TW202222954A - 密封材及密封材的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之一實施型態係關於提供一種可成形加工性良好地予以製造，且密封性優異，並且抗拉強度及切斷時伸長率高之密封材。本發明之一實施型態係關於密封材或密封材的製造方法，該密封材為彈性體組成物的輻射線交聯體，該彈性體組成物係含有全氟彈性體以外的交聯性氟彈性體(A)、交聯劑及交聯助劑，其中，前述氟彈性體(A)包含氟含量位於66至68質量%的範圍之全氟彈性體以外的交聯性氟彈性體(A1)。
Description
本發明之一實施型態係關於密封材或密封材的製造方法。
以往，密封材被廣泛地使用在各種用途，於此等用途中，可列舉使用在半導體製造裝置等之密封材作為對密封材而言負荷最重之密封材之用途的一例。
由於可得到耐電漿性或耐自由基性優異之密封材，因而使用交聯性氟彈性體作為如此的密封材。
此種交聯性氟彈性體製的密封材，通常是使用將交聯劑或交聯助劑等添加劑調配於該交聯性氟彈性體所得到之彈性體組成物，並將此彈性體組成物進行成形、交聯而使用作為密封材。尤其，從所得密封材之耐電漿性、密封性等之點來看，前述交聯之際係進行包含照射輻射線之步驟的交聯(例如專利文獻1)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開2004-131656號公報
如前述般，將添加劑調配於交聯性氟彈性體來形成為彈性體組成物時，為了從該彈性體組成物來製造呈現所期望物性之密封材，該彈性體組成物中的各成分必須均一地混合。
然而，在使用以往的交聯性氟彈性體之情形時，尤其在使用液狀或油狀成分之情形時，製作此均一的彈性體組成物需耗費較長時間，就此點而言仍有改良的空間。
此外，在從所製作之彈性體組成物中生產性佳地形成密封材時，通常會藉由壓片步驟將彈性體組成物薄片化。此壓片步驟通常是使彈性體組成物通過輥間來進行，惟於使用以往的彈性體組成物之情形時，有時彈性體組成物未被夾入於輥間或是無法順利地捲繞於輥而不易進行薄片化(壓片性差)。因此，以往的彈性體組成物就成形性之點而言仍有改良的空間。
再者，由以往的彈性體組成物所形成之密封材就抗拉強度及切斷時伸長率等作為密封材的特性之點而言仍有改良的空間。
本發明之一實施型態係提供一種密封材，係可成形加工性良好地予以製造，且密封性優異，並且抗拉強度及切斷時伸長率高者。
本發明人為了解決前述課題而進行精心探討，結果發現根據下述構成例可解決前述課題，因而完成本發明。
本發明之構成例係如下列所述。
[1]一種密封材，其為彈性體組成物的輻射線交聯體，該彈性體組成物含有全氟彈性體以外的交聯性氟彈性體(A)、交聯劑及交聯助劑，其中，
前述氟彈性體(A)包含氟含量位於66至68質量%的範圍之全氟彈性體以外的交聯性氟彈性體(A1)。
[2]如[1]所述之密封材，其中，前述氟彈性體(A)為可進行過氧化物交聯之氟彈性體。
[3]如[1]或[2]所述之密封材，其中，前述彈性體組成物係含有：選自具有乙烯性不飽和鍵之全氟骨架的化合物以及具有乙烯性不飽和鍵之矽氧烷骨架的化合物之至少1種含乙烯性不飽和鍵化合物。
[4]如[1]至[3]中任一項所述之密封材，其中，填充材的含量相對於前述氟彈性體(A)100質量份為5質量份以下。
[5]一種密封材的製造方法，係包含將輻射線照射至彈性體組成物或該彈性體組成物的交聯物之步驟，其中
該彈性體組成物含有全氟彈性體以外的交聯性氟彈性體(A)、交聯劑及交聯助劑，並且
該氟彈性體(A)包含氟含量位於66至68質量%的範圍之全氟彈性體以外的交聯性氟彈性體(A1)。
根據本發明之一實施型態，可提供一種可成形加工性良好地予以製造，且密封性優異(壓縮永久應變小)，並且抗拉強度及切斷時伸長率高之密封材。具體而言，可由「可於短時間內形成為均一的彈性體組成物，並且成形性，尤其是壓片性優異之彈性體組成物」來提供密封性優異且抗拉強度及切斷時伸長率高之密封材。
此外，根據本發明之一實施型態，可得到硬度、抗拉強度、切斷時伸長率以及於100%伸長率下的抗拉應力(100%Mo)之均衡佳且優異，更且耐電漿性(耐自由基性)、耐龜裂性、壓縮永久應變等為優異之密封材。因此，該密封材可適合作為半導體製造裝置用密封材、電漿處理裝置用密封材使用。
《密封材》
有關本發明之一實施型態之密封材(以下亦稱為「本密封材」)為彈性體組成物(以下亦稱為「本組成物」)的輻射線交聯體，該彈性體組成物含有全氟彈性體以外的交聯性氟彈性體(A)、交聯劑及交聯助劑，其中，前述氟彈性體(A)係包含氟含量位於66至68質量%的範圍之全氟彈性體以外的交聯性氟彈性體(A1)。
另外，本組成物的輻射線交聯體，具體而言可列舉：由包含將輻射線照射至本組成物本身、或該本組成物的交聯物(例如：將本組成物進行熱交聯而得的交聯物)之步驟的方法所得之輻射線交聯體。
本密封材可使用作為例如各種構件的襯墊或填料，尤其是為了達到前述效果，可適合使用作為半導體製造裝置用或是電漿處理裝置用，尤其是包含電漿處理室單元的開口部所使用之閘閥之驅動部用途。
本密封材的形狀等只需因應所使用之用途來適當地選擇即可。
本密封材可構成為不含前述填充材之密封材，且係具有下列物性之密封材。
本密封材根據JIS K 6253：2012所測定之蕭氏(Shore)A硬度(A型硬度計硬度)較佳為60以上。
本密封材根據JIS K 6251：2017所測定之抗拉強度較佳為10MPa以上。
