JP5386565B2 - 2成分現像剤 - Google Patents
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Description
前記正帯電性トナーは少なくとも結着樹脂、着色剤、電荷制御剤、及び離型剤を含むトナー母粒子と、外添剤とからなり、
前記外添剤は、少なくともシリカを含み、
前記シリカは、平均一次粒子径(X)が12〜30nmであり、トナー母粒子表面上の平均凝集数(Y1)と、キャリア表面上の平均凝集数(Y2)との平均凝集比率(Y2/Y1)が0.97以上であり、キャリア表面上の平均凝集数(Y2)が5〜15である、2成分現像剤。
本発明の2成分現像剤に用いる正帯電性トナーを構成するトナー母粒子は、少なくとも、結着樹脂、着色剤、電荷制御剤、及び離型剤を含む。そして、トナー母粒子はその表面にシリカが外添され、所望によりシリカの他の外添剤が外添されてもよい。以下、本発明において用いるトナー母粒子の必須の成分である、結着樹脂、着色剤、電荷制御剤、及び離型剤と、トナー母粒子の製造方法と、シリカと、シリカの他の外添剤と、外添処理とについて順に説明する。
本発明の2成分現像剤に用いるトナーは、少なくとも結着樹脂、着色剤、電荷制御剤、及び離型剤を含むトナー母粒子の表面に、シリカを含む外添剤が付着したものである。トナー母粒子の主要構成要素である結着樹脂は、従来からトナー用の結着樹脂として用いられている樹脂であれば特に制限なく本発明の結着樹脂として使用することができる。本発明で使用可能な結着樹脂の具体例としては、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレン−アクリル系共重合体、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、N−ビニル系樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂等の熱可塑性樹脂が挙げられる。これらの樹脂の中でも、トナー中における着色剤の分散性、トナーの帯電性、用紙に対する定着性の面から、スチレン−アクリル系樹脂、及びポリエステル系樹脂が好ましい。以下、ポリスチレン系樹脂、及びポリエステル系樹脂について説明する。
トナー母粒子に配合できる着色剤は、トナーの色に合わせて、公知の顔料や染料を使用できる。結着樹脂に添加できる好適な着色剤の具体例としては、カーボンブラック、アセチレンブラック、ランプブラック、アニリンブラック等の黒色顔料;黄鉛、亜鉛黄、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキ、C.I.ピグメントイエロー180等の黄色顔料;赤口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダスレンブリリアントオレンジGK等の橙色顔料;ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀カドミウム、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウオッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3B、C.I.ピグメントレッド238等の赤色顔料;マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ等の紫色顔料;紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダスレンブルーBC、C.I.ピグメントブルー15:3(銅フタロシアニンブルー顔料)等の青色顔料;クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンG等の緑色顔料;亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛等の白色顔料;バライト粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、タルク、アルミナホワイト等の体質顔料が挙げられる。これらの着色剤は、トナーを所望の色相に調整する目的等で2種以上を組み合わせて用いることもできる。
本発明の2成分現像剤に用いる正帯電性トナーは、結着樹脂中に正帯電性の電荷制御剤を含む。正帯電性トナーでは、特に後述するシリカ凝集体の割れにより、帯電不良や、感光体、現像ローラー等の汚染の問題が起こりやすい。
