JP2015115244A - リチウム二次電池用正極、リチウム二次電池、バッテリーモジュール、及びバッテリーモジュールを搭載した自動車 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極活物質としてリチウム遷移金属複合酸化物が含まれる正極合材層と集電箔を備えたリチウム二次電池用正極において、前記正極合材層は、二層以上であり、少なくとも一層の前記正極合材層3には、α−NaFeO2構造を有し、遷移金属(Me)がCo、Ni及びMnを含み、Liのモル比Li/Meが1.2より大きく、モル比Mn/MeがMn/Me≧0.5であるリチウム遷移金属複合酸化物が含まれ、かつ集電箔1に接する前記正極合材層2には、遷移金属(Me')がCo、Ni及びMnから選択される1種以上を含み、Liのモル比Li/Me'が1.2以下であり、モル比Mn/Me'が0≦Mn/Me'≦0.4であるリチウム遷移金属複合酸化物が含まれる。
【選択図】図1
Description
(1)正極活物質としてリチウム遷移金属複合酸化物が含まれる正極合材層と集電箔を備えたリチウム二次電池用正極において、
前記正極合材層は、二層以上であり、
少なくとも一層の前記正極合材層には、α−NaFeO2構造を有し、遷移金属(Me)がCo、Ni及びMnを含み、前記遷移金属に対するリチウム(Li)のモル比Li/Meが1.2より大きく、モル比Mn/MeがMn/Me≧0.5であるリチウム遷移金属複合酸化物が含まれ、
かつ集電箔に接する前記正極合材層には、遷移金属(Me')がCo、Ni及びMnから選択される1種以上を含み、前記遷移金属に対するリチウム(Li)のモル比Li/Me'が1.2以下であり、モル比Mn/Me'が0≦Mn/Me'≦0.4であるリチウム遷移金属複合酸化物が含まれることを特徴とするリチウム二次電池用正極。
(2)前記集電箔に接する前記正極合材層に含まれる、遷移金属(Me')がCo、Ni及びMnから選択される1種以上を含み、前記遷移金属に対するリチウム(Li)のモル比Li/Me'が1.2以下であり、モル比Mn/Me'が0≦Mn/Me'≦0.4であるリチウム遷移金属複合酸化物は、さらにAlを含むことを特徴とする前記(1)のリチウム二次電池用正極。
(3)前記集電箔に接する正極合材層には、さらに、α−NaFeO2構造を有し、遷移金属(Me)がCo、Ni及びMnを含み、前記遷移金属に対するリチウム(Li)のモル比Li/Meが1.2より大きく、モル比Mn/MeがMn/Me≧0.5であるリチウム遷移金属複合酸化物が含まれることを特徴とする前記(1)又は(2)のリチウム二次電池用正極。
(4)前記集電箔に接する正極合材層に含まれる、α−NaFeO2構造を有し、遷移金属(Me)がCo、Ni及びMnを含み、前記遷移金属に対するリチウム(Li)のモル比Li/Meが1.2より大きく、モル比Mn/MeがMn/Me≧0.5であるリチウム遷移金属複合酸化物は、10質量%以下であることを特徴とする前記(3)のリチウム二次電池用正極。
(5)前記(1)〜(4)のいずれか1項のリチウム二次電池用正極を備えたリチウム二次電池。
(6)前記(5)のリチウム二次電池を複数個集合して構成されたバッテリーモジュール。
(7)前記(6)のバッテリーモジュールを搭載した自動車。
本発明は、図1に示すように、集電箔(1)に、4.4V(vs.Li/Li+)以上の充電を行っても正極合材が剥がれない、遷移金属(Me')がCo、Ni及びMnから選択される1種以上を含み、前記遷移金属に対するリチウム(Li)のモル比Li/Me'が1.2以下であり、モル比Mn/Me'が0≦Mn/Me'≦0.4であるリチウム遷移金属複合酸化物(以下、「LiMeO2型リチウム遷移金属複合酸化物」という。)が正極活物質として含まれる正極合材層(2)を塗布し,その上に、遷移金属(Me)がCo、Ni及びMnを含み、前記遷移金属に対するリチウム(Li)のモル比Li/Meが1.2より大きく、モル比Mn/MeがMn/Me≧0.5であるリチウム遷移金属複合酸化物(以下、「リチウム過剰型リチウム遷移金属複合酸化物」という。)が正極活物質として含まれる正極合材層(3)を塗布するものである。図1には、正極合材層が2層の例を示したが、正極合材層(3)を2層以上とし、集電箔(1)に接する正極合材層(2)を含めて、3層以上とすることもできる。
