JP2015225725A - 蓄電素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】蓄電素子10は、正極410と、負極420と、正極410及び負極420の間に配置されたセパレータ430とを備え、負極420は、負極基材層421と、負極基材層421の表面に配置された負極合剤層422とを有し、セパレータ430は、セパレータ基材層431を有し、負極合剤層422は、負極活物質としてD50粒子径が2.0μm以上6.0μm以下である難黒鉛化性炭素を含み、負極合材層422の密度に負極合材層422の厚みを乗算した値をセパレータ基材層431の厚みで除算した値として定義される負極補正密度は、1.2(g/cm3)以上5.1(g/cm3)以下である。
【選択図】図3
Description
図1は、本発明の実施の形態に係る蓄電素子10の外観斜視図である。なお、同図は、容器内部を透視した図となっている。図2は、本発明の実施の形態に係る電極体400の構成を示す斜視図である。なお、同図は、図1に示した電極体400の巻回状態を一部展開した図である。
図3は、本発明の実施の形態に係る電極体400の構成を示す断面図である。具体的には、同図は、図2に示された電極体400の巻回状態が展開された部分をA−A断面で切断した場合の断面を示す図である。
まず、正極410について説明する。正極410は、正極基材層411と、正極合剤層412とを有している。
次に、負極420について説明する。負極420は、負極基材層421と、負極合剤層422とを有している。
次に、セパレータ430について説明する。セパレータ430は、正極410と負極420との間に配置される長尺帯状のセパレータであり、正極410及び負極420とともに長手方向(Y軸方向)に巻回され複数層積層されることで、電極体400が形成される。セパレータ430は、セパレータ基材層431及び無機塗工層432を備えている。
まず、蓄電素子10の製造方法について説明する。具体的には、以下のようにして、後述する実施例1〜44及び比較例1〜14における蓄電素子としての電池の作製を行った。なお、実施例1〜44は、いずれも、上述した実施の形態に係る蓄電素子10に関するものである。
正極活物質として、LiNiMnCoO2を用いた。また、導電助剤にはアセチレンブラック、バインダにはPVDFを用い、正極活物質が90質量%、導電助剤が5質量%、バインダが5質量%となるように配合した。また、箔には、厚さ20μmのアルミニウム箔を用い、正極活物質、導電助剤、バインダにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を加え混練し箔状に塗布乾燥後、プレスを行った。なお、プレス多孔度は、アンダーコート層がない場合には33%とし、アンダーコート層がある場合には40%とした。
負極活物質として、ハードカーボン(HC:難黒鉛化性炭素)またはグラファイト(Graphite)を用いた。また、バインダにはPVDFを用い、負極活物質が93質量%、バインダが7質量%となるように配合した。また、負極基材層には、厚み10μmの銅箔を用い、負極活物質、導電助剤、バインダにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を加え混練し箔状に塗布乾燥後、負極合剤層のプレス多孔度が30%になるようにプレスを行った。
セパレータ基材層として、透気度が140秒/100ccのポリオレフィン製微多孔膜を使用した。
非水電解質としては、プロピレンカーボネート(PC):ジメチルカーボネート(DMC):エチルメチルカーボネート(EMC)=3:2:5(体積比)の混合溶媒に、電解質塩としてLiPF6を調整後に1mol/Lとなるように溶解した。なお、これに添加剤として公知の添加剤を加えることにしてもよい。
正極、負極及びセパレータを、無機塗工層がセパレータと正極との間に配置されるように積層して巻回後、集電し、角型の容器に挿入し、非水電解質を注入して封口した。
