JP6955384B2 - パーフルオロエラストマー組成物及びシール材 - Google Patents
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Description
(1)特許文献1:高温環境下における耐オゾン性が不十分である。また、特許文献1に記載のフッ素ゴム成形体には、耐オゾン性等を良好に保持しつつゴム配合量を削減する観点から、好ましくは無機充填剤等の充填剤が配合されるが、無機充填剤は、シール材を適用した装置やそれを用いて製造される製品を汚染する要因となり得る。すなわち、耐オゾン性が良好なシール材を用いる場合であっても、過酷なオゾン環境下ではシール材のエラストマー成分がオゾンによってエッチングされることがあり、この場合、配合されている無機充填剤が上記装置内に飛散するおそれがある。
[1] ニトリル基含有モノマー由来の構成単位を含むパーフルオロエラストマー100重量部と、ケッチェンブラック0.01〜5重量部と、を含む、パーフルオロエラストマー組成物。
[2] ケッチェンブラックの含有量が、パーフルオロエラストマー100重量部に対して3重量部以下である、[1]に記載のパーフルオロエラストマー組成物。
[3] パーフルオロエラストマーの架橋系が、トリアジン架橋系、オキサゾル架橋系又はイミダゾル架橋系である、[1]又は[2]に記載のパーフルオロエラストマー組成物。
[4] [1]〜[3]のいずれかに記載のパーフルオロエラストマー組成物の架橋物からなるシール材。
〔a〕パーフルオロエラストマー
本発明で使用するパーフルオロエラストマーは、ニトリル基含有モノマー由来の構成単位を含む。ニトリル基含有モノマーは、架橋部位モノマー(架橋反応可能な部位を有するモノマー)である。すなわち、ニトリル基含有モノマー由来の構成単位を含むパーフルオロエラストマーは、ニトリル基を架橋点とする架橋が可能な架橋性のパーフルオロエラストマーである。
CF2=CFOCF2CF(CF3)OCnF2n+1、
CF2=CFO(CF2)3OCnF2n+1、
CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2O)mCnF2n+1、又は
CF2=CFO(CF2)2OCnF2n+1
であることができる。上記式中、nは例えば1〜5であり、mは例えば1〜3である。
CF2=CFO(CF2)nOCF(CF3)CN(nは例えば2〜4)、
CF2=CFO(CF2)nCN(nは例えば2〜12)、
CF2=CFO[CF2CF(CF3)O]m(CF2)nCN(nは例えば2、mは例えば1〜5)、
CF2=CFO[CF2CF(CF3)O]m(CF2)nCN(nは例えば1〜4、mは例えば1〜2)、
CF2=CFO[CF2CF(CF3)O]nCF2CF(CF3)CN(nは例えば0〜4)
等を挙げることができる。
パーフルオロエラストマー組成物は、パーフルオロエラストマー100重量部あたり、ケッチェンブラックを0.01〜5重量部含む。当該含有量でケッチェンブラックを含む本発明に係るパーフルオロエラストマー組成物によれば、高温環境下においても、高濃度のオゾン及びフッ素ラジカルに対して良好な耐性を示す架橋物を形成することができる。また、当該含有量でケッチェンブラックを含む本発明に係るパーフルオロエラストマー組成物によれば、これを架橋してなる架橋物に好適なゴム弾性を付与し得、また、耐熱性の良好な架橋物を形成し得る。
また、ケッチェンブラックの含有量が、パーフルオロエラストマー100重量部あたり5重量部を超える場合、パーフルオロエラストマー組成物を調製する際における配合成分の混練容易性が低下することがある。さらに、ケッチェンブラックの含有量が、パーフルオロエラストマー100重量部あたり5重量部を超える場合には、過酷なオゾン環境下又はフッ素ラジカル環境下でケッチェンブラックが飛散する問題が顕在化し得る。
さらに、ケッチェンブラックの含有量が、パーフルオロエラストマー100重量部あたり5重量部を超える場合には、パーフルオロエラストマー組成物から架橋物を作製する際の架橋時間(成形時間)が長くなったり、得られる架橋物における架橋度のバラツキが大きくなったりすることがある。
なおさらに、ケッチェンブラックの含有量が、パーフルオロエラストマー100重量部あたり5重量部を超える場合には、成形性が低くなることに起因して良好な性状を有する架橋物が得られにくい傾向にある。
