JP2016038474A - トナー - Google Patents
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Abstract
Description
トナーとしては、結着剤、着色剤、荷電制御剤などを主成分とする粒子状のものが広く用いられている。また、粒子表面には、トナーの流動性、現像性、帯電性等を補助する目的で、外添剤が付着している場合が多い。外添剤としては、各種の無機粒子や樹脂粒子が使用されている(例えば特許文献1)。
前記樹脂粒子(A)が、下記疎水性単量体(a)に基づく構成単位と、下記親水性単量体(b)に基づく構成単位を含む共重合体からなり、前記共重合体中の全構成単位の合計に対する前記親水性単量体(b)に基づく構成単位の割合が5〜40質量%であり、
前記樹脂粒子(A)の平均粒子径が20〜90nmで、前記樹脂粒子(A)の累積粒度分布(体積基準)における90%粒子径が130nm以下であり、
前記樹脂粒子(A)の含有量が、前記結着剤100質量部に対して0.3〜5質量部であることを特徴とする。
疎水性単量体(a):スチレン系単量体および(メタ)アクリル酸アルキルエステルからなる群から選ばれる少なくとも1種の単量体。
親水性単量体(b):一般式CH2=CR1−COOR2OH(ただし、R1は水素原子またはメチル基であり、R2は炭素数1〜4のアルキレン基である。)で表される化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種の単量体。
「構成単位」は、単量体が重合することによって形成された単位(単量体単位)を意味する。
「(メタ)アクリル酸」は、アクリル酸およびメタクリル酸の総称である。
本発明のトナーは、結着剤を含むトナー母粒子と、樹脂粒子(A)とを含む。
樹脂粒子(A)は、外添剤であり、トナー母粒子の表面に付着している。
本発明のトナーは、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、樹脂粒子(A)以外の他の外添剤をさらに含んでもよい。
樹脂粒子(A)は、下記疎水性単量体(a)に基づく構成単位と、下記親水性単量体(b)に基づく構成単位を含む共重合体からなる。
樹脂粒子(A)を構成する共重合体は、必要に応じて、発明の効果を損なわない範囲で、疎水性単量体(a)および親水性単量体(b)以外の他の単量体(以下、「単量体(c)」ともいう。)に基づく単位をさらに有してもよい。
疎水性単量体(a)は、スチレン系単量体および(メタ)アクリル酸アルキルエステルからなる群から選ばれる少なくとも1種である。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸へプチル、(メタ)アクリル酸オクチルなどが挙げられる。
親水性単量体(b)は、一般式CH2=CR1−COOR2OH(ただし、R1は水素原子またはメチル基であり、R2は炭素数1〜4のアルキレン基である。)で表される化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種である。
R2のアルキレン基は直鎖状でも分岐状でもよい。
親水性単量体(b)は、1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
単量体(c)は、疎水性単量体(a)および親水性単量体(b)以外の他の単量体である。単量体(c)としては、疎水性単量体(a)および親水性単量体(b)と共重合可能なものであればよく、例えばアニオン性単量体、カチオン性単量体、ノニオン性単量体(ただし、疎水性単量体(a)および親水性単量体(b)を除く。)等が挙げられる。
カチオン性単量体としては、アミノ基、アミド基、第四級アンモニウム塩基等のカチオン性官能基を含む単量体が挙げられる。
ノニオン性単量体(ただし、疎水性単量体(a)および親水性単量体(b)を除く。)としては、例えば以下のものが挙げられる。なお、「単官能性」は、重合性二重結合を1つ有することを意味し、「多官能性」は、重合性二重結合を2つ以上有することを意味する。
