿式塗布による防汚層は、上記のモスアイ凹凸構造形成用の硬化性組成物に記載された素材を適宜組み合わせることができる。
また、本発明における防汚層は、一般によく知られた湿式塗布による適用方法のうち、例えば、ダイコート法、スプレー法、ディップコート法、インクジェット法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、スリットスキャン法などの、透明基材フィルムやモールドに物理的に版が触れない方式により、防汚層形成組成物を適用することにより形成することが、光学性能の観点からも好ましい。
モールドは、無機材料または樹脂中に無機材料を含むものから選択することが好ましい。
反射防止性能を示す所謂モスアイを形成するためのモールドには、アルミニウムを陽極酸化することで得られる陽極酸化ポーラスアルミナを用いることが好ましい。陽極酸化ポーラスアルミナのモールドの製造法については、特開2003−43203号公報や特開2008−209867号公報に記載されている。モールドに用いることのできる材料としては、上記透明基材フィルムに用いることのできる材料として挙げたものを用いることができる。
本発明においてモールド側から光照射する際に用いられる光透過性モールド材は、光透過性の無機材料(ガラス、石英、石英ガラスなどの金属酸化物)、光透過性の有機樹脂(PMMA、ポリカーボネート樹脂など)、透明金属蒸着膜、ポリジメチルシロキサンなどの光透過性柔軟膜、光透過性光硬化膜等が例示される。
特に、繰り返し用いた場合の耐久性、形成精度、モールドの加工の容易性の観点から、モールドを形成する材料は、無機材料が好ましく、特に金属酸化物(ガラス、石英、アルミナ等)が好ましい。
本発明に使用できるモールドの形状は板状モールド、ロール状モールドのどちらでもよい。ロール状モールドは、特に転写の連続生産性が必要な場合に適用される。本願の製造方法では、繰り返し使用時のモールド汚れが改善されるため、ロール状モールドを用いた連続製造に有効である。
本発明では、また、モールドの表面を離型処理することも好ましい。離型処理することにより、離型剤を含めなくても、良好な離型性を維持することが可能になる。
上記Al基材は、Fe、Si、Cu、Mn、Zn、Ni、Ti、Pb、SnおよびMgからなる群から選択された少なくとも1つの元素を含む。
上記Al基材は、標準電極電位がAlよりも高い元素の含有量が10ppm以下で、標準電極電位がAlよりも低い元素の含有量が0.1質量%以上である。
上記Al基材は、0.1質量%以上7.0質量%以下のMgを含む。
上記アノードインヒビターは有機系である。
上記エッチング液は、上記Al基材の表面に皮膜を生成する化合物を含む。
上記エッチング液は有機酸を含む。酸およびアノードインヒビターとして、いずれも有機系とすることが好ましい。
上記工程(c)の前に、アルミナの追加バリア層を形成する工程をさらに包含する。
上記工程(b)の前に、上記アルミナ透明基材フィルムの表面に、2次元的な大きさが0.1μm以上100μm以下の複数の第2凸部を有する凹凸形状を付与する工程をさらに包含する。上記凹凸構造において、互いに隣接する第2凸部間の距離は0.1μm以上100μm以下であることが好ましい。
(B)の場合は、防汚層の付与前後に凹凸のアスペクト比が小さくなる方向に変化するため、モールドとしてのアスペクト比は初めから大きくしておく必要があり、そのためアスペクト比は1.1〜5.0であることが好ましい。
本発明における硬化性組成物が熱重合開始剤を含有する場合には、透明基材フィルムおよび/またはモールドの温度を上げることにより硬化を開始することができ、その温度は150〜280℃が好ましく、200〜250℃がより好ましい。また、熱を付与する時間としては、5〜60分が好ましく、15〜45分がより好ましい。
密着性改良剤として用いられる有機金属化合物とモールドとの反応を抑制しつつ透明基材フィルムとの反応を進めるという点では、ポストベーク工程を用いることが好ましい。
硬化性組成物からなる層を、透明基材フィルムに垂直方向の面において、透明基材フィルムと反対側(モールド側)の表面に対して法線方向に屈折率調節のための重合性単量体を含む硬化物組成物を硬化した層が形成されているのが好ましく、その厚みは10nm〜5μmが好ましく、より好ましくは30nm〜2μm、さらに好ましくは60nm〜1μmである。この範囲にすることで、微細凹凸パターン内での屈折率変動が緩和され、意図した光学設計が発現しやすく、パターン精度、モールド離型性、硬化膜の強度をバランスよく満たすことが可能となる。
