CN105548230A - 一种工业环境空气重金属的x射线荧光光谱在线检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种工业环境空气重金属污染X射线荧光光谱在线检测方法，利用采样泵对工业环境空气进行连续采样，由粒径切割头对空气颗粒物进行了粒径分割，利用卷带空气滤膜对空气重金属进行富集，采用先进的能量色散型X射线荧光光谱（EDXRF）分析系统采集滤膜背景光谱和富集样品光谱，利用背景扣除方法消除卷带基底元素对检测的影响，采用最小二乘拟合算法实现空气重金属浓度的反演，实现了工业环境空气重金属污染多元素在线自动测量。

Description

一种工业环境空气重金属的X射线荧光光谱在线检测方法
技术领域
本发明属于一种X射线荧光光谱在线检测方法，具体是一种针对工业环境空气重金属污染成分多元素在线检测的X射线荧光光谱检测方法。
背景技术
随着工业化和城市化进程的不断加快，环境污染问题变得越来越严重，工业排放重金属污染作为一种空间分布范围广、危害性大的环境污染问题，倍受人们关注。工业废气排放的重金属是大气重金属污染的主要的来源，其主要富集于气溶胶颗粒中，且颗粒越小，重金属含量越高。气溶胶细粒子可直接进入人体的下呼吸道，沉积在肺部，甚至穿过肺泡进入血液或其他器官，对人体健康构成极大威胁；富集于大气颗粒物中的重金属还可以通过自然沉降和雨水淋溶作用进入土壤和水体，产生交叉污染，对生态环境造成潜在威胁。且可随大气传输迁移到远离排放源，影响区域环境状况。对工业环境空气重金属成分进行在线监测可以获得对工业污染源排放状况环境安全的有效评估，可以为完善重金属污染防治体系、事故应急体系及环境与健康风险评估体系三大监管体系建设的提供可靠依据。
目前，对空气环境重金属成分进行检测的技术方法主要包括原子吸收光谱法(AAS)、质谱分析法(MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等实验室分析方法，这些方法需要对环境空气进行采样和实验室预处理，分析周期长，不具备污染现场连续采样检测的能力，无法满足工业环境空气重金属污染现场、连续、自动监测的应用需求。
发明内容
本发明提出一种针对工业环境空气重金属污染的X射线荧光光谱在线检测方法，能够实现工业环境空气重金属浓度在线、自动测量。
本发明采用的技术方案如下：
一种工业环境空气重金属的X射线荧光光谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1、进行工业环境空气的连续实时采集实现重金属成分富集，具体如下：
采用采样泵对工业环境空气进行恒定流速的气体采样，将采集到的空气样品通过采样管送到粒径切割头，粒径切割头将采集到空气样品进行粒径分级采集，去除空气样品中的大颗粒气溶胶，并将剩余的空气样品通过采样管送到气溶胶富集滤膜进行气溶胶采样，进而实现重金属富集，得到重金属富集点；
所述气溶胶富集滤膜为安装在卷轮上卷带式滤膜纸带，可通过卷轮控制电机进行定位控制和传动控制，当气溶胶富集滤膜纸带通过卷轮控制电机定位在设定的采样位置，连续采样设定时间T，气溶胶富集滤膜纸带将会有相应的重金属富集点，中央控制系统记录该时间T内采样泵采集到的空气流量L；
在气溶胶采样过程中，加热器对采样管持续进行加热，防止水汽沉积；
所述的卷轮控制电机由中央控制系统控制；
2、采用能量色散型X射线荧光光谱仪采集气溶胶富集滤膜纸带上的离散的重金属富集点的X射线荧光光谱，具体如下：
(a)采用能量色散型X射线荧光光谱仪采集气溶胶富集滤膜纸带上两离散的重金属富集点之间空白位置的X射线荧光光谱作为背景光谱：
通过中央控制器控制卷轮控制电机使得气溶胶富集滤膜纸带带上的重金属富集点移过采样富集区位置，并使荧光探测位置处于气溶胶富集滤膜纸带上两个连续富集点中间的空白位置，保持气溶胶富集滤膜纸带位置固定不动，打开X射线管电源，使输出射线连续照射此空白位置，并对激发的X射线荧光进行连续采集和信号积分，经过固定的积分时间T0后关闭X射线管并记录该X射线荧光光谱作为背景光谱，记录为光谱数据序列B(E)，其中E为离散的采样点对应的荧光能量；
