JP2017173545A - トナー及びトナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、結晶性樹脂は、非晶性樹脂と相溶することで、非晶性樹脂の可塑化を促進し、ガラス転移温度(Tg)を低下させるだけでなく、軟化点(Tm)を低下させる現象も同時に生じる。そのため、トナーの耐熱保存性を低下させる要因となり、また、耐ホットオフセット性の低下も引き起こし易い。
一方、トナーは、流動性を向上させ、機内での搬送性及び均一な摩擦帯電性を維持することを目的として、トナーの表面に、ケイ素化合物をはじめとした種々の微粒子をスペーサーとして付着させ、粒子間の凝集力を抑える方法が用いられている。
上記のように、結晶性樹脂を用いる系においても、低温定着性、耐熱保存性、耐ホットオフセット性、及び現像耐久性を同時に満足することできるトナーを得るには至っていない。
結晶性ポリエステル樹脂A、結晶性ポリエステル樹脂B、及び非晶性ポリエステル樹脂Cを有するトナーであって
前記結晶性ポリエステル樹脂A及び前記結晶性ポリエステル樹脂Bの含有量の合計が、前記非晶質ポリエステル樹脂C100質量部に対し、2質量部以上20質量部以下であり、
前記結晶性ポリエステル樹脂Aが、脂肪族ジオールを主成分として含むジオール成分と、脂肪族ジカルボン酸化合物を主成分として含むジカルボン酸成分とを縮重合して得られる炭素数6以上18以下の結晶性ポリエステルを主成分として含有し、
前記結晶性ポリエステル樹脂Bが、脂肪族ジオールを主成分として含むジオール成分と、脂肪族ジカルボン酸化合物を主成分として含むジカルボン酸成分とを縮重合して得られる炭素数24以上60以下の結晶性ポリエステルを主成分として含有するトナーが提供される。
本発明のトナーは、結晶性ポリエステル樹脂A、結晶性ポリエステル樹脂B、及び非晶性ポリエステル樹脂Cを有する。
前記結晶性ポリエステル樹脂A及び前記結晶性ポリエステル樹脂Bの含有量の合計は、前記非晶質ポリエステル樹脂C100質量部に対し、2質量部以上20質量部以下である。
前記結晶性ポリエステル樹脂Aは、脂肪族ジオールを主成分として含むジオール成分と、脂肪族ジカルボン酸化合物を主成分として含むジカルボン酸成分とを縮重合して得られる炭素数6以上18以下の結晶性ポリエステルを主成分として含有する。
前記結晶性ポリエステル樹脂Bは、脂肪族ジオールを主成分として含むジオール成分と、脂肪族ジカルボン酸化合物を主成分として含むジカルボン酸成分とを縮重合して得られる炭素数24以上60以下の結晶性ポリエステルを主成分として含有する。
結晶性ポリエステル樹脂Aは、炭素数を特定の値より低くすることにより、非晶性ポリエステル樹脂Cとの相溶性を上げ、トナー中に均一に分散させることができる。それにより、低温定着時における非晶性ポリエステル樹脂Cの可塑化を促進し低温定着性に寄与する。
また、トナーの製造時に熱処理工程を加える場合においては、上記結晶性ポリエステル樹脂Bを、結晶化を維持しつつ、トナーの表面近傍に配置することが可能となり、上記効果がより発現し易くなる。
低温定着時のようにトナーに加わる熱量が少ない場合には、樹脂Aの結晶が優先的に融解し、非晶性ポリエステル樹脂Cを可塑化する。その結果、本発明のトナーは、低温定着性に関して良好な結果が得られる。
結晶性ポリエステル樹脂Bの重量平均分子量Mwも、トナーの低温定着性と耐ホットオフセット性の両立、及び非晶性樹脂中への分散性向上させ現像耐久性の観点から、5,000以上18,000以下であることがより好ましい。
結晶性ポリエステル樹脂Bの融点(最大吸熱ピークのピーク温度)は、トナーの耐ホットオフセット性及び耐熱保存性の観点から、85℃以上110℃以下であることが好ましい。
トナー中に含まれる、結晶性ポリエステル樹脂A及び結晶性ポリエステル樹脂Bの質量比は、トナーの耐熱保存性及び耐ホットオフセット性の観点から、80:20〜20:80であることが好ましい。これら2種類の結晶性ポリエステル樹脂と非晶性ポリエステル樹脂Cとの質量比は、トナーの低温定着性及び耐熱保存性の観点から、5:95〜40:60であることが好ましい。
本発明のトナーの構成を以下に詳述する。
結晶性ポリエステル樹脂Aは、ジオール成分とジカルボン酸成分との縮重合により得られる炭素数6以上18以下の結晶性ポリエステルを主成分として含む。ジオール成分は脂肪族ジオールを主成分として含む。ジカルボン酸成分は脂肪族ジカルボン酸化合物を主成分として含む。
「主成分として含む」とは、好ましくは80質量%以上、さらに好ましくは85質量%以上含むことを意味する。
上記アルコール成分のうち、好ましくは85質量%以上が、炭素数4〜10の脂肪族ジオールから選ばれるアルコールであることが好ましい。
該多価アルコール単量体のうち2価アルコール単量体としては、ポリオキシエチレン化ビスフェノールA、ポリオキシプロピレン化ビスフェノールA等の芳香族アルコール;1,4−シクロヘキサンジメタノール等が挙げられる。
また、該多価アルコール単量体のうち3価以上の多価アルコール単量体としては、例えば以下のものが挙げられる。1,3,5−トリヒドロキシメチルベンゼン等の芳香族アルコール;ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、1,2,4−ブタントリオール、1,2,5−ペンタントリオール、グリセリン、2−メチルプロパントリオール、2−メチル−1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン等の脂肪族アルコール。