本密封材根據JIS K 6251：2017所測定之切斷時伸長率較佳為130%以上。
本密封材根據JIS K 6251：2017所測定之100%模數較佳為3.5MPa以上。
本密封材根據JIS K 6262：2013所測定之壓縮永久應變較佳為35%以下。
〈全氟彈性體以外的交聯性氟彈性體(A)〉
前述彈性體(A)只要包含氟含量位於66至68質量%的範圍之全氟彈性體以外的交聯性的氟彈性體(A1)，就無特別限制。
彈性體(A)可使用1種或2種以上，交聯性氟彈性體(A1)也可使用1種或2種以上。
另外，於本發明中，「彈性體」與「橡膠」為同義，此等並無特別區分。
前述彈性體(A)可含有前述彈性體(A1)以外之全氟彈性體以外的其他交聯性氟彈性體(以下亦稱為「彈性體(A2)」)，從可容易得到耐電漿性、耐藥品性等化學耐性優異之密封材等之點來看，較佳係含有彈性體(A2)。
彈性體(A)含有彈性體(A2)時，該彈性體(A2)可使用1種或2種以上。
彈性體(A)亦稱為未硫化氟橡膠等，交聯型式可列舉過氧化物交聯、多元醇交聯、胺交聯、輻射線交聯型式等。此等當中，就於電漿環境下等不需使用成為顆粒的產生源之吸酸劑，於所得到之密封材的使用中不會有產生顆粒之疑慮等之點而言，較佳為可進行過氧化物交聯之氟彈性體。
彈性體(A)的具體例可列舉：氟彈性體(FKM)、四氟乙烯-丙烯系彈性體(FEPM)、氟系熱塑性彈性體(例如：含有至少1種彈性體性聚合物鏈段及至少1種非彈性體性聚合物鏈段，且此等中的至少一者為含氟聚合物鏈段之彈性體)。
彈性體(A)較佳為：可得到呈現出相對於各種半導體乾式製程中所使用之電漿(電漿蝕刻處理)之耐性的密封材之彈性體，更佳為耐電漿性相對良好且密封性優異之FKM。此外，FKM就便宜且具汎用性等之點而言亦佳。
彈性體(A)可使用藉由以往一般所知的方法所合成者，亦可使用市售品。該市售品可列舉：Daikin Industries股份有限公司製的「DAI-EL」、Chemours公司製的「Viton」、3M公司製的「Dyneon」、Solvay公司製的「Tecnoflon」等。
彈性體(A1)的氟含量為66至68質量%。
彈性體(A2)的氟含量若為在66至68質量%以外的範圍則無特別限制，惟從可容易得到耐電漿性、耐藥品性等化學耐性優異之密封材等之點來看，較佳為69質量%以上，更佳為70質量%以上，更佳為73質量%以下，又更佳為71質量%以下。
藉由至少使用2種氟含量位於前述範圍之彈性體，可於短時間內形成為均一的彈性體組成物，且容易得到成形性優異之彈性體組成物，並且可容易得到硬度、抗拉強度、切斷時伸長率以及100% Mo之均衡佳且優異之密封材。
前述氟含量可藉由使用19F-NMR或1H-NMR等之氟的元素分析或質譜分析法(MS光譜法)等來測定並算出。
本發明中的氟含量為將小數點以下進行四捨五入後之值。
彈性體(A)的穆尼黏度(Mooney Viscosity)較佳為10以上，更佳為15以上，又更佳為20以上，較佳為140以下，更佳為120以下，又更佳為80以下，特佳為60以下。
彈性體(A)的穆尼黏度位於前述範圍時，可容易得到成形性，尤其是壓片性優異之彈性體組成物。
本說明書中，穆尼黏度意指依據ASTM D 1646所測定之於121℃時的穆尼黏度(ML1+10)。
彈性體(A2)的一樣態較佳係使用：穆尼黏度較佳位於40至140，更佳位於40至120，又更佳位於40至60的範圍之彈性體(A2-1)；以及穆尼黏度較佳為10以上且未達40，更佳位於10至30的範圍之彈性體(A2-2)。
藉由使用彈性體(A2-1)及(A2-2)，硬度、抗拉強度、切斷時伸長率及100%Mo等所得到之密封材的常態物性，與成形性、尤其是壓片性等彈性體組成物的物性之均衡又更佳且更優異，故較佳。
在使用彈性體(A2-1)及(A2-2)作為彈性體(A2)之情形時，彈性體(A2-1)相對於此等的合計100質量%之含量，較佳為20至80質量%。
彈性體(A2-1)的含量位於前述範圍時，硬度、抗拉強度、切斷時伸長率及100%Mo等所得到之密封材的常態物性，與成形性、尤其是壓片性等彈性體組成物的物性之均衡又更佳且更優異，故較佳。
彈性體(A)僅由彈性體(A1)所構成時，本組成物的固形分中之彈性體(A1)的含量較佳為50質量%以上，更佳為70質量%以上，較佳為97質量%以下，更佳為95質量%以下。
彈性體(A1)含量位於前述範圍時，可容易得到密封性、成形性、化學耐性優異之密封材。
於本說明書中所謂固形分，意指溶劑以外的成分。
彈性體(A)含有彈性體(A2)時，本組成物的固形分中之彈性體(A1)的含量較佳為2質量%以上，更佳為5質量%以上，較佳為50質量%以下，更佳為40質量%以下。
彈性體(A1)含量位於前述範圍時，可容易得到成形性及化學耐性之均衡佳且優異之密封材。
此外，彈性體(A)含有彈性體(A2)時，本組成物的固形分中之彈性體(A2)的含量較佳為40質量%以上，更佳為50質量%以上，較佳為95質量%以下，更佳為85質量%以下。
彈性體(A2)含量位於前述範圍時，可容易得到耐電漿性、耐藥品性等化學耐性優異之密封材。
彈性體(A)含有彈性體(A2)時，相對於本組成物中之彈性體(A1)及(A2)的合計含量，彈性體(A1)的含量較佳為5質量%以上，更佳為10質量%以上，較佳為40質量%以下，更佳為35質量%以下。
彈性體(A1)及(A2)之含量的質量比位於前述範圍時，可容易得到成形性及化學耐性之均衡佳且優異之密封材。
