JP2016056367A - 硬化性組成物、プリプレグ、樹脂付き金属箔、金属張積層板、及びプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】分子内に不飽和結合を有するラジカル重合性化合物と、金属酸化物を含む無機充填材と、酸性基と塩基性基とを有する分散剤とを含む硬化性組成物であって、金属酸化物の含有量が、無機充填材100質量部に対して、80質量部以上、100質量部以下であり、硬化性組成物において、無機充填材を除く残りの組成物を有機成分とし、無機充填材の含有量が、有機成分100質量部に対して、80質量部以上、400質量部以下であり、分散剤の含有量が、無機充填材100質量部に対して、0.1質量部以上、5質量部である硬化性組成物を用いる。
【選択図】なし
Description
[硬化性組成物の調製]
本実施例において、硬化性組成物を調製する際に用いる各成分について説明する。
ポリブタジエンには、クレイバレー社製のRicon150が用いられる。
ここで、εは、吸光係数を示し、4700L/mol・cmである。また、OPLは、セル光路長であり、1cmである。
TAIC(トリアリルイソシアヌレート)には、日本化成株式会社製のTAICが用いられる。このTAICは、モノマーであり、液体である。
球状シリカ1には、株式会社アドマテックス製のSO25Rが用いられる。この球状シリカ1は、平均粒径0.5μmである。
水酸化アルミニウムには、住友化学株式会社製のCL303Mが用いられる。
分散剤1には、リン酸基とイミダゾリン基とを有する分散剤が用いられる。具体的には、ビックケミー・ジャパン株式会社製のBYK−W969が用いられる。この分散剤1は、酸価(固形分換算)が75mgKOH/gであり、アミン価(固形分換算)が75mgKOH/gである。
過酸化物には、1,3−ビス(ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼンが用いられる。具体的には、日油株式会社製のパーブチルPが用いられる。
まず、開始剤以外の各成分を表1〜3に記載の配合割合で、固形分濃度が60質量%となるように、トルエンに添加し、混合させる。その混合物を、80℃になるまで加熱し、80℃のままで60分間攪拌する。その後、その攪拌した混合物を40℃まで冷却した後、反応開始剤を表1〜3に記載の配合割合で添加することによって、ワニス状の硬化性組成物(ワニス)が得られる。
前記評価基板が有する両面の銅箔に対して、それぞれ残銅率が50%となるように、格子状のパターンを形成して、配線を形成する。この配線が形成された基板の両面に、プリプレグを1枚ずつ積層し、銅箔張積層板を製造したときと同じ条件で、加熱加圧を行う。この形成された積層体(評価用積層体)において、配線間に、プリプレグ由来の樹脂等が充分に入り込み、ボイドが形成されていなければ、「OK」と評価する。すなわち、配線間に、ボイドが確認できなければ、「OK」と評価する。また、配線間に、プリプレグ由来の樹脂等が充分に入り込んでおらず、ボイドの形成が確認されれば、「NG」と評価する。
前記評価基板の両面銅箔をエッチングして除去したアンクラッド板を観察する。その際に、アンクラッド板の端近辺に硬化物中の無機充填材を除く有機成分が染みだした状態が確認されなければ、「OK」と評価する。樹脂分離が確認されれば、「NG」と評価する。有機成分が染み出した状態とは、すなわち、樹脂分離が生じた状態である。
セイコーインスツルメンツ株式会社製の粘弾性スペクトロメータ「DMS100」を用いて、前述のアンクラッド板のTgを測定する。このとき、曲げモジュールで周波数を10Hzとして動的粘弾性測定(DMA)を行い、昇温速度5℃/分の条件で室温から280℃まで昇温した際のtanδが極大を示す温度をTgとする。なお、Tgが観測されない場合、例えば、非晶性が高い場合等は、表には「−」と示す。
日立ハイテクサイエンス株式会社製の熱機械的分析装置「TMA/SS7100」を用いて圧縮モードで前述のアンクラッド板の熱膨張率を測定する。このとき、圧縮の荷重は−9.8mNで、1回目は昇温速度20℃/分で260℃まで加熱して室温まで冷却した後、2回目は昇温速度10℃/分で50℃から260℃に変化させたときの、アンクラッド板の厚み方向の体積変化から、熱膨張率(%)を測定する。
10GHzにおける評価基板の誘電率及び誘電正接を、空洞共振器摂動法で測定する。具体的には、ネットワーク・アナライザを用い、10GHzにおける評価基板の誘電率及び誘電正接を測定する。ネットワーク・アナライザとして、具体的には、アジレント・テクノロジー株式会社製のN5230Aが用いられる。