(b)通过卷轮控制电机传动控制将气溶胶富集滤膜纸带上离散的重金属富集点依次移动并精确定位到X射线荧光光谱分析区，打开X射线管电源，使输出射线连续照射确定富集点，采用能量色散型X射线荧光光谱仪对激发的X射线荧光进行连续采集和信号积分，经过同样固定的积分T0时间后关闭X射线管并记录该X射线荧光光谱作为样品光谱，记录为光谱数据序列S0(E)，其中E为离散的重金属富集点对应的荧光能量；
3、对光谱数据进行处理
3.1进行样品光谱中背景光谱的扣除；
样品光谱S0(E)包含有富集重金属颗粒物的X射线荧光信号S(E)和背景光谱B(E)，所以样品光谱S0(E)扣除背景光谱B(E)作为富集重金属颗粒物的元素的X射线荧光光谱，如下：
S(E)＝S0(E)-B(E)
3.2进行元素光谱的谱峰识别；
根据元素荧光谱峰值位置在对应的导数谱中为过零点，采用导数谱法进行元素荧光谱峰值位置的识别，对应导数谱信号为零的点记为峰值E0i，即：
( d S ( E ) d E ) E = E 0 i = 0
3.3进行重金属元素识别；
元素的识别是通过与元素X射线荧光光谱数据库中的标准谱数据比对确定，利用峰值识别确定的各峰值E0i位置逐一与元素X射线荧光光谱数据库中各元素X射线荧光峰值进行比较，设置最大偏差阈值ΔE0i＝50eV，当扣除背景谱的样品光谱S(E)各峰值位置E0i与数据库中某元素的谱峰值位置偏差在偏差阈值ΔE0i范围内，则该谱峰为该元素谱峰，即样品中存在该重金属元素。
3.4进行确定重金属元素的浓度校准并反演工业环境空气重金属浓度；
3.41确定薄膜重金属标准样品的标准光谱，具体如下：
在每次开机连续测量前使用薄膜重金属标准样品进行校准光谱采集，薄膜重金属标准样品采用沉淀法制备，薄膜基底材料与测量使用气溶胶富集滤膜纸带基底材料相同，薄膜区形状和尺寸与系统空气采集富集区相同，每片薄膜中特定重金属元素含量已知m0j(j表示膜特定重金属元素成分)，针对多元素重金属同时检测应用，薄膜重金属标准样品是单组份标准样品每个待测量重金属进行一次标准谱采集，各重金属元素标准样品测量得到的校准谱分别保存，第j种重金属元素标准样品测量得到的校准光谱记为R0j(E)；
3.42对扣除背景后得以样品光谱和校准光谱采用线性最小二乘拟合算法拟合，其中，第j种重金属元素的浓度拟合过程如下：
(1)在S(E)中以第j种元素的特征谱峰值E0j为中心，选取1keV宽的光谱数据，记为Sj(E)，总数据点数为n；同样，在第j种重金属元素标准样品测量得到的校准谱R0j(E)中以第j种元素的特征谱峰值E0j为中心，选取1keV宽的光谱数据，记为Rj(E)，总数据点数为n；
(2)利用第j种重金属元素标准样品校准谱Rj(E)对膜富集重金属样品光谱Sj(E)进行最小二乘拟合，得拟合系数a如下：
a = n · Σ E R j ( E ) S j - Σ E R j ( E ) Σ E S j ( E ) n · Σ E R j ( E ) 2 - ( Σ E S j ( E ) ) 2
反演出气溶胶富集滤膜纸带上重金属富集点金属样品中第j中种重金属元素的质量mj为：
mj＝a·m0j
(3)取空气重金属浓度为体积质量浓度，则工业环境空气中第j种重金属元素体积质量浓度Cj为：
C j = m j L ;
3.5、对每种待测重金属元素，均按上述步骤完成浓度校准，完成一次测量；
4、重复步骤1-3，自动进行下一次测量。
附图说明
图1为本发明所采用的工业环境空气重金属污染X射线荧光光谱在线检测
系统原理图；
图2为本发明的工业环境空气重金属污染X射线荧光光谱在线检测方法流
程图。
具体实施方式
如图1和图2所示，一种工业环境空气重金属的X射线荧光光谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1、进行工业环境空气的连续实时采集实现重金属成分富集，具体如下：
采用采样泵对工业环境空气进行恒定流速的气体采样，将采集到的空气样品通过采样管送到粒径切割头，粒径切割头将采集到空气样品进行粒径分级采集，去除空气样品中的大颗粒气溶胶，并将剩余的空气样品通过采样管送到气溶胶富集滤膜进行气溶胶采样，进而实现重金属富集，得到重金属富集点；
