JP2003183402A - 耐プラズマ性フッ素系エラストマーシール材 - Google Patents
耐プラズマ性フッ素系エラストマーシール材Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐酸素プラズマ性と石英への非固着性とを両
立し、加えてマイクロ波を利用した装置への適用が可能
な低い比誘電率及び誘電正接のエラストマーシール材を
提供する。 【解決手段】 主鎖に２価パーフロロポリエーテルまた
は２価パーフロロアルキレン構造を有し、末端あるいは
側鎖にヒドロシリル基と付加反応可能なアルケニル基を
２個以上有するフッ素系エラストマーが、分子中に２個
以上のヒドロシリル基を有し前記アルケニル基と付加反
応可能なポリマーにより架橋されていることを特徴とす
る耐プラズマ性フッ素系エラストマーシール材。
立し、加えてマイクロ波を利用した装置への適用が可能
な低い比誘電率及び誘電正接のエラストマーシール材を
提供する。 【解決手段】 主鎖に２価パーフロロポリエーテルまた
は２価パーフロロアルキレン構造を有し、末端あるいは
側鎖にヒドロシリル基と付加反応可能なアルケニル基を
２個以上有するフッ素系エラストマーが、分子中に２個
以上のヒドロシリル基を有し前記アルケニル基と付加反
応可能なポリマーにより架橋されていることを特徴とす
る耐プラズマ性フッ素系エラストマーシール材。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フッ素系エラスト
マーからなるシール材に関し、特に、耐プラズマ性、耐
熱性、耐薬品性等が要求される半導体製造装置や半導体
搬送装置に使用されるエラストマーシール材に関する。
マーからなるシール材に関し、特に、耐プラズマ性、耐
熱性、耐薬品性等が要求される半導体製造装置や半導体
搬送装置に使用されるエラストマーシール材に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体素子や液晶パネルの製造工程で
は、フッ化炭素系ガスプラズマや酸素プラズマ等の種々
のプラズマガスを利用したＣＶＤ、エッチング、アッシ
ング等の様々なプラズマ処理が行われている。プラズマ
を使用する処理装置では、反応容器内を真空に保つ必要
があり、チャンバーやゲートバルブ等の種々の連結部分
や可動部分に封止のためにエラストマー性のシール材が
使用されている。
は、フッ化炭素系ガスプラズマや酸素プラズマ等の種々
のプラズマガスを利用したＣＶＤ、エッチング、アッシ
ング等の様々なプラズマ処理が行われている。プラズマ
を使用する処理装置では、反応容器内を真空に保つ必要
があり、チャンバーやゲートバルブ等の種々の連結部分
や可動部分に封止のためにエラストマー性のシール材が
使用されている。
【０００３】これらのエラストマーシール材には、シー
ル性だけではなく、厳しいプラズマ処理条件に耐えうる
耐プラズマ性や耐熱性、および半導体を汚染するような
パーティクルを発生しないことなどが要求される。この
ような要求に応え得るエラストマーシール材の材料とし
ては、従来、フッ素系エラストマーやシリコーン系エラ
ストマーが採用されている。
ル性だけではなく、厳しいプラズマ処理条件に耐えうる
耐プラズマ性や耐熱性、および半導体を汚染するような
パーティクルを発生しないことなどが要求される。この
ような要求に応え得るエラストマーシール材の材料とし
ては、従来、フッ素系エラストマーやシリコーン系エラ
ストマーが採用されている。
【０００４】フッ素系エラストマーとしてはパーフロロ
エラストマーやフッ素ゴムが挙げられるが、これらはフ
ッ化炭素系ガスプラズマに対する耐性は優れているが、
酸素プラズマに対しては重量減少が多くなる。一方、シ
リコーン系エラストマーとしてはシリコーンゴムやフロ
ロシリコーンゴムが挙げられるが、これらは耐酸素プラ
ズマ性は優れるが、フッ化炭素系ガスプラズマに対して
は重量減少が多くなるという特徴を有する。従って、現
状ではプラズマの種類に応じてシール材を選択して用い
ており、主にフッ化炭素系ガスを用いるプラズマエッチ
ング装置ではフッ素系エラストマーシール材、主に酸素
を用いるプラズマアッシング装置ではシリコーン系エラ
ストマーシール材が用いられている場合が多い。
エラストマーやフッ素ゴムが挙げられるが、これらはフ
ッ化炭素系ガスプラズマに対する耐性は優れているが、
酸素プラズマに対しては重量減少が多くなる。一方、シ
リコーン系エラストマーとしてはシリコーンゴムやフロ
ロシリコーンゴムが挙げられるが、これらは耐酸素プラ
ズマ性は優れるが、フッ化炭素系ガスプラズマに対して
は重量減少が多くなるという特徴を有する。従って、現
状ではプラズマの種類に応じてシール材を選択して用い
ており、主にフッ化炭素系ガスを用いるプラズマエッチ
ング装置ではフッ素系エラストマーシール材、主に酸素
を用いるプラズマアッシング装置ではシリコーン系エラ
ストマーシール材が用いられている場合が多い。
【０００５】また、半導体製造装置のプラズマ発生部に
おいて、石英製のチャンバーや覗き窓が使用される場合
がある。このような箇所にシリコーン系エラストマーシ
ール材を用いると、石英とシール材とが強固に固着して
しまい、種々の問題が発生している。例えば、メンテナ
ンス時にチャンバーを開けようとしても、フランジにシ
ール材が固着してシール材が破損し、本来想定していな
いシール材の交換を余儀なくされる。また、覗き窓を開
こうとした場合も、シール材が固着して窓材である石英
を破損することがある。更に、シール材の交換時におい
ては、シール材が剥れ難く、交換作業に手間取るように
なる。このように、耐酸素プラズマ性が要求される箇所
ではシリコーン系エラストマーシール材は好適である
が、石英が使用されている箇所では固着を起こすことか
ら不適当となる。
おいて、石英製のチャンバーや覗き窓が使用される場合
がある。このような箇所にシリコーン系エラストマーシ
ール材を用いると、石英とシール材とが強固に固着して
しまい、種々の問題が発生している。例えば、メンテナ
