JP6858855B2 - 部材、容器、薬液収容体、薬液の精製装置、製造タンク - Google Patents
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Description
近年、上記溶剤に含有される金属成分等の不純物をより低減することが求められている。また、10nmノード以下の半導体デバイスの製造が検討されており更に上記要求が強まっている。
一般に、上記薬液は、製造タンク、フィルタユニット、及び、これらを連結する管路等を備える薬液の精製装置を用いて精製され、容器に収容される。
また、本発明は、容器、薬液収容体、薬液の精製装置、及び、製造タンクを提供することも課題とする。
部材の少なくとも一部の表面において、
表面における界面活性剤の質量基準の含有量をM1、表面を基準として、部材の深さ方向に10nmの位置における界面活性剤の質量基準の含有量をM2としたとき、M1/M2が0.50〜0.90であり、
表面における炭素原子の含有原子数に対するフッ素原子の含有原子数の含有原子数比X1が、0.5〜3.0である、部材。
(2) 含フッ素重合体の重量平均分子量が40000〜600000である、(1)に記載の部材。
(3) 界面活性剤のオクタノール/水分配係数を表すLogPowが、8.0以下である(1)または(2)に記載の部材。
(4) M2が0.0010〜5.0質量%である、(1)〜(3)のいずれかに記載の部材。
(5) 含フッ素重合体が、末端にパーフルオロアルキル基を有する含フッ素重合体である、(1)〜(4)のいずれかに記載の部材。
(6) 界面活性剤が、後述する式(1)で表される化合物及び後述する式(2)で表される化合物からなる群から選択される少なくとも1種であり、界面活性剤のオクタノール/水分配係数を表すLogPowが3.7以下である、(1)〜(5)のいずれかに記載の部材。
(7) さらに、後述する式(3)で表される化合物を含有し、
式(3)で表される化合物の含有量が、部材全質量に対して、0.01質量ppt〜100質量ppbである、(1)〜(6)のいずれかに記載の部材。
式(3) CH2=CXa(CF2)nYa
XaおよびYaは、それぞれ独立に、水素原子またはフッ素原子を表し、nは1〜8の整数を表す。
(8) 表面における式(3)で表される化合物の質量基準の含有量をM3、表面を基準として、部材の深さ方向に10nmの位置における式(3)で表される化合物の質量基準の含有量をM4としたとき、M3/M4が0.50〜1.50である、(7)に記載の部材。
(9) M1/M3が0.01〜100である、(8)に記載の部材。
(10) さらに、重合開始剤を含有し、
重合開始剤の含有量が、部材全質量に対して、0.01質量ppt〜200質量ppbである、(1)〜(9)のいずれかに記載の部材。
(11) さらに、連鎖移動剤を含有し、
連鎖移動剤の含有量が、部材全質量に対して、0.01質量ppt〜100質量ppbである、(1)〜(10)のいずれかに記載の部材。
(12) さらに、可塑剤を含有し、
可塑剤の含有量が、部材全質量に対して、0.01質量ppt〜100質量ppbである、(1)〜(11)のいずれかに記載の部材。
(13) 半導体製造用の薬液の製造、貯蔵、運搬、及び、移送からなる群から選択される少なくとも1種に用いられる、(1)〜(12)のいずれかに記載の部材。
(14) 含フッ素重合体が、ポリテトラフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシアルカン、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体、エチレン・四フッ化エチレン共重合体、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、及び、ポリフッ化ビニルからなる群から選択される少なくとも1種である、(1)〜(13)のいずれかに記載の部材。
(15) 部材が後述する要件1を満たす、(1)〜(14)のいずれかに記載の部材。
(16) 部材が後述する要件2を満たす、(1)〜(15)のいずれかに記載の部材。
(17) 部材が後述する要件3を満たす、(1)〜(16)のいずれかに記載の部材。
(18) 部材が後述する要件4を満たす、(1)〜(17)のいずれかに記載の部材。
(19) 基材と、基材上に配置された被覆層とを含有し、被覆層が、含フッ素重合体、及び、界面活性剤を含有する、(1)〜(18)のいずれかに記載の部材。
(20) プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸ブチル、酢酸イソアミル、イソプロパノール、4−メチル−2−ペンタノール、ジメチルスルホキシド、n−メチル−2−ピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、スルフォラン、シクロヘプタノン、及び、2−ヘプタノンからなる群から選択される少なくとも1種の有機溶剤を含有する薬液の製造、貯蔵、運搬、及び、移送からなる群から選択される少なくとも1種に用いられる、(1)〜(19)のいずれかに記載の部材。
(21) (1)〜(20)のいずれかに記載の部材で形成された容器。
(22) (21)に記載の容器と、容器に収容された薬液と、を有する薬液収容体。
(23) 薬液が、有機溶剤を含有し、有機溶剤が、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸ブチル、酢酸イソアミル、イソプロパノール、4−メチル−2−ペンタノール、ジメチルスルホキシド、n−メチル−2−ピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、スルフォラン、シクロヘプタノン、及び、2−ヘプタノンからなる群から選択される少なくとも1種である、(22)に記載の薬液収容体。
(24) 被精製物を精製して薬液を得るための、薬液の精製装置であって、
被精製物を貯留する製造タンクと、
被精製物を精製するフィルタユニットと、
製造タンクとフィルタユニットとを連結する管路と、を備え、
製造タンク、フィルタユニット、及び、管路からなる群から選択される少なくとも1種の接液部が(1)〜(20)のいずれかに記載の部材で形成される、薬液の精製装置。
(25) (1)〜(20)のいずれかに記載の部材で形成された、製造タンク。
(26) さらに、容器の口部を覆う蓋と、容器と蓋との間に配置されたOリングとをさらに有する(22)に記載の薬液収容体。
(27) Oリングが含フッ素重合体を含む、(26)に記載の薬液収容体。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施形態に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施形態に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
また、本発明において「準備」というときには、特定の材料を合成又は調合して備えることのほか、購入等により所定の物を調達することを含む意味である。
また、本発明において、「ppm」は「parts-per-million(10−6)」を意味し、「ppb」は「parts-per-billion(10−9)」を意味し、「ppt」は「parts-per-trillion(10−12)」を意味し、「ppq」は「parts-per-quadrillion(10−15)」を意味する。
また、本発明において、1Å(オングストローム)は、0.1nmに相当する。
また、本発明における基(原子群)の表記において、置換及び無置換を記していない表記は、本発明の効果を損ねない範囲で、置換基を有さないものと共に置換基を有するものをも包含するものである。例えば、「炭化水素基」とは、置換基を有さない炭化水素基(無置換炭化水素基)のみならず、置換基を有する炭化水素基(置換炭化水素基)をも包含するものである。このことは、各化合物についても同義である。
また、本発明における「放射線」とは、例えば、遠紫外線、極紫外線(EUV光;Extreme ultraviolet lithography)、X線、又は、電子線等を意味する。また、本発明において光とは、活性光線又は放射線を意味する。本発明中における「露光」とは、特に断らない限り、遠紫外線、X線又はEUV光等による露光のみならず、電子線又はイオンビーム等の粒子線による描画も露光に含める。
本発明の実施形態に係る部材(以下、単に「部材」ともいう)は、含フッ素重合体、及び、フッ素原子を含有する界面活性剤(以下、「含フッ素界面活性剤」ともいう。)を含有する部材であって、部材の少なくとも一部の表面において以下の要件Aを満たす。
要件A:表面における含フッ素界面活性剤の質量基準の含有量をM1(質量%)、部材の表面を基準として、部材の深さ方向に10nmの位置における含フッ素界面活性剤の質量基準の含有量をM2(質量%)としたとき、M1/M2が0.50〜0.90であり、表面における炭素原子の含有原子数に対するフッ素原子の含有原子数の含有原子数比X1が、0.50〜3.0である。
被覆層の厚みとしては特に制限されないが、一般に0.01μm以上が好ましく、0.1μm以上がより好ましく、5μm以上が更に好ましく、50μm以下が好ましい。
なお、基材の形状としては特に制限されず、用途に応じて適宜選択できる。
また、基材は、後述する耐腐食材料であってもよい。
なお、部材は、少なくとも一部の表面が上記要件Aを満たせばよいが、接液部の一部の表面が上記要件Aを満たすのがより好ましく、接液部の全部の表面が上記要件Aを満たすのが更に好ましく、部材の全部の表面が上記要件Aを満たすのが特に好ましい。
部材は含フッ素重合体を含有する。含フッ素重合体としてはフッ素原子を含有する重合体であれば特に制限されず、公知の含フッ素重合体を用いることができる。含フッ素重合体としては、特に制限されないが、以下の式(1)で表される単位(以下、「単位1」ともいう。)を有し、更に、式(2)で表される単位(以下「単位2」ともいう。)を有していてもよい。
中でも、より優れた本発明の効果を有する部材が得られる点で、R1〜R4はそれぞれ独立にフッ素原子又はパーフルオロアルキル基が好ましい。
また、更に優れた本発明の効果を有する部材が得られる点で、含フッ素重合体は、式(1)で表される単位からなることが好ましい。なお、その場合であっても、含フッ素重合体は、1種の式(1)で表される単位のみを含有していてもよく、2種以上の式(1)で表される単位を含有してもよい。1種の式(1)で表される単位のみを含有する含フッ素重合体としては、ポリテトラフルオロエチレン等が挙げられ、2種以上の式(1)で表される単位を含有する含フッ素重合体としては、パーフルオロアルコキシアルカン、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体等が挙げられる。
なお、処理済み含フッ素重合体における、−CH2OH、−COOH、及び、−COFの含有量(個数)の合計は、処理済み含フッ素重合体の炭素数106個あたり、50個以下が好ましく、30個以下がより好ましい。
部材(又は被覆層)は含フッ素界面活性剤を含有する。含フッ素界面活性剤としては特に制限されず、公知の含フッ素界面活性剤を用いることができる。なお、本明細書において、含フッ素界面活性剤とは、少なくとも1つのフッ素原子を含有する、分子量が100〜1500のノニオン、カチオン、アニオン、又は、両性界面活性剤を意図する。
式(1)A−CH2−OH式(2)A−COO−M+
で表される基:式(A1) Rf−[O]p−[CXY]m−[O−(CX’Y’)n]r−*
を表し、式中、*は結合位置を表し、Rfは、1個以上の酸素原子を含有してもよいフッ素化アルキル基を表し、pは1又は0であり、m及びnはそれぞれ独立に1以上の整数であり、rは0又は1以上の整数であり、X、X’、Y及びY’は、それぞれ独立にH、F、CF3又はC2F5であり、複数あるX、X’、Y及びY’は同一でも異なってもよく、ただし、X、X’、Y及びY’のすべてがHであることはない、又は、
Aは式(A2)で表される基:式(A2) R−[CFX]t−*
を表し、式中、*は結合位置を表し、Xは、水素原子、ハロゲン原子、又は、1個以上のフッ素原子を含有してもよく、かつ、1個以上の酸素原子を含有してもよいアルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基若しくはアリール基であり、Rは、水素原子、又は、フッ素原子を除くハロゲン原子を含有してもよく、かつ、1個以上の酸素原子を含有してもよい、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基若しくはアリール基であり、tは1以上の整数である。
なお、「パーフルオロアルキル基」及び「パーフルオロアルコキシ基」とは、水素原子が全てフッ素原子に置換された基を表す。「部分フッ素化アルキル基」及び「部分フッ素化アルコキシ基」とは、水素原子の一部がフッ素原子に置換された基を表す。