[FKM]
FKM並無特別限制，可列舉於聚合物主鏈中含有氫原子(碳-氫鍵)之聚合物，具體而言，較佳係含有來自二氟亞乙烯之構成單元。
FKM並無特別限制，具體例可列舉：二氟亞乙烯-六氟丙烯系聚合物；二氟亞乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯系聚合物；二氟亞乙烯-丙烯-四氟乙烯系聚合物；乙烯-四氟乙烯-全氟烷基乙烯醚系聚合物；二氟亞乙烯-四氟乙烯-全氟烷基乙烯醚系聚合物。
前述全氟烷基乙烯醚的適合例可列舉全氟甲基乙烯醚。
此等當中，從耐電漿性、耐熱性、耐藥品性等優異等之點來看，較佳為三元系聚合物，更佳為二氟亞乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯系聚合物。
可進行過氧化物交聯之氟彈性體較佳係具有碘基、溴基、氰基、過氧基、不飽和基等官能性基，從官能性基的導入容易性來看，更佳為碘基、溴基。
具有碘基及/或溴基之氟彈性體例如於合成該彈性體時，可使用1種以上之飽和或不飽和的含碘及/或含溴化合物而得到。
前述含碘及/或含溴化合物可列舉例如以下述式(1)或(2)所表示之化合物。
藉由使用以下述式(1)所表示之化合物，可合成於側鏈具有碘基及/或溴基之氟彈性體，藉由使用以下述式(2)所表示之化合物，可合成於末端具有碘基及/或溴基之氟彈性體。
CY1 2=CY2RfX (1)
Y1及Y2分別獨立地為氟原子、氫原子或甲基，Rf為氫原子的一部分或全部經氟原子所取代之直鏈狀或分枝狀的含氟伸烷基，或是於該含氟伸烷基的一部中含有醚鍵之基，X為碘原子或溴原子。
以前述式(1)所表示之化合物的具體例，可列舉於日本國際公開第2009/119409號所記載之化合物。
InBrmR (2)
R為碳數1至12的氟烴基，n及m分別獨立地為0至2的整數，n+m為1或2。
以前述式(2)所表示之化合物的具體例，可列舉於日本特開2002-97329號公報或日本特開2008-56739號公報所記載之化合物。
〈交聯劑〉
前述交聯劑無特別限制，可因應所使用之彈性體(A)的種類，從以往公知的交聯劑中選擇使用。
交聯劑可使用1種或2種以上。
例如在使用FKM時，前述交聯劑可列舉：過氧化物系交聯劑、多胺系交聯劑、多元醇系交聯劑、三嗪(Triazine)系交聯劑等。
此等當中，就於電漿環境下等不需於本組成物中調配成為顆粒的產生源之氧化鎂、氫氧化鈣等吸酸劑，且於所得到之密封材的使用中不會有產生顆粒之疑慮等之點而言，較佳為過氧化物系交聯劑。
過氧化物系交聯劑可列舉例如：2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷、過氧化二異丙苯、過氧化2,4-二氯苄醯、過氧化二(第三丁基)、過氧化第三丁基二異丙苯、過氧化苄醯、2,5-二甲基-2,5-(第三丁基過氧基)己炔-3、2,5-二甲基-2,5-二(苄醯基過氧基)己烷、α,α’-雙(第三丁基過氧基間異丙基)苯、第三丁基過氧基異丙基碳酸酯、二-(4-第三丁基環己基)過氧基二碳酸酯、過氧化對氯苄醯、第三丁基過氧基-2-乙基己酸酯、第三丁基過氧基苄酸酯、1,1-雙(第三丁基過氧基)-3,5,5-三甲基環己烷、過氧化2,5-二甲基己烷-2,5-二氫、α,α-雙(第三丁基過氧基)-對二異丙基苯、第三丁基過氧基苯、第三丁基過氧基順丁烯二酸。
此等當中，較佳為2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷、過氧化2,4-二氯苄醯、過氧化二異丙苯、過氧化苄醯、α,α’-雙(第三丁基過氧基間異丙基)苯，更佳為2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷。
從交聯反應充分地進行且可容易地得到於硬度、抗拉強度、切斷時伸長率及100%Mo之均衡佳且優異的密封材等之點來看，本組成物中之交聯劑的含量相對於彈性體(A)100質量份，較佳為0.2至4質量份，更佳為0.2至2.5質量份。
〈交聯助劑〉
前述交聯助劑無特別限制，只要因應交聯劑的種類，從以往公知的交聯助劑中選擇即可。
交聯助劑可使用1種或2種以上。
例如，於使用過氧化物系交聯劑之情形時所使用之交聯助劑的例子可列舉：異三聚氰酸三烯丙酯；三聚氰酸三烯丙酯；異三聚氰酸三甲基烯丙酯；三烯丙基甲醛；偏苯三酸三烯丙酯；N,N'-間苯雙順丁烯二醯亞胺；對苯二甲酸二炔丙酯；鄰苯二甲酸二烯丙酯；四烯丙基對苯二甲醯胺；二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、三(甲基)丙烯酸三羥甲基丙烷酯等多官能性(甲基)丙烯酸酯等之可藉由自由基進行共交聯之化合物(多官能性單體)：高級羧酸的金屬鹽：(甲基)丙烯酸多元醇酯：(甲基)丙烯酸金屬鹽。
此等當中，從可容易得到反應性優異，耐熱性優異，高硬度且為高模數之密封材等之點來看，較佳為異三聚氰酸三烯丙酯。
從交聯反應充分地進行且可容易地得到硬度、抗拉強度、切斷時伸長率及100%Mo之均衡佳且優異的密封材等之點來看，本組成物中
之交聯助劑的含量相對於彈性體(A)100質量份，較佳為1質量份以上，更佳為2質量份以上，又更佳為4質量份以上，較佳為10質量份以下，更佳為7質量份以下，又更佳為6質量份以下。
