JP2014231626A - 蒸着用タブレットとその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】亜鉛等をドーパントとして含む酸化錫焼結体で構成され、高パワー電子ビームや高出力プラズマが照射されても破損し難い蒸着用タブレットと製法を提供する。【解決手段】この蒸着用タブレットは、仮焼された第一原料粉末と未仮焼の第二原料粉末との混合粉を焼成して製造され、Zn、W、Ta等から選択される少なくとも１種をドーパントとして含有する酸化錫焼結体により構成されると共に相対密度が50％以上70％以下である蒸着用タブレットであって、酸化錫焼結体を構成しかつ第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径をD1とし、酸化錫焼結体を構成しかつ第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径をD2としたとき、第一焼結粒の平均粒径D1に対する第二焼結粒の平均粒径D2の粒径比率[(D2/D1)?100(％)]が4％以上14％以下であることを特徴とする。【選択図】図１
Description
本発明は、低抵抗の透明導電膜を真空蒸着法で製造する際に使用される酸化物焼結体から成る蒸着材料に係り、特に、高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）や高出力のプラズマを照射しても破損が起こり難い酸化錫系の蒸着用タブレットとその製造方法に関するものである。
透明導電膜は、一般的に高い導電性と可視光領域での高い透過率を有している。このため、太陽電池や液晶表示素子、その他各種受光素子の電極等に利用されていると共に、自動車窓や建築用の熱線反射膜、帯電防止膜、冷凍ショーケース等の防曇用の透明発熱体としても利用されている。
そして、上記透明導電膜としては、従来、ドーパント（α）を含む酸化インジウム系（Ｉｎ2Ｏ3＋α）の透明導電膜、酸化亜鉛系（ＺｎＯ＋α）の透明導電膜、および、酸化錫系（ＳｎＯ2＋α）の透明導電膜が広く知られている。最も多く使用されている透明導電膜は酸化インジウム系で、その中でも酸化錫をドーパントとして含む酸化インジウムは、ＩＴＯ（Indium Tin Oxide）膜と称され、低抵抗の透明導電膜が容易に得られることから、広く利用されている。
他方、酸化錫系（ＳｎＯ2＋α）の透明導電膜も、酸化インジウム系（Ｉｎ2Ｏ3＋α）の透明導電膜に較べて若干透明性に優れていること、および、化学的、熱的に安定であること等の理由から、太陽電池を中心にフラットパネルディスプレイやタッチパネル等の広い用途に使用されている。
ところで、上記酸化錫系（ＳｎＯ2＋α）の透明導電膜は、工業的にはスプレー方式等の湿式法やＣＶＤ方式等により成膜されるのが主流とされている。しかし、上記湿式法やＣＶＤ等の方式は、透明導電膜の膜厚を大面積に均一化することには適しておらず、成膜プロセスの制御も困難で、かつ、成膜時には汚染物質である塩素系ガスを発生する。このため、湿式法やＣＶＤ等の方式とは異なる乾式法での成膜が望まれている。
上記乾式法での成膜に用いられる酸化錫系焼結体として、従来、Ｎｂ等がドーピングされ、その焼結体密度が最大で６．７９ｇ／ｃｍ3である酸化錫系のスパッタリングターゲットが知られている（特許文献１参照）。しかし、近年、スパッタリング法と較べて透明導電膜の生産性に優れる真空蒸着法による成膜が主流になっており、真空蒸着法に利用できる酸化錫系焼結体（タブレット）が要望されている。
ところが、上記酸化錫系のスパッタリングターゲットを応用して製造された酸化錫系焼結体（タブレット）を電子ビーム（ＥＢ）やイオンプレーティング等の真空蒸着法に用いた場合、製造された酸化錫系焼結体（タブレット）の密度が低過ぎると、電子ビームや高出力プラズマを照射した際に、材料が表面から蒸発していくのと同時にタブレットの焼結が急激に起こり、部分的なタブレットの収縮によりタブレットが破損するという問題があった。反対に、製造された酸化錫系焼結体（タブレット）の密度が高過ぎると、電子ビーム等を照射した際にタブレットの表面と内部に温度差が生じ、熱膨張の違いによりタブレットの破損（熱衝撃による破損）が発生するという問題があり、酸化錫系のスパッタリングターゲットを応用して製造された既存の酸化錫系焼結体（タブレット）は十分なものになっていない。
このような技術的背景の下、本出願人は、酸化錫系と種類を異にする酸化インジウム系の焼結体（タブレット）ではあるが、蒸着中に破損されることのない蒸着用タブレットを既に提案している（特許文献２参照）。
すなわち、酸化インジウム系焼結体から成る特許文献２に記載の蒸着用タブレットは、セリウムをドーパントとして含む酸化インジウム焼結体により構成され、かつ、相対密度が５０％以上８０％以下であり、上記酸化インジウム焼結体の破断面に現れる結晶粒についてその粒径とその個数を掛け合わせて得られる結晶粒量の分布における最大ピークを構成する粒径の結晶粒の占める比率（最多結晶粒量比率）が２０％以下であることを特徴とし、例えば、以下の第一工程〜第三工程を経て製造されるものであった。
（第一工程）酸化インジウム粉末と酸化セリウム粉末とを１３００℃以上１５５０℃以下で熱処理しかつ粉砕して仮焼粉末を得る工程と、
（第二工程）得られた仮焼粉末に、未仮焼の酸化インジウム粉末および／または酸化セリウム粉末を上記仮焼粉末の割合が５０質量％以上８０質量％以下となるように混合し、かつ、造粒して造粒粉末を得る工程と、
（第三工程）得られた造粒粉末を成形して成形体とし、この成形体を、１１００℃以上１３５０℃以下でかつ上記第一工程における仮焼粉末の熱処理温度より２００℃以上低い温度で焼結してセリウムをドーパントとして含む酸化インジウムの焼結体を得る工程。
（第一工程）酸化インジウム粉末と酸化セリウム粉末とを１３００℃以上１５５０℃以下で熱処理しかつ粉砕して仮焼粉末を得る工程と、
（第二工程）得られた仮焼粉末に、未仮焼の酸化インジウム粉末および／または酸化セリウム粉末を上記仮焼粉末の割合が５０質量％以上８０質量％以下となるように混合し、かつ、造粒して造粒粉末を得る工程と、
（第三工程）得られた造粒粉末を成形して成形体とし、この成形体を、１１００℃以上１３５０℃以下でかつ上記第一工程における仮焼粉末の熱処理温度より２００℃以上低い温度で焼結してセリウムをドーパントとして含む酸化インジウムの焼結体を得る工程。
尚、上記「相対密度」とは、蒸着材料の出発原料である各混合粉末の真密度から求めた計算真密度に対する焼結体密度（蒸着材料の密度）の比率（％）のことで、（焼結体密度／計算真密度）×１００＝焼結体の相対密度（％）という式により求められる値である。また、上記「計算真密度」は、ＩＴＯであれば、計算真密度＝１００／｛［酸化インジウムの配合比（質量％）／酸化インジウムの真密度］＋［酸化錫の配合比（質量％）／酸化錫の真密度］｝で計算される。
そして、特許文献２に記載の技術手法を応用して製造された酸化錫系焼結体（タブレット）は、長時間の電子ビーム（ＥＢ）蒸着やイオンプレーティングを連続して行なった場合でも蒸着中に破損され難いため、蒸着効率が改善されて透明導電膜等の生産性を著しく向上させることが可能になった。
ところで、蒸着効率の更なる改善と透明導電膜等の量産を目指し、蒸着用タブレットに対して、蒸着の初期段階から高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射しなければならない場合があった。また、イオンプレーティングにおいては、通常、５０Ａ〜１００Ａの放電電流にて発生させたプラズマにより成膜を行うことが多いが、量産性を高めるために１５０Ａ以上の放電電流にて発生させたプラズマにより成膜することが一般的となってきている。
そして、蒸着の初期段階から高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）や高出力プラズマをいきなり照射した場合、例え特許文献２の手法を応用して得られた酸化錫系焼結体（タブレット）を適用しても破損してしまうことがあった。