なかでも、X及びYの少なくとも一方は、F、CF3又はC2F5が好ましく、X及びYの両方が、それぞれ独立に、F、CF3、及び、C2F5からなる群から選択される(例えば、X及びYがいずれもFである、又はXがFでありYがCF3である、といったように)ことがより好ましい。
ただし、X、X’、Y及びY’のすべてがHであることはない。言い換えると、X、X’、Y及びY’のうち少なくとも1つはHではない。
なお、X、X’、Y及びY’のうち1個又は2個よりも多くが、Hであることが好ましい。
また、好ましくはX及びYの少なくとも一方がHではなく、より好ましくはX及びYの両方がHではなく、更に好ましくはX及びYがFであるように選択される。
また、Rは、水素原子、又は、フッ素原子を除くハロゲン原子を含有してもよく、かつ、1個以上の酸素原子を含有してもよいアルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基若しくはアリール基を表し、tは1以上の整数を表す。
別の実施形態では、Xは、アルキル基、シクロアルキル基、及び、アリール基等であってよく、これらの基に含まれる炭素数は1〜20程度が好ましい。これらの基はフッ素原子を含有してもよく、高度にフッ素化されていてもよい(すなわち、炭素原子に結合した水素原子の少なくとも80%、90%、95%、又は更には100%がフッ素原子で置換される)。これらの基は、1個以上の酸素原子(すなわち、エーテル結合)を含有してもよい。また、これらの基は、直鎖状又は分岐鎖状であっても、飽和又は不飽和であってよい。これらの基は、これらの官能基が不要に酸化されず、酸化反応の立体障害とならない限り、他の官能基(例えば、アミン、スルフィド、エステルなど)によって置換されていてもよい。
CF3CF2−O−CF2CF2−OCF2−CH2OH、CHF2(CF2)5−CH2OH、CF3(CF2)6−CH2OH、CF3(CF2)3(CH2CF2)2CF2CF2CF2−CH2OH、CF3(CF2)2CH2(CF2)2−CH2OH、CF3(CF2)2−CH2OH、CF3−O−(CF2)3−OCF(CF3)−CH2OH、CF3CF2CH2−O−CF2CH2−OCF2−CH2OH、CF3−O−(CF2)3−OCHFCF2−CH2OH、CF3−O−(CF2)3−OCF2−CH2OH、CF3(CF2)2−O−CF(CF3)CF2)−OCF(CF3)−CH2OH、CF3(CF2)2−O−CF2CF2−(OCF2CF2)3−OCF(CF3)−CH2OH、及び、CF3CF2−O−CF2CF2−(O−CF2CF2)2−O−CF2−CH2OHが挙げられ、
また、Rf−O−CHF−CH2OH、Rf−O−CHFCF2−CH2OH、Rf−O−CF2CHF−CH2OH、Rf−O−CF2CHFCF2−CH2OH、Rf−O−CF2CF2−CH2OH、Rf−O−CF2CF2CF2−CH2OH、Rf−O−CHFCF2−O−CF2−CH2OH、Rf−CHFCF2−O−CF2−CH2OH、Rf−O−(CF2)n−CH2OH、Rf−(CF2)n1−CH2OH、Rf−O−CF2−(O−CF2)n1−1−O−(CF2)m1−CH2OH、Rf−O−CF2CF2−(O−CF2CF2)n1−1−O−(CF2)m1−CH2OH、Rf−O−CF(CF3)CF2−(O−CF(CF3)CF2)n1−1−O−(CF2)m1−CH2OH、及びRf−O−CF2CF(CF3)−(O−CF2CF(CF3))n1−1−O−(CF2)m1−CH2OH(ただし、Rfは、1個以上の酸素原子を含有してもよい、直鎖状又は分岐鎖状の、部分フッ素化アルキル基又はパーフルオロアルキル基であり、n1は1〜10を表し、m1は1〜10を表す)が挙げられる。
式中、M+は、例えば、水素イオン(H+)、金属カチオン、及び、有機カチオン等のカチオンを表す。代表的な金属カチオンとしては、Na+及びK+が挙げられる。代表的な有機カチオンとしては、アンモニウム(NH4 +)、アルキルアンモニウム、及び、アルキルホスホニウム等が挙げられる。式(2)の基Aは、酸化による影響を受けないため、その好ましい実施形態を含めて式(1)のAと同じ意味を有する。
部分フッ素化カルボン酸は、−COOH基の水素原子以外に少なくとも1個のフッ素原子及び1個の水素原子を含有する式(2)に基づくカルボン酸である。
CF3CF2−O−CF2CF2−O−CF2−COOH、CHF2(CF2)4−CF2−COOH、CF3(CF2)5−CF2−COOH、CF3−O(CF2)3−O−CF(CF3)−COOH、CF3CF2CH2−O−CF2CH2−O−CF2−COOH、CF3−O−(CF2)3−O−CHFCF2−COOH、CF3−O−(CF2)3−O−CF2−COOH、CF3(CF2)3(CH2CF2)2CF2CF2−CF2−COOH、CF3(CF2)2CH2CF2−CF2−COOH、CF3CF2−CF2−COOH、CF3(CF2)2−OCF(CF3)CF2−O−CF(CF3)−COOH、CF3(CF2)2−OCF2CF2−(OCF2CF2)3−OCF(CF3)−COOH、CF3CF2−O−CF2CF2−(O−CF2CF2)2−O−CF2−COOH、及びこれらの塩(例えば、パーフルオロオクタン酸アンモニウム(構造式CF3(CF2)6COONH4等)が挙げられ、
また、Rf−O−CHF−COO−M+、Rf−O−CHFCF2−COO−M+、Rf−O−CF2CHF−COO−M+、Rf−O−CF2CHFCF2−COO−M+、Rf−O−CF2CF2−COO−M+、Rf−O−CF2CF2CF2−COO−M+、Rf−O−CHFCF2−O−CF2−COO−M+、Rf−CHFCF2−O−CF2−COO−M+、Rf−O−(CF2)n1−COO−M+、Rf−(CF2)n1−COO−M+、Rf−O−CF2−(O−CF2)n1−1−O−(CF2)m−COO−M+、Rf−O−CF2CF2−(O−CF2CF2)n1−1−O−(CF2)m−
COO−M+、Rf−O−CF(CF3)CF2−(O−CF(CF3)CF2)n1−1−O−(CF2)m−COO−M+、及びRf−O−CF2CF(CF3)−(O−CF2CF(CF3))n1−1−O−(CF2)m−COO−M+、(ただし、Rfは、1個以上の酸素原子を含有してもよい直鎖状又は分岐鎖状の部分フッ素化アルキル基又はパーフルオロアルキル基であり、n1は1〜10を表し、m1は1〜10を表し、M+は、H+又は上記に定義したようなカチオンである)が挙げられる。
LogPowで表されるオクタノール/水分配係数は、カラム:TOSOH ODS−120Tカラム(φ4.6mm×250mm)、溶離液:アセトニトリル/0.6質量%HClO4水=1/1(vol/vol%)、流速:1.0ml/分、サンプル量:300μL、カラム温度:40℃、検出光:UV210nmの条件で、既知のオクタノール/水分配係数を有する標準物質(ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸及びデカン酸)についてHPLC(high performance liquid chromatography)を行い、各溶出時間と既知のオクタノール/水分配係数との検量線を作成し、この検量線に基づき、試料液におけるHPLCの溶出時間から算出する。
一般式:CF3−(CF2)4−COO−X+
(式中、X+は水素イオン、NH4又はアルカリ金属イオンを表す。)、
一般式:CF3CF2CF2−O−CF(CF3)−COO−X+
(式中、X+は水素イオン、NH4 +又はアルカリ金属イオンを表す。)、
一般式:CF3−O−CF(CF3)CF2−O−CF(CF3)−COO−X+
(式中、X+は水素イオン、NH4 +又はアルカリ金属イオンを表す。)、及び、
一般式:CF3CF2−O−CF2CF2−O−CF2−COO−X+
(式中、X+は水素イオン、NH4 +又はアルカリ金属イオンを表す。)
からなる群より選択される少なくとも1種の含フッ素界面活性剤であることが好ましい。
一般式:CF3−O−CF2CF2−O−CF2CF2−COO−X+
(式中、Xは水素イオン、NH4 +又はアルカリ金属イオンを表す。)、
一般式:CF3−O−CF2CF2CF2−O−CHFCF2−COO−X+
(式中、Xは水素イオン、NH4 +又はアルカリ金属イオンを表す。)
等も挙げることができる。
(CF3)CF2−O−CF(CF3)−COOH、CF3−O−CF(CF3)CF2−OCF(CF3)−COO−NH4 +、CF3CF2−O−CF2CF2−O−CF2−COOH、CF3CF2−O−CF2CF2−O−CF2−COO−NH4 +、CF3−O−CF2CF2CF2−O−CHFCF2−COOH、CF3−O−CF2CF2CF2−O−CHFCF2−COO−NH4 + 、CF3−(CF2)4−COOH、CF3−(CF2)4−COO-NH4 +、CF3CF2CF2−O−CF(CF3)−COO−NH4 +、及び、CF3CF2CF2−O−CF(CF3)−COOH等が挙げられる。
例えば、本発明の効果がより優れる点で、部材は、さらに式(3)で表される化合物(以下、「化合物3」とも記す。)を含有していてもよい。化合物3は、含フッ素重合体を合成する際に用いられる原料である。
式(3) CH2=CXa(CF2)nYa
式(3)中、XaおよびYaは、それぞれ独立に、水素原子またはフッ素原子を表し、nは1〜8の整数を表す。
化合物3の含有量は特に制限されないが、部材全質量に対して、0.0001〜0.05質量%が好ましい。
重合開始剤の種類は特に制限されず、アゾビスイソブチロニトリル等のアゾ系化合物;ジイソプロピルパーオキシジカーボネート等のパーオキシジカーボネート系化合物;tert−ブチルパーオキシピバレート、tert−ブチルパーオキシイソブチレート、および、tert−ブチルパーオキシアセテート等のパーオキシエステル系化合物;イソブチリルパーオキシド、オクタノイルパーオキシド、ベンゾイルパーオキシド、及び、ラウロイルパーオキシド等の非フッ素系ジアシルパーオキシド系化合物;(Z(CF2)pCOO)2(ここで、Zは水素原子、フッ素原子または塩素原子であり、pは1〜10の整数である。)等の含フッ素ジアシルパーオキシド系化合物;過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム等の無機過酸化物が挙げられる。
重合開始剤の含有量は特に制限されないが、部材全質量に対して、0.01質量ppt〜100質量ppbが好ましい。
連鎖移動剤の種類は特に制限されず、エタノール等のアルコール;1,3−ジクロロ−1,1,2,2,3−ペンタフルオロプロパン、および、1,1−ジクロロ−1−フルオロエタン等のクロロフルオロハイドロカーボン;ペンタン、ヘキサン、および、シクロヘキサン等のハイドロカーボンが挙げられる。
連鎖移動剤の含有量は特に制限されないが、部材全質量に対して、0.01質量ppt〜100質量ppbが好ましい。
なお、可塑剤の中には、上述した含フッ素界面活性剤は含まれない。
可塑剤の種類は特に制限されず、フタル酸エステル系化合物が挙げられる。
可塑剤の含有量は特に制限されないが、部材全質量に対して、0.01質量ppt〜100質量ppbが好ましい。
本発明の実施形態に係る部材は、少なくとも一部(好ましくは全部)の表面(被覆層を有する場合には、被覆層の少なくとも一部(好ましくは全部)の表面)における含フッ素界面活性剤の質量基準の含有量をM1、表面を基準として、部材の深さ方向に10nmの位置における含フッ素界面活性剤の質量基準の含有量をM2としたとき、M1/M2が0.50〜0.90である。
M1/M2が0.50以上であると、薬液との接触時に含フッ素界面活性剤が薬液中に遊離するのが抑えられ、結果として、薬液の欠陥抑制性能が維持される。一方、M1/M2が0.90以下であると、表面の界面特性が有機不純物及び/又は金属不純物を保持しやすい形状となるため、薬液との接触時に有機不純物及び/又は金属不純物が薬液中に遊離するのが抑えられ、結果として、薬液の欠陥抑制性能が維持される。
なお、部材は、少なくとも一部の表面で上記関係を満たすのが好ましく、接液部の一部の表面で上記関係を満たすのがより好ましく、接液部の全部の表面で上記関係を満たすのが更に好ましく、全部の表面で上記関係を満たすのが特に好ましい。
一次イオン加速電圧:25kV
測定面積:150μm
角測定温度:−100℃以下
Ar−GCIBではエッチングの際、表面から深さ方向には分子構造を破壊しないため、界面の結合状態について正確な情報を得ることができる。得られる測定値はatom/cm2である為、この数値よりモル数を算出し、原子数(分子数)をかけることで質量に変換する。
Ar−GCIB投入圧:3MPa
測定面:150μm角
測定モード:高質量分解能
M1が0.0006質量%以上であると、部材(例えば容器等)の形成が十分に進み、より強靭な部材が得られる。この様な部材であれば、薬液中に不純物がより溶出しにくく、得られる薬液はより優れた欠陥抑制性能を有する。
