JP2015131887A - 難燃性熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)(A)ゴム質重合体(ア)40〜80重量%の存在下に、芳香族ビニル系単量体(イ)15〜45重量%およびシアン化ビニル系単量体(ウ)5〜20重量%を含む単量体混合物をグラフト共重合してなるグラフト共重合体、
(B)芳香族ビニル系単量体(イ)およびシアン化ビニル系単量体(ウ)を含むビニル系単量体混合物を共重合してなるビニル系共重合体、
(C)不飽和カルボン酸および/またはα、β−不飽和カルボン酸無水物(エ)0.1〜10重量%、芳香族ビニル系単量体(イ)50〜85重量%およびシアン化ビニル系単量体(ウ)10〜40重量%を共重合してなる変性ビニル系共重合体、
(D)ポリアミド、
(E)数平均分子量が1,000〜4,500である臭素化ポリスチレン、
(F)難燃助剤、および
(G)非繊維状無機充填材を含有する難燃性熱可塑性樹脂組成物であって、前記(A)〜(D)の合計100重量部に対して、(A)を10〜25重量部、(B)を5〜20重量部、(C)を1〜10重量部、(D)を65〜80重量部、(E)を28〜38重量部、(F)を8〜13重量部、(G)を10〜20重量部含有する難燃性熱可塑性樹脂組成物。
(2)前記(G)非繊維状無機充填材がタルクを含む、(1)に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
(3)前記(D)ポリアミドがポリアミド6を含む、(1)または(2)に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
(4)(1)〜(3)のいずれかに記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物を成形してなる成形品。
本発明における(A)グラフト共重合体とは、ゴム質重合体(ア)40〜80重量%の存在下に、芳香族ビニル系単量体(イ)15〜45重量%およびシアン化ビニル系単量体(ウ)5〜20重量%を含む単量体混合物をグラフト共重合して得られるものである。かかる(A)グラフト共重合体を含有することにより、成形品の靭性を向上させることができる。また、後述する特定分子量の臭素化ポリスチレンを含有する樹脂組成物は押出時にストランドが切れやすい傾向があるが、前記(A)グラフト共重合体と組み合わせることにより、ストランド切れを抑制して樹脂組成物の生産性を向上させることができる。なお、前述の重量%は、ゴム質重合体(ア)と、(イ)〜(ウ)を含む単量体混合物の合計100重量%に対する値である。また、ここでいうグラフト共重合体とは、ゴム質重合体(ア)に単量体混合物をグラフト共重合したものの他に、グラフトしていないビニル系単量体混合物の共重合体を含んでもよい。かかるグラフトしていないビニル系単量体混合物の共重合体は、アセトンに溶解する。
グラフト率(%)={[ゴム質重合体にグラフト重合した共重合体量]/[グラフト共重合体のゴム含有量]}×100
本発明における(B)ビニル系共重合体とは、芳香族ビニル系単量体(イ)およびシアン化ビニル系単量体(ウ)を含有するビニル系単量体混合物を共重合して得られる共重合体である。かかる(B)ビニル系共重合体を含有することにより、成形加工時の流動性を向上させることができる。
本発明における(C)変性ビニル系共重合体とは、不飽和カルボン酸および/またはα、β−不飽和カルボン酸無水物(エ)0.1〜10重量%、芳香族ビニル系単量体(イ)50〜85重量%およびシアン化ビニル系単量体(ウ)10〜40重量%を共重合して得られる共重合体である。かかる(C)変性ビニル系共重合体を含有することにより、(A)グラフト共重合体および/または(B)ビニル系共重合体と(D)ポリアミドの相溶性を向上させ、成形品の靭性を向上させることができる。
本発明の樹脂組成物は、(D)ポリアミドを含有することにより、成形品の難燃性、靭性、耐熱性を向上させることができる。
粘度数(ml/g)=(t/t0−1)×1/0.005・・・(式1)
t:硫酸溶液のフロータイム、t0:硫酸のフロータイム。
本発明における臭素化ポリスチレンとは、ポリスチレンの水素原子の少なくとも一部が臭素により置換されたものを指す。例えば、ポリスチレンのベンゼン環に臭素基を導入したものや、臭素化されたスチレン単量体を重合して得られるものなどが挙げられる。かかる臭素化ポリスチレンを含有することにより、成形品の燃焼時に生成するラジカル種が臭素基と反応するため、成形品の難燃性を向上させることができる。