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、酸化錫を主原料とする酸化錫系焼結体により構成され、例え蒸着の初期段階から高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）や高出力のプラズマを照射したり、長時間の電子ビーム（ＥＢ）蒸着やイオンプレーティングを連続して行なった場合でも、破損し難い蒸着用タブレットとその製造方法を提供することにある。
そこで、上記課題を解決するため、特許文献２における上記第一工程の仮焼粉末について平均粒径が４μｍ以上２０μｍ以下となるように調合した場合、蒸着の初期段階からいきなり高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）や高出力のラズマを照射したり、長時間の電子ビーム（ＥＢ）蒸着やイオンプレーティングを連続して行なっても、破損され難い蒸着用タブレットが得られることを見出すに至った。
そして、この蒸着用タブレットは以下の工程を経て得られるものであった。
まず、仮焼された第一原料粉末を得る工程：すなわち、酸化錫を主原料とした混合粉末を１３００℃以上１６００℃以下の仮焼温度で焼結した後、篩がけを行い平均粒径が４μｍ以上２０μｍ以下の仮焼された第一原料粉末を得る。
次に、上記第一原料粉末と未仮焼の第二原料粉末から造粒粉末を得る工程：すなわち、酸化錫粉末を主原料とした未仮焼の第二原料粉末を、上記第一原料粉末に対して、第一原料粉末の混合割合が５０質量％以上７５質量％以下となるように混合し、その後造粒して造粒粉末を得る。
更に、上記造粒粉末から酸化錫を主原料とした焼結体を得る工程：すなわち、上記造粒粉末を成形して成形体とし、この成形体を１１００℃以上かつ仮焼温度より２００℃以上低い温度で焼結して酸化錫焼結体を得る。
そして、このような工程を経て完成された酸化錫を主原料とした焼結体の破断面に現れる結晶粒の分布を観察したところ、大きな結晶粒から小さな結晶粒まで適度に分布していることが確認され、更に、仮焼した第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径をＤ１とし、第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径をＤ２としたとき、第一焼結粒の平均粒径Ｄ１に対する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２の粒径比率［(Ｄ２/Ｄ１)×１００(％)］が４％以上１４％以下になっていることを見出すに至った。本発明はこのような技術的発見により完成されている。
すなわち、請求項１に係る発明は、
仮焼された第一原料粉末と未仮焼の第二原料粉末との混合粉を焼成して製造され、亜鉛、タングステン、タンタル、セリウム、ガリウム、インジウムから選択される少なくとも１種をドーパントとして含有する酸化錫焼結体により構成されると共に、相対密度が５０％以上７０％以下である蒸着用タブレットにおいて、
上記酸化錫焼結体を構成しかつ第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径をＤ１とし、上記酸化錫焼結体を構成しかつ第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径をＤ２としたとき、第一焼結粒の平均粒径Ｄ１に対する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２の粒径比率［すなわち（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］が４％以上１４％以下であることを特徴とし、
また、請求項２に係る発明は、
請求項１に記載の発明に係る蒸着用タブレットにおいて、
仮焼された第一原料粉末の焼結前における平均粒径が４μｍ以上２０μｍ以下であることを特徴とし、
請求項３に係る発明は、
請求項１または２に記載の発明に係る蒸着用タブレットにおいて、
上記混合粉内における第一原料粉末の混合割合が５０質量％以上７５質量％以下であることを特徴とするものである。
仮焼された第一原料粉末と未仮焼の第二原料粉末との混合粉を焼成して製造され、亜鉛、タングステン、タンタル、セリウム、ガリウム、インジウムから選択される少なくとも１種をドーパントとして含有する酸化錫焼結体により構成されると共に、相対密度が５０％以上７０％以下である蒸着用タブレットにおいて、
上記酸化錫焼結体を構成しかつ第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径をＤ１とし、上記酸化錫焼結体を構成しかつ第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径をＤ２としたとき、第一焼結粒の平均粒径Ｄ１に対する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２の粒径比率［すなわち（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］が４％以上１４％以下であることを特徴とし、
また、請求項２に係る発明は、
請求項１に記載の発明に係る蒸着用タブレットにおいて、
仮焼された第一原料粉末の焼結前における平均粒径が４μｍ以上２０μｍ以下であることを特徴とし、
請求項３に係る発明は、
請求項１または２に記載の発明に係る蒸着用タブレットにおいて、
上記混合粉内における第一原料粉末の混合割合が５０質量％以上７５質量％以下であることを特徴とするものである。
次に、請求項４に係る発明は、
請求項１に記載の蒸着用タブレットの製造方法において、
酸化亜鉛、酸化タングステン、酸化タンタル、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化インジウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末と酸化錫粉末とを混合し、１３００℃以上１６００℃以下の仮焼温度で熱処理した後、篩がけを行い、平均粒径が４μｍ以上２０μｍ以下の仮焼された第一原料粉末を得る第一工程と、
酸化亜鉛、酸化タングステン、酸化タンタル、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化インジウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末および酸化錫粉末から成る未仮焼の第二原料粉末を、仮焼された上記第一原料粉末に対して、第一原料粉末の混合割合が５０質量％以上７５質量％以下となるように混合し、かつ、造粒して造粒粉末を得る第二工程と、
得られた造粒粉末を成形して成形体とし、この成形体を１１００℃以上かつ第一工程における上記仮焼温度より２００℃以上低い温度で焼結して、亜鉛、タングステン、タンタル、セリウム、ガリウム、インジウムから選択される少なくとも１種をドーパントとして含有する酸化錫の焼結体を得る第三工程、
の各工程を具備することを特徴とするものである。
請求項１に記載の蒸着用タブレットの製造方法において、
酸化亜鉛、酸化タングステン、酸化タンタル、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化インジウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末と酸化錫粉末とを混合し、１３００℃以上１６００℃以下の仮焼温度で熱処理した後、篩がけを行い、平均粒径が４μｍ以上２０μｍ以下の仮焼された第一原料粉末を得る第一工程と、
酸化亜鉛、酸化タングステン、酸化タンタル、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化インジウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末および酸化錫粉末から成る未仮焼の第二原料粉末を、仮焼された上記第一原料粉末に対して、第一原料粉末の混合割合が５０質量％以上７５質量％以下となるように混合し、かつ、造粒して造粒粉末を得る第二工程と、
