JP2016065172A - ラジカル重合型接着剤組成物、及び電気接続体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ラジカル重合型接着剤組成物は、ラジカル重合性化合物と、熱ラジカル重合開始剤と、カチオン重合性化合物と、光酸発生剤とを含有する。光酸発生剤は、ラジカル重合型接着剤組成物の熱ラジカル重合反応を促進させる性質を有し、カチオン重合性化合物のラジカル重合型接着剤組成物中の含有量は、光酸発生剤1質量部に対し、0.25〜3.75質量部である。
【選択図】なし
Description
光酸発生剤は、ラジカル重合型接着剤組成物の熱ラジカル重合反応を促進させる性質を有し、
カチオン重合性化合物のラジカル重合型接着剤組成物中の含有量が、光酸発生剤1質量部に対し、0.25〜3.75質量部であるラジカル重合型接着剤組成物
を提供する。
前記接着剤層に、他方の電気部品の端子を配置する工程と、
対向配置された二つの電気部品の一方を他方に向かって押圧しながら、接着剤層に対し加熱と光照射とを行うことにより接着剤層を硬化させて対向配置された二つの電気部品同士を電気的に接続する工程と
を有する電気接続体の製造方法において、
当該接着剤層が、上述のラジカル重合型接着剤組成物から形成されたものであって、
接着剤層の硬化の際、光照射により光酸発生剤から酸を発生させ、それによりラジカル重合型接着剤組成物の熱ラジカル重合反応を促進させて接着剤層の硬化を行う製造方法を提供する。
前記接着剤層に、他方の電気部品の端子を配置する工程と、
対向配置された二つの電気部品の一方を他方に向かって押圧しながら、接着剤層に対し加熱と光照射とを行うことにより接着剤層を硬化させて対向配置された二つの電気部品同士を電気的に接続する工程と
を有する電気接続体の製造方法において、
当該接着剤層が、上述のラジカル重合型接着剤組成物から形成されたものであって、
接着剤層に対する加熱を、当該ラジカル重合型接着剤組成物から光酸発生剤が取り除かれているものに相当するラジカル重合型対照組成物の熱ラジカル重合反応温度よりも低い温度で行う製造方法を提供する。
本発明のラジカル重合型接着剤組成物は、ラジカル重合性化合物と、熱ラジカル重合開始剤と、光酸発生剤と、カチオン重合性化合物とを含有するものである。光酸発生剤としては、ラジカル重合型接着剤組成物の熱ラジカル重合反応を促進させる性質を有するものを使用する。また、カチオン重合性化合物のラジカル重合型接着剤組成物中の含有量は、光酸発生剤1質量部に対し、0.25〜3.75質量部である。
本発明のラジカル重合型接着剤組成物を構成するラジカル重合性化合物は、熱ラジカル重合開始剤の熱分解により生ずる活性ラジカルによりラジカル重合反応し得る化合物であり、好ましくは分子内に1個以上の炭素不飽和結合を有するものであり、いわゆる単官能ラジカル重合性化合物、多官能ラジカル重合性化合物を包含する。ラジカル重合性化合物が、多官能ラジカル重合性化合物を含有した場合には、ラジカル重合型接着剤組成物の硬化物のダイシェア強度をより向上させることが可能となる。従って、ラジカル重合性化合物は、多官能ラジカル重合性化合物を好ましくは少なくとも30質量%以上、より好ましくは少なくとも50質量%以上含有する。
本発明のラジカル重合型接着剤組成物を構成する熱ラジカル重合開始剤は、熱分解により、ラジカル重合性化合物をラジカル重合するための活性ラジカルを発生するものであり、公知の熱ラジカル重合開始剤、例えば、有機過酸化物やアゾ系化合物等を好ましく使用することができる。中でも、優れた保存安定性と低温速硬化性とを実現可能である点から、有機過酸化物を好ましく使用することができる。
