JP2014205832A - オルガノシリコン化合物系架橋性組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)少なくとも2個の縮合し得る基を有する、少なくとも一種のオルガノシリコン化合物、
(B)BET表面積が30〜120m2/gであり、相対的増粘効果ηrelが1.4〜10である、少なくとも一種の細かく分割した二酸化ケイ素、および
(C)圧力1013hPaにおける初期沸点が150℃を超え、最終沸点が350℃未満であり、40℃で測定した動粘度が1.5〜6.0mm2/sであり、粘度−密度定数(VDC)が0.820以下であり、流動点が−5℃未満であり、芳香族炭素原子(CA)含有量が0.1%CA未満である、少なくとも一種の炭化水素成分、
を含んでなる、組成物を提供する。
RaYbSiO(4−a−b)/2 (I)
(式中、
Rは、同一であるか、または異なるものでよく、所望により置換された、酸素原子により中断されていてよい炭化水素基を表し、
Yは、同一であるか、または異なるものでよく、ヒドロキシル基または加水分解し得る基を表し、
aは、0、1、2、または3、好ましくは1または2である、および、
bは、0、1、2、または3、好ましくは0、1、または2、より好ましくは0または1であるが、a+bの総計は3以下であり、分子1個当たり少なくとも2個の基Yが存在する。)
の単位を含んでなる化合物である。
Y3−fRfSi−O−(SiR2−O)e−SiRfY3−f (II)
(式中、
RおよびYは、それぞれ同一であるか、または異なるものであって、上記定義の一つを有し、
eは、30〜3000であり、
fは、0、1、または2である。)
で表される化合物である。
Y3−fRfSi−O−(SiMe2O)30−2000−SiRfY3−f
(式中、末端基−SiRfY3−fは、同一であるかまたは異なるものでよい、
アルコキシシリル末端基、例えば、−Si(OMe)2Me、−Si(OMe)3、−Si(OEt)2Me、−Si(OMe)2Et−、−Si(OEt)2Et、−Si(OEt)3、−Si(OMe)(OEt)Et、−Si(OMe)2(n−C8H17)、−Si(OEt)2(n−C8H17)、−Si(OMe)(OEt)(n−C8H17)、−Si(OMe)2(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)、−Si(OEt)2(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)、−Si(OMe)(OEt)(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)、−Si(OMe)2(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)、−Si(OEt)2(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)、−Si(OMe)(OEt)(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)、−Si(OMe)2Vi、−Si(OEt)2Vi、−Si(OMe)(OEt)Vi、−Si(OMe)2Ph、−Si(OEt)2Ph、−Si(OMe)(OEt)Ph、−Si(OMe)2(CH2−N(n−C4H9)2)、−Si(OEt)2(CH2−N(n−C4H9)2)、−Si(OMe)2(CH2−NH(C4H9))、−Si(OEt)2(CH2−NH(C4H9))、−Si(OMe)2(CH2−NH(シクロ−C6C11))、−Si(OEt)2(CH2−NH(シクロ−C6C11))、−Si(OMe)2(CH2−(2,3,5,6−テトラヒドロ−1,4−オキサジン−4−イル))、−Si(OEt)2(CH2−(2,3,5,6−テトラヒドロ−1,4−オキサジン−4−イル))、−Si(OMe)2(CH2−(2,3,4,5−テトラヒドロピロール−1−イル))、−Si(OEt)2(CH2−(2,3,4,5−テトラヒドロピロール−1−イル))、−Si(OMe)2(CH2−(2,3,4,5,6−ヘキサヒドロピリジ−1−イル))、−Si(OEt)2(CH2−(2,3,4,5,6−ヘキサヒドロピリジ−1−イル))、
アセチルオキシトリル末端基、例えば、−SiMe(O−CO−(CH3))2、−SiEt(O−CO−(CH3))2、−SiVi(O−CO−(CH3))2、−Si(O−CO−(CH3))3、−Si(n−C8H17)(O−CO−(CH3))2、−Si(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)(O−CO−(CH3))2、−Si(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)(O−CO−(CH3))2、
