JP2015187226A - スチレン系難燃性樹脂組成物及びこれを用いてなる成形体 - Google Patents
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Description
前記ゴム変性スチレン系樹脂は、含有するゴム状重合体の70質量%以上が、シス−1,4結合を90モル%以上の比率で含有するハイシスポリブタジエンゴムであることを特徴とする。
また本発明は、上記スチレン系難燃性樹脂組成物を用いてなる成形体を提供するものである。
使用したゴム変性スチレン系樹脂は、還元粘度0.70dl/g、ゲル含有量26.4質量%で、ゴム状重合体を9.4質量%含有し、該ゴム状重合体の体積平均粒子径2.8μmであり、その全てがシス−1,4結合を90モル%以上の比率で含有するハイシスポリブタジエンゴムである。ここで言う還元粘度、ゲル含有量、ゴム状重合体含有量及び体積平均粒子径は以下の方法にて測定した。
ゴム変性スチレン系樹脂1gにメチルエチルケトン(MEK)15mlとアセトン15mlの混合溶媒を加え、25℃で2時間振とう溶解した後、遠心分離で不溶分を沈降させ、デカンテーションにより上澄み液を取り出し、500mlのメタノールを加えて樹脂分を析出させ、不溶分を濾過乾燥する。同操作で得られた樹脂分をトルエンに溶解してポリマー濃度0.4%(重量/体積)の試料溶液を作製する。この試料溶液、及び純トルエンを30℃に恒温しウベローデ型粘度計により溶液流下秒数を測定して、下式にて算出した。
t0:純トルエン流下秒数
t1:試料溶液流下秒数
C:ポリマー濃度
ゴム変性スチレン系樹脂をトルエンに2.5質量%の割合で加え、25℃で2時間振とう溶解した後、遠心分離(回転数10000〜14000rpm、分離時間30分)で不溶分(ゲル分)を沈降させ、デカンテーションにより上澄み液を除去してゲルを得る。次に、この膨潤ゲルを100℃で2時間予備乾燥した後、120℃の真空乾燥機で1時間乾燥する。デシケータで常温まで冷却し精秤し下式にて算出した。
ゲル分率(%)=((b−a)/S)×100
a:遠心沈降管重量
b:乾燥ゲル+遠心沈降管重量
S:試料樹脂重量
ゴム変性スチレン系樹脂をクロロホルムに溶解させ、一定量の一塩化ヨウ素/四塩化炭素溶液を加え暗所に約1時間放置後、15質量%のヨウ化カリウム溶液と純水50mlを加え、過剰の一塩化ヨウ素を0.1Nチオ硫酸ナトリウム/エタノール水溶液で滴定し、付加した一塩化ヨウ素量から算出した。
ゴム変性スチレン系樹脂をジメチルホルムアミドに完全に溶解させ、レーザー回析方式粒度分布装置にて測定した。測定装置としては、ベックマン・コールター株式会社製レーザー回析方式粒子アナライザー「LS−230型」を用いた。
臭素系ジフェニルアルカンとしては、アルベマール日本株式会社製「SAYTEX−8010」(デカブロモジフェニルエタン)を使用し、比較例の難燃剤としては新日鉄住金化学株式会社製「TB60」(エポキシ系難燃剤)を用いた。
日本精鉱株式会社製「PATOX−M」(体積平均粒子径0.8μmの三酸化アンチモン)を使用した。
富士タルク工業株式会社製「KPタルク」(体積平均粒子径:8μm)
〔ガラス繊維〕
旭硝子株式会社製「CS03NAFT164G」(平均長:13μm)
ゴム変性スチレン系樹脂、難燃助剤、タルク又はガラス繊維を表1に示す配合比率にて添加し、ミキサー型混合機で予備混合した後、二軸押出機に定量供給して溶融混練り後、更に同押出機の途中より臭素化ジフェニルアルカン又はエポキシ系難燃剤を表1に示す配合比率にて供給し、スチレン系難燃性樹脂組成物を得た。
(1)シリンダー設定温度:180℃(搬送部位)〜200℃(混練り〜計量部位)
(2)スクリュー回転数:450rpm
(3)押出速度:50kg/h
(4)樹脂温度:240〜250℃
実施例、比較例に示された各種測定は以下の方法により実施した。結果を表1に示す。
スチレン系難燃性樹脂組成物のペレットを70℃で3時間加熱乾燥後、射出成形機(日本製鋼所株式会社製「J100E−P」)にて、127×12.7×0.8mmの難燃性評価用試験片を成形した。係る試験片を用い、米国アンダーライターズ・ラボラトリーズ社のサブジェクト94号の垂直燃焼試験方法(UL94)に基づき、燃焼試験を行った。
スチレン系難燃性樹脂組成物のペレットを70℃で3時間加熱乾燥後、射出成形機(日本製鋼所株式会社製「J100E−P」)にて、JIS K 7139に記載のA型試験片(ダンベル)を成形した。係るA型試験片の中央部より切り出し、切削でノッチ(タイプA、r=0.25mm)を入れた測定用試験片を用いて、JIS K 7111−1に基づき測定を行った。
Claims (4)
- 前記臭素化ジフェニルアルカンが、デカブロモジフェニルエタンであることを特徴とする請求項1に記載のスチレン系難燃性樹脂組成物。
- 前記難燃助剤が三酸化アンチモンであることを特徴とする請求項1又は2に記載のスチレン系難燃性樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のスチレン系難燃性樹脂組成物からなることを特徴とする成形体。
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