本発明の樹脂組成物は、上記特定の(E)臭素化ポリスチレンとともに、(F)難燃助剤を含有することにより、成形品の燃焼時、(E)臭素化ポリスチレンと(F)難燃助剤との反応に起因する不燃性ガスにより、難燃性を向上させることができる。
本発明の樹脂組成物は、(G)非繊維状無機充填材を含有することにより、成形品の耐熱性を向上させることができる。また、(G)非繊維状無機充填材を含有することにより、繊維状無機充填材を含有させた樹脂組成物に比べて、成形加工時の流動性を向上させることができる。
ゴム質重合体(ア)の重量平均粒子径は、「Rubber Age Vol.88 p.484〜490(1960)by E.Schmidt,P.H.Biddison」記載のアルギン酸ナトリウム法によって求めた。すなわち、アルギン酸ナトリウムの濃度によりクリーム化するポリブタジエン粒子径が異なることを利用して、クリーム化した重量割合とアルギン酸ナトリウム濃度の累積重量分率より累積重量分率50%の粒子径を求めた。
グラフト共重合体の所定量(m;約1g)にアセトン200mlを加え、70℃の温度の湯浴中で3時間還流した。この溶液を8800r.p.m.(10000G)で40分間遠心分離した後、不溶分を濾過した。この不溶分を60℃の温度で5時間減圧乾燥し、その重量(n)を測定した。グラフト率は、下記式より算出した。ここでLは、グラフト共重合体のゴム含有量である。
グラフト率(%)={[(n)−((m)×L)]/[(m)×L]}×100
米国のアンダーライターズ・ラボラトリーが定める、以下に示すUL94規格に準じて難燃性評価を行った。各実施例および比較例により得られた厚み1.5mmの難燃性評価用試験片の上端をクランプで固定して試験片を垂直にし、下端に所定の炎を10秒間当てて離し、試験片の燃焼時間(1回目)を測定した。消火を確認後、ただちに再び下端に炎を10秒間当てて離し、試験片の燃焼時間(2回目)を測定した。試験片5本についてこの測定を繰返し、1回目燃焼時間データ5個と、2回目燃焼時間データ5個との計10個のデータを得た。10個のデータの合計が50秒以下で、10個のデータのうち最大値が10秒以下であり、かつ試験片がクランプまで燃え上がらず、さらに炎のついた溶融物が落ちて、12インチ下のガーゼに着火するようなことがなければ、V−0相当と評価した。評価結果は、V−0基準に合格したものを「V−0」、合格しなかったものを「NG」と判定した。
各実施例および比較例により得られた厚み4.0mmの荷重たわみ温度測定用試験片について、ISO−75(2004年)の規定に準拠し、荷重0.45MPaの条件で荷重たわみ温度を測定した。
各実施例および比較例により得られた難燃性熱可塑性樹脂組成物のペレットを80℃の真空中にて5時間以上乾燥させた後、ISO−1133(2005年)に準拠し、240℃、49Nの条件でメルトフローレートを測定した。
各実施例および比較例により得られた靭性評価用の試験片について、ISO−178(2004年)に準じて曲げ特性試験を実施した。曲げ特性試験後、靭性の合否を以下の基準により判定した。測定はn=3で行い、○と判定したものを合格、×と判定したものを不合格とした。
○:試験片の曲げたわみ変化量が12.0mmを越えた時点で3本の試験片いずれにも亀裂が生じない。
×:試験片の曲げたわみ変化量が12.0mmを越えた時点で1本以上の試験片に亀裂が生じる。
各実施例および比較例において、樹脂組成物を2時間ペレタイズした際の作業性を、以下の基準により評価した。
○:2時間のペレタイズにおいてストランド切れが発生しない。
△:2時間のペレタイズにおいてストランド切れが1回以上5回未満発生する。
×:2時間のペレタイズにおいてストランド切れが5回以上発生する。
窒素置換した反応器に、純水120重量部、ブドウ糖0.5重量部、ピロリン酸ナトリウム0.5重量部、硫酸第一鉄0.005重量部およびポリブタジエンラテックス(重量平均粒子径0.3μm、ゲル含有率85%)45重量部(固形分換算)を仕込み、撹拌しながら反応器内の温度を65℃に昇温した。内温が65℃に達した時点を重合開始として、スチレン40重量部、アクリロニトリル15重量部およびt−ドデシルメルカプタン0.3重量部からなる混合物を5時間かけて連続滴下した。同時に並行してクメンハイドロパーオキサイド0.25重量部、オレイン酸カリウム2.5重量部および純水25重量部からなる水溶液を7時間かけて連続滴下し、反応を完結させた。得られたラテックスを90℃の温度の0.3%希硫酸で凝固し、水酸化ナトリウム水溶液で中和した後、洗浄・脱水・乾燥工程を経て(A)グラフト共重合体を調製した。この(A)グラフト共重合体のグラフト率は24%であった。
