JPWO2011046186A1 - 凝析加工用ポリテトラフルオロエチレン水性分散液の製造方法及び凝析加工用ポリテトラフルオロエチレン水性分散液 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]平均粒径0.10〜0.50μmのPTFE微粒子を45〜70質量%、非イオン性界面活性剤を前記PTFE微粒子の質量に対して2.2〜6質量%含有するPTFE水性分散液に、比表面積が100〜2000m2/gの合成吸着剤を、前記PTFE微粒子の質量に対して0.5〜15質量%の割合で添加した後に攪拌または揺動し、その後液相と固相とを分別して液相を回収することを特徴とする、凝析加工用PTFE水性分散液の製造方法。
[2]前記PTFE水性分散液に前記合成吸着剤を添加した後、1〜100時間攪拌または揺動し、その後前記分別を行うことにより、非イオン性界面活性剤の濃度を、前記PTFE微粒子の質量に対して1.4〜2.1質量%とする、[1]に記載の凝析加工用PTFE水性分散液の製造方法。
[3]前記合成吸着剤を含有するPTFE水性分散液を、50〜500メッシュのフィルタで濾別することにより前記分別を行う、[1]又は[2]に記載の凝析加工用PTFE水性分散液の製造方法。
[4]前記非イオン性界面活性剤が、下記の一般式(1)および/または一般式(2)で示される、[1]〜[3]のいずれかに記載の凝析加工用PTFE水性分散液の製造方法。
R1−O−A−H ・・・(1)
(式(1)中、R1は炭素数8〜18のアルキル基であり、Aはオキシエチレン基数5〜20およびオキシプロピレン基数0〜2およびオキシブチレン基数0〜2より構成されるポリオキシアルキレン鎖である。)
R2−C6H4−O−B−H ・・・(2)
(式(2)中、R2は炭素数4〜12のアルキル基であり、Bはオキシエチレン基数5〜20より構成されるポリオキシエチレン鎖である。)
[5]TFEを、水、重合開始剤及び含フッ素アニオン界面活性剤の存在下で乳化重合して得られたPTFEの水性乳化重合液に非イオン性界面活性剤を添加した後、陰イオン交換樹脂と接触させて前記水性乳化重合液中の含フッ素アニオン界面活性剤を低減させ、次いで、濃縮処理を行い、前記PTFE水性分散液を得る、[1]〜[4]のいずれかに記載の凝析加工用PTFE水性分散液の製造方法。
[6] 前記PTFE水性乳化重合液を前記陰イオン交換樹脂と接触させて、該PTFE水性乳化重合液中の含フッ素アニオン界面活性剤の含有量を、前記PTFE微粒子の質量に対して0.00001〜1質量%とする、[5]に記載の凝析加工用PTFE水性分散液の製造方法。
[7]前記含フッ素アニオン界面活性剤が、C2F5OC2F4OCF2COONH4である、[5]又は[6]に記載の凝析加工用PTFE水性分散液の製造方法。
[8][1]〜[7]のいずれかの方法で得られた凝析加工用PTFE水性分散液であって、平均粒径0.1〜0.5μmのPTFE微粒子を45〜70質量%、非イオン性界面活性剤を前記PTFE微粒子の質量に対して1.4〜2.1質量%含有する凝析加工用PTFE水性分散液。
[9]凝析加工用PTFE水性分散液中における含フッ素アニオン界面活性剤の含有量が、前記PTFE微粒子の質量に対して0.00001〜1質量%である、[8]に記載の凝析加工用PTFE水性分散液。
(式(1)中、R1は炭素数8〜18のアルキル基であり、Aはオキシエチレン基数5〜20およびオキシプロピレン基数0〜2およびオキシブチレン基数0〜2より構成されるポリオキシアルキレン鎖である。)
(式(2)中、R2は炭素数4〜12のアルキル基であり、Bはオキシエチレン基数5〜20より構成されるポリオキシエチレン鎖である。)
(式(3)中、R3は炭素数5〜9で、水素原子の90〜100%がフッ素原子で置換されたアルキル基(ただし、アルキル基中には1〜2個のエーテル性の酸素原子を含有してもよい。)であり、Xはアンモニウムイオンである。)