本発明において、上記カルボン酸成分のうち、85質量%以上が、炭素数4〜10の脂肪族ジカルボン酸から選ばれるカルボン酸であることが好ましい。
その他の多価カルボン酸単量体のうち、2価のカルボン酸としては、例えば以下のものが挙げられる。イソフタル酸、テレフタル酸等の芳香族カルボン酸;n−ドデシルコハク酸、n−ドデセニルコハク酸の脂肪族カルボン酸;シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式カルボン酸や、これらの酸無水物または低級アルキルエステル。
上記エステル化またはエステル交換反応は、必要に応じて硫酸、チタンブトキサイド、ジブチルスズオキサイド、酢酸マンガン、酢酸マグネシウムなどの通常のエステル化触媒またはエステル交換触媒を用いて行うことができる。
エステル化もしくはエステル交換反応または重縮合反応において、得られる結晶性ポリエステルの強度を上げるために全単量体を一括混合したりしてもよい。また低分子量成分を少なくするために2価の単量体を先ず反応させた後、3価以上の単量体を添加して反応させたりする等の方法を用いてもよい。
結晶性ポリエステル樹脂Aの原料モノマーであるアルコール成分とカルボン酸成分とのモル比(カルボン酸成分/アルコール成分)は、0.80以上1.20以下であることが好ましい。
結晶性ポリエステル樹脂Bは、ジオール成分とジカルボン酸成分との縮重合により得られる炭素数24以上60以下の結晶性ポリエステルを主成分として含む。ジオール成分は脂肪族ジオールを主成分として含む。ジカルボン酸成分は脂肪族ジカルボン酸化合物を主成分として含む。
「主成分として含む」とは、好ましくは80質量%以上、さらに好ましくは85質量%以上含むことを意味する。
上記アルコール成分のうち、好ましくは85質量%以上が、炭素数10〜20の脂肪族ジオールから選ばれるアルコールであることが好ましい。
該多価アルコール単量体のうち2価アルコール単量体としては、ポリオキシエチレン化ビスフェノールA、ポリオキシプロピレン化ビスフェノールA等の芳香族アルコール;1,4−シクロヘキサンジメタノール等が挙げられる。
また、該多価アルコール単量体のうち3価以上の多価アルコール単量体としては、例えば以下のものが挙げられる。1,3,5−トリヒドロキシメチルベンゼン等の芳香族アルコール;ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、1,2,4−ブタントリオール、1,2,5−ペンタントリオール、グリセリン、2−メチルプロパントリオール、2−メチル−1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン等の脂肪族アルコール。
本発明において、上記カルボン酸成分のうち、85質量%以上が、炭素数10〜20の脂肪族ジカルボン酸から選ばれるカルボン酸であることが好ましい。
その他の多価カルボン酸単量体のうち、2価のカルボン酸としては、例えば以下のものが挙げられる。イソフタル酸、テレフタル酸等の芳香族カルボン酸;n−ドデシルコハク酸、n−ドデセニルコハク酸の脂肪族カルボン酸;シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式カルボン酸や、これらの酸無水物または低級アルキルエステル。
上記エステル化またはエステル交換反応は、必要に応じて硫酸、チタンブトキサイド、ジブチルスズオキサイド、酢酸マンガン、酢酸マグネシウムなどの通常のエステル化触媒またはエステル交換触媒を用いて行うことができる。
エステル化もしくはエステル交換反応または重縮合反応において、得られる結晶性ポリエステルの強度を上げるために全単量体を一括混合したりしてもよい。また低分子量成分を少なくするために2価の単量体を先ず反応させた後、3価以上の単量体を添加して反応させたりする等の方法を用いてもよい。
結晶性ポリエステル樹脂A及び結晶性ポリエステル樹脂Bの原料モノマーであるアルコール成分とカルボン酸成分とのモル比(カルボン酸成分/アルコール成分)は、0.80以上1.20以下であることが好ましい。
非晶性ポリエステル樹脂Cは、ポリエステル樹脂を主成分とすることが必要である。ポリエステル樹脂のポリエステルユニットに用いられるモノマーとしては、多価アルコール(2価もしくは3価以上のアルコール)と、多価カルボン酸(2価もしくは3価以上のカルボン酸)、その酸無水物又はその低級アルキルエステルとが用いられる。ここで、分岐ポリマーを作製する場合には、結着樹脂の分子内において部分架橋することが有効であり、そのためには、3価以上の多官能化合物を使用することが好ましい。従って、ポリエステルユニットの原料モノマーとして、3価以上のカルボン酸、その酸無水物又はその低級アルキルエステル、及び/又は3価以上のアルコールを含むことが好ましい。
2価のアルコール成分としては、例えば以下のものが挙げられる。エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、水素化ビスフェノールA、また式(A)で表わされるビスフェノール及びその誘導体;式(B)で示されるジオール類。
2価のカルボン酸成分としては、例えば、以下のものが挙げられる。マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、アゼライン酸、マロン酸、n−ドデセニルコハク酸、イソドデセニルコハク酸、n−ドデシルコハク酸、イソドデシルコハク酸、n−オクテニルコハク酸、n−オクチルコハク酸、イソオクテニルコハク酸、イソオクチルコハク酸、これらの酸の無水物及びこれらの低級アルキルエステル。これらのうち、マレイン酸、フマル酸、テレフタル酸、n−ドデセニルコハク酸が好ましく用いられる。