ンス時にチャンバーを開けようとしても、フランジにシ
ール材が固着してシール材が破損し、本来想定していな
いシール材の交換を余儀なくされる。また、覗き窓を開
こうとした場合も、シール材が固着して窓材である石英
を破損することがある。更に、シール材の交換時におい
ては、シール材が剥れ難く、交換作業に手間取るように
なる。このように、耐酸素プラズマ性が要求される箇所
ではシリコーン系エラストマーシール材は好適である
が、石英が使用されている箇所では固着を起こすことか
ら不適当となる。
【０００６】一方、フッ素系エラストマーシール材で
は、このような石英に対する固着は起こり難いものの、
耐酸素プラズマ性に問題がある。
は、このような石英に対する固着は起こり難いものの、
耐酸素プラズマ性に問題がある。
【０００７】他方、半導体製造方法において、マイクロ
波エネルギーを利用することが行われている。マイクロ
波エネルギーを利用した放電は、放電空間に電極を必要
とせずエネルギーを局所的に集中することができ、また
スパッタリング等で見られる不純物の混入が避けられる
ため、高密度、均一、クリーンなプラズマを生成できる
利点があり、ＥＣＲプラズマＣＶＤ装置、反応性イオン
エッチング装置、ＥＣＲプラズマエッチング装置、プラ
ズマエッチング装置等の種々の半導体製造装置にマイク
ロ波が盛んに用いられるようになっている。
波エネルギーを利用することが行われている。マイクロ
波エネルギーを利用した放電は、放電空間に電極を必要
とせずエネルギーを局所的に集中することができ、また
スパッタリング等で見られる不純物の混入が避けられる
ため、高密度、均一、クリーンなプラズマを生成できる
利点があり、ＥＣＲプラズマＣＶＤ装置、反応性イオン
エッチング装置、ＥＣＲプラズマエッチング装置、プラ
ズマエッチング装置等の種々の半導体製造装置にマイク
ロ波が盛んに用いられるようになっている。
【０００８】上記のような半導体製造装置では、真空チ
ャンバーのシール材にゴムＯリングが使用されている。
このゴムＯリングの材質は、耐熱性に優れるフッ素ゴ
ム、シリコーンゴム、パーフロロエラストマー等が主で
ある。しかし、これらのゴム材料は、マイクロ波を吸収
して発熱し、劣化するという問題を抱えている。
ャンバーのシール材にゴムＯリングが使用されている。
このゴムＯリングの材質は、耐熱性に優れるフッ素ゴ
ム、シリコーンゴム、パーフロロエラストマー等が主で
ある。しかし、これらのゴム材料は、マイクロ波を吸収
して発熱し、劣化するという問題を抱えている。
【０００９】一般に、材料のマイクロ波による発熱量
は、材料の比誘電率及び誘電正接の大小に依存し、比誘
電率及び誘電正接がともに低い値であるほど発熱が小さ
くなることが知られている。そのため、マイクロ波を使
用する半導体製造装置に用いるゴム材料には、より低比
誘電率で、かつより低誘電正接であることが要求され
る。しかし、上記に挙げた従来のゴムＯリング用ゴム材
料は、半導体製造装置に一般的に用いられる周波数２．
４５ＧＨｚのマイクロ波帯における比誘電率や誘電正接
が高いため、発熱量が大きく一般に寿命が短い。
は、材料の比誘電率及び誘電正接の大小に依存し、比誘
電率及び誘電正接がともに低い値であるほど発熱が小さ
くなることが知られている。そのため、マイクロ波を使
用する半導体製造装置に用いるゴム材料には、より低比
誘電率で、かつより低誘電正接であることが要求され
る。しかし、上記に挙げた従来のゴムＯリング用ゴム材
料は、半導体製造装置に一般的に用いられる周波数２．
４５ＧＨｚのマイクロ波帯における比誘電率や誘電正接
が高いため、発熱量が大きく一般に寿命が短い。
【００１０】その他のゴム材料の中では、ＥＰＤＭ（エ
チレン−プロピレン−ジエン三元共重合体）は、比誘電
率及び誘電正接が共に低く、マイクロ波による発熱量は
少ないものの、耐熱性に劣るという問題がある。
チレン−プロピレン−ジエン三元共重合体）は、比誘電
率及び誘電正接が共に低く、マイクロ波による発熱量は
少ないものの、耐熱性に劣るという問題がある。
【００１１】このように、マイクロ波を利用する装置に
最適なゴム材料は、未だ見出されていない状況にある。
最適なゴム材料は、未だ見出されていない状況にある。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な状況に鑑みてなされたものであり、耐酸素プラズマ性
と石英への非固着性とを両立し、加えてマイクロ波を利
用した装置への適用が可能な低い比誘電率及び誘電正接
のエラストマーシール材を提供することを目的とする。
な状況に鑑みてなされたものであり、耐酸素プラズマ性
と石英への非固着性とを両立し、加えてマイクロ波を利
用した装置への適用が可能な低い比誘電率及び誘電正接
のエラストマーシール材を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記のよ
うな課題を解決すべく検討を重ねたところ、プラズマ発
生部において石英との固着を起こし難いフッ素系エラス
トマーシール材の耐酸素プラズマ性を改善することが有
効であることを見出し、本発明を完成するに至った。
うな課題を解決すべく検討を重ねたところ、プラズマ発
生部において石英との固着を起こし難いフッ素系エラス
トマーシール材の耐酸素プラズマ性を改善することが有
効であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１４】即ち、上記目的を達成するために、本発明
は、主鎖に２価パーフロロポリエーテルまたは２価パー
フロロアルキレン構造を有し、末端あるいは側鎖にヒド
ロシリル基と付加反応可能なアルケニル基を２個以上有
するフッ素系エラストマーが、分子中に２個以上のヒド
ロシリル基を有し前記アルケニル基と付加反応可能なポ
リマーにより架橋されていることを特徴とする耐プラズ
マ性フッ素系エラストマーシール材、並びに主鎖に２価
パーフロロポリエーテルまたは２価パーフロロアルキレ
ン構造を有し、末端あるいは側鎖にヒドロシリル基と付
加反応可能なアルケニル基を２個以上有するフッ素系エ