一方、M1が、1.5質量%以下であると、含フッ素界面活性剤自体が不純物として薬液中に溶出することがより抑制される。
M2が0.0010質量%以上であると、部材(例えば容器等)の形成が十分に進み、より強靭な部材が得られる。この様な部材であれば、薬液中に不純物がより溶出しにくく、得られる薬液はより優れた欠陥抑制性能を有する。
一方、M2が、1.2質量%以下であると、含フッ素界面活性剤自体が不純物として薬液中に溶出することがより抑制される。
M3/M4の算出方法は、M1/M2の算出方法と同様の方法が挙げられる。
M3としては特に制限されないが、0.0001質量%以上が好ましく、0.0006質量%以上がより好ましく、0.002質量%以上が更に好ましく、10質量%以下が好ましく、1質量%以下がより好ましく、0.1質量%以下が更に好ましい。
M3としては特に制限されないが、0.0005質量%以上が好ましく、0.0010質量%以上がより好ましく、10質量%以下が好ましく、1質量%以下がより好ましく、0.1質量%以下が特に好ましい。
本実施形態に係る部材は、部材の少なくとも一部(好ましくは全部)の表面における炭素原子の含有原子数に対するフッ素原子の含有原子数の含有原子数比X1が、0.5〜3.0である。X1は、部材に含有される含フッ素重合体、及び、含フッ素界面活性剤の種類と量、並びに、含フッ素重合体の熱分解物、及び、含フッ素界面活性剤の熱分解物の部材中の分布に影響を受ける。
X1が0.5以上であると、基板上の耐薬品性の向上がみられるため、薬液中への不純物の溶出が少なくなり、結果として、薬液の欠陥抑制性能が維持される。一方、X1が3.0以下であると、表面上に過剰なフッ素原子が存在しないため、遊離又は遊離に近い状態のフッ素原子が存在せず、これらの元素及びイオンの溶出が少なくなり、結果として、薬液の欠陥抑制性能が維持される。
より優れた本発明の効果を有する部材が得られる点で、X1としては、0.8以上が好ましく、1.0以上がより好ましく、1.5以上が更に好ましく、1.8以上が特に好ましく、1.8を超えるのが最も好ましく、また、X1としては、2.5以下が好ましく、2.0以下がより好ましく、2.0未満が更に好ましい。
なお、部材は、少なくとも一部の表面で上記関係を満たすのが好ましく、接液部の一部の表面で上記関係を満たすのがより好ましく、接液部の全部の表面で上記関係を満たすのが更に好ましく、全部の表面で上記関係を満たすのが特に好ましい。
より優れた本発明の効果を有する点で、部材は、以下の試験(以下、「特定試験」ともいう。)における要件1を満たすことが好ましい。
特定試験:イソプロパノールを99.99質量%以上含有する試験溶剤の質量(g)に対する、部材の質量(g)の質量比(部材の質量(g)/試験溶剤の質量(g))が、試験溶剤の液温を25℃とした場合に、0.1となる条件で、部材を、液温25℃の試験溶剤に48時間浸漬する。
要件1:浸漬後の試験溶剤に1種の有機不純物が含有される場合、1種の有機不純物の含有量の浸漬前後の増加量が、1000質量ppb以下であり、浸漬後の試験溶剤に2種以上の有機不純物が含有される場合、2種以上の有機不純物の合計含有量の浸漬前後における増加量が、1000質量ppb以下である。
浸漬前後における増加量の下限値としては特に制限されず、定量下限にもよるが、一般に、0.01質量ppt以上が好ましい。なお、試験溶剤に2種以上の有機不純物が含有される場合には、それらの含有量の合計が上記範囲内であることが好ましい。
特定試験は以下の手順で実施する。試験用容器に、部材と、試験溶剤を収容し、部材の全体を試験溶剤に浸漬させ、試験溶剤の液温が25℃となり、かつ、試験溶剤が濃縮しないようにして、48時間維持する。このとき、試験溶剤の質量(g)に対する部材の質量(g)の質量比は、試験溶剤の液温を25℃とした場合に、0.1(10%)である。例えば、試験溶剤100g(25℃)に対して、10gの部材を浸漬させる。
特定試験で使用する試験用容器は、予め、上記試験溶剤を洗浄液として用い、上記洗浄液で洗浄されたものを用いる。また、試験用容器はそれ自体からの有機不純物の溶出がないものを用いることが好ましいが、試験用容器から有機不純物が溶出する可能性がある場合、以下の方法によって、ブランク試験を行い、試験用容器からの有機不純物の溶出量を結果から差し引く。
(ブランク試験)
試験用容器に、特定試験で使用するのと同質量の試験溶剤を収容し、試験溶剤の液温が25℃となり、かつ、試験溶剤が濃縮しないようにして48時間維持する。このとき、48時間経過前後の試験溶剤中における有機不純物の増加量を試験用容器からの溶出量とする。
より優れた本発明の効果を有する点で、部材は、特定試験における要件2を満たすことが好ましい。
要件2:浸漬後の試験溶剤に1種の金属イオンが含有される場合、1種の金属イオンの含有量の浸漬前後の増加量が、10質量ppb以下であり、浸漬後の試験溶剤に2種以上の金属イオンが含有される場合、2種以上の金属イオンの合計含有量の浸漬前後の増加量が、10質量ppb以下である。
浸漬前後における増加量の下限値としては特に制限されず、定量下限にもよるが、一般に、0.01質量ppt以上が好ましい。なお、試験溶剤に2種以上の金属イオンが含有される場合には、それらの含有量の合計が上記範囲内であることが好ましい。
ここで、SP−ICP−MS法において使用される装置は、通常のICP−MS法(誘導結合プラズマ質量分析法)(以下、単に、「ICP−MS」とも言う)において使用される装置と同じであり、データ分析のみが異なる。SP−ICP−MSとしてのデータ分析は、市販のソフトウエアにより実施できる。
ICP−MSでは、測定対象とされた金属成分の含有量が、その存在形態に関わらず、測定される。従って、測定対象とされた金属粒子と、金属イオンの合計質量が、金属成分の含有量として定量される。
SP−ICP−MS法の装置としては、例えば、アジレントテクノロジー社製、Agilent 8800 トリプル四重極ICP−MS(inductively coupled plasma mass spectrometry、半導体分析用、オプション#200)が挙げられ、実施例に記載した方法により測定することができる。上記以外の他の装置としては、PerkinElmer社製 NexION350Sのほか、アジレントテクノロジー社製、Agilent 8900も挙げられる。
浸漬後の試験溶剤(25℃)を採取し、金属イオンの含有量MI2を測定する。このとき、浸漬後の試験溶剤に2種以上の金属イオンが含有される場合には、MI2は、それらの合計量である。
ここで、予め測定した浸漬前の試験溶剤に含有される金属イオンの含有量MI1(試験前の試験溶剤に2種以上の金属イオンが含有される場合には、MI1は、それらの合計量である。)を用いて、金属イオンの浸漬前後における増加量は、MI2−MI1と計算される。なお、特定試験の方法については既に説明したとおりである。
より優れた本発明の効果を有する点で、部材は、特定試験における要件3を満たすことが好ましい。
要件3:浸漬後の試験溶剤に1種の金属粒子が含有される場合、1種の金属粒子の含有量の浸漬前後の増加量が、10質量ppb以下であり、浸漬後の試験溶剤に2種以上の金属粒子が含有される場合、2種以上の金属粒子の合計含有量の浸漬前後の増加量が、10質量ppb以下である。
浸漬前後における増加量の下限値としては特に制限されず、定量下限にもよるが、一般に、0.001質量ppt以上が好ましい。なお、試験溶剤に2種以上の金属粒子が含有される場合には、それらの含有量の合計が上記範囲内であることが好ましい。
金属粒子の含有量の浸漬前後の増加量が、10質量ppb以下であると、より優れた本発明の効果を有する部材が得られる。また、金属粒子の含有量の浸漬前後の増加量としては、更に優れた本発明の効果を有する部材が得られる点で、0.01ppt〜1質量ppmが更に好ましい。
より優れた本発明の効果を有する点で、部材は、特定試験における要件4を満たすことが好ましい。
要件4:浸漬後の試験溶剤に1種のフッ化物イオンが含有される場合、1種のフッ化物イオンの含有量の浸漬前後の増加量が、10質量ppm以下であり、浸漬後の試験溶剤に2種以上のフッ化物イオンが含有される場合、2種以上のフッ化物イオンの合計含有量の浸漬前後の増加量が、10質量ppm以下である。
浸漬前後における増加量の下限値としては特に制限されず、定量下限にもよるが、一般に、0.001質量ppt以上が好ましい。なお、試験溶剤に2種以上のフッ化物イオンが含有される場合には、それらの含有量の合計が上記範囲内であることが好ましい。
仕様装置:島津製作所製HIC−SPサブプレッサイオンクロマトグラフ
使用カラム :イオン交換樹脂 (内径 4.0 mm、長さ 25 cm)
移動相 :炭酸水素ナトリウム溶液 (1.7 mmol/L) − 炭酸ナトリウム溶液 (1.8 mmol/L)
流量 :1.5 mL/min
試料注入量 :25 μL
カラム温度 :40 ℃
サプレッサ :電気透析形
検出器 :電気伝導度検出器 (30℃)
フッ化物イオンの含有量の浸漬前後の増加量が、10質量ppb以下であると、より優れた本発明の効果を有する部材が得られる。また、フッ化物イオンの含有量の浸漬前後の増加量としては、更に優れた本発明の効果を有する部材が得られる点で、0.01質量ppt〜0.5質量ppmが更に好ましい。
部材の機械特性としては特に制限されないが、硬さとしてはJIS K6253のタイプDデュロメータで測定した硬さが、D55以上が好ましく、58以上がより好ましい。
上限としては特に制限されないが、一般に65以下が好ましい。
また、引張り強さとしては特に制限されないが、25MPa以上が好ましく、28以上がより好ましい。上限としては特に制限されないが、一般に40以下が好ましい。
また、熱線膨張係数としては特に制限されないが、10×10−5(1/K)以下が好ましく、10×10−6(1/K)以下がより好ましい。下限としては特に制限されないが、一般に10×10−8(1/K)以上が好ましい。
上記部材は、有機溶剤を含有する薬液の製造(精製を含む)、貯蔵、運搬、又は、移送に用いられることが好ましい。上記部材はこれまでに説明した特徴を有するため、例えば、薬液の貯蔵、及び、運搬を行う容器に適用した場合、収容された薬液に不純物(有機不純物、金属イオン、金属粒子、及び、フッ化物イオン等)を溶出しにくいため、結果として、薬液の欠陥抑制性能が維持されやすい。
また、薬液の製造を行う製造装置(液体の移送を行う配管を含む)の接液部に適用した場合、長期間使用しても部材からの不純物の流出が増加しにくいため、優れた欠陥抑制性能を有する薬液を長期にわたって製造できる。
本発明の実施形態に係る容器は、上記部材により形成された容器である。図1には、本発明の実施形態に係る容器と蓋とを有する蓋付き容器の模式図を示した。
蓋付き容器10は中空の容器11と、蓋12とを有し、容器11の口部13の外側に設けられた図示しない雄ねじと蓋12の側部14の内側に配置された図示しない雌ねじによって、嵌め合せることができるようになっている。嵌め合わされた容器11と蓋12によって蓋付き容器10の内部にキャビティLが形成され、上記キャビティLに液体(例えば、有機溶剤を含有する薬液、なかでも、半導体製造用が好ましい。)を収容できるようになっている。
なお、図1には図示しないが、蓋付き容器は、さらにOリングを備えていてもよい。つまり、容器と蓋との間の隙間を埋めるようにOリングが配置されていてもよい。言い換えれば、蓋はOリングを介して容器に係合していてもよい。
Oリングの種類は特に制限されないが、Oリングは含フッ素重合体を含むことが好ましい。より具体的には、Oリングにおいて、接液部が含フッ素重合体から構成されることが好ましい。例えば、Oリング自体が含フッ素重合体から構成されていてもよいし、含フッ素重合体以外の樹脂(例えば、シリコーン樹脂)からなるOリング本体と、このOリング本体を覆うように配置された含フッ素重合体を含有する被覆層とを含有する被覆層付きOリングであってもよい。
なお、含フッ素重合体の種類は、上述した通りである。
上記特定容器1は、上述したように、化合物3、重合開始剤、連鎖移動剤、又は、可塑剤を含有していてもよい。各成分の含有量は、上述した通りであるが、その場合、部材全質量を容器全質量と読み替える。具体的には、上記特定容器1に化合物3が含有される場合、化合物3の含有量は特に制限されないが、容器全質量に対して、0.0001〜0.05質量%が好ましい。上記特定容器1に重合開始剤が含有される場合、重合開始剤の含有量は特に制限されないが、容器全質量に対して、0.01質量ppt〜100質量ppbが好ましい。上記特定容器1に連鎖移動剤が含有される場合、連鎖移動剤の含有量は特に制限されないが、容器全質量に対して、0.01質量ppt〜100質量ppbが好ましい。上記特定容器1に可塑剤が含有される場合、可塑剤の含有量は特に制限されないが、容器全質量に対して、0.01質量ppt〜100質量ppbが好ましい。