(メタ)アクリル酸アルコキシアルキル、脂環構造を有する(メタ)アクリル酸エステル、炭素数5以上のヒドロキシアルキル基を有する(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル、それら以外の他の単官能性ビニル系単量体等の単官能性単量体;
多官能(メタ)アクリレート、芳香族ジビニル化合物、それら以外の他の多官能性単量体等の多官能性単量体。
脂環構造を有する(メタ)アクリル酸エステルとしては、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸ジシクロペンタニル、(メタ)アクリル酸イソボルニルなどが挙げられる。
炭素数5以上のヒドロキシアルキル基を有する(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルとしては、(メタ)アクリル酸6−ヒドロキシn−ヘキシルなどが挙げられる。
他の単官能性ビニル系単量体としては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、塩化ビニル、アクリロニトリルなどが挙げられる。
芳香族ジビニル化合物としては、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン、およびこれらの誘導体などが挙げられる。
他の多官能性単量体としては、N,N−ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジビニルサルファイド、ジビニルスルホン酸、ポリブタジエン、ポリイソプレン不飽和ポリエステルなどが挙げられる。
単量体(c)としては、ノニオン性単量体が好ましく、ノニオン性疎水性単量体がより好ましい。ノニオン性疎水性単量体としては、前述のノニオン性単量体のうち、ヒドロキシ基を有しないものが挙げられる。
樹脂粒子(A)を構成する共重合体中の全構成単位の合計に対する親水性単量体(b)に基づく構成単位の割合は5〜40質量%であり、8〜30質量%がより好ましい。親水性単量体(b)に基づく構成単位の割合が前記範囲内であれば、樹脂粒子(A)が適度な吸湿性を有し、トナーの帯電安定性が優れる。親水性単量体(b)に基づく構成単位の割合が前記範囲の下限値未満であると、トナーのチャージアップが懸念され、前記範囲の上限値超であると、トナーのチャージダウンが懸念される。
疎水性単量体(a)に基づく構成単位と親水性単量体(b)に基づく構成単位との合計の割合が前記の下限値以上であれば、トナーの帯電安定性がより優れる。
樹脂粒子(A)の平均粒子径が前記の上限値以下であれば、樹脂粒子(A)がトナー母粒子の表面に密に付着し、トナーの帯電安定性がより優れたものとなる。樹脂粒子(A)の平均粒子径が前記範囲の下限値以上であれば、樹脂粒子(A)の製造が容易である。
樹脂粒子(A)の平均粒子径は、動的光散乱式粒子径測定装置によって測定される値である。
D90は、110nm以下が好ましく、90nm以下がより好ましい。
樹脂粒子(A)の累積粒度分布は、動的光散乱式粒子径測定装置によって測定される。
樹脂粒子(A)は、乳化重合、懸濁重合、分散重合などの公知の方法にて製造できるが、溶媒として水を使用できる点、前記の平均粒子径およびD90を満たす樹脂粒子の分散体が容易に得られる点などから、乳化重合によって製造するのが好ましい。
乳化重合に用いられる重合開始剤(以下、単に開始剤ともいう。)としては、例えば過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、2,2’−アゾビス(1−イミノ−1−ピロリジノ−2−メチルプロパン)二塩基酸塩、4,4’−アゾビス(4−シアノ吉草酸)、2,2’−アゾビス(N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン)水和物などが挙げられ、これらを単独で用いても2種以上併用してもよい。開始剤の使用量は、重合する単量体の合計100質量部に対して0.05〜3.0質量部が好ましく、0.2〜2.0質量部がより好ましい。
乳化重合の際、前記の乳化剤および開始剤以外に、公知の乳化重合に用いられる各種添加剤を用いてもよい。