例えば、三菱化学製ダイアイオン(登録商標)WA−30、ランクセス社製Lewatit(登録商標)MP−62WS、ダウ社製ダウエックスマラソン(登録商標)WBA、等の市販のものが使用できる。また、ランクセス社製Lewatit(登録商標)MP−600WSなどのCl型アニオン交換樹脂を水酸化ナトリウム水溶液によりOH型に変えて使用することも可能である。
また、合成吸着剤の添加量は、低減しようとする非イオン性界面活性剤の質量の1〜30質量倍とすることが好ましく、さらに好ましくは1.5〜20質量倍であり、特に好ましくは2〜12質量倍である。合成吸着剤の添加量が、低減しようとする非イオン性界面活性剤の質量の1質量倍未満であると、非イオン性界面活性剤の低減効果が小さく、20質量倍を超えると、非イオン性界面活性剤の濃度が低くなりすぎて、PTFE微粒子が凝集する場合がある。
なお、実施例は、以下に示す例1〜5であり、その結果を表1に示す。また比較例は、以下に示す例6〜11であり、例6〜10の結果を表2に示す。また、各例で使用した非イオン性界面活性剤の種類を表3に示し、各例で使用した吸着剤の種類を表4に示す。
(A)PTFEの数平均分子量:諏訪(Journal of Applied Polymer Science, 17, 3253(1973))の方法に従い、示差熱分析での潜熱ΔHc(cal/g)から次式により数平均分子量Mを求めた。
M=2.1×1010×ΔHc−5.16
PTFE微粒子の濃度(質量%)=[(W3−W0)/(W1−W0)]×100
非イオン性界面活性剤濃度(質量%/PTFE)=[(W2−W3)/(W3−W0)]×100
数平均分子量が125万で、平均粒径が0.26μmのPTFE微粒子を25.0質量%含有し、含フッ素アニオン界面活性剤であるCF3CF2OCF2CF2OCF2COONH4(EEA)の濃度がPTFE微粒子の質量に対して0.40%であるPTFE水性乳化重合液の50kgに、あらかじめイオン交換水で希釈した非イオン性界面活性剤(a)(表3参照)をPTFE微粒子の質量に対して3.0質量%の割合で溶解させて安定化させ、PTFE微粒子の濃度が24.1質量%である低濃度PTFE水性分散液を得た。
弱塩基性イオン交換樹脂(三菱化学社製、商品名「ダイアイオン(登録商標)WA−30」、平均粒径0.5mm)を、直径2.5cm、長さ80cmのイオン交換樹脂カラム(容積0.39リッター)に充填し、チューブ式ポンプを用いて、低濃度PTFE水性分散液を約26時間かけてカラムの下から上方向に通した後、ラウリン酸アンモニウム(ラウリン酸のアンモニア中和物)をPTFE微粒子の質量に対して0.05質量%加えることにより、PTFE微粒子の濃度が24.0質量%であり、非イオン性界面活性剤濃度がPTFE微粒子の質量に対して3.0質量%である精製PTFE水性分散液を得た。なお、EEA濃度は、GC−MSでの分析の結果、PTFE微粒子の質量に対して0.001質量%であった。
次に、この精製PTFE水性分散液30kgを用い、電気泳動法により濃縮し、上部の上澄みを除去し、PTFE微粒子の質量に対して0.1質量%のアンモニア水(28質量%のアンモニアを含む)を防腐剤として加えることにより、PTFE微粒子の濃度が66.1質量%であり、非イオン性界面活性剤濃度がPTFE微粒子の質量に対して2.25質量%であり、EEA濃度がPTFE微粒子の質量に対して0.001質量%である、高濃度PTFE水性分散液を得た。
この高濃度PTFE水性分散液の1kgに、PTFE微粒子の質量に対して2質量%の合成吸着剤(A)(表4参照、比表面積511m2/g、細孔容積1.3ml/g、水分50%)を加えた。そして、3枚のひねり羽根を有する直径50mmの攪拌羽根を用い、120rpmで12時間攪拌した。その後、100メッシュのナイロンフィルターを通過させることにより、PTFE微粒子の濃度が66.0質量%であり、非イオン性界面活性剤濃度がPTFE微粒子の質量に対して1.71質量%である、凝析加工用PTFE水性分散液を得た。