特定容器1は、内部に薬液を収容した際、接液部(被収容物と接触する面であって、実際に接触しなくてもその可能性がある部分を意味する。好ましくは、容器全表面。)におけるM1/M2が0.50〜0.90であり、X1が0.5〜3.0であることが好ましい。
また、特定容器1の接液部(好ましくは、容器全表面)においては、上述した、M3、M4、M3/M4、及び、M1/M3が上述した範囲であることが好ましい。
なお、上記特定容器1の場合、上述した特定試験は、以下のように実施する。
特定試験1:イソプロパノールを99.99質量%以上含有する試験溶剤の質量(g)に対する、容器の質量(g)の質量比(容器の質量(g)/試験溶剤の質量(g))が、試験溶剤の液温を25℃とした場合に、0.1となる条件で、部材を、液温25℃の試験溶剤に48時間浸漬する。
上記蓋付き容器20は、内部に薬液を収容した際、接液部(被収容物と接触する面であって、実際に接触しなくてもその可能性がある部分を意味する。好ましくは、被覆層表面。)におけるM1/M2が0.50〜0.90であり、X1が0.5〜3.0である。
この場合、被覆層は、上述したように、化合物3、重合開始剤、連鎖移動剤、又は、可塑剤を含有していてもよい。各成分の含有量は、上述した通りであるが、その場合、部材全質量を被覆層全質量と読み替える。具体的には、上記被覆層に化合物3が含有される場合、化合物3の含有量は特に制限されないが、被覆層全質量に対して、0.0001〜0.05質量%が好ましい。上記被覆層に重合開始剤が含有される場合、重合開始剤の含有量は特に制限されないが、被覆層全質量に対して、0.01質量ppt〜100質量ppbが好ましい。上記被覆層に連鎖移動剤が含有される場合、連鎖移動剤の含有量は特に制限されないが、被覆層全質量に対して、0.01質量ppt〜100質量ppbが好ましい。上記被覆層に可塑剤が含有される場合、可塑剤の含有量は特に制限されないが、被覆層全質量に対して、0.01質量ppt〜100質量ppbが好ましい。
特定容器2は、内部に薬液を収容した際、接液部(被収容物と接触する面であって、実際に接触しなくてもその可能性がある部分を意味する。好ましくは、被覆層全表面。)におけるM1/M2が0.50〜0.90であり、X1が0.5〜3.0であることが好ましい。
また、特定容器2の被覆層の接液部(好ましくは、被覆層表面)においては、上述した、M3、M4、M3/M4、及び、M1/M3が上述した範囲であることが好ましい。
なお、上記特定容器2の場合、上述した特定試験は、以下のように実施する。
特定試験2:イソプロパノールを99.99質量%以上含有する試験溶剤の質量(g)に対する、被覆層の質量(g)の質量比(被覆層の質量(g)/試験溶剤の質量(g))が、試験溶剤の液温を25℃とした場合に、0.1となる条件で、容器を、液温25℃の試験溶剤に48時間浸漬する。
耐腐食材料は、含フッ素重合体、及び電解研磨された金属材料からなる群から選択される少なくとも1種である。
上記電解研磨された金属材料の製造に用いられる金属材料は、クロム及びニッケルからなる群から選択される少なくとも1種を含有し、クロム及びニッケルの含有量の合計が金属材料の全質量に対して25質量%超である金属材料が好ましく、例えばステンレス鋼、及びニッケル−クロム合金等が挙げられる。
金属材料におけるクロム及びニッケルの含有量の合計は、金属材料全質量に対して25質量%以上が好ましく、30質量%以上がより好ましい。
なお、金属材料におけるクロム及びニッケルの含有量の合計の上限値としては特に制限されないが、一般的に90質量%以下が好ましい。
なかでも、ニッケルを8質量%以上含有する合金が好ましく、ニッケルを8質量%以上含有するオーステナイト系ステンレス鋼がより好ましい。オーステナイト系ステンレス鋼としては、例えばSUS(Steel Use Stainless)304(Ni含有量8質量%、Cr含有量18質量%)、SUS304L(Ni含有量9質量%、Cr含有量18質量%)、SUS316(Ni含有量10質量%、Cr含有量16質量%)、及びSUS316L(Ni含有量12質量%、Cr含有量16質量%)等が挙げられる。
なお、上記括弧中のNi含有量及びCr含有量は、金属材料の全質量に対する含有量である。
ニッケル−クロム合金としては、例えば、ハステロイ(商品名、以下同じ。)、モネル(商品名、以下同じ)、及びインコネル(商品名、以下同じ)等が挙げられる。より具体的には、ハステロイC−276(Ni含有量63質量%、Cr含有量16質量%)、ハステロイ−C(Ni含有量60質量%、Cr含有量17質量%)、ハステロイC−22(Ni含有量61質量%、Cr含有量22質量%)等が挙げられる。
また、ニッケル−クロム合金は、必要に応じて、上記した合金の他に、更に、ホウ素、ケイ素、タングステン、モリブデン、銅、及びコバルト等を含有していてもよい。
なお、金属材料はバフ研磨されていてもよい。バフ研磨の方法は特に制限されず、公知の方法を用いることができる。バフ研磨の仕上げに用いられる研磨砥粒のサイズは特に制限されないが、金属材料の表面の凹凸がより小さくなりやすい点で、#400以下が好ましい。
なお、バフ研磨は、電解研磨の前に行われることが好ましい。
測定方法:Arイオンエッチングを併用したX線光電子分光分析
<測定条件>
X線源:Al−Kα
X線ビーム径:φ200μm
信号の取り込み角度:45°
<イオンエッチング条件>
イオン種:Ar電圧:2kV面積:2×2mm速度:6.3nm/min(SiO2換算)
<計算方法>
最表面から深さ5nmの方向に0.5nmごとに測定データを取得し、データごとにCr/Feを算出し、それを算術平均する。
上記含フッ素重合体としては、特に制限されず、既に説明した含フッ素重合体を用いることができる。
被覆層形成用組成物は、含フッ素重合体と含フッ素界面活性剤とを含有していればその他の成分としては特に制限されず、水及び/又は有機溶剤を含有していてもよい。また、被覆層形成用組成物は粉末状であってもよく、被覆層形成用組成物が粉末状である場合には、基材に対して、上記被覆層形成用組成物を静電塗布して、塗膜を形成するのが好ましい。
上限は特に制限されないが、380℃以下が好ましい。加熱時の温度を厳密に制御することにより、M1/M2及びX1を所定の範囲に調整することができる。
本発明の実施形態に係る薬液収容体は、既に説明した容器と、上記容器に収容された薬液とを有する。本発明の実施形態に係る薬液収容体は、容器の接液部が部材で形成されているため、上記薬液収容体によれば、長期間保管した場合でも収容された薬液の欠陥抑制性能が悪化しにくい。
薬液は、金属不純物、及び有機不純物を低減させた薬液が好ましい。限定はされないが、半導体製造用に用いられる研磨材、レジスト組成物を含む液、プリウェット液、現像液、リンス液、及び、剥離液等で高純度のもの、半導体製造用以外の他の用途では、ポリイミド、センサー用レジスト、レンズ用レジスト等の現像液、及び、リンス液等で高純度のものが挙げられる。なお、好ましい形態の1つとして、薬液は有機溶剤を含有する。
薬液中における有機溶剤の含有量としては特に制限されないが、一般に薬液の全質量に対して、97.0〜99.999質量%が好ましく、99.90〜99.99質量%が好ましい。有機溶剤は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の有機溶剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
なお、本明細書において、有機溶剤とは、上記薬液の全質量に対して、1成分あたり10000質量ppmを超えた含有量で含有される液状の有機化合物を意図する。つまり、本明細書においては、上記薬液の全質量に対して10000質量ppmを超えて含有される液状の有機化合物は、有機溶剤に該当するものとする。
なお、本明細書において液状とは、25℃、大気圧下において、液体であることを意図する。
有機溶剤の種類としては特に制限されず、公知の有機溶剤を用いることができる。有機溶剤としては、例えば、アルキレングリコールモノアルキルエーテルカルボキシレート、アルキレングリコールモノアルキルエーテル、乳酸アルキルエステル、アルコキシプロピオン酸アルキル、環状ラクトン(好ましくは炭素数4〜10)、環を有してもよいモノケトン化合物(好ましくは炭素数4〜10)、アルキレンカーボネート、アルコキシ酢酸アルキル、及び、ピルビン酸アルキル等が挙げられる。
また、有機溶剤としては、例えば、特開2016−57614号公報、特開2014−219664号公報、特開2016−138219号公報、及び、特開2015−135379号公報に記載のものを用いてもよい。
薬液は、有機溶剤以外のその他の成分を含有してもよい。その他の成分としては、例えば、金属不純物、有機不純物、含フッ素界面活性剤、及び、水等が挙げられる。
薬液は、金属不純物(金属粒子、及び、金属イオン)を含有してもよい。金属イオンの定義及び測定方法は既に説明したとおりである。
薬液中における金属粒子の含有量としては特に制限されないが、一般に、薬液の全質量に対して、100質量ppt以下が好ましく、50質量ppt以下がより好ましく、30質量ppt以下が更に好ましい。下限は特に制限されないが、一般に1質量ppt以上が好ましい。金属粒子は、薬液中に、1種が単独で含有されていても、2種以上が含有されていてもよい。薬液が金属粒子を2種以上含有する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
薬液中における金属イオンの含有量としては特に制限されないが、一般に、薬液の全質量に対して、100質量ppt以下が好ましく、50質量ppt以下がより好ましく、30質量ppt以下が更に好ましい。下限は特に制限されないが、一般に1質量ppt以上が好ましい。金属イオンは、薬液中に、1種を単独で含有されていても、2種以上が含有されていてもよい。薬液が金属イオンを2種以上含有する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
薬液は、有機不純物を含有してもよい。
上記有機不純物とは、薬液に含有される有機溶剤とは異なる有機化合物であって、上記薬液の全質量に対して、10000質量ppm以下の含有量で含有される有機化合物を意図する。つまり、本明細書においては、上記薬液の全質量に対して10000質量ppm以下の含有量で含有される有機化合物は、有機不純物に該当し、有機溶剤には該当しないものとする。
薬液中における有機不純物の含有量としては特に制限されないが、より優れた本発明の効果を有する薬液が得られる点で、薬液の全質量に対して10質量ppb以下が好ましく、3質量ppb以下がより好ましく、1質量ppb以下がより好ましい。下限は特に制限されないが、有機不純物を含有しないことが好ましい。
薬液が有機不純物を含有する場合、有機不純物は金属に対して配位子として振る舞い、金属と錯体を形成する。この様な錯体は疎水性が高く、薬液を用いて処理した半導体基板表面に残存しやすく、結果的に欠陥を形成しやすい。
薬液は、フッ化物イオンを含有してもよい。フッ化物イオンの定義、及び、測定方法については既に説明したとおりである。
薬液中におけるフッ化物イオンの含有量としては特に制限されないが、より優れた本発明の効果を有する薬液が得られる点で、薬液の全質量に対して1質量ppm以下が好ましく、0.8質量ppm以下がより好ましく0.5質量ppm以下がより好ましい。下限は特に制限されないが、フッ化物イオンを含有しないことが好ましい。
上記実施形態に係る薬液は、半導体製造用に好ましく用いられる。具体的には、リソグラフィー工程、エッチング工程、イオン注入工程、及び、剥離工程等を含有する半導体デバイスの製造工程において、各工程の終了後、又は、次の工程に移る前に、有機物を処理するために使用され、具体的にはプリウェット液、現像液、リンス液、及び、剥離液等として好適に用いられる。例えばレジスト塗布前後の半導体基板のエッジエラインのリンスにも使用することができる。
また、上記薬液は、レジスト液(後述する)に含有される樹脂の希釈液としても用いることができる。また、他の有機溶剤、及び/又は、水等により希釈してもよい。
また、上記薬液は、医療用途又は洗浄用途の溶媒としても用いることができる。特に、容器、配管、及び、基板(例えば、ウェハ、及び、ガラス等)等の洗浄に好適に用いることができる。
本発明の実施形態に係る精製装置は、有機溶剤を含有する被精製物を精製して、有機溶剤を含有する薬液を得る、薬液の精製装置であって、被精製物を貯留する製造タンクと、被精製物を精製するフィルタユニットと、製造タンクとフィルタユニットとを連結する管路と、を備え、製造タンク、フィルタユニット、及び、管路からなる群から選択される少なくとも1種の接液部が上記部材で形成される、薬液の精製装置である。