本発明のトナーにおいて、樹脂粒子(A)の含有量は、トナー母粒子中の結着剤100質量部に対して0.3〜5質量部であり、0.5〜3質量部が好ましい。樹脂粒子(A)の含有量が前記範囲の下限値以上であれば、トナーのチャージアップを抑制できる。樹脂粒子(A)の含有量が前記範囲の上限値以下であれば、トナーのチャージダウンを抑制できる。また、トナー中の樹脂粒子(A)の大部分がトナー母粒子表面に付着するため、トナー母粒子表面に付着していない樹脂粒子(A)による複写機等の内部の汚染が生じにくい。
トナー母粒子は、結着剤を含み、典型的には、結着剤と着色剤と荷電制御剤とを含む。トナー母粒子は、必要に応じて、添加剤を含んでもよい。
結着剤としては、例えばポリスチレン、ポリ−p−クロルスチレン、ポリビニルトルエン等のスチレンまたはその置換体の単重合体;スチレン−p−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体等のスチレン系共重合体などが挙げられる。
架橋剤としては、例えばジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン等の芳香族ジビニル化合物;エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、1,3−ブタンジオールジメタクリレート等の二重結合を2つ有するカルボン酸エステル;ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジビニルスルフイド、ジビニルスルホン等のジビニル化合物;3つ以上のビニル基を有する化合物など、主に重合可能な二重結合を2つ以上有する化合物などが挙げられる。
これら架橋剤は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これら結着剤は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
着色剤としては特に制限されず、トナーの着色剤として一般的に用いられるものを使用できる。例えばカーボンブラック、ランプブラック、鉄黒、群青、ニグロシン染料、アニリンブルー、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、ハンザイエローG 、ローダミン6G 、カルコオイルブルー、クロムイエロー、キナクリドン、ベンジジンイエロー、ローズベンガル、トリアリールメタン系染料、モノアゾ系、ジスアゾ系染顔料などが挙げられる。これら着色剤は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
荷電制御剤としては、トナーを正荷電トナーとして用いる場合は正荷電制御剤を用い、トナーを負荷電トナーとして用いる場合は負荷電制御剤を用いる。
添加剤としては、例えばステアリン酸亜鉛等の滑剤、酸化セリウム、炭化ケイ素等の研磨剤、酸化アルミニウム等の流動性付与剤、ケーキング防止剤、カーボンブラック、酸化スズ等の導電性付与剤などが挙げられる。
また、熱ロール定着時の離型性を良くするために、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、マイクロクリスタリンワックス、カルナバワックス、サゾールワックス、パラフインワックス等のワックス状物質が含まれていてもよい。ワックス状物質の含有量は、トナー母粒子100質量%中、0.5〜5質量%程度が好ましい。
トナー母粒子の平均粒子径は、例えばレーザー回折式粒子径測定装置SALD−3100(島津製作所製)などを用いて測定することができる。
他の外添剤としては、例えばシリカ、チタニア、アルミナ、チタン酸ストロンチウム、酸化錫等の無機酸化物微粒子などが挙げられる。
他の外添剤の含有量は、トナー母粒子100質量部に対して、2.0質量部以下が好ましく、1.0質量部以下がより好ましい。
本発明のトナーの製造方法としては、樹脂粒子(A)がトナー母粒子の表面に付着できる方法であれば特に制限されず、例えば以下の製造方法が挙げられる。
まず、結着剤と、着色剤と、荷電制御剤と、必要に応じて添加剤とを混合し、溶融混練し、冷却固化する。次いで、固化したものを粉砕機で粉砕し、得られた粉砕物を分級し、所定の平均粒子径のトナー母粒子を製造する。次いで、得られたトナー母粒子に樹脂粒子(A)と必要に応じて他の外添剤とを添加し、トナーを得る。
このようにして得られたトナーには、必要に応じて磁性材料が添加されてもよい。磁性材料が添加されたトナーは、磁性トナーとして用いることができる。
以上説明した本発明のトナーは、樹脂粒子(A)を結着剤100質量部に対して0.3〜5質量部含むので、帯電安定性に優れる。その理由は以下の通りである。
樹脂粒子(A)を構成する共重合体は、親水性単量体(b)を所定の含有量で含むため、適度な吸湿性を有する。かかる樹脂粒子(A)が外添剤としてトナー母粒子の表面に付着すると、トナーの表面に水が吸着し、その水分によってトナーのチャージアップが抑制される。また、吸着する水が微量であるため、トナーのチャージダウンが生じにくい。また、樹脂粒子(A)は、前記の平均粒子径およびD90を有することで、トナー母粒子の表面に密に付着しやすい。これらが相乗的に作用することで、優れた帯電安定性効果が得られると考えられる。
なお、以下の各例中、「部」は「質量部」を示す。
撹拌機、コンデンサ、温度計、窒素導入管を付した4口フラスコにイオン交換水1,000部にドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2.8部、ポリオキシエチレン(12)ラウリルエーテル0.7部を溶解させた。メチルメタクリレート76部、2−エチルヘキシルアクリレート9部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート15部を混合したモノマー溶液の1/10を加えて撹拌し、乳化させた。その後、窒素下で80℃まで昇温し、過硫酸カリウム0.5部とイオン交換水10部を加え、残りのモノマー溶液を1時間で滴下した。ついで80℃で3時間反応させた後、85℃まで昇温し、さらに3時間撹拌して共重合体エマルション(a−1)を得た。
この共重合体エマルション(a−1)に含まれる樹脂粒子(A−1)の平均粒子径、累積粒度分布の90%粒子径(D90)を動的光散乱式粒子径測定装置FPAR−1000(大塚電子製)で測定したところ、平均粒子径=45nm、D90=75nmであった。
疎水性単量体、親水性単量体、乳化剤、開始剤をそれぞれ表1に記載のとおりに変更した以外は製造例1と同様にして共重合体エマルション(a−2)〜(a−14)を得た。この共重合体エマルション中の樹脂粒子(A−2)〜(A−14)の平均粒子径、D90を表1に示す。
なお、表1には、重合する単量体の全量を100部としたときの疎水性単量体、親水性単量体、乳化剤、開始剤それぞれの量(部)を示した。
ポリエステル樹脂(DIC製DZ200)100部、正荷電制御剤(藤倉化成製FCA−201PS)8部、銅フタロシアニン系油溶性染料(保土ヶ谷化学工業製スピリオンブルー2BNH)4部、カルナウバワックス(加藤洋行製)4部を配合した。これにより得た混合物を、ラボプラストミル(東洋精機製作所製)にて溶融混練し、ジェットミル(日本ニューマチック工業製)にて粉砕し、得られた粉砕物を分級して粒径5〜15μmのポリエステルトナー母粒子(B−1)を製造した。この(B−1)に共重合体エマルション(a−1)1部(固形分換算)を加えてヘンシェルミキサー(日本コークス工業製)で処理した後、40℃の熱風乾燥炉で乾燥させたものを再度解砕して正荷電トナーを得た。
スチレンアクリル共重合体樹脂(藤倉化成製FSR−018)100部、正荷電制御剤(藤倉化成製FCA−201PS)5部、カーボンブラック(三菱化学製MA#100)4部、ビスコール550P(三洋化成工業製)3部を配合した。これにより得た混合物を、ラボプラストミル(東洋精機製作所製)にて溶融混練し、ジェットミル(日本ニューマチック工業製)にて粉砕し、得られた粉砕物を分級して粒径5〜15μmのスチレンアクリルトナー母粒子(B−2)を製造した。この(B−2)に共重合体エマルション(a−1)1部(固形分換算)を加えてヘンシェルミキサー(日本コークス工業製)で処理した後、40℃の熱風乾燥炉で乾燥させたものを再度解砕して正荷電トナーを得た。
ポリエステルトナー母粒子(B−1)に添加する共重合体エマルションの種類を、表2に示す樹脂粒子に対応するものとし、共重合体エマルションの添加量(固形分換算)を、結着剤100部に対する樹脂粒子の含有量(部)が表2〜3に示す値となるようにした以外は、実施例1と同様に処理して正荷電トナーを得た。
