JP2015045030A5

JP2015045030A5 -

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Publication number: JP2015045030A5
Application number: JP2014249831A
Authority: JP
Filing date: 2014-12-10
Publication date: 2016-02-04
Anticipated expiration: 2030-11-08

Claims

炭素数４〜８で主鎖に１〜４個のエーテル性酸素原子を有する含フッ素カルボン酸及びその塩からなる群から選ばれる１種以上の含フッ素乳化剤を用いてテトラフルオロエチレンを乳化重合し、平均一次粒子径が０．１〜０．３μｍであるポリテトラフルオロエチレン微粒子を含有する水性乳化液を得るポリテトラフルオロエチレン水性乳化液の製造方法であって、
テトラフルオロエチレンの乳化重合の開始時に、下記一般式（１）で表わされる（ポリフルオロアルキル）エチレン（ａ）、及び／又は、テトラフルオロエチレンとの共重合におけるモノマー反応性比ｒ_ＴＦＥが０．１〜８であるコモノマー（ｂ）を、最終的なポリテトラフルオロエチレンの生成量に対して０．００１〜０．０１質量％となるように乳化重合系に含有させることを特徴とするポリテトラフルオロエチレン水性乳化液の製造方法。
ＣＨ₂＝ＣＨ−Ｒｆ^１・・・（１）
（式（１）中のＲｆ^１は、炭素数が１〜１０のポリフルオロアルキル基である。）
前記テトラフルオロエチレンの乳化重合の開始時に、前記一般式（１）で表わされる（ポリフルオロアルキル）エチレン（ａ）、及び／又は、テトラフルオロエチレンとの共重合におけるモノマー反応性比ｒ _ＴＦＥが０．１〜８であるコモノマー（ｂ）を、最終的なポリテトラフルオロエチレンの生成量に対して０．００１〜０．０１質量％の範囲にあって、かつ、得られるポリテトラフルオロエチレン水性乳化液の下記測定方法（２）記載の方法により測定した安定性時間が、前記一般式（１）で表わされる（ポリフルオロアルキル）エチレン（ａ）、及び／又は、前記コモノマー（ｂ）を入れないこと以外は全く同じ条件で乳化重合して得られるポリテトラフルオロエチレン水性乳化液の値に比して２０％以上向上し、かつ６００秒以内となるように定めた量で、乳化重合系に含有させる請求項１記載のポリテトラフルオロエチレン水性乳化液の製造方法。
測定方法（２）・・・ＳＵＳ３０４の材質で、内径１２ｃｍの円筒状容器に、厚み２．９ｍｍ、幅２．５ｃｍ、長さ１５ｃｍのバッフルを２枚、底部から２．５ｃｍ上げて対称的に熔接して用いる。ＰＴＦＥ水性乳化液の固形分濃度を２０％に調合して総量８００ｇを仕込み、温度を２３±１℃に調整する。そして、内径８．０ｍｍのシャフトに取り付けた厚み１．２ｍｍ、幅１．３ｃｍ、長さ９．７ｃｍ、回転方向へ３０°傾けた水平パドルを、底部から５ｍｍ上げて設置し、５００ｒｐｍの条件で、ポリテトラフルオロエチレン水性乳化液が破壊されて、疎水化されたポリテトラフルオロエチレンが生じるまでの時間を安定性時間とする。
前記ポリテトラフルオロエチレン微粒子の平均一次粒子径が０．２〜０．３μｍである、請求項１又は２に記載のポリテトラフルオロエチレン水性乳化液の製造方法。
前記（ポリフルオロアルキル）エチレン（ａ）が、ＣＨ_２＝ＣＨ−（ＣＦ_２）_２Ｆ、ＣＨ_２＝ＣＨ−（ＣＦ_２）_４Ｆ及びＣＨ_２＝ＣＨ−（ＣＦ_２）_６Ｆからなる群より選ばれる一種以上である、請求項１〜３のいずれか１つに記載のポリテトラフルオロエチレン水性乳化液の製造方法。
請求項１〜４のいずれかに記載の方法で得られるポリテトラフルオロエチレン水性乳化液に、ノニオン性界面活性剤を添加して安定化した後、ポリテトラフルオロエチレン微粒子の含有量が５０〜７０質量％となるように濃縮することを特徴とするポリテトラフルオロエチレン水性分散液の製造方法。
請求項１〜４のいずれかに記載の方法で得られるポリテトラフルオロエチレン水性乳化液を凝集することにより、５００秒以上の応力緩和時間を保持する押出し成形品が得られる、ポリテトラフルオロエチレンファインパウダーを得ることを特徴とするポリテトラフルオロエチレンファインパウダーの製造方法。
得られるポリテトラフルオロエチレンファインパウダーの標準比重が２．１３５〜２．１５５である、請求項６に記載のポリテトラフルオロエチレンファインパウダーの製造方法。
請求項６又は７に記載の方法で得られるポリテトラフルオロエチレンファインパウダーをペースト押し出し後延伸することを特徴とする延伸多孔体の製造方法。