本発明の2成分現像剤に用いるトナーは、離型剤を含む。トナーが離型剤を含むことによって、トナーの定着性や耐オフセット性を向上させることができる。結着樹脂に配合できる離型剤の種類は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されない。離型剤としてはワックスが好ましく、ワックスの例としては、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、フッ素樹脂系ワックス、フィッシャートロプシュワックス、パラフィンワックス、エステルワックス、モンタンワックス、ライスワックス等が挙げられる。これらの離型剤は2種以上を組み合わせて使用できる。かかる離型剤をトナーに添加することにより、オフセットや像スミアリング(画像をこすった際の画像周囲の汚れ)の発生をより効率的に抑制できる。
本発明の2成分現像剤に用いるトナーの調製に用いられるトナー母粒子の製造方法は、トナー母粒子に含まれる成分が均一に混合される限り特に限定されない。トナー母粒子の製造方法の具体例としては、結着樹脂と、以上説明した、着色剤、電荷制御剤、離型剤等の成分とを、混合機等によって混合した後に、押出機等の混練機により溶融混練し、次いで、混練物を冷却し、これを粉砕・分級する方法が挙げられる。トナー母粒子の平均粒子径は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されないが、一般的には、5μm以上10μm以下が好ましい。
本発明の2成分現像剤に用いるトナーは、結着樹脂中に、必須又は任意に着色剤、離型剤、電荷制御剤等の成分を配合して所望の粒子径のトナー母粒子を調製した後に、シリカを含む外添剤を付着させたものである。本発明において用いるシリカの種類は、平均一次粒子径が12〜30nmであり、トナー母粒子表面上の平均凝集数(Y1)と、キャリア表面上の平均凝集数(Y2)との平均凝集比率(Y2/Y1)が0.97以上であり、キャリア表面上の平均凝集数(Y2)が5〜15である限り、特に限定されない。好適なシリカの具体例としては、例えば、シリカの一次粒子同士が凝集体を形成するフュームドシリカ、特に好ましくは、火炎加水分解法により合成したフュームドシリカを粉砕処理し、その後疎水化処理された疎水性シリカが挙げられる。
火炎加水分解法によるフュームドシリカの合成方法は、例えば、四塩化ケイ素等の原料珪素化合物のガスを不活性ガスとともに燃焼バーナーの混合室に導入し、水素及び空気と混合して所定比率の混合ガスとし、この混合ガスを反応室で1000〜3000℃の温度で燃焼させてフュームドシリカを生成させ、冷却後、合成したフュームドシリカをフィルターで捕集する方法である。
得られたフュームドシリカの粉砕処理は、従来知られる粉砕機等により行うことができる。具体的には、ロッキングミキサー等の粉体混合機等を用いて、シリカとジルコニアビーズ等とを一緒に混合して粉砕処理する方法が挙げられる。
シリカの疎水化処理の方法としては、従来知られるシリカの疎水化処理方法により行うことができる。例えば、シリカを高速で撹拌しながら、疎水化処理剤であるアミノシラン、シリコーンオイル等を滴下又は噴霧する方法、撹拌されている疎水化処理剤の有機溶剤溶液中にシリカを添加する方法が挙げられる。疎水化処理後に加熱することにより疎水化処理されたシリカ粒子が得られる。疎水化処理剤を滴下又は噴霧する場合、疎水化処理剤は、そのまま、又は、有機溶剤等により希釈して用いることができる。
本発明の2成分現像剤に用いるトナーは、本発明の目的を阻害しない範囲で、トナーの流動性、保存安定性、クリーニング性等を改良する目的で、シリカとともに、シリカの他の外添剤を、トナー母粒子の表面に付着させてもよい。
トナー母粒子の表面に外添剤としてシリカと、所望により、シリカの他の外添剤とを付着させることにより、トナーが製造される。外添剤をトナー母粒子の表面に付着させる方法は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されないが、例えば、外添剤がトナー母粒子に埋め込まれないように処理条件を調整し、種々の混合機により、トナー母粒子と外添剤とを混合する方法が好ましい。混合機の具体例としては、タービン型撹拌機、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等が挙げられ、ヘンシェルミキサーがより好ましい。
以下、本発明の2成分現像剤において用いるキャリアについて説明する。2成分現像剤を調製する場合、キャリアとして磁性キャリアを用いるのが好ましい。
