JP2015114482A - トナー - Google Patents
トナー Download PDFInfo
- Publication number
- JP2015114482A JP2015114482A JP2013256173A JP2013256173A JP2015114482A JP 2015114482 A JP2015114482 A JP 2015114482A JP 2013256173 A JP2013256173 A JP 2013256173A JP 2013256173 A JP2013256173 A JP 2013256173A JP 2015114482 A JP2015114482 A JP 2015114482A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- toner
- polyester resin
- resin
- crystalline polyester
- spa
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 claims abstract description 139
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 claims abstract description 139
- 239000003484 crystal nucleating agent Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000003086 colorant Substances 0.000 claims abstract description 9
- -1 aliphatic monocarboxylic acid Chemical class 0.000 claims description 19
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 14
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 10
- PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N (+/-)-1,3-Butanediol Chemical class CC(O)CCO PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000003860 storage Methods 0.000 abstract description 29
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 abstract 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 123
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 123
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 description 35
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 28
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 27
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 24
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 17
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 14
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 14
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 14
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 14
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 14
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 14
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 13
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 12
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 10
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 10
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 9
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 9
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000008859 change Effects 0.000 description 8
- 238000011161 development Methods 0.000 description 8
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 8
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229920006127 amorphous resin Polymers 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 6
- 229920006038 crystalline resin Polymers 0.000 description 6
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 6
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 6
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N trimellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C1 ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 5
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 4
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 4
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 4
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 4
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 4
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 4
- CYIDZMCFTVVTJO-UHFFFAOYSA-N pyromellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(C(O)=O)=C(C(O)=O)C=C1C(O)=O CYIDZMCFTVVTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N sebacic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCC(O)=O CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000005907 alkyl ester group Chemical group 0.000 description 3
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 3