なかでも、放電容量が特に大きく、高率放電性能が優れたリチウム二次電池を得ることができるという観点から、Li/Me比は1.25≦(1+α)/(1−α)≦1.5とすることがより好ましい。
炭酸塩前駆体から作製されるリチウム遷移金属複合酸化物粒子は、2次粒子の粒度分布における累積体積が50%となる粒子径であるD50が、5μm以上であることが好ましく、5〜18μmであることがより好ましい。また、水酸化物前駆体から作製されるリチウム遷移金属複合酸化物粒子は、D50が、8μm以下であることが好ましく、8〜1μmであることがより好ましい。
リチウム過剰型リチウム遷移金属複合酸化物は、基本的に、リチウム遷移金属複合酸化物を構成する金属元素(Li,Mn,Co,Ni)を目的とする組成通りに含有する原料を調整し、これを焼成することによって得ることができる。但し、Li原料の量については、焼成中にLi原料の一部が消失することを見込んで、1〜5%程度過剰に仕込むことが好ましい。
目的とする組成の酸化物を作製するにあたり、Li,Co,Ni,Mnのそれぞれの塩を混合・焼成するいわゆる「固相法」や、あらかじめCo,Ni,Mnを一粒子中に存在させた共沈前駆体を作製しておき、これにLi塩を混合・焼成する「共沈法」が知られている。「固相法」による合成過程では、特にMnはCo,Niに対して均一に固溶しにくいため、各元素が一粒子中に均一に分布した試料を得ることは困難である。これまで文献などにおいては固相法によってNiやCoの一部にMnを固溶(LiNi1−xMnxO2など)しようという試みが多数なされているが、「共沈法」を選択する方が原子レベルで均一相を得ることが容易である。そこで、後述する実施例で用いるリチウム過剰型リチウム遷移金属複合酸化物は、「共沈法」を採用して作製した。
焼成温度が高すぎると、得られた活物質が酸素放出反応を伴って崩壊すると共に、主相の六方晶に加えて単斜晶のLi[Li1/3Mn2/3]O2型に規定される相が、固溶相としてではなく、分相して観察される傾向がある。このような分相が多く含まれすぎると、活物質の可逆容量の減少を導くので好ましくない。このような材料では、X線回折図上35°付近及び45°付近に不純物ピークが観察される。従って、焼成温度は、活物質の酸素放出反応の影響する温度未満とすることが好ましい。活物質の酸素放出温度は、本発明に係る組成範囲においては、概ね1000℃以上であるが、活物質の組成によって酸素放出温度に若干の差があるので、あらかじめ活物質の酸素放出温度を確認しておくことが好ましい。特に試料に含まれるCo量が多いほど前駆体の酸素放出温度は低温側にシフトすることが確認されているので注意が必要である。活物質の酸素放出温度を確認する方法としては、焼成反応過程をシミュレートするために、共沈前駆体とリチウム化合物を混合したものを熱重量分析(DTA−TG測定)に供してもよいが、この方法では測定機器の試料室に用いている白金が揮発したLi成分により腐食されて機器を痛めるおそれがあるので、あらかじめ500℃程度の焼成温度を採用してある程度結晶化を進行させた組成物を熱重量分析に供するのが良い。
本発明者らは、本発明活物質の回折ピークの半値幅を詳細に解析することにより、前駆体が共沈水酸化物である場合においては、焼成温度が650℃未満の温度で合成した試料においては格子内にひずみが残存しており、650℃以上の温度で合成することで顕著にひずみを除去することができること、及び、前駆体が共沈炭酸塩である場合においては、焼成温度が750℃未満の温度で合成した試料においては格子内にひずみが残存しており、750℃以上の温度で合成することで顕著にひずみを除去することができることを確認した。また、結晶子のサイズは合成温度が上昇するに比例して大きくなるものであった。よって、本発明活物質の組成においても、系内に格子のひずみがほとんどなく、かつ結晶子サイズが十分成長した粒子を志向することで良好な放電容量を得られるものであった。具体的には、格子定数に及ぼすひずみ量が2%以下、かつ結晶子サイズが50nm以上に成長しているような合成温度(焼成温度)及びLi/Me比組成を採用することが好ましいことがわかった。これらを電極として成型して充放電をおこなうことで膨張収縮による変化も見られるが、充放電過程においても結晶子サイズは30nm以上を保っていることが得られる効果として好ましい。
また、Mnを含まないで、Co、Niに少量のAlを含むLiCo0.82Ni0.15Al9.03O2、Mn、Niを含まないCoのみのLiCoO2、Mn、Coを含まないNiのみのLiNiO2等を用いることもできる。