2成分現像剤の製造方法は、トナーとキャリアとを均一に混合できれば特に限定されず、例えば、ボールミル等の混合装置によりトナーとキャリアとを混合すればよい。2成分現像剤におけるトナーの含有量は、2成分現像剤の質量に対して、3〜20質量%が好ましく、5〜15質量%が好ましい。2成分現像剤におけるトナーの含有量をかかる範囲とすることにより、適度な画像濃度を維持し、トナー飛散の抑制によって画像形成装置内部の汚染や転写紙等へのトナーの付着を抑制できる。
フィールドエミッション走査電子顕微鏡(JSM−7401F、日本電子株式会社製)を用いて、0.5Kvの加圧電圧にて、倍率100,000倍のトナー母粒子の写真を撮影する。撮影した電子顕微鏡写真を画像解析ソフトウェア(WinROOF(三谷商事株式会社製))により解析し、好ましくは、トナー母粒子表面に付着しているシリカ凝集体50個以上について、一次粒子径と、凝集体を形成する1次粒子の数を測定する。次いで、各1次粒子の一次粒子径と、測定対象とした凝集体に含まれる1次粒子の数を用いて、平均一次粒子径と、平均凝集数を求める。
上述のトナー表面のシリカの平均凝集数(Y1)と、同様の測定方法により、キャリア表面のシリカの凝集体を形成する1次粒子の数を測定し、平均凝集数を求めることができる。
ジメチルポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)100g、及び3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製)100gをトルエン200gに溶解させた後、10倍に希釈した。次いで、ヒュームドシリカアエロジル#90(日本アエロジル株式会社製)200gを撹拌しながら、ジメチルポリシロキサンと3−アミノプロピルトリメトキシランとの希釈溶液を徐々に滴下した後、30分間超音波照射・撹拌して混合した。得られた混合物を150℃の恒温槽で加熱した後、トルエンをロータリーエヴァポレーターで留去して固形物を得た。得られた固形物を減圧乾燥機にて設定温度50℃で減量しなくなるまで乾燥した。さらに、電気炉にて、窒素気流下において200℃で3時間処理を行いシリカAの粗粉体を得た。シリカAの粗粉体をジェットミル(IDS型ジェットミル(日本ニューマチック工業株式会社製))により解砕してバグフィルターで捕集し、疎水性シリカAを得た。
疎水性シリカAの製造における、ジメチルポリシロキサン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、及びトルエンの使用量を、表1に記す使用量に変え、ヒュームドシリカアエロジル#90を、表1に記すシリカに変えることの他は、疎水性シリカAと同様にして、疎水性シリカE、G、I、Jを得た。
ヒュームドシリカアエロジル#90(日本アエロジル株式会社製)250gを、ロッキングミキサー(RM−10(愛知電機株式会社製))に仕込み、粒子径5mmのジルコニアビーズ5kgをロッキングミキサーに充填した後、90rpm、温度20℃、湿度60%の条件で1時間混合し、粉砕シリカを得た。ヒュームドシリカアエロジル#90を、得られた粉砕シリカ200gに変えることの他は、シリカAと同様にして、シリカBを得た。
疎水性シリカBの製造における、ヒュームドシリカアエロジル#90を、表1に記すシリカに変え、ロッキングミキサーでの混合時間を表1に記す時間に変えることの他は、疎水性シリカBと同様にして、粉砕シリカを得た。そして、疎水性シリカAの製造において用いた、ジメチルポリシロキサン、及び3−アミノプロピルトリメトキシシランの使用量を表1に記す使用量に変え、ヒュームドシリカアエロジル#90を、粉砕シリカに変えることの他は、疎水性シリカAと同様にして、疎水性シリカC、D、F、Hを得た。
結着樹脂(スチレン−アクリル系樹脂、ガラス移転点62℃、軟化点132℃(積水化学工業株式会社))100質量部、離型剤(カルナバワックス1号、(株式会社加藤洋行製))4質量部、着色剤(カーボンブラック、MA−100(エボニック・デグサ社製))12質量部、及び電荷制御剤(P−51(オリヱント化学工業株式会社製))1質量部をヘンシェルミキサーに投入して混合した後、二軸押出機により溶融昆練した。溶融混練物を冷却後、ハンマーミルにより粗粉砕した後、ターボミルで微粉砕した。微粉砕された粉体を、風力分級機により分級して、体積平均粒子径が6.47μmのトナー母粒子を得た。
ポリアミドイミド樹脂30gを水2Lで希釈して希釈液を得た。得られた希釈液に、4フッ化エチレン・6フッ化プロピレン共重合体(FEP)120gを分散させた後、さらに酸化ケイ素3gを分散させて被覆層形成液を得た。この被覆層形成液とノンコートフェライトキャリアEF−35B(パウダーテック株式会社製、平均粒子径35μm)10kgとを、流動床被覆装置に投入して被覆を行った。その後、250℃で1時間焼付けを行い、キャリアを得た。
