JP5991943B2 - 静電潜像現像用トナーの製造方法、及び静電潜像現像用トナー - Google Patents
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Description
結着樹脂を含む原料を溶融混錬して得た混練物を粉砕して粉砕物を得た後、粉砕物を分級してトナーを得る、静電潜像現像用トナーの製造方法であって、
前記粉砕物の分級が、除去された微粉側の粉砕物の質量が、除去された粗粉側の粉砕物の質量よりも大きくなり、且つ、前記粉砕物の体積平均粒子径(Da)と、分級された粉砕物の体積平均粒子径(Db)との差(Db−Da)が、0.8μm以上となるように行われ、
前記トナーに含まれる粒子径3μm以上10μm以下のトナー粒子の平均円形度が、0.960以上0.970以下である、静電潜像現像用トナーの製造方法に関する。
第一の態様に係る静電潜像現像用トナーの製造方法を用いて製造される静電潜像現像用トナー。
本発明の製造方法を用いて製造される静電潜像現像用トナー(以下単にトナーともいう)は、結着樹脂を含む原料を溶融混錬して得られる混練物を粉砕して粉砕物を得た後、粉砕物を分級して得られる。このようにして得られるトナーに含まれる粒子径3μm以上10μm以下のトナー粒子の平均円形度は、0.960以上0.970以下とされる。
結着樹脂の種類は、従来からトナー用の結着樹脂として用いられている樹脂であれば特に制限されない。結着樹脂の具体例としては、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレンアクリル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、N−ビニル系樹脂、スチレン−ブタジエン系樹脂のような熱可塑性樹脂が挙げられる。これらの樹脂の中でも、トナー中の着色剤の分散性、トナーの帯電性、トナーの用紙に対する定着性の面から、スチレンアクリル系樹脂、及びポリエステル系樹脂が好ましい。以下、スチレンアクリル系樹脂、及びポリエステル系樹脂について説明する。
トナーに含まれる着色剤は、トナーの色に合わせて、公知の顔料や染料を用いることができる。トナーに添加可能な着色剤の具体例としては、カーボンブラック、アセチレンブラック、ランプブラック、アニリンブラックのような黒色顔料;黄鉛、亜鉛黄、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネープルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキのような黄色顔料;赤口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダスレンブリリアントオレンジGKのような橙色顔料;ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀カドミウム、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウオッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3Bのような赤色顔料;マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキのような紫色顔料;紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダスレンブルーBCのような青色顔料;クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンGのような緑色顔料;亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛のような白色顔料;バライト粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、タルク、アルミナホワイトのような体質顔料が挙げられる。これらの着色剤は、トナーを所望の色相に調整する目的で2種以上を組み合わせて用いることもできる。
電荷制御剤は、帯電レベルや、所定の帯電レベルに短時間で帯電可能か否かの指標となる帯電立ち上がり特性を向上させ、耐久性や安定性に優れたトナーを得る目的で使用される。トナーを正帯電させて現像を行う場合、正帯電性の電荷制御剤が使用され、トナーを負帯電させて現像を行う場合、負帯電性の電荷制御剤が使用される。
離型剤は、トナーの用紙への定着性や耐オフセット性を向上させる目的で使用される。トナーに用いることができる離型剤としては、従来からトナー用の離型剤として使用されているものであれば特に限定されない。