得られた造粒粉末を成形して成形体とし、この成形体を１１００℃以上かつ第一工程における上記仮焼温度より２００℃以上低い温度で焼結して、亜鉛、タングステン、タンタル、セリウム、ガリウム、インジウムから選択される少なくとも１種をドーパントとして含有する酸化錫の焼結体を得る第三工程、
の各工程を具備することを特徴とするものである。
仮焼された第一原料粉末と未仮焼の第二原料粉末との混合粉を焼成して製造され、亜鉛、タングステン、タンタル、セリウム、ガリウム、インジウムから選択される少なくとも１種をドーパントとして含有する酸化錫焼結体により構成されると共に、相対密度が５０％以上７０％以下に設定されている本発明の蒸着用タブレットによれば、
仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径をＤ１とし、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径をＤ２としたとき、
第一焼結粒の平均粒径Ｄ１に対する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２の粒径比率［すなわち（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］が４％以上１４％以下になっているため、いきなり高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）や高出力のプラズマを蒸着用タブレットへ照射しても破損することがない。
仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径をＤ１とし、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径をＤ２としたとき、
第一焼結粒の平均粒径Ｄ１に対する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２の粒径比率［すなわち（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］が４％以上１４％以下になっているため、いきなり高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）や高出力のプラズマを蒸着用タブレットへ照射しても破損することがない。
このため、高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）や高出力のプラズマを長時間継続して蒸着用タブレットへ照射させることが可能となることから、透明導電膜等の量産性を著しく改善させる効果を有している。
本発明の実施の形態について図１のＳＥＭ撮像図（実施例１に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットの破断面におけるＳＥＭ撮像図）を用いて具体的に説明する。
（１）本発明に係る蒸着用タブレットの製造方法
「第一工程：仮焼された第一原料粉末を得る工程」
酸化亜鉛、酸化タングステン、酸化タンタル、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化インジウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末と酸化錫粉末とを混合し、酸化物原料粉を所望の組成となるように配合した後、水、分散剤、必要に応じてバインダー（バインダーとしては、加熱により消失または気化する公知のバインダーであれば限定されず、ポリビニルアルコール等が使用可能である）を加え混合攪拌を行い、スプレードライヤーを用い噴霧乾燥して混合粉末を得る。次に、得られた混合粉末を１３００℃〜１６００℃範囲の仮焼温度で熱処理（焼結）を行なった後、篩がけを行なって仮焼された第一原料粉末を得る。
「第一工程：仮焼された第一原料粉末を得る工程」
酸化亜鉛、酸化タングステン、酸化タンタル、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化インジウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末と酸化錫粉末とを混合し、酸化物原料粉を所望の組成となるように配合した後、水、分散剤、必要に応じてバインダー（バインダーとしては、加熱により消失または気化する公知のバインダーであれば限定されず、ポリビニルアルコール等が使用可能である）を加え混合攪拌を行い、スプレードライヤーを用い噴霧乾燥して混合粉末を得る。次に、得られた混合粉末を１３００℃〜１６００℃範囲の仮焼温度で熱処理（焼結）を行なった後、篩がけを行なって仮焼された第一原料粉末を得る。
尚、仮焼温度が１３００℃未満の場合、後述の「第三工程」で得られる酸化錫焼結体の密度や寸法のばらつきが大きくなるという不都合がある。他方、仮焼温度が１６００℃を超えると、酸化錫が蒸発して組成コントロールが困難となり、所望の焼結体組織を得ることができなくなる不都合がある。従って、仮焼温度は、１３００℃以上１６００℃以下、より好ましくは１３５０℃〜１５５０℃とし、仮焼時間は１５〜２５時間とするのが好ましい。
「第二工程：造粒粉末を得る工程」
次に、酸化亜鉛、酸化タングステン、酸化タンタル、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化インジウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末および酸化錫粉末から成る未仮焼の第二原料粉末を、上記「第一工程」で調製した第一原料粉末に対して所望の組成となるように配合した後、混合攪拌を行い、スプレードライヤー等を用い造粒して造粒粉末を得る。
次に、酸化亜鉛、酸化タングステン、酸化タンタル、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化インジウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末および酸化錫粉末から成る未仮焼の第二原料粉末を、上記「第一工程」で調製した第一原料粉末に対して所望の組成となるように配合した後、混合攪拌を行い、スプレードライヤー等を用い造粒して造粒粉末を得る。
ここで、仮焼された第一原料粉末と未仮焼の第二原料粉末との割合として、仮焼された第一原料粉末が５０質量％以上７５質量％以下、好ましくは５５質量％〜７０質量％となるように配合する。仮焼された第一原料粉末の割合が７５質量％を超えて多い場合、スラリー作成の際に第一原料粉末の沈降が早く生じて未仮焼の第二原料粉末と分離してしまい、造粒時に組成ズレを引き起こす原因となる。また、後述する「第三工程」における焼結での密度収縮の制御が困難となる。更に、密度が低いため強度が低く、このため、所望の焼結体の作製が困難となる。また、仮焼された第一原料粉末の割合が５０質量％未満と少ない場合、未仮焼の第二原料粉末が多くなることに起因し、後述する焼結工程において、粒成長が進み易くなり、粒同士のネック成長が促進されて焼結体自身の強度は増すことになるが、その反面、タブレット使用時に最表面と内部とに温度差が生じ易くなり、熱膨張の違いによりタブレットの破損が発生し易くなってしまう。このことから、仮焼された第一原料粉末を５０質量％以上７５質量％以下の条件で配合することにより、焼結時における収縮のコントロールを容易に行なうことができ、安定した強度が得られ、所望の密度を有する焼結体を得ることが可能となる。
また、仮焼された第一原料粉末と未仮焼の第二原料粉末を混合する方法としては、混合時において粉末が粉砕され難い攪拌機による攪拌が好ましい。更に、混合の際、水、バインダー、分散剤、および、金型プレス時に潤滑材として機能するステアリン酸を０．５〜１質量％添加するとよい。
「第三工程：造粒粉末を成形して成形体とする成形工程」
