JP2015038238A - Ag合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Ag合金スパッタリングターゲットは、In:0.1〜1.5質量%を含有し、残部がAg及び不可避不純物からなる組成を有し、酸素濃度が50質量ppm以下であって、ターゲットの厚さ方向全域において、超音波探傷装置で測定されるボイド圧潰部の面積率が、スパッタリング表面の面積に対して1×10−4以下である。
【選択図】なし
Description
この問題があるため、有機EL素子の生産歩留まりが十分高まっているとは言えず、さらなる改善が求められている。
なお、上述のボイド圧潰部には、ボイドが完全に押し潰されて閉じたものや、ボイドが完全に閉じなくとも、押し潰されて変形したものも含まれる。
(1)本発明のAg合金スパッタリングターゲットは、In:0.1〜1.5質量%を含有し、残部がAg及び不可避不純物からなり、不可避不純物として酸素濃度が50質量ppm以下からなる組成を有するAg合金スパッタリングターゲットであって、ターゲットの厚さ方向全域において、超音波探傷装置で測定されるボイド圧潰部の面積率が、スパッタリング表面の面積に対して1×10−4以下であることを特徴とする。
(2)前記(1)のAg合金スパッタリングターゲットは、さらに、Sb、Mg、Pd、Cu及びSnのうちの1種以上を、0.02〜2.0質量%含有することを特徴とする。
(3)前記(1)又は(2)のAg合金スパッタリングターゲットにおける前記Ag合金板材のスパッタリング表面の面積が、0.25m2以上であることを特徴とする。
また、通常、スパッタリングターゲットを大型化すると、異常放電などの不具合が生じやすいが、本発明のAg合金スパッタリングターゲットによれば、その表面積が0.25m2以上の大型でも、スプラッシュを抑制しながら、大電力が投入されたスパッタリング成膜を可能とし、反射電極膜を形成することができる。
本発明のAg−In合金スパッタリングターゲットの製造手順は、次のとおりである。
先ず、本発明のAg−In合金スパッタリングターゲットを製造するための原料として純度:99.99質量%以上のAg、純度:99.9質量%以上のIn、及び純度99.9質量%のSb、Mg、Pd、Cu及びSnを用意した。
高周波真空溶解炉に、表1に示す質量比で、Agと、Inと、Sb、Mg、Pd、Cu及びSnのうちから選択された1種以上とを原料として装填した。溶解するときの総質量は、約300kgとした。真空チャンバー内を真空排気後、Arガス置換して、Agを溶解した後、Ar雰囲気の中で、Inを、さらには、Sb、Mg、Pd、Cu及びSnのいずれかを添加し、合金溶湯を黒鉛製鋳型に鋳造した。溶解後の鋳造は、一方向凝固により実施した。この一方向凝固は、鋳型の底部を水冷した状態で、側面は抵抗加熱によりあらかじめ加熱し、この鋳型に溶湯を鋳込み、その後、鋳型下部の抵抗加熱部の設定温度を徐々に低下させることにより実施した。鋳造後、溶湯表面に浮上した酸化膜などの異物を含むインゴット上部の引け巣部分を切断して除去し、健全部として約260kgの次工程に使用するAg−In合金インゴット(φ290×370mm)とした。本実施例では、不活性ガス雰囲気中で溶解したが、真空雰囲気での溶解でも同様な効果が得られる。
また、本実施形態では、一方向凝固により鋳造を行ったが、完全連続鋳造法又は半連続鋳造法などを用いても同様の効果を得ることができる。
本発明と比較するため、実施例1〜21のAg−In合金スパッタリングターゲットと同様の製造手順に従って、比較例1〜6のAg−In合金スパッタリングターゲットを作製した。ただし、溶解後の鋳造については一方向凝固ではなく、通常の黒鉛製鋳型に鋳込むことで行った。比較例1では、Inの添加量は、実施例2の場合と同様であるが、ボイド圧潰部が存在しないターゲット健全部における酸素濃度を、80質量ppmとして作製した。比較例2では、InとSbの添加量は、実施例5の場合と同様であるが、ターゲット健全部における酸素濃度を、75質量ppmとして作製した。比較例3では、InとMgの添加量は、実施例8の場合と同様であるが、ターゲット健全部における酸素濃度を、85質量ppmとして作製した。比較例4では、InとPdの添加量は、実施例11の場合と同様であるが、ターゲット健全部における酸素濃度を、90質量ppmとして作製した。比較例5では、InとCuの添加量は、実施例14の場合と同様であるが、ターゲット健全部における酸素濃度を、70質量ppmとして作製した。さらに、比較例6では、InとSnの添加量は、実施例17の場合と同様であるが、ターゲット健全部における酸素濃度を、80質量ppmとして作製した。
