JP5812972B2 - 静電潜像現像用トナー - Google Patents
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Description
熱機械分析(TMA)を用いて測定される、前記離型剤の熱膨張率の最大値(Swmax)と、前記結着樹脂の熱膨張の最大値(Srmax)との差である最大熱膨張率差(Swmax−Srmax)が、1以上であり、
前記離型剤の熱膨張率が最大となる温度が60℃以上75℃以下である、静電潜像現像用トナーに関する。
トナーに含まれる結着樹脂は、後述する熱機械分析(TMA)を用いて測定される、離型剤の熱膨張率の最大値と、結着樹脂の熱膨張率の最大値とが所定の関係である限り特に限定されない。結着樹脂の具体例としては、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレンアクリル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、N−ビニル系樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂のような熱可塑性樹脂が挙げられる。これらの樹脂の中でも、トナー中の着色剤の分散性、トナーの帯電性、用紙に対するトナーの定着性の面から、スチレンアクリル系樹脂、及びポリエステル樹脂が好ましい。以下、スチレンアクリル系樹脂、及びポリエステル樹脂について説明する。
本発明の静電潜像現像用トナーは、定着性や耐オフセット性を向上させる目的で、離型剤を含む。離型剤の種類は、後述する熱機械分析(TMA)を用いて測定される、離型剤の熱膨張率の最大値と、結着樹脂の熱膨張率の最大値とが所定の関係であり、離型剤の熱膨張率が最大となる温度が所定の範囲内である限り特に限定されない。
本発明の静電潜像現像用トナーは結着樹脂中に着色剤を含んでいてもよい。トナーに含まれる着色剤は、トナー粒子の色に合わせて、公知の顔料や染料から適宜選択される。トナーに添加する好適な着色剤の具体例としては、カーボンブラック、アセチレンブラック、ランプブラック、アニリンブラックのような黒色顔料;黄鉛、亜鉛黄、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネープルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキのような黄色顔料;赤口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダスレンブリリアントオレンジGKのような橙色顔料;ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀カドミウム、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウオッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3Bのような赤色顔料;マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキのような紫色顔料;紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダスレンブルーBCのような青色顔料;クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンGのような緑色顔料;亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛のような白色顔料;バライト粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、タルク、アルミナホワイトのような体質顔料が挙げられる。これらの着色剤は、トナーの色相を所望の色相に調整するような目的で2種以上を組み合わせて用いることもできる。
本発明の静電潜像現像用トナーは、必要に応じ、電荷制御剤を含んでいてもよい。電荷制御剤は、トナーの帯電レベルの安定性や、所定の帯電レベルに短時間でトナーを帯電可能か否かの指標となる帯電立ち上がり特性を向上させ、耐久性や安定性に優れるトナーを得る目的で使用される。トナーを正帯電させて現像を行う場合、正帯電性の電荷制御剤が使用され、トナーを負帯電させて現像を行う場合、負帯電性の電荷制御剤が使用される。
本発明の静電潜像現像用トナーには、所望により、磁性粉を含んでいてもよい。好適な磁性粉の例としては、フェライト、マグネタイトのような鉄;コバルト、ニッケルのような強磁性金属;鉄、及び/又は強磁性金属を含む合金;鉄、及び/又は強磁性金属を含む化合物;熱処理のような強磁性化処理を施された強磁性合金;二酸化クロムが挙げられる。
