JP2014118536A - 含フッ素エラストマー組成物およびゴム部材 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]テトラフルオロエチレン−プロピレン系共重合体を60質量%以上含有する架橋可能な含フッ素エラストマー100質量部に対し、下記式(I)で示されるシラン化合物から選択される1種または2種以上の化合物を0.1質量部〜10質量部含有する、含フッ素エラストマー組成物。
[2]架橋可能な含フッ素エラストマーが、テトラフルオロエチレン−プロピレン系共重合体100質量%からなる、上記[1]に記載の含フッ素エラストマー組成物。
[3]架橋可能な含フッ素エラストマーが、テトラフルオロエチレン−プロピレン系共重合体およびヘキサフルオロプロピレン−ビニリデンフルオリド−テトラフルオロエチレン系共重合体を含む、上記[1]に記載の含フッ素エラストマー組成物。
[4]架橋可能な含フッ素エラストマーが、テトラフルオロエチレン−プロピレン系共重合体およびヘキサフルオロプロピレン−ビニリデンフルオリド−テトラフルオロエチレン系共重合体からなる、上記[1]または[3]に記載の含フッ素エラストマー組成物。
[5]架橋可能な含フッ素エラストマーが、過酸化物架橋可能な含フッ素エラストマーである、上記[1]〜[4]のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物。
[6]式(I)中、R1で示されるフルオロアルキル基が、3個以上のフッ素により置換された炭素数2〜15のアルキル基である、上記[1]〜[5]のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物。
[7]式(I)中、R1で示されるフルオロアルキル基が、3〜13個のフッ素により置換された炭素数3〜8のアルキル基である、上記[6]に記載の含フッ素エラストマー組成物。
[8]式(I)中、R1で示されるフルオロアルキル基が下記式Zで示される基である、上記[1]〜[7]のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物。
[10]式Zで示される基が、トリフルオロプロピル、ノナフルオロヘキシルまたはトリデカフルオロオクチルである、上記[8]または[9]に記載の含フッ素エラストマー組成物。
[11]式(I)中、R2、R3およびR4で示される基が互いに同一または異なるアルコキシ基である、上記[1]〜[10]のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物。
[12]アルコキシ基がメトキシ基またはエトキシ基である、上記[11]に記載の含フッ素エラストマー組成物。
[13]式(I)中、R2、R3およびR4で示される基が互いに同一である、上記[1]〜[12]のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物。
[14]式(I)で示されるシラン化合物が、3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシランまたは3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8−トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランである、上記[1]〜[13]のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物。
[15]さらに合成非晶質シリカを、架橋可能な含フッ素エラストマー100質量部に対し1質量部〜100質量部含有する、上記[1]〜[14]のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物。
[16]合成非晶質シリカを、架橋可能な含フッ素エラストマー100質量部に対し3質量部〜50質量部含有する、上記[15]に記載の含フッ素エラストマー組成物。
[17]合成非晶質シリカが乾式シリカである、上記[15]または[16]に記載の含フッ素エラストマー組成物。
[18]乾式シリカが親水性乾式シリカである、上記[17]に記載の含フッ素エラストマー組成物。
[19]さらに有機過酸化物を、架橋可能な含フッ素エラストマー100質量部に対し0.3質量部〜3質量部含有する、上記[1]〜[18]のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物。
[20]有機過酸化物を、架橋可能な含フッ素エラストマー100質量部に対し0.5質量部〜3質量部含有する、上記[19]に記載の含フッ素エラストマー組成物。
[21]有機過酸化物が1,3−ビス(t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼンである、上記[19]または[20]に記載の含フッ素エラストマー組成物。
[22]さらに共架橋剤を、架橋可能な含フッ素エラストマー100質量部に対し2質量部〜10質量部含有する、上記[1]〜[21]のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物。
[23]共架橋剤を、架橋可能な含フッ素エラストマー100質量部に対し3質量部〜8質量部含有する、上記[22]に記載の含フッ素エラストマー組成物。
[24]共架橋剤がトリアリルイソシアヌレートである、上記[22]または[23]に記載の含フッ素エラストマー組成物。
[25]上記[1]〜[24]のいずれかに記載の含フッ素エラストマー組成物を架橋してなる、ゴム部材。
[26]プラズマを用いた処理を含む工程で用いられる装置またはそれらの周辺機器に装着される部品に用いられる、上記[25]に記載のゴム部材。
[27]プラズマを用いた処理を含む工程で用いられる装置またはそれらの周辺機器が、半導体製造装置、フラットパネルディスプレイ製造装置、太陽電池製造装置、またはそれらの周辺機器である、上記[26]に記載のゴム部材。
[28]部品が、シール材、搬送ローラまたは搬送パッドである、上記[26]または[27]に記載のゴム部材。
なお、本発明の目的には、テトラフルオロエチレン−プロピレン系共重合体のフッ素含有率は、53%〜63%であることが好ましい。
本発明の含フッ素エラストマー組成物においては、アリル系の共架橋剤を用いることが好ましく、より好ましくはトリアリルイソシアヌレートを用いることができる。