オキシモシリル末端基、例えば、−SiMe(OMe)(O−N=C(Me)(Et))、−SiVi(OMe)(O−N=C(Me)(Et))、−SiPh(OMe)(O−N=C(Me)(Et))、−SiEt(OMe)(O−N=C(Me)(Et))、−SiMe(OEt)(O−N=C(Me)(Et))、−SiVi(OEt)(O−N=C(Me)(Et))、−SiPh(OEt)(O−N=C(Me)(Et))、−SiEt(OEt)(O−N=C(Me)(Et))、−Si(OMe)2(O−N=C(Me)(Et))、−Si(OEt)2(O−N=C(Me)(Et))、−Si(OMe)(O−N=C(Me)(Et))2、−Si(OEt)(O−N=C(Me)(Et))2、−SiMe(O−N=C(Me)(Et))2、−SiEt(O−N=C(Me)(Et))2、−SiVi(O−N=C(Me)(Et))2、−SiPh(O−N=C(Me)(Et))2、−Si(O−N=C(Me)(Et))3、−Si(n−C8H17)(O−N=C(Me)(Et))2、−Si(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)(O−N=C(Me)(Et))2、−Si(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)(O−N=C(Me)(Et))2、−Si(n−C8H17)(OMe)(O−N=C(Me)(Et))2、−Si(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)(OMe)(O−N=C(Me)(Et))、−Si(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)(OMe)(O−N=C(Me)(Et))、−Si(n−C8H17)(OEt)(O−N=C(Me)(Et))、−Si(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)(OEt)(O−N=C(Me)(Et))、−Si(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)(OEt)(O−N=C(Me)(Et))、−SiMe(OMe)(O−N=C(Me)(iso−C4H9))、−SiVi(OMe)(O−N=C(Me)(iso−C4H9))、−SiPh(OMe)(O−N=C(Me)(iso−C4H9))、−SiEt(OMe)(O−N=C(Me)(iso−C4H9))、−SiMe(OEt)(O−N=C(Me)(iso−C4H9))、−SiVi(OEt)(O−N=C(Me)(iso−C4H9))、−SiPh(OEt)(O−N=C(Me)(iso−C4H9))、−SiEt(OEt)(O−N=C(Me)(iso−C4H9))、−Si(OMe)2(O−N=C(Me)(iso−C4H9))、−Si(OEt)2(O−N=C(Me)(iso−C4H9))、−Si(OMe)(O−N=C(Me)(iso−C4H9))2、−Si(OEt)(O−N=C(Me)(iso−C4H9))2、−SiMe(O−N=C(Me)(iso−C4H9))2、−SiEt(O−N=C(Me)(iso−C4H9))2、−SiVi(O−N=C(Me)(iso−C4H9))2、−SiPh(O−N=C(Me)(iso−C4H9))2、−Si(O−N=C(Me)(iso−C4H9))3、−SiMe(OMe)(O−N=C(Me)(n−C5H11))、−SiVi(OMe)(O−N=C(Me)(n−C5H11)、−SiPh(OMe)(O−N=C(Me)(n−C5H11)、−SiEt(OMe)(O−N=C(Me)(n−C5H11)、−SiMe(OEt)(O−N=C(Me)(n−C5H11)、−SiVi(OEt)(O−N=C(Me)(n−C5H11)、−SiPh(OEt)(O−N=C(Me)(n−C5H11)、−SiEt(OEt)(O−N=C(Me)(n−C5H11)、−Si(OMe)2(O−N=C(Me)(n−C5H11)、−Si(OEt)2(O−N=C(Me)(n−C5H11)、−Si(OMe)(O−N=C(Me)(n−C5H11)2、−Si(OEt)(O−N=C(Me)(n−C5H11)2、−SiMe(O−N=C(Me)(n−C5H11)2、−SiEt(O−N=C(Me)(n−C5H11)2、−SiVi(O−N=C(Me)(n−C5H11)2、−SiPh(O−N=C(Me)(n−C5H11)2、−Si(O−N=C(Me)(n−C5H11)3、−SiMe(OMe)(O−N=C(Me)(iso−C5H11)、−SiVi(OMe)(O−N=C(Me)(iso−C5H11)、−SiPh(OMe)(O−N=C(Me)(iso−C5H11)、−SiEt(OMe)(O−N=C(Me)(iso−C5H11)、−SiMe(OEt)(O−N=C(Me)(iso−C5H11)、−SiVi(OEt)(O−N=C(Me)(iso−C5H11)、−SiPh(OEt)(O−N=C(Me)(iso−C5H11)、−