言い換えれば、上記薬液の製造装置において、製造タンクは、含フッ素重合体と、フッ素原子を含有する界面活性剤と、を含有する製造タンクであって、製造タンクの少なくとも一部の表面(好ましくは、製造タンクの接液部の表面)において、表面における界面活性剤の質量基準の含有量をM1、表面を基準として、深さ方向に10nmの位置における界面活性剤の質量基準の含有量をM2としたとき、M1/M2が0.50〜0.90であり、表面における炭素原子の含有原子数に対するフッ素原子の含有原子数の含有原子数比X1が、0.5〜3.0である、製造タンクであってもよい。
なお、上記製造タンクは、タンク本体と、タンク本体上に形成された被覆層とを有する製造タンクであって、被覆層が含フッ素重合体とフッ素原子を含有する界面活性剤とを含有し、製造タンク(被覆層)の少なくとも一部の表面(好ましくは、製造タンクの接液部の表面)において、表面における界面活性剤の質量基準の含有量をM1、表面を基準として、深さ方向に10nmの位置における界面活性剤の質量基準の含有量をM2としたとき、M1/M2が0.50〜0.90であり、表面における炭素原子の含有原子数に対するフッ素原子の含有原子数の含有原子数比X1が、0.5〜3.0である、製造タンクであってもよい。
タンク本体を構成する材料としては、上述した基材で例示した材料が挙げられる。
なお、上記管路は、管本体と、管本体上に形成された被覆層とを有する管路であって、被覆層が含フッ素重合体とフッ素原子を含有する界面活性剤とを含有し、管路(被覆層)の少なくとも一部の表面(好ましくは、管路の接液部の表面)において、表面における界面活性剤の質量基準の含有量をM1、表面を基準として、深さ方向に10nmの位置における界面活性剤の質量基準の含有量をM2としたとき、M1/M2が0.50〜0.90であり、表面における炭素原子の含有原子数に対するフッ素原子の含有原子数の含有原子数比X1が、0.5〜3.0である、管路であってもよい。
管本体を構成する材料としては、上述した基材で例示した材料が挙げられる。
フィルタユニットの接液部について、図4〜図6を用いて説明する。
図4は、フィルタユニットが備える典型的なフィルタの部分破除した斜視図である。フィルタ40は、円筒状のろ過材41と、これを支持する円筒状のコア42が円筒状のろ過材の内側に配置されている。円筒状のコア42はメッシュ状に形成されており、液体が容易に通過できるようになっている。ろ過材41とコア42とは同心円状である。また、円筒状のろ過材41とコア42の上部には、上部から液体が侵入しないようにするキャップ43が配置されている。また、ろ過材41とコア42の下部には、コア42の内側から液体を取り出すための液体出口44が配置されている。
なお、フィルタ40では、ろ過材41の内側にコア42が配置されているが、フィルタとしては上記形態に制限されず、ろ過材41の外側にプロテクタ(形態はコア42と同様であるが、半径が異なる)を有していてもよい。
コアの内側に流入した精製後の液体は、フィルタ40の液体出口から、内部管路55を経て、液体流出口54から、ハウジング50外に取り出される(図3中のF2で示した流れによる)。
なお、部材の形態については既に説明したとおりである。
以下では、本発明の実施形態に係る薬液の精製装置30を用いて有機溶剤を含有する薬液を精製する方法について説明する。精製装置を用いて薬液を精製する方法としては特に制限されないが、フィルタユニットが備えるフィルタを用いて被精製物をろ過する工程(精製工程)を有することが好ましい。
有機溶剤を含有する被精製物は、まず、製造タンク31に貯留される。
製造タンクの形状、及び、容量は、特に制限されず、製造する薬液の量及び/又は種類等に応じて適宜変更することができる。
なお、製造タンクは、収容された被精製物等を撹拌する撹拌翼等を更に供えていてもよいが、この場合、上記撹拌翼等の接液部も部材により形成されることが好ましい。
フィルタの備えるろ過材としては特に制限されず公知のろ過材を用いることができ、その形態もデプスフィルタ、及び、スクリーンフィルタのいずれであってもよくプリーツを有してもよい。
ろ過材の材料としては、ナイロン、ポリエチレン(高密度、及び、高分子量のものを含む)、ポリプロピレン(高密度、及び、高分子量のものを含む)、ポリフルオロカーボン(例えば、ポリテトラフルオロエチレン:PTFE等)、セルロース、ケイソウ土、ポリスチレン、及び、ガラスからなる群から選択される少なくとも1種が好ましい。
被精製物がはじめに通過するフィルタ(以下「第1フィルタ」ともいう。)が備えるろ過材(以下「第1ろ過材」ともいう。)の孔径と比較して、被精製物がその後に通過するフィルタ(以下、「第2フィルタ」ともいう。)が備えるろ過材(以下「第2ろ過材」ともいう。)の孔径が同じ、又は、小さい方が好ましい。なお、本明細書において、ろ過材の孔径とは、フィルタメーカーの公称値を参照できる。市販のフィルタとしては、例えば、日本ポール株式会社、アドバンテック東洋株式会社、日本インテグリス株式会社(旧日本マイクロリス株式会社)又は株式会社キッツマイクロフィルタ等が提供する各種フィルタの中から選択できる。また、ポリアミド製の「P−ナイロンフィルター(孔径0.02μm、臨界表面張力77mN/m)」;(日本ポール株式会社製)、高密度ポリエチレン製の「PE・クリーンフィルタ(孔径0.02μm)」;(日本ポール株式会社製)、及び高密度ポリエチレン製の「PE・クリーンフィルタ(孔径0.01μm)」;(日本ポール株式会社製)も使用できる。
これらのろ過材及び、有機溶剤の組み合わせとしては、特に限定されないが、米国US2016/0089622号公報のものが挙げられる。
フィルタにはフィルタ性能(フィルタが壊れない)を保障する耐差圧が設定されており、この値が大きい場合にはろ過圧力を高めることでろ過速度を高めることができる。つまり、上記ろ過速度上限は、通常、フィルタの耐差圧に依存するが、通常、10.0L/分/m2以下が好ましい。一方で、ろ過圧力を下げることで薬液中に溶解している粒子状の異物又は不純物の量を効率的に低下させることができ、目的に応じて圧力を調整できる。
1.粒子除去工程
2.金属イオン除去工程
3.有機不純物除去工程
以下では、上記工程について、それぞれ説明する。
精製工程は、粒子除去工程を有してもよい。粒子除去工程は、粒子除去フィルタを用いて、有機溶剤を含有する薬液中の、粒子を除去する工程である。
粒子除去フィルタの形態としては、特に制限されないが、例えば、孔径が20nm以下のろ過材を備えるフィルタが挙げられる。
なお、ろ過材の孔径としては、1〜15nmが好ましく、1〜12nmがより好ましい。孔径が15nm以下だと、より微細な粒子を除去でき、孔径が1nm以上だと、ろ過効率が向上する。
粒子除去フィルタが備えるろ過材の材料としては、例えば、6−ナイロン、及び6、6−ナイロンなどのナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリイミド、ポリアミドイミド、並びに、ポリフルオロカーボン等が挙げられる。
ポリイミド、及び/又は、ポリアミドイミドは、カルボキシ基、塩型カルボキシ基及び−NH−結合からなる群より選択される少なくとも1つを有するものであってもよい。耐溶剤性については、ポリフルオロカーボン、ポリイミド及び/又はポリアミドイミドが優れる。また、金属イオンを吸着する観点からは、6−ナイロン、及び6、6−ナイロンなどのナイロン、が特に好ましい。
精製工程は、金属イオン除去工程を有してもよい。金属イオン除去工程は、有機溶剤を含有する薬液を金属イオン吸着フィルタに通過させる工程が好ましい。
金属イオン吸着フィルタとしては特に制限されず、公知の金属イオン吸着フィルタが挙げられる。
なかでも、金属イオン吸着フィルタとしては、イオン交換可能なフィルタが好ましい。
ここで、吸着対象となる金属イオンは、特定金属を含有するイオン、及び、それ以外の金属を含有するイオンが挙げられる。金属イオン吸着フィルタが備えるろ過材は、金属イオンの吸着性能が向上するという観点から、表面に酸基を含有することが好ましい。酸基としては、スルホン酸基、及び、カルボキシ基等が挙げられる。
金属イオン吸着フィルタが備えるろ過材の材料としては、セルロース、ケイソウ土、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、及び、ポリフルオロカーボン等が挙げられる。金属イオンを吸着する効率の観点からは、ナイロンが特に好ましい。
精製工程は、有機不純物除去工程を有してもよい。有機不純物除去工程としては、有機溶剤を含有する薬液を有機不純物吸着フィルタに通過させる工程が好ましい。
有機不純物吸着フィルタとしては特に制限されず、公知の有機不純物吸着フィルタが挙げられる。
有機不純物吸着フィルタが備えるろ過材としては、有機不純物の吸着性能が向上する点で、有機不純物と相互作用可能な有機物骨格を表面に有すること(言い換えれば、有機不純物と相互作用可能な有機物骨格によって表面が修飾されていること)が好ましい。有機不純物と相互作用可能な有機物骨格としては、例えば、有機不純物と反応して有機不純物を有機不純物吸着フィルタに捕捉できるような化学構造が挙げられる。より具体的には、被精製物が有機不純物としてn−長鎖アルキルアルコール(有機溶剤として1−長鎖アルキルアルコールを用いた場合の構造異性体)を含有する場合には、有機物骨格としては、アルキル基が挙げられる。また、被精製物が有機不純物としてジブチルヒドロキシトルエン(BHT)を含有する場合には、有機物骨格としてはフェニル基が挙げられる。
有機不純物吸着フィルタが備えるろ過材の材料としては、活性炭を担持したセルロース、ケイソウ土、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、及び、ポリフルオロカーボン等が挙げられる。
また、有機不純物吸着フィルタには、特開2002−273123号公報及び特開2013−150979号公報に記載の活性炭を不織布に固着したフィルタも使用できる。
例えば、被精製物が有機不純物としてBHTを含有する場合、BHTの構造は10オングストローム(=1nm)よりも大きい。そのため、孔径が1nmのろ過材を備える有機不純物吸着フィルタを用いることで、BHTはろ過材の孔を通過できない。つまり、BHTは、フィルタによって物理的に捕捉されるので、有機溶剤を含有する薬液から除去される。このように、有機不純物の除去は、化学的な相互作用だけでなく物理的な除去方法を適用することでも可能である。ただし、この場合には、3nm以上の孔径のろ過材を備えるフィルタが「粒子除去フィルタ」として用いられ、3nm未満の孔径のろ過材を備えるフィルタが「有機不純物吸着フィルタ」として用いられる。
本発明の実施形態に係る薬液の精製方法は、フィルタを洗浄する工程を更に有することが好ましい。フィルタを洗浄する方法としては特に制限されないが、洗浄液にフィルタを浸漬する、洗浄液をフィルタに通液する、及び、それらを組み合わせる方法が挙げられる。
フィルタを洗浄することによって、上記試験液に係る各要件を満足するよう、フィルタから抽出される成分の量をコントロールすることが容易となり、結果として、より優れた本発明の効果を有する薬液が得られる。
また、弁37の操作によってF2からF4方向に流し、精製済み被精製物を再度製造タンク31へと循環させてもよい。この場合、精製済み被精製物を再度フィルタユニットで精製することができ、より優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られる。
充填装置34の接液部は、特に制限されないが、接液部が上記部材から形成されるか、又は、上述した被覆層を有していることが好ましい。なお、充填装置の接液部が上記部材から形成される場合、少なくとも接液部が上記要件Aを満たす表面となるよう形成され、更に、接液部ではない外側も上記要件Aを満たす表面となるよう形成されていてもよい。
また、充填装置が被覆層を有している場合、被覆層は、接液部の全部を覆うように設けられる。
本発明の他の実施形態に係る精製装置について図7を用いて説明する。精製装置70は、図3の精製装置30の製造タンク31に、蒸留塔71が管路73を通じて連結された精製装置である。
精製装置70において、被精製物は蒸留塔71の下部から管路72を経て蒸留塔71内に導入される。蒸留塔71内に導入された被精製物は蒸留され、蒸留済み被精製物はF0方向に流れて製造タンク31に導入される。その後の精製工程については既に説明したとおりである。
塔本体を構成する材料としては、上述した基材で例示した材料が挙げられる。
本発明の実施形態に係る製造装置の図8を用いて説明する。図8は薬液の製造装置の模式図を表す。薬液の製造装置80は、図7において説明した精製装置70の蒸留塔71に、原料投入部82を備える反応槽81(これらを合わせて「反応部」ともいう。)が、弁83を備える管路72により接続されている。なお、図8の薬液の製造装置は、蒸留塔71を有しているが、製造装置としてはこれに制限されず、蒸留塔71を有していなくてもよい。その場合、例えば、図3に示した精製装置30の製造タンク31と原料投入部82を備える反応槽81が、弁83を備える管路72により接続される形態が挙げられる。