ケイ酸の平均一次粒子径が5nm以上であると、含フッ素エラストマー組成物の分散性の観点で好ましく、また500nm以下であると、含フッ素エラストマー組成物を架橋してなるゴム部材の物理的強度の観点で好ましい。ここで、前記平均一次粒子径は、3,000〜5,000個のケイ酸粒子の電子顕微鏡写真の直径を測定し、それらの算術平均から求めた値である。
ケイ酸の比表面積が20m2/g以上であると、含フッ素エラストマー組成物を架橋してなるゴム部材の物理的強度の観点で好ましく、また500m2/g以下であると、含フッ素エラストマー組成物の成形加工性の観点で好ましい。ここで、前記比表面積は、BET法により測定した値である。
「非架橋性の含フッ素エラストマー」とは、電子線や放射線により主鎖切断が優先的に起こる崩壊型(切断型)のエラストマーで、過酸化物による架橋点となるモノマー単位をも有しないようなものをいう。
なお、実施例および比較例のエラストマー組成物の調製に使用した材料は、以下のとおりである。
(a)テトラフルオロエチレン−プロピレン系共重合体;「アフラス100S」および「アフラス150P」(旭硝子株式会社製)、フッ素含有率=57質量%
(b)ヘキサフルオロプロピレン−ビニリデンフルオリド−テトラフルオロエチレン系共重合体;「ダイエルG−912」(ダイキン工業株式会社製)、フッ素含有率=71質量%
(a)3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン;「KBM−7103」(信越化学工業株式会社製)、式(I)中、R1=−CH2CH2CF3、R2、R3およびR4=−OCH3
(b)3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8−トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン;「Dynasylan F8261」(エボニック インダストリーズ社製)、式(I)中、R1=−(CH2)2(CF2)5CF3、R2、R3およびR4=−OCH2CH3
(a)ケイ酸:合成非晶質親水性乾式シリカ;「アエロジル50」(日本アエロジル株式会社製)、SiO2純度=99.9%、平均一次粒子径=40nm、BET比表面積=50m2/g、および「アエロジル200」(日本アエロジル株式会社製)、SiO2純度=99.9%、平均一次粒子径=12nm、BET比表面積=200m2/g
(b)ケイ酸:合成非晶質疎水性乾式シリカ;「アエロジルR972」(日本アエロジル株式会社製)、疎水性(ジメチルジクロロシラン処理)、SiO2純度=99.8%、平均一次粒子径=16nm、BET比表面積=130m2/g
脂肪酸金属塩:「ステアリン酸ナトリウム」(和光純薬工業株式会社製)、パルミチン酸ナトリウム約30質量%含有
表1に示す割合の各成分をオープンロールにて混練して、実施例1および比較例1の含フッ素エラストマー組成物を得た。次いで、各含フッ素エラストマー組成物を、それぞれプレス成形装置にて170℃で20分間プレス架橋した後、さらに200℃で4時間2次架橋して、シート形状(縦150mm、横150mm、厚さ2mm)、円柱形状(直径29mm、厚さ12.5mm)、Oリング形状(AS568−206に規定する内径および太さを有する)のゴム部材を得た。なお、表1中の各成分の含有量は、質量部により示した。
含フッ素エラストマー組成物を架橋してなるゴム部材の硬さ、引張強さおよび切断時伸びを次に示す方法により、測定した。
(a)硬さ
JISK6253:1997に準拠し、上記シート形状のゴム部材を3枚重ねて試験片として、タイプAデュロメータを用いて瞬間値を測定した。本発明の目的には、タイプAデュロメータにより測定される含フッ素エラストマー組成物を架橋してなるゴム部材の硬さは、50〜95であることが好ましい。
(b)引張強さ
引張強さは、JISK6251に準拠し、上記シート形状のゴム部材を試験片として、ダンベル3号形を用いて測定した。本発明の目的には、含フッ素エラストマー組成物を架橋してなるゴム部材の引張強さは、10MPa以上であることが好ましい。
(c)切断時伸び
伸びは、JISK6251に準拠し、上記シート形状のゴム部材を試験片として、ダンベル3号形を用いて測定した。本発明の目的には、含フッ素エラストマー組成物を架橋してなるゴム部材の切断時伸びは、100%以上であることが好ましい。
JISK6262に準拠し、上記円柱形状のゴム部材を大型試験片として用い、圧縮率25%、200℃で70時間圧縮し、圧縮装置から取り出して30分後に残留するひずみを求めた。圧縮永久ひずみ(%)は、次の式(1)により算出した。
上記Oリング形状のゴム部材を試料として、直径15mmの石英製の円柱に引き伸ばして装着し、20%伸張した状態で、下記条件にて酸素プラズマまたは酸素・四フッ化炭素混合プラズマを発生させた平行平板電極間の下部電極上に載置することによってプラズマ照射し、プラズマ照射による試料の質量減少率(%)を求めた。また、試料におけるクラックの発生の有無を、試料表面を顕微鏡により100倍に拡大して観察した。
<装置>
ヤマト科学株式会社製 プラズマクリーニング装置 型式V―1000
<酸素プラズマ照射条件>
処理モード:DP方式
周波数:13.56MHz
出力:1,000W
酸素流量:100mL/分
圧力:20Pa
照射時間:表中に示す時間
<酸素・四フッ化炭素混合プラズマ照射条件>
処理モード:DP方式
周波数:13.56MHz
出力:1,000W
酸素・四フッ化炭素混合ガス流量:100mL/分
酸素・四フッ化炭素混合ガス混合比: 酸素:四フッ化炭素=9:1(体積流量比率)
圧力:10Pa
照射時間:表中に示す時間
表2に示す割合の各成分をオープンロールにて混練し、実施例2〜11および比較例2〜7の含フッ素エラストマー組成物を得た。次いで、実施例1および比較例1の場合と同様に、前記各含フッ素エラストマー組成物の架橋により、シート形状(縦150mm、横150mm、厚さ2mm)、円柱形状(直径29mm、厚さ12.5mm)、Oリング形状(AS568−206に規定する内径および太さを有する)のゴム部材を得た。なお、表2中の各成分の含有量は、質量部により示した。
実施例2〜11および比較例2〜7の含フッ素エラストマー組成物を架橋してなる各ゴム部材について、上記と同様に(1)常態物性、(2)圧縮永久ひずみ、および(3)20%伸張時の耐プラズマ性を評価し、評価結果を表2に併せて示した。
また、本発明により、半導体装置、フラットパネルディスプレイ製造装置、太陽電池製造装置等、プラズマを用いた処理を含む工程で用いられる装置またはそれらの周辺機器に装着される部品(シール材、搬送ローラまたは搬送パッドなど)に好適に用い得るゴム部材を提供することができる。