尤其在電漿環境下等，為了抑制密封材可能產生之龜裂，較佳為經輻射線交聯之密封材(輻射線處理物)，惟在此情形時，從即使不使用下述填充材亦可容易地得到更高硬度且為高模數之密封材等之點來看，本組成物中之交聯助劑的含量相對彈性體(A)100質量份，較佳為2質量份以上，更佳為4質量份以上，較佳為7質量份以下，更佳為6質量份以下。
本組成物中之交聯助劑的含量相對於交聯劑的含量之質量比(交聯助劑的含量/交聯劑的含量)，從使交聯劑不會過與不及地反應，且可容易得到呈現期望的物性之密封材，尤其即使不使用下述填充材亦容易得到更高硬度且為高模數之密封材等之點來看，較佳為4以上，更佳為6以上，較佳為30以下，更佳為20以下。
〈其他成分〉
本組成物除了前述成分之外，在不損及本發明之效果之範圍內，可視需要含有在密封材中所調配之以往一般所知的其他成分。該其他成分可列舉例如：含乙烯性不飽和鍵化合物；於分子中具有2個以上的氫矽基之反應性有機矽化合物；觸媒；氧化鎂、氫氧化鈣等吸酸劑；蒽醌(Anthraquinone)系顏料、苝(Perylene)系顏料、二噁嗪(Dioxazine)系顏料等有機顏料；塑化劑；加工助劑；硫化促進劑；抗老化劑；抗氧化劑；無機填充材；有機填充材。
前述其他成分分別可僅使用1種或使用2種以上。
[含乙烯性不飽和鍵化合物]
從可容易得到耐電漿性優異且為非黏著之密封材等之點來看，本組成物較佳係含有含乙烯性不飽和鍵化合物(以下亦稱為「化合物(B)」)。
化合物(B)可列舉選自具有乙烯性不飽和鍵之全氟骨架的化合物(B1)以及具有乙烯性不飽和鍵之矽氧烷骨架的化合物(B2)之至少1種化合物。此等當中，從可容易地得到耐電漿性更優異之密封材等之點來看，前述化合物(B)較佳係含有化合物(B1)。
前述乙烯性不飽和鍵可列舉例如：乙烯基、甲基乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基等碳數2至8的烯基；乙烯基苯基、(甲基)丙烯醯基、烯丙氧基、苯乙烯基、炔丙基。此等當中，較佳為烯基，更佳為碳數2至4的烯基，特佳為乙烯基。
化合物(B)亦可具有2種以上的乙烯性不飽和鍵。
化合物(B)可使用由以往一般所知的方法所合成者，亦可使用市售品。該市售品可列舉例如「SIFEL」(信越化學工業股份有限公司製)。
含有化合物(B)之市售品係有1成分型的市售品以及2成分型的市售品等，此等的任一種皆可使用。此外，含有化合物(B)之市售品係有液狀、膏狀、油狀、微泡狀等，此等的任一種皆可使用。
在使用市售品作為化合物(B)之情形時，於該市售品中有時會含有：於分子中具有2個以上的氫矽基之反應性有機矽化合物(例如：日本特開2003-183402號公報、日本特開平11-116684號公報等所記載之有機矽化合物)、觸媒(例如：日本特開2003-183402號公報、日本特開平11-
116684號公報等所記載之觸媒)、填充材(例如：二氧化矽)等添加劑，亦可使用含有此等添加劑者作為前述化合物(B)。
於本組成物含有化合物(B)之情形時，從可於更短時間內形成為均一的彈性體組成物，且可容易得到耐電漿性更優異之密封材等之點來看，本組成物中之化合物(B)的含量相對於彈性體(A)100質量份，較佳為0.5質量份以上，更佳為1質量份以上，較佳為50質量份以下，更佳為25質量份以下，又更佳為10質量份以下。
於本組成物含有化合物(B)與交聯劑之情形時，從可容易得到耐電漿性更優異之密封材等之點來看，本組成物中之化合物(B)的含量相對於交聯劑的含量之質量比(化合物(B)的含量/交聯劑的含量)較佳為1以上，更佳為2以上，較佳為20以下，更佳為10以下。
[化合物(B1)]
前述化合物(B1)為彈性體(A)以外的化合物。
前述化合物(B1)可列舉例如：具有乙烯性不飽和鍵之全氟聚醚結構的化合物、具有乙烯性不飽和鍵之全氟伸烷結構的化合物，此等當中，較佳為具有乙烯性不飽和鍵之全氟聚醚結構的化合物(以下亦稱為「化合物(B1-1)」)。
於本組成物含有化合物(B1)之情形時，本組成物所含有之化合物(B1)可為1種或2種以上。
‧化合物(B1-1)
前述化合物(B1-1)較佳為於1分子中具有2個以上的乙烯性不飽和鍵之全氟聚醚。
化合物(B1-1)的適合例可列舉：日本特開2003-183402號公報、日本特開平11-116684號公報、日本特開平11-116685號公報、日本特開2015-67737號公報所記載之化合物。
化合物(B1-1)可列舉例如以下述式(1)所表示之化合物。
Z1-(X)p-(Rf-Q)a-Rf-(X)p-z2‧‧‧(1)
X獨立地為-CH2-、-CH2O-、-CH2OCH2-、*-Si(R2)2-Ph-(Ph：伸苯基)、*-Y-NR1SO2-或*-Y-NR1-CO-(惟Y為-CH2-或*-Si(R2)2-Ph-；前述*部分鍵結於Z1或Z2)。
Rf為2價全氟聚醚基(2價全氟氧伸烷基)。
p獨立地為0或1。a為0以上的整數，較佳為0至10的整數，更佳為0至6的整數。
Q為以下述式(2)、(3)或(4)所表示之基。
R2為碳數1至10，尤其是碳數1至8之取代或非取代的1價烴基，可列舉例如：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、己基、辛基、癸基等烷基；環戊基、環己基、環庚基等環烷基；乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、己烯基等烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基；此等基之氫原子的一部分或全部經鹵素原子等所取代之基(例如：氯甲基、氯丙基、溴乙基、3,3,3-三氟丙基、6,6,6,5,5,4,4,3,3-九氟己基等氟取代烷基)。