パーフルオロエラストマー組成物は、ニトリル基含有モノマー由来の構成単位を含むパーフルオロエラストマーの架橋系に応じた架橋剤、その他の架橋助剤を含むことができる。パーフルオロエラストマーの架橋系は、例えば、トリアジン架橋系、オキサゾル架橋系、イミダゾル架橋系、チアゾール架橋系等であり得る。架橋剤は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記の中でも、パーフルオロエラストマーの架橋系は、高温環境下においても、高濃度のオゾン及びフッ素ラジカルに対して良好な耐性を示す架橋物を形成する観点から、トリアジン架橋系、オキサゾル架橋系又はイミダゾル架橋系であることが好ましい。
パーフルオロエラストマー組成物は、加工性改善や物性調整等を目的として、必要に応じて、老化防止剤、酸化防止剤、加硫促進剤、加工助剤(ステアリン酸等)、安定剤、粘着付与剤、シランカップリング剤、可塑剤、難燃剤、離型剤、ワックス類、滑剤等の添加剤を含むことができる。添加剤の他の例は、フッ素系オイル(例えば、パーフルオロエーテル等)のような粘着性低減(防止)剤である。添加剤は1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
パーフルオロエラストマー組成物は、パーフルオロエラストマー、ケッチェンブラック、架橋剤又は架橋触媒、及び必要に応じて添加されるその他の配合剤を均一に混練りすることにより調製できる。混練り機としては、例えば、オープンロールのようなミキシングロール;ニーダー、バンバリーミキサーのようなミキサー等の従来公知のものを用いることができる。これらの配合剤は、一度に混合して混練されてもよいし、一部の配合剤を混練した後、残りの配合剤を混練するといったように複数段に分けてすべての配合剤を混練するようにしてもよい。
上記パーフルオロエラストマー組成物を架橋成形(加硫成形)することにより、シール材のような架橋成形物を得ることができる。すなわち、シール材は、パーフルオロエラストマー組成物の架橋物からなる。架橋成形は、必要に応じてパーフルオロエラストマー組成物を予備成形した後、金型を用いてプレス成形することにより行うことができる。成形温度は、例えば150〜220℃程度である。送りプレス成形、インジェクション成形、押出成形等により成形を行ってもよい。必要に応じて、150〜320℃程度の温度で二次架橋を行ってもよい。
次の手順に従って、パーフルオロエラストマー組成物を調製し、次いでシール材を作製した。まず、表1に示される配合組成に従って(表1における配合量の単位は重量部である)、各配合剤の所定量をオープンロールにより混練した。次に、得られたパーフルオロエラストマー組成物を、下記の条件でプレス成形した後、下記の条件で熱による2次架橋を行ってシール材(Oリング)を得た。
実施例6、比較例2:プレス成形条件 180℃×25分;2次架橋条件 250℃×24時間。
〔1〕FFKM1:テトラフルオロエチレン−パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)−ニトリル基含有モノマー共重合体であるパーフルオロエラストマーとフッ素樹脂とを含む組成物〔3M社製「PFE 133TBZ」〕。表1には、「FFKM1」の欄に、FFKM1に含まれるパーフルオロエラストマーの含有量(重量部)を示し、「フッ素樹脂1」の欄に、FFKM1に含まれるフッ素樹脂の含有量(重量部)を示している。
〔2〕FFKM2:テトラフルオロエチレン−パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)−ニトリル基含有モノマー共重合体であるパーフルオロエラストマー〔3M社製「PFE 191TZ」〕。
〔3〕FFKM3:テトラフルオロエチレン−パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)−ニトリル基含有モノマー共重合体であるパーフルオロエラストマーとトリアジン触媒とを含む組成物〔3M社製「PFE 01CZ」〕。表1には、「FFKM3」の欄に、FFKM3に含まれるパーフルオロエラストマーの含有量(重量部)を示し、「トリアジン触媒」の欄に、FFKM3に含まれるトリアジン触媒の含有量(重量部)を示している。〔4〕ケッチェンブラック:ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社製「ケッチェンブラックEC600JD」。
〔5〕シーストGSO:東海カーボン株式会社製のN−550 FEFカーボンブラック「シーストGSO」。
〔6〕BOAP:東京化成工業株式会社製のオキサゾル架橋剤(化学名:2,2−ビス(3−アミノ−4−ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン)。