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001595 flow curve Methods 0.000 description 3
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 3
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 3
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- HQHCYKULIHKCEB-UHFFFAOYSA-N tetradecanedioic acid Natural products OC(=O)CCCCCCCCCCCCC(O)=O HQHCYKULIHKCEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001269 time-of-flight mass spectrometry Methods 0.000 description 3
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 3
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 3
- WXTMDXOMEHJXQO-UHFFFAOYSA-N 2,5-dihydroxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=CC=C1O WXTMDXOMEHJXQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 description 2
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 2
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 2
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 2
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 2
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- FOTKYAAJKYLFFN-UHFFFAOYSA-N decane-1,10-diol Chemical compound OCCCCCCCCCCO FOTKYAAJKYLFFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001938 differential scanning calorimetry curve Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- GHLKSLMMWAKNBM-UHFFFAOYSA-N dodecane-1,12-diol Chemical compound OCCCCCCCCCCCCO GHLKSLMMWAKNBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 2
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 2
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 2
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- LATKICLYWYUXCN-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1,3,6-tricarboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(C(O)=O)=CC2=CC(C(=O)O)=CC=C21 LATKICLYWYUXCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- BNJOQKFENDDGSC-UHFFFAOYSA-N octadecanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O BNJOQKFENDDGSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 2
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N propane-1,3-diol Chemical compound OCCCO YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 description 2
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 2
- TYFQFVWCELRYAO-UHFFFAOYSA-N suberic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCC(O)=O TYFQFVWCELRYAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 2
- CFQZKFWQLAHGSL-FNTYJUCDSA-N (3e,5e,7e,9e,11e,13e,15e,17e)-18-[(3e,5e,7e,9e,11e,13e,15e,17e)-18-[(3e,5e,7e,9e,11e,13e,15e)-octadeca-3,5,7,9,11,13,15,17-octaenoyl]oxyoctadeca-3,5,7,9,11,13,15,17-octaenoyl]oxyoctadeca-3,5,7,9,11,13,15,17-octaenoic acid Chemical compound OC(=O)C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\OC(=O)C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\OC(=O)C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C\C=C CFQZKFWQLAHGSL-FNTYJUCDSA-N 0.000 description 1
- BQCIDUSAKPWEOX-UHFFFAOYSA-N 1,1-Difluoroethene Chemical compound FC(F)=C BQCIDUSAKPWEOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ALVZNPYWJMLXKV-UHFFFAOYSA-N 1,9-Nonanediol Chemical compound OCCCCCCCCCO ALVZNPYWJMLXKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTBFRGCFXZNCOE-UHFFFAOYSA-N 1-methylsulfonylpiperidin-4-one Chemical compound CS(=O)(=O)N1CCC(=O)CC1 RTBFRGCFXZNCOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GLDQAMYCGOIJDV-UHFFFAOYSA-N 2,3-dihydroxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(O)=C1O GLDQAMYCGOIJDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QDCPNGVVOWVKJG-UHFFFAOYSA-N 2-dodec-1-enylbutanedioic acid Chemical compound CCCCCCCCCCC=CC(C(O)=O)CC(O)=O QDCPNGVVOWVKJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WTKWFNIIIXNTDO-UHFFFAOYSA-N 3-isocyanato-5-methyl-2-(trifluoromethyl)furan Chemical compound CC1=CC(N=C=O)=C(C(F)(F)F)O1 WTKWFNIIIXNTDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- 101100294331 Drosophila melanogaster nod gene Proteins 0.000 description 1