R1為氫原子或是與作為前述R2所例示之基為相同之碳數1至10，尤其是碳數1至8之取代或非取代的1價烴基，可列舉氫原子或與R2為相同之基，可列舉例如：甲基、乙基、丙基、異丙基等烷基；環己基
等環烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基、甲苯基等芳基；此等基之氫原子的一部分經鹵素原子等所取代之基(例如：氯甲基、氯丙基、3,3,3-三氟丙基、6,6,6,5,5,4,4,3,3-九氟己基等氟取代烷基)。
Z1及Z2分別獨立地為含乙烯性不飽和鍵之基，亦可為-Si(含乙烯性不飽和鍵之基)(R’)2。
該含乙烯性不飽和鍵之基較佳為1價烯基，更佳為碳數2至4的1價烯基，特佳為1價乙烯基。
R’獨立地為取代或非取代的1價烴基，具體而言可列舉例如：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第三丁基、戊基、己基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基等芳基；3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等鹵烷基，此等當中，較佳為碳數1至5的烷基。
-(X)
p
-CH
2
CH
2
R
4
CH
2
CH
2
-(X)
p
- -(3)
於式(2)至(4)中，X、p及R1與前述式(1)中的X、p及R1同義。R3及R4分別獨立地為於鍵結中途可插入有選自氧原子、氮原子、矽原子及硫原子的1種以上之取代或非取代的2價烴基，式(2)中的R3及式(3)中的R4分別獨立地可為以下述式(5)或(6)所表示之基。
於式(5)、(6)中，R5為取代或非取代的1價烴基，R6為含有選自碳原子、氧原子、氮原子、矽原子及硫原子的1種以上之基。
R3及R4只要是取代或非取代的2價烴基，就無特別限定，較佳為碳數1至20，更佳為2至12的2價烴基，具體可例示：亞甲基、伸乙基、伸丙基、甲基伸乙基、伸丁基、六亞甲基等伸烷基；伸環己基等伸環烷基；伸苯基、伸甲苯基、伸二甲苯基、伸萘基、伸聯苯基等伸芳基；此等基之氫原子的一部分經鹵素原子等所取代之基、此等之取代或非取代的伸烷基、伸芳基之組合。
-(X)p-(Rf-Q)a-Rf-(X)p-較佳為-(O-R7)n-[R7表示全氟烷二基，n表示2以上的整數；存在有複數個之R7可互為相同或不同]。
以R7所表示之全氟烷二基可列舉例如以CmF2m所表示之基(m為2以上的整數)，可為直鏈狀或分枝狀。全氟烷二基的碳數(亦即m)例如為1至10，較佳為2至6，更佳為2至4，特佳為2至3。
n只要是2以上即可，例如為10以上，較佳為40以上，更佳為70以上。此外，n例如為300以下，較佳為200以下，更佳為150以下。
-(O-R7)n-可為與下述Rf相同之基。
以前述式(1)所表示之化合物較佳為以下述式(1-1)所表示之化合物。
CH2=CH-(X)p-(Rf-Q)a-Rf-(X)p-CH=CH2‧‧‧(1-1)
式(1-1)中之各符號的定義係與式(1)中之各符號的定義相同。
此外，以前述式(1-1)所表示之化合物較佳係a為0之化合物，在此情形時，係以下述式(1-1-1)所表示。
CH2=CH-(X)p-Rf-(X)p-CH=CH2‧‧‧(1-1-1)
式(1-1-1)中之各符號的定義係與式(1)中之各符號的定義相同。
前述Rf的具體例可列舉下列基。
-[CF(Z)OCF2]p-(CF2)r-[CF2OCF(Z)]q-
Z為氟原子或-CF3，p、q及r為滿足p≧1、q≧1、2≦p+q≦200，較佳為2≦p+q≦110、0≦r≦6之整數；
-CF2CF2OCF2-(CF(CF3)OCF2)s-(CF2)r-(CF2OCF(CF3))t-CF2OCF2CF2-
r、s及t為滿足0≦r≦6、s≧0、t≧0、0≦s+t≦200，較佳為2≦s+t≦110之整數；
-CF(Z)-(OCF(Z)CF2)u-(OCF2)v-OCF(Z)-
Z為氟原子或-CF3，u及v為滿足1≦u≦100、1≦v≦50之整數；
-CF2CF2-[OCF2CF2CF2]w-OCF2CF2-
w為滿足1≦w≦100之整數。
[化合物(B2)]
前述化合物(B2)較佳為於1分子中具有2個以上的乙烯性不飽和鍵之聚矽氧烷，更佳為於1分子中具有2個以上的乙烯性不飽和鍵，並且有機基鍵結於矽原子之有機聚矽氧烷。前述乙烯性不飽和鍵的鍵結位置並無特別限制。
於本組成物含有化合物(B2)之情形時，該本組成物所含有之化合物(B2)可為1種或2種以上。
鍵結於矽原子之有機基可列舉例如：前述乙烯性不飽和鍵、直鏈狀烷基、分枝鏈狀烷基、環狀烷基、芳基、芳烷基、鹵烷基。
直鏈狀烷基可列舉例如：甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基等碳數1至20，較佳為碳數1至6的基。
分枝鏈狀烷基可列舉例如：異丙基、異丁基、第三丁基、2-乙基己基等碳數1至20，較佳為碳數1至6的基。
環狀烷基可列舉例如環戊基、環己基等碳數3至20的基。
芳基可列舉例如苯基、甲苯基等碳數6至20的基。
