JP6382306B2 - 不燃シートおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2014年05月16日に、日本に出願された特願2014−102857号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
1.耐候性、遮熱性、親水性、不燃性、耐薬品性、柔軟性、ハンドリング性の維持または向上を図ること。
2.製造コストの削減を図ること。
フッ化ビニリデン共重合物とアクリル共重合物と酸化チタンとを有する第1のフッ素樹脂を少なくとも含む樹脂層が形成されてなるとともに、
前記樹脂層が、フッ化ビニリデン系ポリマーとシロキサン系ポリマーと架橋型アクリルポリマーとを有する第2のフッ素樹脂を含み、
前記織布への前記樹脂層塗布量129〜320g/m2とされることにより上記課題を解決した。
本発明において、厚さが100〜200μmであることがより好ましい。
本発明の不燃シートの製造方法は、上記のいずれか記載の不燃シートの製造方法であって、
不燃繊維からなる織布を、
フッ化ビニリデン共重合物とアクリル共重合物と水と酸化チタンとを有する第1のフッ素樹脂と、
フッ化ビニリデン系ポリマーとシロキサン系ポリマーと架橋型アクリルポリマーとを有する第2のフッ素樹脂とを、含む樹脂に含浸させて樹脂層を形成するとともに、
乾燥工程によって製造することが可能である。
本発明は、テンションをかけた不燃繊維からなる長尺の前記織布を連続的に供給しながら前記樹脂に含浸した後、その両面でドクターブレードによって掻き取り、乾燥することで製造することが好ましい。
本発明の前記織布は、厚さ0.1〜0.19μm程度、単位面積当たりの質量が100〜220g/m2程度とされることができる。
また、本発明において、前記樹脂において、
前記第1のフッ素樹脂が、含フッ素シード重合体粒子の水性分散液とされ、
前記第2のフッ素樹脂が、フッ化ビニリデンポリマーとアクリルポリマーが分子レベルで相溶されており、ブチルセロソルブが添加されている手段か、前記第1のフッ素樹脂における含フッ素シード重合体粒子の平均粒子径が110〜300nmである手段を採用することもできる。
フッ化ビニリデン共重合物とアクリル共重合物と水と酸化チタンとを有する第1のフッ素樹脂と、
フッ化ビニリデン系ポリマーとシロキサン系ポリマーと架橋型アクリルポリマーとを有する第2のフッ素樹脂と、
を少なくとも含む樹脂層が形成されてなることにより、フッ素系樹脂とすることで不燃性を確保し、アクリル系樹脂を含有するエマルジョンとすることで、塗工での製造を可能とし、水を飛ばす程度の乾燥工程によって焼成することなく製造を可能とすることができる。これにより、製造にかかるコスト、エネルギーを大幅に低減することができる。
さらに、耐候性、遮熱性、親水性、不燃性、耐薬品性、柔軟性、ハンドリング性、表面印刷良好性を改善することができる。
また、本発明においては、第1のフッ素樹脂と第2のフッ素樹脂との配合比は0〜1、つまり、第1のフッ素樹脂または第2のフッ素樹脂が0となる比率での配合されて、含有するフッ素樹脂として、第1のフッ素樹脂のみ、または、第2のフッ素樹脂のみとされた状態をも含むものとされる。
また、第1のフッ素樹脂において、酸化チタンに関しても含まないことができる。
フッ化ビニリデン共重合物とアクリル共重合物と水と酸化チタンとを有する第1のフッ素樹脂と、
フッ化ビニリデン系ポリマーとシロキサン系ポリマーと架橋型アクリルポリマーとを有する第2のフッ素樹脂と、
を少なくとも含む樹脂に含浸させて樹脂層を形成することにより、フッ素系樹脂とすることで不燃性を確保し、アクリル系樹脂を含有するエマルジョンとすることで、塗工での製造を可能とし、水を飛ばす程度の乾燥工程によって焼成することなく製造を可能とすることができる。これにより、製造にかかる工程数を削減し、製造時間を短縮し、製造装置にかかるコストを低減して、製造コストおよび必要なエネルギーを大幅に低減することができる。さらに、耐候性、遮熱性、親水性、不燃性、耐薬品性、柔軟性、ハンドリング性、表面印刷良好性を改善することができる。
本発明においては、テンションをかけた不燃繊維からなる長尺の織布を連続的に供給しながら上記のフッ素樹脂に含浸した後、その両面でドクターブレード等によって掻き取り、乾燥することで、容易に不燃シートを製造することができる。
図1は、本実施形態における不燃シートを示す断面図であり、図において、符号1は、不燃シートである。
樹脂層3を形成した不燃シート1は、厚さが100〜200μm程度となるように設定される。
不燃シート製造装置10は、図1に示すように、基材である不燃繊維織布12を送り出す送出しロール11と、送出しロール11の下流側に、フッ素樹脂13を満たした含浸槽114が配置され、送出しロール11に巻かれた不燃繊維織布2は、テンションロール15を介して供給され、ロール15aを経て含浸槽14のフッ素樹脂13内に配置されたロール15b側に送られ、不燃繊維織布2にフッ素樹脂13が塗布される。含浸槽14の上方側には一対のドクターブレード16が配置され、余分のフッ素樹脂13が掻きとられる。ドクターブレード16の上方側には、余分な水分を飛ばす処理温度が設定可能な乾燥部17が設けられている。
なお、塗布量の制御は、テンションロール15によるガラス繊維織布12への張力と、フッ素樹脂液13の粘度、およびドクターブレード16の角度によって制御することができる。
第1のフッ素樹脂として、フッ化ビニリデン共重合物とアクリル共重合物と酸化チタンとを有するものを用意する。この際、水、または、含水ケイ酸を含んでいてもよい。
第2のフッ素樹脂として、フッ化ビニリデン系ポリマーとシロキサン系ポリマーと架橋型アクリルポリマーとを有するものを用意する。
これらを例えば、1:1とされる所定の比率で調整し、これを水で薄めて所定の粘度(例えば1500cps)とし含浸槽14に充填する。
含む単量体を水性分散重合して含フッ素重合体(A)粒子の水性分散液を製造する工程(I)、および
該含フッ素重合体(A)粒子の水性分散液中でエチレン性不飽和単量体を含フッ素重合体(A)粒子にシード重合して含フッ素シード重合体(B)粒子の水性分散液を製造する工程(II)
を含む製造方法により製造される。
CH2=CHCH2−O−R (1)
