JP5730258B2 - キャリア、及び2成分現像剤 - Google Patents
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Description
少なくとも、結着樹脂と磁性体粒子と含むキャリアコア粒子と、
キャリアコア粒子を被覆するシェル層と、からなる静電潜像現像用キャリアであって、
前記結着樹脂が、カルボキシル基を有する樹脂を含み、
前記結着樹脂の酸価が、10mgKOH/g以上であり、
前記シェル層が、メラミン樹脂、及び尿素樹脂から選択される樹脂からなる、静電潜像現像用キャリアに関する。
本発明の第1実施形態に係る静電潜像現像用キャリア(以下、単にキャリアともいう)は、結着樹脂と磁性体粒子と含むキャリアコア粒子と、キャリアコア粒子を被覆するシェル層と、からなる。以下、キャリアを構成するキャリアコア及びシェル層と、キャリアの製造方法とについて説明する。
キャリアコア粒子は、結着樹脂と、磁性体粒子とを必須に含む。また、キャリアコア粒子は、結着樹脂及び磁性体粒子以外の任意成分を含有させることができる。以下、本発明のキャリアコア粒子について、必須成分である、結着樹脂、及び磁性体粒子と、結着樹脂及び磁性体粒子以外の任意成分について順に説明する。
結着樹脂は、カルボキシル基を有する樹脂を含有し、且つ、酸価が10mgKOH/g以上である。シェル層はメラミン樹脂、及び尿素樹脂から選択される樹脂からなる。そして、メラミン樹脂、及び尿素樹脂の中間体は、メラミン又は尿素にホルムアルデヒドが付加して生成するメチロール基を有する。キャリアコア粒子及びシェル層がこのような材料からなり、例えば、後述する、好適な方法によりキャリアコア粒子を被覆するシェル層を形成する場合、キャリアコア粒子の表面に露出するカルボキシル基と、シェル層の材料の中間体が有するメチロール基との反応によって、キャリアコア粒子とシェル層との間に共有結合が形成される。このため、本発明のキャリアは、シェル層がキャリアコア粒子に対して強固に結合している。
結着樹脂のガラス転移点は、示差走査熱量計(DSC)を用いて、比熱の変化点から求めることができる。より具体的には、測定装置としてセイコーインスツルメンツ株式会社製示差走査熱量計DSC−6200を用い、結着樹脂の吸熱曲線を測定することで求めることができる。測定試料10mgをアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを使用し、測定温度範囲25℃以上200℃以下、昇温速度10℃/minで常温常湿下にて測定して得られる吸熱曲線よりガラス転移点を求めることができる。
高化式フローテスター(CFT−500D(株式会社島津製作所製))により融点(Tm)の測定を行う。測定試料を高化式フローテスターにセットし、ダイス細孔経1mm、プランジャー荷重20kg/cm2、昇温速度6℃/分の条件で、1cm3の試料を溶融流出させて融点(Tm)を測定する。高化式フローテスターの測定により得られる、温度(℃)/ストローク(mm)に関するS字カーブより、融点(Tm)を読み取る。
磁性体粒子の種類は、従来から、2成分現像剤用のキャリアに使用される材料であれば特に限定されない。磁性体粒子の具体例としては、鉄、酸化処理鉄、還元鉄、マグネタイト、銅、ケイ素鋼、フェライト、ニッケル、コバルトのような材料の粒子や、これらの材料とマンガン、亜鉛、アルミニウムのような金属との合金の粒子、鉄−ニッケル合金、鉄−コバルト合金のような合金の粒子、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化銅、酸化マグネシウム、酸化鉛、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素、チタン酸マグネシウム、チタン酸バリウム、チタン酸リチウム、チタン酸鉛、ジルコン酸鉛、ニオブ酸リチウムのようなセラミックスの粒子、リン酸二水素アンモニウム、リン酸二水素カリウム、ロッシェル塩のような高誘電率物質の粒子が挙げられる。これらの中でも、磁性体粒子としてはマグネタイトが好ましい。