芳烷基可列舉例如苄基、2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等碳數7至20的基。
鹵烷基可列舉例如：3,3,3-三氟丙基、2-(九氟丁基)乙基、2-(十七氟辛基)乙基等碳數1至20，較佳為碳數1至6的基。
鍵結於前述矽原子之有機基較佳為直鏈狀烷基、烯基、芳基，更佳為碳數1至6的直鏈狀烷基、烯基、芳基，特佳為甲基、乙烯基、苯基。
化合物(B2)的分子結構並無特別限定，可列舉例如直鏈狀、分枝鏈狀、一部分具有分枝之直鏈狀、樹枝狀(枝狀)，較佳為直鏈狀、一部分具有分枝之直鏈狀。化合物(B2)亦可為具有此等分子結構之單一的聚合物、具有此等分子結構之共聚物、此等聚合物之2種以上的混合物。
化合物(B2)可列舉例如：分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端經甲基苯基乙烯基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端經矽醇基封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端經矽醇基封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端經三甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽氧基封端之甲基(3,3,3-三氟丙基)聚矽氧烷、由以式：(CH3)3SiO1/2所表示之矽氧烷單元與以式：(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2所表示之矽氧烷單元與以式：CH3SiO3/2所表示之矽氧烷單元與以式：(CH3)2SiO2/2所表示之矽氧烷單元所構成之有機矽氧烷共聚物、以下述式(7)所表示之化合物。
式(7)中，R1分別獨立地為非取代或取代的1價烴基，R2獨立地為烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，b為2至100的整數，a為1至3的整數；惟式(7)中之R1及R2中的至少2個含有前述乙烯性不飽和鍵。
式(7)中，R1分別獨立地為非取代或取代之較佳為碳數1至10的1價烴基，該例可列舉：與作為前述鍵結於矽原子之有機基所例示之基為相同的基。此等當中，較佳為碳數1至6的1價烴基，更佳為烯基、芳基、碳數1至3的烷基。
式(7)中之R2中的烷基及烯基可列舉例如：與作為前述鍵結於矽原子之有機基所例示之基為相同的直鏈狀烷基、分枝鏈狀烷基、環狀烷基、烯基。
式(7)中之R2中的烷氧基烷基可列舉例如：甲氧基乙基、甲氧基丙基等碳數2至10的基。
式(7)中之R2中的醯基可列舉例如：乙醯基、辛醯基等碳數2至10的基。
式(7)中的b較佳為10至50的整數，a較佳為3。
[反應性有機矽化合物]
前述反應性有機矽化合物為化合物(B2)以外的化合物，較佳可列舉：與日本特開2003-183402號公報、日本特開平11-116684號公報等所記載之於分子中具有2個以上的氫矽基之化合物為相同的化合物等。
[觸媒]
前述觸媒較佳可列舉：與日本特開2003-183402號公報、日本特開平11-116684號公報等所記載之觸媒為相同的觸媒等。
[有機顏料]
前述有機顏料較佳可列舉：與國際公開第2016/043100號、日本特許第4720501號公報、國際公開第2004/094527號等所記載之有機顏料為相同的有機顏料等。
[填充材]
前述無機填充材及有機填充材(以下亦將此等僅合稱為「填充材」)為前述交聯劑、交聯助劑及化合物(B)以外之粒子狀(粉末狀)的成分。
前述無機填充材可列舉例如：碳黑、二氧化矽、硫酸鋇、氧化鈦、氧化鋁。
前述有機填充材可列舉例如：PTFE、PFA、FEP、ETFE、PVDF等氟樹脂；聚乙烯樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚矽氧樹脂及三聚氰胺樹脂。
在將本密封材使用在電漿環境下等之顆粒的產生會成為問題之用途之情形時，前述填充材的含量相對於彈性體(A)100質量份，較佳為5質量份以下，更佳為3質量份以下，最佳為0質量份。
〈本組成物的製造方法〉
本組成物可藉由混合(捏合)彈性體(A)、交聯劑、交聯助劑、以及可視需要之前述其他成分來製造，較佳可藉由混合(捏合)彈性體(A)、交聯劑、交聯助劑、化合物(B)、以及可視需要之前述其他成分來製造。
彈性體(A)、交聯劑、交聯助劑、前述其他成分之混合順序並無特別限制，可以任意順序依序混合(捏合)，亦可將此等一次混合(捏合)，較佳係以各成分呈均一之方式依序混合(捏合)。
於前述混合(捏合)時，可使用以往一般所知的混合(捏合)機，可列舉例如：開放式輥壓機、班布里混合機(Banbury Mixer)、雙軸輥壓機、捏合機。
此外，於前述混合(捏合)時，亦可因應混合(捏合)機，視需要於加熱下或冷卻下進行混合(捏合)。
〈本密封材的製造方法〉
本密封材可藉由包含對本組成物或其交聯物照射輻射線之步驟(輻射線照射步驟)的方法來製造。
藉由如此地包含輻射線照射步驟，可容易得到耐電漿性(耐自由基性)、耐龜裂性、壓縮永久應變、非黏著性等更優異，且硬度、抗拉強度、切斷時伸長率及100%Mo之均衡佳且優異之密封材，在電漿環境下等，可容易地抑制密封材可能產生之龜裂。