低分子量の非晶性ポリエステル樹脂C(L)の数平均分子量は1,500以上3,500以下であることが、低温定着性の観点から好ましい。また、低分子量の非晶性ポリエステル樹脂C(L)の酸価は10mgKOH/g以下であることが、高温高湿環境下における帯電安定性の観点から好ましい。
本発明のトナーは、必要に応じワックスを含有することができる。ワックスとしては、例えば以下のものが挙げられる。低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキレン共重合体、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスの如き炭化水素系ワックス;酸化ポリエチレンワックスの如き炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合物;カルナバワックスの如き脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;脱酸カルナバワックスの如き脂肪酸エステル類を一部又は全部を脱酸化したもの。さらに、以下のものが挙げられる。パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸の如き飽和直鎖脂肪酸類;ブラシジン酸、エレオステアリン酸、パリナリン酸の如き不飽和脂肪酸類;ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールの如き飽和アルコール類;ソルビトールの如き多価アルコール類;パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、モンタン酸の如き脂肪酸類と、ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールの如きアルコール類とのエステル類;リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドの如き脂肪酸アミド類;メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドの如き飽和脂肪酸ビスアミド類;エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’ジオレイルアジピン酸アミド、N,N’ジオレイルセバシン酸アミドの如き不飽和脂肪酸アミド類;m−キシレンビスステアリン酸アミド、N,N’ジステアリルイソフタル酸アミドの如き芳香族系ビスアミド類;ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムの如き脂肪族金属塩(一般に金属石けんといわれているもの);脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸の如きビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類;ベヘニン酸モノグリセリドの如き脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物;植物性油脂の水素添加によって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物。
該ワックスの含有量は、結着樹脂100質量部に対して、1.0質量部以上15質量部以下で使用されることが好ましい。該ワックスの含有量がこの範囲にあるとき、耐ホットオフセット性を効率的に維持することが可能となり易い。
また、トナーの保存性と耐ホットオフセット性の両立の観点から、示差走査熱量計(DSC)で測定される昇温時の吸熱曲線において、温度30℃以上200℃以下の範囲に存在する最大吸熱ピークのピーク温度が50℃以上110℃以下であることが好ましい。
また、本発明におけるトナーでは、ワックスとして炭化水素系ワックスを含有する場合、ビニル系樹脂成分と炭化水素化合物が反応した構造を有する重合体を含有することがワックスを樹脂中に分散させるために好ましい。中でも、ビニル系樹脂にポリオレフィンがグラフトした構造を有するグラフト重合体又はポリオレフィンにビニル系モノマーがグラフト重合したグラフト重合体を更に含有することが好ましい。
また該ビニル系樹脂成分と炭化水素化合物が反応した構造を有する重合体の含有量は、非晶性樹脂100質量部に対して、1.0質量部以上15質量部以下であることが好ましい。含有量がこの範囲にあるとき、非晶性樹脂中にワックスの分散状態が均一となり易い。
ビニル系基を有するモノマーとしては、例えば以下のものが挙げられる。
スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチレン、p−クロルスチレン、3,4−ジクロルスチレン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレンの如きスチレン及びその誘導体などのスチレン系単位。
マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸、アルケニルコハク酸、フマル酸、メサコン酸の如き不飽和二塩基酸;マレイン酸無水物、シトラコン酸無水物、イタコン酸無水物、アルケニルコハク酸無水物の如き不飽和二塩基酸無水物;マレイン酸メチルハーフエステル、マレイン酸エチルハーフエステル、マレイン酸ブチルハーフエステル、シトラコン酸メチルハーフエステル、シトラコン酸エチルハーフエステル、シトラコン酸ブチルハーフエステル、イタコン酸メチルハーフエステル、アルケニルコハク酸メチルハーフエステル、フマル酸メチルハーフエステル、メサコン酸メチルハーフエステルの如き不飽和二塩基酸のハーフエステル;ジメチルマレイン酸、ジメチルフマル酸の如き不飽和二塩基酸エステル;アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、ケイヒ酸の如きα,β−不飽和酸;クロトン酸無水物、ケイヒ酸無水物の如きα,β−不飽和酸無水物、前記α,β−不飽和酸と低級脂肪酸との無水物;アルケニルマロン酸、アルケニルグルタル酸、アルケニルアジピン酸、これらの酸無水物、及びこれらのモノエステルなどのカルボキシ基を含むビニル系単位。
アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸−n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸−n−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸−2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸−2−クロルエチル、アクリル酸フェニルの如きアクリル酸エステル類などのアクリル酸エステルからなるエステル単位。
ビニル樹脂の構成単位として、スチレン系単位、さらにはアクリロニトリル、またはメタアクリロニトリルを含むのが好ましい。
本発明のトナーに含有できる着色剤としては、以下のものが挙げられる。
黒色着色剤としては、カーボンブラック;イエロー着色剤とマゼンタ着色剤及びシアン着色剤とを用いて黒色に調色したものが挙げられる。着色剤には、顔料を単独で使用してもかまわないが、染料と顔料とを併用してその鮮明度を向上させた方がフルカラー画像の画質の点からより好ましい。
シアン着色染料としては、C.I.ソルベントブルー70がある。
イエロー着色染料としては、C.I.ソルベントイエロー162がある。
上記着色剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して、0.1質量部以上30質量部以下で使用されることが好ましい。
本発明のトナーには、必要に応じて荷電制御剤を含有させることもできる。トナーに含有される荷電制御剤としては、公知のものが利用できるが、特に、無色でトナーの帯電スピードが速く且つ一定の帯電量を安定して保持できる芳香族カルボン酸の金属化合物が好ましい。
ネガ系荷電制御剤としては、例えば以下のものが挙げられる。サリチル酸金属化合物、ナフトエ酸金属化合物、ジカルボン酸金属化合物、スルホン酸又はカルボン酸を側鎖に持つ高分子型化合物、スルホン酸塩或いはスルホン酸エステル化物を側鎖に持つ高分子型化合物。カルボン酸塩或いはカルボン酸エステル化物を側鎖に持つ高分子型化合物、ホウ素化合物、尿素化合物、ケイ素化合物、カリックスアレーン。荷電制御剤はトナー粒子に対して内添しても良いし外添しても良い。荷電制御剤の添加量は、結着樹脂100質量部に対して、0.2質量部以上10質量部以下が好ましい。
本発明のトナーは磁性トナーであっても非磁性トナーであっても良い。磁性トナーとして用いる場合は、磁性体として磁性酸化鉄を用いることが好ましい。磁性酸化鉄としては、マグネタイト,マグヘマタイト,フェライト等の酸化鉄が用いられる。トナーに含有される磁性酸化鉄の量は、樹脂A、樹脂B、及び樹脂Cの合計を100.0質量部としたときに、25.0質量部以上95.0質量部以下であることが好ましく、より好ましくは30.0質量部以上45.0質量部以下である。
本発明のトナーには、無機微粉体等の流動性向上剤を用いることができる。流動性向上剤としては、以下のものが挙げられる。フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末の如きフッ素系樹脂粉末;湿式製法シリカ、乾式製法シリカの如き微粉末シリカ;これらのシリカをシランカップリング剤、チタンカップリング剤、又はシリコーンオイル等により表面処理した処理シリカ。好ましい流動性向上剤としては、ケイ素ハロゲン化合物の蒸気相酸化により生成された微粉体であり、乾式法シリカ又はヒュームドシリカである。
シリカ微粉体の疎水化方法としては、シリカ微粉体と反応する有機ケイ素化合物、あるいはシリカ微粉体を物理吸着する有機ケイ素化合物で化学的に処理する方法が挙げられる。好ましい方法は、ケイ素ハロゲン化合物の蒸気相酸化により生成されたシリカ微粉体を有機ケイ素化合物で処理する方法である。
無機微粉体は、トナー粒子100.0質量部に対して0.1質量部以上8.0質量部以下用いることが好ましく、より好ましくは0.1質量部以上4.0質量部以下である。
本発明では、流動性向上や摩擦帯電量調整のために、その他の外添剤が添加されていてもよい。
当該外添剤としては、シリカ、酸化チタン、酸化アルミニウム、チタン酸ストロンチウムの如き無機微粒子が好ましい。トナー粒子と外添剤との混合は、三井ヘンシェルミキサの如き公知の混合機を用いることができるが、混合できればよく、特に装置は限定されるものではない。
本発明のトナーは、長期にわたり安定した画像が得られるという点で、磁性キャリアと混合して二成分系現像剤として用いることが好ましい。