所述气溶胶富集滤膜为安装在卷轮上卷带式滤膜纸带，可通过卷轮控制电机进行定位控制和传动控制，当气溶胶富集滤膜纸带通过卷轮控制电机定位在设定的采样位置，连续采样设定时间T，气溶胶富集滤膜纸带将会有相应的重金属富集点，中央控制系统记录该时间T内采样泵采集到的空气流量L；
在气溶胶采样过程中，加热器对采样管持续进行加热，防止水汽沉积；
所述的卷轮控制电机由中央控制系统控制；
2、采用能量色散型X射线荧光光谱仪采集气溶胶富集滤膜纸带上的离散的重金属富集点的X射线荧光光谱，具体如下：
(a)采用能量色散型X射线荧光光谱仪采集气溶胶富集滤膜纸带上两离散的重金属富集点之间空白位置的X射线荧光光谱作为背景光谱：
通过中央控制器控制卷轮控制电机使得气溶胶富集滤膜纸带带上的重金属富集点移过采样富集区位置，并使荧光探测位置处于气溶胶富集滤膜纸带上两个连续富集点中间的空白位置，保持气溶胶富集滤膜纸带位置固定不动，打开X射线管电源，使输出射线连续照射此空白位置，采用能量色散型X射线荧光光谱仪对激发的X射线荧光进行连续采集和信号积分，经过固定的积分时间T0后关闭X射线管并记录该X射线荧光光谱作为背景光谱，记录为光谱数据序列B(E)，其中E为离散的采样点对应的荧光能量；
(b)通过卷轮控制电机传动控制将气溶胶富集滤膜纸带上离散的重金属富集点依次移动并精确定位到X射线荧光光谱分析区，打开X射线管电源，使输出射线连续照射确定富集点，并对激发的X射线荧光进行连续采集和信号积分，经过同样固定的积分T0时间后关闭X射线管并记录该X射线荧光光谱作为样品光谱，记录为光谱数据序列S0(E)，其中E为离散的重金属富集点对应的荧光能量；
3、对光谱数据进行处理
3.1进行样品光谱中背景光谱的扣除；
样品光谱S0(E)包含有富集重金属颗粒物的X射线荧光信号S(E)和背景光谱B(E)，所以样品光谱S0(E)扣除背景光谱B(E)作为富集重金属颗粒物的元素的X射线荧光光谱，如下：
S(E)＝S0(E)-B(E)
3.2进行元素光谱的谱峰识别；
根据元素荧光谱峰值位置在对应的导数谱中为过零点，采用导数谱法进行元素荧光谱峰值位置的识别，对应导数谱信号为零的点记为峰值E0i，即：
( d s ( E ) d E ) E = E 0 i = 0
3.3进行重金属元素识别；
元素的识别是通过与元素X射线荧光光谱数据库中的标准谱数据比对确定，利用峰值识别确定的各峰值E0i位置逐一与元素X射线荧光光谱数据库中各元素X射线荧光峰值进行比较，设置最大偏差阈值ΔE0i＝50eV，当扣除背景谱的样品光谱S(E)各峰值位置E0i与数据库中某元素的谱峰值位置偏差在偏差阈值ΔE0i范围内，则该谱峰为该元素谱峰，即样品中存在该重金属元素。
3.4进行确定重金属元素的浓度校准并反演工业环境空气重金属浓度；
3.41确定薄膜重金属标准样品的标准光谱，具体如下：
在每次开机连续测量前使用薄膜重金属标准样品进行校准光谱采集，薄膜重金属标准样品采用沉淀法制备，薄膜基底材料与测量使用气溶胶富集滤膜纸带基底材料相同，薄膜区形状和尺寸与系统空气采集富集区相同，每片薄膜中特定重金属元素含量已知m0j(j表示膜特定重金属元素成分)，针对多元素重金属同时检测应用，薄膜重金属标准样品是单组份标准样品每个待测量重金属进行一次标准谱采集，各重金属元素标准样品测量得到的校准谱分别保存，第j种重金属元素标准样品测量得到的校准光谱记为R0j(E)；
3.42对扣除背景后得以样品光谱和校准光谱采用线性最小二乘拟合算法拟合，其中，第j种重金属元素的浓度拟合过程如下：
(1)在S(E)中以第j种元素的特征谱峰值E0j为中心，选取1keV宽的光谱数据，记为Sj(E)，总数据点数为n；同样，在第j种重金属元素标准样品测量得到的校准谱R0j(E)中以第j种元素的特征谱峰值E0j为中心，选取1keV宽的光谱数据，记为Rj(E)，总数据点数为n；
(2)利用第j种重金属元素标准样品校准谱Rj(E)对膜富集重金属样品光谱Sj(E)进行最小二乘拟合，得拟合系数a如下：
a = n · Σ E R j ( E ) S j - Σ E R j ( E ) Σ E S j ( E ) n · Σ E R j ( E ) 2 - ( Σ E S j ( E ) ) 2
反演出气溶胶富集滤膜纸带上重金属富集点金属样品中第j中种重金属元素的质量mj为：
mj＝a·m0j