(式中、Rは酸素原子、窒素原子および/または極性基を有していてもよい炭化水素基)で示される化合物(1)の存在下に少なくとも1種のフルオロオレフィンを含む単量体を水性分散重合して含フッ素重合体(A)粒子の水性分散液を製造する。
Rが式(2):
で示される化合物(2)、
Rが式(3):
−(AO)p−X (3)
(式中、AOは炭素数2〜4の直鎖状または分岐鎖状のオキシアルキレン基;pは正の整数;XはHまたはSO3Y(YはNH4またはアルカリ金属原子、たとえばNa、K);AOが複数個存在する場合は同一でも互いに異なっていてもよく、また、2種以上のブロック構造を形成していてもよい)
で示される化合物(3)、または
Rが式(4):
CH2=CR1−R2−O−(AO)p−X
(式中、R1は水素原子またはアルキル基;R2は炭素数2以上のアルキレン基;AOは炭素数2〜4の直鎖状または分岐鎖状のオキシアルキレン基;pは正の整数;XはHまたはSO3Y(YはNH4またはアルカリ金属原子);AOが複数個存在する場合は同一でも互いに異なっていてもよく、また、2種以上のブロック構造を形成していてもよい)で示される化合物が好ましい。
CH2=CR3−R4−O−(BO)m−(EO)n−X
(式中、R3は炭素数1〜10のアルキル基;R4は炭素数2〜10の直鎖状のアルキレン基;Xは式(1)と同じ;BOはブチレンオキサイド単位;EOはCH2CH2OまたはCH(CH3)O単位;mは0〜50の整数;nは0〜100の整数;m+nは0〜150の整数)で示される化合物であることが好ましい。
CH2=C(CH3)CH2CH2−O−(BO)m−(EO)n−H、
CH2=C(CH3)CH2CH2−O−(BO)m−(EO)n−SO3NH4、
(式中、BO、EO、nおよびmは前記と同じ)で示される化合物が好ましい。
本発明の製造方法で重合するフルオロオレフィンは特に限定されず、1種または2種以上が使用できる。フルオロオレフィンとしては、たとえばテトラフルオロエチレン(TFE)、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)、パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)(PAVE)、
PAVEとしてはパーフルオロ(メチルビニルエーテル)(PMVE)、パーフルオロ(エチルビニルエーテル)(PEVE)、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)などがあげられる。
CX1 2=CX2−(Rf)m−Y1 (5)
(式中、Y1は−OH、−COOH、−SO2F、−SO3M2(M2は水素原子、NH4基またはアルカリ金属)、アルコキシカルボニル基、カルボン酸塩、カルボキシエステル基、エポキシ基またはシアノ基;X1およびX2は同じかまたは異なりいずれも水素原子またはフッ素原子;Rfは炭素数1〜40の2価の含フッ素アルキレン基または炭素数1〜40のエーテル結合を含有する2価の含フッ素アルキレン基;mは0または1)で示される化合物があげられる。
他の界面活性剤としては含フッ素界面活性剤でも非フッ素(炭化水素)界面活性剤(ただし、前記式(1)の化合物は除く)でもよい。
工程(II)では、工程(I)で得られた含フッ素重合体(A)粒子の水性分散液をそのまま、または水で希釈し粒子数を調整した水性分散液中でエチレン性不飽和単量体を含フッ素重合体(A)粒子にシード重合する。
測定装置:HONEYWELL社製のマイクロトラックUPA
測定方法:動的光散乱法
測定する乳濁液を純水で計測可能な濃度に希釈して試料とし、室温にて測定を行う。得られたデータの個数平均径を粒子径とする。
計算方法:(1)で求めた平均粒子径と固形分含有量から、重合体比重を1.8として計算する。
NMR測定装置:VARIAN社製
1H−NMR測定条件:400MHz(テトラメチルシラン=0ppm)
19F−NMR測定条件:376MHz(トリクロロフルオロメタン=0ppm)
昭和電工製Shodex GPC−104を使用し、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量および数平均分子量を求めた。
測定条件
キャリア:テトラヒドロフラン
流速:0.6ml/min
カラム温度:40℃
試料:測定する樹脂の3%THF溶液
安田精機製作所社製Dyniscoメルトインデックステスターを用い、約6gの樹脂を250℃±0.5℃に保たれた0.376インチIDシリンダーに投入し、5分間放置して温度が平衡状態に達した後、10Kgのピストン荷重のもとで直径0.0825インチ、長さ0.315インチのオリフィスを通して押し出した同時期に採取する3回の平均値とした。単位はg/10分。
被験塗板を23℃で1日間乾燥した後、23℃の水1kgに被験塗板2枚を3日間浸漬し、浸漬した水を100mlのガラス瓶に50g秤取り、手で上下に50回振り混ぜ、直後および30分後の液面からの泡の高さを測定する。
被験塗板を23℃で7日間乾燥した後、JIS K5600−6−2に従って60℃の水中に7日間浸漬し、その後23℃で1日間乾燥し、膨れ(JIS K5600−8−2)、割れ(JIS K5600−8−4)、はがれ(JIS K5600−8−5)の等級を評価する。
密度を0〜5の等級(小さい方が0)に、大きさをS1〜S5の等級(S1の方が小さい)に分け、たとえば2(S1)のように記載する。
密度を0〜5の等級(小さい方が0)に、大きさをS0〜S5の等級(S0の方が小さい)に、深さをa〜cの等級(aの方が浅い)に分け、たとえば2(S1)bのように記載する。
密度を0〜5の等級(小さい方が0)に、大きさをS1〜S5の等級(S1の方が小さい)に、深さをa〜bの等級(aの方が浅い)に分け、たとえば2(S1)aのように記載する。
被験塗板を23℃で7日間乾燥した後、−20℃の空気中に2時間静置し、その後10℃の水中に2時間浸漬する。このサイクルを100回繰り返した後、23℃で1日間乾燥し、耐温水性試験と同様に、膨れ(JIS K5600−8−2)、割れ(JIS K5600−8−4)、はがれ(JIS K5600−8−5)の等級を評価する。
JIS 5663 7.7.3に従って試験板を5±1℃で4時間乾燥した後、さらに5±2℃で16時間水中に浸漬し、その後5±1℃で3時間乾燥し、膨れ(JIS 5600−8−2)、割れ(JIS 5600−8−4)、はがれ(JIS 5600−8−5)の等級を評価する。