キャリアコア粒子は、結着樹脂及び磁性体粒子以外の任意成分として、例えば、キャリアの電気伝導度を調整する目的で、カーボンブラックのような導電性材料を含んでいてもよい。カーボンブラックとしては、アセチレンブラックが好ましく、アセチレンブラックをキャリアコアに少量含有させることで、キャリアの体積抵抗値を低下させることができる。導電性材料として、キャリアコア粒子にカーボンブラックを含有させる場合、カーボンブラックの含有量は、キャリアコア粒子の質量に対して、20質量%以上が好ましく、10質量以上がより好ましい。また、カーボンブラックの体積平均粒子径は、10nm以上100nm以下が好ましく、50nm以上60nm以下がより好ましい。
本発明のキャリアは、キャリアコア粒子の表面が、シェル層により被覆されている。また、キャリアコア粒子に含まれる結着樹脂は、カルボキシル基を有する樹脂を含み、シェル層は、メラミン樹脂、及び尿素樹脂から選択される樹脂からなる。キャリアコア粒子及びシェル層がこのような材料からなり、例えば、後述する、好適な方法によりキャリアコア粒子を被覆するシェル層を形成することによって、キャリアコア粒子に対して強固に結合するシェル層が形成される。
第1実施形態に係るキャリアを製造する方法は、特に限定されない。以下、第1実施形態に係るキャリアの好適な製造方法に関して、キャリアコア粒子の製造方法と、シェル層の形成方法とについて順に説明する。
キャリアコア粒子の製造方法は、結着樹脂中に、磁性体粒子を良好に分散させることができれば特に限定されず、公知の方法から適宜選択できる。
キャリアコア粒子を被覆するシェル層を形成する方法は、メラミン樹脂、及び尿素樹脂から選択される樹脂によりキャリアコア粒子が良好に被覆される限り特に限定されない。シェル層によるキャリアコア粒子の被覆は、水、メタノール、又はエタノールのように、メラミン、又は尿素や、これらとホルムアルデヒドとの付加反応によって生成される前駆体(メチロール化物)を溶解することができる溶媒中で行うのが好ましい。
キャリア粒子は、必要に応じて、水により洗浄される。洗浄方法は特に限定されず、例えば、キャリア粒子を含む分散液から、固液分離によりキャリア粒子をウエットケーキとして回収し、得られるウエットケーキを水により洗浄する方法や、キャリア粒子を含む分散液中のキャリア粒子を沈降させ、上澄み液を水と置換し、置換後にキャリア粒子を水に再分散させる方法が挙げられる。
キャリア粒子は、必要に応じて乾燥されてもよい。キャリア粒子を乾燥する方法は特に限定されない。好適な乾燥方法としては、スプレードライヤー、流動層乾燥機、真空凍結乾燥器、及び減圧乾燥機のような乾燥機を用いる方法が挙げられる。
本発明の第2実施形態に係る2成分現像剤は、トナーと、第1実施形態に係る静電潜像現像用キャリアと、を含む。以下、トナーと、2成分現像剤の調製方法とについて説明する。
本発明の第2実施形態に係る2成分現像剤に含まれるトナーは、結着樹脂に、必要に応じて、着色剤、電荷制御剤、及び離型剤のような成分が配合されている。また、2成分現像剤に含まれるトナーは、その表面に外添剤が付着したものであってもよい。以下、結着樹脂、着色剤、電荷制御剤、離型剤、及び外添剤と、トナーの製造方法とについて、順に説明する。
