JP2015219197A - 分析装置及び校正方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】分析装置は、照射部51と、捕集フィルタ1と、校正用基材と、検出部53と、成分分析部と、を備える。照射部51は、粒子状物質を励起して蛍光X線を発生させる励起X線X1を照射する。捕集フィルタ1は、粒子状物質を捕集する。バックグランド校正用基材BSは、校正の実行時に、捕集フィルタ1と共に測定領域Aに配置される。検出部53は、測定領域AからのX線X2を検出可能である。また、検出部53は、校正の実行時に、校正X線を検出する。成分分析部は、校正の実行時には、校正X線を用いて校正用データを生成する。また、成分分析部は、成分分析の実行時には、校正用データと検出部53が検出するX線X2の測定値とに基づいて成分分析を行う。
【選択図】図4
Description
本発明の一見地に係る分析装置は、粒子状物質から発生する蛍光X線に基づいて粒子状物質の成分分析を行う装置である。分析装置は、照射部と、捕集フィルタと、校正用基材と、検出部と、成分分析部と、を備える。
照射部は、励起X線を照射する。励起X線は、粒子状物質を励起して蛍光X線を発生させる。また、捕集フィルタは、粒子状物質を捕集するためのフィルタである。校正用基材は、校正の実行時に、捕集フィルタと共に測定領域に配置される。測定領域は、励起X線が照射される領域である。
検出部は、測定領域からのX線を検出可能である。また、検出部は、校正の実行時に、励起X線が捕集フィルタ及び校正用基材に照射されることにより発生する校正X線を検出する。成分分析部は、校正の実行時には、校正X線を用いて校正用データを生成する。また、成分分析部は、成分分析の実行時には、校正用データと検出部が検出するX線の測定値とに基づいて成分分析を行う。
これにより、上記の分析装置においては、実際の測定状況を反映した適切な校正用データを用いて、分析装置の校正を行える。
◎捕集フィルタと共に校正用基材を配置するステップ。
◎捕集フィルタと校正用基材とが共に配置された測定領域に励起X線を照射するステップ。
◎校正X線を検出するステップ。
◎検出された校正X線から校正用データを生成するステップ。
これにより、適切な校正用データを用いて分析装置の校正を行える。
第1実施形態に係る分析装置100の構成を、図1を用いて説明する。図1は、分析装置の構成を示す図である。分析装置100は、粒子状物質P(後述)に励起X線X1(後述)を照射することにより、粒子状物質Pから発生する蛍光X線に基づいて粒子状物質Pの成分分析を行う分析装置である。分析装置100は、捕集フィルタ1と、サンプリング部3と、分析部5と、フィルタ移動部7と、制御部9と、を備える。
また、不織布は、繊維間を適度に結合されて布状に仕上げられているので、多孔性で内部に空隙を多く含む。従って、補強層13に不織布を用いることにより、厚さが薄くても、捕集フィルタ1の引っ張り強度を向上できる。その結果、捕集フィルタ1は、X線吸収が所定量以下となるように調整された厚さを有することができる。
次に、分析部5の構成について説明する。分析部5は、捕集フィルタ1に捕集された粒子状物質Pから蛍光X線を発生させ検出する。そのため、分析部5は、照射部51と検出部53とを有する。照射部51は、測定領域Aに励起X線X1を照射する。測定領域Aは、分析装置100において成分分析を行う際に、サンプリング部3において捕集された粒子状物質Pがフィルタ移動部7により送られてくる領域である。
従って、測定領域Aにおいて、成分分析の実行時には、粒子状物質Pに励起X線X1が照射される。励起X線X1を照射された粒子状物質Pは、粒子状物質Pに含まれる元素に特有の波長を有する蛍光X線を発生する。
また、照射部51の励起X線が発生する出口には一次フィルタ(図示せず)が設けられ、測定対象元素から発生する蛍光X線の波長に対応する波長領域の励起X線の強度を減少している。これは、励起X線には、測定対象元素からの蛍光X線よりもエネルギーが高いX線成分が含まれていれば十分だからである。これにより、検出部53(後述)において検出されるX線のバックグランド成分を減少できる。