正極合材層(3)は、上記リチウム過剰型リチウム遷移金属複合酸化物が正極活物質として含まれる正極合材層を2層以上とすることもでき、又は、上記LiMeO2型リチウム遷移金属複合酸化物が正極活物質として含まれる正極合材層及び上記リチウム過剰型リチウム遷移金属複合酸化物が正極活物質として含まれる正極合材層の2層以上とすることもできる。
集電箔(1)に接する正極合材層(2)に、上記リチウム過剰型リチウム遷移金属複合酸化物が少量混合されることで、正極合材のpHが増大し、アルカリの作用によりアルミニウム製集電箔と正極合材層との界面での密着性が向上し、接触抵抗が低下したために、高率放電性能が向上したと考えられる。
集電体としては、アルミニウム箔、銅箔等の集電箔を用いることができる。正極の集電箔としてはアルミニウム箔が好ましい。集電箔の厚みは10〜30μmが好ましい。また、合材層の厚みはプレス後において、40〜150μm(集電箔厚みを除く)が好ましい。
集電箔に接する正極合材層を、LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2(LiMeO2型リチウム遷移金属複合酸化物)が正極活物質として含まれる正極合材層(第一層)とし、その上に、Li1.18Co0.10Ni0.16Mn0.55O2(リチウム過剰型リチウム遷移金属複合酸化物)が正極活物質として含まれる正極合材層(第二層)を設けた。
まず、N−メチルピロリドンを分散媒とし、LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2(正極活物質)、アセチレンブラック(AB)及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)が質量比90:4:6の割合で混練分散されている塗布用ペーストを作製した。該塗布ペーストをアルミニウム箔(集電箔)の両面に塗布し、120℃で乾燥させて、第一層を形成した後、その上に、同様の組成でLi1.18Co0.10Ni0.16Mn0.55O2(正極活物質)が混練分散されている塗布用ペーストを塗布し、120℃で乾燥させて、第二層を形成した。第一層/第二層:20/80とした。その後、目的の厚みまで極板をプレスしたのち、真空雰囲気において120℃で乾燥した。このようにして、実施例1に係る正極を作製した。
LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2(LiMeO2型リチウム遷移金属複合酸化物)が含まれる正極合材層(第一層)を設けないで、Li1.18Co0.10Ni0.16Mn0.55O2(リチウム過剰型リチウム遷移金属複合酸化物)が含まれる正極合材層(第二層)のみとしたとした他は、実施例1と同様にして、比較例1に係る正極を作製した。
Li1.18Co0.10Ni0.16Mn0.55O2(リチウム過剰型リチウム遷移金属複合酸化物)/LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2(LiMeO2型リチウム遷移金属複合酸化物)を80/20(質量比)で混合した正極活物質を含むものを正極合材層とした他は、実施例1と同様にして、比較例2に係る正極を作製した。
集電箔に接する正極合材層を、Li1.18Co0.10Ni0.16Mn0.55O2(リチウム過剰型リチウム遷移金属複合酸化物)が含まれる正極合材層(第一層)とし、その上に、LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2(LiMeO2型リチウム遷移金属複合酸化物)が含まれる正極合材層(第二層)を設けた。第一層/第二層:80/20(質量比)とした。
正極の単独挙動を正確に観察する目的のため、対極、即ち負極には金属リチウムをニッケル箔集電体に密着させて用いた。ここで、リチウム二次電池の容量が負極によって制限されないよう、負極には十分な量の金属リチウムを配置した。
次に、充電電圧を変更して、1サイクルの充放電試験を行った。電圧制御は全て正極電位に対して行った。この充放電試験の条件は、充電は、電流0.1CA、電圧4.3Vの定電流定電圧充電とし、充電終止条件は0.02CAの時点とした。放電は、電流0.1CA、1.0CA、2.0CAの3種類とし、終止電圧はいずれも2.0Vの定電流放電とした。それぞれのレートで放電したときの放電電気量を「放電容量(mAh/g)」として記録し、2.0CAで放電したときの放電容量の、0.1CAで放電したときの放電容量に対する比率を高率放電容量比率として算出した。