銅箔張積層板において、絶縁層からの銅箔の引き剥がし強さをJIS C 6481に準拠して測定する。幅10mm、長さ100mmのパターンを形成し、引っ張り試験機により50mm/分の速度で引き剥がす。その時の引き剥がし強さ(ピール強度)を測定する。得られたピール強度を、銅箔密着強度とする。測定単位はkN/mである。
PCT後のはんだ耐熱性(吸湿半田耐熱性)は、JIS C 6481に準拠の方法で測定する。具体的には、評価基板を、121℃、2気圧(0.2MPa)、6時間のプレッシャークッカーテスト(PCT)を、サンプル数3個で行う。その各サンプルを、288℃の半田槽中に20秒間浸漬する。そして、浸漬したサンプルに、ミーズリングや膨れ等の発生の有無を目視で観察する。ミーズリングや膨れ等の発生が確認できなければ、「OK」と評価する。発生が確認できれば、「NG」と評価する。
上記PCT後の評価基板の吸湿率(%)を測定する。
る場合(比較例6)、酸性基と塩基性基とを有する分散剤を含んでいても、プリプレグの成形性が低下した。また、金属酸化物の含有量が、前記無機充填材100質量部に対して、80質量部未満である場合(比較例7)、耐熱性や誘電特性が低下した。無機充填材が、金属酸化物の含有量が少ないものの場合、相対的に、金属水酸化物の量が増えること等によると考えられる。
2 硬化性組成物
3 繊維質基材
11 金属張積層板
12,32 絶縁層
13 金属層
14 配線
21 プリント配線板
31 樹脂付き金属箔
Claims (12)
- 分子内に不飽和結合を有するラジカル重合性化合物と、
金属酸化物を含む無機充填材と、
酸性基と塩基性基とを有する分散剤とを含む硬化性組成物であって、
前記金属酸化物の含有量が、前記無機充填材100質量部に対して、80質量部以上、100質量部以下であり、
前記硬化性組成物において、前記無機充填材を除く残りの組成物を有機成分とし、
前記無機充填材の含有量が、前記有機成分100質量部に対して、80質量部以上、400質量部以下であり、
前記分散剤の含有量が、前記無機充填材100質量部に対して、0.1質量部以上、5質量部以下であることを特徴とする、
硬化性組成物。 - 前記酸性基が、リン酸基、カルボキシル基、ヒドロキシ基、及びスルホ基からなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
前記塩基性基が、イミダゾリン基、アミノ基、アンモニウム塩基、ピロール基、イミダゾール基、ベンゾイミダゾール基、ピラゾール基、ピリジン基、ピリミジン基、ピラジン基、ピロリジン基、ピペリジン基、ピペラジン基、インドール基、インドリン基、プリン基、キノリン基、イソキノリン基、キヌクリジン基、及びトリアジン基からなる群から選ばれる少なくとも1種である、
請求項1に記載の硬化性組成物。 - 前記分散剤において、酸価が、固形分換算で30mgKOH/g以上、150mgKOH/g以下であり、アミン価が、固形分換算で30mgKOH/g以上、150mgKOH/g以下である、
請求項1又は請求項2に記載の硬化性組成物。 - 不飽和結合を分子中に有する架橋剤をさらに含む、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の硬化性組成物。 - 前記ラジカル重合性化合物が、不飽和結合を有する官能基を末端に有する変性ポリフェニレンエーテルである、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の硬化性組成物。 - 前記変性ポリフェニレンエーテルは、
重量平均分子量が500以上、5000以下であり、
1分子中に平均1個以上、5個以下の前記官能基を有する、
請求項5に記載の硬化性組成物。 - 前記金属酸化物は、球状シリカである、
請求項1〜6のいずれか1項に記載の硬化性組成物。 - 反応開始剤をさらに含む、
請求項1〜7のいずれか1項に記載の硬化性組成物。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載の硬化性組成物と、
前記硬化性組成物が含浸された繊維質基材とを有する、
プリプレグ。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載された硬化性組成物の未硬化物を含む絶縁層の上に、金属層を有する、
樹脂付き金属箔。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載された硬化性組成物の硬化物を含む絶縁層の上に、金属層を有する、
金属張積層板。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載された硬化性組成物の硬化物を含む絶縁層の上に、配線を有する、
プリント配線板。
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