- 239000001692 EU approved anti-caking agent Substances 0.000 description 1
- 101000918983 Homo sapiens Neutrophil defensin 1 Proteins 0.000 description 1
- 101000830386 Homo sapiens Neutrophil defensin 3 Proteins 0.000 description 1
- LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N Methanethiol Chemical compound SC LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100029494 Neutrophil defensin 1 Human genes 0.000 description 1
- 102100024761 Neutrophil defensin 3 Human genes 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KTVHXOHGRUQTPX-UHFFFAOYSA-N [ethenyl(dimethyl)silyl] acetate Chemical compound CC(=O)O[Si](C)(C)C=C KTVHXOHGRUQTPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- XYLMUPLGERFSHI-UHFFFAOYSA-N alpha-Methylstyrene Chemical compound CC(=C)C1=CC=CC=C1 XYLMUPLGERFSHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N anhydrous glutaric acid Natural products OC(=O)CCCC(O)=O JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 235000013871 bee wax Nutrition 0.000 description 1
- 239000012166 beeswax Substances 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- ABHNFDUSOVXXOA-UHFFFAOYSA-N benzyl-chloro-dimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)CC1=CC=CC=C1 ABHNFDUSOVXXOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CAURZYXCQQWBJO-UHFFFAOYSA-N bromomethyl-chloro-dimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)CBr CAURZYXCQQWBJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 description 1
- 239000004204 candelilla wax Substances 0.000 description 1
- 235000013868 candelilla wax Nutrition 0.000 description 1
- 229940073532 candelilla wax Drugs 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000004203 carnauba wax Substances 0.000 description 1
- 235000013869 carnauba wax Nutrition 0.000 description 1
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- ITKVLPYNJQOCPW-UHFFFAOYSA-N chloro-(chloromethyl)-dimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)CCl ITKVLPYNJQOCPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KMVZWUQHMJAWSY-UHFFFAOYSA-N chloro-dimethyl-prop-2-enylsilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)CC=C KMVZWUQHMJAWSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000068 chlorophenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- JGFBRKRYDCGYKD-UHFFFAOYSA-N dibutyl(oxo)tin Chemical compound CCCC[Sn](=O)CCCC JGFBRKRYDCGYKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AYOHIQLKSOJJQH-UHFFFAOYSA-N dibutyltin Chemical compound CCCC[Sn]CCCC AYOHIQLKSOJJQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IGFFTOVGRACDBL-UHFFFAOYSA-N dichloro-phenyl-prop-2-enylsilane Chemical compound C=CC[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 IGFFTOVGRACDBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZZNQQQWFKKTOSD-UHFFFAOYSA-N diethoxy(diphenyl)silane Chemical compound C=1C=CC=CC=1[Si](OCC)(OCC)C1=CC=CC=C1 ZZNQQQWFKKTOSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(dimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)OC JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 1
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 1
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- BITPLIXHRASDQB-UHFFFAOYSA-N ethenyl-[ethenyl(dimethyl)silyl]oxy-dimethylsilane Chemical compound C=C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C=C BITPLIXHRASDQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DRUOQOFQRYFQGB-UHFFFAOYSA-N ethoxy(dimethyl)silicon Chemical compound CCO[Si](C)C DRUOQOFQRYFQGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RSIHJDGMBDPTIM-UHFFFAOYSA-N ethoxy(trimethyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(C)C RSIHJDGMBDPTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000000816 ethylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 210000003746 feather Anatomy 0.000 description 1