上記の充放電試験を行った電池を解体して正極を取り出し、目視により、正極合材層の集電箔からの剥がれの有無、程度を観察して、剥がれの無いものを○、完全に剥がれたものを×、部分的に剥がれたものを△として、評価した。
上記の充放電試験を行った電池を解体して取り出した正極の表面抵抗を測定した。測定には表面抵抗測定器(三菱化学アナリティック製、Loresta-HP)を用いた。取り出した正極をジメチルカーボネートで洗浄後、乾燥し、正極の合材表面に二端子プローブを押し当て、測定器に表示された抵抗値を正極表面抵抗として記録した。これらの操作は全てドライエアー中で行った。
実施例1以外は完全に剥がれてしまった。実施例1が湾曲しているのは、合剤の膨張収縮に耐えて密着が維持されたために生じた応力が大気中で圧力解放されたためである。
次に、表1に示すように、第一層のLiMeO2型リチウム遷移金属複合酸化物の組成を変化させた正極、第二層のリチウム過剰型リチウム遷移金属複合酸化物の組成を変化させた正極について試験を行った。
第一層にリチウム過剰型リチウム遷移金属複合酸化物がどこまで混入しても効果があるのかを調べるため、第一層に含まれるLiMeO2型リチウム遷移金属複合酸化物とリチウム過剰型リチウム遷移金属複合酸化物の混合比率(質量比)を変化させて実験を行った。その結果を表2に示す。
1 集電箔
2 LiMeO2型リチウム遷移金属複合酸化物が含まれる正極合材層
3 リチウム過剰型リチウム遷移金属複合酸化物が含まれる正極合材層
10 バッテリーモジュール
20 車体本体
100 充放電制御装置
200 蓄電ユニット
210 矩形状のリチウム二次電池
220 収容ケース
1000 自動車
Claims (7)
- 正極活物質としてリチウム遷移金属複合酸化物が含まれる正極合材層と集電箔を備えたリチウム二次電池用正極において、
前記正極合材層は、二層以上であり、
少なくとも一層の前記正極合材層には、α−NaFeO2構造を有し、遷移金属(Me)がCo、Ni及びMnを含み、前記遷移金属に対するリチウム(Li)のモル比Li/Meが1.2より大きく、モル比Mn/MeがMn/Me≧0.5であるリチウム遷移金属複合酸化物が含まれ、
かつ集電箔に接する前記正極合材層には、遷移金属(Me')がCo、Ni及びMnから選択される1種以上を含み、前記遷移金属に対するリチウム(Li)のモル比Li/Me'が1.2以下であり、モル比Mn/Me'が0≦Mn/Me'≦0.4であるリチウム遷移金属複合酸化物が含まれることを特徴とするリチウム二次電池用正極。 - 前記集電箔に接する前記正極合材層に含まれる、遷移金属(Me')がCo、Ni及びMnから選択される1種以上を含み、前記遷移金属に対するリチウム(Li)のモル比Li/Me'が1.2以下であり、モル比Mn/Me'が0≦Mn/Me'≦0.4であるリチウム遷移金属複合酸化物は、さらにAlを含むことを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池用正極。
- 前記集電箔に接する正極合材層には、さらに、α−NaFeO2構造を有し、遷移金属(Me)がCo、Ni及びMnを含み、前記遷移金属に対するリチウム(Li)のモル比Li/Meが1.2より大きく、モル比Mn/MeがMn/Me≧0.5であるリチウム遷移金属複合酸化物が含まれることを特徴とする請求項1又は2に記載のリチウム二次電池用正極。
- 前記集電箔に接する正極合材層に含まれる、α−NaFeO2構造を有し、遷移金属(Me)がCo、Ni及びMnを含み、前記遷移金属に対するリチウム(Li)のモル比Li/Meが1.2より大きく、モル比Mn/MeがMn/Me≧0.5であるリチウム遷移金属複合酸化物は、10質量%以下であることを特徴とする請求項3に記載のリチウム二次電池用正極。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のリチウム二次電池用正極を備えたリチウム二次電池。
- 請求項5記載のリチウム二次電池を複数個集合して構成されたバッテリーモジュール。
- 請求項6記載のバッテリーモジュールを搭載した自動車。
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