本発明の静電潜像現像用トナーは、所望によりその表面を、外添剤を用いて処理されていてもよい。なお、本出願の明細書では、外添剤により処理される粒子を「トナー母粒子」と記載する。外添剤の種類は、従来からトナー用に使用されている外添剤から適宜選択できる。好適な外添剤の具体例としては、シリカや、アルミナ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウムのような金属酸化物が挙げられる。これらの外添剤は、2種以上を組み合わせて使用できる。また、これらの外添剤は、アミノシランカップリング剤やシリコーンオイルのような疎水化剤を用いて疎水化して使用することもできる。疎水化された外添剤を用いる場合、高温高湿下でのトナーの帯電量の低下を抑制しやすく、また、流動性に優れるトナーを得やすい。
本発明の静電潜像現像用トナーは、結着樹脂に対して、離型剤を配合し、必要に応じて、以上説明した成分を含むトナーを製造できれば特に限定されない。好適な方法としては、粉砕法と、凝集法とが挙げられる。粉砕法では、結着樹脂、及び離型剤と、着色剤、電荷制御剤、磁性粉のような任意成分とを混合し、得られる混合物を1軸又は2軸の押出機のような溶融混練装置で溶融混練し、得られる溶融混練物を粉砕・分級してトナー粒子(トナー母粒子)を得る。凝集法では、結着樹脂、離型剤、及び着色剤のようなトナーに含まれる成分の微粒子を水性媒体中で凝集させて凝集粒子を得た後、凝集粒子を加熱して、凝集粒子に含まれる成分を合一化させてトナー粒子(トナー母粒子)を得る。これらの製造方法の中でも粉砕法がより好ましい。トナー粒子(トナー母粒子)の平均粒子径は、一般的には5μm以上10μm以下が好ましい。
本発明の静電潜像現像用トナーは、所望のキャリアと混合して2成分現像剤として使用することもできる。2成分現像剤を調製する場合、磁性キャリアを用いるのが好ましい。
本発明のトナーは、熱機械分析(TMA)装置を用いて測定される、離型剤の熱膨張率の最大値(Swmax)と、結着樹脂の熱膨張率の最大値(Srmax)との差である最大熱膨張率差(Swmax−Srmax)が、1以上である。なお、最大熱膨張率差は、Swmaxの数値とSrmaxの数値との差であって、無次元の値である。また、離型剤の熱膨張率が最大となる温度が60℃以上75℃以下である。本発明のトナーは、このような熱的特性を有する離型剤と結着樹脂とを組み合わせて含むため、保存安定性、低温定着性、及び耐高温オフセット性に優れる。
トナーを、メチルエチルケトン(MEK)に浸漬させ、25℃で、24時間静置して得られる試料をガラスフィルター(目開き規格11G−3)でろ過する。ろ液を12時間静置し、上澄み液を採取する。上澄み液を60℃で真空乾燥して、乾燥後の残渣として結着樹脂が得られる。次いで、ガラスフィルター上の残渣を、50℃のトルエンに浸漬させ、25℃で、24時間静置して得られる試料を、ガラスフィルター(目開き規格11G−3)でろ過する。ろ液を12時間静置した後、上澄み液を採取する。上澄み液を60℃で真空乾燥して、乾燥後の残渣として離型剤が得られる。
〔離型剤A〜Eの調製〕
表1に記載の炭素数分布であるカルボン酸成分、及びアルコール成分を用いて、下記手順に従い、エステルワックスである離型剤A〜Eを調製した。
温度計、窒素導入管、撹拌機(ホモジナイザー(ウルトラタックスT50(IKA社製)))、及び冷却管を備えた容量1リットルの4つ口フラスコを反応容器として用いた。反応容器に、それぞれ、表2に記載の種類のカルボン酸成分50質量部と、アルコール成分50質量部とを加えた。次いで、窒素気流下、220℃で副生水を留去しつつ、撹拌速度3,000rpm、15時間常圧で反応させてエステル化粗生成物を得た。得られたエステル化粗生成物100質量部に対して、20質量部のイオン交換水を入れて、撹拌速度3,500rpm、70℃で30分間撹拌した後、30分間静置して水層を分離・除去した。分離された水層のpHが中性になるまで水洗を繰り返した。残ったエステル層を、1kPaの減圧条件下で180℃に加熱して、揮発物を留去し、エステルワックスを得た。
結着樹脂として、下記のポリエステル樹脂A48質量部、及び下記のポリエステル樹脂B39質量部と、着色剤(カーボンブラック、MA−100(三菱化学株式会社製))8質量%と、電荷制御剤(N−01(オリヱント化学工業株式会社製))2質量%と、表4に記載の種類の離型剤3質量%とを、ヘンシェルミキサー(FM−10型(三井鉱山株式会社製))を用いて混合した。得られた混合物を、二軸押出機(TEM−26SS(東芝機械株式会社製))を用いて溶融混練して溶融混練物を得た。冷却された溶融混練物を、ロートプレックス粉砕機(株式会社東亜機械製作所製)を用いて、平均径2mm程度まで粗粉砕した。次いでターボミル(RSタイプ(ターボ工業株式会社製))を用いて粗粉砕品を微粉砕した。微粉砕品を、風力分級機(EJ−L−3(LABO)型(日鉄鉱業株式会社製))を用いて分級して、体積平均粒子径7.0μmのトナー母粒子を得た。トナー母粒子の体積平均粒子径の測定は、マルチサイザー3(ベックマンコールター社製)を用いて行った。