ラストマーが、分子中に２個以上のヒドロシリル基を有
し前記アルケニル基と付加反応可能なポリマーにより架
橋されており、かつ１ＧＨｚ〜３０ＧＨｚのマイクロ波
帯における比誘電率が２．５以下で、誘電正接が０．０
１以下であることを特徴とする耐プラズマ性フッ素系エ
ラストマーシール材を提供する。
は、主鎖に２価パーフロロポリエーテルまたは２価パー
フロロアルキレン構造を有し、末端あるいは側鎖にヒド
ロシリル基と付加反応可能なアルケニル基を２個以上有
するフッ素系エラストマーが、分子中に２個以上のヒド
ロシリル基を有し前記アルケニル基と付加反応可能なポ
リマーにより架橋されていることを特徴とする耐プラズ
マ性フッ素系エラストマーシール材、並びに主鎖に２価
パーフロロポリエーテルまたは２価パーフロロアルキレ
ン構造を有し、末端あるいは側鎖にヒドロシリル基と付
加反応可能なアルケニル基を２個以上有するフッ素系エ
ラストマーが、分子中に２個以上のヒドロシリル基を有
し前記アルケニル基と付加反応可能なポリマーにより架
橋されており、かつ１ＧＨｚ〜３０ＧＨｚのマイクロ波
帯における比誘電率が２．５以下で、誘電正接が０．０
１以下であることを特徴とする耐プラズマ性フッ素系エ
ラストマーシール材を提供する。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明に関して詳細に説明
する。
する。
【００１６】本発明のフッ素系エラストマーシール材に
用いられるフッ素系エラストマーは、主鎖に２価パーフ
ロロアルキレンまたは２価パーフロロポリエーテル構造
を有し、末端あるいは側鎖に２個以上のヒドロシリル基
と付加反応可能なアルケニル基を有し、具体的には、下
記一般式（１）で表される。 CH2=CH-(X)p-(Rf-Q)a-Rf-(X)p-CH=CH2 −（１）
用いられるフッ素系エラストマーは、主鎖に２価パーフ
ロロアルキレンまたは２価パーフロロポリエーテル構造
を有し、末端あるいは側鎖に２個以上のヒドロシリル基
と付加反応可能なアルケニル基を有し、具体的には、下
記一般式（１）で表される。 CH2=CH-(X)p-(Rf-Q)a-Rf-(X)p-CH=CH2 −（１）
【００１７】一般式（１）において、Xは独立に-CH2-、
-CH2O-、CH2OCH2-、-Y-NR1SO2-または-Y-NR1-CO-（但
し、Yは-CH2-または-Si(CH3)2-Ph-であり、R1は水素原
子又は置換あるいは非置換の１価炭化水素基）を示し、
Rfは２価パーフロロアルキレン基又は２価パーフロロポ
リエーテル基を示し、ｐは独立に０又は１であり、aは
０以上の整数である。また、Qは下記一般式（２）、
（３）または（４）で表される。
-CH2O-、CH2OCH2-、-Y-NR1SO2-または-Y-NR1-CO-（但
し、Yは-CH2-または-Si(CH3)2-Ph-であり、R1は水素原
子又は置換あるいは非置換の１価炭化水素基）を示し、
Rfは２価パーフロロアルキレン基又は２価パーフロロポ
リエーテル基を示し、ｐは独立に０又は１であり、aは
０以上の整数である。また、Qは下記一般式（２）、
（３）または（４）で表される。
【００１８】
【化１】
【００１９】一般式（２）〜（４）において、X、ｐ、R
1は上記と同様の意味を示し、R3は置換または非置換の
２価炭化水素基である。また、R4は結合途中に酸素原
子、窒素原子、ケイ素原子及び硫黄原子の１種又は２種
以上を介在させてもよい置換または非置換の２価炭化水
素基、あるいは下記一般式（５）又は（６）で表される
官能基である。
1は上記と同様の意味を示し、R3は置換または非置換の
２価炭化水素基である。また、R4は結合途中に酸素原
子、窒素原子、ケイ素原子及び硫黄原子の１種又は２種
以上を介在させてもよい置換または非置換の２価炭化水
素基、あるいは下記一般式（５）又は（６）で表される
官能基である。
【００２０】
【化２】
【００２１】一般式（５）、（６）において、R5は置換
または非置換の１価炭化水素基、R6は炭素原子、酸素原
子、窒素原子、ケイ素原子及び硫黄原子の１種又は２種
以上を主鎖構造中に含む基である。
または非置換の１価炭化水素基、R6は炭素原子、酸素原
子、窒素原子、ケイ素原子及び硫黄原子の１種又は２種
以上を主鎖構造中に含む基である。
【００２２】このようなポリマーは市場からも入手可能
であり、例えば、信越化学工業（株）より「SIFEL」の
商品名で市販されているものが挙げられる。
であり、例えば、信越化学工業（株）より「SIFEL」の
商品名で市販されているものが挙げられる。
【００２３】上記のフッ素系エラストマーは、分子中に
２個以上のヒドロシリル基を有し、アルケニル基と付加
反応可能なポリマーにより架橋される。この架橋用ポリ
マーとしては、ヒドロシリル基を２個、好ましくは３個
以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを挙
げることができる。このオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンとしては、付加反応硬化型シリコーンゴム組成
物に通常用いられるオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンを使用することができるが、特に以下に示す化合物
（７）及び（８）が望ましい。 Z-CH2CH2-(X)P-Rf-(X)P-CH2CH2-Z −（７） Rf-(X)P-CH2CH2-Z −（８） 式中、X、p、Rfは上記と同様の意味を示す。また、Ｚは
下記一般式（９）または（１０）で表される。
２個以上のヒドロシリル基を有し、アルケニル基と付加
反応可能なポリマーにより架橋される。この架橋用ポリ
マーとしては、ヒドロシリル基を２個、好ましくは３個
以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを挙
げることができる。このオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンとしては、付加反応硬化型シリコーンゴム組成