電池を放電状態(2V)にて解体し、正極を取り出してDMCにて十分洗浄を行い、25℃で真空乾燥を実施した。以下の試験においては、全て洗浄乾燥後のサンプルを用いて実施した。
電池を放電状態(2V)にて解体し、負極を取り出してDMCにて十分洗浄を行い、25℃で真空乾燥を実施した。以下の試験においては、全て洗浄乾燥後のサンプルを用いて実施した。
マイクロメータにて、負極合剤塗布部分の厚みLを測定した。その後、アセトンもしくはNMPにて合剤を剥離し、剥離後の箔厚みLbを測定した。そして、(L−Lb)/2にて、負極合剤層の片面の塗布厚みを求めた。なお、合剤を剥離するために用いる溶剤は、負極基材層(箔)を侵食しなければ特に制限されない。また、測定は、1サンプルあたり5回実施してその平均値を1サンプルの負極合剤層の片面の厚みとし、5サンプルの負極合剤層の片面の厚みを平均したものを、負極合剤層厚みとした。
負極を2×2cm2のサイズに切り出し、重量(Ma)を測定した。その後、アセトンもしくはNMPにて負極合剤層を剥離し、剥離後の箔重量(Mb)を測定した。(Ma−Mb)/8にて単位面積当たり片面塗布重量を求めた。なお、負極合剤層を剥離するために用いる溶剤は、箔を侵食しなければ特に制限されない。また、測定は、1サンプルあたり5回実施してその平均値を1サンプルの負極合剤層の片面重量とし、10サンプルの負極合剤層の片面重量を平均したものを負極合剤層の重量とした。
単位面積当たりの負極合剤層の重量/負極合剤層厚みにて、負極合剤層密度を算出した。
負極をCP(クロスセクションポリッシャ)加工し、断面をSEM観察した。ランダムに選択した少なくとも500個の活物質粒子の直径を測定し、粒子を球状とみなした場合の粒子径が小さい側からの累積体積を求め、累積体積が50%を超えた時の粒子径をD50粒子径とした。
25℃の恒温層内で以下の試験を実施した。まず、(4−1a)下限電圧2.4Vにて4Aの定電流放電試験を実施し、次に、(4−1b)上限電圧4.1Vにて4Aの定電流定電圧充電を3時間実施後、下限電圧2.4Vにて放電試験4Aの定電流放電を実施した。そして、(4−1b)の放電時の電流容量を電池容量とした。
直前の容量確認試験により1C(A)を定め、放電状態から25℃、0.5C(A)、充電時間1時間にて、SOC(State of Charge)を50%に調整した。そして、温度25℃、電流40C(A)で放電を実施し、1秒目の抵抗D1=(1秒目の電圧と通電前の電圧との差)/電流にて1秒目の抵抗D1を算出し、1秒目の出力W1=(通電前電圧−下限電圧)/D1×下限電圧にて1秒目の出力W1を算出した。また、同様に、10秒目の抵抗D2=(10秒目の電圧と通電前の電圧との差)/電流にて10秒目の抵抗D2を算出し、10秒目の出力W2=(通電前電圧−下限電圧)/D2×下限電圧にて10秒目の出力W2を算出した。
25℃にて、電池を4Aで4.1Vまで定電流充電したのち、総充電時間が3時間となるまで4.1Vで定電圧充電を行い、その後、2.4Vまで定電流放電し、そのときの放電容量をQ1とする。この放電容量Q1を1時間で放電するときの電流値を1CAとする。放電状態(SOC0%)の電池を、25℃にて0.5CAで1時間充電することにより、SOC50%に調整する。この電池を20CAで10秒間放電し、以下の式2により、サイクル前抵抗を求める。
電池化成後に電池定格容量の20%まで充電し、25℃にて20日間保存した場合に、保存前の電池電圧と保存後の電池電圧との差(電池電圧低下)が0.1V以上であった電池の割合(%)を微小短絡発生率とする。なお、本実施例では、3.1Vの定電圧充電を3時間実施した後、1時間経過後から12時間経過後までに電圧測定し、25℃にて20日間保存した後に再度電圧測定を行い、その差異を電池電圧低下とした。そして、1水準あたり20セルの試験を行い、当該割合を計算して微小短絡発生率とした。
セパレータを電池から取り出し、速やかにジメチルカーボネート(DMC)にて洗浄を行い、その後重量変化がなくなるまで25℃で乾燥させる。以下の試験においては、全て洗浄乾燥後のサンプルを用いて実施した。