SiEt(OEt)(O−N=C(Me)(iso−C5H11)、−Si(OMe)2(O−N=C(Me)(iso−C5H11)、−Si(OEt)2(O−N=C(Me)(iso−C5H11)、−Si(OMe)(O−N=C(Me)(iso−C5H11)2、−Si(OEt)(O−N=C(Me)(iso−C5H11)2、−SiMe(O−N=C(Me)(iso−C5H11)2、−SiEt(O−N=C(Me)(iso−C5H11)2、−SiVi(O−N=C(Me)(iso−C5H11)2、−SiPh(O−N=C(Me)(iso−C5H11)2、−Si(O−N=C(Me)(iso−C5H11)3、−SiMe(OMe)(O−N=C(Me)(sec−C5H11)、−SiVi(OMe)(O−N=C(Me)(sec−C5H11)、−SiPh(OMe)(O−N=C(Me)(sec−C5H11)、−SiEt(OMe)(O−N=C(Me)(sec−C5H11)、−SiMe(OEt)(O−N=C(Me)(sec−C5H11)、−SiVi(OEt)(O−N=C(Me)(sec−C5H11)、−SiPh(OEt)(O−N=C(Me)(sec−C5H11)、−SiEt(OEt)(O−N=C(Me)(sec−C5H11)、−Si(OMe)2(O−N=C(Me)(sec−C5H11)、−Si(OEt)2(O−N=C(Me)(sec−C5H11)、−Si(OMe)(O−N=C(Me)(sec−C5H11)2、−Si(OEt)(O−N=C(Me)(sec−C5H11)2、−SiMe(O−N=C(Me)(sec−C5H11)2、−SiEt(O−N=C(Me)(sec−C5H11)2、−SiVi(O−N=C(Me)(sec−C5H11)2、−SiPh(O−N=C(Me)(sec−C5H11)2、−Si(O−N=C(Me)(sec−C5H11)3、−SiMe(OMe)(O−N=C(Me)(neo−C5H11)、−SiVi(OMe)(O−N=C(Me)(neo−C5H11)、−SiPh(OMe)(O−N=C(Me)(neo−C5H11)、−SiEt(OMe)(O−N=C(Me)(neo−C5H11)、−SiMe(OEt)(O−N=C(Me)(neo−C5H11)、−SiVi(OEt)(O−N=C(Me)(neo−C5H11)、−SiPh(OEt)(O−N=C(Me)(neo−C5H11)、−SiEt(OEt)(O−N=C(Me)(neo−C5H11)、−Si(OMe)2(O−N=C(Me)(neo−C5H11)、−Si(OEt)2(O−N=C(Me)(neo−C5H11)、−Si(OMe)(O−N=C(Me)(neo−C5H11)2、−Si(OEt)(O−N=C(Me)(neo−C5H11)2、−SiMe(O−N=C(Me)(neo−C5H11)2、−SiEt(O−N=C(Me)(neo−C5H11)2、−SiVi(O−N=C(Me)(neo−C5H11)2、−SiPh(O−N=C(Me)(neo−C5H11)2、−Si(O−N=C(Me)(neo−C5H11)3、−SiMe(OMe)(O−N=C(Me)(n−C3H7))、−SiVi(OMe)(O−N=C(Me)(n−C3H7))、−SiPh(OMe)(O−N=C(Me)(n−C3H7))、−SiEt(OMe)(O−N=C(Me)(n−C3H7))、−SiMe(OEt)(O−N=C(Me)(n−C3H7))、−SiVi(OEt)(O−N=C(Me)(n−C3H7)
)、−SiPh(OEt)(O−N=C(Me)(n−C3H7))、−SiEt(OEt)(O−N=C(Me)(n−C3H7))、−Si(OMe)2(O−N=C(Me)(n−C3H7))、−Si(OEt)2(O−N=C(Me)(n−C3H7))、−Si(OMe)(O−N=C(Me)(n−C3H7))2、−Si(OEt)(O−N=C(Me)(n−C3H7))2、−SiMe(O−N=C(Me)(n−C3H7))2、−SiEt(O−N=C(Me)(n−C3H7))2、−SiVi(O−N=C(Me)(n−C3H7))2、−SiPh(O−N=C(Me)(n−C3H7))2、−Si(O−N=C(Me)(n−C3H7))3、−SiMe(OMe)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))、−SiVi(OMe)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))、−SiPh(OMe)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))、−SiEt(OMe)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))、−SiMe(OEt)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))、−SiVi(OEt)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