・装置:Physical E1ectronics(PHI)社製、TRIFTII
・一次イオン;Ga+(15kV)
・アパーチャー:No.3(Ga+電流量:600pA相当)
・マッピング点数:256×256点
・検出する二次イオン質量:0〜1000amu[amu;atom massunit]
・積算時間:60分
本発明の表示装置としては既述の本発明における硬化性組成物を硬化してなる微細パターンを有するものであれば、特に限定するものではなく、液晶表示装置、プラズマディスプレイ表示装置、EL表示装置、CRT表示装置などの表示装置などを言う。表示装置の定義や各表示装置の説明は例えば「電子ディスプレイデバイス(佐々木 昭夫著、(株)工業調査会 1990年発行)」、「ディスプレイデバイス(伊吹 順章著、産業図書(株)平成元年発行)」などに記載されている。
(実施例1)
[モスアイ構造を有する反射防止フィルムの製造]
上記式(1)に含まれる「下記の式(2)で示されるポリエチレングリコールジアクリレート」において、m=24(mはエチレングリコールの繰り返し単位数を示す)のポリエチレングリコールジアクリレート(a)を53g、下記の式(a)で示されるイソホロンジイソシアネートにジペンタエリスリトールペンタアクリレートが2個結合してなるウレタンアクリレート(a)を40g、光重合開始剤として、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを5g、防汚層との密着改良剤としてIPA−STを3g、これらを十分に撹拌混合して硬化性組成物A−1を得た。
尚、微粒子分散液の溶媒は、硬化性組成物中での濃度が0.5質量%以下になるまで室温にて蒸発させた。表1中で微粒子の量は、溶媒を除く不揮発分の質量部を表す。
尚このモスアイ層基材フィルムの反応率をATR−IRで測定した、反応率は80%であった。
上記モスアイ構造を有するモスアイ層基材フィルムA−1上に、特開2007−17667号公報の図5に記載の1対のロール電極からなる放電装置を用いてロール電極対のギャップ間隔を1mm、放電ガスとして、窒素ガス/酸素ガス=80/20(vol%比)を用い、その放電空間に1秒間晒し前処理を行った。なお、高周波電源の電源周波数は10kHzとし、第2電極に出力密度として5.0W/cm2で印加した。前処理工程と連続して、オンラインで防汚層の形成を行った。
窒素ガス 98.5体積%
水素ガス 1.5体積%
〈薄膜形成ガス〉
窒素ガス 99.8体積%
有機金属化合物(ヘプタデカフルオロデシルトリイソプロポキシシラン):0.2体積%(エステック社製気化器により、窒素ガス中に気化)
〈電極〉
電極は、電極にチタンを用い、更に、電極の放電空間を構成する表面にアルミナセラミックを1mmになるまで溶射被覆させた後、アルコキシシランモノマーを有機溶媒に溶解させた塗布液をアルミナセラミック被膜に塗布し、乾燥させた後に、150℃で加熱し封孔処理を行って誘電体を形成した。電極の誘電体を被覆していない部分に、高周波電源の接続やアースによる接地を行った。なお、ガス放出口と透明基材フィルムとの間隙は1mmとした。
島成分として固有粘度0.71m3/kgのポリエチレンテレフタレート(PET)を用い、海成分として固有粘度0.55m3/kgの5−ナトリウムスルホイソフタル酸7.3質量%を共重合したPETを用いて、島数が127島で、ホール数が112の海島型複合用紡糸口金を用いて、島成分比率30質量%、紡糸温度290℃、巻取速度1500m/分の条件で溶融紡糸を行ない未延伸糸を得た。続いて、得られた未延伸糸を巻取速度500m/分、予熱温度90℃、熱セット温度160℃の条件で延伸し、44dtex−112フィラメントの海島型複合繊維(繊維1)を得た。
島成分比率を15質量%にしたこと以外は、清掃用布Aと同じに作製し得られたナノファイバー混繊糸は、繊維1の繊維径が140nmであり、繊維2の繊維径が145nmであり、ナノファイバー混繊糸からなる織物はコロナ放電処理後の清掃用布Bの空隙は145nmであり、水接触角は20°であった。
島成分比率を45質量%にしたこと以外は、清掃用布Aと同じに作製し得られたナノファイバー混繊糸は、繊維1の繊維径が430nmであり、繊維2の繊維径が440nmであり、ナノファイバー混繊糸からなる織物はコロナ放電処理後の清掃用布Cの空隙は440nmであり、水接触角は40°であった。
ポリエチレングリコールジアクリレート(b):上記式(2)においてm=14
ポリエチレングリコールジアクリレート(c):上記式(2)においてm=9