得られた架橋成形品(シール材)について、下記の項目を測定、評価した。結果を表1に示す。
下記の条件下にシール材をオゾンに暴露させるオゾン暴露試験を行った。試験前後のシール材の重量を測定し、下記式:
重量減少率(%)={(試験前の重量−試験後の重量)/(試験前の重量)}×100に従って重量減少率を求めた。重量減少率は0.65%未満であることが好ましい。
・オゾン濃度:200g/m3、
・試験温度:170℃、
・試験時間:24時間。
また、オゾン暴露試験後のシール材の外観を目視観察し、下記の評価基準に従ってシール材の外観を評価した。
A:シール材表面の溶解及びクラックの発生がない。
B:シール材表面の溶解又はクラックの発生が部分的に、又は小さい程度にある。
C:シール材表面の溶解又はクラックの発生が全体的にあるか、又はその程度が大きい。
下記の条件下にシール材を、NF3のリモートプラズマによって発生させたフッ素ラジカルに暴露させるフッ素ラジカル暴露試験を行った。試験前後のシール材の重量を測定し、下記式:
重量減少率(%)={(試験前の重量−試験後の重量)/(試験前の重量)}×100に従って重量減少率を求めた。重量減少率は0.5%未満であることが好ましい。
・プラズマソース(プラズマ源):リモートプラズマソース、
・プラズマ出力:5000W、
・ガス流量:NF3 2slm、アルゴン 2slm、
・真空度:5torr、
・試験温度:260℃、
・試験時間:3時間。
また、フッ素ラジカル暴露試験後のシール材の外観を目視観察し、オゾン暴露試験と同じ評価基準に従ってシール材の外観を評価した。
得られた架橋成形品(シール材)を目視観察し、下記の評価基準に従ってシール材の成形性を評価した。
A:表面の荒れ及びOリング形状の変形がない。
B:部分的に表面の荒れが認められる。
C:全体的に表面の荒れが認められる。
D:表面の荒れが大きく、かつOリング形状の変形が認められる。
次の手順に従って、パーフルオロエラストマー組成物を調製し、次いでシール材を作製した。まず、表2に示される配合組成に従って(表2における配合量の単位は重量部である)、各配合剤の所定量をオープンロールにより混練した。次に、得られたパーフルオロエラストマー組成物を、下記の条件でプレス成形した後、下記の条件で熱による2次架橋を行ってシール材(Oリング)を得た。なお、比較例8のパーフルオロエラストマー組成物は、プレス成形できなかった。
プレス成形条件 180℃×30分;2次架橋条件 250℃×24時間。
〔1〕FFKM2:テトラフルオロエチレン−パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)−ニトリル基含有モノマー共重合体であるパーフルオロエラストマー〔3M社製「PFE 191TZ」〕。
〔2〕FFKM3:テトラフルオロエチレン−パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)−ニトリル基含有モノマー共重合体であるパーフルオロエラストマーとトリアジン触媒とを含む組成物〔3M社製「PFE 01CZ」〕。表2には、「FFKM3」の欄に、FFKM3に含まれるパーフルオロエラストマーの含有量(重量部)を示し、「トリアジン触媒」の欄に、FFKM3に含まれるトリアジン触媒の含有量(重量部)を示している。
〔3〕フッ素樹脂2:ダイキン工業株式会社製のフッ素樹脂パウダー「ルブロンL−5」。
〔4〕ケッチェンブラック:ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社製「ケッチェンブラックEC600JD」。
得られた架橋成形品(シール材)について、下記の項目を測定、評価した。結果を表2に示す。
実施例1〜6、比較例1〜3と同様の方法で評価した。
実施例1〜6、比較例1〜3と同様の方法で評価した。
実施例1〜6、比較例1〜3と同様の方法で評価した。
キュラストメータ(JSRトレーディング社製のキュラストメータ5型)を用い、JIS K6300−2:2001に準拠して架橋特性(加硫特性)を求めた(温度180℃、時間60分)。得られた最小トルク値ML〔kgf・cm〕、最大トルク値MH〔kgf・cm〕、誘導時間tc(10)〔分〕、50%加硫時間tc(50)〔分〕、90%加硫時間tc(90)〔分〕を表2に示す。