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 description 1
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- IUJAMGNYPWYUPM-UHFFFAOYSA-N hentriacontane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC IUJAMGNYPWYUPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SXCBDZAEHILGLM-UHFFFAOYSA-N heptane-1,7-diol Chemical compound OCCCCCCCO SXCBDZAEHILGLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diol Chemical compound OCCCCCCO XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009396 hybridization Methods 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 238000000816 matrix-assisted laser desorption--ionisation Methods 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004200 microcrystalline wax Substances 0.000 description 1
- 235000019808 microcrystalline wax Nutrition 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- TVIDDXQYHWJXFK-UHFFFAOYSA-N n-Dodecanedioic acid Natural products OC(=O)CCCCCCCCCCC(O)=O TVIDDXQYHWJXFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N neopentyl glycol Chemical compound OCC(C)(C)CO SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000002667 nucleating agent Substances 0.000 description 1
- OEIJHBUUFURJLI-UHFFFAOYSA-N octane-1,8-diol Chemical compound OCCCCCCCCO OEIJHBUUFURJLI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 1
- 229920003216 poly(methylphenylsiloxane) Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 230000011514 reflex Effects 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- UYCAUPASBSROMS-AWQJXPNKSA-M sodium;2,2,2-trifluoroacetate Chemical compound [Na+].[O-][13C](=O)[13C](F)(F)F UYCAUPASBSROMS-AWQJXPNKSA-M 0.000 description 1
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- VEALVRVVWBQVSL-UHFFFAOYSA-N strontium titanate Chemical compound [Sr+2].[O-][Ti]([O-])=O VEALVRVVWBQVSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 238000005809 transesterification reaction Methods 0.000 description 1
- CAPIMQICDAJXSB-UHFFFAOYSA-N trichloro(1-chloroethyl)silane Chemical compound CC(Cl)[Si](Cl)(Cl)Cl CAPIMQICDAJXSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FLPXNJHYVOVLSD-UHFFFAOYSA-N trichloro(2-chloroethyl)silane Chemical compound ClCC[Si](Cl)(Cl)Cl FLPXNJHYVOVLSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XYJRNCYWTVGEEG-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(2-methylpropyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CC(C)C XYJRNCYWTVGEEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KHOQXNHADJBILQ-UHFFFAOYSA-N trimethyl(sulfanyl)silane Chemical compound C[Si](C)(C)S KHOQXNHADJBILQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 1
- PQDJYEQOELDLCP-UHFFFAOYSA-N trimethylsilane Chemical compound C[SiH](C)C PQDJYEQOELDLCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- KRJOFJHOZZPBKI-KSWODRSDSA-N α-defensin-1 Chemical compound C([C@H]1C(=O)N[C@H]2CSSC[C@H]3C(=O)N[C@H](C(N[C@@H](C)C(=O)NCC(=O)N[C@@H](CCC(O)=O)C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H](CC=4C=CC(O)=CC=4)C(=O)NCC(=O)N[C@H](C(=O)N[C@@H](CSSC[C@H](NC(=O)[C@H](CC=4C=CC(O)=CC=4)NC(=O)[C@H](CSSC[C@H](NC2=O)C(O)=O)NC(=O)[C@H](C)N)C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H]([C@@H](C)CC)C(=O)N2[C@@H](CCC2)C(=O)N[C@@H](C)C(=O)N3)C(=O)N[C@H](C(=O)N[C@@H](CC=2C=CC(O)=CC=2)C(=O)N[C@@H](CCC(N)=O)C(=O)NCC(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H](CC(C)C)C(=O)N[C@@H](CC=2C3=CC=CC=C3NC=2)C(=O)N[C@@H](C)C(=O)N1)[C@@H](C)CC)[C@@H](C)O)=O)[C@@H](C)CC)C1=CC=CC=C1 KRJOFJHOZZPBKI-KSWODRSDSA-N 0.000 description 1