次に、制御部9の構成について、図2を用いて説明する。図2は、制御部の構成を示す図である。制御部9は、CPU(Central Processing Unit)と、RAM、ROM、ハードディスク、SSD(Soild State Disk)などの記憶装置と、表示部と、各種インターフェースと、などを有するコンピュータシステムである。以下に説明する制御部9の各構成要素の一部又は全部の機能は、上記のコンピュータシステムの記憶装置に記憶されたプログラムにより実現されていてもよい。また、制御部9の各構成要素の機能の一部又は全部の機能は、カスタムICなどの半導体装置により実現されていてもよい。
フィルタ制御部91は、フィルタ移動部7を制御する。具体的には、フィルタ制御部91は、例えば、巻き取りリール7bの回転を制御するモータなど(図示せず)の回転を制御する巻き取りリール制御信号を、フィルタ移動部7に出力する。また、フィルタ制御部91は、フィルタ抑え制御信号を出力し、捕集フィルタ1の押さえつけ力を調節できる。
I.基本動作
次に、分析装置100の動作について説明する。分析装置100の動作を開始すると、成分分析部95は、例えば、前回の校正の実行時から所定の時間以上(例えば、1ヶ月以上)経過している場合に、スパン校正用基材SS(後述)及び/又はバックグランド校正用基材を用いて校正を行う。所定の時間が経過していない場合には、成分分析部95は、粒子状物質Pの成分分析を開始する。
以下、分析装置100における校正方法及び粒子状物質Pの成分分析方法について詳しく説明する。
次に、上記のステップS2における分析部5の校正方法について、図3を用いて説明する。図3は、校正方法を示すフローチャートである。分析部5の校正は、成分分析部95において、校正の実行時に検出部53にて検出されたX線X2(校正X線と呼ぶ)の測定値)を用いて校正用データを生成することにより実行される。
具体的には、無捕集領域を測定領域Aに配置した後、バックグランド校正用基材BSの設置を指示するメッセージが、制御部9の表示部(図示せず)に表示される。操作者は、この表示部を見て、その内容に基づいて、図4の(a)に示すように、測定領域A中の捕集フィルタ1の主面上に、バックグランド校正用基材BSを設置する。または、校正用基材供給部(図示せず)が自動的にバックグランド校正用基材BSを測定領域Aに設置してもよい。図4は、校正用基材を捕集フィルタの主面上に設置した状態を示す図である。
具体的には、成分分析部95は、励起X線の照射により各測定対象元素から発生する蛍光X線が有するエネルギー値に対応するエネルギー値における校正X線の計数結果を、当該エネルギー値と対応づけて、バックグランド校正用データとして記憶する。
スパン校正を開始すると、制御部9は、測定領域Aにスパン校正用基材SSを捕集フィルタ1とともに設置するように指令する(ステップS206)。なお、スパン校正の実行時にも、測定領域Aに無捕集領域を入れることが好ましい。なぜなら、測定領域Aに粒子状物質Pが残留していると、当該残留している粒子状物質Pからの蛍光X線により、スパン校正に誤差が生じるからである。
校正用試料CSは、基材MS上に、予め決められた量だけ積層されている。校正用試料CSは、粒子状物質Pに含まれる元素(測定対象元素)を少なくとも含む物質である。このような校正用試料CSとしては、例えば、NIST(National Institute of Standards & Technology)にて規定された標準物質を用いることができる。これにより、粒子状物質の標準試料として広く世界で認められているNISTなどにて規定された標準物質を用いつつ、精度の高い成分分析が可能となる。
具体的には、成分分析部95は、各測定対象元素から発生する蛍光X線が有する固有のエネルギー値における校正X線の強度(パルス計数値)を、当該固有のエネルギー値と、当該固有のエネルギー値の蛍光X線を発生する元素の含有量(校正用試料CSの担持量から算出できる)とに関連付け、スパン校正用データを生成する。
次に、本実施形態に係る分析装置100における、上記のステップS3における大気に含まれる粒子状物質Pの成分分析方法について、図8を用いて説明する。図8は、粒子状物質の成分分析方法を示すフローチャートである。
成分分析を開始すると、まず、サンプリング制御部92がサンプリング部3を制御することにより、大気に含まれる粒子状物質Pが捕集フィルタ1に捕集される(ステップS301)。
一方、捕集が終了したと判断された場合(ステップS302において「Yes」の場合)、サンプリング制御部92がサンプリング部3を停止することにより、粒子状物質Pの捕集を終了する。その後、フィルタ制御部91がフィルタ移動部7を制御して、粒子状物質Pが捕集された捕集フィルタ1の捕集領域を測定領域Aまで移動させる(ステップS303)。