物に通常用いられるオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンを使用することができるが、特に以下に示す化合物
（７）及び（８）が望ましい。 Z-CH2CH2-(X)P-Rf-(X)P-CH2CH2-Z −（７） Rf-(X)P-CH2CH2-Z −（８） 式中、X、p、Rfは上記と同様の意味を示す。また、Ｚは
下記一般式（９）または（１０）で表される。
【００２４】
【化３】
【００２５】但し、R2は置換または非置換の１価炭化水
素基、bは化合物（７）においては１、２または３、化
合物（８）においては２または３である。
素基、bは化合物（７）においては１、２または３、化
合物（８）においては２または３である。
【００２６】また、R2において、１価炭化水素基として
は、炭素数１〜８のものが好ましく、具体的にはメチル
基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル
基、イソブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ネオ
ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基等の
アルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シ
クロヘプチル基等のシクロアルキル基、フェニル基、ト
リル基、キシリル基等のアリール基、ベンジル基、フェ
ニルエチル基等のアラルキル基あるいはこれらの基の水
素原子の一部または全部をフッ素、塩素、臭素等のハロ
ゲン原子等で置換したクロロメチル基、ブロモエチル
基、クロロプロピル基、トリフロロプロピル基、3,3,4,
4,5,5,6,6,6-ノナフロロヘキシル基等を挙げることが出
来る。このような架橋用ポリマーは市場からも入手可能
であり、例えば、信越化学工業（株）より「SIFEL用架
橋剤CP-2」の商品名で市販されているものが挙げられ
る。
は、炭素数１〜８のものが好ましく、具体的にはメチル
基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル
基、イソブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ネオ
ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基等の
アルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シ
クロヘプチル基等のシクロアルキル基、フェニル基、ト
リル基、キシリル基等のアリール基、ベンジル基、フェ
ニルエチル基等のアラルキル基あるいはこれらの基の水
素原子の一部または全部をフッ素、塩素、臭素等のハロ
ゲン原子等で置換したクロロメチル基、ブロモエチル
基、クロロプロピル基、トリフロロプロピル基、3,3,4,
4,5,5,6,6,6-ノナフロロヘキシル基等を挙げることが出
来る。このような架橋用ポリマーは市場からも入手可能
であり、例えば、信越化学工業（株）より「SIFEL用架
橋剤CP-2」の商品名で市販されているものが挙げられ
る。
【００２７】この架橋用ポリマーの添加量は、上記フッ
素系エラストマーを硬化するのに十分な量であり、フッ
素系エラストマー１００重量部に対し、０．５〜５重量
部、より好ましくは１〜３重量部である。
素系エラストマーを硬化するのに十分な量であり、フッ
素系エラストマー１００重量部に対し、０．５〜５重量
部、より好ましくは１〜３重量部である。
【００２８】また、架橋用ポリマーには、白金族金属化
合物等の付加反応触媒を配合することが好ましい。白金
族金属化合物としては白金化合物が良く用いられてお
り、例えば、塩化白金酸または塩化白金酸とエチレン等
のオレフィンとの錯体、アルコールやビニルシロキサン
との錯体、白金／シリカまたはアルミナまたはカーボン
等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
白金化合物以外の白金族金属化合物としては、ロジウ
ム、ルテニウム、イリジウム、パラジウム系化合物も知
られている。これらの触媒の使用量は、特に制限される
ものではなく、触媒量で所望とする硬化速度を得ること
ができるが、経済的見地または良好な硬化物を得るため
には、フッ素系エラストマー及び架橋用ポリマーの合計
量に対して０．１〜１，０００ppm（白金族金属換
算）、より好ましくは０．１〜５００ppm程度の範囲と
するのがよい。
合物等の付加反応触媒を配合することが好ましい。白金
族金属化合物としては白金化合物が良く用いられてお
り、例えば、塩化白金酸または塩化白金酸とエチレン等
のオレフィンとの錯体、アルコールやビニルシロキサン
との錯体、白金／シリカまたはアルミナまたはカーボン
等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
白金化合物以外の白金族金属化合物としては、ロジウ
ム、ルテニウム、イリジウム、パラジウム系化合物も知
られている。これらの触媒の使用量は、特に制限される
ものではなく、触媒量で所望とする硬化速度を得ること
ができるが、経済的見地または良好な硬化物を得るため
には、フッ素系エラストマー及び架橋用ポリマーの合計
量に対して０．１〜１，０００ppm（白金族金属換
算）、より好ましくは０．１〜５００ppm程度の範囲と
するのがよい。
【００２９】また、フッ素系エラストマーには、補強性
フィラーを配合することができる。補強用フィラーとし
ては、例えば、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ、
珪藻土、石英粉末、ガラス繊維、カーボンブラックや、
酸化鉄、酸化チタン、酸化セリウム等の金属酸化物、炭
酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の金属炭酸塩等を挙