Abstract
【解決手段】結晶性ポリエステル樹脂A、結晶性ポリエステル樹脂B、非晶性ポリエステル樹脂C、及び着色剤を含有するトナー粒子を有するトナーにおいて、該結晶性ポリエステル樹脂Aは分子末端に結晶核剤部位を有し、該非晶性ポリエステル樹脂Cの軟化点が80℃以上150℃以下であり、該結晶性ポリエステル樹脂A、該結晶性ポリエステル樹脂B、該非晶性ポリエステル樹脂CのSP値((cal/cm3)1/2)をそれぞれSPa、SPb、SPcとしたとき、下記数式(1)、(2)、及び(3)を満たすことを特徴とするトナー。9.00≦SPa≦11.00・・(1)、−1.50≦SPc−SPa≦0.80・・(2)、0.10≦SPa−SPb≦2.00・・(3)。
【選択図】なし
Description
9.00≦SPa≦11.00 ・・・(1)
−1.50≦SPc−SPa≦0.80 ・・・(2)
0.10≦SPa−SPb≦2.00 ・・・(3)
本発明のトナーにおいては、結晶性ポリエステル樹脂の結晶化を促進する観点から、結晶性ポリエステル樹脂A(以下、「樹脂A」という場合がある。)の分子鎖の末端に結晶核剤部位を導入している。また本発明のトナーにおいては、非晶性ポリエステル樹脂の可塑化を促進する観点から、非晶性ポリエステル樹脂Cとの相溶性が、結晶性ポリエステル樹脂Aよりも低い結晶性ポリエステル樹脂B(以下、「樹脂B」という場合がある。)を併用している。樹脂Aの分子鎖の末端への結晶核剤部位の導入、及び結晶性の樹脂Aと樹脂Bの併用によって、高温定着時における非晶性ポリエステル樹脂Cの可塑化を抑制させる効果、及び定着器の汚染を低下させる効果が生じることが判明している。本発明者らは、その理由を以下のように考えている。本発明で使用する樹脂Bは、樹脂Aよりも非晶性ポリエステル樹脂Cに対する相溶性が低い。そのため、樹脂Bは、トナー中で樹脂Aよりも先に結晶化が起こる。樹脂Bの結晶は、樹脂Aと構造が類似しているため、樹脂Aを引き付ける作用があり、造核剤として効果がある。樹脂Aは、樹脂Bの結晶を核として結晶成長が起こることに加えて、樹脂Aの分子鎖の末端に結合している結晶核剤でも結晶成長が起こるので、これらの相乗効果により、一層の結晶化促進作用が発揮される。そのため、本発明のトナーは、耐熱保存性に優れると推察される。
結晶性ポリエステル樹脂A及び結晶性ポリエステル樹脂Bはそれぞれ、多価アルコールユニットと多価カルボン酸ユニットを有する樹脂である。多価アルコールユニットの原料に用いられるアルコール成分としては、トナーの定着性並びに樹脂A及び樹脂Bの結晶性を高める観点から、炭素数5以上18以下の脂肪族ジオールが好ましい。脂肪族ジオールとしては、1,6−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,12−ドデカンジオール、1,14−テトラデカンジオール等が挙げられる。上記脂肪族ジオールの含有量は、樹脂A及び樹脂Bの結晶性をより高める観点から、アルコール成分中に80.0モル%以上含有されることが好ましい。
本発明のトナーは、結晶性ポリエステル樹脂Aの分子鎖の末端に結晶核剤部位を有することを特徴としている。結晶性ポリエステル樹脂が分子鎖末端に結晶核剤部位を有さない場合、その結晶性ポリエステル樹脂の結晶化が促進されにくいため、トナーの耐熱保存性が悪化する。結晶性ポリエステル樹脂Aの分子鎖末端の結晶核剤部位を形成する原料としては、結晶核剤部位が導入される前の結晶性ポリエステル樹脂(以下「樹脂A’」という。)よりも結晶化速度が速い化合物であれば特に制限されない。しかし、結晶核剤部位を形成する原料は、結晶化速度が速いという観点から、主鎖が直鎖の炭化水素系部位を含んでなり、樹脂A’の分子鎖末端と反応しうる1価以上の官能基を有する化合物であることが好ましい。またその中でも、トナーの耐熱保存性を向上させる観点から、結晶核剤部位を形成する原料は、炭素数10以上30以下の脂肪族モノアルコール及び/又は炭素数11以上31以下の脂肪族モノカルボン酸であることが好ましい。
本発明のトナーに使用される非晶質ポリエステル樹脂Cの軟化点は、80℃以上150℃以下である。軟化点が80℃未満である場合には、トナーの定着時の熱で樹脂の弾性が低くなり過ぎてしまうために、トナーの耐ホットオフセット性に対する効果が見られない。また、軟化点が150℃よりも高い場合には、トナーの定着時の熱で樹脂が十分に軟化しないため、トナーの低温定着性に対する効果が不十分である。以上の観点から、非晶質ポリエステル樹脂Cの軟化点は、80℃以上150℃以下であることが必要であり、好ましくは100℃以上130℃以下である。
非晶性ポリエステル樹脂C(以下、「樹脂C」という場合がある。)は、多価アルコールユニットと多価カルボン酸ユニットを有する樹脂である。多価アルコールユニットの原料に用いられるアルコール成分を以下に例示する。2価のアルコール成分としては、以下のものが挙げられる。2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンのポリオキシプロピレン付加物、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンのポリオキシエチレン付加物等を含む前記式(I)で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物;エチレングリコール、1,3−プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール等。3価以上のアルコール成分としては、ソルビトール、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール等が挙げられる。上記2価のアルコール成分及び3価以上の多価アルコール成分は、一種類を単独で又は二種類以上を組み合わせて用いることができる。
本発明のトナーは、結晶性ポリエステル樹脂AのSP値((cal/cm3)1/2)をSPaとしたとき、下記数式(1)の条件を満たすことを特徴としている。
9.00≦SPa≦11.00 ・・・(1)
樹脂のSP値は溶解度を表す指標であるが、前記数式(1)は、結晶性ポリエステル樹脂Aの非晶性ポリエステル樹脂Cとの相溶しやすさ、もしくは造核効果の強さを示している。
−1.50≦SPc−SPa≦0.80 ・・・(2)
数式(2)は、トナーの熱溶融時における結晶性ポリエステル樹脂Aと非晶性ポリエステル樹脂Cとの相溶しやすさ、及び室温における樹脂Aと樹脂Cとの相分離しやすさを示す指標である。この範囲内で各樹脂のSP値を制御することで、トナーの耐熱保存性と低温定着性を両立させることができる。
0.10≦SPa−SPb≦2.00 ・・・(3)
数式(3)は、2種類の結晶性ポリエステル樹脂の間に、適度な相溶性の違いがあることを表している。また、樹脂BのSP値が樹脂AのSP値より低く、樹脂Bが非晶性ポリエステル樹脂Cと相溶しにくいということを表している。前述のように樹脂Bを先に結晶化させ、その周囲に樹脂Aを結晶化させるためには、SPb値をSPa値よりも小さくする必要がある。また、トナーの高温定着時に、樹脂Aと樹脂Bとが相互作用を示し、トナーの耐ホットオフセット性に効果がある「SPa−SPb」の値の範囲が0.10以上2.00以下である。
本発明のトナーに含まれる着色剤としては、カーボンブラックやその他、公知の顔料や染料を用いることができる。また、顔料や染料は一種のみ使用しても良く、二種以上を併用することもできる。トナーに含有される着色剤の添加量は、樹脂A、樹脂B、及び樹脂Cの合計を100.0質量部としたときに、0.1質量部以上60.0質量部以下であることが好ましく、より好ましくは0.5質量部以上50.0質量部以下である。
本発明のトナーは、離型性を高めるために、必要に応じてワックスを含有することができる。ワックスとしては、トナー中での分散のしやすさ、離型性の高さの観点から、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックスの如き炭化水素系ワックスが好ましい。必要に応じて、二種以上のワックスを併用してもかまわない。
本発明のトナーは磁性トナーであっても非磁性トナーであっても良い。磁性トナーとして用いる場合は、磁性体として磁性酸化鉄を用いることが好ましい。磁性酸化鉄としては、マグネタイト,マグヘマタイト,フェライト等の酸化鉄が用いられる。トナーに含有される磁性酸化鉄の量は、樹脂A、樹脂B、及び樹脂Cの合計を100.0質量部としたときに、25.0質量部以上95.0質量部以下であることが好ましく、より好ましくは30.0質量部以上45.0質量部以下である。