トナー全質量に対して、疎水性シリカC2質量%を加え、ヘンシェルミキサー(FM−20B(株式会社三井三池製作所製))で40m/sの速度で5分間混合してトナーを得た。得られたトナー30gと、キャリア300gとをボールミル(ユニバーサルボールミルUB32、(ヤマト科学株式会社製))により、速度75rpmで、30分間混合して2成分現像剤を調製した。なお、シリカの緩み見掛け比重、以下の方法に従って測定した。得られた測定結果を、表2に記す。
100mlのステンレス製容器に、試料をゆっくりと充填する。試料が容器から溢れるまで充填したところで、充填を停止し、容器上端の余分な試料を、スクレイパーを用いてすり切り、容器内の試料の質量(g)を測定する。得られた試料の質量(g)とを、容器の容量(100ml)で割って緩み見掛け比重(g/l)を求めた。
フィールドエミッション走査電子顕微鏡(JSM−7401F、日本電子株式会社製)を用いて、0.5Kvの加圧電圧にて、倍率100,000倍のトナー母粒子の写真を撮影した。撮影した電子顕微鏡写真を画像解析ソフトウェア(WinROOF(三谷商事株式会社製))により解析し、トナー母粒子表面に付着しているシリカ凝集体50個について、一次粒子径と、凝集体を形成する1次粒子の数を測定した。次いで、各1次粒子の一次粒子径と、凝集体50個に含まれる1次粒子の数を用いて、平均一次粒子径と、平均凝集数を求めた。
上述したトナー表面のシリカの平均凝集数(Y1)と、同様の測定方法により、キャリア表面のシリカの凝集体を形成する1次粒子の数を測定し、平均凝集数を求めた。
得られた2成分現像剤を用いて、通常環境(20〜23℃、湿度50〜65%)にて、複合機を用いて、印字率5.0%のモノクロ画像の30万枚連続印刷試験を行った。30万枚連続後に、画像評価用のサンプル画像を出力し、サンプル画像中のベタ部の画像濃度を、画像濃度計(スペクトロアイ(グレタグマクベス社製))により測定した。画像濃度1.20以上を○と判定し、1.20未満を×と判定した。
得られた2成分現像剤を用いて、通常環境(20〜23℃、湿度50〜65%)にて、複合機を用いて、印字率0.2%のモノクロ画像の3000枚連続印刷試験を行った。3000枚連続後に、印字率50%の画像評価用のサンプル画像を出力し、最大のかぶり値を測定した。かぶり値は、画像濃度計(スペクトロアイ(グレタグマクベス社製))により測定した。かぶり値0.01以下を○とし、0.01超を×とした。
使用する疎水性シリカの種類及び添加量を、表2記載の種類及び添加量に変えることの他は、実施例1と同様にして、実施例2〜4、及び比較例1〜6の2成分現像剤を得た。実施例2〜4、及び比較例1〜6の2成分現像剤について、シリカの緩み見掛け比重、シリカの平均一次粒子径、トナー表面のシリカの平均凝集数(Y1)、キャリア表面のシリカの平均凝集数(Y2)、及び、シリカの平均凝集比率(Y2/Y1)を表2記す。また、実施例2〜4、及び比較例1〜6の2成分現像剤の、画像濃度、及びかぶりの評価結果を表3に記す。
外添剤として、疎水性シリカCに変え、コロイダルシリカ(TG−C425(キャボットジャパン株式会社製))をトナー全質量に対して5質量%用いたことの他は、実施例1と同様にして、比較例7の2成分現像剤を得た。比較例7の2成分現像剤について、シリカの緩み見掛け比重、シリカの平均一次粒子径、トナー表面のシリカの平均凝集数(Y1)、キャリア表面のシリカの平均凝集数(Y2)、及び、シリカの平均凝集比率(Y2/Y1)を表2記す。また、比較例7の2成分現像剤の、画像濃度、及びかぶりの評価結果を表3に記す。
Claims (2)
- 正帯電性トナーとキャリアとを含む2成分現像剤であって、
前記正帯電性トナーは少なくとも結着樹脂、着色剤、電荷制御剤、及び離型剤を含むトナー母粒子と、外添剤とからなり、
前記外添剤は、少なくともシリカを含み、
前記シリカは、平均一次粒子径(X)が12〜30nmであり、トナー母粒子表面上の平均凝集数(Y1)と、キャリア表面上の平均凝集数(Y2)との平均凝集比率(Y2/Y1)が0.97以上であり、キャリア表面上の平均凝集数(Y2)が5〜15であり、
前記シリカが、火炎加水分解法で合成され、粉砕された後に疎水化された疎水性シリカである、2成分現像剤。 - 前記シリカの緩み見掛け比重が200g/l以上である、請求項1に記載の2成分現像剤。
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