静電潜像現像用トナーを製造する際、必要に応じて、結着樹脂中に磁性粉を配合してもよい。このようにして製造される磁性粉を含むトナーは、磁性1成分現像剤として使用することができる。好適な磁性粉としては、フェライト、マグネタイトのような鉄;コバルト、ニッケルのような強磁性金属;鉄、及び/又は強磁性金属を含む合金;鉄、及び/又は強磁性金属を含む化合物;熱処理のような強磁性化処理を施された強磁性合金;二酸化クロムが挙げられる。
トナーは、必要に応じて、外添剤を用いて処理されてもよい。以下、外添剤を用いて処理される粒子を、「トナー母粒子」とも記載する。
トナーに含まれる粒子径3μm以上10μm以下のトナー粒子の平均円形度は、0.960以上0.970以下に調整される。平均円形度が低すぎるトナー粒子は、丸みが乏しい。そのため、平均円形度が低すぎるトナーは、潜像担持体(感光体ドラム)との接触摩擦係数が高く、潜像担持体から被記録媒体へトナー像を転写する際に、トナーが潜像担持体表面から剥離しにくくなる。そうすると、形成画像に中抜けとよばれる画像不良が生じやすい。また、平均円形度が高すぎる場合、潜像担持体に付着した転写残トナーをクリーニングする際に、転写残トナーを除去するための装置をトナー粒子がすり抜けることがあり、それに伴った画像不良が、形成した画像に発生することがある。
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置(FPIA−3000(シスメックス株式会社製))を用いて測定される。23℃、60%RHの環境下で、円相当径0.60μm以上400μm以下の範囲のトナー粒子について、粒子像と同じ投影面積を持つ円の円周の長さ(L0)と、トナー粒子投影像の外周の長さ(L)とを測定し、下式に従ってトナー粒子の円形度を求める。円相当径3μm以上10μm以下のトナー粒子の円形度の総和を、円相当径3μm以上10μm以下の測定したトナー粒子数で除した値を平均円形度とする。
(円形度算出式)
円形度=L0/L
トナー粒子の形状や粒子径のバラつきや、中抜けとよばれる画像不良の原因となる小粒子径のトナー粒子の含有量を知るために、公知の測定装置を用いて、トナー粒子の体積基準の粒子径分布(粒子径の体積分布)、及び個数基準の粒子径分布(粒子径の個数分布)を測定することができる。トナーの粒子径の体積分布、及び個数分布は、以下の方法に従って測定できる。
体積分布及び個数分布の測定は、コールターカウンターマルチサイザー3(ベックマンコールター社製)を用いて、標準の測定条件で行われる。電解液としてアイソトンII(ベックマンコールター社製)を用い、アパーチャーとして100μm径のアパーチャーを用いる。電解液10mL(アイソトンII)に少量の界面活性剤を添加した溶液に、トナー10mgを加え、超音波分散器を用いてトナー粒子を電解液中に分散させる。トナー粒子が分散した電解液を測定試料として用い、コールターカウンターマルチサイザー3を用いてトナーの粒子径の体積分布及び個数分布を測定する。
トナーは、所望のキャリアと混合して2成分現像剤として使用することもできる。2成分現像剤を調製する場合、キャリアとして磁性キャリアを用いるのが好ましい。
以上説明した静電潜像現像用トナーは、結着樹脂を含む原料を溶融混錬して得た混練物を粉砕して粉砕物を得た後、粉砕物を分級して得られる。そして、粉砕物の分級は、除去された微粉側の粉砕物の質量が、除去された粗粉側の粉砕物の質量よりも大きくなり、且つ、粉砕物の体積平均粒子径(Da)と、分級された粉砕物の体積平均粒子径(Db)との差(Db−Da)が、0.8μm以上となるように行われる。
(I)結着樹脂を含む原料を溶融混錬して混練物を得る溶融混錬工程、
(II)混練物を粉砕して粉砕物を得る粉砕工程、及び、
(III)粉砕物を分級する分級工程、
を含む。以下、工程(I)〜(III)について説明する。
工程(I)では、結着樹脂を含む原料を溶融混錬して混練物を得る。具体的には、結着樹脂と、着色剤、離型剤、電荷制御剤、磁性粉のような任意の成分とを、混合機を用いて混合した後、一軸又は二軸押出機のような混練機を用いて結着樹脂と結着樹脂に配合される成分とを溶融混練して混練物を得る。得られる混練物は、工程(II)の処理の前に、室温程度まで冷却するのが好ましい。
工程(II)では、工程(I)で得られる混練物を粉砕して粉砕物を得る。粉砕物の調製方法としては、混練物を複数回に分けて粉砕する方法が好ましい。具体的には、工程(I)で得られる混練物を、粉砕機を用いて粗粉砕した後、得られる粗粉砕物を、機械式粉砕機を用いて微粉砕する方法が好ましい。機械式粉砕機を用いる微粉砕を行う場合、微粉砕も複数回に分けて行うのが好ましい。
工程(III)では、工程(II)で得られる粉砕物を分級する。粉砕物の分級に用いる分級機としては、エルボージェット分級機のような気流式分級機を用いるのが好ましい。粉砕物の分級は、除去された微粉側の粉砕物の質量が、除去された粗粉側の粉砕物の質量よりも大きくなり、且つ、粉砕物の体積平均粒子径(Da)と、分級された粉砕物の体積平均粒子径(Db)との差(Db−Da)が、0.8μm以上となるように行われる。