この凝析加工用PTFE水性分散液の500gを用い、PTFE微粒子の質量に対して25質量%のガラス繊維粉末(日東紡社製、商品名「PFA001」)を添加し、高速攪拌機を用いて2000rpmで攪拌し、凝析テストを行なった。その結果、凝析に要した時間は402秒であり、ガラス繊維粉末が均一に混合された凝析物が得られた。
また、この凝析加工用PTFE水性分散液の1か月静置後の上澄みは1mmであり保存安定性は良好であった。
例1で得られた高濃度PTFE水性分散液の1kgに、PTFE微粒子の質量に対して1.5質量%の合成吸着剤(B)(表4参照、ランクセス社製VPOC1163、比表面積1200m2/g、細孔容積0.5ml/g、水分40%)を加えた。そして、100rpmで24時間攪拌を行ない、100メッシュのナイロンフィルターを通過させることにより、PTFE微粒子の濃度が66.1%であり、非イオン性界面活性剤濃度がPTFE微粒子の質量に対して1.85質量%に低減された凝析加工用PTFE水性分散液を得た。
この凝析加工用PTFE水性分散液の500gを用い、例1と同様に凝析テストを行なった。その結果、凝析に要した時間は605秒であり、ガラス繊維粉末が均一に混合された凝析物が得られた。
また、この凝析加工用PTFE水性分散液の1か月静置後の上澄みは1mmであり保存安定性は良好であった。
例1で得られた高濃度PTFE水性分散液の1kgを水で希釈してPTFE微粒子の濃度を55.5%に調整したのち、PTFE微粒子の質量に対して5質量%の合成吸着剤(C)(表4参照、ピュロライト社製MN202、比表面積700m2/g、細孔容積1.05ml/g、水分55%)を加えた。そして、100rpmで4時間の攪拌を行ない、100メッシュのナイロンフィルターを通過させることにより、PTFE微粒子の濃度が55.4%であり、非イオン性界面活性剤濃度がPTFE微粒子の質量に対して1.62%に低減された凝析加工用PTFE水性分散液を得た。
この凝析加工用PTFE水性分散液の500gを用い、例1と同様に凝析テストを行なった。その結果、凝析に要した時間は250秒であり、ガラス繊維粉末が均一に混合された凝析物が得られた。
また、この凝析加工用PTFE水性分散液の1か月静置後の上澄みは4mmであり保存安定性は良好であった。
例1で得られた精製PTFE水性分散液の5kgに対して、非イオン性界面活性剤(b)(表3参照)をPTFE微粒子の質量に対して10.0質量%追加して溶解させ、アンモニア水(28質量%のアンモニアを含む)をPTFE微粒子の質量に対して0.2質量%添加し、80℃に加熱して1晩放置して相分離させた後、上部の上澄みを除去した。この操作によって、PTFE微粒子の濃度が64.5質量%であり、非イオン性界面活性剤濃度がPTFE微粒子の質量に対して3.26質量%であり、EEAの濃度がPTFE微粒子の質量に対して0.038質量%である、高濃度PTFE水性分散液を得た。
この高濃度PTFE水性分散液の1kgに、PTFE粒子の質量に対して7質量%の合成吸着剤(A)(表4参照)を加えた。そして、100rpmで24時間攪拌したのち、100メッシュのナイロンフィルターを通過させることにより、PTFE微粒子の濃度が64.5質量%であり、非イオン性界面活性剤濃度がPTFE微粒子の質量に対して1.83質量%である凝析加工用PTFE水性分散液を得た。
この凝析加工用PTFE水性分散液の500gを用い、例1と同様に凝析テストを行なった。その結果、凝析に要した時間は394秒であり、ガラス繊維粉末が均一に混合された凝析物が得られた。
また、この凝析加工用PTFE水性分散液の1か月静置後の上澄みは1mmであり保存安定性は良好であった。