磁性キャリアとしては、例えば、以下のものが挙げられる。表面を酸化した鉄粉、未酸化の鉄粉、鉄、リチウム、カルシウム、マグネシウム、ニッケル、銅、亜鉛、コバルト、マンガン、希土類の如き金属粒子、それらの合金粒子、酸化物粒子、フェライト等の磁性体。磁性体と、この磁性体を分散した状態で保持する結着樹脂とを含有する磁性体分散樹脂キャリア(いわゆる樹脂キャリア)。
本発明のトナーの製造方法は、トナーの原材料であるトナー組成物を溶融混練し、得られた混練物を粉砕することを特徴とする。製造方法の例を挙げて説明する。
原料混合工程では、トナー粒子を構成する材料として、結着樹脂、着色剤、無機微粒子A及び無機微粒子B、並びに必要に応じてワックス、着色剤、荷電制御剤等の他の成分を、所定量秤量して配合し、混合する。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、V型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、三井ヘンシェルミキサ、ナウタミキサ、メカノハイブリッド(日本コークス工業(株)(旧三井三池化工機(株))製)などが挙げられる。
また、必要に応じて、粉砕後に、ハイブリタイゼーションシステム(奈良機械製作所製)、メカノフージョンシステム(ホソカワミクロン(株)製)、ファカルティ(ホソカワミクロン(株)製)、メテオレインボー MR Type(日本ニューマチック社製)を用いて、球形化処理の如きトナー粒子の表面処理を行うこともできる。
例えば、図1で表される表面処理装置を用いて熱風により表面処理を行い、必要に応じて分級をすることによりトナーを得ることができる。
供給された混合物を熱処理するための熱は、熱風供給手段7から供給され、分配部材12で分配され、熱風を旋回させるための旋回部材13により、処理室内に熱風を螺旋状に旋回させて導入される。その構成としては、熱風を旋回させるための旋回部材13が、複数のブレードを有しており、その枚数や角度により、熱風の旋回を制御することができる。
粉体粒子供給口14は、供給された混合物の旋回方向と熱風の旋回方向が同方向になるように設けられており、表面処理装置の回収手段10は、旋回された粉体粒子の旋回方向を維持するように、処理室の外周部に設けられている。
次に、本発明に関わる各物性の測定方法について記載する。
40℃のヒートチャンバー中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに溶媒としてテトラヒドロフラン(THF)を毎分1mLの流量で流し、THF試料溶液を約100μL注入して測定する。試料の分子量測定にあたっては試料の有する分子量分布を数種の単分散ポリスチレン標準試料により作成された検量線の対数値とカウント値との関係から算出する。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては例えば、東ソー(株)製あるいは昭和電工(株)製の分子量が102〜107程度のものを用い、少なくとも10点程度の標準ポリスチレン試料を用いるのが適当である。
試料50mgをTHF10mL中に入れ、25℃で数時間静置した後、十分振とうし、THFとよく混ぜ(試料の合一体が無くなるまで)、更に12時間以上静置する。尚、THF中における静置時間の合計が24時間となるようにする。その後、サンプル処理フィルター(ポアサイズ0.2μm以上0.5μm以下、例えばマイショリディスクH−25−2(東ソー(株)製))を通過させたものをGPCの試料とする。
結晶性ポリエステル樹脂A、結晶性ポリエステル樹脂B、ワックスの融点は、下記の示差走査熱量計を用いてASTM D3418−82に準じて測定したDSC曲線における最大吸熱ピークのピーク温度とする。
示差走査熱量計「Q2000」(TA Instruments社製)
トナーの重量平均粒径(D4)は、下記の装置等を用いて実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出する。
100μmのアパーチャチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター(株)製)
測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター(株)製)
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムを脱イオン水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター(株)製)を用いることができる。
専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を50,000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて得られた値を設定する。閾値/ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、測定後のアパーチャチューブのフラッシュにチェックを入れる。専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250mLの丸底ビーカー内に前記電解水溶液約200mLを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャのフラッシュ」機能により、アパーチャチューブ内の汚れと気泡を除去する。