・ポリエステル樹脂A:質量平均分子量(Mw)320,000、Tg66℃
・ポリエステル樹脂B:質量平均分子量(Mw)80,000、Tg62℃
実施例1、2、及び比較例1〜4のトナーから、以下の方法に従って、結着樹脂と、離型剤とを分離した。次いで、得られた結着樹脂と、離型剤とについて、以下のTMA測定方法に従って、結着樹脂の熱膨張率曲線と、離型剤の熱膨張率曲線とを測定した。次いで、得られた結着樹脂の熱膨張率曲線と、離型剤の熱膨張率曲線とから、結着樹脂の最大熱膨張率(Srmax)と、離型剤の最大熱膨張率(Swmax)及び熱膨張率が最大となる温度とを求めた。離型剤の最大熱膨張率(Swmax)と、結着樹脂の最大熱膨張率(Srmax)とから、最大熱膨張率差(Swmax−Srmax)を算出した。実施例1、2、及び比較例1〜4のトナーの、離型剤の最大熱膨張率(Swmax)、及び熱膨張率が最大となる温度と、最大熱膨張率差(Swmax−Srmax)との測定結果を表3に記す。また、実施例1のトナーに含まれる離型剤、及び結着樹脂の熱膨張率曲線を図1に示し、実施例2、及び比較例1〜4のトナーに含まれる離型剤、及び結着樹脂の熱膨張率曲線を図2〜6に示す。
トナー10gを、メチルエチルケトン(MEK)200mlに浸漬させ、25℃で、24時間静置して得られた試料をガラスフィルター(目開き規格11G−3)でろ過した。ろ液を12時間静置し、上澄み液を採取した。上澄み液を60℃で真空乾燥して、乾燥後の残渣として結着樹脂を得た。次いで、ガラスフィルター上の残渣を、50℃のトルエン300mlに浸漬させ、30℃で、24時間静置して得られた試料を、ガラスフィルター(目開き規格11G−3)でろ過した。ろ液を12時間静置した後、上澄み液を採取した。上澄み液を60℃で真空乾燥して、乾燥後の残渣として離型剤を得た。
熱機械分析(TMA)装置として、TMA/SS6100(エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製)を用いた。線膨張率の測定方法は、JIS K 7197の「プラスチックの熱機械分析による線膨張率試験」に準拠する方法とし、昇温速度2.0℃/分、測定温度25℃から160℃まで変化させた。試料0.3gを用い、直径1cm、厚さ2mmに成形して、装置条件を、プローブ直径1.0mm、プローブ直径2.0mm、プローブ荷重50mN、窒素流量80ml/分として測定した。
実施例1、2、及び比較例1〜4のトナーについて、以下の方法に従って、耐熱保存性、及び離型剤分散性を評価した。実施例1、2、及び比較例1〜4のトナーの耐熱保存性、及び離型剤分散性の評価結果を、表3に記す。
トナー10gをガラス製サンプル瓶に秤量し、トナーの入ったサンプル瓶を、栓がされていない状態で、50℃の恒温槽(CONVECTION OVEN(三洋電機株式会社))に100時間静置した。次いで、質量既知の26メッシュの篩を、パウダーテスター(TYPE PT−E 84810(ホソカワミクロン株式会社製))に取り付け、篩に高温静置後のトナーを載せ、篩前のトナーの質量を測定した。そして、レオスタット2.5の条件で20秒間トナーを篩った。次いで、篩上に残ったトナーの質量を測定した。耐熱保存性の評価は、下記の基準に従って評価した。
○:メッシュ上残存トナー0.2g以下。
×:メッシュ上残存トナー0.2g超。
トナー5gを、20MPaの圧力で圧縮し、直径4cm、厚さ3mmの円柱型のペレットを作成した。得られたペレットから、ミクロトーム(REM710リトラーム(大和光機工業株式会社製))を用いて厚さ100μmの薄片を切り出し、これを観察用試料とした。得られた観察用試料を、透過型電子顕微鏡(HF−3300(株式会社日立ハイテクノロジーズ製))を用いて、倍率3000倍で観察し、トナー中の離型剤の分散性を評価した。離型剤の分散性の評価は、下記の基準に従って評価した。
○:離型剤の塊が殆ど見えない。
△:離型剤の塊がわずかに見える。
×:離型剤の塊が多数見える。
実施例1、2、及び比較例1〜4のトナーを用いて、以下の方法に従って、低温定着性と、耐高温オフセット性とを評価した。定着試験器として、外部駆動装置、及び定着温度制御装置を設置する改造を行ったカラープリンター(FS−C5016(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製))の定着装置の改造機を用いた。評価機として定着装置を取り外したカラープリンター(FS−C5016(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製)の改造機を用いた。被記録媒体には、Color Copy 90(ノイシドラー社製)を用いた。なお、評価は、下記の方法に従って調製された2成分現像剤を用いて行った。実施例1、2、及び比較例1〜4のトナーの評価結果を、表3に記す。