げることができ、これらは各種表面処理剤で処理したも
のであっても良い。補強性フィラーの配合量は、フッ素
系エラストマー１００重量部に対して１〜１００重量部
が適当である。
フィラーを配合することができる。補強用フィラーとし
ては、例えば、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ、
珪藻土、石英粉末、ガラス繊維、カーボンブラックや、
酸化鉄、酸化チタン、酸化セリウム等の金属酸化物、炭
酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の金属炭酸塩等を挙
げることができ、これらは各種表面処理剤で処理したも
のであっても良い。補強性フィラーの配合量は、フッ素
系エラストマー１００重量部に対して１〜１００重量部
が適当である。
【００３０】本発明の耐プラズマ性フッ素系エラストマ
ーシール材は、慣用の方法によって製造することができ
る。尚、フッ素系エラストマー原料は、液状（ペースト
状）あるいは固形（ミラブルタイプ）であり、液状の場
合は、架橋用ポリマー等とともに液体用ミキシングマシ
ーンやビーカーレベルの攪拌によって混合し、得られた
組成物をＬＩＭＳ成型やＦＩＰＧ工法によって所望の形
状に成形することができる。一方、固形の場合は、通常
のゴム製品の製造方法が適用でき、オープンロール、加
圧ニーダー、バンバリーミキサー等によって混練を行
い、金型による熱プレス成形、押出成形、ブロー成型、
トランスファー成型、射出成型等の方法によって所望の
形状に成形することができる。
ーシール材は、慣用の方法によって製造することができ
る。尚、フッ素系エラストマー原料は、液状（ペースト
状）あるいは固形（ミラブルタイプ）であり、液状の場
合は、架橋用ポリマー等とともに液体用ミキシングマシ
ーンやビーカーレベルの攪拌によって混合し、得られた
組成物をＬＩＭＳ成型やＦＩＰＧ工法によって所望の形
状に成形することができる。一方、固形の場合は、通常
のゴム製品の製造方法が適用でき、オープンロール、加
圧ニーダー、バンバリーミキサー等によって混練を行
い、金型による熱プレス成形、押出成形、ブロー成型、
トランスファー成型、射出成型等の方法によって所望の
形状に成形することができる。
【００３１】成形条件は、一次キュアーとして１００℃
〜２００℃で１〜３０分が好ましい。１００℃未満では
硬化時間が長くなってしまうため工業的生産性に劣り好
ましくなく、２００℃を越えるとスコーチ発生の危険性
があるため好ましくない。より好ましくは１２０〜１７
０℃である。その場合の硬化時間は架橋反応が完了する
時間を適宣選択すればよい。
〜２００℃で１〜３０分が好ましい。１００℃未満では
硬化時間が長くなってしまうため工業的生産性に劣り好
ましくなく、２００℃を越えるとスコーチ発生の危険性
があるため好ましくない。より好ましくは１２０〜１７
０℃である。その場合の硬化時間は架橋反応が完了する
時間を適宣選択すればよい。
【００３２】また、得られるシール材の物性を安定化さ
せるため、１００〜２３０℃で１〜２４時間程度の熱処
理で二次キュアーをすることが望ましい。二次キュアー
は１００℃未満では効果が少なく、２３０℃を越えると
熱分解するおそれがあるため好ましくない。より好まし
くは、１５０〜２００℃で１〜２０時間である。
せるため、１００〜２３０℃で１〜２４時間程度の熱処
理で二次キュアーをすることが望ましい。二次キュアー
は１００℃未満では効果が少なく、２３０℃を越えると
熱分解するおそれがあるため好ましくない。より好まし
くは、１５０〜２００℃で１〜２０時間である。
【００３３】このようにして得られる本発明の耐プラズ
マ性フッ素系エラストマーシール材は、１ＧＨｚ〜３０
ＧＨｚのマイクロ波帯における比誘電率が２．５以下、
平均２．３〜２．５で、かつ誘電正接が０．０１以下、
平均０．００３〜０．００６である。本発明の耐プラズ
マ性フッ素系エラストマーシール材は、分子構造を非極
性化することによって外部電界に誘起される運動を抑制
する考えに沿って、低極性化合物を得ることとした。
マ性フッ素系エラストマーシール材は、１ＧＨｚ〜３０
ＧＨｚのマイクロ波帯における比誘電率が２．５以下、
平均２．３〜２．５で、かつ誘電正接が０．０１以下、
平均０．００３〜０．００６である。本発明の耐プラズ
マ性フッ素系エラストマーシール材は、分子構造を非極
性化することによって外部電界に誘起される運動を抑制
する考えに沿って、低極性化合物を得ることとした。
【００３４】
【実施例】以下、実施例と比較例により、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるも
のではない。尚、実施例における配合及び成形条件を表
１に、比較例における配合及び成形条件を表２にそれぞ
れ示す。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるも
のではない。尚、実施例における配合及び成形条件を表
１に、比較例における配合及び成形条件を表２にそれぞ
れ示す。
【００３５】［実施例１〜３及び比較例２〜４、６〜１
０］先ず、原料ゴムと架橋用ポリマー及び触媒、共架橋
剤をオープンロールで混練し、コンパウンドを得た。次
いで、コンパウンドを金型に充填し、所定温度、時間で
熱プレスによって一次キュアーを行い、成形体を得た。
更に、オーブンを用いて所定温度、時間で二次キュアー
を行った。
０］先ず、原料ゴムと架橋用ポリマー及び触媒、共架橋
剤をオープンロールで混練し、コンパウンドを得た。次
いで、コンパウンドを金型に充填し、所定温度、時間で
熱プレスによって一次キュアーを行い、成形体を得た。
更に、オーブンを用いて所定温度、時間で二次キュアー
を行った。
【００３６】［実施例４，５］先ず、２液型の原料ゴム
をビーカー中で攪拌混合してコンパウンドを得た。次い
で、コンパウンドを金型に充填し、所定の温度、時間で
ＬＩＭＳ成型によって一次キュアーを行い、成形体を得
た。更に、オーブンを用いて所定温度、時間で二次キュ
アーを行った。
