JP2015200762A - カプセルトナーの製造方法 - Google Patents
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はじめに、複数種のコア材料(結着樹脂等)が混練されたアニオン性の混練物(以下、コア混練物と記載する)を準備する。より具体的には、混合機(例えば、日本コークス工業株式会社製「ヘンシェルミキサー」)を用いて複数種のコア材料を混合した後、得られた混合物を2軸押出機(例えば、株式会社池貝製「PCM−30」)を用いて混練することで、コア混練物を調製することができる。なお、コア材料を混練する方法は任意である。例えば3本ロール混練機又は2本ロール混練機を用いてコア材料を混練してもよい。
結着樹脂は、コア成分の大部分(例えば、85質量%以上)を占める。このため、結着樹脂の極性がコア全体の極性に大きな影響を与える。結着樹脂がエステル基、水酸基、エーテル基、酸基、又はメチル基を有する場合には、コアがアニオン性を有する傾向が強い。また、結着樹脂がアミノ基、アミン、又はアミド基を有する場合には、コアがカチオン性を有する傾向が強い。コアのアニオン性を高めるためには、結着樹脂の水酸基価(OHV値)及び酸価(AV値)がそれぞれ10mgKOH/g以上であることが好ましく、20mgKOH/g以上であることがより好ましい。
トナー粒子の色に合わせて顔料又は染料を着色剤として用いることができる。着色剤の使用量は、100質量部の結着樹脂に対して1質量部以上20質量部以下であることが好ましく、3質量部以上10質量部以下であることがより好ましい。
離型剤は、例えばトナーの定着性又は耐オフセット性を向上させる目的で使用される。トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させるためには、離型剤の使用量は、100質量部の結着樹脂に対して、1質量部以上30質量部以下であることが好ましく、5質量部以上20質量部以下であることがより好ましい。
電荷制御剤は、例えばトナーの帯電安定性、帯電立ち上がり特性、耐久性、又は安定性を向上させる目的で使用される。帯電立ち上がり特性は、所定の帯電レベルに短時間でトナーを帯電可能か否かの指標になる。
磁性粉の例としては、鉄(特に、フェライト又はマグネタイト)、強磁性金属(特に、コバルト又はニッケル)、鉄及び/又は強磁性金属を含む化合物(特に、合金)、熱処理のような強磁性化処理が施された強磁性合金、又は二酸化クロムから構成されることが好ましい。
上述のようにして準備したコア混練物を、粉砕装置(例えば、フロイント・ターボ株式会社製「ターボミル」)を用いて大気中で粗粉砕する。その結果、例えば50μm以上100μm以下の平均粒子径(体積分布基準の中位径D50)を有するコア混練物の粉体(粗粉砕物)が得られる。
容器(例えば、サンドミルのベッセル)内に、水系媒体と、カチオン性のシェル材料とを入れる。続けて、容器内容物を攪拌してシェル材料を水系媒体に溶解させる。続けて、上述のようにして準備したコア混練物の粗粉砕物を容器内に加える。これにより、シェル材料を含み、さらにコア混練物の粗粉砕物が固体状態で水系媒体中に分散した分散液(以下、粗粉砕物分散液と記載する)が得られる。
カチオン性のシェル材料としては、窒素元素を含む材料が好ましい。具体的には、窒素元素を含む樹脂(特に、メラミン樹脂、尿素樹脂、スルホンアミド樹脂、グリオキザール樹脂、グアナミン樹脂、アニリン樹脂、又はこれら各樹脂の誘導体)のモノマー又はプレポリマーが好ましい。この種のシェル材料としては、メチロールメラミン、ベンゾグアナミン、アセトグアナミン、又はスピログアナミンが特に好ましい。
水系媒体へシェル材料とコア混練物の粗粉砕物とを添加した後、ガラス製ビーズを容器内に投入する。必要に応じて、容器内にイオン交換水を追加してもよい。続けて、卓上サンドミルを用いて、粗粉砕物分散液中でコア混練物の粗粉砕物を微粉砕する。これにより、例えば0.1μm以上1.0μm以下の平均粒子径(体積分布基準の中位径D50)を有するコア混練物の粉体(微粉砕物)が得られる。その後、金属メッシュの篩を用いて、コア混練物の微粉砕物を含む水系媒体からガラス製ビーズを除去する。その結果、シェル材料に加えて、コア混練物の微粉砕物が固体状態で水系媒体中に分散した分散液(以下、微粉砕物分散液と記載する)が得られる。