次に、「第二工程」で得られた造粒粉末を成形して成形体とする。造粒粉末の成形は金型プレスにて行う。この際、仮焼された第一原料粉末の配合割合、後工程の焼結温度の設定条件により焼結による収縮がコントロールされているため、タブレットの寸法はこの成形時にほぼ決定される。上述したように仮焼された第一原料粉末の割合が多いと寸法制御が困難になり、少ない場合でも同様である。そして、仮焼された第一原料粉末の混合割合は、上述したように５０質量％以上７５質量％以下、好ましくは５５質量％〜７０質量％である。
次に、「第二工程」で得られた造粒粉末を成形して成形体とする。造粒粉末の成形は金型プレスにて行う。この際、仮焼された第一原料粉末の配合割合、後工程の焼結温度の設定条件により焼結による収縮がコントロールされているため、タブレットの寸法はこの成形時にほぼ決定される。上述したように仮焼された第一原料粉末の割合が多いと寸法制御が困難になり、少ない場合でも同様である。そして、仮焼された第一原料粉末の混合割合は、上述したように５０質量％以上７５質量％以下、好ましくは５５質量％〜７０質量％である。
「第三工程：成形体を焼結して酸化錫焼結体を得る焼結工程」
次に、上記成形体の焼結時における雰囲気は、酸素、大気、真空中のいずれでもよいが、大気中での焼結が安価にでき最も好ましい。
次に、上記成形体の焼結時における雰囲気は、酸素、大気、真空中のいずれでもよいが、大気中での焼結が安価にでき最も好ましい。
まず、得られた成形体を焼結炉内に配置し、かつ、炉内容積１ｍ3当たり１００Ｌ（リットル）／分の割合で焼結炉内に酸素を導入し、焼結雰囲気の酸素濃度を３０％以上（体積比）として大気中（酸素量２１％）よりも酸素濃度を高めに設定し、２００〜８００℃で２０時間以上の加熱（脱バインダ）を行う。
その後、焼結温度は、１１００℃以上かつ第一工程における仮焼温度より２００℃以上低い温度とする。１１００℃未満では十分に焼結しないため、得られる焼結体の強度が低く、焼結体の取り扱い中に割れや欠けが発生してしまう。更に、焼結時の収縮が完了していないため、密度や寸法のばらつきも大きくなる。
そして、焼結温度を１１００℃以上かつ第一工程における上記仮焼温度より２００℃以上低い温度とすれば相対密度が５０〜７０％の焼結体が得られる。しかし、焼結温度が仮焼温度に近すぎると、相対密度が５０〜７０％に収まっても高いパワーのビーム照射中に割れが発生してしまう。このため、焼結温度は、１１００℃以上で第一工程における上記仮焼温度より２００℃以上低い温度にすることを要する。
また、上記焼結は１５〜２５時間行われるのが好ましいが、最も好ましい時間は１７〜２３時間である。この範囲内であると、焼結時間の短縮（電力の使用量減）と高い生産性を実現しつつ、高品質な酸化錫系蒸着用タブレットを得ることができる。
そして、本発明に係る酸化錫系蒸着用タブレットについては、例えば、直径１０〜５０ｍｍで高さ５〜６０ｍｍの円柱形状タブレット若しくはペレット形状で使用することが可能である。
（２）本発明の蒸着用タブレット
上記工程を経て製造された蒸着用タブレットの破断面は、例えば、図１のＳＥＭ撮像図（タンタルをドーパントとして含む実施例１に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットのＳＥＭ撮像図）に示すような構造を有している。
上記工程を経て製造された蒸着用タブレットの破断面は、例えば、図１のＳＥＭ撮像図（タンタルをドーパントとして含む実施例１に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットのＳＥＭ撮像図）に示すような構造を有している。
図１のＳＥＭ撮像図において「粒１」の粒体は、上記「第一工程」の仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒を示しており、また、「粒２」の粒体は、上記「第二工程」で混合された未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒を示している。
そして、図１のＳＥＭ撮像図から確認できるように、「粒１」で示される第一焼結粒は第二焼結粒より粒径が大きい複数の粒体群で構成され、また、「粒２」で示される第二焼結粒は第一焼結粒より粒径が小さい複数の粒体群で構成され、第一焼結粒と第二焼結粒が適度に混ざり合った状態で存在している。尚、第一焼結粒が、粒径の大きい粒体群で構成されて第一焼結粒自体の成長が抑制されているのは、「第一工程」において１３００℃以上１６００℃以下の仮焼温度で熱処理した後、篩がけを行い、平均粒径が４μｍ以上２０μｍ以下の第一原料粉末を調製していることによるものと思われる。上記熱処理後、篩がけを行なうことで、「第三工程」の焼結処理（但し、焼結温度は、後述するように１１００℃以上かつ「第一工程」の仮焼温度より２００℃以上低い温度に設定）の際、第一焼結粒同士の成長を分散させる効果が生じ、この効果により、第一焼結粒同士の結合と成長が抑制されていると考えられる。尚、第一焼結粒と第二焼結粒の粒径に大きな差異をつけることで、適度な空孔もできることから、熱を分散させる効果も生じる。
そして、本発明の蒸着用タブレットにおいては、上記第一焼結粒の平均粒径をＤ１、第二焼結粒の平均粒径をＤ２としたとき、第一焼結粒の平均粒径Ｄ１に対する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２の粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］が４％以上１４％以下であることを要件とする。このため、上記粒径比率が４％以上１４％以下となるように「第三工程」において仮焼した第一原料粉末を極力成長させてはならず、上述したように「第三工程」の焼結温度を１１００℃以上かつ「第一工程」の仮焼温度より２００℃以上低い温度に設定することが必要となる。これを無視して「第一工程」の仮焼温度より高温での焼結、仮焼温度近辺での焼結、および、焼結時間を長くすると、「粒１」で示される第一焼結粒同士が成長してしまう。第一焼結粒同士が成長することで強度が増す反面、蒸着用タブレットに対して高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）や高出力プのラズマを照射したとき、タブレットの表面と内部に温度差が生じ、かつ、「粒１」で示される第一焼結粒と「粒２」で示される第二焼結粒との間にも温度差が生じるため、割れが発生する。このような蒸着用タブレットは、量産を目指して、いきなり高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）や高出力プラズマが照射される用途には向いていない。
ところで、図１のＳＥＭ撮像図（実施例１に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットの破断面におけるＳＥＭ撮像図）を用いて、第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と第二焼結粒の平均粒径Ｄ２を求めるには、例えば、以下のような方法が挙げられる。
まず、図１に示すＳＥＭ撮像図上の任意箇所に、ＳＥＭ撮像図の一方の端縁から他方の端縁に向けて複数本の直線を引く。ここで、直線の数は４本以上とすることが定量精度の観点から望ましく、また、直線の引き方は井桁状や放射状とすることができる。
次に、ＳＥＭ撮像図上に引いた直線に存在する「第一焼結粒」や「第二焼結粒」の粒界部分で区切られた数ｎを測定し、以下の数式（１）から平均粒径ｄを求め、かつ、複数の直線から求めたそれぞれの平均粒径ｄから平均値を求めるものである。
ｄ＝Ｌ／ｎ／ｍ （１）
［数式（１）中、ｄは１本の直線から求めた平均粒径、Ｌは１本の直線の長さ、ｎは１本の直線上に存在する粒界の個数、ｍは電子顕微鏡の倍率を示す］
ｄ＝Ｌ／ｎ／ｍ （１）
［数式（１）中、ｄは１本の直線から求めた平均粒径、Ｌは１本の直線の長さ、ｎは１本の直線上に存在する粒界の個数、ｍは電子顕微鏡の倍率を示す］
以下、本発明の実施例について具体的に説明する。
［実施例１］