例1で得られた精製PTFE水性分散液の5kgに対して、非イオン性界面活性剤(c)(表3参照)をPTFE微粒子の質量に対して12質量%追加して溶解させ、アンモニア水をPTFE微粒子の質量に対して0.2質量%添加し、80℃に加熱して1晩放置して相分離させた後、上部の上澄みを除去した。この操作により、PTFE微粒子の濃度が64.0%であり、非イオン性界面活性剤濃度がPTFE微粒子の質量に対して3.82質量%であり、EEAの濃度がPTFE微粒子の質量に対して0.045質量%である、高濃度PTFE水性分散液を得た。
この高濃度PTFE水性分散液の1kgを用い、PTFE微粒子の質量に対して9質量%の合成吸着剤(A)(表4参照)を加えた。そして、150rpmで20時間攪拌したのち、100メッシュのナイロンフィルターを通過させることにより、PTFE微粒子の濃度が63.9質量%であり、非イオン性界面活性剤濃度がPTFE微粒子の質量に対して1.73質量%である凝析加工用PTFE水性分散液を得た。
この凝析加工用PTFE水性分散液の500gを用い、例1と同様に凝析テストを行なった。その結果、凝析に要した時間は515秒であり、ガラス繊維粉末が均一に混合された凝析物が得られた。
また、この凝析加工用PTFE水性分散液の1か月静置後の上澄みは1mmであり保存安定性は良好であった。
例1で得られた高濃度PTFE水性分散液の500gをそのまま用いて凝析テストを試みたが、非イオン性界面活性剤濃度が高すぎるために凝析させることができなかった。
例1で得られたPTFE水性乳化重合液の1kgを用い、あらかじめイオン交換水で希釈した非イオン性界面活性剤(C)をPTFE微粒子の質量に対して1.8質量%溶解させて安定化させ、PTFE微粒子の濃度が24.6質量%である低濃度PTFE水性分散液を得た。
この低濃度PTFE水性分散液を用いて凝析テストを行ったところ、凝析させることはできたが、PTFE微粒子の濃度が低すぎるために1か月後の上澄みは25mmと大きく、保存安定性が劣った。また、この低濃度PTFE水性分散液は、含フッ素アニオン界面活性剤がPTFE質量に対して0.40%であり環境残留の点から好ましくないため、これを低減するためにイオン交換樹脂カラムを通過させようとしてチューブポンプで通液したところ、15分後にカラム内で閉塞を生じ、通液することはできなかった。
例1で得られた高濃度PTFE水性分散液の500gに、PTFE微粒子の質量に対して20質量%(高濃度PTFE水性分散液1Lに対して212g)の合成吸着剤(A)(表4参照)を加え、100rpmで攪拌を行なったが、合成吸着剤の使用量が多すぎたために10時間後に液の凝集(ゲル化)が生じた。
例1で得られた高濃度PTFE水性分散液の1kgに、PTFE微粒子の質量に対して2質量%のイオン交換樹脂(D)(表4参照)を加え、100rpmで24時間攪拌を行なったが、このイオン交換樹脂(D)は、比表面積が小さいために非イオン性界面活性剤の吸着性が低く、非イオン性界面活性剤濃度はPTFE微粒子の質量に対して2.18%にとどまった。
得られた凝析加工用PTFE水性分散液を用いて凝析テストを行ったところ、非イオン性界面活性剤濃度が高すぎるために、凝析させることができなかった。
例1で得られた高濃度PTFE水性分散液の500gに、PTFE微粒子の質量に対して2質量%の顆粒状活性炭(E)(表4参照)を加え、100rpmで攪拌を行なったところ、活性炭に付着している炭素質微粉末の脱落のために液が灰色に変色した。そして、そのまま攪拌を続けたところ、脱落した炭素質微粉末を核として異物が発生し、20時間後に液全体が凝集(ゲル化)を生じた。
直径2.5cm、長さ80cmのカラム(容積0.39L)に合成吸着剤(C)(表4参照)を充填し、チューブ式ポンプを用いて、例1で得られた高濃度PTFE水性分散液を通過させて非イオン性界面活性剤を低減しようと試みたが、約1分後にカラム内で凝集物による閉塞を生じ、通液することができなかった。
なお、2009年10月16日に出願された日本特許出願2009−239354号の明細書、特許請求の範囲、及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (9)