(2)ガラス製の100mLの平底ビーカー内に前記電解水溶液約30mLを入れ、この中に分散剤として下記の「コンタミノンN」を脱イオン水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3mL加える。
「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)
超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス(株)製)
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカー内に、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50,000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス(株)製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス(株)製)の測定原理は、流れている粒子を静止画像として撮像し、画像解析を行うというものである。試料チャンバーへ加えられた試料は、試料吸引シリンジによって、フラットシースフローセルに送り込まれる。フラットシースフローに送り込まれた試料は、シース液に挟まれて扁平な流れを形成する。フラットシースフローセル内を通過する試料に対しては、1/60秒間隔でストロボ光が照射されており、流れている粒子を静止画像として撮影することが可能である。また、扁平な流れであるため、焦点の合った状態で撮像される。粒子像はCCDカメラで撮像され、撮像された画像は512×512画素の画像処理解像度(一画素あたり0.37×0.37μm)で画像処理され、各粒子像の輪郭抽出を行い、粒子像の投影面積Sや周囲長L等が計測される。
円形度C={2×(π×S)(1/2)}/L
粒子像が円形の時に円形度は1.000になり、粒子像外周の凹凸の程度が大きくなればなるほど円形度は小さい値になる。各粒子の円形度を算出後、円形度0.200〜1.000の範囲を800分割し、得られた円形度の相加平均値を算出し、その値を平均円形度とする。
「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)
標準ラテックス粒子(Duke Scientific社製の「RESEARCH AND TEST PARTICLES Latex Microsphere Suspensions 5200A」をイオン交換水で希釈)
なお、本願実施例では、シスメックス(株)による校正作業が行われた、シスメックス(株)が発行する校正証明書の発行を受けたフロー式粒子像分析装置を使用した。解析粒子径を円相当径1.98μm以上39.69μm未満に限定した以外は、校正証明を受けた時の測定及び解析条件で測定を行った。
窒素導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した反応槽中に、アルコール成分として1,5−ペンタンジオール、及び酸成分としてグルタル酸を各50モル%で投入した。そして、触媒としてジオクチル酸錫を原料モノマーの総量100質量部に対して1質量部添加し、窒素雰囲気下で140℃に加熱して常圧下で水を留去しながら6時間反応させた。次いで、200℃まで10℃/時間で昇温しつつ反応させてポリエステル樹脂A−1を得た。
アルコール成分、酸成分の種類を表1及び表2に記載の様に変更し、それ以外は、製造例1と同様にして結晶性ポリエステル樹脂A−2〜A−14及びB−1〜B-14を得た。これらの結晶性ポリエステル樹脂の物性を表1及び表2に示す。
(低分子量の非晶性ポリエステル樹脂Lの製造例)
・ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン:72.0質量部(0.20モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・テレフタル酸:28.0質量部(0.17モル;多価カルボン酸総モル数に対して100.0mol%)
・2−エチルヘキサン酸錫(エステル化触媒): 0.5質量部
冷却管、攪拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、4時間反応させた。
さらに、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、1時間維持した後、180℃まで冷却し、大気圧に戻した(第1反応工程)。
・tert−ブチルカテコール(重合禁止剤):0.1質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度180℃に維持したまま、1時間反応させ、ASTM D36−86に従って測定した軟化点が94℃に達したのを確認してから温度を下げて反応を止め(第2反応工程)、結着樹脂Lを得た。得られた低分子量の非晶性ポリエステル樹脂Lの軟化点(Tm)は94℃、ガラス転移温度(Tg)は57℃であった。
・ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン:72.3質量部(0.20モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・テレフタル酸: 18.3質量部(0.11モル;多価カルボン酸総モル数に対して65.0mol%)
・フマル酸:2.9質量部(0.03モル;多価カルボン酸総モル数に対して15.0mol%)