反応槽81及び原料投入部82の接液部としては特に制限されないが、部材から形成されることが好ましい。なお、反応槽が部材から形成される場合、少なくとも接液部が上記要件Aを満たす表面となるよう形成され、更に、接液部ではない外側も上記要件Aを満たす表面となるよう形成されていてもよい。また、反応槽が被覆層を有している場合、被覆層は、接液部の全部を覆うように設けられる。
槽本体を構成する材料としては、上述した基材で例示した材料が挙げられる。
上記製造装置を用いて薬液を製造する方法としては、特に制限されないが、以下の工程を有することが好ましい。
・反応工程
・精製工程
このうち、精製工程は既に説明した形態と同様であるので、説明を省略し、以下では反応工程について説明する。
反応物としては特に制限されないが、例えば、上記の有機溶剤を含有する被精製物が挙げられる。すなわち、有機溶剤を含有する被精製物を得るために有機溶剤を合成する工程が挙げられる。
反応物を得る方法としては特に制限されず、公知の方法を用いることができる。例えば、触媒の存在下において、一又は複数の原料を反応させて、反応物を得る方法が挙げられる。
より具体的には、例えば、酢酸とn−ブタノールを硫酸の存在下で反応させ、酢酸ブチルを得る工程、エチレン、酸素、及び水をAl(C2H5)3の存在下で反応させ、1−ヘキサノールを得る工程、シス−4−メチル−2−ペンテンをIpc2BH(Diisopinocampheylborane)の存在下で反応させ、4−メチル−2−ペンタノールを得る工程、プロピレンオキシド、メタノール、及び酢酸を硫酸の存在下で反応させ、PGMEA(プロピレングリコール1−モノメチルエーテル2−アセタート)を得る工程、アセトン、及び水素を酸化銅−酸化亜鉛−酸化アルミニウムの存在下で反応させて、IPA(isopropyl alcohol)を得る工程、並びに乳酸、及びエタノールを反応させて、乳酸エチルを得る工程等が挙げられる。
以下の方法により容器を準備し、準備した容器に有機溶剤としてプロピレングリコールモノメチルエーテル(PGMM)を含有する薬液を収容し、薬液収容体を製造した。
なお、容器は以下の方法により基材上に被覆層を形成した部材を用いて作製した。
容器の作製に用いた基材は、以下の方法により準備した。まず、図1の容器11と同様の形状のSUS316製の基材(容量1000ml)を、バフ研磨し、更に、以下の条件で電解研磨して、電解研磨済みの基材とした。
(電解研磨条件)
電解研磨液:佐々木化学薬品社製「エスクリーンEP」
温度:60℃
時間:10分
電流密度:20A/dm3
極間距離:25cm
被覆層は、以下の方法により調製したPTFEと含フッ素界面活性剤とを含有する被覆層形成用組成物を用いて形成した。
まず、内容量1Lの撹拌機付きガラス製反応器に、530gの脱イオン水、30gのパラフィンワックスを加えた。更に、最終的に得られる被覆層中に含有されるパーフルオロヘキサン酸(含フッ素界面活性剤1に該当する。)が0.1質量%となるよう調整してパーフルオロヘキサン酸を加えた。次いで反応器の内容物を85℃まで加熱しながら吸引すると同時にテトラフルオロエチレン単量体でパージして反応器内の酸素を除いた。その後、0.03gのエタンガスを反応器に加え、内容物を540rpmで攪拌した。反応器中にテトラフルオロエチレン単量体を0.73MPaGの圧力となるまで加えた。20gの脱イオン水に溶解した0.11gの過硫酸アンモニウムを反応器に注入し、反応器を0.83MPaGの圧力にした。開始剤の注入後に圧力の低下が起こり重合の開始が観測された。テトラフルオロエチレン単量体を反応器に加えて圧力を保ち、約140gのテトラフルオロエチレン単量体が反応し終わるまで重合を続けた。その後に、反応器内の圧力が常圧になるまで排気し、内容物を反応器から取り出して冷却した。上澄みのパラフィンワックスをPTFE水性分散液から取り除いた。
PTFE水性分散液を冷凍庫に入れて凍結した。凍結したPTFE水性分散液を25℃になるまで放置して凝固した粉末を得た。凝固した湿潤粉末を150℃で18時間乾燥し被覆層形成用組成物とした。
上記により得られた被覆層形成用組成物を、電解研磨済み基材に、得られる塗膜の厚みが200μmとなるよう静電塗布し、表1に記載した温度(表中に「焼成温度」と記載した)で15分間焼成し、空冷した。上記により、基材上に、PTFE及び含フッ素界面活性剤を含有する被覆層を形成した。なお、被覆層の厚みは20μmであった。
得られた被覆層の接液部について飛行時間二次イオン質量分析計(TOF−SIMS)
(ION−TOF社製、商品名「TOF−SIMS5」)を用いてM1/M2を測定した。測定条件を以下に示す。
なお、M3/M4も同様の方法で測定した。
一次イオン加速電圧:25kV
測定面積:150μm
角測定温度:−100℃以下
Ar−GCIB投入圧:3MPa
測定面積:150μm
角測定モード:高質量分解能
被覆層の表面における炭素原子の含有原子数に対するフッ素原子の含有原子数の含有原子数比X1を以下の方法により測定した。
・装置:PHI社製Quantera−SXM(商品名)装置
・X線源:単色化Al Kα線(1486.6eV、25W、15kV、ビーム径200μmφ)
・測定領域:200μmφ
・測定条件:Pass Energy=140eV、step=0.1eV、積算回数4〜8回
・測定方法:この測定試料を上記装置にセットし、光電子取り出し角を10度として測定する。
上記により得られた炭素原子の含有量(原子%)と、フッ素原子の含有量(原子%)を用いて、X1を計算した。結果を表1に示した。
また上記とは別に、同様の方法で作製した被覆層を質量比(g/g)で0.1となる条件で、イソプロパノールを99.99質量%以上含有する試験溶剤(FUJIFILM
Ultra Pure Solutions社製)に液温25℃で48時間浸漬した。浸漬前後の試験溶剤に含有される各不純物の含有量の増加量について以下の方法により測定し、結果を表1に示した。
測定には、Agilent 8800 トリプル四重極ICP−MS(半導体分析用、オプション#200)を用いた。測定結果をもとに、金属粒子及び金属イオンの含有量をそれぞれ求めた。
サンプル導入系は石英のトーチと同軸型PFA(パーフルオロアルコキシアルカン)ネブライザ(自吸用)、及び、白金インターフェースコーンを使用した。クールプラズマ条件の測定パラメータは以下のとおりである。
・RF(Radio Frequency)出力(W):600
・キャリアガス流量(L/min):0.7
・メークアップガス流量(L/min):1
・サンプリング深さ(mm):18
測定には、ガスクロマトグラフ質量分析装置(製品名「GCMS−2020」、島津製作所社製、測定条件は以下のとおり)を用いた。
測定には、島津製作所製HIC−SPサブプレッサイオンクロマトグラフを用いた。測定条件は以下のとおりである。
使用カラム :イオン交換樹脂 (内径 4.0 mm、長さ 25 cm)
移動相 :炭酸水素ナトリウム溶液 (1.7 mmol/L) − 炭酸ナトリウム溶液 (1.8 mmol/L)
流量 :1.5 mL/min
試料注入量 :25 μL
カラム温度 :40 ℃
サプレッサ :電気透析形
検出器 :電気伝導度検出器 (30 ℃)
薬液収容体に収容された薬液の欠陥抑制性能は以下の方法により評価した。
まず、直径300mmのシリコン酸化膜基板を準備した。
次に、ウェハ上表面検査装置(SP−5;KLA Tencor製)を用いて、上記基板上に存在する直径32nm以上のパーティクル(以下、これを「欠陥」という。)数を計測した(これを初期値とする。)。次に、上記基板をスピン吐出装置にセットし、基板を回転させながら、基板の表面に対して、各薬液を1.5L/分の流速で吐出した。その後、基板をスピン乾燥した。
次に、上記装置(SP−5)を用いて、薬液塗布後の基板に存在する欠陥数を計測した(これを計測値とする。)。次に、初期値と計測値の差(計測値−初期値)を計算した。
得られた結果は下記の基準に基づいて評価した。
上記試験を薬液収容体製造直後の薬液について実施し、「初期欠陥抑制性能」として表1に記載した。次に、薬液収容体を25℃で1ヶ月保管し、その後、収容された薬液を取り出して上記評価を実施し、「1ヶ月保管後の欠陥抑制性能」として、結果を表1に示した。
「A」:欠陥数の初期値と計測値の差が100個を超え、300個以下だった。
「B」:欠陥数の初期値と計測値の差が300個を超え、500個以下だった。
「C」:欠陥数の初期値と計測値の差が500個を超え、1000個以下だった。
「D」:欠陥数の初期値と計測値の差が1000個を超えた。
<0184>
[実施例2〜35、37〜70]
表1に記載された含フッ素重合体、及び、含フッ素界面活性剤により、実施例1と同様の方法で調製した被覆層形成用組成物を用いて、実施例1と同様の基材上に、厚さ20μmの被覆層を形成し、容器を作製した。なお、実施例26のPFAについては、分子鎖末端を−CF3で末端安定化処理した(表1中、「末端安定化」の欄に「1」とあるものは末端安定化処理したものである。)ものを使用した。作製した容器に、表1に記載した有機溶剤を含有する薬液を収容して、薬液収容体を製造した。なお、各容器については、溶出試験を実施し、結果を表1に示した。
表1に示した組成物を用いて、実施例1と同様の方法で容器を作製し、作製した容器に、表1に記載した薬液を収容して、薬液収容体を製造した、なお、各容器については、溶出試験を実施し、結果を表1に示した。
・PTFE:ポリテトラフルオロエチレン
・PFA:パーフルオロアルコキシアルカン
・FEP:四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体
・ETFE:エチレン・四フッ化エチレン共重合体(エチレン:四フッ化エチレン=1:4(モル比))
・ECTFE:エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体(エチレン:クロロトリフルオロエチレン=6:4(モル比))
・PCTFE:ポリクロロトリフルオロエチレン
・PVDF:ポリフッ化ビニリデン
・PVF:ポリフッ化ビニル
・PTFE/PE:ポリテトラフルオロエチレン/ポリエチレン
・PE:ポリエチレン
・1:CF3(CF2)4COOH (LogPow:3.15)
・2:CF3CF2CF2OCF(CF3)COOH (LogPow:4.98)
・3:CF3OCF(CF3)CF2OCF(CF3)COOH (LogPow:6.37)
・4:CF3CF2OCF2CF2OCF2COOH (LogPow:6.29)
・5:CF3(CF2)6COOH (LogPow:3.62)
「6」は、表1中における界面活性剤の種類に対応する。
・6:CH3(CH2)8COOH (LogPow:3.27)
なお、表1中では、含フッ素界面活性剤及びフッ素原子を含有しない界面活性剤ともに、あわせて「界面活性剤」の欄に記載している。従って比較例2におけるM1及びM2等は、界面活性剤6の含有量等を表す。
表1中、「容器形状」欄の「ボトル」は図1に示す形状の容器を意味し、「Tote缶」は直方体状の容器(サイズ:200kg〜1ton(製造メーカーとしてはサンフロロシステム社、Entegris社等が業界の標準品を供給している))を意味する。
表1中、「Oリング」欄は、ボトルおよびTote缶の口部をそれぞれ蓋で閉じる際に、Oリングを使用したかどうかを表し、「−」は使用していないことを表す。また、「PTFE」はOリング本体がPTFEで構成されるOリングを表し、「HDPE」はOリング本体がHDPE(高密度ポリエチレン)で構成されるOリングを表し、「PE」はOリング本体がPE(ポリエチレン)で構成されるOリングを表す。
表1中、「重合開始剤」欄の各記号は、以下の化合物を表す。
Az:アゾ系重合開始剤
Pe:パーオキシエステル系重合開始剤
Di:ジアシルパーオキシド系重合開始剤
表1中、「化合物3」欄は、被覆層全質量に対する、化合物3の含有量を表す。
表1中、「重合開始剤」欄は、被覆層全質量に対する、重合開始剤の含有量を表す。
表1中、「連鎖移動剤」欄は、被覆層全質量に対する、連鎖移動剤の含有量を表す。
表1中、「可塑剤」欄は、被覆層全質量に対する、可塑剤の含有量を表す。
また、実施例1〜20に示したとおり、浸漬後の試験溶剤に含有される有機不純物の含有量が、1000質量ppb以下である、実施例1の部材を用いて形成された容器を有する薬液収容体は、実施例11の部材を用いて形成された容器を有する薬液収容体と比較して、収容された薬液が、より優れた初期欠陥抑制性能を有し、かつ、より優れた1ヶ月保管後の欠陥抑制性能を有していた。また、浸漬後の試験溶剤に含有される金属イオンの含有量が、10質量ppb以下である、実施例1の部材を用いて形成された容器を有する薬液収容体は、実施例12の部材を用いて形成された容器を有する薬液収容体と比較して、収容された薬液が、より優れた初期欠陥抑制性能を有し、かつ、より優れた1ヶ月保管後の欠陥抑制性能を有していた。また、浸漬後の試験溶剤に含有される金属粒子の含有量が、10質量ppb以下である、実施例1の部材を用いて形成された容器を有する薬液収容体は、実施例13の部材を用いて形成された容器を有する薬液収容体と比較して、収容された薬液が、より優れた初期欠陥抑制性能を有し、かつ、より優れた1ヶ月保管後の欠陥抑制性能を有していた。また、浸漬後の試験溶剤に含有されるフッ化物イオンの含有量が、10質量ppm以下である、実施例1の部材を用いて形成された容器を有する薬液収容体は、実施例14の部材を用いて形成された容器を有する薬液収容体と比較して、収容された薬液が、より優れた初期欠陥抑制性能を有し、かつ、より優れた1ヶ月保管後の欠陥抑制性能を有していた。