平均粒径が０．６μｍの酸化錫粉末中に、平均粒径２．０μｍ以下の酸化タンタル粉末（ドーパント用酸化物粉末）を、酸化タンタル（ドーパント用酸化物）が５質量％となるように配合し、６０質量％の水、０．５質量％の分散剤（ポリカルボン酸アンモニウム塩）、および、０．５質量％のバインダー（ＰＶＡ）を添加した後、攪拌機で混合し、スプレードライヤーを用いて仮焼前粉末を作製した。その後、大気中にて１５００℃で２０時間の仮焼を行った後、篩がけを行い、平均粒径が１０μｍの仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）を得た。
平均粒径が０．６μｍの酸化錫粉末中に、平均粒径２．０μｍ以下の酸化タンタル粉末（ドーパント用酸化物粉末）を、酸化タンタル（ドーパント用酸化物）が５質量％となるように配合し、６０質量％の水、０．５質量％の分散剤（ポリカルボン酸アンモニウム塩）、および、０．５質量％のバインダー（ＰＶＡ）を添加した後、攪拌機で混合し、スプレードライヤーを用いて仮焼前粉末を作製した。その後、大気中にて１５００℃で２０時間の仮焼を行った後、篩がけを行い、平均粒径が１０μｍの仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）を得た。
次に、酸化錫粉末中に酸化タンタルが５質量％となるように上記酸化タンタル粉末を配合した未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を、上記仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対し、仮焼粉の混合割合が６０質量％となるように配合し、０．５質量％の上記バインダーと０．５質量％の上記分散剤、および、０．５質量％のステアリン酸（潤滑材）を添加した後、攪拌機で１２時間以上攪拌し、スプレードライヤーを用いて造粒粉末を得た。
更に、得られた造粒粉末を、一軸プレス機を用いて９０ｋＮの圧力で成形し、直径２０．５ｍｍ、高さ７．５ｍｍの成形体を得た後、この成形体を焼結させた。
焼結工程は、室温から５００℃までを１５時間かけて昇温させ、８００℃まで１１時間かけて温度上昇させた。そして、１２５０℃にて２０時間保持し、蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６１％で、この蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＴＴＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
ところで、実施例１と同―条件でサンプル用ＴＴＯ焼結体タブレット（実施例１に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットと同一）を製造し、かつ、サンプル用ＴＴＯ焼結体タブレットを破断しその破断面のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）撮像図（図１参照）を求め、このＳＥＭ撮像図から、上記数式（１）を用いた上述の方法に従い、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒（図１において「粒１」と図示）の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒（図１において「粒２」と図示）の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求めた。そして、平均粒径Ｄ１（１０μｍ）と平均粒径Ｄ２（０．８μｍ）から「粒１」と「粒２」の粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「８％」であり、「４％〜１４％」の範囲内にあることが確認された。
尚、以下に述べる他の実施例と比較例についても、実施例１と同様にして「サンプル用焼結体タブレット」を製造し、実施例１と同様にして上述の「粒径比率」を求めている。
そして、以下の表１に、実施例１〜１０、比較例１〜９の「ドーパント」「ドーパント用酸化物の濃度（質量％）」「仮焼温度Ｔ１（℃）」「仮焼粉の平均粒径（μｍ）」「仮焼粉の割合（質量％）」「焼結温度Ｔ２（℃）」および「Ｔ１−Ｔ２（℃）」をまとめて示し、また、以下の表２に、実施例１〜１０、比較例１〜９の「相対密度（％）」「平均粒径Ｄ１（μｍ）」「平均粒径Ｄ２（μｍ）」「粒径比率Ｄ２／Ｄ１（％）」および「ＥＢ蒸着後における割れの有無」をまとめて示す。
［実施例２］
仮焼温度（Ｔ１）が１６００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が２０μｍである点を除き、実施例１と同様にして、実施例２に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼温度（Ｔ１）が１６００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が２０μｍである点を除き、実施例１と同様にして、実施例２に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットの相対密度は５９％で、この蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＴＴＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ１（２０μｍ）と平均粒径Ｄ２（０．８μｍ）から粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「４％」であり「４％〜１４％」の範囲内にあることが確認された。
［実施例３］
仮焼温度（Ｔ１）が１３００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が５μｍである点、および、焼結温度（Ｔ２）が１１００℃である点を除き、実施例１と同様にして、実施例３に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼温度（Ｔ１）が１３００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が５μｍである点、および、焼結温度（Ｔ２）が１１００℃である点を除き、実施例１と同様にして、実施例３に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットの相対密度は５８％で、この蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＴＴＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ１（５μｍ）と平均粒径Ｄ２（０．７μｍ）から粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「１４％」であり、「４％〜１４％」の範囲内にあることが確認された。
［実施例４］
仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が５０質量％となるように配合した点を除き、実施例１と同様にして、実施例４に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が５０質量％となるように配合した点を除き、実施例１と同様にして、実施例４に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６０％で、この蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＴＴＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ１（１０μｍ）と平均粒径Ｄ２（０．７μｍ）から粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「７％」であり、「４％〜１４％」の範囲内にあることが確認された。
［実施例５］
仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が７０質量％となるように配合した点を除き、実施例１と同様にして、実施例５に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が７０質量％となるように配合した点を除き、実施例１と同様にして、実施例５に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットの相対密度は５５％で、この蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＴＴＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ１（１０μｍ）と平均粒径Ｄ2（０．８μｍ）から粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「８％」であり、「４％〜１４％」の範囲内にあることが確認された。
［実施例６］
平均粒径２．０μｍ以下の酸化タンタル粉末の変わりに、平均粒径２．０μｍ以下の酸化亜鉛粉末をドーパント用酸化物粉末に適用したこと以外、実施例１と同様にして、実施例６に係る蒸着用ＴＺＯ焼結体タブレットを得た。
平均粒径２．０μｍ以下の酸化タンタル粉末の変わりに、平均粒径２．０μｍ以下の酸化亜鉛粉末をドーパント用酸化物粉末に適用したこと以外、実施例１と同様にして、実施例６に係る蒸着用ＴＺＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＺＯ焼結体タブレットの相対密度は６２％で、この蒸着用ＴＺＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＴＺＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ１（１０μｍ）と平均粒径Ｄ２（０．７μｍ）から粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「７％」であり、「４％〜１４％」の範囲内にあることが確認された。
［実施例７］
平均粒径２．０μｍ以下の酸化タンタル粉末の変わりに、平均粒径２．０μｍ以下の酸化タングステン粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が９μｍである点を除き、実施例１と同様にして、実施例７に係る蒸着用ＴＷＯ焼結体タブレットを得た。
平均粒径２．０μｍ以下の酸化タンタル粉末の変わりに、平均粒径２．０μｍ以下の酸化タングステン粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が９μｍである点を除き、実施例１と同様にして、実施例７に係る蒸着用ＴＷＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＷＯ焼結体タブレットの相対密度は５８．０％で、この蒸着用ＴＷＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＴＷＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ１（９μｍ）と平均粒径Ｄ２（０．８μｍ）から粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「８．９％」であり、「４％〜１４％」の範囲内にあることが確認された。
［実施例８］
平均粒径２．０μｍ以下の酸化タンタル粉末の変わりに、平均粒径２．０μｍ以下の酸化セリウム粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が９μｍである点を除き、実施例１と同様にして、実施例８に係る蒸着用ＴＣＯ焼結体タブレットを得た。
平均粒径２．０μｍ以下の酸化タンタル粉末の変わりに、平均粒径２．０μｍ以下の酸化セリウム粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が９μｍである点を除き、実施例１と同様にして、実施例８に係る蒸着用ＴＣＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＣＯ焼結体タブレットの相対密度は６０．３％で、この蒸着用ＴＣＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＴＣＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ１（９μｍ）と平均粒径Ｄ２（０．８μｍ）から粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「８．９％」であり、「４％〜１４％」の範囲内にあることが確認された。
［実施例９］
平均粒径２．０μｍ以下の酸化タンタル粉末の変わりに、平均粒径２．０μｍ以下の酸化ガリウム粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点を除き、実施例１と同様にして、実施例９に係る蒸着用ＴＧＯ焼結体タブレットを得た。
平均粒径２．０μｍ以下の酸化タンタル粉末の変わりに、平均粒径２．０μｍ以下の酸化ガリウム粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点を除き、実施例１と同様にして、実施例９に係る蒸着用ＴＧＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＧＯ焼結体タブレットの相対密度は５９％で、この蒸着用ＴＧＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＴＧＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ１（１０μｍ）と平均粒径Ｄ２（０．９μｍ）から粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「９％」であり、「４％〜１４％」の範囲内にあることが確認された。
［実施例１０］
平均粒径２．０μｍ以下の酸化タンタル粉末の変わりに、平均粒径２．０μｍ以下の酸化インジウム粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が１１μｍである点を除き、実施例１と同様にして、実施例１０に係る蒸着用ＴＩＯ焼結体タブレットを得た。
平均粒径２．０μｍ以下の酸化タンタル粉末の変わりに、平均粒径２．０μｍ以下の酸化インジウム粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が１１μｍである点を除き、実施例１と同様にして、実施例１０に係る蒸着用ＴＩＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＩＯ焼結体タブレットの相対密度は６３％で、この蒸着用ＴＩＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＴＩＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ１（１１μｍ）と平均粒径Ｄ２（０．９μｍ）から粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「８．２％」であり、「４％〜１４％」の範囲内にあることが確認された。
［比較例１］
仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が４５質量％となるように配合した点と、焼結温度（Ｔ２）が１５００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例１に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が４５質量％となるように配合した点と、焼結温度（Ｔ２）が１５００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例１に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６４％で、この蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＴＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ１（１０μｍ）と平均粒径Ｄ２（６．５μｍ）から粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「６５％」であり、「４％〜１４％」の範囲外にあることが確認された。