在從本組成物來形成密封材時，從為了提升成形作業的效率或降低不良率等之點來看，較佳係進行壓片步驟。此壓片步驟通常是使用輥等來進行，且通常亦為將本組成物預成形為薄片狀之步驟。
前述壓片步驟中所得到之薄片在前述交聯步驟或輻射線照射步驟前，較佳係預成形為期望之密封材的形狀。
此預成形可從壓片步驟中所得到之薄片中，直接形成為期望的密封材形狀，亦可藉由裁切或擠壓成形等，將壓片步驟中所得到之薄片形成為繩
索狀(帶狀、烏龍麵形狀等亦為同義)等形狀，並將所得到之繩索狀物形成為期望的密封材形狀。
於製造本密封材時，在前述輻射線照射步驟之前，較佳係包含交聯步驟，該交聯步驟更佳係包含一次交聯步驟及二次交聯步驟。
前述交聯步驟較佳係使用前述預成形中所得到之期望的密封材形狀物。
前述一次交聯步驟較佳為對前述預成形中所得到之期望的密封材形狀物進行加熱加壓之步驟，具體而言可列舉例如：將預成形後的材料投入模具，並藉由加熱模壓機等，在約2至15MPa的加壓下，例如以150至200℃的溫度進行例如約5至20分鐘的交聯之步驟。
前述二次交聯步驟較佳為對前述一次交聯步驟中所得到之成形體進行加熱之步驟，具體而言可列舉：在常壓至減壓下使用各種烘箱，較佳為真空烘箱，例如以150至300℃的溫度加熱1至24小時，更佳約為3至24小時之步驟。
藉由此二次交聯步驟來促進交聯，即使於前述一次交聯步驟後殘存有未反應成分，亦可使該未反應成分分解逸散，而能夠得到釋出氣體的產生更少之密封材。
於前述輻射線照射步驟中所照射之輻射線，只要是可使彈性體(A)交聯者，就無特別限制，可列舉例如：X射線、γ射線、電子束、質子束、中子束、重粒子射線、α射線、β射線，此等當中，較佳為γ射線、電子束。
所照射之輻射線可為單獨1種或是2種以上。
於照射輻射線時，較佳係以吸收射線量成為1至120kGy，更佳成為20至100kGy之方式照射輻射線。以如此量來照射輻射線時，可減少可成為顆粒或釋出氣體之未反應成分，不會使彈性體(A)過度地低分子量化而容易得到耐電漿性、耐龜裂性等優異之密封材。
前述輻射線照射步驟亦可變更條件並分為2階段以上來進行。
於照射輻射線時，雖可於空氣中照射，但在輻射線照射時存在有氧時，交聯反應受到阻礙，而有密封材的機械強度降低或是於密封材的表面產生黏滯之疑慮。因此，前述輻射線照射步驟較佳係在氮氣或氬氣等惰性氣體的環境下進行。
實施例
接著呈示實施例來更詳細地說明本發明，惟本發明並不限定於此等。
〈彈性體〉
下述實施例及比較例所使用之彈性體係如下列所述。
‧彈性體(A1-1)：TecnoflonP757(Solvay公司製、氟含量：67質量%)
‧彈性體(A1-2)：Tecnoflon P457(Solvay公司製、氟含量：67質量%)
‧彈性體(A2-1)：DAI-EL G912(Daikin Industries股份有限公司製、氟含量：71質量%)
‧彈性體(A2-2)：Tecnoflon P959(Solvay公司製、氟含量：70質量%)
‧彈性體(A2-3)：Tecnoflon P459(Solvay公司製、氟含量：70質量%)
‧彈性體(A2-4)：Tecnoflon PL855(Solvay公司製、氟含量：64質量%)
‧彈性體(A2-5)：DAI-EL LT302(Daikin Industries股份有限公司製、氟含量：65質量%)
[實施例1]
將彈性體(A1-1)20質量份及彈性體(A2-2)80質量份、SIFEL 8070A(信越化學工業股份有限公司製)1.0質量份、SIFEL 8070B(信越化學工業股份有限公司製)1.0質量份、TAIC(Mitsubishi Chemical股份有限公司製、異三聚氰酸三烯丙酯)6.0質量份及Perhexa 25B(日油股份有限公司製)0.5質量份依序裝入捏合機，進行捏合至電流值達到穩定為止，而得到塊狀彈性體組成物。
於SIFEL 8070A及SIFEL 8070B的至少一者中，含有具有乙烯性不飽和鍵之全氟骨架的化合物。
將最初的成分添加於捏合機之後，將添加最終的成分後至電流值達到穩定為止之總時間設定為捏合機捏合時間。將結果呈示於表1。
一般而言，在使用捏合機進行捏合之情形時，所添加的各成分被均一地捏合時，電流值會達到穩定，所以較多是以電流值達到穩定之時點作為捏合完成的標準，來判斷已得到均一的組成物者。
使用輥(輥間隔：8mm、溫度：50℃)將所得到之塊狀彈性體組成物進行壓片步驟(薄片化步驟)。
此時，係將可從塊狀彈性體組成物來形成薄片之情形設定為壓片性「OK」，將彈性體組成物未被夾入於輥間，或是對輥之密著性差而無法得到良好的壓片薄片之情形設定為壓片性「NG」，來評估壓片性。將結果呈示於表1。
使用壓縮真空模壓機，在5MPa的加壓下以170℃對前述壓片步驟中所得到之薄片進行10分鐘的模壓成形(一次交聯)，接著於真空烘箱(真空度：50Pa)中的減壓下，以200℃將模壓成形後的薄片加熱16小時(二次交聯)。然後以吸收射線量成為80kGy之方式將輻射線照射在二次交聯後的薄片，而得到成形體。
對於所得到之成形體測定下述常態物性。將結果呈示於表1。
〈常態物性〉
依據JIS K 6253：2012來測定蕭氏A硬度，並依據JIS K 6251：2017來測定抗拉強度、切斷時伸長率、於100%伸長率下的抗拉應力(100%Mo)，以作為常態物性。
[實施例2至6及比較例1至2]
於實施例1中，除了以表1所示之量來使用表1所示之彈性體之外，其他與實施例1相同，並進行各種評估。將結果呈示於表1。