(ポリエステル樹脂の調製)
ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物1960g、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物780g、ドデセニル無水コハク酸257g、テレフタル酸770g、及び酸化ジブチル錫4gを反応容器に仕込んだ。反応容器の内容物を、窒素雰囲気下に、撹拌しながら235℃まで昇温した。次いで、同温度で8時間反応を行った後、反応容器内を8.3kPaに減圧して1時間反応を行った。その後、反応混合物を180℃に冷却し、所望の酸化となるようにトリメリット酸無水物を反応容器に添加した。次いで、10℃/時間の速度で反応混合物を210℃まで昇温し同温度で反応を行った。反応終了後、反応容器の内容物を取り出し、冷却してポリエステル樹脂を得た。ポリエステルは、ガラス転移点が70℃、融点(Tm)が140℃、質量平均分子量(Mw)が55000であった。
〔溶融混練工程〕
調製例1で得たポリエステル樹脂100質量部、カルナバワックス(カルナバワックス1号(加藤洋行株式会社製))5質量部、電荷制御剤(P−51(オリヱント化学工業株式会社製))2質量部、及びカーボンブラック(MA100(三菱化学株式会社製))を、混合機(ヘンシェルミキサー(FM−20B(日本コークス工業株式会社製)))を用いて混合し混合物を得た。次に、混合物を、二軸押出機(PCM−30(株式会社池貝製))を用いて溶融混練して混練物を得た。
混練物を、粉砕機(ロートプレックス(株式会社東亜機械製作所製))を用いて粗粉砕して粗粉砕物を得た。得られた粗粉砕物を、機械式粉砕機(ターボミル(ターボ工業株式会社製))を用いて微粉砕して、実施例1〜2、参考例1〜3及び比較例1〜5で用いる粉砕後粒子を得た。機械式粉砕機内への粗粉砕物の投入速度を10kg/時とし、機械式粉砕機の回転数を表1に記載の条件にすることで、粉砕後粒子の体積平均粒子径(Da)を表1に記載の値に調整した。粉砕後粒子の粒子径の体積分布を下記方法に従って測定し、得られた粒子径の体積分布から粉砕後粒子の体積平均粒子径(Da)を算出した。
粒子径の体積分布の測定は、コールターカウンターマルチサイザー3(ベックマンコールター社製)を用いて、標準の測定条件で行った。電解液としてアイソトンII(ベックマンコールター社製)を用い、アパーチャーとして100μm径のアパーチャーを用いた。電解液(アイソトンII)に少量の界面活性剤を添加した溶液に、粉砕後粒子10mgを加え、超音波分散器を用いて粉砕後粒子を電解液中に分散させた。粉砕後粒子が分散した電解液を測定試料として用い、コールターカウンターマルチサイザー3を用いて粉砕後粒子の粒子径の体積分布を測定した。
粉砕後粒子を、分級機(エルボージェット分級機、EJ−L−3(日鉄鉱業株式会社製))を用いて分級し、実施例1〜2、参考例1〜3及び比較例1〜5で用いる分級後粒子を得た。分級機の分級条件を適宜調整することで、分級後粒子の体積平均粒子径(Db)を表2に記載の値に調整した。得られた分級後粒子について、粒子径の体積分布を、粉砕後粒子の体積平均粒子径の測定方法と同様の装置、及び同様の条件で測定した。得られた粒子径の体積分布からDbを算出した。
得られた分級後粒子をトナー母粒子として用いた。トナー母粒子に、トナー母粒子の質量に対して1.8質量%の疎水性シリカ(REA200(日本アエロジル株式会社製))と、1.0質量%の酸化チタン(EC−100(チタン工業株式会社製))とを加え、ヘンシェルミキサー(三井鉱山株式会社製)を用いて、回転周速30m/秒の条件で5分間、撹拌及び混合してトナーを得た。
実施例1〜2、参考例1〜3及び比較例1〜5で得られたトナーについて、粒子径の体積分布、及び粒子径の個数分布を、粉砕後粒子の体積平均粒子径の測定方法と同様の装置、及び同様の条件で測定した。
実施例1〜2、参考例1〜3及び比較例1〜5で得られたトナーに含まれる粒子径3μm以上10μm以下の粒子について平均円形度を測定した。各実施例及び比較例のトナーに含まれる粒子径3μm以上10μm以下の粒子の平均円形度を表3、及び表4に記す。
(円形度算出式)
円形度a=L0/L
下記方法に従って、実施例1〜2、参考例1〜3及び比較例1〜5で得られたトナーを用いて、画像濃度、かぶり、画像品質、及び転写性の評価を行った。評価結果を表3、及び表4に記す。評価に用いる評価機として、ページプリンター(FS−C5016(京セラドキュメントソリューションズ製))を用いた。評価には、下記[調製例2]で得た、2成分現像剤を用いた。2成分現像剤をページプリンターの現像器に充填し、さらに、トナーをページプリンターのトナーコンテナに充填した。
(2成分現像剤の調製)
キャリア(FS−C5016(京セラドキュメントソリューションズ製)用キャリア)と、キャリアの質量に対して10質量%のトナーとを、ボールミル(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製)を用い、回転数120rpmで30分間混合して2成分現像剤を調製した。