JIS K5600−4−7に従い、変角光沢計(日本電色工業(株)VGS(商品名))を用いて被験塗板の表面光沢を測定する。
工程(I)
2Lのステンレススチール製のオートクレーブに、イオン交換水500g、パーフルオロヘキサン酸アンモニウム(C6)の50質量%水溶液2.2g(パーフルオロヘキサン酸アンモニウムの濃度2200ppm/水。重合溶媒としての水。以下同様)、式(2−1):
工程(I)で得られた含フッ素重合体(A−1)粒子の水性分散液(固形分濃度46.2質量%)2409.3gに式(2−1)の化合物43.94g(12900ppm/水)を加えて充分に混合して水性分散液を調製した。
工程(I)
2Lのステンレススチール製のオートクレーブに、イオン交換水500g、式(2−1):
工程(I)で得られた含フッ素重合体(A−2)粒子の水性分散液(固形分濃度46.2質量%)2409.3gに式(2−1)の化合物43.94g(12900ppm/水)を加えて充分に混合して水性分散液を調製した。
工程(I)
2Lのステンレススチール製のオートクレーブに、イオン交換水500g、パーフルオロオクタン酸アンモニウム(C8)50%水溶液0.5g(パーフルオロオクタン酸アンモニウムの濃度1000ppm/水)とモノステアリン酸ポリエチレングリコール(日光ケミカルズ(株)製のMYS−40(商品名))0.75g(150ppm/水)を仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換後、減圧にした。続いて重合槽内を系内圧力が1.00〜1.10MPaとなるようにVdF/TFE/CTFE(=74/14/12モル%)混合単量体を圧入し、60℃に昇温した。
工程(I)で得られた含フッ素重合体(A−3)粒子の水性分散液(固形分濃度46.2質量%)2409.3gに式(2−1)の化合物43.94g(12900ppm/水)を加えて充分に混合して水性分散液を調製した。
例1〜3でそれぞれ製造した含フッ素シード重合体(B)の水性分散液をそのまま用い、かつ、以下の処方で建築用の耐候性水性塗料組成物(白塗料組成物)を調製した。
含フッ素シード重合体(B)の水性分散液 65.00質量部
水 9.12質量部
酸化チタン 31.39質量部
顔料分散剤 2.35質量部
凍結防止剤 1.79質量部
pH調整剤 0.04質量部
消泡剤 0.11質量部
増粘剤1 0.38質量部
増粘剤2 0.40質量部
造膜助剤 2.35質量部
酸化チタン:石原産業(株)製タイペークCR−97(商品名)
顔料分散剤:サンノプコ(株)製ノプコスパースSN−5027(商品名)
凍結防止剤:エチレングリコール
pH調整剤:アンモニア水
消泡剤:ダウコーニング社製FSアンチフォーム013A(商品名)
増粘剤1:旭電化工業(株)製アデカノールUH−420(商品名)
増粘剤2:ローム・アンド・ハーツ・ジャパン(株)製プライマルASE−60(商品名)
造膜助剤:アジピン酸ジエチル
(A):下記一般式(3−1)で表されるオルガノシラン、該オルガノシランの加水分解物および該加水分解物の部分縮合物の群から選ばれる少なくとも1種。
−(A)成分−
本発明に用いられる(A)成分は、前記一般式(1)で表されるオルガノシラン(以下、「オルガノシラン(1)」という。)、オルガノシラン(1)の加水分解物および該加水分解物の縮合物との群から選ばれる少なくとも1種からなる。
置換基中の炭素原子を含めて8以下である。
t−ブチル基、n−ペンチル基等を挙げることができ、炭素数1〜6のアシル基としては、例えば、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、バレリル基、カプロイル基等を挙げることができる。
前記オルガノシラン(1)は、単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
また、(A)成分におけるオルガノシラン(1)の加水分解物の部分縮合物(以下、単に「部分縮合物」という。)は、該加水分解物中のシラノール基が縮合してシロキサン(Si−O−Si)結合を形成したものであるが、本発明では、これらの基がすべて縮合している必要はなく、一部の基のみが縮合したものや、異なる縮合度のものの混合物をも包含する概念である。
この場合の水の使用量は、オルガノシラン(1)1モルに対して、通常、1.2〜3.0モル、好ましくは1.3〜2.0モル程度である。
これらの有機溶剤のうち、アルコール類の具体例としては、メタノール、エタノール、n−プロピルアルコール、i−プロピルアルコール、n−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、t−ブチルアルコール、n−ヘキシルアルコール、n−オクチルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、エチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレンモノメチルエーテルアセテート、ジアセトンアルコール等を挙げることができる。
これらの有機溶剤は、単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
なお、部分縮合物中に有機溶剤を含む場合には、後述する縮合・重合反応に先立って、該有機溶媒を除去しておくこともできる。
ここで、前記「完全加水分解縮合物」とは、オルガノシラン(1)中のSi−OR2基が100%加水分解してシラノール基となり、さらに完全に縮合してシロキサン結合を形成したものをいう。
本実施形態の台2のフッ素樹脂に用いられるラジカル重合性モノマーは、ラジカル重合が可能である限り特に限定されるものではない。
ラジカル重合性モノマーとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、i−プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、i−ブチル(メタ)アクリレート、sec−ブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、n−アミル(メタ)アクリレート、i−アミル(メタ)アクリレート、n−へキシル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、2−エチルへキシル(メタ)アクリレート、n−デシル(メタ)アクリレート、n−ドデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、p−t−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸エステル類;
2−アミノエチル(メタ)アクリレート、2−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、2−アミノプロピル(メタ)アクリレート、2−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、3−アミノプロピル(メタ)アクリレート、3−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート等のアミノ基含有(メタ)アクリルエステル類;
グリシジル(メタ)アクリレート、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等のエポキシ基含有不飽和化合物;
トリフルオロエチル(メタ)アクリレート、ペンタデカフルオロ−n−オクチル(メタ)アクリレート等の含フッ素(メタ)アクリル酸エステル類;
)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、グリセロールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド/プロピレンオキサイドランダム共重合体のジ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド/プロピレンオキサイドブロック共重合体のジ(メタ)アクリレート等の多官能性(メタ)アクリル酸エステル類;
無水マレイン酸、無水イタコン酸等の不飽和カルボン酸無水物類;
スチレン、α−メチルスチレン、2−メチルスチレン、3−メチルスチレン、4−メチルスチレン、3,4−ジメチルスチレン、4−エチルスチレン、3,4−ジエチルスチレン、4−t−ブチルスチレン、4−メトキシスチレン、4−エトキシスチレン、4−ヒドロキシメチルスチレン、2−クロロスチレン、3−クロロスチレン、4−クロロ−3−メチルスチレン、2,4−ジクロロスチレン、2,6−ジクロロスチレン、1−ビニルナフタレン、ジビニルベンゼン等の芳香族ビニル化合物;
(メタ)アクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−n−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N,N’−メチレンビス(メタ)アクリルアミド、マレイン酸アミド等の不飽和アミド化合物;
(メタ)アクリロニトリル、α−クロロアクリロニトリル等のシアン化ビニル化合物;1,1,1−トリメチルアミン(メタ)アクリルイミド、1−メチル−1−エチルアミン(メタ)アクリルイミド、1,1−ジメチル−1−(2−ヒドロキシプロピル)アミン(メタ)アクリルイミド、1,1−ジメチル−1−(2−フェニル−2−ヒドロキシエチル)アミン(メタ)アクリルイミド、1,1−ジメチル−1−(2−ヒドロキシ−2−フェノキシプロピル)アミン(メタ)アクリルイミド等のアミンイミド基含有ビニル系化合物;
エチルビニルエーテル、2−ヒドロキシエチルビニルエーテル、2−アミノエチルビニルエーテル、アリルグリシジルエーテル等の不飽和エーテル化合物;(メタ)アクロレイン、クロトンアルデヒド、ホルミルスチレン、ホルミル−α−メチルスチレン、(メタ)アクリルアミドピバリンアルデヒド、3−(メタ)アクリルアミドメチル−アニスアルデヒド、下記一般式(3−2)
ジアセトン(メタ)アクリルアミド、炭素数4〜7のビニルアルキルケトン類(例えば、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニル−n−プロピルケトン、ビニル−i−プロピルケトン、ビニル−n−ブチルケトン、ビニル−i−ブチルケトン、ビニル−t−ブチルケトン等)、ビニルフェニルケトン、ビニルベンジルケトン、ジビニルケトン、ジアセトン(メタ)アクリレート、アセトニトリル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート−アセチルアセテート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート−アセチルアセテート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート−アセチルアセテート、3−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート−アセチルアセテート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート−アセチルアセテート、ブタンジオール−1,4−(メタ)アクリレート−アセチルアセテート等のケト基含有不飽和化合物;
1,3−ブタジエン、イソプレン、クロロプレン等の共役ジエン類;
ジカプロラクトンや、
CH2=CHSi(CH3)Cl2、CH2=CHSiCl3、
CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2、
CH2=CHCOO(CH2)2Si(OCH3)3、
CH2=CHCOO(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2、
CH2=CHCOO(CH2)3Si(OCH3)3、
CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)Cl2、
CH2=CHCOO(CH2)2SiCl3、
CH2=CHCOO(CH2)3Si(CH3)Cl2、
CH2=CHCOO(CH2)3SiCl3、
CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2、
CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(OCH3)3、
CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2、
CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3、
CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)Cl2、
CH2=C(CH3)COO(CH2)2SiCl3、
CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)Cl2、
CH2=C(CH3)COO(CH2)3SiCl3
等のシロキサン結合を形成し得る基を有するラジカル重合性モノマー
等を挙げることができる。
乳化剤としては、例えば、陰イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、両性界面活性剤や水溶性重合体等のいずれでも使用可能である。
前記陰イオン性界面活性剤としては、例えば、高級アルコール硫酸エステルのアルカリ金属塩、アルキルベンゼンスルホン酸のアルカリ金属塩、コハク酸ジアルキルエステルスルホン酸のアルカリ金属塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸のアルカリ金属塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルの硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルの硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルのリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルのリン酸エステル塩等のほか、以下商品名で、ラテムルS−180A(花王(株)製)、エレミノールJS−2(三洋化成(株)製)、アクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)、アデカリアソープSE−10N(旭電化工業(株)製)等の反応性の陰イオン性界面活性剤を挙げることができる。
また、前記陽イオン性界面活性剤としては、例えば、アルキルピリジニルクロライド類、アルキルアミンアセテート類、アルキルアンモニウムクロライド類等のほか、特開昭60−235631号公報に記載されているようなジアリルアンモニウムハロゲン化物等の反応性の陽イオン性界面活性剤を挙げることができる。
また、前記両性界面活性剤としては、例えば、アミノ酸型、ベタイン酸型等のカルボン酸型両性界面活性剤や、スルホン酸型両性界面活性剤等が適当である。
さらに、前記水溶性重合体としては、例えば、公知のアルカリ可溶性重合体等を使用することができる。
これらの界面活性剤は、単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
本実施形態の第2のフッ素樹脂においては、(A)成分の加水分解触媒(以下、単に「加水分解触媒」という。)を使用することにより、(A)成分の縮合反応をより促進させ、生成されるオルガノポリシロキサンの分子量が大きくなり、得られる水系分散体から強度、長期耐久性等に優れた塗膜形成が可能となる。
前記酸性化合物としては、例えば、酢酸、塩酸、硫酸、リン酸、アルキルチタン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、フタル酸や、(B)成分でもある(メタ)アクリル酸等を挙げることができる。これらの酸性化合物のうち、酢酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、(メタ)アクリル酸が好ましい。
なお、加水分解触媒として(メタ)アクリル酸等のラジカル重合性不飽和カルボン酸を用いると、(B)成分として重合することから、得られる塗膜の耐候性や耐水性が劣化することがないという利点が得られる。このような場合、(B)成分中のラジカル重合性不飽和カルボン酸の含有率は、通常、5重量%以下、好ましくは0.1〜3重量%程度である。
テトラ−n−ブトキシジルコニウム、トリ−n−ブトキシ・エチルアセトアセテートジルコニウム、ジ−n−ブトキシ・ビス(エチルアセトアセテート)ジルコニウム、n−ブトキシ・トリス(エチルアセトアセテート)ジルコニウム、テトラキス(n−プロピルアセトアセテート)ジルコニウム、テトラキス(アセチルアセトアセテート)ジルコニウム、テトラキス(エチルアセトアセテート)ジルコニウム等の有機ジルコニウム化合物;
テトラ−i−プロポキシチタニウム、ジ−i−プロポキシ・ビス(エチルアセトアセテート)チタニウム、ジ−i−プロポキシ・ビス(アセチルアセテート)チタニウム、ジ−i−プロポキシ・ビス(アセチルアセトン)チタニウム等の有機チタン化合物;
トリ−i−プロポキシアルミニウム、ジ−i−プロポキシ・エチルアセトアセテートアルミニウム、ジ−i−プロポキシ・アセチルアセトナートアルミニウム、i−プロポキシ・ビス(エチルアセトアセテート)アルミニウム、i−プロポキシ・ビス(アセチルアセトナート)アルミニウム、トリス(エチルアセトアセテート)アルミニウム、トリス(アセチルアセトナート)アルミニウム、モノアセチルアセトナート・ビス(エチルアセトアセテート)アルミニウム等の有機アルミニウム化合物や、これらの有機金属化合物の部分加水分解物のほか、
(C4H9)2Sn(OCOCH=CHCOOCH3)2、
(C4H9)2Sn(OCOCH=CHCOOC4H9)2、
(C8H17)2Sn(OCOC8H17)2、
(C8H17)2Sn(OCOC11H23)2、
(C8H17)2Sn(OCOCH=CHCOOCH3)2、
(C8H17)2Sn(OCOCH=CHCOOC4H9)2、
(C8H17)2Sn(OCOCH=CHCOOC8H17)2、
(C8H17)2Sn(OCOCH=CHCOOC16H33)2、
(C8H17)2Sn(OCOCH=CHCOOC17H35)2、
(C8H17)2Sn(OCOCH=CHCOOC18H37)2、
(C8H17)2Sn(OCOCH=CHCOOC20H41)2、
(C4H9)Sn(OCONa)3
等のカルボン酸型有機錫化合物;
(C4H9)2Sn(SCH2COOC8H17)2、
(C4H9)2Sn(SCH2CH2COOC8H17)2、
(C8H17)2Sn(SCH2COOC8H17)2、
(C8H17)2Sn(SCH2CH2COOC8H17)2、
(C8H17)2Sn(SCH2COOC12H25)2、