また、組成物が含有する含フッ素界面活性剤のLogPowが、3.7以下である実施例34の部材を用いて形成された容器を有する薬液収容体は、実施例21〜23の部材を用いて形成された容器を有する薬液収容体と比較して、収容された薬液が、より優れた初期欠陥抑制性能、及び、より優れた1ヶ月保管後の欠陥抑制性能を有していた。
また、組成物が含有する含フッ素界面活性剤のLogPowが、3.4以下である実施例34の部材を用いて形成された容器を有する薬液収容体は、実施例24の部材を用いて形成された容器を有する薬液収容体と比較して、収容された薬液が、より優れた初期欠陥抑制性能、及び、より優れた1ヶ月保管後の欠陥抑制性能を有していた。
また、含フッ素重合体がPTFEである実施例34の部材、及び、末端安定化処理されたPFAである実施例26の部材を用いて形成された容器を有する薬液収容体は、実施例21、及び、27〜32の部材を用いて形成された容器を有する薬液収容体と比較して、収容された薬液が、より優れた初期欠陥抑制性能、及び、より優れた1ヶ月保管後の欠陥抑制性能を有していた。
また、X1が2.0未満である、実施例34の部材を用いて形成された容器を有する薬液収容体は、実施例35の部材を用いて形成された容器と比較して、収容された薬液が、より優れた1ヶ月保管後の欠陥抑制性能を有していた。これは、X1が2.0未満であると、部材の表面に存在する含フッ素界面活性剤の分解物等の遊離フッ素化合物が比較的少ないため、薬液収容体を1ヶ月保管した場合であっても、薬液中に溶出する遊離フッ素化合物が抑制されるためと考えられた。
また、M2が5.0質量%以下である、実施例34の部材を用いて形成された容器を有する薬液収容体は、実施例43の部材を用いて形成された薬液収容体と比較して、収容された薬液がより優れた初期欠陥抑制性能、及び、より優れた1ヶ月保管後の欠陥抑制性能を有していた。
また、実施例64と66よりOリングがPTFEより形成されている場合、より効果が優れることが確認された。
また、実施例52〜53と他の実施例との比較から、M3/M4が0.50〜1.50の場合、より効果が優れることが確認された。
また、実施例50と56と他の実施例との比較から、M1/M3が0.01〜100である場合、より効果が優れることが確認された。
また、実施例57〜61の比較から、含フッ素重合体の重量平均分子量が40000〜600000の場合、より効果が優れることが確認された。
バフ研磨したSUS316の表面に、実施例1で用いた被覆層と同様の材料で被覆層を形成し、部材を得た。上記被覆層が各ユニットの接液部となるよう、図8に示した薬液の製造装置を整備した。次に、この装置でアセトン及び水素を、酸化銅−酸化亜鉛−酸化アルミニウムの存在下で反応させて、IPAを含有する反応物を得て、上記反応物を精製して薬液を製造した。上記ユニットを連続稼動させた。整備直後に製造された薬液と、1ヶ月経過後に製造された薬液の欠陥抑制性能を上記の方法で評価し、結果を表2に示した。
上記部材に代えて、所定のユニットの接液部にバフ研磨したSUS316を用いたことを除いては実施例38と同様にして薬液を製造し、欠陥抑制性能を評価した結果を表2に示した。なお、表2中において、接液部の材料として「1」とあるのは、上記部材により形成されていること、「0」とあるのはSUS316で形成されていることを示している。
一方、各ユニットの接液部にバフ研磨したSUS316を用いた比較例2−1の製造装置では、製造直後及び1ヶ月経過後ともに所望の欠陥抑制性能を有する薬液は得られなかった。
また、反応部、蒸留塔、製造タンク、フィルタユニット、及び、充填装置の全てのユニットの接液部が上記部材を用いて形成されている実施例100の製造装置は、実施例101〜実施例105の製造装置と比較して、連続稼動後1ヶ月経過した後に得られる薬液が、優れた欠陥抑制性能を有していた。
11、52 容器
12、51 蓋
13 口部
14 側部
15 内壁面
16 外壁面
21 基材
22 被覆層
23 外側表面
30、70 精製装置
31 製造タンク
32 フィルタユニット
33、71、72 管路
34 充填装置
35 ポンプ
36、37、83 弁
40 フィルタ
41 ろ過材
42 コア
43 キャップ
44 液体出口
50 ハウジング
53 液体流入口
54 液体流出口
55、56 内部管路
71 蒸留塔
80 製造装置
81 反応槽
82 原料投入部
Claims (42)
- 容器と、前記容器に収容された薬液と、を有する薬液収容体であって、
前記容器の接液部が、含フッ素重合体と、フッ素原子を含有する界面活性剤と、を含有する部材で形成され、
前記接液部の表面における前記界面活性剤の質量基準の含有量をM 1 、前記接液部の表面を基準として、深さ方向に10nmの位置における前記界面活性剤の質量基準の含有量をM 2 としたとき、M 1 /M 2 が0.50〜0.90であり、
前記接液部の表面における炭素原子の含有原子数に対するフッ素原子の含有原子数の含有原子数比X 1 が、0.5〜3.0であり、
前記薬液が、有機溶剤を含有し、前記有機溶剤が、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸ブチル、酢酸イソアミル、イソプロパノール、4−メチル−2−ペンタノール、ジメチルスルホキシド、n−メチル−2−ピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、スルフォラン、シクロヘプタノン、及び、2−ヘプタノンからなる群から選択される少なくとも1種である、
薬液収容体。 - 前記含フッ素重合体の重量平均分子量が40000〜600000である、請求項1に記載の薬液収容体。
- 前記界面活性剤のオクタノール/水分配係数を表すLogPowが、8.0以下である請求項1または2に記載の薬液収容体。
- 前記M 2 が0.0010〜5.0質量%である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の薬液収容体。
- 前記含フッ素重合体が、末端にパーフルオロアルキル基を有する含フッ素重合体である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の薬液収容体。
- 前記界面活性剤が、式(1)で表される化合物及び式(2)で表される化合物からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の薬液収容体。
式(1)A−CH 2 −OH
式(2)A−COO − M +
式(2)中、M + はカチオンを表す。式(1)及び式(2)中のAは、式(A1)で表される基、又は、式(A2)で表される基を表す:
式(A1) Rf−[O] p −[CXY] m −[O−(CX’Y’) n ] r −*
式(A1)中、*は結合位置を表し、Rfは、1個以上の酸素原子を含有してもよいフッ素化アルキル基を表し、pは1又は0であり、m及びnはそれぞれ独立に1以上の整数であり、rは0又は1以上の整数であり、X、X’、Y及びY’は、それぞれ独立にH、F、CF 3 又はC 2 F 5 であり、複数あるX、X’、Y及びY’は同一でも異なってもよく、ただし、X、X’、Y及びY’のすべてがHであることはない。
式(A2) R−[CFX] t −*
式(A2)中、*は結合位置を表し、Xは、水素原子、ハロゲン原子、又は、1個以上のフッ素原子を含有してもよく、かつ、1個以上の酸素原子を含有してもよいアルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基若しくはアリール基であり、Rは、水素原子、又は、フッ素原子を除くハロゲン原子を含有してもよく、かつ、1個以上の酸素原子を含有してもよい、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基若しくはアリール基であり、tは1以上の整数である。 - 前記部材が、さらに、式(3)で表される化合物を含有し、
前記式(3)で表される化合物の含有量が、前記薬液収容体の全質量に対して、0.0001質量%〜0.05質量%である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の薬液収容体。
式(3) CH 2 =CX a (CF 2 ) n Y a
X a およびY a は、それぞれ独立に、水素原子またはフッ素原子を表し、nは1〜8の整数を表す。 - 前記接液部の表面における前記式(3)で表される化合物の質量基準の含有量をM 3 、前記接液部の表面を基準として、深さ方向に10nmの位置における前記式(3)で表される化合物の質量基準の含有量をM 4 としたとき、M 3 /M 4 が0.50〜1.50である、請求項7に記載の薬液収容体。
- 前記接液部の表面における前記式(3)で表される化合物の質量基準の含有量をM 3 としたとき、M 1 /M 3 が0.01〜100である、請求項7または8に記載の薬液収容体。
- 前記含フッ素重合体が、ポリテトラフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシアルカン、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体、エチレン・四フッ化エチレン共重合体、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、及び、ポリフッ化ビニルからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の薬液収容体。
- 含フッ素重合体と、フッ素原子を含有する界面活性剤と、を含有する部材であって、
前記部材の少なくとも一部の表面において、
前記表面における前記界面活性剤の質量基準の含有量をM1、前記表面を基準として、前記部材の深さ方向に10nmの位置における前記界面活性剤の質量基準の含有量をM2としたとき、M1/M2が0.50〜0.90であり、
前記表面における炭素原子の含有原子数に対するフッ素原子の含有原子数の含有原子数比X1が、0.5〜3.0であり、
前記界面活性剤が、式(1)で表される化合物及び式(2)で表される化合物からなる群から選択される少なくとも1種である、部材。
式(1)A−CH 2 −OH
式(2)A−COO − M +
式(2)中、M + はカチオンを表し、式(1)及び式(2)中のAは、下記式(A1)で表される基、又は、下記式(A2)で表される基を表す:
式(A1) Rf−[O] p −[CXY] m −[O−(CX’Y’) n ] r −*
式(A1)中、*は結合位置を表す。Rfは、1個以上の酸素原子を含有してもよいフッ素化アルキル基を表す。pは、式(1)中のAが式(A1)で表される基である場合、1又は0であり、式(2)中のAが式(A1)で表される基である場合、1である。m及びnはそれぞれ独立に1以上の整数である。rは0又は1以上の整数である。X、X’、Y及びY’は、それぞれ独立にH、F、CF 3 又はC 2 F 5 である。複数あるX、X’、Y及びY’は同一でも異なってもよい。ただし、X、X’、Y及びY’のすべてがHであることはない。
式(A2) R−[CFX] t −*
式(A2)中、*は結合位置を表し、Xは、水素原子、ハロゲン原子、又は、1個以上のフッ素原子を含有してもよく、かつ、1個以上の酸素原子を含有してもよいアルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基若しくはアリール基であり、Rは、水素原子、又は、フッ素原子を除くハロゲン原子を含有してもよく、かつ、1個以上の酸素原子を含有してもよい、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基若しくはアリール基であり、tは1以上の整数である。
ただし、前記含フッ素重合体が、下記式(I)で表される化合物に由来する繰返し単位を有する場合を除く。
CX 2 =CFCF 2 −O−(CF(CF 3 )CF 2 O) n −CF(CF 3 )−Y (I)
式(I)中、各Xは、同一であり、F又はHを表す。nは、0又は1〜10の整数を表し、Yは、−SO 3 M又は−COOMを表し、Mは、H、NH 4 又はアルカリ金属を表す。 - さらに、式(3)で表される化合物を含有し、