画像濃度評価では、まず、評価機を用いて、25℃50%RH環境下で、評価用画像(初期の評価用画像)を出力した。次いで、25℃50%RH環境下、印字率5%で5000枚連続して印字した。その後、25℃50%RH環境下、印字率5%で評価用画像(耐刷後の評価用画像)を出力した。初期の評価用画像のソリッド部の濃度(初期濃度)と、耐刷後の評価用画像のソリッド部の濃度(耐刷後濃度)とを、グレタグマクベス反射濃度計(RD914(グレタグマクベス社製))を用いて測定し、以下の基準に従って評価した。実用上許容できる評価結果は5、及び4である。
5:初期濃度、及び耐刷後濃度が1.4以上。
4:初期濃度、及び耐刷後濃度が、1.3以上1.4未満。
3:初期濃度、及び耐刷後濃度が、1.2以上1.3未満。
2:初期濃度、及び耐刷後濃度が、1.0以上1.2未満。
1:初期濃度、及び耐刷後濃度が、1.0未満。
かぶり評価では、まず、評価機を35℃85%RH(高温高湿)環境に12時間静置した。その後、35℃85%RH環境下で評価用画像を出力した。評価用画像の画像評価パターンが形成された被記録媒体の非画像部をルーペ(15倍)で観察し、以下の基準に従ってかぶりを評価した。実用上許容できる評価結果は5、及び4である。
5:かぶりの発生が無い。
4:かぶりが軽微に発生しているが、画像品質は良好である。
3:かぶりが多く発生し、画像品質に影響がある。
2:かぶりが顕著に発生し、画像品質に問題がある。
1:かぶりが広範囲に顕著に発生し、画像が実用に耐えない。
画像品質評価は、評価機を用い、23℃60%RHの環境下、印字率5%で5000枚連続して印字した。次に、画像評価パターンを出力した。画像評価パターンのベタ画像、50%ハーフ画像、及び現像器の現像ローラーのスリーブの状態を目視で観察し、以下の基準に従って画像品質を評価した。実用上許容できる評価結果は5、及び4である。
5:現像スリーブ上に付着物が見られず、ベタ画像、50%ハーフ画像共に良好である。
4:現像スリーブ上に少量の付着物が見られるが、ベタ画像、50%ハーフ画像共に良好である。
3:現像スリーブ上に多量の付着物が見られ、ベタ画像、50%ハーフ画像に周期性を有する画像欠損(スリーブ層ムラ)がわずかに発生している。
2:現像スリーブ上に多量の付着物が見られ、ベタ画像、50%ハーフ画像に周期性を有する画像欠損(スリーブ層ムラ)が多数発生している。また、5000枚の耐久印刷の途中から現像スリーブ上の付着物の影響に起因する画像不良が発生し始める。
1:現像スリーブ上に多量の付着物が見られ、ベタ画像、50%ハーフ画像に周期性を有する画像欠損(スリーブ層ムラ)が多数発生している。また、初期画像形成時から現像スリーブ上の付着物の影響に起因する画像不良が確認される。
転写性評価は、評価機を用い、25℃50%RH環境下で、評価用画像として細線画像を形成した。細線画像上の中抜けの有無を、ルーペ(15倍)を用いて観察して、下記の基準に従って転写性を評価した。実用上許容できる評価結果は5、及び4である。
5:中抜け発生が無い。
4:極わずかに中抜けが発生している。
3:少量の中抜けが発生している。
2:局所的に多くの中抜けが発生している。
1:広範囲にわたり顕著に中抜けが発生している。
Claims (3)
- 結着樹脂を含む原料を溶融混錬して得た混練物を粉砕機によって粗粉砕しさらに複数回の機械式粉砕機による微粉砕を経て粉砕物を得た後、粉砕物を気流式分級機によって分級してトナーを得る、静電潜像現像用トナーの製造方法であって、
前記粉砕物の分級は、エルボージェット分級機を用いて、微粉ゾーンのゾーン幅を12.0mm、粗粉ゾーンのゾーン幅を22.0mmに設定して行われ、除去された微粉側の粉砕物の質量が、除去された粗粉側の粉砕物の質量よりも大きくなり、且つ、前記粉砕物の体積平均粒子径(Da)と、分級された粉砕物の体積平均粒子径(Db)との差(Db−Da)が、0.8μm以上となるように行われ、
前記トナーは、粒子径3μm以上10μm以下のトナー粒子の平均円形度が0.960以上0.970以下であり、
前記トナーの粒子径は、体積分布中の最大ピークの粒子径がPv[μm]であり、個数分布中の最大ピークの粒子径がPn[μm]であるとき、PvからPnを減じた値の絶対値|Pv−Pn|が、0.458μmまたは0.079μmである静電潜像現像用トナーの製造方法。 - 前記混練物の粉砕は、前記Daが5.5μm以上6.5μm以下となるように行われる、請求項1に記載の静電潜像現像用トナーの製造方法。
- 前記トナーについて、粒子径の体積分布の標準偏差(SD)が1.25以下である、請求項1又は2に記載の静電潜像現像用トナーの製造方法。
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