トナーに含まれる結着樹脂は、従来からトナー用の結着樹脂として用いられている樹脂であれば特に制限されない。結着樹脂の具体例としては、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレンアクリル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、N−ビニル系樹脂、及びスチレン−ブタジエン樹脂のような熱可塑性樹脂が挙げられる。これらの樹脂の中でも、トナー中での着色剤の分散性、トナーの帯電性、用紙に対する定着性の面から、スチレンアクリル系樹脂、及びポリエステル樹脂が好ましい。以下、スチレンアクリル系樹脂、及びポリエステル樹脂について説明する。
本発明の第2実施形態に係る2成分現像剤に含まれるトナーは結着樹脂中に着色剤を含んでいてもよい。色結着樹脂中に含有させる着色剤は、トナー粒子の色に合わせて、公知の顔料や染料を用いることができる。結着樹脂中に含有させることができる好適な着色剤の具体例としては以下の着色剤が挙げられる。
本発明の第2実施形態に係る2成分現像剤に含まれるトナーは、電荷制御剤を含んでいてもよい。電荷制御剤は、トナーの帯電レベルの安定性や、トナーを所定の帯電レベルに短時間で帯電可能か否かの指標となる帯電立ち上がり特性を向上させ、耐久性や安定性に優れたトナーを得る目的で使用される。トナーを正帯電させて現像を行う場合、正帯電性の電荷制御剤が使用され、トナーを負帯電させて現像を行う場合、負帯電性の電荷制御剤が使用される。
本発明の第2実施形態に係る2成分現像剤に含まれるトナーは、必要に応じて、離型剤を含んでいてもよい。離型剤は、通常、トナーの定着性や耐オフセット性を向上させる目的で使用される。離型剤の種類は、従来からトナー用の離型剤として使用されているものであれば特に限定されない。
本発明の第2実施形態に係る2成分現像剤に含まれるトナーは、必要に応じてその表面に外添剤を付着させてもよい。なお、本出願の明細書、及び特許請求の範囲では、外添剤により処理される前の粒子を、トナー母粒子と記載する場合がある。
本発明の第2実施形態に係る2成分現像剤に含まれるトナーの製造方法は、結着樹脂中に、必要に応じて、以上説明した成分を含むトナーを製造できれば特に限定されない。好適な方法としては、粉砕法と、凝集法とが挙げられる。粉砕法では、結着樹脂と、着色剤、電荷制御剤、離型剤のような任意成分とを混合し、得られる混合物を1軸又は2軸の押出機のような溶融混練装置で溶融混練し、得られる溶融混練物を粉砕・分級してトナー粒子(トナー母粒子)を得る。凝集法では、結着樹脂、離型剤、及び着色剤のようなトナーに含まれる成分の微粒子を水性媒体中で凝集させて凝集粒子を得た後、凝集粒子を加熱して、凝集粒子に含まれる成分を合一化させてトナー粒子(トナー母粒子)を得る。上記方法により得られる、トナーの平均粒子径は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されないが、一般的には、5μm以上10μm以下が好ましい。
2成分現像剤の製造方法は、トナーと本発明の第1実施形態に係るキャリアとを均一に混合できれば特に限定されない。好適な方法としては、例えば、ボールミルのような混合装置によりトナーとキャリアとを混合する方法が挙げられる。2成分現像剤中のトナーの含有量は、2成分現像剤の質量に対して、1質量%以上20質量%以下が好ましく、3質量%以上15質量%以下が好ましい。
(磁性体粒子の調製)
磁性体粒子として、シランカップリング剤により表面処理したマグネタイト粒子を調製した。