本発明のトナーには、無機微粉体等の流動性向上剤を用いることができる。流動性向上剤としては、以下のものが挙げられる。フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末の如きフッ素系樹脂粉末;湿式製法シリカ、乾式製法シリカの如き微粉末シリカ;これらのシリカをシランカップリング剤、チタンカップリング剤、又はシリコーンオイル等により表面処理した処理シリカ。好ましい流動性向上剤としては、ケイ素ハロゲン化合物の蒸気相酸化により生成された微粉体であり、乾式法シリカ又はヒュームドシリカである。
トナーには、必要に応じて他の外部添加剤を添加しても良い。例えば、帯電補助剤、導電性付与剤、ケーキング防止剤、熱ローラー定着時の離型剤、滑剤、研磨剤の働きをする樹脂微粒子や無機微粒子である。滑剤としては、ポリフッ化エチレン粉末、ステアリン酸亜鉛粉末、ポリフッ化ビニリデン粉末が挙げられる。中でもポリフッ化ビニリデン粉末が好ましい。研磨剤としては、酸化セリウム粉末、炭化ケイ素粉末、チタン酸ストロンチウム粉末が挙げられる。
本発明のトナーは、一成分系現像剤としても使用できるが、磁性キャリアと混合して二成分系現像剤として用いることも可能である。磁性キャリアとしては、フェライトキャリアや、結着樹脂中に磁性体を分散させた磁性体分散樹脂キャリア(いわゆる樹脂キャリア)等、公知のものを使用できる。トナーを磁性キャリアと混合して二成分系現像剤として使用する場合、現像剤中のトナー濃度が2質量%以上15質量%以下であることが好ましい。
本発明のトナーの製造方法は、特に限定されるものではないが、より低温定着性に優れたトナーとなる点から、粉砕法が好ましい。粉砕法では、溶融混練工程において、せん断を加えて材料を混合することで、結晶性ポリエステル樹脂A及び結晶性ポリエステル樹脂Bの分子鎖が非晶性ポリエステル樹脂Cの相中へ入り込み易くなり、樹脂A及び樹脂Bが樹脂C中に微分散した状態で結晶化しやすくなるため、好ましい。
結晶性ポリエステル樹脂A、結晶性ポリエステル樹脂B、非晶性ポリエステル樹脂C及びトナーに係る物性の測定方法は以下に示すとおりである。後述の実施例等においてもこれらの方法に基づいて物性値を測定している。
樹脂サンプルを2mg精秤し、クロロホルム2mlを加えて溶解させてサンプル溶液を作製する。樹脂サンプルとしては結晶性ポリエステル樹脂Aを用いるが、樹脂Aを含有するトナーをサンプルとして代用することも可能である。次に、2,5−ジヒドロキシ安息香酸(DHBA)20mgを精秤し、クロロホルム1mlを添加して溶解させてマトリックス溶液を調製する。また、トリフルオロ酢酸Na(NaTFA)3mgを精秤した後、アセトンを1ml添加して溶解させてイオン化助剤溶液を調製する。
40℃のヒートチャンバー中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに溶媒としてテトラヒドロフラン(THF)を毎分1mlの流量で流し、THF試料溶液を約100μl注入して測定する。試料の分子量測定にあたっては試料の有する分子量分布を数種の単分散ポリスチレン標準試料により作成された検量線の対数値とカウント値との関係から算出する。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては例えば、東ソー社製あるいは昭和電工社製の分子量が102〜107程度のものを用い、少なくとも10点程度の標準ポリスチレン試料を用いるのが適当である。また、検出器はRI(屈折率)検出器を用いる。尚、カラムとしては市販のポリスチレンジェルカラムを複数本組み合わせるのが良く、例えば以下の組み合わせが挙げられる。昭和電工社製のshodex GPC KF−801,802,803,804,805,806,807,800Pの組み合せや、東ソー社製のTSKgel G1000H(HXL)、G2000H(HXL)、G3000H(HXL)、G4000H(HXL)、G5000H(HXL)、G6000H(HXL)、G7000H(HXL)、TSKgurd columnの組み合せ。
結晶性ポリエステル樹脂A、結晶性ポリエステル樹脂B、ワックスの融点は、示差走査熱量分析装置「Q2000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定したDSC曲線において、最大吸熱ピークのピーク温度を融点とする。
非晶性ポリエステル樹脂CのTgは、示差走査熱量分析装置「Q2000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。装置検出部の温度補正、試料の使用量、及び、昇温条件は前記の「融点及び融解熱量の測定」の場合と同じである。2度目の昇温過程での温度40℃〜100℃の範囲において比熱変化が得られる。このときの比熱変化が出る前と出た後のベースラインの中間点の線と示差熱曲線との交点を、樹脂のガラス転移温度Tgとする。
非晶性ポリエステル樹脂C及びトナーの軟化点の測定は、定荷重押し出し方式の細管式レオメータ「流動特性評価装置 フローテスターCFT−500D」(島津製作所社製)を用い、装置付属のマニュアルに従って行なう。本装置では、測定試料の上部からピストンによって一定荷重を加えつつ、シリンダ内に充填した測定試料を昇温させて溶融し、シリンダ底部のダイから溶融された測定試料を押し出し、この際のピストン降下量と温度との関係を示す流動曲線を得ることができる。
試験モード:昇温法。
昇温速度:4℃/min。
開始温度:50℃。
到達温度:200℃。
ピストン断面積:1.000cm2。
試験荷重(ピストン荷重):10.0kgf(0.9807MPa)。
予熱時間:300秒。
ダイの穴の直径:1.0mm。
ダイの長さ:1.0mm。
トナーの体積平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行ない、算出する。測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムを脱イオン水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250mlの丸底ビーカー内に前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行なう。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去する。
(2)ガラス製の100mlの平底ビーカー内に前記電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)を脱イオン水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量の脱イオン水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液中に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカー内に、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50,000個になるまで測定を行なう。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、体積平均粒径(D4)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が体積平均粒径(D4)である。
窒素導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した反応槽中に、アルコール成分として1,10−デカンジオール、及び酸成分としてセバシン酸を表1に示す量(各49モル%)で投入した。そして、触媒としてジオクチル酸錫を原料モノマーの総量100質量部に対して1質量部添加し、窒素雰囲気下で140℃に加熱して常圧下で水を留去しながら6時間反応させた。次いで、200℃まで10℃/時間で昇温しつつ反応させ、200℃に到達してから2時間反応させた後、反応槽内を5kPa以下に減圧して200℃で3時間反応させてポリエステル樹脂(樹脂A’)を得た。
アルコール成分、酸成分、及び結晶核剤の種類及び使用量を表1乃至表3に記載の様に変更し、それ以外は、製造例1と同様にして結晶性ポリエステル樹脂No.2乃至26を得た。また、得られた結晶性ポリエステル樹脂No.2乃至No.10、No.12乃至No.16、No.18、No.20、及びNo.23のMALDI−TOFMSのマススペクトルにおいて、分子末端に結晶核剤が結合した組成のピークが確認され、分子末端と結晶核剤とが結合していることが確認された。尚、製造例11、17、19、21、22、及び24乃至26は、結晶核剤を使用しない製造例である。これらの結晶性ポリエステル樹脂の物性を表1乃至表3に示す。