- 平均粒径0.10〜0.50μmのポリテトラフルオロエチレン微粒子を45〜70質量%、非イオン性界面活性剤を前記ポリテトラフルオロエチレン微粒子の質量に対して2.2〜6質量%含有するポリテトラフルオロエチレン水性分散液に、比表面積が100〜2000m2/gの合成吸着剤を、前記ポリテトラフルオロエチレン微粒子の質量に対して0.5〜15質量%の割合で添加した後に攪拌または揺動し、その後液相と固相とを分別して液相を回収することを特徴とする、凝析加工用ポリテトラフルオロエチレン水性分散液の製造方法。
- 前記ポリテトラフルオロエチレン水性分散液に前記合成吸着剤を添加した後、1〜100時間攪拌または揺動し、その後前記分別を行うことにより、非イオン性界面活性剤の濃度を、前記ポリテトラフルオロエチレン微粒子の質量に対して1.4〜2.1質量%とする、請求項1に記載の凝析加工用ポリテトラフルオロエチレン水性分散液の製造方法。
- 前記合成吸着剤を含有するポリテトラフルオロエチレン水性分散液を、50〜500メッシュのフィルタで濾別することにより前記分別を行う、請求項1又は2に記載の凝析加工用ポリテトラフルオロエチレン水性分散液の製造方法。
- 前記非イオン性界面活性剤が、下記の一般式(1)および/または一般式(2)で示される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の凝析加工用ポリテトラフルオロエチレン水性分散液の製造方法。
R1−O−A−H ・・・(1)
(式(1)中、R1は炭素数8〜18のアルキル基であり、Aはオキシエチレン基数5〜20およびオキシプロピレン基数0〜2およびオキシブチレン基数0〜2より構成されるポリオキシアルキレン鎖である。)
R2−C6H4−O−B−H ・・・(2)
(式(2)中、R2は炭素数4〜12のアルキル基であり、Bはオキシエチレン基数5〜20より構成されるポリオキシエチレン鎖である。) - テトラフルオロエチレンを、水、重合開始剤及び含フッ素アニオン界面活性剤の存在下で乳化重合して得られたポリテトラフルオロエチレンの水性乳化重合液に非イオン性界面活性剤を添加した後、陰イオン交換樹脂と接触させて前記水性乳化重合液中の含フッ素アニオン界面活性剤を低減させ、次いで、濃縮処理を行い、前記ポリテトラフルオロエチレン水性分散液を得る、請求項1〜4のいずれか1項に記載の凝析加工用ポリテトラフルオロエチレン水性分散液の製造方法。
- 前記ポリテトラフルオロエチレン水性乳化重合液を前記陰イオン交換樹脂と接触させて、該ポリテトラフルオロエチレン水性乳化重合液中の含フッ素アニオン界面活性剤の含有量を、前記ポリテトラフルオロエチレン微粒子の質量に対して0.00001〜1質量%とする、請求項5に記載の凝析加工用ポリテトラフルオロエチレン水性分散液の製造方法。
- 前記含フッ素アニオン界面活性剤が、C2F5OC2F4OCF2COONH4 である、請求項5又は6に記載の凝析加工用ポリテトラフルオロエチレン水性分散液の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかの方法で得られた凝析加工用ポリテトラフルオロエチレン水性分散液であって、
平均粒径0.10〜0.50μmのポリテトラフルオロエチレン微粒子を45〜70質量%、非イオン性界面活性剤を前記ポリテトラフルオロエチレン微粒子の質量に対して1.4〜2.1質量%含有する凝析加工用ポリテトラフルオロエチレン水性分散液。 - 凝析加工用ポリテトラフルオロエチレン水性分散液中における含フッ素アニオン界面活性剤の含有量が、前記ポリテトラフルオロエチレン微粒子の質量に対して0.00001〜1質量%である、請求項8に記載の凝析加工用ポリテトラフルオロエチレン水性分散液。
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