))、−SiPh(OEt)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))、−SiEt(OEt)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))、−Si(OMe)2(O−N=C(Me)(iso−C3H7))、−Si(OEt)2(O−N=C(Me)(iso−C3H7))、−Si(OMe)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))2、−Si(OEt)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))2、−SiMe(O−N=C(Me)(iso−C3H7))2、−SiEt(O−N=C(Me)(iso−C3H7))2、−SiVi(O−N=C(Me)(iso−C3H7))2、−SiPh(O−N=C(Me)(iso−C3H7))2、−Si(O−N=C(Me)(iso−C3H7))3、−Si(n−C8H17)(O−N=C(Me)(n−C3H7))2、−Si(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)(O−N=C(Me)(n−C3H7))2、−Si(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)(O−N=C(Me)(n−C3H7))2、−Si(n−C8H17)(OMe)(O−N=C(Me)(n−C3H7))、−Si(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)(OMe)(O−N=C(Me)(n−C3H7))、−Si(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)(OMe)(O−N=C(Me)(n−C3H7))、−Si(n−C8H17)(OEt)(O−N=C(Me)(n−C3H7))、−Si(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)(OEt)(O−N=C(Me)(n−C3H7))、−Si(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)(OEt)(O−N=C(Me)(n−C3H7))、−Si(n−C8H17)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))2、−Si(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))2、−Si(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))2、−Si(n−C8H17)(OMe)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))、−Si(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)(OMe)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))、−Si(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)(OMe)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))、−Si(n−C8H17)(OEt)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))、−Si(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)(OEt)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))、−Si(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)(OEt)(O−N=C(Me)(iso−C3H7))、−SiMe(OMe)(O−N=C(CH3)2)、−SiVi(OMe)(O−N=C(CH3)2)、−SiPh(OMe)(O−N=C(CH3)2)、−SiEt(OMe)(O−N=C(CH3)2)、−SiMe(OEt)(O−N=C(CH3)2)、−SiVi(OEt)(O−N=C(CH3)2)、−SiPh(OEt)(O−N=C(CH3)2)、−SiEt(OEt)(O−N=C(CH3)2)、−Si(OMe)2(O−N=C(CH3)2)、−Si(OEt)2(O−N=C(CH3)2)、−Si(OMe)(O−N=C(CH3)2)2、−Si(OEt)(O−N=C(CH3)2)2、−SiMe(O−N=C(CH3)2)2、−SiEt(O−N=C(CH3)2)2、−SiVi(O−N=C(CH3)2)2、−SiPh(O−N=C(CH3)2)2、−Si(O−N=C(CH3)2)3、−Si(n−C8H17)(O−N=C(CH3)2)2、−Si(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)(O−N=C(CH3)2)2、−Si(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)(O−N=C(CH3)2)2、−Si(n−C8H17)(OMe)(O−N=C(CH3)2)、−Si(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)(OMe)(O−N=C(CH3)2)、−Si(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)(OMe)(O−N=C(CH3)2)、−Si(n−C8H17)(OEt)(O−N=C(CH3)2)、−Si(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)(OEt)(O−N=C(CH3)2)、−Si(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)(OEt)(O−N=C(CH3)2)、
ラクチルシリル末端基、例えば、−SiMe(O−CH(CH3)−CO(OCH3))2,−SiVi(O−CH(CH3)−CO(OCH3))2、−SiPh(O−CH(CH3)−CO(OCH3))2、−SiMe(O−CH(CH3)−CO(OEt))2、−SiVi(O−CH(CH3)−CO(OEt))2、−SiPh(O−CH(CH3)−CO(OEt)2、−Si(O−CH(CH3)−CO(OCH3))3、−Si(O−CH(CH3)−CO(OEt))3、−Si(OMe)(O−CH(CH3)−CO(OCH3))2、−Si(OMe)(O−CH(CH3)−CO(OEt))2、−Si(OMe)2(O−CH(CH3)−CO(OCH3))、−Si(OMe)2(O−CH(CH3)−CO(OEt)、−Si(OEt)(O−CH(CH3)−CO(OCH3))2、−Si(OEt)(O−CH(CH3)−CO(OEt))2、−Si(OEt)2(O−CH(CH3)−CO(OCH3))、−Si(OEt)2(O−CH(CH3)−CO(OEt));−Si(n−C8H17)(O−CH(CH3)−CO(OCH3))2、−Si(n−C8H17)(O−CH(CH3)−CO(OEt))2、−Si(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)(O−CH(CH3)−CO(OCH3))2、−Si(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)(O−CH(CH3)−CO(OEt))2、−Si(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)(O−CH(CH3)−CO(OCH3))2、−Si(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)(O−CH(CH3)−CO(OEt))2、−Si(n−C8H17)(OMe)(O−CH(CH3)−CO(OCH3))、−Si(n−C8H17)(OMe)(O−CH(CH3)−CO(OEt))、−Si(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)(OMe)(O−CH(CH3)−CO(OCH3))、−Si(CH2−CH(CH3)−CH2−C(CH3)2−CH3)(OMe)(O−CH(CH3)−CO(OEt))、−Si(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)(OMe)(O−CH(CH3)−CO(OCH3))、−Si(CH2−CH(CH2−CH3)−(CH2)3−CH3)(OMe)(O−CH(CH3)−CO(OEt))、および
−SiRfY3−f
の、Y=OHである末端基の他の例、例えば、−SiMe2OH、−SiMeViOH、−SiVi2OH、−SiEt2OH、−SiEtMeOH、−SiEtViOH、−SiMePhOH、−SiEtPhOH、−SiPh2OH、−SiPhViOH(式中、Meはメチル基、Etはエチル基、Viはビニル基、およびPhはフェニル基である。)である。)
ZcSiR2 (4−c) (III)
(式中、
R2は、同一であるか、または異なるものでよく、一価の、所望により置換された、酸素原子により中断されていてよい、炭化水素基を表し、
Zは、同一であるか、または異なるものでよく、加水分解可能な基を表し、
cは、3または4である。)
のオルガノシリコン化合物、およびそれらの部分的加水分解物である。
(A)少なくとも一種の式(II)のオルガノシリコン化合物、