窒素導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した反応槽中に、表4に示す種類及び使用量の原料モノマーを入れた後、触媒としてジブチル錫をモノマーの総量100質量部に対して1.5質量部添加した。次いで、窒素雰囲気下にて常圧で180℃まで素早く昇温した後、180℃から210℃まで10℃/時間の速度で昇温しながら水を留去して重縮合を行った。210℃に到達してから反応槽内を5kPa以下まで減圧し、210℃、5kPa以下の条件下にて重縮合を行い、非晶性ポリエステル樹脂No.C1を得た。その際、得られる非晶性ポリエステル樹脂No.C1の軟化点が表4の値となるように重合時間を調整した。非晶性ポリエステル樹脂No.C1の物性を表4に示す。
原料モノマーの種類及び使用量を表4に記載の様に変更し、それ以外は、製造例31と同様にして、非晶性ポリエステル樹脂No.C2乃至No.C9を得た。これらの非晶性ポリエステル樹脂の物性を表4に示す。
下記表5に示す材料をヘンシェルミキサー(FM−75型、三井三池化工機(株)製)内で混合した後、二軸混練機(池貝鉄工(株)製PCM−30型))にて回転数3.3/秒、混練温度130℃の条件で混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた粗砕物を、機械式粉砕機(ターボ工業(株)製T−250)にて微粉砕した。さらに、得られた微粉砕粉末をコアンダ効果を利用した多分割分級機を用いて分級し、体積平均粒径7.0μmの負摩擦帯電性のトナー粒子を得た。
市販のカラーレーザープリンタColor Laser Jet CP4525(HP社製)を用いた。このプリンタから定着器を取り外し、定着装置の定着温度、定着ニップ圧及びプロセススピードを任意に設定できるようにした外部定着器を取り付けた。記録媒体としては、カラーレーザーコピア用紙(キヤノン(株)製、80g/m2)を使用した。そして、市販のブラックカートリッジから製品トナーを抜き取り、エアーブローにて内部を清掃した後、トナー1を150g充填した。なお、マゼンタ、イエロー、及びシアンの各ステーションには、それぞれの製品トナーを抜き取り、トナー残量検知機構を無効としたマゼンタ、イエロー、およびシアンカートリッジを挿入した。
A:画像濃度の変化率(%)が10%未満である。
B:画像濃度の変化率(%)が10%以上15%未満である。
C:画像濃度の変化率(%)が15%以上25%未満である。
D:画像濃度の変化率(%)が25%以上である。
市販のカラーレーザープリンタColor Laser Jet CP4525(HP社製)を用いた。このプリンタの定着器のスリーブ表面温度を180℃となるよう改造した。記録媒体としては、BOISE CASCADE X−9(Boise社製、60g/m2)を使用した。そして、市販のブラックカートリッジから製品トナーを抜き取り、エアーブローにて内部を清掃した後、トナー1を150g充填した。なお、マゼンタ、イエロー、及びシアンの各ステーションには、それぞれの製品トナーを抜き取り、トナー残量検知機構を無効としたマゼンタ、イエロー、およびシアンカートリッジを挿入した。その後、プリンタを温度30℃、相対湿度80%の環境下に一晩放置した。
A:ホットオフセット(%)が0.5%未満である。
B:ホットオフセット(%)が0.5%以上1.0%未満である。
C:ホットオフセット(%)が1.0%以上1.5%未満である。
D:ホットオフセット(%)が1.5%以上である。
評価トナーサンプルが10gの入った袋(サンジップD−4袋 シーアイ化成社製)を、温度55度、相対湿度10%の環境下に入れ、袋の上に1kgの重しを載せ7日間放置した。その後、重しを取り除き、温度23℃、相対湿度50%の環境下に移し、1晩放置した。
A:メッシュ上のトナー残量が0.2g以下である。
B:メッシュ上のトナー残量が0.2gを超え、0.5g以下である。
C:メッシュ上のトナー残量が0.5gを超え、1.0g以下である。
D:メッシュ上のトナー残量が1.0gを超えている。
材料の処方を表5に記載の様に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナー2乃至31を得た。トナー2乃至31の物性を表5に示す。また、実施例1と同様にして評価を行った結果を表7に示す。
材料の処方を表6に記載の様に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナー32乃至41を得た。トナー32乃至41の物性を表6に示す。また、実施例1と同様にして評価を行った結果を表7に示す。
Claims (4)
- 結晶性ポリエステル樹脂A、結晶性ポリエステル樹脂B、非晶性ポリエステル樹脂C、及び着色剤を含有するトナー粒子を有するトナーにおいて、
該結晶性ポリエステル樹脂Aは分子末端に結晶核剤部位を有し、
該非晶性ポリエステル樹脂Cの軟化点が80℃以上150℃以下であり、
該結晶性ポリエステル樹脂A、該結晶性ポリエステル樹脂B、及び該非晶性ポリエステル樹脂CのSP値((cal/cm3)1/2)をそれぞれSPa、SPb、及びSPcとしたとき、下記数式(1)、(2)及び(3)を満たすことを特徴とするトナー。
9.00≦SPa≦11.00 ・・・(1)
−1.50≦SPc−SPa≦0.80 ・・・(2)
0.10≦SPa−SPb≦2.00 ・・・(3) - 前記結晶核剤部位は、炭素数10以上30以下の脂肪族モノアルコール及び/又は、炭素数11以上31以下の脂肪族モノカルボン酸に由来する部位であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記結晶性ポリエステル樹脂A及び前記結晶性ポリエステル樹脂Bは、飽和脂肪族ジオールと、飽和脂肪族ジカルボン酸とを縮重合させて得られるものであることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記結晶性ポリエステル樹脂Bは分子末端に結晶核剤部位を有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれかの一項に記載のトナー。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013256173A JP6214371B2 (ja) | 2013-12-11 | 2013-12-11 | トナー |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013256173A JP6214371B2 (ja) | 2013-12-11 | 2013-12-11 | トナー |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015114482A true JP2015114482A (ja) | 2015-06-22 |
JP2015114482A5 JP2015114482A5 (ja) | 2016-10-13 |
JP6214371B2 JP6214371B2 (ja) | 2017-10-18 |
Family
ID=53528331
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013256173A Active JP6214371B2 (ja) | 2013-12-11 | 2013-12-11 | トナー |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6214371B2 (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017146338A (ja) * | 2016-02-15 | 2017-08-24 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP2017173545A (ja) * | 2016-03-23 | 2017-09-28 | キヤノン株式会社 | トナー及びトナーの製造方法 |
KR20190023627A (ko) * | 2017-08-29 | 2019-03-08 | 주식회사 엘지화학 | 폴리에테르에스테르 공중합체의 제조 방법 |