本発明のラジカル重合型接着剤組成物を構成する光酸発生剤は、紫外線などの光の照射を受けると酸を発生し、カチオン重合性化合物のカチオン重合を開始させるものであるが、同時に熱ラジカル重合開始剤の分解を促進するものである。換言すれば、光酸発生剤は、ラジカル重合型接着剤組成物の熱ラジカル重合反応を促進させる性質を有するものである。より具体的には、ラジカル重合型接着剤組成物の熱ラジカル重合反応を、当該ラジカル重合型接着剤組成物から更に光酸発生剤が取り除かれているものに相当するラジカル重合型対照組成物の熱ラジカル重合反応よりも促進させることが可能となる。
本発明のラジカル重合型接着剤組成物を構成するカチオン重合性化合物としては、低温速硬化性の点から、環状エーテル系化合物を好ましく挙げることができる。中でも、他の成分との相溶性及び流動性の点から室温で液状のものが好ましい。このような環状エーテル系化合物としては、エポキシ化合物やオキセタン化合物を挙げることができる。コスト、入手容易性等の点からエポキシ化合物を好ましく使用することができる。
本発明のラジカル重合型接着剤組成物は、更に、フェノキシ樹脂等の熱可塑性樹脂を成膜用樹脂として含有することができる。このような熱可塑性樹脂の配合量は、ラジカル重合性化合物100質量部に対し、好ましくは10〜70質量部、より好ましくは20〜60質量部である。
本発明のラジカル重合型接着剤組成物は、ラジカル重合性化合物と、熱ラジカル重合開始剤と、光酸発生剤と、カチオン重合性化合物と、必要に応じて配合される熱可塑性樹脂等の他の成分とを、公知の混合手段により均一に混合することにより調製することができる。
本発明の電気接続体の製造方法(その1)は、以下の工程(イ)〜(ハ)を有する。以下に工程毎に説明する。
対向配置されるべき二つの電気部品の一方の電気部品の端子上に、公知の手法に従って接着剤層を配置する。ここで、対向配置されるべき二つの電気部品の一方としては、リジッド回路基板、フレキシブル配線基板等が挙げられる。それらの端子としては、銅、アルミニウム、銀、金、ITO等の電極材料から形成されたパッド電極、ライン電極、バンプ電極等が挙げられる。また、接着層は、前述した本発明のラジカル重合型接着剤組成物から形成されたものである。かかる接着層の形成は、公知の手法、例えば、各種塗布法や印刷法、更にはフォトリソグラフ技術などを利用して行うことができる。
次に、工程(イ)で形成された接着剤層に、他方の電気部品の端子を公知の手法に従って配置する。他方の電気部品としては、ICチップ、液晶パネル、有機ELパネル、ICモジュール、太陽電池モジュール等が挙げられる。それらの端子としては、銅、アルミニウム、銀、金、ITO等の電極材料から形成されたパッド電極、ライン電極、バンプ電極等が挙げられる。
工程(ロ)において対向配置された二つの電気部品の一方を他方に向かって、公知の加熱加圧ツールを用いて押圧しながら、接着剤層に対し加熱を行う。この加熱と同時に若しくは組成物の軟化若しくは溶融を待って、加熱開始後、加熱を継続しながら好ましくは2、3秒後から接着剤層に対し紫外線等の光、好ましくはLED光源のI線を用いて光照射を行い、接着剤層を硬化させる。ここで、少なくとも一方の電気部品が透明基板の片面に遮光部となり得る金属端子が形成されたものである場合、接着剤層への光照射を、電気部品の透明基板の他面側から行うことが好ましい。このように硬化させることにより電気接続体が得られる。この際、光照射により光酸発生剤から酸を発生させ、それによりカチオン重合性化合物をカチオン重合させると共に、ラジカル重合型接着剤組成物の熱ラジカル重合を、当該ラジカル重合型接着剤組成物から光酸発生剤を取り除いたものに相当するラジカル重合型対照組成物の熱ラジカル重合よりも促進させて接着剤層の硬化を行う。これにより、遮光部が存在したとしても接着剤層を十分に硬化させることができ、対向配置された二つの電気部品同士を低い導電抵抗値で接続することができる。しかも、良好なダイシェア強度を実現することができ、また、電気接続体に反りが発生することを抑制することができる。