(C8H17)2Sn(SCH2CH2COOC12H25)2、
(C4H9)Sn(SCOCH=CHCOOC8H17)3、
(C8H17)Sn(SCOCH=CHCOOC8H17)3、
前記加水分解触媒は、単独でまたは2種以上を混合して使用することができ、また亜鉛化合物やその他の反応遅延剤と混合して使用することもできる。
本実施形態に用いられるラジカル重合開始剤としては、例えば、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩や、過酸化水素、t−ブチルハイドロパーオキサイド、t−ブチルパーオキシマレイン酸、コハク酸パーオキサイド、2,2′−アゾビス〔2−N−ベンジルアミジノ〕プロパン塩酸塩等の水溶性開始剤;ベンゾイルパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、クミルパーオキシネオデカノエート、クミルパーオキシオクトエート、アゾビスイソブチロニトリル等の油溶性開始剤;酸性亜硫酸ナトリウム、ロンガリット、アスコルビン酸等の還元剤を併用したレドックス系開始剤等を挙げることができる。
(イ)複合重合体粒子は、水系媒体中で、前記(A)〜(D)成分を混合乳化して、(A)成分の加水分解・縮合反応を進行させたのち、エマルジョンを微細化させ、次いで前記(E)成分を加えて反応させて、(B)成分の重合反応を進行させることにより製造され、それにより(イ)複合重合体粒子が水系媒体中に分散した水系分散体が得られる。なお、前記の混合乳化して(A)成分の加水分解を進行させる段階では、加水分解物の縮合反応が進行する場合もある。
(A)成分の加水分解・縮合反応および(B)成分の重合反応の条件は、反応温度が、通常、25〜90℃、好ましくは40〜80℃、反応時間が、通常、0.5〜15時間、好ましくは1〜8時間である。
このような加水分解・縮合反応および重合反応によると、得られる複合重合体粒子内に、(A)成分に由来するオルガノポリシロキサン成分と(B)成分に由来するビニル系ポリマー成分とが相互に貫入した網目構造(IPN)を形成する。また、(B)成分がシロキサン結合を形成し得る基を有するラジカル重合性モノマーを含有する場合は(A)成分に由来するオルガノポリシロキサン成分と(B)成分に由来するビニル系ポリマー成分とが化学的に結合し、さらには(B)成分の重合時に反応性ラジカルの連鎖移動が生じて、オルガノポリシロキサン鎖にビニル系ポリマー成分がグラフトして化学的に結合する場合もある。さらに、この加水分解・縮合反応および重合反応では、100℃未満の低沸点有機溶媒やトルエンなどの芳香族有機溶剤を実質的に含まないため、良好な作業環境が確保される。
前記pH調節後の水系分散体のpHは、通常、6〜10、好ましくは7〜8である。
このようにして、(イ)複合重合体粒子が水系媒体中に分散した水系分散体が得られるが、この水系分散体はそのまま、あるいは濃度を調整してから、最終の水系分散体の調製に使用することが好ましい。
(イ)複合重合体粒子の水系分散体の固形分濃度は、通常、10〜60重量%、好ましくは20〜50重量%である。この固形分濃度は、通常、水の量によって調整される。
(イ)複合重合体粒子の水系分散体における媒体は、本質的に水からなるが、場合により、アルコールなどの有機溶媒を数重量%程度まで含まれていてもよい。
(イ)複合重合体粒子の水系分散体が、前記(A)成分の調製時に用いられた有機溶媒を含む場合には、この有機溶媒を除去してから使用することもできる。
さらに、(イ)複合重合体粒子の水系分散体には、必要に応じて有機溶媒、例えば(A)成分の調製時に用いられるものを添加することもできる。
本実施形態の第2のフッ素樹脂における(ロ)成分は、ラジカル重合性含フッ素モノマーと(メタ)アクリル系モノマーとの共重合体粒子および/または含フッ素系重合体と(メタ)アクリル系重合体との複合重合体粒子からなる。
以下では、ラジカル重合性含フッ素モノマーと(メタ)アクリル系モノマーとの共重合体粒子を「重合体粒子(i)」といい、含フッ素系重合体と(メタ)アクリル系重合体との
複合重合体粒子を「重合体粒子(ii)」といい、重合体粒子(i)と重合体粒子(ii)とをまとめて「(ロ)重合体粒子」という。
重合体粒子(ii)における含フッ素系重合体は、ラジカル重合性含フッ素モノマーの単独重合体あるいは共重合体からなる。
これらのラジカル重合性含フッ素モノマーのうち、フルオロオレフィン類が好ましく、さらに好ましくはフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレンレン、ヘキサフルオロプロピレン等であり、特に好ましくはフッ化ビニリデンである。
前記ラジカル重合性含フッ素モノマーは、単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
これらの(メタ)アクリル系モノマーのうち、アルキル基の炭素数が4〜12のアルキルアクリレート類、アルキル基の炭素数が1〜6のアルキルメタクリレート類、(メタ)アクリル酸等が好ましく、特に、n−ブチルアクリレート、i−ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、メチルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、(メタ)アクリル酸等が好ましい。
前記(メタ)アクリル系モノマーは、単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
これらの他のラジカル重合性モノマーのうち、アルド基含有不飽和化合物、ケト基含有不飽和化合物等が好ましく、特に、アクロレイン、ビニルメチルケトン、ジアセトン(メタ)アクリルアミド等が好ましい。
前記他のラジカル重合性モノマーは、単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
重合体粒子(ii)の構造としては、含フッ素系重合体をコアとし、(メタ)アクリル系重合体をシェルとするコア・シェル型、(メタ)アクリル系重合体をコアとし、含フッ素系重合体をシェルとするコア・シェル型、含フッ素系重合体と(メタ)アクリル系重合体とが単一粒子中で均一に相溶した均質型等を挙げることができるが、特に耐候性を重視する場合は、均質型であることが好ましい。