アクリルアミド80質量部、メタクリル酸メチル20質量部、過硫酸カリウム0.3質量部、イオン交換水1800質量部を反応器中に仕込み、反応器中の気相を窒素ガスで置換しよく混合しながら70℃に保った。反応は単量体が完全に重合体に添加するまで続けて、アクリルアミドとメタクリル酸メチル二元共重合体の水溶液を得た。得られた反応液はやや白濁した粘性を有する水溶液であった。これに水酸化ナトリウムを35質量部とイオン交換水を加え、0.6%のアクリルアミドとメタクリル酸メチルとの二元共重合体水溶液としてアルカリ性に保ち、70℃で2時間撹拌した後、室温にまで冷却することで、透明な懸濁重合用のメタクリル酸メチル−アクリルアミド共重合体の水溶液を得た。
スチレン70重量%、アクリロニトリル25重量%およびメタクリル酸5重量%からなる単量体混合物を懸濁重合して得られたスラリーを、洗浄・脱水・乾燥工程を経て、(C)変性ビニル系共重合体を調製した。
(D−1)東レ(株)製 ポリアミド6 “アミラン”(登録商標)CM1001(粘度数:108ml/g)を使用した。
(D−2)東レ(株)製 ポリアミド6 “アミラン”(登録商標)CM1010(粘度数:135ml/g)を使用した。
(E−1)(1)アルベマール製 臭素化ポリスチレン“SAYTEX”(登録商標)HP−3010(GPCによる数平均分子量(Mn)2600、臭素含有量68.5重量%)を使用した。
(E−2)(2)アルベマール製 臭素化ポリスチレン“SAYTEX”(登録商標)HP−7010G(GPCによる数平均分子量(Mn)11000、臭素含有量68.5重量%)を使用した。
日本精鉱(株)製 三酸化アンチモン“PATOX”(登録商標)M(純度99%以上、平均粒径0.5μm)を使用した。
(G−1)富士タルク工業(株)製 タルクLMP−90を使用した。
(G−2)三共精粉(株)製 炭酸カルシウムAを使用した。
日本電気硝子(株)製 ガラス繊維T−351を使用した。
三井化学(株)製 エチレン/ブテン−1/無水マレイン酸共重合体 “タフマー”(登録商標)MH7020を使用した。
参考例に記載の(A)グラフト共重合体、(B)ビニル系共重合体、(C)変性ビニル系共重合体、(D)ポリアミド、(E)臭素化ポリスチレン、(F)難燃助剤、(G)非繊維状無機充填材、ガラス繊維、耐衝撃性改良材を、表1ならびに表2に示した重量部数で配合し、スクリュー径30mmの同方向回転のベント付二軸押出機((株)池貝製PCM30)を用いて、シリンダー設定温度250℃、スクリュー回転数250rpm、吐出量10kg/時間の条件で溶融混練し、樹脂組成物のペレットを得た。
Claims (4)
- (A)ゴム質重合体(ア)40〜80重量%の存在下に、芳香族ビニル系単量体(イ)15〜45重量%およびシアン化ビニル系単量体(ウ)5〜20重量%を含む単量体混合物をグラフト共重合してなるグラフト共重合体、
(B)芳香族ビニル系単量体(イ)およびシアン化ビニル系単量体(ウ)を含むビニル系単量体混合物を共重合してなるビニル系共重合体、
(C)不飽和カルボン酸および/またはα、β−不飽和カルボン酸無水物(エ)0.1〜10重量%、芳香族ビニル系単量体(イ)50〜85重量%およびシアン化ビニル系単量体(ウ)10〜40重量%を共重合してなる変性ビニル系共重合体、
(D)ポリアミド、
(E)数平均分子量が1,000〜4,500である臭素化ポリスチレン、
(F)難燃助剤、および
(G)非繊維状無機充填材を含有する難燃性熱可塑性樹脂組成物であって、前記(A)〜(D)の合計100重量部に対して、(A)を10〜25重量部、(B)を5〜20重量部、(C)を1〜10重量部、(D)を65〜80重量部、(E)を28〜38重量部、(F)を8〜13重量部、(G)を10〜20重量部含有する難燃性熱可塑性樹脂組成物。 - 前記(G)非繊維状無機充填材がタルクを含む、請求項1に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(D)ポリアミドがポリアミド6を含む、請求項1または2に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物を成形してなる成形品。
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