乾燥雰囲気下で、未処理のマグネタイト粒子(BL−220(チタン工業株式会社製))100gをヘンシェルミキサー(FM−10B(日本コークス株式会社製))に入れ撹拌した。次いで、シランカップリング剤(3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、KBM−502(信越化学工業株式会社製))0.5gを、トルエン(特級(和光純薬工業株式会社製))10gに溶解させた表面処理液を調製した。得られた表面処理液を、撹拌されているマグネタイト粒子にスプレーにより均一に噴霧した。その後、常温で減圧乾燥して、シランカップリング剤により表面処理したマグネタイト粒子を得た。得られた表面処理したマグネタイト粒子は、体積平均粒子径(D50)0.5μm、体積抵抗値が5×105Ωcm、飽和磁化が70emu/gであった。なお、体積平均粒子径(D50)は、透過型電子顕微鏡(JSM−7600(日本電子株式会社製)、TEM)を用いて、倍率100,000倍で、100個以上の磁性体粒子のTEM画像を撮影し、得られたTEM画像の任意に選択した100個の磁性体粒子について、画像解析ソフト(三谷商事株式会社WinROOF)を用いて円相当径を測定し、その平均値を体積平均粒子径(D50)とした。また、体積固有抵抗値は、誘電体損測定器(TRS−10型(安藤電気株式会社製))を用いて測定した。体積固有抵抗値の測定には、磁性体粒子10gを市販の錠剤成型器を用い、圧力100kg/cm2、1分間の条件で直径5cm、厚さ2mmの円盤状の測定試料を作製し、得られた測定試料を用いて、温度30℃、周波数1kHzの条件で測定した。また、飽和磁化は振動試料型磁力計(VSM−P7(東英工業株式会社製))を用い、印加磁界5kOe(397.9kA/m)、加振周波数80Hzの条件で測定した。
(キャリアコア粒子A〜Eの調製)
結着樹脂として、ポリエステル樹脂、又はスチレン−アクリル系樹脂とを用いてキャリアコアA〜Dを調製した。
表1に記載の酸価、ガラス転移点(Tg)、及び融点(Tm)を有する樹脂15gと、調製例1で調製した磁性体粒子85gとを、ヘンシェルミキサー(FM−10B(日本コークス株式会社製))で混合した。得られた混合物を、二軸押出機(PCM−30(株式会社池貝製))にて、材料投入量5kg/h、軸回転数160rpm、設定温度範囲180℃で溶融混練した。得られた溶融混練物を冷却した後、溶融混練物を機械式粉砕機(ターボミルT250型(株式会社マツボー製))で粉砕した。得られた粉砕品を、目開き100μmの篩と目開き30μmの篩とで篩別して、粒子径100μm超の粗粉と、粒子径30μm以下の微粉とを除去してキャリアコア粒子A〜Dを得た。
〔分散工程〕
イオン交換水500mlと、表2〜4に記載の種類の分散剤50gとを混合装置(T.K.ハイビスディスパーミックスHM−3D−5型(プライミクス社製))を用いて、30rpmで混合して、分散剤の水溶液を得た。分散剤の水溶液に、表2〜4に記載の種類のキャリアコア粒子300gを加え、分散剤の水溶液中のキャリアコア粒子を、常温にて30分間、30rpmの条件で撹拌して、キャリアコア粒子の分散液(I)を調製した。
なお、下記の市販品を表2〜4に記載の分散剤として用いた。
ポリアクリル酸ナトリウム:ジュリマーAC−103(東亜合成株式会社製)
部分鹸化ポリ酢酸ビニル:ゴーセノールGM−14L(日本合成化学工業株式会社製)
目開き30μmのろ紙を用いて、分散液(I)からキャリアコア粒子をろ取した。次いで、ろ取されたキャリアコア粒子が乾燥する前に、再度、キャリアコア粒子をイオン交換水500mlに投入し、混合装置(T.K.ハイビスディスパーミックスHM−3D−5型(プライミクス社製))を用いて、30rpm、5分間の条件で混合することで、キャリアコア粒子をイオン交換水中に再分散させキャリアコア粒子の分散液(II)を調製した。