(3)取空气重金属浓度为体积质量浓度，则工业环境空气中第j种重金属元素体积质量浓度Cj为：
C j = m j L ;
3.5、对每种待测重金属元素，均按上述步骤完成浓度校准，完成一次测量；4、重复步骤1-3，自动进行下一次测量。

Claims (1)

1.一种工业环境空气重金属的X射线荧光光谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、采用采样泵抽取工业环境空气，采用粒径切割头对采集到的空气样品进行粒径切割，采用可定位和传动控制的气溶胶富集滤膜对粒径切割后的空气样品进行气溶胶富集，实现工业环境空气的连续实时采集以及重金属成分富集，设定气溶胶富集滤膜位置，设定时间T时，得到重金属富集点，并记录该时间T内采集的工业环境空气流量L；
(2)、采用能量色散型X射线荧光光谱仪采集重金属富集点的X射线荧光光谱，具体如下：
(a)采用能量色散型X射线荧光光谱仪采集气溶胶富集滤膜上两离散的重金属富集点之间空白位置的X射线荧光光谱作为背景光谱数据序列B(E)：
(b)采用能量色散型X射线荧光光谱仪采集气溶胶富集滤膜上重金属富集点的X射线荧光光谱作为样品光谱数据序列S0(E)，其中E为离散的重金属富集点对应的荧光能量；
(3)、对光谱数据进行处理
(3.1)进行样品光谱中背景光谱的扣除；
样品光谱S0(E)扣除背景光谱B(E)后重金属富集点的重金属元素的X射线荧光光谱S(E)如下：
S(E)＝S0(E)-B(E)
(3.2)进行元素光谱的谱峰识别；
根据元素荧光谱峰值位置在对应的导数谱中为过零点，采用导数谱法进行元素荧光谱峰值位置的识别，对应导数谱信号为零的点记为峰值E0i，即：
( d S ( E ) d E ) E = E 0 i = 0
(3.3)进行重金属元素识别；
通过与元素X射线荧光光谱数据库中的标准谱数据比对确定，利用峰值识别确定的各峰值E0i位置逐一与元素X射线荧光光谱数据库中各元素X射线荧光峰值进行比较，设置最大偏差阈值ΔE0i＝50eV，当扣除背景谱的样品光谱S(E)各峰值位置E0i与数据库中某元素的谱峰值位置偏差在偏差阈值ΔE0i范围内，则该谱峰为该元素谱峰，即样品中存在该重金属元素；
(3.4)进行确定重金属元素的浓度校准并反演工业环境空气重金属浓度；
(3.41)确定薄膜重金属标准样品的标准光谱，具体如下：
使用薄膜重金属标准样品进行校准光谱采集，薄膜重金属标准样品采用沉淀法制备，薄膜基底材料与测量使用气溶胶富集滤膜纸带基底材料相同，薄膜区形状和尺寸与系统空气采集富集区相同，每片薄膜中特定重金属元素含量已知m0j(j表示膜特定重金属元素成分)，针对多元素重金属同时检测应用，薄膜重金属标准样品是单组份标准样品每个待测量重金属进行一次标准谱采集，各重金属元素标准样品测量得到的校准谱分别保存，第j种重金属元素标准样品测量得到的校准光谱记为R0j(E)；
(3.42)对扣除背景后得以样品光谱和校准光谱采用线性最小二乘拟合算法拟合，其中，第j种重金属元素的浓度拟合过程如下：
(a)在S(E)中以第j种元素的特征谱峰值E0j为中心，选取1keV宽的光谱数据，记为Sj(E)，总数据点数为n；同样，在第j种重金属元素标准样品测量得到的校准谱R0j(E)中以第j种元素的特征谱峰值E0j为中心，选取1keV宽的光谱数据，记为Rj(E)，总数据点数为n；
(b)利用第j种重金属元素标准样品校准谱Rj(E)对膜富集重金属样品光谱Sj(E)进行最小二乘拟合，得拟合系数a如下：
a = n · Σ E R j ( E ) S j ( E ) - Σ E R j ( E ) Σ E S j ( E ) n · Σ E R j ( E ) 2 - ( Σ E S j ( E ) ) 2
反演出气溶胶富集滤膜纸带上重金属富集点金属样品中第j中种重金属元素的质量mj为：
mj＝a·m0j
(3.43)取空气重金属浓度为体积质量浓度，则工业环境空气中第j种重金属元素体积质量浓度Cj为：
C j = m j L ;
(3.5)、对每种待测重金属元素，均按上述步骤完成浓度校准，完成一次测量；
(4)、重复步骤(1)-(3)，自动进行下一次测量。
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