JP2019061033A (ja) * | 2017-09-26 | 2019-04-18 | 富士ゼロックス株式会社 | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像用トナーの製造方法および画像形成装置 |
JP2019090893A (ja) * | 2017-11-14 | 2019-06-13 | 京セラドキュメントソリューションズ株式会社 | 正帯電性トナー |
JP2019159315A (ja) * | 2018-03-06 | 2019-09-19 | 三洋化成工業株式会社 | トナーバインダー及びトナー |
JP2020060745A (ja) * | 2018-10-12 | 2020-04-16 | キヤノン株式会社 | トナー |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009063987A (ja) * | 2007-07-11 | 2009-03-26 | Sanyo Chem Ind Ltd | トナー用樹脂およびトナー組成物 |
JP2010038969A (ja) * | 2008-07-31 | 2010-02-18 | Sanyo Chem Ind Ltd | 静電荷像現像用トナー |
JP2010151996A (ja) * | 2008-12-24 | 2010-07-08 | Kao Corp | 電子写真用トナー |
JP2012053196A (ja) * | 2010-08-31 | 2012-03-15 | Ricoh Co Ltd | トナー及び現像剤 |
JP2012063559A (ja) * | 2010-09-15 | 2012-03-29 | Ricoh Co Ltd | トナー及びその製造方法 |
JP2013190666A (ja) * | 2012-03-14 | 2013-09-26 | Ricoh Co Ltd | トナー及び現像剤 |
JP2014026276A (ja) * | 2012-06-22 | 2014-02-06 | Canon Inc | トナー |
JP2014206665A (ja) * | 2013-04-15 | 2014-10-30 | 株式会社リコー | 静電像現像用トナー |
-
2013
- 2013-12-11 JP JP2013256173A patent/JP6214371B2/ja active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009063987A (ja) * | 2007-07-11 | 2009-03-26 | Sanyo Chem Ind Ltd | トナー用樹脂およびトナー組成物 |
JP2010038969A (ja) * | 2008-07-31 | 2010-02-18 | Sanyo Chem Ind Ltd | 静電荷像現像用トナー |
JP2010151996A (ja) * | 2008-12-24 | 2010-07-08 | Kao Corp | 電子写真用トナー |
JP2012053196A (ja) * | 2010-08-31 | 2012-03-15 | Ricoh Co Ltd | トナー及び現像剤 |
JP2012063559A (ja) * | 2010-09-15 | 2012-03-29 | Ricoh Co Ltd | トナー及びその製造方法 |
JP2013190666A (ja) * | 2012-03-14 | 2013-09-26 | Ricoh Co Ltd | トナー及び現像剤 |
JP2014026276A (ja) * | 2012-06-22 | 2014-02-06 | Canon Inc | トナー |
JP2014206665A (ja) * | 2013-04-15 | 2014-10-30 | 株式会社リコー | 静電像現像用トナー |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017146338A (ja) * | 2016-02-15 | 2017-08-24 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP2017173545A (ja) * | 2016-03-23 | 2017-09-28 | キヤノン株式会社 | トナー及びトナーの製造方法 |
KR20190023627A (ko) * | 2017-08-29 | 2019-03-08 | 주식회사 엘지화학 | 폴리에테르에스테르 공중합체의 제조 방법 |
KR102330251B1 (ko) | 2017-08-29 | 2021-11-22 | 주식회사 엘지화학 | 폴리에테르에스테르 공중합체의 제조 방법 |
JP2019061033A (ja) * | 2017-09-26 | 2019-04-18 | 富士ゼロックス株式会社 | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像用トナーの製造方法および画像形成装置 |
JP2019090893A (ja) * | 2017-11-14 | 2019-06-13 | 京セラドキュメントソリューションズ株式会社 | 正帯電性トナー |
JP2019159315A (ja) * | 2018-03-06 | 2019-09-19 | 三洋化成工業株式会社 | トナーバインダー及びトナー |
JP2020060745A (ja) * | 2018-10-12 | 2020-04-16 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP7187249B2 (ja) | 2018-10-12 | 2022-12-12 | キヤノン株式会社 | トナー |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6214371B2 (ja) | 2017-10-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6104072B2 (ja) | トナー | |
JP6214371B2 (ja) | トナー | |
JP2015045851A (ja) | トナー | |
US9285697B2 (en) | Toner | |
JP6140002B2 (ja) | トナー | |
CN106959594B (zh) | 调色剂 | |
US9116448B2 (en) | Toner | |
JP6181992B2 (ja) | トナー | |
JP5984528B2 (ja) | トナー | |
JP6448351B2 (ja) | トナー及び二成分系現像剤 | |
JP2008116580A (ja) | 画像形成用トナー、トナー供給方法及びプロセスカートリッジ | |
JP6376969B2 (ja) | トナーの製造方法 | |
JP2015121580A (ja) | トナー | |
JP6195374B2 (ja) | トナー | |
JP6195375B2 (ja) | トナー | |
JP6292865B2 (ja) | トナー及び二成分系現像剤 | |
JP5225672B2 (ja) | 電子写真用トナー | |
JP5855383B2 (ja) | 正帯電性トナー | |
JP6659141B2 (ja) | トナー | |
JP2017142320A (ja) | トナーの製造方法 | |
JP2003323004A (ja) | 静電荷像現像用トナー | |
JP2017122820A (ja) | トナーの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160829 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160829 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20170726 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170822 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170919 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 6214371 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |