JP2016000782A - エポキシ樹脂組成物、金属張積層板、及びパッケージ用基板材料 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態において、ラジカル重合性モノマーは、トリアジン環骨格を有し、かつ(メタ)アクリル系ラジカル反応基を2個以上有するモノマーを含有することを特徴とする。
ラジカル重合開始剤は、ラジカル重合性モノマーの硬化反応を開始させるために配合される。
本実施形態で使用されるエポキシ樹脂は特に限定はなく、具体例としては、例えば、ノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、グリシジルエステル類、グリシジルアミン類、複素環式エポキシ樹脂等が挙げられる。
エポキシ樹脂には、通常、エポキシ樹脂を硬化させるための硬化剤が含有される。
本実施形態のエポキシ樹脂組成物は、さらに、液状リン系難燃剤を含有している。
(スキーム1)
本実施形態の樹脂組成物は、上記(A)〜(E)成分を必須の構成として含有するが、それ以外にも、無機フィラーを含有していることが好ましい。本実施形態で用いられる無機フィラーは、特に限定されないが、溶融シリカ、破砕シリカ、球状シリカといったシリカ化合物、水酸化アルミニウムなどの金属水酸化物、ニッケル、鉄、コバルト、クロムからなる群から選ばれる少なくとも2種の金属元素を含む複合金属酸化物等を使用することができる。特に、溶融シリカを無機フィラーとして用いることによって、樹脂硬化物の弾性率の向上を図ることができる。さらに、ワニスの安定性の観点から球状の溶融シリカを使用することが望ましい。また、水酸化アルミニウム等も難燃性の観点から好適に使用できる。
本実施形態のエポキシ樹脂組成物には、上記以外の成分として、本発明の目的を損なわない範囲で、難燃助剤、流動改質剤、滑剤、シランカップリング剤、着色剤等の添加剤を必要に応じて添加してもよい。
本実施形態のエポキシ樹脂組成物は、上記各成分を混合することにより得られる。なお、樹脂成分として常温で液状の樹脂を用いる場合には、液状ホスファゼン化合物を用いることによって、液状の樹脂成分に前記常温で液状ホスファゼン化合物を容易に溶解させることができる。また、樹脂成分として常温で固体の樹脂を用いる場合には、上述したようなラジカル重合性モノマーを溶媒として、そこへ溶解させて用いることができる。この場合にも、ホスファゼン化合物が液状であれば溶媒に容易に溶解させることができる。
次に、上記エポキシ樹脂組成物を用いた金属張積層板について説明する。
(A)ラジカル重合性モノマー
・エトキシ化イソシアヌル酸トリアクリレート(トリアジン環を有し、かつ(メタ)アクリル系ラジカル反応基を3つ有するモノマー 新中村化学工業株式会社製の商品名 A−9300)
・ε−カプロラクトン変性トリス−(2−アクリロキシエチル)イソシアヌレート(ε−カプロラクトン変性され、トリアジン環を有し、かつ(メタ)アクリル系ラジカル反応基を3つ有するモノマー、新中村化学工業株式会社製の商品名 A−9300−1CL)
・ジシクロペンタジエン系(メタ)アクリレート(新中村化学工業株式会社製の商品名 DCP、A−DCP)
・スチレン(NSスチレンモノマー株式会社製の商品名 スチレンモノマー)
・トリアリルイソシアヌレート(日本化成株式会社製の商品名 TAIC)
(B)ラジカル重合開始剤
・クメンハイドロパーオキサイド(CHP)(日本油脂製の商品名 パークミルH‐80)
・1,1−ビス(t−ヘキシルペルオキシ)シクロヘキサン(日本油脂製の商品名 パーヘキサHC)
(C)エポキシ樹脂
・ジシクロペンタジエン系ノボラック型エポキシ樹脂(DIC株式会社製の商品名 HP−4700H、HP−4700HHH)
・ナフタレン系ノボラック型エポキシ樹脂(DIC株式会社製の商品名 HP−9900、HP−9500)
(D)エポキシ樹脂硬化剤
・イミダゾール(四国化成株式会社製の商品名 2E4MZ、2E4MZ−CN)
(E)リン系難燃剤
・液状ホスファゼン:一般式(I)において、m=3以上であって、全フェノキシ基中の33〜66%が、式(IV)の基で置換された液状ホスファゼン化合物(株式会社伏見製薬所製の商品名 FP―390)