［比較例２］
仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が４５質量％となるように配合した点と、焼結温度（Ｔ２）が１５５０℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例２に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が４５質量％となるように配合した点と、焼結温度（Ｔ２）が１５５０℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例２に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６７％で、この蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＴＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ１（１０μｍ）と平均粒径Ｄ２（９μｍ）から粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「９０％」であり、「４％〜１４％」の範囲外にあることが確認された。
［比較例３］
仮焼温度（Ｔ１）が１４００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が５μｍである点、仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が４５質量％となるように配合した点、および、焼結温度（Ｔ２）が１４００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例３に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼温度（Ｔ１）が１４００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が５μｍである点、仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が４５質量％となるように配合した点、および、焼結温度（Ｔ２）が１４００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例３に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６０％で、この蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＴＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ１（６μｍ）と平均粒径Ｄ２（５μｍ）から粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「８３．３％」であり、「４％〜１４％」の範囲外にあることが確認された。
［比較例４］
仮焼温度（Ｔ１）が１４００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が５μｍである点、未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が４５質量％となるように配合した点、および、焼結温度（Ｔ２）が１５００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例４に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼温度（Ｔ１）が１４００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が５μｍである点、未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が４５質量％となるように配合した点、および、焼結温度（Ｔ２）が１５００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例４に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６３．５％で、この蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＴＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ１（５μｍ）と平均粒径Ｄ２（６．５μｍ）から粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「１３０％」であり、「４％〜１４％」の範囲外にあることが確認された。
［比較例５］
仮焼温度（Ｔ１）が１４００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が５μｍである点、仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が８０質量％となるように配合した点、および、焼結温度（Ｔ２）が１３００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例５に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼温度（Ｔ１）が１４００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が５μｍである点、仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が８０質量％となるように配合した点、および、焼結温度（Ｔ２）が１３００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例５に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットの相対密度は５５％で、この蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＴＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ１（５μｍ）と平均粒径Ｄ２（２μｍ）から粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「４０％」であり、「４％〜１４％」の範囲外にあることが確認された。
［比較例６］
焼結温度（Ｔ２）が１５００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例６に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
焼結温度（Ｔ２）が１５００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例６に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６１．５％で、この蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＴＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ１（１０μｍ）と平均粒径Ｄ２（６．５μｍ）から粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「６５％」であり、「４％〜１４％」の範囲外にあることが確認された。