超音波探傷装置(クラウトクレーマー社製、PDS−3400)を用いて、Ag−In合金によるターゲット内部に残存するボイド圧潰部について観察した。一方向凝固により鋳造した場合と、通常の鋳造を行った場合とにおけるボイド圧潰部分の存在を観察したところ、一方向凝固鋳造の場合と、通常鋳造の場合の両方ともにボイド圧潰部と見られる反射が確認された。
以上の様に作製した実施例1〜21及び比較例1〜6のAg−In合金スパッタリングターゲットにおけるターゲット中の酸素濃度について計測した。その結果が、表1に示されている。
この酸素濃度の計測にあたっては、上述したように鋳造により製造したインゴットから、機械加工により、切り屑を採取し、この切り屑について、酸素ガス分析装置(堀場製作所製、EMGA−550)により分析し、酸素濃度を求めた。
以上の様に作製した実施例1〜21及び比較例1〜6のAg−In合金スパッタリングターゲットにおけるボイド圧潰部の面積率について計測した。その結果が、表1に示されている。
この面積率の計測においては、上記超音波探傷装置を用いて、Ag−In合金によるスパッタリングターゲットについて、全面に渡り探傷を行った。この際の超音波の周波数は、10MHz、ゲインは、40dBとした。図1に示される探傷結果となる画像を得た。
探傷で得られた実際の画像では、カラー表示され、超音波の反射を検出できた部分(表面反射、底面反射を除く)については、赤く表示される。図1に示した画像では、このカラー画像を白黒表示しているため、この検出部分は、白い斑点として現れる。この白い斑点部分をボイド圧潰部と判定した。
得られた探傷結果の画像を二値化し、市販のPC用画像処理ソフトウェアにより、ボイド圧潰部分の全体に対する面積率を計測した。
上記実施例1〜21及び比較例1〜6のAg−In合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタリング成膜したとき、異常放電回数の計測を行った。
実施例1〜3及び比較例の各ターゲット板材におけるボイド圧潰部と見られる反射が検出された部分から、直径152.4mmの円盤を切り出して、機械加工により厚さを6mmとし、これを無酸素銅製のバッキングプレートにInはんだを用いて接合し、評価用の各スパッタリングターゲットを作製した。
試験後、これらの評価用スパッタリングターゲットをバッキングプレートから剥がし、切断して、超音波探傷の結果より鋳造欠陥が存在すると考えられる部分から試験片を切り出し、樹脂埋め、研磨を行ったあと、EPMAにて断面観察と、元素分析(面分析)を行った。
これに対して、ターゲット中の酸素濃度が高い比較例1〜6のAg−In合金スパッタリングターゲットでは、ボイド圧潰部の面積率が大きくなり、スパッタリング時の異常放電回数も多いことが確認され、DCスパッタリングに支障があった。
Claims (3)
- In:0.1〜1.5質量%を含有し、残部がAg及び不可避不純物からなり、不可避不純物として酸素濃度が50質量ppm以下からなる組成を有するAg合金スパッタリングターゲットであって、
ターゲットの厚さ方向全域において、超音波探傷装置で測定されるボイド圧潰部の面積率が、スパッタリング表面の面積に対して1×10−4以下であることを特徴とするAg合金スパッタリングターゲット。 - さらに、Sb、Mg、Pd、Cu及びSnのうちの1種以上を、0.02〜2.0質量%含有することを特徴とする請求項1に記載のAg合金スパッタリングターゲット。
- 前記スパッタリング表面の面積が、0.25m2以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載のAg合金スパッタリングターゲット。
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