於實施例1至6中，製造均一的彈性體組成物所耗費之時間較短，可得知實施例1至6中所得到之彈性體組成物的壓片性(薄片成形性)優異。
於比較例1及2中，製造均一的彈性體組成物者係耗費較長時間，此外，比較例1及2中所得到之彈性體組成物的壓片性差，具體而言，彈性體組成物未被夾入輥間或是無法順利地捲繞於輥，而無法形成良好的薄片。
[實施例7]
將交聯性氟彈性體(A1-1)30質量份及交聯性氟彈性體(A2-1)70質量份、SIFEL 3590-N(信越化學工業股份有限公司製、含有具有乙烯性不飽和鍵之全氟骨架的化合物、單液型液狀型式)2質量份、TAIC 6質量份及Perhexa 25B 0.5質量份依序裝入捏合機，進行捏合至電流值達到穩定為止，而得到塊狀彈性體組成物。
使用所得到之塊狀彈性體組成物，以與實施例1相同的操作而得到成形體。
對於所得到之成形體測定前述常態物性及下述耐電漿性。將結果呈示於表2。
[實施例8]
於實施例7中，除了將SIFEL 3590-N之使用量變更為10質量份、Perhexa 25B之使用量變更為1質量份之外，其他與實施例7相同，而得到塊狀彈性體組成物。
使用所得到之塊狀彈性體組成物，以與實施例1相同的操作而得到成形體。
對於所得到之成形體測定前述常態物性及下述耐電漿性。將結果呈示於表2。
[實施例9]
於實施例7中，除了將SIFEL 3590-N之使用量變更為20質量份、Perhexa 25B之使用量變更為1質量份之外，其他與實施例7相同而得到塊狀彈性體組成物。
使用所得到之塊狀彈性體組成物，以與實施例1相同的操作而得到成形體。
對於所得到之成形體測定前述常態物性及下述耐電漿性。將結果呈示於表2。
[實施例10]
於實施例7中，除了使用KE-1830(信越化學工業股份有限公司製，含有具有乙烯性不飽和鍵之矽氧烷骨架的化合物，單液型液狀型式)2質量份取代SIFEL 3590-N 2質量份之外，其他與實施例7相同而得到塊狀彈性體組成物。
使用所得到之塊狀彈性體組成物，以與實施例1相同的操作而得到成形體。
對於所得到之成形體測定前述常態物性及下述耐電漿性。將結果呈示於表2。
〈耐電漿性〉
此外，對於所得到之成形體測定耐電漿性(質量減少率)。具體上係以如下列所述之方式進行測定。
使用電極徑：
300mm、電極間距離：50mm的平板電漿處理裝置，在RF 500W、CF4氣體流量50sccm、O2氣體流量150sccm、真空度1torr的條件下，對所得到之成形體照射3小時的電漿。
另外，所得到之成形體係設置在相距於電漿電極為6cm之場所。接著測定試驗前後之成形體的質量並藉由下述式來求取質量減少率(%)，以評估耐電漿性。質量減少率愈小，可視為耐電漿性愈優異。
質量減少率(%)=[(試驗前之成形體的質量-試驗後之成形體的質量)/試驗前之成形體的質量]×100
[實施例11至12及比較例3至7]
於實施例1中，除了以表3所示之量來使用表3所示之彈性體之外，其他與實施例1相同而得到塊狀彈性體組成物。
將所得到之塊狀彈性體組成物填充於模具，使用壓縮真空模壓機，在5MPa的加壓下以170℃進行10分鐘的模壓成形(一次交聯)，接著於真空烘箱(真空度：50Pa)中的減壓下，以200℃將模壓成形後的薄片加熱16小
時(二次交聯)。然後以吸收射線量成為80kGy之方式將輻射線照射在二次交聯後的薄片，而得到成形體。
對於所得到之成形體測定前述常態物性。將結果呈示於表3。
[實施例13至15]
於實施例11中，除了以表4所示之量來使用表4所示之彈性體之外，其他與實施例11相同而製造輻射線交聯體。
但是，在實施例15中，不使用SIFEL 8070A及SIFEL 8070B。
[比較例8至9]
於實施例11中，除了以表4所示之量來使用表4所示之彈性體，並且不照射輻射線之外，其他與實施例11相同而製造二次交聯體。
〈壓縮永久應變〉
根據JIS K 6262：2013，從由實施例13至15所得之輻射線交聯體或由比較例8至9所得之二次交聯體來製造測定試料(AS214 O型環)，將所製造之O型環以200℃在厚度方向進行25%壓縮70小時之後，測定從壓
縮裝置取出後30分鐘後之交聯體的厚度，並計算壓縮永久應變。將結果呈示於表4。
Claims (5)
- 一種密封材，其為彈性體組成物的輻射線交聯體，該彈性體組成物含有全氟彈性體以外的交聯性氟彈性體(A)、交聯劑及交聯助劑；其中，前述氟彈性體(A)包含氟含量位於66至68質量%的範圍之全氟彈性體以外的交聯性氟彈性體(A1)。
- 如請求項1所述之密封材，其中，前述氟彈性體(A)為可進行過氧化物交聯之氟彈性體。
- 如請求項1所述之密封材，其中，前述彈性體組成物係含有：選自具有乙烯性不飽和鍵之全氟骨架的化合物以及具有乙烯性不飽和鍵之矽氧烷骨架的化合物之至少1種含乙烯性不飽和鍵化合物。
- 如請求項1至3中任一項所述之密封材，其中，填充材的含量相對於前述氟彈性體(A)100質量份為5質量份以下。
- 一種密封材的製造方法，係包含將輻射線照射至彈性體組成物或該彈性體組成物的交聯物之步驟，其中，該彈性體組成物含有全氟彈性體以外的交聯性氟彈性體(A)、交聯劑及交聯助劑，並且該氟彈性體(A)包含氟含量位於66至68質量%的範圍之全氟彈性體以外的交聯性氟彈性體(A1)。
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