表2〜4に記載の種類及び量のシェル材の原料と、4−ヒドロキシベンゼンスルホン酸ナトリウム及び2−ヒドロキシベンゼンスルホン酸ナトリウムの混合物0.1mgと、0.05N−希塩酸50gとを、100mlのビーカーに計り取り、マグネチックスターラーを用いて撹拌した。次いでビーカーの内容物を、上記のキャリアコア粒子の分散液(II)の入った混合装置の容器に投入し、さらに30rpm、5分間の条件で混合した後、混合装置の内容物を、温度計及び撹拌羽根を備えた1リットルのセパラブルフラスコに移した。フラスコの内容物を、撹拌羽根(アズワン撹拌羽根R−1345型(アズワン株式会社製)を、アズワントルネードモーター1−5472−04(アズワン株式会社製)に取り付けた)を用いて撹拌しながら35℃から80℃まで5℃/15分の速度で昇温した後、同温度で、回転数90rpm、1時間の条件で撹拌してキャリアコア粒子表面にシェル層を形成させた。その後、フラスコの内容物を、常温まで冷却して、キャリアの分散液を得た。
なお、下記の市販品を表2〜4に記載のシェル材の原料として用いた。
メチロール化尿素:ミルベレジンSU−400(昭和電工株式会社製)
メチロールメラミンA:ニカレジンS−260(日本カーバイド工業株式会社製)
メチロールメラミンB:ミルベレジンSM−850(日本カーバイド工業株式会社製)
メチロールメラミンC:ニカレジンS−176(日本カーバイド工業株式会社製)
メチロールメラミンD:ミルベレジンSM−850(昭和電工株式会社製)
変性メチロールメラミン:ポリフィックスKM−7S(昭和電工株式会社製)
ブフナーロートを用いて、キャリア分散液からキャリアのウエットケーキをろ取した。キャリアのウエットケーキを再度イオン交換水に分散させてキャリアを洗浄した。キャリアのイオン交換水による同様の洗浄を6回繰り返した。
キャリアのウエットケーキを、濃度50質量%のエタノール水溶液に分散させてスラリーを調製した。得られたスラリーを連続式表面改質装置(コートマイザー(フロイント産業株式会社製))に供給することにより、スラリー中のキャリア粒子を乾燥させて、キャリアを得た。コートマイザーによる乾燥条件は、熱風温度45℃、ブロアー風量2m3/分であった。
実施例1〜9、比較例1、及び比較例2で得られたキャリアについて、以下の方法に従って、キャリア粒子のシェル層の膜厚を測定した。実施例1〜9、比較例1、及び比較例2のキャリアについて、キャリア粒子のシェル層の膜厚の測定結果を、表5〜7に記す。
<キャリア粒子のシェル層の膜厚の測定方法>
1)光硬化性樹脂1.0g中に磁性体分散型樹脂キャリアの場合1.0g、フェライトキャリアの場合は0.5gを分散させたキャリア含有樹脂組成物に紫外線を照射して、キャリア含有樹脂組成物を硬化させて硬化樹脂組成物を得た。
2)得られた硬化樹脂組成物を、研磨機(ドクターラップML−180SL(株式会社マルトー製))に装着して、#220、#800、#2000の研磨紙をこの順番で用いて硬化樹脂組成物の表面を研磨し、硬化樹脂組成物の表面にキャリア粒子の断面を露出させた。
3)さらに、粒子径3μmのダイヤモンドスラリー、粒子径1μmのダイヤモンドスラリー、0.1μmのアルミナをこの順番で用いて、硬化樹脂組成物の表面を鏡面加工した。
4)鏡面加工された硬化樹脂組成物の研磨された表面に対して、走査型プローブ顕微鏡(Multimode8システム(ブルカー・エイエックスエス株式会社製)、プローブ(バネ定数:40N/m、材質:汎用タッピング用シリコン単結晶)、位相イメージング)(SPM)を用い、硬化樹脂組成物の研磨された表面に露出するキャリア粒子のシェル層の膜厚を測定した。SPMにより検出された20個以上のキャリア粒子の膜厚の平均値を、キャリア粒子のシェル層の膜厚とした。