［比較例７］
仮焼温度（Ｔ１）が１４００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が５μｍである点、焼結温度（Ｔ２）が１５００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例７に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼温度（Ｔ１）が１４００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が５μｍである点、焼結温度（Ｔ２）が１５００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例７に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６２％で、この蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＴＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ１（５μｍ）と平均粒径Ｄ２（６．５μｍ）から粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「１３０％」であり、「４％〜１４％」の範囲外にあることが確認された。
［比較例８］
仮焼温度（Ｔ１）が１４００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が５μｍである点、仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が５０質量％となるように配合した点、および、焼結温度（Ｔ２）が１４００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例８に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼温度（Ｔ１）が１４００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が５μｍである点、仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が５０質量％となるように配合した点、および、焼結温度（Ｔ２）が１４００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例８に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６０．５％で、この蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＴＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ１（５μｍ）と平均粒径Ｄ２（５μｍ）から粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「１００％」であり、「４％〜１４％」の範囲外にあることが確認された。
［比較例９］
仮焼温度（Ｔ１）が１３００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が４μｍである点を除き、実施例１と同様にして、比較例９に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼温度（Ｔ１）が１３００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が４μｍである点を除き、実施例１と同様にして、比較例９に係る蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットの相対密度は５９％で、この蒸着用ＴＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＴＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ１（４μｍ）と平均粒径Ｄ２（０．８μｍ）から粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］を計算したところ「２０％」であり、「４％〜１４％」の範囲外にあることが確認された。
上述した条件で製造方法された本発明の蒸着用焼結体タブレットによれば、高いパワーの電子ビームや高出力のプラズマが照射されても破損されないため、長時間安定した放電が可能であり、透明導電膜を製造する際の蒸着用焼結体タブレットとして利用される産業上の利用可能性を有している。
Claims (4)
- 仮焼された第一原料粉末と未仮焼の第二原料粉末との混合粉を焼成して製造され、亜鉛、タングステン、タンタル、セリウム、ガリウム、インジウムから選択される少なくとも１種をドーパントとして含有する酸化錫焼結体により構成されると共に、相対密度が５０％以上７０％以下である蒸着用タブレットにおいて、
上記酸化錫焼結体を構成しかつ第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径をＤ１とし、上記酸化錫焼結体を構成しかつ第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径をＤ２としたとき、第一焼結粒の平均粒径Ｄ１に対する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２の粒径比率［すなわち（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］が４％以上１４％以下であることを特徴とする蒸着用タブレット。 - 仮焼された第一原料粉末の焼結前における平均粒径が４μｍ以上２０μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の蒸着用タブレット。
- 上記混合粉内における第一原料粉末の混合割合が５０質量％以上７５質量％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の蒸着用タブレット。
- 請求項１に記載の蒸着用タブレットの製造方法において、
酸化亜鉛、酸化タングステン、酸化タンタル、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化インジウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末と酸化錫粉末とを混合し、１３００℃以上１６００℃以下の仮焼温度で熱処理した後、篩がけを行い、平均粒径が４μｍ以上２０μｍ以下の仮焼された第一原料粉末を得る第一工程と、
酸化亜鉛、酸化タングステン、酸化タンタル、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化インジウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末および酸化錫粉末から成る未仮焼の第二原料粉末を、仮焼された上記第一原料粉末に対して、第一原料粉末の混合割合が５０質量％以上７５質量％以下となるように混合し、かつ、造粒して造粒粉末を得る第二工程と、
得られた造粒粉末を成形して成形体とし、この成形体を１１００℃以上かつ第一工程における上記仮焼温度より２００℃以上低い温度で焼結して、亜鉛、タングステン、タンタル、セリウム、ガリウム、インジウムから選択される少なくとも１種をドーパントとして含有する酸化錫の焼結体を得る第三工程、
の各工程を具備することを特徴とする蒸着用タブレットの製造方法。
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