(B)少なくとも一種の細かく分割した二酸化ケイ素、
(C)少なくとも一種の炭化水素成分、
(E)少なくとも一種の式(III)の架橋剤、
所望により
(D)硬化促進剤、
所望により
(F)充填剤、および
所望により
(G)添加剤
を含んでなる組成物である。
(A)少なくとも一種の式(II)のオルガノシリコン化合物、
(B)少なくとも一種の細かく分割した二酸化ケイ素、
(C)少なくとも一種の炭化水素成分、
(E)少なくとも一種の式(III)の架橋剤、
(D)少なくとも一種の硬化促進剤、
および所望により
(G)添加剤
を含んでなる組成物である。
(A)少なくとも一種の式(II)のオルガノシリコン化合物、
(B)少なくとも一種の細かく分割した二酸化ケイ素、
(C)少なくとも一種の、40℃で2.0〜5.5m2/gの動粘度、0.82以下の粘度−密度定数を有し、および20〜40%のナフテン系炭素原子および60〜80%のパラフィン系炭素原子、および0.1%未満の芳香族炭素原子を含んでなる炭化水素成分、
(E)少なくとも一種の式(III)の架橋剤、
(D)少なくとも一種の硬化促進剤、
および所望により
(G)添加剤
を含んでなる組成物である。
25℃で動的粘度75000mPa・sのα、ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン(Wacker Chemie AG,Munich、DEからPolymer FD 80の名称で市販)100重量部、HMC−1 63重量部、およびエチルトリスアセトキシシラン(Wacker Chemie AG,Munich、DEからVernetzer ES 23の名称で市販)8重量部を互いに、プラネタリーミキサー中、15分間撹拌することにより混合した。次いで、BET比表面積52mg2/gおよび相対的増粘効果2.0を有するヒュームド二酸化ケイ素(Wacker Chemie AG,Munich、DEからHDK(登録商標)D05の名称で市販)37.8重量部を混合し、混合物を、絶対圧力100mbar下で完全に均質化した。最後にジブチルスズジアセテート0.018部を加え、混合物を絶対圧力100mbar下で5分間さらに撹拌した。得られたRTV−1シーラントは、水分を通さない市販のポリエチレンカートリッジ中に分配した。
本発明の例1に記載する手順を、HCM−1 63重量部の代わりに、HCM−2 63重量部を使用して繰り返した。
本発明の例1に記載する手順を、HCM−1 63重量部の代わりに、HCM−3 63重量部を使用して繰り返した。
本発明の例1に記載する手順を、HCM−1 63重量部の代わりに、HCM−4 63重量部を使用して繰り返した。
本発明の例1に記載する手順を、HCM−1 63重量部の代わりに、HCM−5 63重量部を使用して繰り返した。
本発明の例1に記載する手順を、HCM−1 63重量部の代わりに、HCM−6 63重量部を使用して繰り返した。
本発明の例1に記載する手順を、HCM−1 63重量部の代わりに、HCM−7 63重量部を使用して繰り返した。
本発明の例1に記載する手順を、HCM−1 63重量部の代わりに、25℃で動的粘度100mPa・sのα、ω−ビス(トリメチルシロキシ)ポリジメチルシロキサン(Wacker Chemie AG,Munich、DEからSiliconol AK 100の名称で市販)63重量部を使用して繰り返した。
本発明の例1に記載する手順を、HCM−1 63重量部の代わりに、25℃で動的粘度10mPa・sのα、ω−ビス(トリメチルシロキシ)ポリジメチルシロキサン(Wacker Chemie AG,Munich、DEからSiliconol AK 10の名称で市販)63重量部を使用して繰り返した。
本発明の例1に記載する手順を、本発明の例1で使用したBET比表面積52m2/gのヒュームド二酸化ケイ素37.8重量部の代わりに、BET比表面積101m2/gおよび相対的増粘効果2.8を有するヒュームド二酸化ケイ素(Wacker Chemie AG,Munich、DEからHDK(登録商標)C10の名称で市販)31.0重量部を使用して、繰り返した。
本発明の例1に記載する手順を、本発明の例1で使用したBET比表面積52m2/gのヒュームド二酸化ケイ素37.8重量部の代わりに、BET比表面積90m2/gおよび相対的増粘効果3.5を有するヒュームド二酸化ケイ素(Evonik Industries AG, Hanau, DEからAEROSIL(登録商標)90の名称で市販)31.0重量部を使用して、繰り返した。
本発明の例1に記載する手順を、本発明の例1で使用したBET比表面積52m2/gおよび相対的増粘効果2.0のヒュームド二酸化ケイ素37.8重量部の代わりに、BET比表面積155m2/gおよび相対的増粘効果4.5を有するヒュームド二酸化ケイ素(Wacker Chemie AG,Munich、DEからHDK(登録商標)V15の名称で市販)25.0重量部を使用して、繰り返した。