・2−エチルヘキサン酸錫(エステル化触媒):0.5質量部
冷却管、攪拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、2時間反応させた。
さらに、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、1時間維持した後、180まで冷却し、大気圧に戻した(第1反応工程)。
・tert−ブチルカテコール(重合禁止剤):0.1質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度160℃に維持したまま、15時間反応させ、ASTM D36−86に従って測定した軟化点が132℃に達したのを確認してから温度を下げて反応を止め(第2反応工程)、結着樹脂Hを得た。得られた高分子量の非晶性ポリエステル樹脂Hの軟化点(Tm)は132℃、ガラス転移温度(Tg)は61℃であった。
<トナー1の製造例>
・低分子量の非晶性ポリエステル樹脂L 75.00質量部
・高分子量の非晶性ポリエステル樹脂H 25.00質量部
・結晶性ポリエステル樹脂A−1 5.00質量部
・結晶性ポリエステル樹脂B−1 5.00質量部
・フィッシャートロプシュワックス(最大吸熱ピークのピーク温度90℃)
5.00質量部
・ビニル系樹脂重合体D 5.00質量部
・C.I.ピグメントブルー15:3 5.00質量部
・3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 0.50質量部
・イソブチルトリメトキシシラン15.0質量%で表面処理した一次粒子の個数平均粒径50nmの酸化チタン微粒子 1.0質量部
・ヘキサメチルジシラザン20.0質量%で表面処理した一次粒子の個数平均粒径16nmの疎水性シリカ微粒子 0.8質量部
該トナー1とシリコーン樹脂で表面被覆した磁性フェライトキャリア粒子(個数平均粒径35μm)とで、トナー濃度が9質量%になるようにV型混合機(V−10型:(株)徳寿製作所)で0.5s−1、回転時間5分間で混合し、二成分系現像剤1を得た。
以下の方法(1)〜(4)に従って、トナーの性能評価を行った。
キヤノン(株)製フルカラー複写機imagePRESS C1+のシアンステーションに上記二成分系現像剤を入れた現像器を搭載し、定着温度を取り外した状態で画像形成できるように改造し、未定着画像を形成した。評価には、普通紙:OSE TOP COLOR PAPER(A4 100.0g/m2)(キヤノンマーケティングジャパン(株)より販売)を用いた。
FFh画像(以下、ベタ部)のトナーの紙上への載り量が1.2mg/cm2となるように現像条件を適宜調整し、A4評価紙の先端から3cm、評価紙の中心の位置に2cm×10cmのベタ未定着画像を形成した。未定着画像は常温低湿環境下(温度25℃/相対湿度5%)にて24時間調湿した。なお、FFhとは、256階調を16進数で表示した値であり、00hが256階調の1階調目(白地部)であり、FFhが256階調の256階調目(ベタ部)である。
A:110℃未満
B:110℃以上140℃未満
C:140℃以上155℃未満
D:155℃以上180℃未満
E:180℃以上
評価には、普通紙:CS−680(A4 68.0g/m2)(キヤノンマーケティングジャパン(株)より販売)を用いた。
FFh画像のトナーの紙上への載り量が0.08mg/cm2となるように現像条件を調整し、未定着のFFh画像を得た。
その後、低温定着性評価と同様に、キヤノン(株)製フルカラー複写機imagePRESS C800から取り外した定着器を改造した定着評価治具を用いて常温低湿環境(温度23℃/相対湿度10%)にて評価を行った。
画出し前の評価紙について反射率をリフレクトメータ(「REFLECTOMETER MODEL TC−6DS」、(有)東京電色製)によって測定し、5箇所測定した平均値をDA(%)とした。上記外部定着器における定着温度を100〜200℃の範囲で5℃おきに調整し、各定着温度における定着画像の白地部についてリフレクトメータで反射率を測定し、最大値をDB(%)とした。
そして、DA(%)とDB(%)の差が0.5%を超えない、最も高い定着温度を定着上限温度とし、下記の基準にて耐ホットオフセット性を評価した。評価結果を表4に示す。本発明ではランクDまでが許容できるレベルである。
A:220℃以上
B:205℃以上220℃未満
C:190℃以上205℃未満
D:175℃以上190℃未満
E:175℃未満
評価トナーサンプルが5.0gの入った袋(サンジップD−4袋 シーアイ化成社製)を、高温低湿環境下(温度50℃/相対湿度10%)において、袋の上に1.5kgの重しを載せ5日間静置した。その後、重しを取り除き、常温常湿環境下(温度23℃、相対湿度50%)に移し、1晩静置した。
測定装置としては、「パウダーテスターPT−X」(ホソカワミクロン(株)製)を使用し、目開き75μm(200メッシュ)の篩を用いて、常温常湿環境(温度23℃、相対湿度50%)下で行った。
篩の振幅を1.00mm(peak−to−peak)になるように調整し、篩上に評価用のトナーをのせ、60秒間振動を加えた。その後、篩上に残ったトナーの凝集物の量から耐熱保存性を評価し、以下の基準でA〜Eにランク付けした。評価結果を表4に示す。本発明ではランクDまでが許容できるレベルである。
B:メッシュ上のトナー残量が0.10gを超え、0.20g以下である。
C:メッシュ上のトナー残量が0.20gを超え、0.35g以下である。