(2成分現像剤の調製)
カラープリンター(FS−C5016(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製))に使用されているキャリア100質量部に対して、トナー10質量部を配合してプラスチックボトルに封入し、ボールミル(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製)にてプラスチックボトルを100rpmの回転数で30分間回転させて、プラスチックボトル内のキャリアとトナーを均一に撹拌混合して、2成分現像剤を得た。
カラープリンター(FS−C5016(京セラミタ株式会社製))のブラックの現像装置に、各実施例及び比較例のトナーを用いて調製した2成分現像剤を充填し、ブラックのトナーコンテナに各実施例及び比較例のトナーを充填した。評価機を用いて、トナー載せ量1.8mg/cm2となるように、被記録媒体に、2cm×3cmのトナー画像(パッチサンプル)を未定着画像として出力した。次に、定着試験器を用い、パッチサンプルの未定着画像を、線速280mm/秒で定着させた。定着後の画像を、画像部が内側となるように半分に折り曲げ、底面を布帛で被覆した1kgの重りを用いて、折り目上を5往復摩擦した。摩擦後、紙を広げ、折り曲げ部のトナーの剥がれが1mm以内を合格と判定し、1mm超を不合格と判定した。定着温度を140℃から5℃刻みで上げて評価を行い、トナーの剥がれが合格と判定される最低の定着温度を、最低定着温度として、以下の評価基準に従って低温定着性を評価した。
○:最低定着温度が160℃以下。
×:最低定着温度が160℃超。
低温定着性評価方法の測定で用いたのと同じ現像装置とトナーコンテナを用いた。評価機を用いて、トナー載せ量1.8mg/cm2となるように、被記録媒体に、2cm×3cmのトナー画像(パッチサンプル)を未定着画像として出力した。次に、定着試験器を用い、パッチサンプルの未定着画像を、線速280mm/秒で定着させた。定着された画像を用い、目視にて、高温オフセットの発生の有無を確認した。定着温度を140℃から5℃刻みで上げて評価を行い、オフセットが発生しなかった最高温度を高温オフセット未発生温度として、以下の評価基準に従って耐高温オフセット性を評価した。
○:高温オフセット未発生温度が200℃以上。
×:高温オフセット未発生温度が200℃未満。
Claims (2)
- 少なくとも、結着樹脂と、離型剤とを含み、
前記結着樹脂がポリエステル樹脂であり、
前記離型剤が、ベヘン酸AとステアリルアルコールBとの縮合エステルであるか、又はベヘン酸BとステアリルアルコールAとの縮合エステルである合成エステルワックスであり、
前記ベヘン酸Aが、炭素数18のカルボン酸1質量%と、炭素数20のカルボン酸10質量%と、炭素数22のカルボン酸87質量%と、炭素数24のカルボン酸2質量%とからなり、
前記ベヘン酸Bが、炭素数18のカルボン酸6質量%と、炭素数20のカルボン酸14質量%と、炭素数22のカルボン酸80質量%とからなり、
前記ステアリルアルコールAが、炭素数16のアルコール2質量%と、炭素数18のアルコール96質量%と、炭素数20のアルコール2質量%とからなり、
前記ステアリルアルコールBが、炭素数16のアルコール16質量%と、炭素数18のアルコール80質量%と、炭素数20のアルコール4質量%とからなり、
前記離型剤の使用量が、結着樹脂100質量部に対して1質量部以上5質量部以下であり、
熱機械分析(TMA)を用いて測定される、前記離型剤の熱膨張率の最大値(Swmax)と、前記結着樹脂の熱膨張率の最大値(Srmax)との差である最大熱膨張率差(Swmax−Srmax)が、1以上であり、
前記離型剤の熱膨張率の最大値(Swmax)が3.0%以上であり、
前記熱機械分析(TMA)を用いた測定が、JIS K 7197のプラスチックの熱機械分析による線膨張率試験に準拠して、昇温速度2.0℃/分、測定温度25℃から160℃の条件で行われ、
前記離型剤の熱膨張が最大となる温度が60℃以上75℃以下である、静電潜像現像用トナー。 - 前記静電潜像現像用トナーが粉砕トナーである、請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。
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