水系媒体中でコア混練物の粗粉砕物を微粉砕した後、微粉砕物分散液中でコア混練物の微粉砕物を凝集させる。例えば、微粉砕物分散液に凝集剤を加える。これにより、コア混練物の微粉砕物が凝集して、コア混練物の凝集粒子が形成される。その結果、シェル材料に加えて、コア混練物の凝集粒子が固体状態で水系媒体中に分散した分散液(以下、凝集粒子分散液と記載する)が得られる。
続けて、例えば凝集粒子分散液を加熱して、凝集粒子に含まれる成分を水系媒体中で合一化させる。凝集粒子が合一化することにより、例えば1μm以上10μm以下の平均粒子径(体積分布基準の中位径D50)を有するコアが形成される。その結果、シェル材料に加えて、コアが固体状態で水系媒体中に分散した分散液(以下、コア分散液と記載する)が得られる。
続けて、容器内に酸を加えることにより、コア分散液のpHを酸性(例えば、4)に調整する。続けて、コア分散液を攪拌しながらその温度を所定の温度(例えば、70℃)に昇温させて、その温度で所定の時間(例えば、2時間)保つことにより、シェル材料を重合させる。シェル材料は、コアの表面で重合(in−situ重合)する。また、重合(架橋)によりシェル材料が硬化し、コアの表面にシェル層が形成される。その結果、トナー母粒子が固体状態で水系媒体中に分散した分散液(以下、トナー母粒子分散液と記載する)が得られる。
続けて、トナー母粒子分散液を冷却し、中和する。続けて、トナー母粒子分散液をろ過する。これにより、液からトナー母粒子が分離(固液分離)する。続けて、得られたトナー母粒子を洗浄し、乾燥させる。その後、トナー母粒子の表面に外添剤を付着させてもよい。これにより、トナー粒子を多数有するトナーが製造される。
[コア混練物aの調製]
混合機(日本コークス工業株式会社製「ヘンシェルミキサー」)を用いて、結着樹脂100質量部と着色剤5質量部と離型剤5質量部とを混合した。続けて、得られた混合物を2軸押出機(株式会社池貝製「PCM−30」)を用いて混練した。その結果、コア材料(結着樹脂、着色剤、及び離型剤)を含むコア混練物a(混練チップ)が得られた。
続けて、機械式粉砕機(フロイント・ターボ株式会社製「ターボミル」)を用いて、粉砕後の粒子径を80μmに設定し、大気中でコア混練物aを粗粉砕した。その結果、コア混練物aの粗粉砕物が得られた。
機械式粉砕機(フロイント・ターボ株式会社製「ターボミル」)を用いて、粉砕後の粒子径を6μmに設定し、コア混練物aの粗粉砕物をさらに粉砕した。続けて、得られたコア混練物aの6μm粉砕物を、分級機(日鉄鉱業株式会社製「エルボージェット」)を用いて分級した。その結果、6μmの中位径D50(体積分布基準)を有するコア混練物の粉体(測定用試料)が得られた。
卓上サンドミル(株式会社林商店製)のベッセル(容器)に、水系媒体としてのイオン交換水300gと、シェル材料としての水溶性メチロールメラミン(昭和電工株式会社製「ミルベン607」、固形分濃度80質量%)6.6gとを投入し、イオン交換水にメチロールメラミンを溶解させた。
続けて、直径1mmのガラス製ビーズ1500gをベッセルに投入した。続けて、卓上サンドミルを用いて、アルミナセラミックス製ディスク3枚を2160rpmで6時間回転させて、ベッセル内のコア混練物a(粗粉砕物)を微粉砕した。これにより、0.62μmの中位径D50(体積分布基準)を有するコア混練物の粉体(微粉砕物)が水系媒体中に得られた。中位径D50の測定には、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(株式会社堀場製作所製「LA−950V2」)を用いた。
続けて、得られた微粉砕物分散液を、攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコに入れて、フラスコをウォーターバスにセットした。そして、ウォーターバスを用いてフラスコ内容物の温度を30℃に保った。続けて、フラスコ内容物を回転速度150rpmで攪拌しながら、濃度50質量%の塩化マグネシウム六水和物水溶液(凝集剤)50gをフラスコ内に滴下した。滴下後、回転速度150rpmでフラスコ内容物を攪拌しながら60℃になるまでその温度を速度1℃/分で昇温させた。これにより、コア混練物aの微粉砕物が凝集して、コア混練物aの凝集粒子が形成された。また、フラスコ内容物の温度が60℃になると同時に、一度に塩化ナトリウム(凝集停止剤)60gをフラスコ内に添加した。その結果、コア混練物aの凝集粒子分散液が得られた。