をビーカー中で攪拌混合してコンパウンドを得た。次い
で、コンパウンドを金型に充填し、所定の温度、時間で
ＬＩＭＳ成型によって一次キュアーを行い、成形体を得
た。更に、オーブンを用いて所定温度、時間で二次キュ
アーを行った。
【００３７】［比較例１］先ず、架橋剤入りのコンパウ
ンドをオープンロールで再練りを行った。次いで、コン
パウンドを金型に充填し、所定温度、時間で熱プレスに
よって一次キュアーを行い、成形体を得た。更に、オー
ブンを用いて所定温度、時間で二次キュアーを行った。
ンドをオープンロールで再練りを行った。次いで、コン
パウンドを金型に充填し、所定温度、時間で熱プレスに
よって一次キュアーを行い、成形体を得た。更に、オー
ブンを用いて所定温度、時間で二次キュアーを行った。
【００３８】［比較例５］先ず、原料樹脂を金型にセッ
トし、熱プレスを用いて融点温度(240℃)まで加熱した
後、加圧し１分間程度保持した。次いで、金型を取り出
し、金型温度１２０℃以下となるまで冷却した後脱型し
て予備成形体を得た。その後、窒素雰囲気中で線量８０
ｋＧｙのγ線を照射して放射線架橋を行い、成形体を得
た。
トし、熱プレスを用いて融点温度(240℃)まで加熱した
後、加圧し１分間程度保持した。次いで、金型を取り出
し、金型温度１２０℃以下となるまで冷却した後脱型し
て予備成形体を得た。その後、窒素雰囲気中で線量８０
ｋＧｙのγ線を照射して放射線架橋を行い、成形体を得
た。
【００３９】実施例１〜５で得られた成形体について、
１ＧＨｚ〜３０ＧＨｚのマイクロ波帯における比誘電率
及び誘電正接を測定したところ、比誘電率は２．３〜
２．５の範囲にあり、誘電正接は０．００３〜０．００
６の範囲であった。ゴムＯリングとして従来より主流の
ゴムであるフッ素ゴム、パーフロロエラストマー、シリ
コーンゴム並びに比較のためのＥＰＤＭの低比誘電率及
び誘電正接を下記に示すが、実施例の成形体は何れも、
ＥＰＤＭよりは比誘電率及び誘電正接とも若干高いも
の、従来のゴムＯリング用ゴムに比べて比誘電率、誘電
正接ともに低くなっている。 比誘電率 誘電正接 フッ素ゴム ４．５〜５．０ ０．０５０〜０．１００ パーフロロエラストマー ２．４〜２．６ ０．０１０〜０．０１５ シリコーンゴム ３．０〜３．５ ０．００５〜０．０１５ ＥＰＤＭ ２．２〜２．５ ０．００３〜０．００５
１ＧＨｚ〜３０ＧＨｚのマイクロ波帯における比誘電率
及び誘電正接を測定したところ、比誘電率は２．３〜
２．５の範囲にあり、誘電正接は０．００３〜０．００
６の範囲であった。ゴムＯリングとして従来より主流の
ゴムであるフッ素ゴム、パーフロロエラストマー、シリ
コーンゴム並びに比較のためのＥＰＤＭの低比誘電率及
び誘電正接を下記に示すが、実施例の成形体は何れも、
ＥＰＤＭよりは比誘電率及び誘電正接とも若干高いも
の、従来のゴムＯリング用ゴムに比べて比誘電率、誘電
正接ともに低くなっている。 比誘電率 誘電正接 フッ素ゴム ４．５〜５．０ ０．０５０〜０．１００ パーフロロエラストマー ２．４〜２．６ ０．０１０〜０．０１５ シリコーンゴム ３．０〜３．５ ０．００５〜０．０１５ ＥＰＤＭ ２．２〜２．５ ０．００３〜０．００５
【００４０】このように、本発明の耐プラズマ性フッ素
系エラストマーシール材は、従来のゴム材料に比べて比
誘電率及び誘電正接ともに小さいため、マイクロ波吸収
による発熱が少なく、かつ耐熱性がパーフロロエラスト
マーに匹敵することから劣化し難い。よって、マイクロ
波を利用する装置において、マイクロ波が存在する空間
内でシール材として好適に使用できる。
系エラストマーシール材は、従来のゴム材料に比べて比
誘電率及び誘電正接ともに小さいため、マイクロ波吸収
による発熱が少なく、かつ耐熱性がパーフロロエラスト
マーに匹敵することから劣化し難い。よって、マイクロ
波を利用する装置において、マイクロ波が存在する空間
内でシール材として好適に使用できる。
【００４１】実施例で用いたフッ素系エラストマー、架
橋用ポリマー及び触媒は以下の通りである。 ・フッ素系エラストマー：信越化学工業（株）製ＳＩＦＥＬ５７０１ 信越化学工業（株）製ＳＩＦＥＬ５７０１Ｎ 信越化学工業（株）製ＳＩＦＥＬ５８００ 信越化学工業（株）製ＳＩＦＥＬ３７０１Ａ、３７０ １Ｂ（２液型） 信越化学工業（株）製ＳＩＦＥＬ３５１０Ａ、３５１ ０Ｂ（２液型） ・架橋用ポリマー：信越化学工業（株）製ＣＰ−２ ・触媒：信越化学工業（株）製ＰＬＦ−２
橋用ポリマー及び触媒は以下の通りである。 ・フッ素系エラストマー：信越化学工業（株）製ＳＩＦＥＬ５７０１ 信越化学工業（株）製ＳＩＦＥＬ５７０１Ｎ 信越化学工業（株）製ＳＩＦＥＬ５８００ 信越化学工業（株）製ＳＩＦＥＬ３７０１Ａ、３７０ １Ｂ（２液型） 信越化学工業（株）製ＳＩＦＥＬ３５１０Ａ、３５１ ０Ｂ（２液型） ・架橋用ポリマー：信越化学工業（株）製ＣＰ−２ ・触媒：信越化学工業（株）製ＰＬＦ−２
【００４２】比較例で用いたフッ素系エラストマー、シ
リコーン系エラストマー及び架橋剤、架橋助剤は以下の
通りである ・フッ素系エラストマー：ダイキン工業（株）製ダイエルパーフロGA-55 デュポンダウエラストマー（株）製バイトンＧＬＴ ダイキン工業（株）製ダイエルＧ９１２ 旭硝子（株）製アフラス１００Ｈ ダイキン工業（株）製ダイエルサーモプラスチックＴ５ ３０ ・シリコーン系エラストマー：信越化学工業（株）製KE961-U 信越化学工業（株）製KE971-U 信越化学工業（株）製FE273-U 信越化学工業（株）製FE261-U 信越化学工業（株）製FE221-U ・架橋剤：日本油脂（株）製パーヘキサ２５Ｂ 信越化学工業（株）製C-8A（パーオキサイド系架橋剤） ・共架橋剤：日本化成（株）製TAIC
リコーン系エラストマー及び架橋剤、架橋助剤は以下の