重合体粒子(ii)が均質型であることは、示差走査型熱量分析において、単一のガラス転移点を示すことにより、あるいは重合体粒子(ii)をフィルム状にした場合に光学的に透明なフィルムを形成することにより、容易に判別することができる。
前記含フッ素系重合体は、単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
また、フッ化ビニリデン/テトラフルオロエチレン共重合体の場合、各モノマーの含有率は、好ましくは、フッ化ビニリデンが50〜90重量%、テトラフルオロエチレンが50〜10重量%であり、フッ化ビニリデン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体の場合、各モノマーの含有率は、好ましくは、フッ化ビニリデンが50〜90重量%、ヘキサフルオロプロピレンが50〜10重量%であり、さらにフッ化ビニリデン/テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体の場合、各モノマーの含有率は、好ましくは、フッ化ビニリデンが50〜80重量%、テトラフルオロエチレンが10〜40重量%、ヘキサフルオロプロピレンが5〜40重量%である。
本発明において、含フッ素系重合体の重量平均分子量は、通常、100,000〜500,000である。
これらの(メタ)アクリル系重合体は、単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
また、(メタ)アクリル系重合体がアルド基および/またはケト基を有するときには、該(メタ)アクリル系重合体を含フッ素系重合体と均一に相溶させるために、アルキルアクリレート類とアルキルメタクリレート類との合計量に対し、アルキルメタクリレート類を50重量%以上使用することが好ましい。
本発明において、(メタ)アクリル系重合体の重量平均分子量は、通常、50,000〜100,000である。
含フッ素系重合体を乳化重合以外の方法により製造した場合、含フッ素系重合体を水性媒体中に分散させる方法は特に限定されるものではなく、その方法としては、例えば、含フッ素系重合体の溶液を水系分散体に転相する方法、沈澱重合により得た含フッ素系重合体粒子を水系媒体中に分散させる方法等を挙げることができる。
前記陰イオン性界面活性剤としては、例えば、高級アルコール硫酸エステルナトリウム塩、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、コハク酸ジアルキルエステルスルホン酸ナトリウム塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム塩等を挙げることができる。
これらの陰イオン性界面活性剤のうち、ラウリル硫酸エステルナトリウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム塩等が好ましい。
前記両性界面活性剤としては、例えば、ラウリルベタイン、ヒドロキシエチルイミダゾリン硫酸エステルナトリウム塩、イミダゾリンスルホン酸ナトリウム塩等を挙げることができる。
前記陽イオン性界面活性剤としては、例えば、アルキルピリジニウムクロライド、アルキルトリメチルアンモニウムクロライド、ジアルキルジメチルアンモニウムクロライド、アルキルジメチルベンジルアンモニウムクロライド等を挙げることができる。
さらに、乳化重合においては、ラジカル重合性モノマーと共重合可能な、いわゆる反応性乳化剤、例えば、スチレンスルホン酸ナトリウム塩、アリルアルキルスルホン酸ナトリウム塩、ポリオキシエチレンアルキルアリルフェニルエーテル硫酸アンモニウム塩、ポリオキシエチレンアルキルアリルフェニルエーテル等を使用することができ、特に、2−(1−アリル)−4−ノニルフェノキシポリエチレングリコール硫酸エステルアンモニウム塩と2−(1−アリル)−4−ノニルフェノキシポリエチレングリコールとを併用することが好ましい。
前記還元剤としては、例えば、ピロ重亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、L−アスコルビン酸またはその塩、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート、硫酸第一鉄、グルコース等を挙げることができる。
これらの還元剤は、単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
前記油溶性重合開始剤としては、例えば、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス−2,4−ジメチルバレロニトリル、1,1’−アゾビスシクロヘキサン−1−カルボニトリル、2,2’−アゾビスイソバレロニトリル、2,2’−アゾビスイソカプロニトリル、2,2’−アゾビス(フェニルイソブチロニトリル)、ベンゾイルパーオキシド、ジ−t−ブチルパーオキシド、ジラウロイルパーオキシド、クメンハイドロパーオキシド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキシド、パラメンタンハイドロパーオキシド、t−ブチルハイドロパーオキシド、3,5,5−トリメチルヘキサノールパーオキシド、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)等を挙げることができる。
これらの油溶性重合開始剤のうち、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、ベンゾイルパーオキシド、クメンハイドロパーオキシド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキシド、パラメンタンハイドロパーオキシド、t−ブチルハイドロパーオキシド、3,5,5−トリメチルヘキサノールパーオキシド、t−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノーエート)等が好ましい。
本実施形態の第2のフッ素樹脂において、水溶性重合開始剤および油溶性重合開始剤は、それぞれ単独でまたは2種以上を混合して使用することができ、また水溶性重合開始剤と油溶性重合開始剤とを併用することもできる。
重合開始剤の使用量は、ラジカル重合性モノマーの合計100重量部に対して、通常、0.1〜3重量部である。