本発明の電気接続体の製造方法(その2)は、製造方法(その1)の工程(イ)〜(ハ)と同様の工程を有するが、工程(ハ)において、接着剤層に対する加熱を、当該ラジカル重合型接着剤組成物から更に光酸発生剤が取り除かれているものに相当するラジカル重合型対照組成物の熱ラジカル重合反応温度よりも低い温度で行うという具体的な加熱条件を明示している点で異なる。熱ラジカル重合反応温度T0よりも低い温度で加熱硬化を行うので、電気接合体の反りの発生を抑制でき、しかも光酸発生剤が発生する酸により、ラジカル重合型接着剤組成物の熱ラジカル重合反応温度T1がT0よりも低くなっているので、十分に硬化させることが可能となり、対向配置された二つの電気部品同士を低い導電抵抗値で接続することができる。しかも、良好なダイシェア強度を実現することができ、また、電気接続体に反りが発生することを抑制することができる。
表1に示す配合組成の成分を常法にて混合して得た混合物(接着剤組成物)を剥離ポリエステルフィルムに塗布し、70℃で乾燥することにより、20μm厚の接着シートを得た。
得られた接着シートを、評価基材としてのIC(外寸:1.8mm×20mm、バンプ高さ15μm)と、裏面に200μm巾の500nm厚のアルミニウムライン電極(遮光部)を200μmピッチで設けたベースガラス基板としてのITOコーティングガラス(ガラス厚0.5mm、ITO厚200nm)との間に挟み、圧着温度100℃、圧着圧力80MPa、圧着時間5秒間という条件でICを加熱加圧し、加熱開始後2秒後に表1のUV照射条件(UV光源:UV照射器ZUV−C30H(オムロン(株))でUV照射を、ガラス基板の裏面側(アルミニウムライン電極形成面側)から3秒間行うことにより、試験評価用の電気接続体を作成した。
作成した電気接続体に対し、85℃、85%RHの高温高湿槽に500時間放置というエージングテントを行った。そのエージングテストの前後において、電気接続体に2mAの電流を流した際の当該電気接続体の導通抵抗値を、抵抗測定機(デジタルマルチメータ7555、横河電機社製)を用いて4端子法にて測定した。得られた結果を表1に示す。実用上、エージング前においては1.0Ω以下であることが望まれ、エージング後においては10Ω以下であることが望まれる。
作成した電気接続体のダイシェア強度を、ダイシェアテスター(万能型ボンドテスターシリーズ4000、デイジ・ジャパン社製)を用いて、ツール速度100μm/秒という条件で測定した。得られた結果を表1に示す。実用上、130kgf以上であることが望まれる。
作成した電気接続体のガラス基板のアルミニウムライン電極形成面を、触針式表面粗度計(SE−3H、(株)小坂研究所)のプローブで走査し、反り量(μm)を測定した。得られた結果を表1に示す。実用上、10μm以下であることが望まれる。
(1)光酸発生剤を含有せずにラジカル重合開始剤である有機過酸化物を8質量部含有していた比較例4と、有機過酸化物を4質量部と光酸発生剤を4質量部とを含有していた比較例1との対比から、ラジカル重合開始剤である有機過酸化物の半量を光酸発生剤に代えると、硬化反応が促進されていることがわかる。従って、実施例1〜5で使用された光酸発生剤が、ラジカル重合型接着剤組成物の熱ラジカル重合反応を促進させる性質を有していることがわかる。