25℃で動的粘度75000mPa・sのα、ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン(Wacker Chemie AG,Munich、DEからPolymer FD 80の名称で市販)100重量部、HMC−1 63重量部、(2,3,5,6−テトラヒドロ−1,4−オキサジン−4−イル)メチルトリエトキシシラン3.5重量部、エトキシ含有量が37%のメチルトリエトキシシラン加水分解物(Wacker Chemie AG,Munich、DEからTRASIL(登録商標)の名称で市販)3.5重量部、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(Wacker Chemie AG,Munich、DEからVernetzer ET 13の名称で市販)0.1重量部、テトラエチルシリケート(Wacker Chemie AG,Munich、DEからSilikat TES 28の名称で市販)1.3重量部、ビニルトリエトキシシラン(Wacker Chemie AG,Munich、DEからGENIOSIL(登録商標)GF 56の名称で市販)2.7部、3−アミノプロピルトリエトキシシラン(Wacker Chemie AG,Munich、DEからGENIOSIL(登録商標)GF 93の名称で市販)3部、および50℃で動的粘度200mPa・sを有するポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコール共重合体(Wacker Chemie AG,Munich、DEからStabilisator 43の名称で市販)0.6部を、プラネタリーミキサーに入れ、30分間撹拌した。次いで、BET比表面積52mg2/gおよび相対的増粘効果2.0を有するヒュームド二酸化ケイ素(Wacker Chemie AG,Munich、DEからHDK(登録商標)D05の名称で市販)45重量部を混合し、混合物を、絶対圧力100mbar下で完全に均質化した。続いて、このバッチを、n−オクチルホスホン酸をメチルトリメトキシシランに入れた溶液0.5重量部、およびジ−n−ブチルスズジアセテートおよびテトラエトキシシランを反応させることにより調製した触媒(Wacker Chemie AG,Munich、DEからKatalysator 41の名称で市販)0.23重量部を加え、混合して完了した。最後に、混合物を絶対圧力100mbar下で5分間撹拌した。得られたRTV−1シーラントは、水分を通さない市販のポリエチレンカートリッジ中に分配した。
25℃で動的粘度50000mPa・sのメチルジメトキシシリル末端を有するポリジメチルシロキサン(Wacker Chemie AG,Munich、DEからPolymer NG 410−50000の名称で市販)103.5重量部およびHMC−1 63重量部をプラネタリーミキサーに入れ、5分間撹拌した。次いで、メチルトリメトキシシラン(Wacker Chemie AG,Munich、DEからSilan M1−Trimethoxyの名称で市販)3.0重量部およびビニルトリメトキシシラン(Wacker Chemie AG,Munich、DEからGENIOSIL(登録商標)XL10の名称で市販)3.0重量部を加え、撹拌を10分間行った。このバッチを続いてビス(エチルアセトアセタート)ジイソブトキシチタン(Du Pont de Nemours (Belgium)BVBA,Kallo,BEからTyzor(登録商標)IBAYの名称で市販)3.0重量部を混合しながら加え、さらに10分間撹拌した。続いてこのバッチを、BET比表面積52mg2/gおよび相対的増粘効果2.0を有するヒュームド二酸化ケイ素(Wacker Chemie AG,Munich、DEからHDK(登録商標)D05の名称で市販)38重量部を混合しながら配合し、完了させた。最後に、混合物を絶対圧力100mbar下で10分間撹拌した。得られたRTV−1シーラントは、水分を通さない市販のポリエチレンカートリッジ中に分配した。
25℃で動的粘度75000mPa・sのα、ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン(Wacker Chemie AG,Munich、DEからPolymer FD 80の名称で市販)100重量部、HMC−1 63重量部、メチルトリス(メチルエチルケトキシイミノ)シラン(Honeywell International, Inc., Morristown, NJ 07962, USからOS(登録商標)1000の名称で市販)7.1重量部、ビニルトリス(メチルエチルケトキシイミノ)シラン(Honeywell International, Inc., Morristown, NJ 07962, USからOS(登録商標)2000の名称で市販)2.6重量部、および3−アミノプロピルトリエトキシシラン(Wacker Chemie AG,Munich、DEからGENIOSIL(登録商標)GF 93の名称で市販)1.5重量部を、プラネタリーミキサーに入れ、30分間撹拌した。