これらの連鎖移動剤は、単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
連鎖移動剤の使用量は、ラジカル重合性モノマーの合計100重量部に対して、通常、0〜10重量部である。
これらのキレート化剤およびpH調整剤は、それぞれ単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
キレート化剤およびpH調整剤の使用量は、ラジカル重合性モノマーの合計100重量部に対して、それぞれ、通常、0〜0.1重量部および0〜3重量部である。
これらの溶媒は、単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
溶媒の使用量は、作業性、防災安全性、環境安全性および製造安全性を損なわない範囲内の少量であることが好ましく、ラジカル重合性モノマーの合計100重量部に対して、通常、0〜20重量部程度である。
それらの添加方法としては、例えば、1)含フッ素系重合体粒子の水系分散体にラジカル重合性モノマーの全量を一括して添加する方法、2)含フッ素系重合体粒子の水系分散体にラジカル重合性モノマーの一部を仕込んで反応させたのち、残りのラジカル重合性モノマーを連続または分割して仕込む方法、3)含フッ素系重合体粒子の水系分散体にラジカル重合性モノマーの全量を連続または分割して添加する方法、4)水系媒体中におけるラジカル重合性モノマーの乳化重合時に、含フッ素系重合体粒子を連続または分割して添加する方法等を挙げることができる。
これらの添加方法のうち、特に、1)の方法や、2)の方法において、含フッ素系重合体粒子の水系分散体に最初に仕込むラジカル重合性モノマーの量が全体の50重量%以上である方法が好ましい。
重合体粒子(ii)の平均粒径は、含フッ素系重合体粒子の大きさを適宜選択することによって、容易に調整することができる。
また、重合体粒子(i)も、前述したような重合体粒子(ii)の水系分散体の製造方法と同様にして、製造することができる。
(ロ)重合体粒子の水系分散体における媒体は、本質的に水からなるが、場合により、アルコールなどの有機溶媒を数重量%程度まで含まれていてもよい。
本実施形態の水系分散体における(イ)複合重合体粒子と(ロ)重合体粒子との比率は、通常、90/10〜10/90、好ましくは80/20〜20/80、さらに好ましくは70/30〜30/70、特に好ましくは60/40〜40/60である。
また、本実施形態の第2のフッ素樹脂の水系分散体における(イ)複合重合体粒子および(ロ)重合体粒子の合計濃度は、通常、10〜60重量%、好ましくは30〜50重量%である。
表2に本実施形態の第2のフッ素樹脂の一般物性を示す。
第2のフッ素樹脂:フッ化ビニリデンポリマーとアクリルポリマーが分子レベルで相溶されているシフクリア(JSR(株)製のフッ素アクリルエマルジョン)
また、表3においてはこれらの配合割合を数値で表記した。
なお、塗布量等の制御は、ガラス繊維織布12への張力と、フッ素樹脂液13の粘度、およびドクターブレード16の角度によって制御する。
A4サイズにカットした後、シートをループ形状となるよう折り曲げ、反発する力が強い場合は硬い、弱い場合は柔軟、中間をやや硬い、とし、評価を行った。
5cm×10cmにカットしたシートをループ形状となるよう折り曲げた後、上下2枚のアクリル板で挟み、シートとシートが接触するよう完全に折り曲げた後、シートに折り目や材破が無いか目視にて評価を行った。
ISO5660発熱性試験方法コーンカロリー計法によった。8以下で不燃認証試験に合格とされる。
JISK7161:1994プラスチック引張試験方法によった。
JISK77128−3プラスチック-フィルム及びシートの引裂き強さ試験方法直角形引裂法によった。
JISK7161:1994プラスチック引張試験方法によった。
ダイプラウィンテス製メタルウェザーによる長期耐候性試験を実施した。
試験条件は、照度65mW/cm2、ブラックパネル温度53℃、LIGHT照射時条件(53℃/70%RH/20時間)、DEW結露条件(30℃/98%RH/4時間)、LIGHTの後に30秒シャワーの1サイクル24時間である。
試験時間は408時間実施した後、著しい変色や損傷等無いか目視にて評価を行った。
2…不燃繊維織布
3…樹脂層
Claims (7)
- 不燃繊維からなる織布表面に、
フッ化ビニリデン共重合物とアクリル共重合物と酸化チタンとを有する第1のフッ素樹脂を少なくとも含む樹脂層が形成されてなるとともに、
前記樹脂層が、フッ化ビニリデン系ポリマーとシロキサン系ポリマーと架橋型アクリルポリマーとを有する第2のフッ素樹脂を含み、
前記織布への前記樹脂層塗布量129〜320g/m2とされることを特徴とする不燃シート。 - 厚さが100〜200μmであることを特徴とする請求項1記載の不燃シート。
- 請求項1または2記載の不燃シートの製造方法であって、
不燃繊維からなる織布を、
フッ化ビニリデン共重合物とアクリル共重合物と水と酸化チタンとを有する第1のフッ素樹脂と、
フッ化ビニリデン系ポリマーとシロキサン系ポリマーと架橋型アクリルポリマーとを有する第2のフッ素樹脂とを、含む樹脂に含浸させて樹脂層を形成するとともに、
乾燥工程によって製造することを特徴とする不燃シートの製造方法。 - テンションをかけた不燃繊維からなる長尺の前記織布を連続的に供給しながら前記樹脂に含浸した後、その両面でドクターブレードによって掻き取り、乾燥することで製造することを特徴とする請求項3記載の不燃シートの製造方法。
- 前記織布は、厚さ0.1〜0.19μm、単位面積当たりの質量が100〜220g/m2とされる ことを特徴とする請求項3または4記載の不燃シートの製造方法。
- 前記樹脂において、
前記第1のフッ素樹脂が、含フッ素シード重合体粒子の水性分散液とされ、
前記第2のフッ素樹脂が、フッ化ビニリデンポリマーとアクリルポリマーが分子レベルで相溶されており、ブチルセロソルブが添加されていることを特徴とする請求項3から5のいずれか記載の不燃シートの製造方法。 - 前記第1のフッ素樹脂における含フッ素シード重合体粒子の平均粒子径が110〜300nmであることを特徴とする請求項6記載の不燃シートの製造方法。
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