前記式(3)で表される化合物の含有量が、部材全質量に対して、0.0001質量%〜0.05質量%である、請求項11に記載の部材。
式(3) CH2=CXa(CF2)nYa
XaおよびYaは、それぞれ独立に、水素原子またはフッ素原子を表し、nは1〜8の整数を表す。 - 前記表面における前記式(3)で表される化合物の質量基準の含有量をM3、前記表面を基準として、前記部材の深さ方向に10nmの位置における前記式(3)で表される化合物の質量基準の含有量をM4としたとき、M3/M4が0.50〜1.50である、請求項12に記載の部材。
- 前記表面における前記式(3)で表される化合物の質量基準の含有量をM 3 としたとき、M1/M3が0.01〜100である、請求項12または13に記載の部材。
- 含フッ素重合体と、フッ素原子を含有する界面活性剤と、下記式(3)で表される化合物と、を含有する部材であって、
前記部材の少なくとも一部の表面において、
前記表面における前記界面活性剤の質量基準の含有量をM 1 、前記表面を基準として、前記部材の深さ方向に10nmの位置における前記界面活性剤の質量基準の含有量をM 2 としたとき、M 1 /M 2 が0.50〜0.90であり、
前記表面における炭素原子の含有原子数に対するフッ素原子の含有原子数の含有原子数比X 1 が、0.5〜3.0であり、
前記式(3)で表される化合物の含有量が、部材全質量に対して、0.0001質量%〜0.05質量%である、部材。
式(3) CH 2 =CX a (CF 2 ) n Y a
X a およびY a は、それぞれ独立に、水素原子またはフッ素原子を表し、nは1〜8の整数を表す。 - 前記表面における前記式(3)で表される化合物の質量基準の含有量をM 3 、前記表面を基準として、前記部材の深さ方向に10nmの位置における前記式(3)で表される化合物の質量基準の含有量をM 4 としたとき、M 3 /M 4 が0.50〜1.50である、請求項15に記載の部材。
- 前記表面における前記式(3)で表される化合物の質量基準の含有量をM 3 としたとき、M 1 /M 3 が0.01〜100である、請求項15または16に記載の部材。
- 前記界面活性剤が、式(1)で表される化合物及び式(2)で表される化合物からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項15〜17のいずれか一項に記載の部材。
式(1)A−CH2−OH
式(2)A−COO−M+
式(2)中、M+はカチオンを表し、式(1)及び式(2)中のAは、式(A1)で表される基、又は、式(A2)で表される基を表す:
式(A1) Rf−[O]p−[CXY]m−[O−(CX’Y’)n]r−*
式(A1)中、*は結合位置を表し、Rfは、1個以上の酸素原子を含有してもよいフッ素化アルキル基を表し、pは1又は0であり、m及びnはそれぞれ独立に1以上の整数であり、rは0又は1以上の整数であり、X、X’、Y及びY’は、それぞれ独立にH、F、CF3又はC2F5であり、複数あるX、X’、Y及びY’は同一でも異なってもよく、ただし、X、X’、Y及びY’のすべてがHであることはない。
式(A2) R−[CFX]t−*
式(A2)中、*は結合位置を表し、Xは、水素原子、ハロゲン原子、又は、1個以上のフッ素原子を含有してもよく、かつ、1個以上の酸素原子を含有してもよいアルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基若しくはアリール基であり、Rは、水素原子、又は、フッ素原子を除くハロゲン原子を含有してもよく、かつ、1個以上の酸素原子を含有してもよい、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基若しくはアリール基であり、tは1以上の整数である。 - 前記含フッ素重合体の重量平均分子量が40000〜600000である、請求項11〜18のいずれか一項に記載の部材。
- 前記界面活性剤のオクタノール/水分配係数を表すLogPowが、8.0以下である請求項11〜19のいずれか一項に記載の部材。
- 前記M2が0.0010〜5.0質量%である、請求項11〜20のいずれか一項に記載の部材。
- 前記含フッ素重合体が、末端にパーフルオロアルキル基を有する含フッ素重合体である、請求項11〜21のいずれか一項に記載の部材。
- さらに、重合開始剤を含有し、
前記重合開始剤の含有量が、部材全質量に対して、0.01質量ppt〜200質量ppbである、請求項11〜22のいずれか一項に記載の部材。 - さらに、連鎖移動剤を含有し、
前記連鎖移動剤の含有量が、部材全質量に対して、0.01質量ppt〜100質量ppbである、請求項11〜23のいずれか一項に記載の部材。 - さらに、可塑剤を含有し、
前記可塑剤の含有量が、部材全質量に対して、0.01質量ppt〜100質量ppbである、請求項11〜24のいずれか一項に記載の部材。 - 半導体製造用の薬液の製造、貯蔵、運搬、及び、移送からなる群から選択される少なくとも1種に用いられる、請求項11〜25のいずれか一項に記載の部材。
- 前記含フッ素重合体が、ポリテトラフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシアルカン、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体、エチレン・四フッ化エチレン共重合体、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、及び、ポリフッ化ビニルからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項11〜26のいずれか一項に記載の部材。
- 前記部材が以下の試験における要件1を満たす、請求項11〜27のいずれか一項に記載の部材。
試験:イソプロパノールを99.99質量%以上含有する試験溶剤の質量に対する、前記部材の質量の質量比が、前記試験溶剤の液温を25℃とした場合に、0.1となる条件で、前記部材を、液温25℃の前記試験溶剤に48時間浸漬する。
要件1:浸漬後の前記試験溶剤に1種の有機不純物が含有される場合、前記1種の有機不純物の含有量の浸漬前後の増加量が、1000質量ppb以下であり、浸漬後の前記試験溶剤に2種以上の有機不純物が含有される場合、前記2種以上の有機不純物の合計含有量の浸漬前後における増加量が、1000質量ppb以下である。 - 前記部材が以下の試験における要件2を満たす、請求項11〜28のいずれか一項に記載の部材。
試験:イソプロパノールを99.99質量%以上含有する試験溶剤の質量に対する、前記部材の質量の質量比が、前記試験溶剤の液温を25℃とした場合に、0.1となる条件で、前記部材を、液温25℃の前記試験溶剤に48時間浸漬する。
要件2:浸漬後の前記試験溶剤に1種の金属イオンが含有される場合、前記1種の金属イオンの含有量の浸漬前後の増加量が、10質量ppb以下であり、浸漬後の前記試験溶剤に2種以上の金属イオンが含有される場合、前記2種以上の金属イオンの合計含有量の浸漬前後の増加量が、10質量ppb以下である。 - 前記部材が以下の試験における要件3を満たす、請求項11〜29のいずれか一項に記載の部材。
試験:イソプロパノールを99.99質量%以上含有する試験溶剤の質量に対する、前記部材の質量の質量比が、前記試験溶剤の液温を25℃とした場合に、0.1となる条件で、前記部材を、液温25℃の前記試験溶剤に48時間浸漬する。
要件3:浸漬後の前記試験溶剤に1種の金属粒子が含有される場合、前記1種の金属粒子の含有量の浸漬前後の増加量が、10質量ppb以下であり、浸漬後の前記試験溶剤に2種以上の金属粒子が含有される場合、前記2種以上の金属粒子の合計含有量の浸漬前後の増加量が、10質量ppb以下である。 - 前記部材が以下の試験における要件4を満たす、請求項11〜30のいずれか一項に記載の部材。
試験:イソプロパノールを99.99質量%以上含有する試験溶剤の質量に対する、前記部材の質量の質量比が、前記試験溶剤の液温を25℃とした場合に、0.1となる条件で、前記部材を、液温25℃の前記試験溶剤に48時間浸漬する。
要件4:浸漬後の前記試験溶剤に1種のフッ化物イオンが含有される場合、前記1種のフッ化物イオンの含有量の浸漬前後の増加量が、10質量ppm以下であり、浸漬後の前記試験溶剤に2種以上のフッ化物イオンが含有される場合、前記2種以上のフッ化物イオンの合計含有量の浸漬前後の増加量が、10質量ppm以下である。 - 基材と、前記基材上に配置された被覆層とを含有し、前記被覆層が、前記含フッ素重合体、及び、前記界面活性剤を含有する、請求項11〜31のいずれか一項に記載の部材。
- プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸ブチル、酢酸イソアミル、イソプロパノール、4−メチル−2−ペンタノール、ジメチルスルホキシド、n−メチル−2−ピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、スルフォラン、シクロヘプタノン、及び、2−ヘプタノンからなる群から選択される少なくとも1種の有機溶剤を含有する薬液の製造、貯蔵、運搬、及び、移送からなる群から選択される少なくとも1種に用いられる、請求項11〜32のいずれか一項に記載の部材。
- 請求項11〜33のいずれか一項に記載の部材で形成された容器。
- 含フッ素重合体と、フッ素原子を含有する界面活性剤と、を含有する部材で形成された容器であって、
前記容器の接液部の表面における前記界面活性剤の質量基準の含有量をM 1 、前記接液部の表面を基準として、深さ方向に10nmの位置における前記界面活性剤の質量基準の含有量をM 2 としたとき、M 1 /M 2 が0.50〜0.90であり、
前記接液部の表面における炭素原子の含有原子数に対するフッ素原子の含有原子数の含有原子数比X 1 が、0.5〜3.0である、容器。
ただし、前記含フッ素重合体が、下記式(I)で表される化合物に由来する繰返し単位を有する場合を除く。
CX 2 =CFCF 2 −O−(CF(CF 3 )CF 2 O) n −CF(CF 3 )−Y (I)
式(I)中、各Xは、同一であり、F又はHを表す。nは、0又は1〜10の整数を表し、Yは、−SO 3 M又は−COOMを表し、Mは、H、NH 4 又はアルカリ金属を表す。 - 請求項34又は35に記載の容器と、前記容器に収容された薬液と、を有する薬液収容体。
- 前記薬液が、有機溶剤を含有し、前記有機溶剤が、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸ブチル、酢酸イソアミル、イソプロパノール、4−メチル−2−ペンタノール、ジメチルスルホキシド、n−メチル−2−ピロリドン、ジエチレングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、スルフォラン、シクロヘプタノン、及び、2−ヘプタノンからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項36に記載の薬液収容体。
- 被精製物を精製して薬液を得るための、薬液の精製装置であって、
前記被精製物を貯留する製造タンクと、
前記被精製物を精製するフィルタユニットと、
前記製造タンクと前記フィルタユニットとを連結する管路と、を備え、
前記製造タンク、前記フィルタユニット、及び、前記管路からなる群から選択される少なくとも1種の接液部が請求項11〜33のいずれか一項に記載の部材で形成される、薬液の精製装置。 - 請求項11〜33のいずれか一項に記載の部材で形成された、製造タンク。
- 含フッ素重合体と、フッ素原子を含有する界面活性剤と、を含有する部材で形成された製造タンクであって、
前記製造タンクの接液部の表面における前記界面活性剤の質量基準の含有量をM 1 、前記接液部の表面を基準として、深さ方向に10nmの位置における前記界面活性剤の質量基準の含有量をM 2 としたとき、M 1 /M 2 が0.50〜0.90であり、
前記接液部の表面における炭素原子の含有原子数に対するフッ素原子の含有原子数の含有原子数比X 1 が、0.5〜3.0である、製造タンク。
ただし、前記含フッ素重合体が、下記式(I)で表される化合物に由来する繰返し単位を有する場合を除く。
CX 2 =CFCF 2 −O−(CF(CF 3 )CF 2 O) n −CF(CF 3 )−Y (I)
式(I)中、各Xは、同一であり、F又はHを表す。nは、0又は1〜10の整数を表し、Yは、−SO 3 M又は−COOMを表し、Mは、H、NH 4 又はアルカリ金属を表す。 - さらに、前記容器の口部を覆う蓋と、前記容器と前記蓋との間に配置されたOリングとをさらに有する請求項1〜10、36及び37のいずれか一項に記載の薬液収容体。
- 前記Oリングが含フッ素重合体を含む、請求項41に記載の薬液収容体。
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