一方、成分分析部95が上記の指令を受信せず他の成分分析を実行すると判断した場合(ステップS307において「Yes」の場合)、フィルタ移動部7が、捕集フィルタ1を移動させることで、成分分析済みの粒子状物質Pを測定領域Aから送出する(ステップS308)。その後、プロセスはステップS301に戻る。これにより、粒子状物質Pが再び捕集フィルタ1の他の領域に捕集されて、それらの他の成分分析を実行できる。これにより、分析装置100においては、所定の時間毎に複数の成分分析を実行できる。
以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。特に、本明細書に書かれた複数の実施形態及び変形例は必要に応じて任意に組み合せ可能である。
(A)スパン校正の他の実施形態
上記の第1実施形態に係る分析装置100においては、1つのバックグランド校正用データと1つのスパン校正用データから検量線が生成されていた。しかし、これに限られず、校正用試料CSの配置量が異なる複数のスパン校正用基材SSを用いて、複数のスパン校正用データから検量線を生成してもよい。これにより、例えば、元素量に対して非線形にX線強度が変化するような検量線をより精度よく生成できる。
上記の第1実施形態に係る分析装置100においては、例えば1ヶ月に1度程度のスパン校正と、スパン校正よりも低頻度にて行われるバックグランド校正とが、分析部5の校正として実行されていた。しかし、これに限られず、各種補正を実行してもよい。
ピークが出現するエネルギー値が既知で不変であるX線ピークとしては、例えば、励起X線X1に含まれている特性X線を用いることができる。
1 捕集フィルタ
11 捕集層
13 補強層
3 サンプリング部
31 吸引部
31a 第1開口部
33 吸引ポンプ
35 排出部
35a 第2開口部
37 サンプリングポート
38 β線照射部
39 β線検出部
5 分析部
51 照射部
53 検出部
7 フィルタ移動部
7a 送り出しリール
7b 巻き取りリール
9 制御部
91 フィルタ制御部
92 サンプリング制御部
93 照射制御部
94 X線計数部
95 成分分析部
96 粒子質量濃度算出部
A 測定領域
D、E、F 元素
P 粒子状物質
BS バックグランド校正用基材
SS スパン校正用基材
CS 校正用試料
MS 基材
X1 励起X線
X2 X線
Claims (4)
- 粒子状物質から発生する蛍光X線に基づいて前記粒子状物質の成分分析を行う分析装置であって、
前記粒子状物質を励起して蛍光X線を発生させる励起X線を照射する照射部と、
前記粒子状物質を捕集するための捕集フィルタと、
校正の実行時に、前記励起X線が照射される測定領域に前記捕集フィルタと共に配置される校正用基材と、
前記測定領域からのX線を検出可能であり、前記校正の実行時に前記励起X線が前記捕集フィルタ及び前記校正用基材に照射されることにより発生する校正X線を検出する検出部と、
前記校正の実行時には前記校正X線を用いて校正用データを生成し、前記成分分析の実行時には、前記校正用データと前記検出部が検出するX線の測定値とに基づいて前記成分分析を行う成分分析部と、
を備える分析装置。 - 前記捕集フィルタは、前記粒子状物質が捕集される捕集層と、前記捕集層を補強する補強層とを有する、請求項1に記載の分析装置。
- 前記校正用基材は、基材と、前記基材に積層された校正用試料とを有しており、
前記成分分析部は、前記校正用試料に前記励起X線を照射することにより発生する基準蛍光X線を前記校正X線として、各測定対象元素に対するスパン校正用データを生成する、
請求項1又は2に記載の分析装置。 - 捕集フィルタに捕集された粒子状物質に励起X線を照射することにより発生する蛍光X線に基づいて前記粒子状物質の成分分析を行う分析装置の校正方法であって、
前記捕集フィルタと共に校正用基材を配置するステップと、
前記捕集フィルタと前記校正用基材とが共に配置された測定領域に前記励起X線を照射するステップと、
前記励起X線が前記捕集フィルタ及び/又は前記校正用基材に照射されることにより発生する校正X線を検出するステップと、
前記校正X線から校正用データを生成するステップと、
を含む校正方法。
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