フッ素系界面活性剤(a):下記式(F)においてp=8、q=10、R1=F、R2=H、R3=H、X=−CH2CH2O−
フッ素系界面活性剤(b):下記式(F)においてp=6、q=5、R1=F、R2=H、R3=H、X=―CH2CH2O−
フッ素系界面活性剤(c):下記式(F)においてp=6、q=10、R1=F、R2=H、R3=H、X=―CH2CH2O−
KBM−7103:トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、信越化学工業製
KPN−3504:ポリジメチルシロキサンユニットを持つアルコキシシラン、信越化学工業製
MEK−ST:コロイダルシリカ(平均粒子サイズ約10nm、日産化学製、トリメチルシリル(KBM−13信越化学工業製)を対粒子30%用い表面処理、屈折率1.46)
IPA−ST−L:コロイダルシリカ(平均粒子サイズ約45nm、日産化学製、表面未処理、粒子屈折率1.46)
粒子(P−1):コロイダルシリカ(平均粒子サイズ約10nm、日産化学製IPA−STをアクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−5103信越化学工業製)を対粒子20%用い表面処理、粒子屈折率1.46)
得られたモスアイ構造を有する反射防止フィルムを以下の方法で評価した。結果を表2に示す。
反射防止フィルムの表面を、走査型電子顕微鏡にて形状を観察し、表面形状について評価した。微細構造パターンの周期は、走査型電子顕微鏡写真にランダムに端から端まで直線を引き、その直線上にある隣接する凸部の頂点間の距離をn=50測定した平均値を用い、1桁め(10nm未満)の数値を四捨五入して求めた。
フィルムの裏面をサンドペーパーで粗面化した後に黒色インクで処理し、裏面反射をなくした状態で、分光光度計V−550(日本分光(株)製)にアダプターARV−474を装着して、380〜780nmの波長領域において、入射角5°における鏡面反射率を測定し、平均反射率を算出して反射防止性を評価した。
速度6m/minで往復する装置(学振型摩擦堅牢度試験機AB−301型、テスター産業(株)製)の摩擦子に不織布(ベンコットM−3、旭化成(株)製)を取り付け、試験片台に反射防止フィルムを設置し、4.9N/cm2の荷重をかけて往復して擦った後に以下の基準で評価した。
A:反射防止フィルムは、30往復の後にも外見上の変化は認められなかった。
B:反射防止フィルムは、21〜30往復の間に僅かに白味が上昇した。
C:反射防止フィルムは、11〜20往復の間に僅かに白味が上昇した。
D:反射防止フィルムは、1〜10往復の間に僅かに白味が上昇した。
E:反射防止フィルムは、1〜9往復の間に大きく白味が上昇した。
本発明のモスアイ構造を持つ反射防止フィルムをガラス基板上に反射防止層側が最表面となるように粘着剤で固定し、25℃60RH%の条件下で反射防止層表面に指紋を付着させ、正面からの目視で指紋汚れがはっきり分かるようにした。10秒後に10枚重ねに折り束ねた清掃用布A〜Cおよびザヴィーナ(KBセレン製、空隙1μm)で布の束がへこむ程度の荷重で2往復拭き取り、指紋跡の観察状況で防汚性を評価した。
A・・指紋汚れが正面から観察できないし斜めからでも観察できない。
B・・指紋汚れが正面から観察できないが斜めからわずかに観察できる。
C・・指紋汚れが正面から観察できないが斜めからでは観察できる。
D・・指紋汚れが正面からでも観察できる。
「接触角」は、表面に規定した微細凹凸構造を持ったモスアイ構造を有する反射防止フィルムに水又はオレイン酸を滴下し、接線法により求めた水またはオレイン酸の接触角を言う。接触角の測定は、協和界面科学製の接触角測定装置DM−700を用いて測定を行った。
上記作製した各光学フィルムの防汚層中のフッ素原子、ケイ素原子及び酸素原子の原子数を、XPS表面分析装置として、VGサイエンティフィックス社製ESCALAB−200Rを用いて、前述の条件で、更に測定角度30°(測定深さ5nm)とし、フッ素原子含有率(F)、シリコーン含有率(DSi)、酸素原子含有率(O)、及び炭素原子含有率(C)を測定した。尚シリコーン含有率DSiは、ケイ素原子の2pスペクトルより、ケミカルシフト(102eV)が生じた場合の結合したシリコーンのピーク強度より算出した。