実施例1〜9、比較例1、及び比較例2のキャリアと、トナーとにより、以下の方法に従って2成分現像剤を調製した。得られた2成分現像剤を用いて、以下の方法に従って、実施例1〜9、比較例1、及び比較例2のキャリアを含む2成分現像剤を用いて画像を形成する際の、現像部内の撹拌部にかかる負荷の評価と、キャリアの耐久性の評価とを行った。評価機として、複合機(TASKalfa5550(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製))を用い、調製例3で調製した2成分現像剤を評価機のシアン色用現像部に投入し、トナーを評価機のシアン色用トナーコンテナに投入した。実施例1〜9、比較例1、及び比較例2のキャリアの評価結果を、表5〜7に記す。
(2成分現像剤の調製)
キャリアと、キャリアの質量に対して30%のシアントナー(TASKalfa5550用トナー)とを、ボールミルにて30分間混合して、2成分現像剤を調製した。なお、比較例2のキャリアについては、キャリアの質量に対して10%のシアントナーを用いた。
評価機を用いて、20℃65%RHにて、評価機の現像部を駆動させる現像モーターを、10分間駆動させた後に評価機が備える現像部の撹拌部を駆動させる現像モーターの負荷トルクを測定した。現像時の撹拌部の負荷を、下記基準により評価した。
○:現像モーターの負荷トルクが1.0N・cm以下。
×:現像モーターの負荷トルクが1.0N・cm超。
評価機を用いて、20℃60%RH、印字率5%で、10万枚の被記録媒体に画像形成する耐久性試験を行った。耐久性試験後のトナーの帯電量と、耐久試験後に、被記録媒体に形成した評価用サンプル画像を評価用画像として、評価用画像の画像濃度と、耐久試験中の転写効率とを評価した。
20℃60%RHにて、耐久試験後の2成分現像剤のトナーの帯電量を測定した。帯電量の測定はQMメータ(MODEL 210HS−1(TREK社製))により行った。帯電量を、下記基準により評価した。
○:帯電量が12.0μC/g以上。
×:帯電量が12.0μC/g未満。
耐久試験後に、被記録媒体に形成した評価用画像の画像濃度を、スペクトロアイ(サカタインクスエンジニアリング株式会社製)により測定した。画像濃度を、下記基準により評価した。
○:画像濃度が1.2以上。
×:画像濃度が1.2未満。
耐久性試験後に、評価機内部に落下しているトナーを回収し、その質量を測定した。耐久試験中に消費したトナーの質量と、回収トナーの質量とから、下記式により転写効率を求めた。そして、求めた転写効率を、下記基準により評価した。
転写効率(%)=((消費トナー量)−(回収トナー量))/(消費トナー量)×100
○:転写効率が90%以上。
×:転写効率が90%未満。
Claims (4)
- 少なくとも、結着樹脂と磁性体粒子と含むキャリアコア粒子と、
キャリアコア粒子を被覆するシェル層と、からなる静電潜像現像用キャリアであって、
前記結着樹脂が、カルボキシル基を有する樹脂を含み、
前記結着樹脂の酸価が、10mgKOH/g以上であり、
前記シェル層が、メラミン樹脂、及び尿素樹脂から選択される樹脂のみからなり、
前記シェル層が、前記キャリアコア粒子の分散液に、メラミン及びホルムアルデヒド、尿素及びホルムアルデヒド、メラミンとホルムアルデヒドとの付加反応によって生成される前駆体(メチロール化物)、並びに尿素とホルムアルデヒドとの付加反応によって生成される前駆体(メチロール化物)からなる群より選択される前記シェル層の材料を溶解させた後、前記分散液中の前記シェル層の材料を反応させて、前記キャリアコア粒子の表面を被覆するように形成されたものである、静電潜像現像用キャリア。 - 前記結着樹脂がポリエステル樹脂を含む、請求項1に記載の静電潜像現像用キャリア。
- 前記磁性体粒子がマグネタイト粒子である、請求項1又は2に記載の静電潜像現像用キャリア。
- トナーと、請求項1〜3の何れか1項に記載の静電潜像現像用キャリアとを含む、2成分現像剤。
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