D:メッシュ上のトナー残量が0.35gを超え、0.50g以下である。
E:メッシュ上のトナー残量が0.50gを超えている。
キヤノン(株)製フルカラー複写機imagePRESS C800のシアンステーションに上記二成分系現像剤を入れ、予め空回転(トナー無補給)し現像剤にストレスを与えた後の画像評価を行った。この評価は低印字率、つまりはトナーの入れ替わりがほとんど無い状態での耐久性を促進的に評価する目的で行った。
具体的な手法としてはimagePRESS C800より取り出した現像器に上記評価用二成分系現像剤を配置し、現像器単独にて、現像ローラー及び撹拌部材を回転させることができる現像空回転治具を用いて行った。この空回転冶具にて、プロセススピード320mm/秒に設定し、高温多湿環境下(温度40℃/相対湿度40%)において5時間空回転させた。得られた現像剤を用いて画像を出力し、白斑点の発生状況を評価した。
B: 2個以上5個未満
C: 5個以上10個未満
D:10個以上20個未満
E:20個以上
結晶性ポリエステル樹脂A及び結晶性ポリエステル樹脂Bを表3に記載の様に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナー2〜7を作製し、同様に二成分現像剤2〜7を作製した。
さらに、実施例1と同様にして評価を行った。評価結果を表4に示す。
<トナー8の製造例>
・低分子量の非晶性ポリエステル樹脂L 75.00質量部
・高分子量の非晶性ポリエステル樹脂H 25.00質量部
・結晶性ポリエステル樹脂A−2 5.00質量部
・結晶性ポリエステル樹脂B−3 5.00質量部
・フィッシャートロプシュワックス(最大吸熱ピークのピーク温度90℃)
5.00質量部
・ビニル系樹脂重合体D 5.00質量部
・C.I.ピグメントブルー15:3 5.00質量部
・3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 0.50質量部
・一次粒子の個数平均粒径110nmのシリカ微粒子 5.0質量部
・イソブチルトリメトキシシラン15.0質量%で表面処理した一次粒子の個数平均粒径50nmの酸化チタン微粒子 1.0質量部
・ヘキサメチルジシラザン20.0質量%で表面処理した一次粒子の個数平均粒径16nmの疎水性シリカ微粒子 0.8質量部
該トナー8とシリコーン樹脂で表面被覆した磁性フェライトキャリア粒子(個数平均粒径35μm)とで、トナー濃度が9質量%になるようにV型混合機(V−10型:(株)徳寿製作所)で0.5s−1、回転時間5分間で混合し、二成分系現像剤8を得た。
さらに、実施例1と同様にして評価を行った。評価結果を表4に示す。
結晶性ポリエステル樹脂A及び結晶性ポリエステル樹脂Bを表3に記載の様に変更した以外は、実施例8と同様にして、トナー9〜34及び比較トナー1〜5を作製した。
比較トナー6は、結晶性ポリエステル樹脂A及び結晶性ポリエステル樹脂Bを添加しないで実施例8と同様にして作製した。
上記作製したトナーを用い、実施例8と同様にして二成分現像剤9〜34及び比較二成分現像剤1〜6を作製した。
さらに、実施例1と同様にして評価を行った。評価結果を表4に示す。
2.圧縮気体流量調整手段
3.導入管
4.突起状部材
5.供給管
6.処理室
7.熱風供給手段
8.冷風供給手段
9.規制手段
10.回収手段
11.熱風供給手段出口
12.分配部材
13.旋回部材
14.粉体粒子供給口
Claims (5)
- 結晶性ポリエステル樹脂A、結晶性ポリエステル樹脂B、及び非晶性ポリエステル樹脂Cを有するトナーであって
前記結晶性ポリエステル樹脂A及び前記結晶性ポリエステル樹脂Bの含有量の合計が、前記非晶質ポリエステル樹脂C100質量部に対し、2質量部以上20質量部以下であり、
前記結晶性ポリエステル樹脂Aが、脂肪族ジオールを主成分として含むジオール成分と、脂肪族ジカルボン酸化合物を主成分として含むジカルボン酸成分とを縮重合して得られる炭素数6以上18以下の結晶性ポリエステルを主成分として含有し、
前記結晶性ポリエステル樹脂Bが、脂肪族ジオールを主成分として含むジオール成分と、脂肪族ジカルボン酸化合物を主成分として含むジカルボン酸成分とを縮重合して得られる炭素数24以上60以下の結晶性ポリエステルを主成分として含有することを特徴とするトナー。 - 前記結晶性ポリエステル樹脂Aの重量平均分子量Mwが5,000以上18,000以下である請求項1に記載のトナー。
- 前記結晶性ポリエステル樹脂Bの重量平均分子量Mwが5,000以上18,000以下である請求項1または2に記載のトナー。
- 前記結晶性ポリエステル樹脂Aは、示差走査熱量計により測定されるDSC曲線において、最大吸熱ピークのピーク温度が60℃以上80℃以下であり、
前記結晶性ポリエステル樹脂Bは、示差走査熱量計により測定されるDSC曲線において、最大吸熱ピークのピーク温度が85℃以上110℃以下である請求項1〜3の何れか一項に記載のトナー。 - 前記結晶性ポリエステル樹脂A、前記結晶性ポリエステル樹脂B、及び前記非晶性ポリエステル樹脂Cを含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粉砕手段によって粉砕し、得られた粉体を熱により表面処理することにより得られるトナーの製造方法であり、該トナーは請求項1〜4の何れか一項に記載のトナーであることを特徴とするトナーの製造方法。
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