キャリア(パウダーテック社製F−921−60)100部に対し、正荷電トナー5部を配合し、温度22℃、相対湿度60%の環境下で1時間摩擦帯電させた。その後、ブローオフ粉体帯電量測定装置(東芝ケミカル製)を用いて帯電量(以下、帯電量(1)という。)を測定した。
別途、摩擦帯電させる時間を10時間とした以外は前記と同様に正荷電トナーを摩擦帯電させ、帯電量(以下、帯電量(10)という。)を測定した。
上記の結果から、下記式により帯電量の変化率(%)を算出した。この変化率が−10〜+30%の範囲内であれば、トナーが実用性を有する。変化率が−10%未満であればカブリが生じてしまい、+30%超であれば画像濃度の低下をもたらす懸念がある。
変化率=100×{帯電量(10)−帯電量(1)}/帯電量(1)
MMA:メチルメタクリレート
BA:n−ブチルアクリレート
2−EHA:2−エチルヘキシルアクリレート
HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート。
HEA:2−ヒドロキシエチルアクリレート。
4−HBMA:4−ヒドロキシブチルメタクリレート。
6−HHA:6−ヒドロキシヘキシルアクリレート。
PEG−MA:ポリエチレングリコール(8)モノメタクリレート。なお、(8)は、ポリエチレングリコールにおける(CH2CH2O)の平均繰り返し数が8であることを示す。
NaSS:スチレンスルホン酸ナトリウム。
DBS:ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム。
DTAC:ドデシルトリメチルアンモニウムクロライド。
PODE:ポリオキシエチレン(12)ラウリルエーテル。なお、(12)は、エチレンオキシ基(CH2CH2O)の平均繰り返し数が12であることを示す。
KPS:過硫酸カリウム。
APS:過硫酸アンモニウム。
AIPMP:2,2’−アゾビス(1−イミノ−1−ピロリジノ−2−メチルプロパン)二塩基酸塩。
樹脂粒子(A−1)の含有量を、結着剤100部に対して0.2部とした比較例1の正荷電トナーは、大幅なチャージアップが見られた。
樹脂粒子(A−1)の含有量を、結着剤100部に対して7.0部とした比較例2の正荷電トナーは、大幅なチャージダウンが見られた。
HEMAに基づく構成単位の含有量が3質量%の樹脂粒子(A−9)を用いた比較例3の正荷電トナーは、大幅なチャージアップが見られた。
HEMAに基づく構成単位の含有量が50質量%の樹脂粒子(A−10)を用いた比較例4の正荷電トナーは、大幅なチャージダウンが見られた。
平均粒子径が117nmでD90が159nmである樹脂粒子(A−11)を用いた比較例5の正荷電トナーは、大幅なチャージアップが見られた。
親水性単量体が6−HHAである樹脂粒子(A−12)を用いた比較例6の正荷電トナーは、大幅なチャージアップが見られた。
親水性単量体がPEG−MAである樹脂粒子(A−13)を用いた比較例7、親水性単量体がアニオン性単量体のNaSSである樹脂粒子(A−14)を用いた比較例8の正荷電トナーは、大幅なチャージダウンが見られた。
Claims (1)
- 結着剤を含むトナー母粒子と、樹脂粒子(A)とを含み、
前記樹脂粒子(A)が、下記疎水性単量体(a)に基づく構成単位と、下記親水性単量体(b)に基づく構成単位を含む共重合体からなり、前記共重合体中の全構成単位の合計に対する前記親水性単量体(b)に基づく構成単位の割合が5〜40質量%であり、
前記樹脂粒子(A)の平均粒子径が20〜90nmで、前記樹脂粒子(A)の累積粒度分布(体積基準)における90%粒子径が130nm以下であり、
前記樹脂粒子(A)の含有量が、前記結着剤100質量部に対して0.3〜5質量部であることを特徴とするトナー。
疎水性単量体(a):スチレン系単量体および(メタ)アクリル酸アルキルエステルからなる群から選ばれる少なくとも1種の単量体。
親水性単量体(b):一般式CH2=CR1−COOR2OH(ただし、R1は水素原子またはメチル基であり、R2は炭素数1〜4のアルキレン基である。)で表される化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種の単量体。
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