続けて、得られた凝集粒子分散液を攪拌(回転速度150rpm)しながらその温度を65℃になるまで昇温させた。そして、コア混練物aの凝集粒子分散液を回転速度250rpmで攪拌しながらその温度を65℃で2時間保つことにより、凝集粒子に含まれる成分を水系媒体中で合一化させた。また、凝集粒子が合一化することにより、5.8μmの中位径D50(体積分布基準)を有するコアを含むコア分散液が得られた。中位径D50の測定には、粒度分布測定装置(ベックマン・コールター株式会社製「マルチサイザー4」)を用いた。その後、コア分散液を常温まで冷却した。
続けて、塩酸を用いてコア分散液のpHを4に調整した。続けて、コア分散液を回転速度250rpmで攪拌しながら、70℃になるまで速度1℃/分でコア分散液の温度を昇温させた。そして、コア分散液の温度を70℃で2時間保つことにより、コアの表面でシェル材料(メチロールメラミン)を重合させた。これにより、メラミン樹脂(熱硬化性樹脂)から構成されるシェル層が、水系媒体中でコアの表面に形成された。その結果、トナー母粒子分散液が得られた。その後、トナー母粒子分散液を常温まで冷却し、水酸化ナトリウムを用いてトナー母粒子分散液のpHを7に調整(中和)した。
続けて、ブフナー漏斗を用いてトナー母粒子分散液を吸引ろ過(固液分離)した。これにより、ウェットケーキ状のトナー母粒子が得られた。その後、イオン交換水にトナー母粒子を分散させた。さらに、ろ過と分散とを繰り返して、トナー母粒子を洗浄した。イオン交換水100gにトナー母粒子10gを分散させた分散液の導電率が5μS/cm以下になるまでろ過及び分散を繰り返した。導電率の測定には、株式会社堀場製作所製の電気伝導率計「HORIBA ES−51」を用いた。
トナーBの製造方法は、コア混練物aの代わりにコア混練物bを使用した以外は、トナーAの製造方法と同じであった。コア混練物bの調製方法は、結着樹脂として、水酸基価(OHV値)が4mgKOH/g、酸価(AV値)が8mgKOH/g、Tmが100℃、Tgが48℃のポリエステル樹脂を使用した以外は、コア混練物aの調製方法と同じであった。コア混練物bの摩擦帯電量は−7μC/gであった。
トナーCの製造方法は、コア混練物aの代わりにコア混練物cを使用した以外は、トナーAの製造方法と同じであった。コア混練物cの調製方法は、結着樹脂として、水酸基価(OHV値)が10mgKOH/g、酸価(AV値)が22mgKOH/g、Tmが100℃、Tgが48℃のポリエステル樹脂を使用した以外は、コア混練物aの調製方法と同じであった。コア混練物cの摩擦帯電量は−10μC/gであった。
トナーDの製造方法は、コア混練物aの代わりにコア混練物dを使用した以外は、トナーAの製造方法と同じであった。コア混練物dの調製方法は、結着樹脂として、水酸基価(OHV値)が20mgKOH/g、酸価(AV値)が40mgKOH/g、Tmが100℃、Tgが48℃のポリエステル樹脂を使用した以外は、コア混練物aの調製方法と同じであった。コア混練物dの摩擦帯電量は−20μC/gであった。
トナーEの製造方法は、コア混練物aの代わりに、カチオン性のコア混練物eを使用した以外は、トナーAの製造方法と同じであった。コア混練物eの調製方法は、結着樹脂として、酸価(AV値)が2mgKOH/g、Tmが100℃、Tgが48℃のスチレンアクリル樹脂(スチレン:アクリル=80:20)を使用した以外は、コア混練物aの調製方法と同じであった。コア混練物eの摩擦帯電量は10μC/g(正の帯電)であった。
トナーFの製造方法は、重合工程において、昇温前におけるコア分散液のpHを4から5に変更し、コア分散液を70℃に保つ時間を2時間から24時間に変更した以外は、トナーAの製造方法と同じであった。
トナーGの製造方法は、重合工程において、昇温前におけるコア分散液のpHを調整しなかった以外は、トナーAの製造方法と同じであった。昇温前におけるコア分散液のpHは6.5であった。
トナーHの製造方法は、シェル材料として、カチオン性のミルベン607の代わりにアニオン性のレゾール(DIC株式会社製「TD−4304」)5.3gを添加した以外は、トナーCの製造方法と同じであった。