通りである ・フッ素系エラストマー：ダイキン工業（株）製ダイエルパーフロGA-55 デュポンダウエラストマー（株）製バイトンＧＬＴ ダイキン工業（株）製ダイエルＧ９１２ 旭硝子（株）製アフラス１００Ｈ ダイキン工業（株）製ダイエルサーモプラスチックＴ５ ３０ ・シリコーン系エラストマー：信越化学工業（株）製KE961-U 信越化学工業（株）製KE971-U 信越化学工業（株）製FE273-U 信越化学工業（株）製FE261-U 信越化学工業（株）製FE221-U ・架橋剤：日本油脂（株）製パーヘキサ２５Ｂ 信越化学工業（株）製C-8A（パーオキサイド系架橋剤） ・共架橋剤：日本化成（株）製TAIC
【００４３】耐酸素プラズマ性の評価方法は以下の通り
である。 酸素ガス流量：２０ＳＣＣＭ 高周波周波数：１３．５６ＭＨｚ 高周波出力：１５０Ｗ 照射時間：２時間 試験片：Ｏリング（サイズ：Ｐ２６） 評価方法：単位表面積当たりの重量減少量(mg/cm2)を測
定した。結果を表１及び表２に示す。
である。 酸素ガス流量：２０ＳＣＣＭ 高周波周波数：１３．５６ＭＨｚ 高周波出力：１５０Ｗ 照射時間：２時間 試験片：Ｏリング（サイズ：Ｐ２６） 評価方法：単位表面積当たりの重量減少量(mg/cm2)を測
定した。結果を表１及び表２に示す。
【００４４】石英への固着性評価は以下のように行っ
た。Ｏリング（Ｐ２６）を石英板で挟み、約２０％圧縮
した状態で上記耐酸素プラズマ性評価方法と同様の条件
でプラズマ照射を行った後、Ｏリングの石英板への固着
状態を評価した。結果を表１及び表２に示す。
た。Ｏリング（Ｐ２６）を石英板で挟み、約２０％圧縮
した状態で上記耐酸素プラズマ性評価方法と同様の条件
でプラズマ照射を行った後、Ｏリングの石英板への固着
状態を評価した。結果を表１及び表２に示す。
【００４５】
【表１】
【００４６】
【表２】
【００４７】表１及び表２から、本発明にかかる各実施
例のＯリングは、比較例１〜５のフッ素系エラストマー
製Ｏリングに比べて酸素プラズマ照射による重量減少量
が格段に少なく、比較例６〜１０のシリコーン系エラス
トマー製Ｏリングと同等の耐酸素プラズマ性を有してい
る。また、比較例６〜１０のシリコーン系エラストマー
製Ｏリングのように石英に固着することも無い。
例のＯリングは、比較例１〜５のフッ素系エラストマー
製Ｏリングに比べて酸素プラズマ照射による重量減少量
が格段に少なく、比較例６〜１０のシリコーン系エラス
トマー製Ｏリングと同等の耐酸素プラズマ性を有してい
る。また、比較例６〜１０のシリコーン系エラストマー
製Ｏリングのように石英に固着することも無い。
【００４８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のフッ素系
エラストマーシール材は、酸素プラズマ照射による重量
減少量が、他のフッ素系エラストマーに比べて格段に少
なく、シリコーン系エラストマーとほぼ同等の耐酸素プ
ラズマ性を有している。それに加えて、石英に対する固
着もないことから、酸素プラズマを利用する装置用シー
ル材としてはシリコーン系エラストマーよりも優れた耐
性を有する。更には、マイクロ波による発熱も少ない。
従って、平行平板型プラズマ装置やマイクロ波励起高密
度プラズマ装置等、プラズマ処理装置用シール材として
好適に使用できる。
エラストマーシール材は、酸素プラズマ照射による重量
減少量が、他のフッ素系エラストマーに比べて格段に少
なく、シリコーン系エラストマーとほぼ同等の耐酸素プ
ラズマ性を有している。それに加えて、石英に対する固
着もないことから、酸素プラズマを利用する装置用シー
ル材としてはシリコーン系エラストマーよりも優れた耐
性を有する。更には、マイクロ波による発熱も少ない。
従って、平行平板型プラズマ装置やマイクロ波励起高密
度プラズマ装置等、プラズマ処理装置用シール材として
好適に使用できる。
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 3J040 BA02 EA16 FA07 HA06 HA21
4J031 AA14 AA16 AA59 AB01 AB06
AC13 AD01 AF13
Claims (2)
- 【請求項１】 主鎖に２価パーフロロポリエーテルまた
は２価パーフロロアルキレン構造を有し、末端あるいは
側鎖にヒドロシリル基と付加反応可能なアルケニル基を
２個以上有するフッ素系エラストマーが、分子中に２個
以上のヒドロシリル基を有し前記アルケニル基と付加反
応可能なポリマーにより架橋されていることを特徴とす
る耐プラズマ性フッ素系エラストマーシール材。 - 【請求項２】 主鎖に２価パーフロロポリエーテルまた
は２価パーフロロアルキレン構造を有し、末端あるいは
側鎖にヒドロシリル基と付加反応可能なアルケニル基を
２個以上有するフッ素系エラストマーが、分子中に２個
以上のヒドロシリル基を有し前記アルケニル基と付加反
応可能なポリマーにより架橋されており、かつ１ＧＨｚ
〜３０ＧＨｚのマイクロ波帯における比誘電率が２．５
以下で、誘電正接が０．０１以下であることを特徴とす
る耐プラズマ性フッ素系エラストマーシール材。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002095254A JP2003183402A (ja) | 2001-10-12 | 2002-03-29 | 耐プラズマ性フッ素系エラストマーシール材 |
| EP02022927A EP1302500A3 (en) | 2001-10-12 | 2002-10-10 | Plasma-resistant fluorine-based elastomer sealing material |
| US10/267,859 US6787610B2 (en) | 2001-10-12 | 2002-10-10 | Plasma-resistant fluorine-based elastomer sealing material |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001-315321 | 2001-10-12 | ||
| JP2001315321 | 2001-10-12 | ||
| JP2002095254A JP2003183402A (ja) | 2001-10-12 | 2002-03-29 | 耐プラズマ性フッ素系エラストマーシール材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003183402A true JP2003183402A (ja) | 2003-07-03 |
Family
ID=26623873
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002095254A Pending JP2003183402A (ja) | 2001-10-12 | 2002-03-29 | 耐プラズマ性フッ素系エラストマーシール材 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6787610B2 (ja) |
| EP (1) | EP1302500A3 (ja) |
| JP (1) | JP2003183402A (ja) |
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| JP2007092892A (ja) * | 2005-09-29 | 2007-04-12 | Mitsubishi Cable Ind Ltd | 耐酸素ラジカルシール材 |
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| WO2021187294A1 (ja) | 2020-03-17 | 2021-09-23 | 株式会社バルカー | ペースト |
| WO2021230231A1 (ja) | 2020-05-14 | 2021-11-18 | ニチアス株式会社 | ゴム組成物、含フッ素エラストマー及びシール材 |
| WO2022065053A1 (ja) | 2020-09-28 | 2022-03-31 | 株式会社バルカー | エラストマー組成物、シール材およびシール材の製造方法 |
| WO2022065054A1 (ja) | 2020-09-28 | 2022-03-31 | 株式会社バルカー | エラストマー組成物、シール材およびシール材の製造方法 |
| WO2022065056A1 (ja) | 2020-09-28 | 2022-03-31 | 株式会社バルカー | エラストマー組成物、シール材およびシール材の製造方法 |
| WO2022065057A1 (ja) | 2020-09-28 | 2022-03-31 | 株式会社バルカー | エラストマー組成物、シール材およびシール材の製造方法 |
| WO2022065055A1 (ja) | 2020-09-28 | 2022-03-31 | 株式会社バルカー | シール材およびシール材の製造方法 |
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| US20060100343A1 (en) * | 2004-11-10 | 2006-05-11 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Fluororubber/silicone rubber blend and molded rubber articles |
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| US20070155949A1 (en) * | 2005-12-30 | 2007-07-05 | Saint-Gobain Performance Plastics Corporation | Thermally stable composite material |
| US20070154716A1 (en) * | 2005-12-30 | 2007-07-05 | Saint-Gobain Performance Plastics Corporation | Composite material |
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| US20070152195A1 (en) * | 2005-12-30 | 2007-07-05 | Saint-Gobain Performance Plastics Corporation | Electrostatic dissipative composite material |
| US7476339B2 (en) * | 2006-08-18 | 2009-01-13 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Highly filled thermoplastic composites |
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|---|---|---|---|---|
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| JPH0647645B2 (ja) * | 1989-01-27 | 1994-06-22 | 信越化学工業株式会社 | 硬化性シリコーン組成物 |
| EP0725113B1 (en) * | 1995-01-23 | 2000-09-27 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Fluorinated amide silicone compounds and curable siloxane compositions |
| JP3632888B2 (ja) * | 1998-07-16 | 2005-03-23 | ニチアス株式会社 | 耐プラズマ性シール材 |
| JP3646775B2 (ja) * | 1999-03-02 | 2005-05-11 | 信越化学工業株式会社 | 硬化性フルオロポリエーテル系ゴム組成物 |
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