・固形ホスフィン酸塩(Clariant製のOP935)
(F)無機フィラー
・溶融シリカ:超微粒子状シリカフィラー(電気化学工業株式会社製の商品名 SFP−130MC)平均粒径0.5μm
・水酸化アルミニウム:(住友化学工業株式会社製の商品名 CL−303)平均粒径4.0μm
(実施例1〜10、及び比較例1〜2)
表1に示した配合比率(表中の数値は質量部を示す。なお、樹脂成分(モノマーとエポキシ樹脂)については、樹脂成分100質量部とした場合の配合量であり、エポキシ硬化剤、ラジカル重合開始剤、無機フィラーおよびリン系難燃剤の配合量は樹脂成分を100質量部とした場合の配合量を示している)で各材料を容器に量り取り、ディスパーで攪拌後、ビーズミルを用いて均一混合することにより液状のエポキシ樹脂組成物(ワニス)を得た。そして得られた各実施例および比較例の樹脂組成物を以下の評価試験に供した。
得られたワニスをガラス容器に200g量り取り、30℃で静置したときの樹脂分の分離やゲル化といった変化を目視により観察して以下の基準により評価した。
◎:1週間以上変化は確認されず、安定していた。
○:3日〜1週間以内に樹脂のゲル化もしくは分離が見られた。
×:3日以内に樹脂のゲル化もしくは分離が見られた。
次に、銅箔(JTCS18(商品名)、JX日鉱日石金属株式会社製)の上に、ガラスクロス(Lガラス、旭化成イーマテリアルズ株式会社製、厚み0.075μm)を、重ねたのち、ガラスクロス100質量部に対して、約150質量部の液状のエポキシ樹脂組成物(それぞれ実施例および比較例から得られたもの)を含浸した。そして、さらに上面に銅箔を配し、オーブンに投入して樹脂成分硬化させることにより、銅張積層板を得た。
セイコーインスツルメンツ株式会社製の粘弾性スペクトロメータ「DMS100」を用いて、上記で得られた銅張積層板のTgを測定した。このとき、引張モジュールで周波数を10Hzとして動的粘弾性測定(DMA)を行い、昇温速度5℃/分の条件で室温から320℃まで昇温した際のtanδが極大を示す温度をTgとした。
1GHzおよび10GHzにおけるそれぞれの評価基板(上記で得られた銅張積層板)の誘電率及び誘電正接を、空洞共振器摂動法で測定した。具体的には、ネットワーク・アナライザ(アジレント・テクノロジー株式会社製のN5230A)を用い、1GHzにおける評価基板の誘電率及び誘電正接を測定した。
JIS C 6481にしたがって。オートグラフで測定した。具体的には長さ100mmで幅が10±0.1mmの銅箔を残し加工したものを、毎分約50mmの速さで連続的に約50mmはがした時の、荷重の最低値をピール強度として測定した。単位はkN/mで表したものとする。
2 樹脂層
3 ガラスクロス
4 金属張積層板
Claims (6)
- (A)ラジカル重合性モノマー、(B)ラジカル重合開始剤、(C)エポキシ樹脂、(D)前記エポキシ樹脂を硬化するための硬化剤、及び(E)液状のリン系難燃剤を含有し、
前記(A)ラジカル重合性モノマーが、トリアジン環骨格を有し、かつ(メタ)アクリル系ラジカル反応基を2個以上有するモノマーを含有する、エポキシ樹脂組成物。 - さらに(F)無機フィラーを含有する、請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記(A)ラジカル重合性モノマー及び前記(C)エポキシ樹脂がハロゲン分子を含まないことを特徴とする、請求項1または2に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記(A)ラジカル重合性モノマーがε−カプロラクトン変性されていることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物を繊維基材に含浸させ、該基材の少なくとも1面に金属箔を積層して得られる、金属張積層板。
- 請求項5記載の金属張積層板で構成されるパッケージ用基板材料。
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