マイクロメータにて、セパレータの厚みLを測定した。5サンプルの厚みを平均したものを、セパレータ厚みとした。
セパレータを4×4cm2の大きさに切り出したのち、重量を測定し、含浸前重量とした。セパレータをPC(プロピレンカーボネート)中に1分間含浸させて引き上げ、パルプ素材の紙ワイパーにて表面に付着した余剰PCをふき取って重量を測定し、含浸後重量とした。
前処理後のセパレータについて、ガーレー法(JIS8117)規定面積あたり100ccの空気が透過する時間を計測することで、セパレータ全体の透気度(セパレータ全透気度)を取得する。セパレータが無機塗工層を有していない(基材層のみ有している)場合には、このセパレータ全透気度がセパレータの基材層の透気度(セパレータ基材透気度)となる。
セパレータを水:エタノールが50:50(vol%)の溶液内に浸漬し、超音波洗浄を実施する。超音波洗浄後に無機塗工層側を光学顕微鏡にて観察し、無機塗工層の残存物がなくなるまで繰り返し超音波洗浄を行う。このとき、溶液の温度が上昇しすぎてセパレータ基材層が変質しないよう注意する。そして、無機塗工層がなくなった超音波洗浄後のセパレータの透気度を測定し、セパレータ基材透気度とする。
以上のように、本実施の形態に係る蓄電素子10は、正極410と、負極420と、正極410と負極420との間に配置されたセパレータ430とを備え、負極420は、負極基材層421と、負極基材層421の表面に配置された負極合剤層422とを有し、セパレータ430は、セパレータ基材層431を有する。負極合剤層422は、負極活物質として、D50粒子径が2.0μm以上6.0μm以下である難黒鉛化性炭素を含み、負極補正密度は、1.2(g/cm3)以上5.1(g/cm3)以下である。ここで、本願発明者らは、鋭意検討と実験の結果、セパレータ430の厚みを薄くした場合でも、上記負極合剤層422を含み、負極補正密度が上記範囲である蓄電素子10の構成において、セパレータ430が負極420から受ける影響を低減し、電流分布の不均一性に起因する高レートサイクル後の一過性の出力劣化を抑制することができることを見出した。これにより、セパレータ430の厚みを薄くした蓄電素子10において、高レートサイクル後の一過性の出力劣化を抑制することができる。
100 容器
110 ふた板
120 正極集電体
130 負極集電体
200 正極端子
300 負極端子
400 電極体
410 正極
411 正極基材層
412 正極合剤層
420 負極
421 負極基材層
422 負極合剤層
430 セパレータ
431 セパレータ基材層
432 無機塗工層
Claims (5)
- 正極と、負極と、前記正極及び前記負極の間に配置されたセパレータと、非水電解質とを備えた蓄電素子であって、
前記負極は、
負極基材層と、
前記負極基材層の表面に配置された負極合剤層とを有し、
前記セパレータは、セパレータ基材層を有し、
前記負極合剤層は、負極活物質として、D50粒子径が2.0μm以上6.0μm以下である難黒鉛化性炭素を含み、
前記負極合材層の密度に前記負極合材層の厚みを乗算した値を前記セパレータ基材層の厚みで除算した値として定義される負極補正密度は、1.2(g/cm3)以上5.1(g/cm3)以下である
蓄電素子。 - 前記セパレータは、前記セパレータに含浸するプロピレンカーボネートと前記セパレータとの質量比を表すセパレータPC含浸率が40%以上70%以下である特性を有する
請求項1に記載の蓄電素子。 - 前記負極補正密度は、2.2(g/cm3)以上4.4(g/cm3)以下である
請求項1に記載の蓄電素子。 - 前記セパレータは、厚みが26μm以下である
請求項1〜3のいずれか1項に記載の蓄電素子。 - 前記セパレータは、さらに、前記セパレータ基材層の表面に、無機粒子を含む無機層を有する
請求項1〜4のいずれか1項に記載の蓄電素子。
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