次いで、BET比表面積52mg2/gおよび相対的増粘効果2.0を有するヒュームド二酸化ケイ素(Wacker Chemie AG,Munich、DEからHDK(登録商標)D05の名称で市販)56重量部を混合し、混合物を、絶対圧力100mbar下で完全に均質化した。次いで、このバッチを、ジオクチルスズジラウレート(Rohm und Haas, Frankfurt, DEからMetatin(登録商標)Katalysator 812 ESの名称で市販)0.1重量部を撹拌しながら配合することにより、完了させた。最後に、混合物を絶対圧力100mbar下で5分間撹拌した。得られたRTV−1シーラントは、水分を通さない市販のポリエチレンカートリッジ中に分配した。
以下に記載する試験方法による特性(たるみ抵抗、押出し速度、皮張り時間、100%モジュラス、引張強度、ショアA硬度、耐引裂き性、および浸出)評価の前に、各製品の試料を、先ず、気密で水を通さないように密封したカートリッジ中、23℃で24時間保管した。
浸出=(m3−m2)/m1x100%
Claims (11)
- 縮合反応により架橋し得る組成物であって、
(A)少なくとも2個の縮合し得る基を有する、少なくとも一種のオルガノシリコン化合物、
(B)BET表面積が30〜120m2/gであり、相対的増粘効果ηrelが1.4〜10である、少なくとも一種の細かく分割した二酸化ケイ素、および
(C)圧力1013hPaにおける初期沸点が150℃を超え、最終沸点が350℃未満であり、40℃で測定した動粘度が1.5〜6.0mm2/sであり、粘度−密度定数(VDC)が0.820以下であり、流動点が−5℃未満であり、芳香族炭素原子(CA)含有量が0.1%CA未満である、少なくとも一種の炭化水素成分、
を含んでなる、組成物。 - 前記オルガノシリコン化合物(A)が、式:
RaYbSiO(4−a−b)/2 (I)
(式中、
Rは、同一であるか、または異なるものでよく、所望により置換された、酸素原子により中断されていてよい炭化水素基を表し、
Yは、同一であるか、または異なるものでよく、ヒドロキシル基または加水分解し得る基を表し、
aは、0、1、2、または3、好ましくは1または2である、および、
bは、0、1、2、または3、好ましくは0、1、または2、より好ましくは0または1であるが、a+bの総計は3以下であり、分子1個当たり少なくとも2個の基Yが存在する。)
の単位を含んでなる化合物である、請求項1に記載の組成物。 - 前記成分(B)が、親水性であり、焼成により製造された、細かく分割された二酸化ケイ素を含んでなる、請求項1または2に記載の組成物。
- 前記成分(B)が、オルガノシリコン化合物(A)100重量部に対して、10〜100重量部の量で含まれてなる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記成分(C)が、60%〜80%のパラフィン系炭素原子、20%〜40%のナフテン系炭素原子、および0.1%未満の芳香族炭素原子を含んでなる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記成分(C)が、オルガノシリコン化合物(A)100重量部に対して、20〜150重量部の量で含まれてなる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- (A)少なくとも一種の式(II)のオルガノシリコン化合物、
(B)少なくとも一種の細かく分割された二酸化ケイ素、
(C)少なくとも一種の炭化水素成分、
(E)少なくとも一種の式(III)の架橋剤、
所望により
(D)硬化促進剤、
所望により
(F)充填剤、および
所望により
(G)添加剤
を含んでなる、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。 - (A)少なくとも一種の式(II)のオルガノシリコン化合物、
(B)少なくとも一種の細かく分割された二酸化ケイ素、
(C)少なくとも一種の炭化水素成分、
(E)少なくとも一種の式(III)の架橋剤、
(D)少なくとも一種の硬化促進剤、
および所望により
(G)添加剤
を含んでなる、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。 - 請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物の製造方法であって、前記個々の成分を混合することによる、方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物を架橋させることにより製造された、または請求項9により製造された成形製品。
- 耐引裂き値が少なくとも10kN/mである、請求項10に記載の成形製品。
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