各試料(トナーA〜H)の評価方法は、以下のとおりである。
(現像剤の調製)
攪拌羽根を備えた容量3Lフラスコに、ポリアミドイミド樹脂30gと、イオン交換水2Lとを入れた。続けて、フラスコ内容物を攪拌しながら、フラスコ内に4フッ化エチレン・6フッ化プロピレン共重合体(FEP)120gを加えた。続けて、フラスコ内容物を攪拌しながら、フラスコ内に3gの酸化ケイ素を加えた。その結果、フラスコ内に、キャリア被覆用液が得られた。
評価機として、Roller−Roller方式の加熱加圧型の定着器を有するカラー複合機(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「TASKalfa 5550ci」の定着温度を変更可能に改造した改造機)を用いた。上述のようにして調製した2成分現像剤を評価機のシアン用の現像器に投入し、試料(トナー)を評価機のシアン用のトナーコンテナに投入した。
○:最低定着温度が150℃以下であった。
×:最低定着温度が150℃超であった。
トナー3gを容量30mLのポリ容器に入れて、その容器を60℃に設定された恒温器(オーブン)内に3時間静置した。続けて、その容器を、温度25℃、湿度65%RHの環境下で3時間静置した。これにより、評価用トナーが得られた。
式2:割合B=(篩B上の残留トナーの質量)×100/MT[質量%]
式3:割合C=(篩C上の残留トナーの質量)×100/MT[質量%]
式4:凝集度=割合A+割合B×3/5+割合C×1/5[質量%]
◎:トナーの凝集率が2質量%未満であった。
○:トナーの凝集率が2質量%以上5質量%未満であった。
△:トナーの凝集率が5質量%以上15質量%未満であった。
×:トナーの凝集率が15質量%以上であった。
表2に、各試料(トナーA〜H)の評価結果をまとめて示す。
Claims (9)
- カチオン性のシェル材料と、複数種のコア材料が混練されたアニオン性のコア混練物とを、水系媒体に添加する材料添加工程と、
前記水系媒体中で前記コア混練物を粉砕し、得られた前記コア混練物の粉砕物を前記水系媒体中で凝集させることにより、コアを形成するコア形成工程と、
前記水系媒体中において、前記コアの表面で前記シェル材料を重合させる重合工程と、
を含む、カプセルトナーの製造方法。 - 前記材料添加工程では、平均粒子径50μm以上100μm以下のコア混練物の粉体を水系媒体に添加し、
前記コア形成工程では、前記コア混練物の前記粉体を、その平均粒子径が0.1μm以上1.0μm以下の所定の大きさになるまで前記水系媒体中で粉砕し、得られた前記コア混練物の粉砕物を前記水系媒体中で凝集させることにより、平均粒子径1μm以上10μm以下のコアを形成する、請求項1に記載のカプセルトナーの製造方法。 - 前記材料添加工程では、前記シェル材料は前記水系媒体に溶解し、前記コア混練物は前記水系媒体中に分散する、請求項1又は2に記載のカプセルトナーの製造方法。
- 前記コア形成工程では、前記水系媒体に凝集剤を添加することにより、前記コア混練物の粉砕物を凝集させる、請求項1〜3のいずれか一項に記載のカプセルトナーの製造方法。
- 前記コア形成工程では、前記コア混練物の前記粉砕物を凝集させることにより得られた凝集物を前記水系媒体中で合一化させることにより、前記コアを形成する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のカプセルトナーの製造方法。
- 前記重合工程では、前記水系媒体のpHを5以下に調整した後、前記シェル材料を重合させる、請求項1〜5のいずれか一項に記載のカプセルトナーの製造方法。
- 前記コア混練物が、結着樹脂、着色剤、及び離型剤を含み、前記シェル材料が、熱硬化性樹脂のモノマー又はプレポリマーである、請求項1〜6のいずれか一項に記載のカプセルトナーの製造方法。
- 前記シェル材料は、メラミン樹脂のモノマー又はプレポリマーである、請求項7に記載のカプセルトナーの製造方法。
- 日本画像学会から提供される標準キャリアN−01を用いて測定した前記コア混練物の摩擦帯電量が−10μC/g以下である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のカプセルトナーの製造方法。
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