上記実施例1の硬化性組成物A−1の適量をトリアセチルセルロースフィルム(TD60UL、富士フイルム製)上に採取して、バーコーターNO28にて、均一な膜厚になるように塗布した。その後、表面に、平均高さ205nmの凸部が平均周期180nmで配置された構造をもったモールドを貼り合わせた。モールド全体が、硬化性組成物に貼り合わされたことを確認して、フュージョン社製UV照射装置によって、400mJ/cm2の紫外線を照射して重合させ、次いでモールドを剥離し、平均高さ193nmの凸部が平均周期175nmのアスペクト比1.1であるモスアイ構造を有するモスアイ層基材フィルムを製造した。
作成したモスアイ層基材フィルムの反応率は50%であった。
上記モスアイ構造を有する反射防止フィルムに防汚層用硬化性組成物C−1をダイコーターを用いてC−1がモスアイ層基材フィルム上に積層されるように塗布し、膜厚が0.5nmになるように突出量を調整し、フュージョン社製UV照射装置によって、800mJ/cm2の紫外線を照射して重合させて防汚層を作成し、試料No.17を得た。
試料No.17の製造工程において、用いる硬化性組成物および防汚層用硬化性組成物の組成および構成を下記表3に記載のとおり変更した以外は試料No.17と同様にして、試料No.18〜34および試料No.102を作製した。
また試料No.30はダイコーターの代わりに、スプレー法による塗布方法を用いて、No.31はダイコーターの代わりに、ディップコート法による塗布方法を用いて、No.32は、ダイコーターの代わりに、インクジェット法による塗布方法を用いて、No.34は、ダイコーターの代わりに、グラビア法による塗布方法を用いて、それぞれ防汚層用硬化性組成物を塗布し、試料を得た。
また本発明のダイコーター、スプレー、ディップ、インクジェットによる塗布方式で防汚層を形成すれば、グラビア方式で作製した比較例 試料No.25と異なり、モスアイ凹凸構造を損なうことなく、反射率と、硬度と、防汚性の向上が確認できた。
2 モールド
3 透明基材フィルム
4 ローラー
5 モスアイ構造を有する反射防止フィルム
6 硬化装置
7 支持ローラー
Claims (7)
- 透明基材フィルム上に、可視光波長よりも短い平均周期の凹凸構造を有する反射防止フィルムであって、前記凹凸構造は、平均周期に対する凸部の平均高さ、又は凹部の平均深さの比で表される平均アスペクト比が1.0〜3.0であり、前記凹凸構造表面の水の接触角が100°以上であり、かつ、鏡面反射率が2.0%以下である反射防止フィルム。
- 前記凹凸構造の表面から前記透明基材フィルム側に0.1〜5nmの領域で酸素原子に対するフッ素原子の含有比が1.0〜5.0、又は酸素原子に対するシリコーン構造に由来するケイ素原子の含有比が1.0〜5.0である防汚層を有する、請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記凹凸構造の表面から前記透明基材フィルム側に0.1〜5nmの領域で炭素原子に対するフッ素原子の含有比が0.2〜1.0、又は炭素原子に対するシリコーン構造に由来するケイ素原子の含有比が0.2〜1.0である防汚層を有する、請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記凹凸構造の表面に、疎水化修飾の修飾率が30%以下の平均一次粒径20nm以下のシリカ微粒子を含有する請求項1又は2に記載の反射防止フィルム。
- 請求項2に記載の反射防止フィルムの製造方法であって、
可視光波長よりも短い平均周期を有し、平均周期に対する凸部の平均高さ、又は凹部の平均深さの比で表される平均アスペクト比が1.0〜3.0である凹凸構造を、硬化性組成物を完全硬化させて作成する工程、及び
大気圧プラズマ処理で0.1〜5nm膜厚の防汚層を積層する工程、
をこの順で有する反射防止フィルムの製造方法。 - 請求項3に記載の反射防止フィルムの製造方法であって、
可視光波長よりも短い平均周期を有し、平均周期に対する凸部の平均高さ、又は凹部の平均深さの比で表される平均アスペクト比が1.1〜3.5の凹凸構造を、硬化性組成物を半硬化させて作成する工程、及び
ダイコーター塗布、スプレー塗布、ディップ塗布、又はインクジェット塗布により、0.1〜5nm膜厚の防汚層を積層する工程、更に前記硬化性組成物を完全硬化させる工程、
をこの順で有する反射防止フィルムの製造方法。 - 請求項1〜4のいずれか一項に記載の反射防止フィルムと、
請求項1〜4のいずれか一項に記載の反射防止フィルムの凹凸構造の平均周期よりも小さな間隔の空孔又は空隙を有し、水の接触角が90°未満である清掃用布と
を含むキット。
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