Claims (28)
- 架橋可能な含フッ素エラストマーが、テトラフルオロエチレン−プロピレン系共重合体100質量%からなる、請求項1に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 架橋可能な含フッ素エラストマーが、テトラフルオロエチレン−プロピレン系共重合体およびヘキサフルオロプロピレン−ビニリデンフルオリド−テトラフルオロエチレン系共重合体を含む、請求項1に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 架橋可能な含フッ素エラストマーが、テトラフルオロエチレン−プロピレン系共重合体およびヘキサフルオロプロピレン−ビニリデンフルオリド−テトラフルオロエチレン系共重合体からなる、請求項1または3に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 架橋可能な含フッ素エラストマーが、過酸化物架橋可能な含フッ素エラストマーである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 式(I)中、R1で示されるフルオロアルキル基が、3個以上のフッ素により置換された炭素数2〜15のアルキル基である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 式(I)中、R1で示されるフルオロアルキル基が、3〜13個のフッ素により置換された炭素数3〜8のアルキル基である、請求項6に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 式Z中、mが0または1〜5の整数であり、nが2である、請求項8に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 式Zで示される基が、トリフルオロプロピル、ノナフルオロヘキシルまたはトリデカフルオロオクチルである、請求項8または9に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 式(I)中、R2、R3およびR4で示される基が互いに同一または異なるアルコキシ基である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- アルコキシ基がメトキシ基またはエトキシ基である、請求項11に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 式(I)中、R2、R3およびR4で示される基が互いに同一である、請求項1〜12のいずれか1項に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 式(I)で示されるシラン化合物が、3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシランまたは3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8−トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランである、請求項1〜13のいずれか1項に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- さらに合成非晶質シリカを、架橋可能な含フッ素エラストマー100質量部に対し1質量部〜100質量部含有する、請求項1〜14のいずれか1項に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 合成非晶質シリカを、架橋可能な含フッ素エラストマー100質量部に対し3質量部〜50質量部含有する、請求項15に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 合成非晶質シリカが乾式シリカである、請求項15または16に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 乾式シリカが親水性乾式シリカである、請求項17に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- さらに有機過酸化物を、架橋可能な含フッ素エラストマー100質量部に対し0.3質量部〜3質量部含有する、請求項1〜18のいずれか1項に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 有機過酸化物を、架橋可能な含フッ素エラストマー100質量部に対し0.5質量部〜3質量部含有する、請求項19に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 有機過酸化物が1,3−ビス(t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼンである、請求項19または20に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- さらに共架橋剤を、架橋可能な含フッ素エラストマー100質量部に対し2質量部〜10質量部含有する、請求項1〜21のいずれか1項に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 共架橋剤を、架橋可能な含フッ素エラストマー100質量部に対し3質量部〜8質量部含有する、請求項22に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 共架橋剤がトリアリルイソシアヌレートである、請求項22または23に記載の含フッ素エラストマー組成物。
- 請求項1〜24のいずれか1項に記載の含フッ素エラストマー組成物を架橋してなる、ゴム部材。
- プラズマを用いた処理を含む工程で用いられる装置またはそれらの周辺機器に装着される部品に用いられる、請求項25に記載のゴム部材。
- プラズマを用いた処理を含む工程で用いられる装置またはそれらの周辺機器が、半導体製造装置、フラットパネルディスプレイ製造装置、太陽電池製造装置、またはそれらの周辺機器である、請求項26に記載のゴム部材。
- 部品が、シール材、搬送ローラまたは搬送パッドである、請求項26または27に記載のゴム部材。
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