Claims (12)
- ラジカル重合性化合物と、熱ラジカル重合開始剤と、カチオン重合性化合物と、光酸発生剤とを含有するラジカル重合型接着剤組成物であって、
光酸発生剤は、ラジカル重合型接着剤組成物の熱ラジカル重合反応を促進させる性質を有し、
カチオン重合性化合物のラジカル重合型接着剤組成物中の含有量が、光酸発生剤1質量部に対し、0.25〜3.75質量部であるラジカル重合型接着剤組成物。 - 光酸発生剤のラジカル重合型接着剤組成物中の含有量が、熱ラジカル重合開始剤100質量部に対し、1.0〜30質量部である請求項1記載のラジカル重合型接着剤組成物。
- カチオン重合性化合物が、エポキシ化合物である請求項1又は2記載のラジカル重合型接着剤組成物。
- エポキシ化合物のエポキシ当量が、100〜500である請求項3記載のラジカル重合型接着剤組成物。
- 熱ラジカル重合開始剤が有機過酸化物であり、光酸発生剤がスルホニウム塩、ヨードニウム塩又は鉄アレーン錯体である請求項1〜4のいずれかに記載のラジカル重合型接着剤組成物。
- 熱ラジカル重合開始剤である有機過酸化物が1分間半減期温度80〜170℃且つ分子量180〜1000のパーオキシエステル又はジアシルパーオキサイドであり、光酸発生剤がトリアリールスルホニウム塩である請求項5記載のラジカル重合型接着剤組成物。
- 対向配置されるべき二つの電気部品の一方の電気部品の端子上に、接着剤層を配置する工程と、
前記接着剤層に、他方の電気部品の端子を配置する工程と、
対向配置された二つの電気部品の一方を他方に向かって押圧しながら、接着剤層に対し加熱と光照射とを行うことにより接着剤層を硬化させて対向配置された二つの電気部品同士を電気的に接続する工程と
を有する電気接続体の製造方法において、
当該接着剤層が、請求項1〜6のいずれかに記載のラジカル重合型接着剤組成物から形成されたものであって、
接着剤層の硬化の際、光照射により光酸発生剤から酸を発生させ、それによりラジカル重合型接着剤組成物の熱ラジカル重合反応を促進させて接着剤層の硬化を行う製造方法。 - 対向配置されるべき二つの電気部品の一方の電気部品の端子上に、接着剤層を配置する工程と、
前記接着剤層に、他方の電気部品の端子を配置する工程と、
対向配置された二つの電気部品の一方を他方に向かって押圧しながら、接着剤層に対し加熱と光照射とを行うことにより接着剤層を硬化させて対向配置された二つの電気部品同士を電気的に接続する工程と
を有する電気接続体の製造方法において、
当該接着剤層が、請求項1〜6のいずれかに記載のラジカル重合型接着剤組成物から形成されたものであって、
接着剤層に対する加熱を、当該ラジカル重合型接着剤組成物から光酸発生剤が取り除かれているものに相当するラジカル重合型対照組成物の熱ラジカル重合反応温度よりも低い温度で行う製造方法。 - 少なくとも一方の電気部品が透明基板の片面に金属端子が形成されたものであり、接着剤層への光照射を、該電気部品の透明基板の他面側から行う請求項7又は8記載の製造方法。
- 接着剤層に対する加熱を行った後に、光照射を行う請求項7〜9のいずれかに記載の製造方法。
- 熱ラジカル重合開始剤が有機過酸化物であり、光酸発生剤がスルホニウム塩、ヨードニウム塩又は鉄アレーン錯体である請求項7〜10のいずれかに記載の製造方法。
- 熱ラジカル重合開始剤である有機過酸化物が1分間半減期温度80〜170℃且つ分子量180〜1000のパーオキシエステル又はジアシルパーオキサイドであり、光酸発生剤がトリアリールスルホニウム塩である請求項11記載の製造方法。
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