次の手順に従って、パーフルオロエラストマー組成物を調製し、次いでシール材を作製した。まず、表3に示される配合組成に従って(表3における配合量の単位は重量部である)、各配合剤の所定量をオープンロールにより混練した。次に、得られたパーフルオロエラストマー組成物を、下記の条件でプレス成形した後、下記の条件で熱による2次架橋を行ってシール材(Oリング)を得た。なお、比較例13のパーフルオロエラストマー組成物は、プレス成形できなかった。
プレス成形条件 180℃×30分;2次架橋条件 250℃×24時間。
〔1〕FFKM2:テトラフルオロエチレン−パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)−ニトリル基含有モノマー共重合体であるパーフルオロエラストマー〔3M社製「PFE 191TZ」〕。
〔2〕FFKM3:テトラフルオロエチレン−パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)−ニトリル基含有モノマー共重合体であるパーフルオロエラストマーとトリアジン触媒とを含む組成物〔3M社製「PFE 01CZ」〕。表3には、「FFKM3」の欄に、FFKM3に含まれるパーフルオロエラストマーの含有量(重量部)を示し、「トリアジン触媒」の欄に、FFKM3に含まれるトリアジン触媒の含有量(重量部)を示している。
〔3〕ケッチェンブラック:ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社製「ケッチェンブラックEC600JD」。
〔4〕シーストGSO:東海カーボン株式会社製のN−550 FEFカーボンブラック「シーストGSO」。
得られた架橋成形品(シール材)について、下記の項目を測定、評価した。結果を表3に示す。
実施例1〜6、比較例1〜3と同様の方法で評価した。
実施例1〜6、比較例1〜3と同様の方法で評価した。
実施例1〜6、比較例1〜3と同様の方法で評価した。
実施例7〜9、比較例4〜8と同様の方法で評価した。
次の手順に従って、パーフルオロエラストマー組成物を調製し、次いでシール材を作製した。まず、表4に示される配合組成に従って(表4における配合量の単位は重量部である)、各配合剤の所定量をオープンロールにより混練した。次に、得られたパーフルオロエラストマー組成物を、下記の条件でプレス成形した後、下記の条件で熱による2次架橋を行ってシール材(Oリング)を得た。
プレス成形条件 170℃×20分;2次架橋条件 200℃×12時間。
〔1〕FFKM4:テトラフルオロエチレン−パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)−ハロゲン原子含有モノマー共重合体であるパーフルオロエラストマー〔3M社製「PFE 90Z」〕。
〔2〕フッ素樹脂2:ダイキン工業株式会社製のフッ素樹脂パウダー「ルブロンL−5」。
〔3〕ケッチェンブラック:ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社製「ケッチェンブラックEC600JD」。
〔4〕共架橋剤:日本化成株式会社製のトリアリルイソシアヌレート「TAIC WH−60」。
〔5〕有機過酸化物:日油株式会社製のパーオキサイド「パーヘキサ25B−40」(化学名:2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルペルオキシ)ヘキサン)。
得られた架橋成形品(シール材)について、下記の項目を測定、評価した。結果を表4に示す。
実施例1〜6、比較例1〜3と同様の方法で評価した。
実施例1〜6、比較例1〜3と同様の方法で評価した。
実施例1〜6、比較例1〜3と同様の方法で評価した。
Claims (3)
- ニトリル基含有モノマー由来の構成単位を含むパーフルオロエラストマー100重量部と、ケッチェンブラック0.05〜1重量部と、を含み、
前記ニトリル基含有モノマー由来の構成単位を含むパーフルオロエラストマーは、テトラフルオロエチレン−パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)とニトリル基含有パーフルオロビニルエーテルとの共重合体又はテトラフルオロエチレン−パーフルオロ(アルコキシアルキルビニルエーテル)とニトリル基含有パーフルオロビニルエーテルとの共重合体である、パーフルオロエラストマー組成物。 - パーフルオロエラストマーの架橋系が、トリアジン架橋系、オキサゾル架橋系又はイミダゾル架橋系である、請求項1に記載のパーフルオロエラストマー組成物。
- 請求項1又は2に記載のパーフルオロエラストマー組成物の架橋物からなるシール材。
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